硫普罗宁

[font=宋体]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=宋体]一、项目基本情况[/font][font=宋体]项目名称：中检院卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号：ZFCG202300002[/font][font=宋体]项目需求：[/font][table][tr][td=1,1,52][font=宋体]序号[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]品种名字[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]预算金额（万元）[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]采购数量[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]货期要求[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]1[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]卡铂[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]5.1[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]一个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]2[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]来那度胺[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]6[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]二个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]3[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]10[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]200g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]三个月[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]技术要求：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]卡铂:同一批号、均匀且纯度≥99.5%，符合现行国家药品标准规定，提供检验报告书；资质要求：具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]来那度胺：同一批号、均匀且纯度≥99.5%，符合现行国家药品标准规定，提供检验报告书；资质要求：具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ：同一批号、均匀且纯度≥99%，符合现行国家药品标准规定。提供检验报告书，并附结构确证、纯度分析、稳定性资料及相关图谱。[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]原料质保期要求：在标化合格后一年内。[/font][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=宋体]三、报名方式[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件1）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件2）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][font=宋体]请报名供应商以单品种总价进行报价，本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=宋体]五、联系方式[/font][font=宋体]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=宋体]联系人： 袁玉萍[/font][font=宋体]联系电话：010-53852873[/font][font=宋体]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]报名表[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]供应商响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/161b0e45-7a85-425c-ba18-db5c6983f1db.xlsx]附件1:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/7df1e302-bf54-4d16-8982-4be1494103e4.xlsx]附件2:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]

哪位高手可以告诉本菜鸟有关于 甲磺酸依普罗沙坦的药典标准的查找方法或者是药典标准版本和页码，菜鸟我在这儿先谢谢了[em0910]

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二八一反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质　　dahua1981　反相高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量反相高效液相色谱法测定养颜颗粒中二苯乙烯苷的含量反相高效液相色谱法测定野菊花注射液中蒙花苷含量反相高效液相色谱法测定伊曲康唑脂质体药物含量及包封率反相高效液相色谱法测定益康片中维生素E的含量反相高效液相色谱法测定玉米须中尿囊素的含量反相高效液相色谱法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮的含量及有关物质反相高效液相色谱法测定中黄胶囊中葛根素的含量反相高效液相色谱法测定注射用腺苷蛋氨酸的含量任务二八二反相高效液相色谱法检测人血浆中罗红霉素浓度　　dahua1981　反相高效液相色谱法检测虾青素反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物反相高效液相色谱法同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A的含量反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定西洋参和西洋红参中人参皂苷的含量反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡及其代谢物M3G的含量任务二八三反相离子对色谱法测定硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量　　dahua1981　反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子方剂治疗药物监测（Ⅰ）—川芎复方的制剂学及其临床药动学监测奉节脐橙指纹图谱研究氟硅唑、氟磺胺草醚、氟胺氰菊酯在农产品上的残留限量认定氟氯苯菊酯透皮剂处方优化试验氟氯西林镁阿莫西林干混悬剂的有关物质检查茯砖茶加工过程中主要化学成分的变化及其对胰酶活性的影响辐照对呋塞米注射液含量的影响考察任务二八四妇宁康片的质量标准研究　　fengmo4668　复方氨氯地平替米沙坦的体内分析方法及其临床前药代动力学研究复方醋酸地塞米松乳膏含量测定方法的改进复方丹栀颗粒质量控制方法与主要指标成分药动学研究复方厄贝沙坦分散片生物等效性与蛋白结合率研究复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin ⅩⅪ的HPLC-DAD-ELSD法测定复方黄芪注射液工艺和质量控制方法研究复方救必应制剂化学体系及新剂

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5716 尿囊素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5717 岩大戟内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5718 28-去甲基-β-香树脂酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5719 路路通内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5720 长春瑞滨对照品，有报告 HPLC≥98% BW5721 长春碱；长春花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5722 硫酸长春碱；硫酸长春花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5723 脱水长春碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5724 酒石酸长春质碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5725 硫酸长春质碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5726 巴马汀，无货对照品，有报告 HPLC≥98% BW5727 新橙皮甙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5728 洋蓟素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5729 剑麻皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5731 人参皂苷Rh3对照品，有报告 HPLC≥98% BW5733 吴茱萸内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5734 松酯醇二葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5736 酸枣仁皂甙a对照品，有报告 HPLC≥98% BW5737 酸枣仁皂甙b对照品，有报告 HPLC≥98% BW5738 盐酸吐根酚碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5739 刺五加甙E对照品，有报告 HPLC≥98% BW5743 盐酸莱克多巴胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5744 苍术苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5746 番茄碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5747 番茄碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5752 硫普罗宁对照品，有报告 HPLC≥98% BW5757 原花青素B1对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5752硫普罗宁对照品，有报告HPLC≥98%BW5480原花青素B2对照品，有报告HPLC≥98%BW5757原花青素B1对照品，有报告HPLC≥98%BW5758麝香对照品，有报告HPLC≥98%BW5541刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5454鹰嘴豆芽素A，鸡豆黄素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5764芥子酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5766奎基吡喃葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5769表儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5772L-肌肽对照品，有报告HPLC≥98%BW5773藜芦碱（盐酸盐）对照品，有报告HPLC≥98%BW5660佛手柑内酯（香柑内酯）对照品，有报告HPLC≥98%BW5711花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告HPLC≥98%BW57776-氧嘌呤对照品，有报告HPLC≥98%BW5778尿嘧啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5779L-缬氨酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5782醋酸去氧皮质酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5783地昔帕明对照品，有报告HPLC≥98%BW5784盐酸普萘洛尔对照品，有报告HPLC≥98%BW5241黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5785氨茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5786卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5787硫酸卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW5788丁安卡那霉素对照品，有报告HPLC≥98%BW57925-羟基色胺酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5796胆酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5366蝙蝠葛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5050马钱子碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5123马钱苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5194莪术醇(姜黄醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW5102钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5088异钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5367吉马酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5255芝麻林素对照品，有报告HPLC≥98%BW5054桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5368荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5369异荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5370紫云英苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5371对叶百部碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5372仙茅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5099柯因对照品，有报告HPLC≥98%BW5636麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5743盐酸莱克多巴胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5744苍术苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5746番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5747番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5630盐酸小檗胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5456可可碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5752硫普罗宁对照品，有报告HPLC≥98%BW5480原花青素B2对照品，有报告HPLC≥98%BW5757原花青素B1对照品，有报告HPLC≥98%BW5758麝香对照品，有报告HPLC≥98%BW5541刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10－10g。 2.原理 　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。 3.试剂 　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。 　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。 　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液 　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。 　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。 　　4.5　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 　　5.1　提取 　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。 　　5.2　净化 　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土＋活性炭，W∶W＝9∶1)，以1∶30丙酮－氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮－氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮－氯仿混合液＋85mL 1∶49丙酮－氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 　　5.3　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 　　5.3.1　色谱条件 　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV－17和4%OV－210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW－DMCS。 　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min；氢气3.6mL/min；空气160mL/min。 　　5.3.1.3　温度：柱温220℃；汽化室(进样口)290℃；检测室290℃。 　　5　灵敏度、准确度和精密度 　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。 　　粉锈宁－羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%；检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。 6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

1.主题内容与适用范围　　本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。　　本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。　　2.原理　　样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。　　氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。　　出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁。　　3.试剂　　以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。　　3.1　丙酮。 3.2　二氯甲烷。 3.3　氯化钠。　　3.4　无水硫酸钠，600℃烘4h备用。 3.5　活性炭(C.P.，粉状)。　　3.6　三氯甲烷。 3.7　弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d。 3.8　农药标准溶液　　精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。　　临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。　　4.仪器　　4.1　小型粮食粉碎机。 4.2　高速组织捣碎机。　　4.3　超声波发生器或往返式振荡器。 4.4　旋转蒸发器。　　4.5　气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。　　5.分析步骤　　5.1　提取　　5.1.1　粮食：称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加入80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取 1h，抽滤，残渣用30mL×2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴40～45℃，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转蒸发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二氯甲烷挥发尽，用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。　　5.1.2　瓜果和蔬菜：称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下按　5.1.1“振摇2min”起操作。　　5.2　净化　　如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。　　玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭，W∶W=9∶1)，以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。　　5.3　气相色谱测定　　5.3.1　色谱条件　　5.3.1.1　色谱柱：内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80～100目Chromosorb W AW-DMCS。　　5.3.1.2　气流量：载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。　　5.3.1.3　温度：柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。　　5　灵敏度、准确度和精密度　　粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度：粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg，羟锈宁为0.02mg/kg，瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg，羟锈宁为0.01mg/Kg。　　粉锈宁-羟锈宁方法回收率：添加浓度0.04～5.0mg/kg范围时为84.0%～103%;检测变异系数(CV)为4.2%～9.4%。　　6.说明：样品一般不经柱层析净化，但如需经柱净化，对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲线，以保证农药得到充分的回收

考考你：在没有内六角扳手的情况下，如何拧内六角螺栓？

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