硝基蒽醌

做食品中的总蒽醌，标准品用混合碱溶解后是紫红色，样品用酸水解后用三氯甲烷提取，最后用混合碱提取，得到的溶液是土黄色，色系不同怎么比色呢？有没有做过总蒽醌的老师告知一下如何检测总蒽醌

茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）[td=1,1,12

采用保健食品标准与技术规范的方法进行总蒽醌的检测，先用酸水解2h，然后用三氯甲烷回流萃取，耗时且浪费CHCl3溶剂，有时候采用该方法检测原料时还不能分层，问题多多，为什么保健食品中总蒽醌的检测不能采用药典的方法呢？有过问一个专家，说是专家认可保健食品标准与技术规范中的方法。大家讨论一下你们实验室做总蒽醌时是怎么做的？

茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔5240

最近，茶叶等作物中发现一种新的污染物残留--蒽醌。这蒽醌是什么家伙，有什么危害和特点，怎么检测？欢迎知道的网友来讨论。

液质联用---蒽醌类，有两种是蒽醌，另一种是二苯并吡喃环，同时测定三种物质，使用的负离子模式，两种蒽醌类相应比较高，他们的结构也相似，另一种的相应很低，用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻，但是另一种会有抑制的作用，响应变低，如果用乙酸铵，蒽醌会有拖尾现象严重，另一种会响应好一点，这三种响应都不是很高，响应低的在1000ng时才几十的峰面积，另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积，我想请问，什么因素影响响应高低？流动相会很大影响物质的响应？是不是我单标条件摸错了，子离子母离子fragment等等，，，像我这种一种响应很低的该怎么办？最大的可能是什么呢？是该怀疑我之前的摸条件错了吗？还是把研究的重点放到流动相的问题上？

想做一个熔点标准物，现在手里有蒽醌粗品，如何把它纯化？请指教！！！

[color=#444444]现在确定里面有2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240，可是没找到，找到了238和242的，是什么原因[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w123h4065258_1456817910_472.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w201h4065258_1456817917_827.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w127h4065258_1456817926_200.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w197h4065258_1456817932_818.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w126h4065258_1456817940_678.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w200h4065258_1456817945_175.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color]

[color=#231815]大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化[/color][color=#231815][color=#333333]为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高 在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。[/color][/color]

本人需要用ＨＰＬＣ　分析蒽醌的含量，有知道的老师给介绍一下，谢谢啊！[em03]

请问各位高人，有没有从事关于1.4-二羟基蒽醌检测的，分析它常用的化学分析方法是什么？用液相分析的条件是什么样的？谢谢

客户要测减肥茶里的总蒽醌，请教大家测定方法

小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

液相色谱中怎样设置梯度洗脱？我分析的是双氧水中2-乙基蒽醌和四氢中2-乙基蒽醌的含量，用的溶剂是水和甲醇。

[b][size=4]　一、性状[/size][/b][size=4]　　醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多，颜色则越深。[/size][size=4]　[b]　二、升华性[/b][/size][size=4]　　游离的醌类多具升华性，小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]　　三、溶解性[/size][/b][size=4]　　游离醌类多溶于有机溶剂，微溶或不溶于水。而醌类成苷后，极性增大。[/size][b][size=4]　　四、酸碱性[/size][/b][size=4]　　蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为：含COOH＞含二个以上β-OH＞含一个β-OH＞含二个以上α-OH＞含一个α-OH.在分离工作中，常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液（5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液）依次提取，其结果为酸性较强的化合物（含COOH或二个β-OH）被碳酸氢钠提出；酸性较弱的化合物（含一个β-OH）被碳酸钠提出；酸性更弱的化合物（含二个或多个α-OH）只能被1%氢氧化钠提出；酸性最弱的化合物（含一个α-OH）则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]　　五、显色反应[/size][/b][size=4]　　（1）Feigl反应　醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应，生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]　　（2）无色亚甲蓝显色试验　无色亚甲蓝乙醇溶液（1mg/ml）专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点，可与蒽醌类区别。[/size][size=4]　　（3）Borntrager's反应　在碱性溶液中，羟基醌类颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红及蓝色，如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色，称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色，其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]　　（4）Kesting-Craven反应　当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时，在碱性条件下与含活性次甲基试剂，如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应，呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环，故不发生该反应，可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]　　（5）与金属离子的反应　蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基，则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]　　与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出，与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色，可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH，或2个-0H不在同环上，则显橙黄至橙色；如已有1个α-OH，并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色，若在间位则显橙红至红色，在对位则显紫红至紫色。[/size]

小白拟做硝基苯，看了HJ有3个标准，分别是：HJ739，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，7种目标化合物，60m DB-1柱子，标准物质溶剂是异辛烷；HJ738，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，7种目标化合物，30米的DB-1或30米的WAX柱子，标准物质溶剂为正己烷；HJ648，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，14种目标化合物，60米DB-1的柱子或30米中等极性DB1701柱子，标准物质溶剂为正己烷。HJ648的14种目标化合物完全包含738/739的7种目标化合物。 有以下困惑：（1）标准物质的溶剂介质，看网上有正己烷介质的，很少有异辛烷介质的，用正己烷介质的应该可以吧，都是弱极性溶剂。（2）看648和738方法，可使用两种柱子，一种是非极性的，另一种是强极性或中极性的，都可以分离。按说硝基苯类是极性化合物，按照相似相容原理选择柱子，应优先考虑极性柱，另非极性的DB-1柱子也能分开极性的化合物？（3）同样用DB-1柱子，同样是7种目标化合物，HJ739是用60米，而738用30米，能否都用30米的柱？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够将间位硝基苯酚、对位硝基苯酚、邻位硝基苯酚能分开么？谢谢

我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，要购买邻、间、对硝基氯苯，邻、间、对二硝基苯，2，4-二硝基氯苯，可怎么都没卖的啊，标准物质也没有啊。大家帮帮忙啊，急死了！

[font=&][size=18px]顺序为：苯,萘,蒽,硝[/size][/font][font=&][size=18px]苯[/size][/font][font=&][size=18px]【用途】是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料,也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂,也可以作为燃料.[/size][/font][font=&][size=18px]　　【制备或来源】工业上由焦煤气（煤气）和煤焦油的轻油部分提取和分馏而得.也可由环己烷脱氢或甲苯歧化或与二甲苯加氢脱甲基和蒸气脱甲基制取.[/size][/font][font=&][size=18px]　　【其他】闪点10～12℃.蒸气与空气形成爆炸混合物,爆炸极限1.5%～8.0%（体积）[/size][/font][font=&][size=18px]萘[/size][/font][font=&][size=18px]工业上最重要的稠环芳烃.纯品为具有香樟木气味的白色晶体,熔点80.3℃.主要用于生产邻苯二甲酸酐、染料中间体、橡胶助剂和杀虫剂等.1958年以来,代替滴滴涕等氯化产品的甲萘威投产后,用作杀虫剂原料的比例有所增加.萘的用途分配,各国有所不同,大致用于生产邻苯二甲酸酐约占70％,染料中间体（如β－萘酚）和橡胶加工助剂约占15％,杀虫剂约占6％,鞣革剂约占4％,染料生产较少的国家,如美国则用于生产杀虫剂的比例较大.[/size][/font][font=&][size=18px]蒽[/size][/font][font=&][size=18px]用途 用作发光材料(如在闪烁计数器中),特别是用于涂层(如用于吸收紫外光).用于制造蒽醌和染料等.也用作杀虫剂、杀菌剂、汽油阻凝剂等.[/size][/font][font=&][size=18px]　　制备或来源 在蒸馏煤焦油最后阶段得到,可由煤焦油的蒽油部分分出.[/size][/font]

求助各位高手！对硝基苯酚在水溶液中不稳定，容易电离成醌式结构而使水溶液颜色变深，如何保持它的水溶液长期稳定不变色，而且当水溶液的氢离子浓度改变时，这种平衡发生移动，可以有哪些方法保持呢？谢谢各位帮忙

测定水产品中的硝基呋喃，文献中所报道的提取净化方法都要求有5－10g样品，而我的样品量及其有限，大概只能使用0.1－0.2g，如果用分液漏斗萃取误差很大损失也很大，不知道有什么方法能简易有效进行小剂量萃取？有更全面的样品前处理方法更佳！急！在线等待！万分感谢！

大家好： 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点： 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包（应该是杂质干扰），当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高，请问大家有没有遇到这种情况，请给予指点，谢谢！

我是用电化学的方法降解对硝基苯酚，想用质谱检测中间的降解产物，从溶液的颜色分析来看，应该是有醌类物质的，但是质谱没有检测出来，想请教一下，是不是还需要什么特殊处理一下才能测出醌类。谢谢各位指点！

[color=#444444]在紫外吸收光谱测蒽醌试样摩尔吸收系数实验中，为什么测量的摩尔吸收系数ε要比理论值小[/color]

各位大虾，有谁有大黄蒽醌类的化合物和马兜铃酸A的图谱解析，主要是几个碎片离子峰的就可以了~~谢谢哦大黄酸：282.8 ，239，211，183芦荟大黄酸：269，240，223，181.1大黄素：269.1，241，225，210，197.1，181.9大黄酚：253.1，225大黄素甲醚：283.2，240.1

硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测，硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测，硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]

[align=right][b]SGLC-GC/MS-020[/b][/align] [b]摘要：[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法，采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。 [b]关键词：[/b]水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] [b]1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材[/b] 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪； 色谱柱：SH-I-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）； 纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 [b]1.2 混合标准使用液的制备[/b] 取市售硝基酚类混合标准品适量，用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L，作为混合标准使用液。 [b]1.3 分析条件 GC条件[/b] 毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30） 程序升温：初始温度50℃，保持5min，以8℃/min升温到250℃，保持4min 载气：He 载气控制模式：恒线速度 流速：1.0ml/min 进样口温度：220 ℃ 进样量：1μL 进样方式：不分流进样 [b]质谱条件[/b] 电离模式：电子轰击电离（EI） 电子轰击能量：70 eV 离子源温度：230 ℃ 接口温度：260 ℃ 溶剂延迟：3min 数据采集模式：SIM 各化合物SIM参数见下表 [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]2. 实验结果[/b] 按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液色谱图如下： [b]混合标准使用液[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]重现性数据[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_03.png[/img] [b]3. 结论[/b] 本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020的方法，采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

关于硝基呋喃衍生化时间讨论:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做硝基呋喃一般要衍生16小时，是因为水解需要这么长时间还是因为衍生需要？