磷钨酸铵

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项（1）本测试中需要制备无铵甲醇，前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则；蒸馏时应保证操作在通风橱中进行，且不可出现无人值守的情况；（2）采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。（3）为减小样品对色谱柱的影响，样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 ｜ 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话：0551-62521516

p　　当地时间8月4日下午6时左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，爆炸接连发生两次，导致多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布，爆炸目前已造成至少78人死亡，4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp　　当地时间18时左右，贝鲁特港口发生第一起爆炸事故，随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示，爆炸现场狼藉一片，冲击波对周围建筑物造成严重破坏，瓦砾遍布街道，天空被灰尘笼罩，浓烟遮住了夕阳，当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称，当地医院急诊已人满为患，伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前，黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg"//pp　　黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示，港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实，2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调，一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久，这是不能被接受的。/pp　　据了解，硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药，还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂，制造笑气、烟火等。/pp　　纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。/pp　　2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大？/pp　　我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量，给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量，危害可想可知！/pp　　此外，“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后，我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测，对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测，对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测；对受污染水体进行了处理处置；严格规范了废物转移处置工作。/pp　　黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的，政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施，在最短时间内清理危险物品，才能将损失降到最低！/p

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》两项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法（暂行）》（HJ 593-2010）的 修订，本次为第一次修订。主要修订内容如下：——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》； ——修订了方法的适用范围； ——修订了方法测定的目标组分； ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤； ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法（征求意见稿）》（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2015年8月20日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同，具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用，原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统，样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱，采用MSA+35%乙腈作为淋洗液，采用抑制电导的方式检测，四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L，待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称，方法分析速度快，操作简便，灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

目前，国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策，建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范，为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持，按生态环境部要求，中国环境监测总站（以下简称总站）现面向社会公开征集合作单位，联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展，特做如下说明：一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备，应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹，总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会，就项目预期目标和技术要求进行详细介绍，并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上，向总站提交项目合作确认函，正式确认参加项目研发，并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作，并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作，如有特殊情况，应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密，如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话：（010）84943041中国环境监测总站 张慧兰电话：（010）84943154通信地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号（乙）

2019年12月，中国湖北省武汉市发生了一系列急性呼吸道疾病，即新型冠状病毒感染肺炎（novel coronavirus pneumonia，NCP）。这种疾病从武汉迅速传播到全国各地甚至是其他国家。 日立120kV TEM HT7800　　透射电子显微镜（TEM）是观察病毒形态的最佳工具。日立透射电镜HT7800有高反差和高分辨两种模式，能同时兼顾生物组织的大视野观察和病毒的高分辨观察。其 Specimen Search （自动颗粒搜索功能）可以自动寻找病毒颗粒，并进行记录统计。　　病毒是一种没有细胞结构的特殊生物。它们的结构非常简单，由蛋白质外壳和内部的遗传物质组成。病毒不能独立生存，必须生活在其他生物的细胞内，一旦离开活细胞可就不表现任何生命活动迹象。病毒个体极其微小，光学显微镜由于可见光波长的限制，只能看到某些病毒的包涵体，绝大多数的病毒要在电子显微镜下才能看到。透射电镜观察病毒有两种方式，第一种是在超薄切片中观察被感染细胞内病毒的形状、大小、排列及其组装、成熟过程过程的形态特征；第二种是将病毒进行分离纯化，使用磷钨酸、醋酸铀等电子致密物对病毒进行负染，观察病毒的超微结构。 Vero细胞内的HSV病毒（被感染细胞的组织切片）　　例如，单纯疱疹病毒（Herpes Simplex Virus，HSV）是疱疹病毒的典型代表，是一种传染性极高的病毒，在世界各地都很常见。大多数人在儿童世界就好感染HSV病毒，但是一般情况下HSV都潜伏在神经节里，人体的免疫系统会一直监视着它们。但是在感冒、疲劳、睡眠不足、压力大、紧张焦虑等因素的影响下，免疫力下降时，潜伏于体内的HSV便会大量繁殖，导致口腔、嘴角附近起泡发病，继而群集、糜烂、结痂。这个过程就是我们俗称的嘴唇起火泡。上图就是HSV病毒在细胞内复制组装，并穿越细胞膜的透射电镜照片。　　对病毒的诊断和研究都离不开电子显微镜，透射电镜是确定各种病毒形态结构的最有用工具。? 埃博拉病毒 SARS病毒 艾滋病病毒　　电镜负染技术是一种快速简便的操作程序，也是病毒性致病因子诊断的常用方法，在新病毒的发现、寻找对抗新病毒方法的工作中都做出了重要贡献。而且，在临床标本中病毒粒子数极少的情况下，电镜就成为了诊断中最重要的工具。　　但是由于病毒的尺寸太小，需要在很高的放大倍数、视野很小的条件下才能观察到。在病毒粒子极少时，就要求测试人员在样品中一个小区域一个小区域的逐步辨识，并且在有病毒的区域进行拍摄。如果要对病毒进行统计，还需要对整个有病毒区域进行覆盖拍摄，并将图片输入到专业的图像处理软件中进行计算。过程及其枯燥，且耗时。　　日立透射电镜HT7800的Specimen Search功能可以为这一问题提供自动化的解决方案。我们将病毒样品放进电镜，输入目标颗粒的尺寸、宽容度等参数，选择需要搜索的区域，再进行一些简单的设置，电镜就可以开始自动搜寻并记录了。选择自动搜索区域 自动搜索时可跳过铜网骨架　　这一过程实现了搜索、识别、拍摄、分析的全自动无人值守工作。由于日立电镜的高稳定性，HT7800可以长时间联系不间断的运行，对抗病毒工作提供最稳定的支持。　　自动运行完成后，我们就可以获得大量的目标颗粒照片和统计结果的表格。Specimen Search功能使用最先进是识别算法，即使比冠状病毒小10倍的蛋白颗粒，也可轻松识别： 样品：负染铁蛋白颗粒 蛋白颗粒统计表格助力新型冠状病毒研究，天美在行动。众志成城，抗击疫情！关于天美：　　天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。2、试剂（1）稀硝酸（1+5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液（9%）B、碳酸钾溶液（18%）A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。（4）草酸溶液（2.5%）（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%）称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。2、试剂（1）定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。（2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项（1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷）1、方法提要试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂（1）稀硝酸（1+2.5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。（4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。4、注意事项（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。（2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。（3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

生命科学基础研究与人类健康和社会经济发展密切相关，在科学和经济社会领域中的重要性日渐增强。Science 曾发布125 个挑战全球科学界的重要基础问题，其中涉及生命科学的问题约占 54%。生命科学研究过程离不开各类科学仪器的帮助，今年，仪器信息网特别策划话题：“生命科学技术平台经验分享”，邀请高校、科研院所公共技术平台的老师分享技术心得和经验，方便生命科学领域研究人员了解相关技术进展、学习仪器使用方法。本篇由中国科学院脑科学与智能技术卓越创新中心电镜技术平台主管孔妤撰写，她根据多年工作经验，详细介绍了电镜技术的发展，并分享了生物电镜实验的心得体会。以下为供稿内容： 电镜技术平台是中国科学院脑科学与智能技术卓越创新中心公共技术中心的一个重要分支，成立之初只有一台老式透射电镜，经过多年发展，目前已具备不同配置的三台电镜和全套的电镜制样设备。平台现有专业技术人员4名，最大程度地满足中心及上海地区电镜实验方面的需求。平台大型设施的建设和功能拓展是与生物电镜技术的迅猛发展、科研方向的转变息息相关的。现就生物电镜技术及在神经科学中的实践进行分享。一、电镜简介电镜的发明起源于1927年电子光学领域先驱Hans Bush的电子束聚焦理论。1932年Knoll和Ruska创造出了世界第一台透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM），把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上。1940年科学家们又发明了第一台扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM），可以看到散射的电子而不是通过样品的电子。由于高速电子的波长远小于光子，电镜的分辨率远远高于光学显微镜，用于观察光镜不能分辨的细微物质结构。经历几十年的发展，透射电镜和扫描电镜在多尺度上均能实现超高分辨率的洞察力，冷冻电镜的分辨率甚至达到2.0Å或更小的原子级理论极限值。随着生物样本保存方法和超薄切片技术的建立，电镜在细胞生物学、神经生物学、病理学、结构生物学、传染病学、药学和植物学等多领域的研究中发挥着不可替代的作用。二、透射电镜技术 透射电镜由电子光学系统、真空系统和电气控制系统三部分组成，其中电子光学系统是透射电镜的核心，包括照明系统、成像系统和图像观察系统。成像原理是：在真空条件下，高压加速的电子束穿透一层很薄（通常几十至几百纳米）的样品，形成透射电子，透射电子在电磁透镜的作用下在荧光屏或相机上成像，当电子束投射到样品时，样品的原子序数越大，荧光屏上呈现的像就越暗，所以呈现出明暗不同的灰度图像。由于生物样品的组成元素都较轻，因此用重金属元素标记膜结构可以实现生物超微结构的观察。以下为我们常用的几种生物透射电镜制样技术：1.常温包埋切片技术：早期的透射电镜主要用于病毒等极小病原体的样品形貌观察，后来发展到可以通过超薄切片观察生物样品组织和细胞内的超微结构。为保存生物样品在生活状态的超微结构特征，需要使用戊二醛、甲醛或丙烯醛等醛基固定液对样品进行化学固定，由于化学固定剂存在一定的渗透速度，生物组织需要切得尽可能的小（通常1mm3左右），以保证中心部分的细胞在发生自溶前得到固定。甲醛的分子较小，能够快速地渗透到组织内部进行固定，但甲醛只有一个醛基，固定能力较弱并且固定效果可逆，所以较难渗透的样品一般采用甲醛和戊二醛混合固定液。戊二醛具有两个醛基，可以对生物组织中的蛋白质、糖类等结构进行交联固定，具有较好的固定效果，是最常用的电镜固定液。固定后的样品再经后固定、乙醇梯度脱水、树脂渗透、包埋及聚合后即可进行超薄切片。超薄切片的制备是生物电镜技术的关键，用钻石刀获得厚度一般为50-100nm切片，收集于带膜的金属载网上，经醋酸铀和柠檬酸铅染色后在透射电镜上进行观察。2.高压冷冻-冷冻替代技术(HPF-FS)：针对于一些特殊样品，单一化学固定易发生组织收缩、细胞外空间损失和细胞降解的现象，高压冷冻固定可以避免这些问题。高压冷冻是在2100bar压力下将生物样品在30毫秒内进行冷冻固定，极大限度地保存样本自然生理状态的结构特征，为研究细胞结构与功能的关系提供充分而准确的超微结构信息,避免了因化学固定引起的各种假象，同时还可以捕捉到一些光、电刺激后细胞动力学的错综变化瞬间。冷冻固定后的样品需要转移至冷冻替代仪中进行逐步回温和替代，随着温度逐渐升高，替代液中的锇酸、醋酸铀及醛类也会渗透至组织细胞中发挥固定和染色作用。HPF-FS技术虽然有着固定速度快，样品接近自然生理状态的优点，同时也存在着固定体积小（厚度不超过200μm）、易于产生冰晶损伤、设备依赖性等问题，限制了该项技术的广泛应用。3.免疫电镜技术(IEM)：基本原理类似于免疫组织化学，将电镜技术与免疫标记技术结合，通过电镜下观察到的（高电子密度）标记物如胶体金或DAB染色来标记某种特定的物质，达到对某种物质在细胞中的超微定位和对组织进行超微结构研究的目的。该技术较为复杂，包括包埋前免疫、包埋后免疫、冷冻超薄切片等不同的技术路线。路线的选择依据在于是否最大限度地保存抗原的免疫活性和组织的超微结构。不能根据这些技术出现的先后来认为其先进性，它们各具优缺点，又各有相应的适用范围。①包埋前免疫是在树脂包埋之前完成免疫标记流程。固定后的样品，经过冻融或表面活性剂处理后，增加细胞膜的通透性，之后进行一抗和二抗的标记，二抗偶联胶体金标记，或辣根过氧化物酶，辣根过氧化物酶通过过氧化物反应，将DAB底物氧化沉淀在目标位点，沉淀的DAB反应物会和之后的锇酸反应，生成特定的黑色标记。完成标记的样品经过常规的电镜包埋切片制样流程，就可以在电镜下观察超微结构和其上的特异标记。包埋前免疫技术的标记效率较高，但由于标记过程中需要增加膜的通透性，所以膜结构通常保存较差。②包埋后免疫是将固定后的样品进行树脂包埋和超薄切片，将切片收集在带支撑膜的镍网上,对镍网上的切片进行免疫胶体金标记，胶体金的粒径通常为5-20nm,使用不同粒径的二抗来实现对不同抗原的多重标记。由于制样过程中需要尽可能的保存抗原，常采用的固定剂是4%多聚甲醛+0.1～0.5%戊二醛溶液或只使用4%多聚甲醛。树脂一般选择在较低的温度（-10℃～50℃）下进行紫外聚合的LR-white,LR-Gold或K4M,HM20等丙烯酸盐类树脂。HPF-FS技术也可用于包埋后免疫电镜的制样，能明显提高样品结构和抗原的保存效果。③冷冻超薄切片是将固定后的样品在-120℃进行冷冻超薄切片（50-100nm），捞于镍网上再进行胶体金免疫标记。标记后的样品用醋酸铀染色并用甲基纤维素封片后就可以进行电镜观察。由于不需要有机溶剂脱水和树脂包埋，冷冻超薄切片技术具有标记效率高，膜结构保存良好的特点，但是对技术人员的技能和经验要求高。4.负染色技术：负染色又称阴性反差染色，它是利用高密度的、且在透射电镜下又不显示结构的重金属盐（如磷钨酸、醋酸铀等），把生物标本包围起来、在黑暗的背景上显示出呈现阴性反差样品的微细结构。负染色所显示的电镜图像，正好与组织超薄切片正染色相反，其样品结构为透明浅色，而背底则为无结构的灰色或黑色。负染色技术无法看到样品的内部结构。这种方法操作简单，图像衬度高，广泛应用于水溶性样品中的颗粒性物质或生物大分子等样品质量和结构的快速检测分析，如外泌体、脂质体、细菌、病毒、蛋白质和纳米制剂等。样品的纯度和浓度都有要求，如果杂质太多样品中有盐类结晶会干扰染色反应。5.冷冻电镜技术（Cryo-EM）：近年来冷冻透射电镜成为最为热门的生物研究技术之一，主要包括单颗粒分析（Single particle，SPA）和冷冻电子断层扫描（tomography）两个技术分支。单颗粒分析技术通常依赖于均质的样品，通过将纯化的蛋白质瞬间冷冻在Quantifoil金网上，将载网通过冷冻样品杆或冷冻传输装置放入冷冻电镜中进行观察，在保持蛋白天然构型的前提下，解析蛋白的构象特征。单颗粒分析在电镜下观察每个蛋白质分子在某个角度的投影，获得多个不同方向和/或粒子图像，再通过数据分析和图像分类算法得到该蛋白分子的三维构象图。随着冷冻电镜的加速电压的提高（300kV）和算法的迭代更新，单颗粒分析的分辨率甚至可以达到1.2埃，实现对蛋白质结构原子级别的解析，适用于膜蛋白、蛋白质等大分子复合物的研究。冷冻电子断层扫描技术是一种无标记的冷冻成像技术，能以纳米分辨率提供细胞器和蛋白质复合物的3D数据集。以细胞为例，首先需要对细胞进行低温冷冻（玻璃化），通过聚焦离子束 (FIB) 对细胞目标区域减薄，得到减薄的细胞冷冻薄片。将冷冻薄片置于冷冻电镜下，通过样品杆的倾转，拍摄冷冻薄片在不同角度下的一系列2D图像，然后将其重建为 3D 数据集。冷冻电子断层扫描不需要对样品进行任何脱水、染色或标记，并可以与光学显微术联合使用，获得目标细胞器、蛋白质的在细胞中的位置和纳米分辨率级别的三维结构信息。相比于SPA，冷冻电子断层扫描不仅能获得单个蛋白质的结构信息，还能得到它们在细胞内的空间排布特征以及周围亚细胞结构的三维超微特征。三、扫描电子显微镜技术扫描电镜由真空系统、电子束系统和成像系统三大系统组成。不同于透射电镜，扫描电镜的成像原理是用极细的电子束在样品表面进行逐点扫描，激发样品表面放出二次电子、背散射电子等电子信号，通过不同的电子探测器接受不同来源的电子来形成样品的表面形貌像（二次电子）或衬度像（背散射电子）等，所以扫描电镜的常用功能包括二次电子成像和衬度成像。1.二次电子成像：用被入射电子轰击出的样品外层电子成像，能量低，只能表征样品表面。生物组织在高真空条件水分会快速挥发，影响并破坏样品形态。生物样品必须经过干燥才能进行扫描电镜观察。含水的特殊生物样品也可以通过低真空模式（成像质量下降）或冷冻传输的方法进行观察。干燥方式一般有冷冻真空干燥和临界点干燥两种，其中临界点干燥法是我们常用的方法，它可以消除液体表面张力对脱水过程中样品形态的影响。干燥后的样品还需要用真空镀膜仪在表面喷镀一层导电金属，镀膜厚度控制在5-10nm为宜，用来消除荷电效应，减少热损伤，并提高在扫描电镜中定位检查所需的二次电子信号。2.衬度成像：电子照射到待测样品的过程中，样品能发射一部分电子，背散射电子探头就会检测到这些电子，从而产生相应的电信号，通过放大电路 之后，在对其进行相应的转换，后在检测器 上显示相应待检测样品表面的相关信息图像。背散射电子的数量主要与样品的原子序数有关，原子序数越大，反射的背散射电子就越多，因此可以用来对重金属加强染色的生物样品进行背散射电子成像，得到类似于透射电镜成像的效果。目前我们主要依赖于场发射扫描电镜对树脂包埋的样品进行连续切片扫描后获得序列图像，由此得到第三维度的信息。场发射扫描电镜XY的分辨率已达到2nm以上，Z轴分辨率由切片的厚度决定，现有三种策略：系列块表面（SBF-SEM）、原位聚焦离子束切割（FIB-SEM）和自动化带式收集超薄切片（ATUM-SEM）。我们实验室较早采用ATUM-SEM技术开展纳米尺度上神经网络连接和脑图谱绘制的工作，该技术最大优势在于样品可一直保存和重复成像。将连续切片按顺序收集在支持条带或硅片上，放入扫描电镜中利用高通量自动化图像采集软件进行序列成像，获得样品的三维图像数据堆栈。这些海量数据的处理和分析、目标结构的分割和3D渲染等环节都具有较强的挑战性。然而，SBF-SEM技术则是将配有钻石刀的超薄切片机整合到扫描电镜中，对暴露出的样品表面进行自动连续切片和系列背散射电子成像。FIB-SEM的成像原理与SBF类似，不同之处在于聚焦离子束替代了钻石刀切割，实现了更高的Z轴分辨率，在小体积生物样品的三维重构研究中应用非常广泛。四、电镜在神经生物学中的应用与展望电镜技术作为纳米级的生物学成像技术，为神经系统超微形态学观察、疾病病理诊断和神经环路连接图谱绘制提供了二维或三维精细结构信息。神经系统具有复杂的生物结构，有比较粗大的神经纤维、神经突起（最小直径约200 nm），也有很多精细的结构如突触间隙约20 nm及其中的囊泡（直径约30 nm）。神经组织的另一个显著特点是神经元有大量的神经突起或投射到其它神经核团上产生联系，这些神经突起、相互连接可以延伸很长的距离，甚至可以达到数毫米，构成极其复杂的神经网络。全脑神经网络连接具有极精细结构和不规则投射途径促进了体电镜技术的发展，也是当前神经生物学研究的重点之一。除此之外，光电关联技术（CLEM）在神经环路连接中的应用也较多，该技术是将FM和EM技术进行优势互补，集成应用于同一个细胞对象上，可获取多重结构信息和高分辨率。由于电镜无法感知荧光信号，在电镜里找到荧光所确定的感兴趣区域，并让两种图像准确叠合成同一信息，是关联成功的关键。CLEM的工作流程以模板化组合，但不管哪种方案目标都是最大限度的保留来自光学和电子显微镜的图像信息，尽量在EM成像之前拍好FM，避免电子束和高真空对荧光信号产生漂白作用。样品制备的基本原则是在保存荧光信号和获得高衬度电镜结构之间找到平衡点。另外，图像配准时可利用内源性的标志物如血管、细胞核、髓鞘等结构以微米精度进行逐步关联。生物电镜的样品制备原理虽然大同小异，但生物类型、样品来源、实验目标的不同决定了制样方案的多样化，这就对电镜工作者提出了更高的经验要求。非标准化流程的电镜实验数量的增多，更需要依赖多元化的制样和成像方案。电镜技术平台作为一个专业性极强的团队，在现有仪器的基础上，会不断开发新的电镜方法和设备的使用功能，为科研用户提供一站式高质量技术服务，为科研项目提供了更好的技术保障。 电镜技术平台工作人员合影作者简介：孔妤，博士，正高级工程师，现任中国科学院脑科学与智能技术卓越创新中心电镜技术平台主管，上海市显微学学会理事。从事神经生物学电镜技术和神经组织超微结构研究多年，承担青年促进会、上海市科委等多项课题项目，发表国内外研究论文十余篇。近年来主要从事微观脑网络结构分析与重构技术、光镜电镜联用技术、免疫电镜技术等在神经环路连接研究中的应用，技术全面，经验丰富，为科研工作者论文的发表提供了高水平的技术支撑服务。点击图片了解话题详情欢迎广大网友投稿：lizk@instrument.com.cn（内容包括但不限于：生命科学科研故事、生命科学相关仪器/技术分享、市场洞察等）

环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子（NH4+）浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标，因为高浓度的铵（通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起）会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样，通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品，在电位测定法中，离子选择电极（ISE）上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成，该电极覆盖在一个膜上，膜上含有一个优先与特定离子结合的分子，称为离子载体，当遇到该离子时，离子选择电极可以产生电压。正如所料，这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便，但不如电位法灵敏，难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体（如无活性菌素）优先与铵离子结合，但它也会对水中的其他离子（尤其是钾离子和钠离子）产生反应，从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此，由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗（Maria Cuartero）领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度，并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来，库特罗和她的同事们创造了一个流动池，其中有三个离子选择电极的空间，然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器，然后流经流动池，在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样，这些离子交换电极是基于玻碳电极，但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点，以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上，他们涂覆了一种膜混合物，该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初，库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞，每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量，因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试，他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外，这些试验还证实，所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离，从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时，它们从电导检测器中产生相似的响应，在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是，由于非活性蛋白对铵离子的反应最好，因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强，产生的峰值要小得多。然而，离子选择电极仍然检测到了其他阳离子，尤其是钾，这表明如果单独使用流动池，它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》（ACS Measurement Science Au）的一篇论文中所报告的那样，这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏，能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后，库特罗和她的团队表明，这种组合与实际水样的效果一样好，离子选择电极能够区分铵离子，并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始，因为有多种方法可以改善这种组合。首先，库特罗和她的团队表明，通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子，电位流动池可以同时测量多个离子。此外，流动池应该很容易缩小，因为它是基于电极的，可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯（Jon Evans）乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》（2020）由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人，该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料，包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈：分析》的新杂志，刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿

序号标准号标准名称代替标准号发布日期实施日期1GB/T 24852-2010 大米及米粉糊化特性测定 快速粘度仪法 2010-6-302011-1-12GB/T 24853-2010 小麦、黑麦及其粉类和淀粉糊化特性测定 快速粘度仪法 2010-6-302011-1-13GB/T 24895-2010 粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 2010-6-302011-1-14GB/T 24896-2010 粮油检验 稻谷水分含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-15GB/T 24897-2010 粮油检验 稻谷粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-16GB/T 24898-2010 粮油检验 小麦水分含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-17GB/T 24899-2010 粮油检验 小麦粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-18GB/T 24900-2010 粮油检验 玉米水分含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-19GB/T 24901-2010 粮油检验 玉米粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-110GB/T 24902-2010 粮油检验 玉米粗脂肪含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-111GB/T 24903-2010 粮油检验 花生中白藜芦醇的测定 高效液相色谱法 2010-6-302011-1-112GB/T 24870-2010 粮油检验 大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定 近红外法 2010-6-302011-1-113GB/T 24871-2010 粮油检验 小麦粉粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-114GB/T 24872-2010 粮油检验 小麦粉灰分含量测定 近红外法 2010-6-302011-1-115GB/T 24892-2010 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定 2010-6-302011-1-116GB/T 24893-2010 动植物油脂 多环芳烃的测定 2010-6-302011-1-117GB/T 24894-2010 动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定 2010-6-302011-1-118GB/T 24867-2010 草种子水分测定 水分仪法 2010-6-302011-1-119GB/T 24875-2010 畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 2010-6-302011-1-120GB/T 24876-2010 畜禽养殖污水中七种阴离子的测定 离子色谱法 2010-6-302011-1-121GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定 2010-6-302011-1-122GB/T 24891-2010 复混肥料粒度的测定 2010-6-302011-1-123GB/T 17767.2-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分：总磷含量 GB/T 17767.2-1999 2010-6-302011-1-124GB/T 17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量 GB/T 17767.3-1999 2010-6-302011-1-125GB/T 2441.4-2010 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 GB/T 2441.4-2001 2010-6-302011-1-126GB/T 2441.2-2010 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.2-2001 2010-6-302011-1-127GB/T 2441.3-2010 尿素的测定方法 第3部分：水分 卡尔费休法 GB/T 2441.3-2001 2010-6-302011-1-128GB/T 2441.5-2010 尿素的测定方法 第5部分：碱度 容量法 GB/T 2441.5-2001 2010-6-302011-1-129GB/T 2441.6-2010 尿素的测定方法 第6部分：水不溶物含量 重量法 GB/T 2441.6-2001 2010-6-302011-1-130GB/T 2441.7-2010 尿素的测定方法 第7部分：粒度 筛分法 GB/T 2441.7-2001 2010-6-302011-1-131GB/T 2441.8-2010 尿素的测定方法 第8部分：硫酸盐含量 目视比浊法 GB/T 2441.8-2001 2010-6-302011-1-132GB/T 2441.9-2010 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.9-2001 2010-6-302011-1-133GB/T 6276.2-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第2部分：氯化物含量 电位滴定法 GB/T 6276.2-1986 2010-6-302011-1-134GB/T 6276.3-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第3部分：硫化物含量 目视比浊法 GB/T 6276.3-1986 2010-6-302011-1-135GB/T 6276.4-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法 GB/T 6276.4-1986 2010-6-302011-1-136GB/T 6276.5-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第5部分：灰分含量 重量法 GB/T 6276.5-1986 2010-6-302011-1-137GB/T 6276.6-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 GB/T 6276.6-1986 2010-6-302011-1-138GB/T 6276.7-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 6276.7-1986 2010-6-302011-1-139GB/T 6276.8-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第8部分：砷含量 砷斑法 GB/T 6276.8-1986 2010-6-302011-1-140GB/T 6276.9-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第9部分：重金属含量 目视比浊法 GB/T 6276.9-1986 2010-6-302011-1-141GB/T 10209.2-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分：磷含量 GB/T 10209.2-2001 2010-6-302011-1-142GB/T 10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分：水分 GB/T 10209.3-2001 2010-6-302011-1-143GB/T 10209.4-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第4部分：粒度 GB/T 10209.4-2001 2010-6-302011-1-1

美国化学学会《化学与工程新闻》2月8日热点文章报道，一种新型近零势垒反应机理的发现表明，氨气可以直接参与并加速大气中铵盐的形成，从而对大气中雾霾颗粒的形成也起到至关重要的作用。　　目前，在PM2.5的形成中，大家关注较多的是一次颗粒物、二氧化硫、氮氧化物以及挥发性有机物等，但是有关专家指出，氨气在PM2.5的形成中占有重要地位。多年从事PM2.5源解析研究的中科院大气物理所研究员王跃思称：从全国平均水平来看，在轻污染天气中，硫酸铵、硝酸铵的质量浓度总和大约占PM2.5的20%以下，但在重污染天里，则剧升至40%以上。北京大学环境学院教授宋宇认为在平日的轻污染天气中，硫酸铵、硝酸铵在PM2.5中的质量浓度占比为30%左右，部分重污染天会超过60%。宋宇多年致力于大气扩散的数值模拟、大气污染源解析等方面的研究。北京环科院大气所所长彭应登的研究数据显示，两者平时约占30%多，但重度雾霾时能突破50%，“像北京，今年最严重时，占到50%多。”中国农业大学资源与环境学院教授刘学军的研究数据也认为，平时占比15%—30%，严重时高于50%。　　基于氨气在PM2.5形成机理的研究不断披露，未来，在雾霾治理过程中，开展大规模的氨气检测以控制氨气排放的措施可能会受到越来越多的重视。如2014年9月，环保部曾发布《大气氨源排放清单编制技术指南(试行)》。据初步了解，目前氨气分析仪采用的主要原理有化学发光法、TDLAS、电化学法、红外法等，涉及的相关仪器或许有更多的需求。　　氨气检测相关现行标准和方案可参考http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02005-T065006-1-1-1.html。新闻事件：中国科大等发现大气水团簇中硫酸铵形成机理及与PM2.5颗粒成核生长的潜在关联　　近日，中国科学技术大学“千人计划”教授曾晓成和美国化学学会前主席Joseph Francisco研究组合作，通过第一性原理分子动力学模拟研究发现了硫酸氢铵在大气中一种全新的形成机制。研究成果作为通讯文章发表在《美国化学会志》上，并被美国化学学会《化学与工程新闻》2月8日选为热点文章报道。　　铵盐是PM2.5雾霾颗粒的重要组成成分，研究铵盐形成的微观机理对理解大气中雾霾颗粒的形成机理进而为减轻严重雾霾天气提供科学指导有着非常现实而紧迫的意义。　　对于铵的硫酸盐在大气中的形成，传统研究观点认为，三氧化硫(SO3)先与水反应形成硫酸，再进一步与氨气(NH3)反应产生铵的硫酸盐。然而在最新研究中，曾晓成和Francisco小组利用第一性原理分子动力学模拟研究首次发现，氨气可直接参与到三氧化硫与水的反应中。他们在模拟中直接观测到氨气分子和三氧化硫分子在水团簇中自发反应形成硫酸氢铵(NH4HSO4)的过程。在反应过程中，氨气和三氧化硫与水团簇形成一种特殊的环状结构。该环状结构的形成极大地促进了水分子中氢原子向氨气分子的转移，从而形成铵根离子。而同时氢氧根则很快与三氧化硫分子结合形成硫酸氢根。通过进一步反应过渡态搜索，确认了反应路径，他们发现三分子水团簇中第三个水分子的存在有助于环状结构的形成，而该环状结构能将反应能垒降至几近为零，从而大大增加了硫酸氢铵在大气水团簇中的形成速度。研究人员在纳米水滴表面也观测到了同样的反应机理。　　这种新型近零势垒反应机理的发现表明，氨气可以直接参与并加速大气中铵盐的形成，从而对大气中雾霾颗粒的形成也起到至关重要的作用。该理论研究提出的新型环状结构导致的氢原子转移机制，有望为研究大气云层中的化学反应和雾霾颗粒的成核机理提供理论模型和指导。　　上述研究得到中组部千人计划、中国科大能源材料协同中心以及安徽省等项目的资助。

16日夜间开始，北京经历今年来持续时间最长、程度最重的雾和霾天气过程。北京南部部分站点空气质量指数爆表，天地间一片昏暗。此时，网络上、朋友圈里各类关于空气质量的言论开始流传，其中人们最为关注的是“这次雾霾里主要是含硫酸铵，̷̷原来伦敦有次硫酸铵超标，有好多人没有防护而死亡”。　　网络流传硫酸铵会致命。　　此次重污染天气过程中，我们呼吸的空气里这到底包含什么物质?和之前的重污染天气相比有何不同?硫酸铵会直接导致死亡吗?为此，中国天气网记者采访了中国气象科学研究院大气成分所副研究员张养梅。　　北京的霾里到底有哪些成分?　　中国气象科学研究院位于北京市海淀区中国气象局大院内，在气科院大楼的楼顶，气溶胶质谱仪一直默默值守，在线采集、分析北京亚微米气溶胶的成分。张养梅介绍道，所谓亚微米气溶胶是指直径在1微米以下的粒子。大家熟悉的PM2.5其实是一个总称，包括空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴。研究显示，直径1微米及以下的粒子占PM2.5的60%左右，因此质谱仪采集的数据对于分析大气成分是具有代表性的。　　各类颗粒在采样颗粒中所占比重。绿色代表有机气溶胶，橙色为硫酸盐、蓝色为硝酸盐，粉色为氯化物，浅橙色为铵盐。有机气溶胶所占比重最大，硝酸盐次之。　　16日至20日，北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。　　通过仪器采集数据及分析，12月5日至20日采集到的1微米及以下的粒子，主要包括有机气溶胶、硝酸盐、硫酸盐等构成。有机气溶胶是一个总称概念，具体的组成目前还没有完全研究清楚，大家经常听说的多环芳烃就是有机气溶胶的一种。硫酸盐主要来自燃煤，燃煤排放的二氧化硫发生一系列氧化反应，成为硫酸铵。硝酸盐主要来自燃煤和机动车排放，氯化物的主要来源包括垃圾焚烧、燃煤以及燃放烟花爆竹等。　　16日至20日，北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。　　通过对12月16日至20日对北京的采样颗粒进行分析后，结果显示有机气溶胶是其中占比最大的颗粒，高达45% 硝酸盐颗粒占比24%排第二，主要来自燃煤和机动车排放等 硫酸盐占比15%，主要来自燃煤等 铵盐占比12%，氯化物占比4%。　　北京霾和伦敦烟雾一样吗?有致命成分?　　就在北京空气质量持续恶化之时，网络谣言也开始流传。针对网上流传的硫酸铵会致命，张养梅表示这是不可能的。空气质量好时，空气中也存在有机气溶胶、硫酸盐等颗粒，只是浓度较低、颗粒物较小。霾天气时，仪器不会观测到硫酸铵，观测到的是硫酸、铵两个离子，他们结合成硫酸铵的可能性很大，空气重污染时浓度更高一些。空气中含有硫酸铵并不是政府发布红色预警的必要条件。　　硫酸铵是颗粒物，和二氧化硫气体有明显区别，颗粒物对人体健康的影响程度没有气体迅速。如果空气中二氧化硫气体浓度很高的话，相当于人在“吸毒气”，对人体有致命影响。当年的伦敦烟雾在短短几天内造成数千人死亡，就是因为空气中酸性气体浓度太高。监测显示，12月5日以来，北京硫酸盐的浓度峰值出现在20日，达40-50微克/立方米，远远低于伦敦烟雾事件时的浓度。　　当然，硫酸铵等颗粒物也会影响人体健康。它们会随着呼吸进入人体肺部，引发心脑血管和呼吸道的疾病。另外，北京的空气污染物中，含有一定比例的铵，会和硫酸、硝酸发生中和形成颗粒，和酸性气体相比，颗粒的危害性相对轻一些。　　污染物浓度日间变化明显 夜间高白天低　　分析还表明，空气中各种污染物的浓度整体呈现白天低、夜间高的变化规律。分析时，将12月5日至20日每天同一时次颗粒浓度做分类平均统计，显示颗粒物夜间浓度明显偏高，白天下降明显。　　各类颗粒的浓度白天下降明显，夜间明显上升。　　张养梅表示，浓度变化主要受排放量和气象条件两个因素影响。在排放量相同的情况下，从气象条件来说，夜间湿度增大，可以吸附更多污染物。同时，冬季夜间气温较低，大气边界层下压。在气体容量不变的情况下，体积变小，空气污染物浓度升高。白天，大气边界层抬升，体积增大，污染物浓度降低。　　和2008年相比硫酸盐浓度下降　　总体来说，和之前相比，北京空气中的颗粒种类的浓度分布排位没有太大变化，有机气溶胶的浓度一直是最大。但是分析显示，今年12月和2008年1月相比，硫酸盐在不同颗粒物比重的排位下降。　　从图中可见，今年12月5日至20日，硝酸盐(蓝色)在颗粒物组成中浓度上升，基本都排在第二位，硫酸盐下降排在第三位 而2008年1月5日至2月2日，硫酸盐浓度排第二位，硝酸盐排第三位。张养梅表示，这一数据的变化也可以说明，政府对二氧化硫排放的监管和控制，比如煤改气措施、工厂加装脱硫设备等发挥了作用。硝酸盐浓度的上升，则与燃煤、机动车排放增加有一定关系。　　北京的雾霾将在明天减弱消散，但在近几年中，霾仍将在秋冬季反复出现。张养梅提醒大家，虽然霾天气对人体的危害没有那么“激烈”，但仍需防护，尽量减少在户外活动的时间，外出时戴口罩。在室内时，也可启动空气净化器等设备，营造相对安全的空气环境。

p　　铬是一种多价金属元素，自然界中主要以三价铬和六价铬的形式存在 铬还是人体必需的一种微量元素，但是铬过量摄入对人体造成的危害非常大，其毒性与存在的价态有关：三价铬对人体几乎不产生有害作用，而六价铬具有强氧化作用，导致一些慢性氧化性疾病的发生，如糖尿病、高血压及肿瘤等。/pp　　“a title="" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self"span style="color: rgb(255, 0, 0) "span id="_baidu_bookmark_start_6" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_8" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_8" style="line-height: 0px display: none "/span/spanspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铬超标/strong/span/aspan id="_baidu_bookmark_end_9" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_end_7" style="line-height: 0px display: none "?/span”其实并不陌生，早在2012年，轰动全国的“毒胶囊事件”就因铬超标而发，而2015年底的肝浸膏片(胶囊)产品召回、停产事件，又一次将“铬超标”拉入群众的视线，有所不同的是，这次CFDA在其公告中明确标注“胶囊壳铬含量合格”。/pp　　2015年12月30日，CFDA通告称，4家药企生产的复方肝浸膏片(胶囊)中检出的高含量铬来自于所用原料药枸橼酸铁铵，而这些原料药均为重庆市全新祥盛生物制药有限公司生产。经调查，全新祥盛并未对所用原料铁进行严格的质量控制。经对枸橼酸铁铵成品及铁原料现场抽验，该企业生产的枸橼酸铁铵中检出高含量铬(检出值在643-1178mg/kg)，其生产所用起始物料45号钢棒加工的铁屑中亦检出高含量铬(检出值在149-342mg/kg)，存在较高风险。/pp　　CFDA要求重庆市食品药品监督管理局立即收回全新祥盛枸橼酸铁铵的药品GMP证书，并对该企业进一步立案调查。同时，因全新祥盛所生产的枸橼酸铁铵销往17省(直辖市)40家药品生产企业，CFDA要求这40家药企立即停止使用全新祥盛生产的枸橼酸铁铵生产药品，并及时召回市场销售的产品。/pp　　作为枸橼酸铁铵的生产原料，铁矿中基本都会有含有铬元素，在后续过程中也很难去除，原料药企业在应用时应检测其铬残留并进行控制，以保证药品的质量安全。/pp　　由于目前国家对含有枸橼酸铁铵成分的产品没有制定相应的铬含量检测要求，此次召回事件的发生，有可能会导致国家重新修订其质量标准。目前，2015年版《中国药典》四部中，“明胶空心胶囊”项下含有“铬”检查项，采用了原子吸收分光光度法，具有一定参考价值。/ppbr//p

按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中，检测实验室通过筛选确定，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定，分别承担不同职责任务。　　检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排，做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范（征求意见稿）》第5部分：样品检测，供相关检测实验室参考。5样品检测各省（区、市）农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室，组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作，按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹，制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法：《耕地质量等级》附录 E（规范性附录）土壤容重的测定（GB/T 33469-2016）。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法：《土壤分析技术规范》第二版，5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法：《耕地质量等级》附录 D（规范性附录）土壤机械组成的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.2.3 吸管法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.2.4 密度计法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法：《土壤检测第 19 部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定》（NY/T 1121.19－2008）。5.2.3.2 机械筛选法：《森林土壤大团聚体组成的测定》（LY/T 1227-1999）。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法：《土壤检测 第 22 部分：土壤田间持水量的测定 环刀法》（NY/T 1121.22－2010）。5.2.4.2 环刀法：《森林土壤水分－ 物理性质的测定》（LY/T 1215-1999）。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X－射线衍射仪XRD 法：《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法：《耕地质量等级》附录 I（规范性附录）土壤 pH 的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.6.2 电位法：《森林土壤 pH 值的测定》（LY/T 1239－1999）。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换－中和滴定法：《土壤分析技术规范》第二版，11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换－中和滴定法（森林土壤）：《森林土壤交换性酸度的测定》（LY/T 1240－1999）。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解－中和滴定法：《森林土壤水解性总酸度的测定》（LY/T 1241－1999）。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性土壤）：《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295－1995）。5.2.9.2 乙酸钙交换－容量法（石灰性土壤）：《土壤检测第 5 部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》（NY/T 1121.5－2006）。5.2.9.3 EDTA－乙酸铵盐交换－容量法：《土壤分析技术规范》第二版，12.1EDTA－乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.9.5 氯化铵－乙酸铵交换－容量法（石灰性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法：《耕地质量等级》附录 F（规范性附录）土壤水溶性盐总量的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.10.2 质量法、电导法（森林土壤）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.11.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法/火焰光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.11.3 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－ 1999）。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化－容量法：《耕地质量等级》附录C（规范性附录）土壤有机质的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.13.2 重铬酸钾氧化－外加热法：《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》（LY/T 1237－1999）。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法：《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法：《土壤检测第 24 部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012）。5.2.15.2 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.3 连续流动分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.4 元素分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法：《土壤分析技术规范》第二版，8.1 土壤全磷的测定（氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法）。5.2.16.2 碱熔－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.16.3 酸溶法－钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融－火焰光度法/原子吸收分光光度法：《土壤分析技术规范》第二版，9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔－火焰光度法/原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.17.3 酸溶－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法：《土壤分析技术规范》第二版，16.9 全硫的测定（硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法）。5.2.18.2 燃烧碘量法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔－甲亚胺－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔－等离子体发射光谱法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶－氢化物发生－原子荧光光谱法：《土壤中全硒的测定》（NY/T 1104－2006）。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.21.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.22.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.23.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.24.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.26.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.28.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.29.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.30.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法：《土壤检测第 7 部分：土壤有效磷的测定》（NY/T 1121.7－2014）。5.2.31.2 盐酸－硫酸/氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵－盐酸溶液浸提－电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.4 氟化铵－盐酸/碳酸氢钠浸提－连续流动分析仪法（森林酸性土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－ 2015）。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.32.2 乙酸铵浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.33.2 热硝酸浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐－乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测第 14 部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14）。5.2.34.2 磷酸盐－乙酸溶液浸提－硫酸钡比浊法（森林土壤）：《森林土壤有效硫的测定》（LY/T 1265－1999）。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提－硅钼蓝比色法：《土壤分析技术规范》第二版，20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（森林土壤）：《森林土壤有效硅的测定》（LY/T 1266－1999）。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.3 DTPA 浸提－邻菲啰啉比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.36.4 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004）。5.2.37.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－1999）。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－ 1999）。5.2.37.5 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.37.6 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取－甲亚胺－H 比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水－硫酸镁浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提－甲亚胺－H 比色法：《森林土壤有效硼的测定》（LY/T 1258－1999）。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸－草酸铵浸提－示波极谱法：《土壤检测第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9－2012）5.2.41.2 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体质谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.3 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.4 草酸－草酸铵浸提－硫氰化钾比色法/极谱法：《森林土壤有效钼的测定》（LY/T 1259－1999）。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提－氢化物发生原子荧光光谱法：《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》（NY/T 3420－2019）。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）5.2.43.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.43.3 乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.44.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.44.3 乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换－火焰光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.45.2 乙酸铵交换－火焰光度法（森林土壤）：《森林土壤交换性钾和钠的测定》（LY/T 1246－1999）。5.2.45.3 乙酸铵－氢氧化铵交换－火焰光度法（碱化森林土壤）：《碱化土壤交换性钠的测定》（LY/T 1248－1999）。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47.2 原子吸收分光光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251-1999）。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法（含量适中）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.3 硫酸钡比浊法（含量较低）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.4 硫酸钡质量法（含量较高）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分：土壤中总汞的测定》（GB/T 22105.1－2008）。5.2.51.2 催化热解－冷原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》（HJ 923－2017）。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分：土壤中总砷的测定》（GB/T 22105.2－2008）。5.2.53 总铅5.2.53.1 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.53.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法：《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.53.3 石墨炉原子吸收分光光度法：《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（ GB/T 17141 － 1997）。5.2.53.4 火焰原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491－2019）。5.2.54 总镉5.2.54.1 石墨炉原子吸收分光光度法：《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（ GB/T 17141 － 1997）。5.2.54.2 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.55 总铬5.2.55.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法：《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.55.2 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.55.3 火焰原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491－2019）。5.2.56 总镍5.2.56.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法：《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.56.2 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.56.3 火焰原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491－2019）。土壤含水量的测定按《土壤检测 第 3 部分：土壤机械组成的测定》（NY/T 1121.3－2006）。采用林业行业标准的检测方法按《森林土壤含水量的测定》（LY/T 1213－1999）测定含水量。5.3 结果上报检测实验室完成样品检测后，检测员需及时填写检测原始记录。原始记录经三级审核无误后，检测结果（附表 4）及时录入上报至土壤普查工作平台，经省级质量控制化验室审核后确认。原文下载：全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）更多资料：《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控（全册）

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

在欧美许多国家，毒品肆虐，并日益侵蚀青少年群体。值得忧虑的是，世界上有许多人至今对毒品的危害还缺乏足够的认识。　　现代分析技术应用于毒品检验，为毒品案件的查缉和制贩毒人员的定罪、量刑提供了重要的刑事科学依据。毒品检验方法有免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、联用分析技术等等。其中高效液相色谱法具有峰面积和质量浓度的线性关系良好，分离效果好、速度快、灵敏度高等。　　Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM TX HPLC由于其在毒品分析上出色的表现, DEA专家(美国禁药取缔机构)称它毒品分析HPLC柱。InnovationTM TX是一个多功能色谱柱, 具有反相, 弱阳离子离子交换, 亲水等作用, 能够使用在100%水相或100%有机相。由于它的弱阳离子离子交换机理,InnovationTM TX对碱性化合物的分离效果是所有色谱柱中最好的。它对碱性化合物有完美的峰形。它的绝对柱效和反相色谱分析柱相同的，甚至优于反相, 远胜传统的亲水色谱分析柱。　　TX色谱分析柱的分离模式能通过pH调整灵活变化!在酸性条件下, TX色谱分析柱能被用亲水色谱做方法发展。 乙腈(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作弱流动相, 超纯水(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作强流动相, 走线性梯度寻找优化条件, 最后固定方法。一般来说, 只有在一个小范围的流动相比率下, TX色谱分析柱独特性表现最好。之前或之后, 在少数情况下,峰形可能歪曲。　　在酸性条件下, TX色谱分析柱也能被用反相模式做方法发展。用超纯水(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整) 作弱流动相, 乙腈(pH值用甲酸, 甲酸铵或醋酸铵调整)作强流动相, 走线性梯度寻找优化条件, 最后固定方法。　　pH值的调整始终是优化条件的一个最重要的选择。在中性pH值条件下, 反相模式更为明显。甲醇也能被使用。在实际应用中，我们观察到在一个条件下不分离，但在另一pH值下成功的许多实例。　　作为毒品分析柱下面举例说明InnovationTM TX HPLC的优势。　　例：纯化和鉴定阿米雷司(aminorex)　　阿米雷司(aminorex) 属于第一类违禁兴奋剂! 它的化学结构列出在下　　过去四年里, 150个赛马运动员被禁赛。赛马委员会, 美国FDA, 国际禁毒组织, 兽药集团多方鉴定: 阿米雷司(aminorex) 是一种杀寄生虫的兽药在马, 猪, 牛等牲畜体内产生的二级活性代谢产物。这种代谢途径以前没有被发现! Chrom-Matrix InnovationTM C8+SCX固相萃取产品, PSA 固相萃取产品, SCX固相萃取产品, WCX和C8 HPLC色谱柱, TX 色谱柱被选用在这长达三年的鉴定程序中, 而且扮演了至关重要的角色。　　过去争论的焦点是阿米雷司LC-MS/MS MRM峰(M+1=163) 可能是另一个活性代谢产物(M+1=162) 的同位素贡献, 因为在反相高效液相色谱法中两个峰不能分离。但是在Chrom-Matrix InnovationTM TX LC-MS/MS色谱柱上, 两个峰保留时间的差别长达十分钟。　　由此可见InnovationTM TX色谱柱在毒品检验中扮演了重要角色，这也是Chrom-Matrix公司科研队伍根据多年研究潜心研究出的结果。

黎巴嫩时间8月4日下午6时也就是北京时间昨晚11点左右，黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸，多栋房屋受损，玻璃被震碎，天上升起了红色烟雾。据数据显示，此次危化品爆炸事故造成至少78人死亡，4000多人受伤。目前，黎巴嫩官员尚未宣布爆炸原因，但黎巴嫩总理哈桑迪亚卜称，爆炸发生地附近存储着2750吨硝酸铵。黎巴嫩总统米歇尔奥恩对此也在推特上指出，硝酸铵在没有安全措施的情况下在仓库里存放了6年，这是“不可接受的”，并发誓要让责任人面临“最严厉的惩罚”。可能很多人对硝酸铵是什么还不太了解，现在小编简单来说下。硝酸铵是一种铵盐，呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解。纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质（还原剂）存在及电火花下会发生爆炸，硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰，但仍会在一定温度下分解，在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。所以通过上面的简单讲解，大家也简单明白了硝酸铵的成分情况了吧。它是属于危化品的一种，如果没有管理好就有可能发生爆炸，而此次黎巴嫩首都发生的巨大爆炸就是因为储存了大量的硝酸铵（2750吨），且没有做好相应的安全管理措施而引起了巨大爆炸。危化品是指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。本身具有极大的危险性，如果没有妥善管理好很可能就会发生事故。一般危化品是由质量管理部依据公安及有关部门办理申购并设立单独库房进行存储，严格按“五双管理制度”执行（双人收货、双人发货、双人领料使用、双人管理、双锁），它由专人根据实际需求进行申购，并且应当储存在专用仓库和专用存储柜内，指定专人管理。化学危险品应分类储存，性质相抵触或灭火方法不同的危险化学品不得同库同柜储存。危险化学储存场所应保持干燥、清洁，应采用避光、通气、防潮、防静电措施，并严禁烟火，室内温度宜控制在5-35℃，相对湿度宜控制在45%—85%。要严格做好危化品的管理，肯定是要做到全生命周期管理，从申购到出库使用必须做好溯源工作。而危化品的全生命周期管理光靠传统人工管理肯定做不到也做不好，必须借助专业的危化品管理系统才能事半功倍。专业的危化品管理系统必须具备和支持智能柜的数据联动，支持危险化学品的精细化管理，支持危险化学品的全流程管控，包括申购，采购，自动备案，验收入库，库存台账，领用申请，领用出库，库外危化品实施监控，使用，归还，废弃物管理等功能。而且它还必须具备以下几个重要功能点，能精确预测和监控危化品的使用量，减少浪费和重复购买，节约实验成本；可以进行危化品精准库存管理；对教学和科研危化品的分库要分流程管理；支持智能试剂柜的接入和应用；支持库外危化品的监控管理；有各种消息提醒，方便管理人员及时处理危化品管理问题。危化品全生命周期管理只是实验室管理系统其中的一项功能，实验室管理软件中不但包括了危化品管理功能，还有仪器预约与共享管理、实验室智能安防监控、实验室安全练习和考试、实验室安全教育、实验室安全检查、实验室预约及生物样本库管理。为乐信息科技专注实验室管理系统多年，致力于实验室管理的应用和实施，想了解更多关于危化品全生命周期管理及实验室管理资讯欢迎留言讨论，谢谢！

南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法一；母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5&mdash 10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不完全，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。二；分析1，铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中，加10mlEdta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。2，二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比）3，锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。4，磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2&mdash 5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。5，砷的测定 在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1&mdash 2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。6，三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。 混合显色剂； 1),铬天青S溶液 2），Zn&mdash Edta溶液， 混合显色剂；将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml 1+1的盐酸后，稀至500ml。此分析方法请在专业技术员指导下完成，可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司2011年6月10日

UH5300双光束分光光度计高通量定量分析废水中的磷酸根离子 概要 日立最新推出UH5300 双光束分光光度计，光源采用脉冲氙灯，能耗低，环保；C-T型的双光束光学系统，实现1nm光谱带宽，超高的扫描速度（6000nm/min）与全波段范围内0.3nm的波长准确性，确保用户快速获得高精准的结果。非常具有特色的是可以实现远程的无线操作（iPad、笔记本、PC）。用户界面非常简单，具有前所未有的操作便捷性。在进行多个样品测试和长时间的时间动力学测试时、可远程实时进行数据确认。根据分析结果或者状态，我们可以准备下一个样品的检测，因此可以提高工作效率。在此，我们检测了废水中的磷酸离子浓度，为了确定其浓度，需要进行多份样品分析对照。当校正曲线在0.01～2.0 mg/L范围内生成时，其可获得良好的线性关系，相关系数（R2）为 0.9997。 方法分析对象 ： PO43-检测方法 ： 钼蓝（抗坏血酸还原）法JIS K0102 46.1.1 定量范围 ： 0.01 ～ 2.0 mg/L 分析条件仪器 ： UH5300 狭缝 ： 1 nm 扫描速度 ： 400 nm/min 检测波长 ： 880 nm 触摸屏的简单操作流程关键词环境分析相关、废水、环境化学、环境、废水、PO43-、磷酸盐离子、吸收光谱、校准曲线、着色试剂､ 磷酸, UV, UH5300, U-5100, U-2900分光光度计 UVSheet No. UV120004-01分析方法钼酸铵－抗坏血酸混合溶液的制备方法样品：25mL│&larr 加反应试剂（*1） 2mL搅拌│&larr 放置25 min测量溶液 温度 ： 室温*1 钼酸铵－抗坏血酸混合溶液溶液1： 钼酸铵溶液称取七钼酸六铵四水和物6g、双［（＋）－酒石酸盐］二锑酸(III)二钾三水和物0.24 g 、加水溶解，最终体积300mL| &larr 硫酸（2＋1）120mL混合| &larr 氨基磺酸铵 5g混合、加水至500mL溶液2 ： L（＋）－抗坏血酸溶液称取L（＋）－抗坏血酸7.2 g 、加水溶解，最终体积100mL将溶液1和溶液2按5 ：1的比例混合制备钼酸铵－抗坏血酸混合溶液（测量时混合）测量结果废水的添加回收试验废水废水 ＋ 0.5 mg/L回收率ND0.48 ± 0.00395.2 ± 0.7 % ND ： Not detected, n = 3 UH5300 会在天美展台展出，欢迎您前来关注。时间：2013.10-23-10.26地址：北京展览馆天美展台：2090-2093，2020-2027（2号馆主席台旁）

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

p　　有机催化法脱硫脱硝原理：/pp　　有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物，有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解，并促进它们被持续氧化成硫酸，催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥，其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。/pp　　脱硝与脱硫原理相类似，当加入强氧化剂时，NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸，随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。/pp　　该工艺流程：/pp　　焦炉烟气先经过臭氧氧化，烟气温度小于150℃，然后进入脱硫塔，烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2，并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3，催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收，这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝，该工艺采用氨水做吸收剂，涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后，回送至焦炉烟囱直接排放至大气。/pp　　该工艺主要由以下系统组成：/pp　　烟气系统：由焦炉引出焦炉烟气，经过化肥液体及喷水降温，由200℃降低到150℃以下，以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。/pp　　吸收系统：烟气自下而上进入吸收塔，循环浆液自上而下喷淋，烟气和循环浆液直接接触，完成捕捉过程，处理后的洁净气体经过除雾器除雾后，排至烟囱。/pp　　脱硝氧化系统：脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合，将其氧化成易溶解的氮氧化物，进入吸收塔后被吸收得以去除。/pp　　盐液分离及化肥回收系统：吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时，开启浆液排出泵，将其送入过滤器，分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器，将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用，盐液则进入化肥回收系统。/pp　　催化剂供给系统：捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物，在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3，被碱性溶液吸收，生成硫酸铵和硝酸铵。/pp　　该工艺主要特点：/pp　　1)脱硫效率 99%，脱硝效率 85%，氨回收利用率 99.0% 通过增加催化剂，提高亚硫酸铵的氧化效率，运行pH值低于氨法脱硫，能有效抑制氨的逃逸，氨逃逸率 1%。/pp　　2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放，不产生二次污染，同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。/pp　　3)对烟气硫分适应强，可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分，因此，可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。/pp　　4)可实现焦炉烟气低温脱硝，减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标，且稳定。/p

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

近日，安徽省蔬菜质量检测中心专业技术人员积极帮助企业解决生产中出现的问题，为企业挽回经济损失数万元，深受企业好评。 3月25日，安徽省蔬菜质量检测中心接到区域内某肥料企业送来的两组原料肥过磷酸钙和硫酸铵，据企业人员反映，这两组原料肥只要混合到一块，就会散发出刺鼻的气味，并能使工人睁不开眼睛、流眼泪，这是以前生产中从未遇到过的情况，要求我们帮助检验原材料质量，同时分析原因。 蔬菜中心质检部对此问题很重视，立即组织专业技术人员对产品质量进行了检测。通过检测分析，过磷酸钙的酸度达到了7.7，比国家规定的最大标准值5.5还高出2.2，硫酸铵中氮含量只有18%，比国家规定的最低标准值还少2.5%，并且这18%的氮含量中有20%是亚硫酸铵中的。正是这20%的亚硫酸铵在酸性条件下释放出刺激性的二氧化硫气体，直接影响了工人身体健康，同时还污染了环境。 听了结果和分析，企业立即对这批原材料进行了处理，避免了进一步的生产损失，同时也从源头上阻止了不合格产品流入市场，保护了广大消费者的利益。

关于征求有关化妆品禁限用物质检测方法意见的函食药监许函[2011]531号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为加强化妆品禁限用物质监管，提高化妆品检验检测水平，我司组织编制了化妆品禁限用物质检测方法和化妆品用原料要求(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2011年12月13日前反馈我司。　　联 系 人：陈志蓉　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn　　传　　真：010-88373268　　附件：　　1. 化妆品中苯扎氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　2. 化妆品中羟基喹啉的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　3. 化妆品中过氧化氢的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　4. 化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　5. 化妆品中颜料橙等5种禁用着色剂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　6. 化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　7. 化妆品中补骨脂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　8. 反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年十二月八日

本文集合2016年坊间流传的关于雾霾的各种谣言，耐药霾、微距霾、尾气霾、硫酸铵霾、核污染霾、口罩防霾、炮车治霾......各种混淆视听，各种偷换概念。希望大家擦亮眼睛，冷静对待。2016泱泱大国 雾气昭昭隐天蔽日 仙气缭绕各路兵马 斗霾奇招欲与天公试比高小编一曲陈词新唱十面霾伏盛景明了。抗霾神器，屡出新招是非纷乱，难辨分晓净化空气，简单高效防霾口罩，五元三包货比三家，家家称好　　说到这，小编揭示目前坊间流传的几个关于雾霾的谣言：　　耐药霾　　前段时间网上流传的一种说法，经检测，北京雾霾中含有60多种耐药菌，将导致药物失去作用。　　求真：该谣言起源于瑞典学者拉尔森《人、动物和环境耐药基因组的结构与多样性》一文。耐药性细菌，细菌的耐药性和致病性等完全是两个不同的概念，一些人把耐药性基因和耐药菌混为一谈，推论出“吸入雾霾使药物失去作用”。拉尔森说，这项研究并不意味着呼吸城市空气就会有感染的风险。　　微距霾　　网传视频用微距镜头拍摄的北京雾霾。视频中，一些小颗粒高速运动。　　求真：雾霾形成于细小颗粒物，是肉眼无法看到的，微距镜头不行，放大镜也不行。想看，得用专业的显微镜。这个视频里的东西就是灰尘。　　尾气霾　　一段来自某汽车网站的视频中，在空气重污染天，一位戴着防毒面具的人，把空气质量检测仪伸到了一辆小汽车的尾气排放管口，PM2.5读数从接近500降到了48。得出结论：汽车尾气比雾霾天的空气要干净10倍。　　求真：汽车尾气对pm2.5的大部分贡献是间接产生的，尾气中含有氮氧化物、挥发性有机物(VOCs)等物质，这些都是气体，不会反映在测量pm2.5的空气质量测试仪中。但是这些气体既是产生PM2.5的“原材料”，同时也是 “催化剂”。在北京本地污染源中，机动车排放的污染物对PM2.5的贡献是31.1%，在非采暖季要占到40%。二次转化生成的有机物、硝酸盐、硫酸盐和铵盐，累计占PM2.5的70%。　　硫酸铵霾　　12月以来，以京津冀为首的很多地区出现了重度雾霾，不少城市发布雾霾红色警报。网上有消息传出，雾霾里面含有硫酸铵，如不防护可能导致死亡。原来伦敦有次硫酸铵超标，有好多人没有防护而死亡。　　求真：雾和霾都是单纯的天气现象,,也就是低能见度天气。另外，硫酸铵一直是PM2.5的主要成分，并非这次特有。也就是说，PM2.5爆表的时候，你周围的空气里都含有硫酸铵的成分。伦敦雾致命元凶为二氧化硫，而中国PM2.5雾霾中的硫酸铵急性毒性级别为微毒，雾霾红色预警与硫酸铵无关。　　核污染霾　　据传，内蒙古鄂尔多斯地下发现大规模铀煤资源，通过燃烧，煤炭中的铀进入到空气中，这是目前国内大范围雾霾的原因。　　求真：雾霾难散主要影响因素为气象条件。铀元素本身是很重的元素，不容易被氧化，不会变成粉尘 而且电厂对排放物都会进行除尘、脱硫脱硝，就是真的有，也应该是留在燃烧残渣里，进入空气中是很微量的。　　口罩防霾　　目前市面上流通着各种所谓的PM2.5口罩，对于雾霾的去除效果很是明显。　　求真：不同口罩对雾霾的去除尘效果通过实验表明，不带呼吸阀门3M口罩的过滤效果最好，PM2.5过滤率可达96.5% 普通口罩中，过滤效果最明显的是一次性医用护理口罩，过滤效果47.1% 而老百姓最常用的棉布口罩，过滤效果只有17.3%。　　炮车治霾　　据新加坡《联合早报》12月8日报道，随着中国大气污染问题近年日益严重，一款名叫“雾炮车”的设备被捧为“治霾神器”，并引发各个地方政府购买。但据中国媒体报道，雾炮车生产厂家均无法拿出可以治霾的有效证据，专家也持否定态度。许多特种车辆生产商甚至开始购买雾炮，自行组装成雾炮车杀入市场，引发恶性竞争，且产品质量良莠不齐。即使是河北任县的五人小作坊，也宣称制造的雾炮车射程在100米以上。那么这种雾炮车到底有没有用的?　　求真：中科院大气物理研究所研究员王跃思表示，雾炮车实质上就是个洒水除尘设备。他指出，大气层是一个超级流体，交换速度很快，把部分污染物喷下来，很快就有其他地方的补充过来。很多城市之所以推广使用雾炮车，是出于商业原因，即厂家想卖，就会说它可以治雾霾。不是真正的科学治理办法。

12月30日，CFDA（国家食品药品监督管理总局）公告称，在长治市三宝生化药业有限公司等4家企业生产的复方肝浸膏片（胶囊）中检出高含量铬，检出值在300-1200mg/kg，存在安全风险。其原料均来自重庆市全新祥盛生物制药有限公司，涉及17省市40家药企，其中包括北陆药业、汉森制药、康必得药业等多个知名药企。与以往的“毒胶囊”事件不同的是，此次惹祸的是胶囊里的药品原料。CFDA初步查明，重庆市全新祥盛生物制药有限公司未对所生产的枸橼酸铁铵所用原料铁的质量进行充分控制。经对枸橼酸铁铵成品及铁原料现场抽验，该企业生产的枸橼酸铁铵中检出高含量铬（检出值在643-1178mg/kg），其生产所用起始物料45号钢棒加工的铁屑中亦检出高含量铬（检出值在149-342mg/kg），存在较高风险。据悉，复方肝浸膏片（胶囊）属补血制剂，主要成分为铁元素，没有规定铬的限量标准。但根据CFDA此前发布的《营养素补充剂与审评规定（试行）》，三价铬用量仅为15-150μg/天。若人体长期大量摄入三价铬，会影响身体的抗氧化系统，若过量摄入六价铬，严重的会导致肾功能衰竭甚至癌症。CFDA最新通告显示，重庆市全新祥盛生物制药有限公司生产的枸橼酸铁铵已销往17个省40家药品生产企业。21世纪经济报道记者梳理发现，这40家药企中不乏有上市公司及其子公司的身影。如北陆药业、汉森制药，刚成功借壳九九久的陕西必康制药集团控股有限公司、金种子酒子公司“安徽金太阳生化药业有限公司”、双汇发展子公司“华懋双汇实业（集团）有限公司生物化学制药厂”。此外，在新三板挂牌上市的“河南灵佑药业有限公司”、“重庆申高生化制药有限公司”两家公司也赫然在列。CFDA表示，上述40家药品生产企业应立即停止使用重庆市全新祥盛生物制药有限公司生产的枸橼酸铁铵生产药品，并对使用该原料药用于药品生产的情况进行排查，查清所有有效期内药品的品种批次销售流向，召回市场销售的产品。相关情况应于2016年1月4日前向社会公布，并报CFDA。全新祥盛生物制药有限公司枸橼酸铁铵的药品GMP证书也将被立即收回。同时，CFDA要求重庆市食品药品监管局立即收回重庆市全新祥盛生物制药有限公司枸橼酸铁铵的药品GMP证书，监督企业进一步查清生产销售情况，召回已上市销售的有效期内的产品，并对该企业立案调查。企业应于2015年12月31日前向社会公布销售流向及召回信息。21世纪经济报道记者致电相关企业了解，大多数企业对CFDA的这个公告并不知晓，如北陆药业方面表示，其确实有枸橼酸铁铵为原料的药品，但所占销售比例很小，如果收到相关通知，会按要求对药品进行处理。药品安全问题屡屡出现，CFDA在2015年也加大了对药品质量安全的监督力度，如在新药方面，2015年7月22日以来，开展药物临床试验数据自查核查工作，分别于11月11日12月7日发布公告，对临床试验数据存在不真实不完整问题的22家企业24个注册申请，作出不予批准的处理。截至12月14日，申请人主动撤回药品注册申请合计727个。针对现有的药品生产等，CFDA于2015年9月1日实行《药品医疗器械飞行检查办法》，该办法在处罚的力度上进一步明确从严，如其第二十五条规定：限期整改发告诫信约谈被检查单位召回产品收回或者撤销资格认证认定证书，以及暂停研制生产销售使用等风险控制措施。另外需要给予行政处罚或者移送司法机关的，应当分别依法处理。据了解，2015年全国共有140家药企144张GMP证书被收回。自2011年3月开始，我国正式实施的药品GMP参照国际标准，提高了对国内药品生产企业特别是无菌制剂的生产要求。按照规定，血液制品、疫苗、注射剂等无菌药品生产企业未通过药品GMP认证的，已于2014年1月1日起停止生产。未通过药品GMP认证的其他类别药品生产企业，自2016年1月1日起全部停止生产。 铬是一种多价金属元素，自然界中主要以三价铬和六价铬的形式存在 铬还是人体必需的一种微量元素，但是铬过量摄入对人体造成的危害非常大，其毒性与存在的价态有关：三价铬对人体几乎不产生有害作用，而六价铬具有强氧化作用，导致一些慢性氧化性疾病的发生，如糖尿病、高血压及肿瘤等。

仪器信息网讯 2010年6月5日下午，第二十七期质谱沙龙活动在第二炮兵总医院药学部举行。该质谱沙龙活动由第二炮兵总医院和北京师范大学、AB SCIEX公司共同组织主办。10余位来自第二炮兵总医院、北京师范大学、空军总医院、安贞医院、AB SCIEX公司等单位的一线研究人员等参加了此次沙龙，仪器信息网亦应邀参加。　　此质谱沙龙以专题报告和讨论为主，参与者均为从事液质联用工作的一线实验人员，着重于质谱应用技术的交流，大家将自己所做的工作以及工作中遇到的难题、积累的经验等提出来，讨论交流、相互帮助，开拓思路、解决问题。质谱沙龙活动现场　　第二炮兵总医院李鹏飞老师首先做题为“免疫抑制剂及其合并用药LC-MS/MS高通量检测方法研究”的报告。如今，“器官移植”已经成为治疗各种器官衰竭的有效手段，而为“器官移植学”三大支柱之一的免疫抑制剂的发展与应用，仍是器官移植成败的关键，免疫抑制剂的长期应用及其不良反应的控制仍是临床移植医学研究的重点。利用LC-MS/MS方法高通量同时检测免疫抑制剂及合并用药在人血中的浓度，可以为临床个体化给药提供依据，进而为验证或确认药物之间的相互作用提供方法支持，更好地为临床服务。第二炮兵总医院李鹏飞老师　　李鹏飞老师的报告中介绍了其在研究工作中，分别比较了选择1-2种不常用药物、选择1种非药物、选择同位素内标这三种内标物各自的优缺点，以及沉淀蛋白法、固相萃取法、液-液萃取法、固相微萃取法四种样品前处理方法的各自优势。并在此基础上，建立了霉酚酸酯、霉酚酸、硫唑嘌呤等10多种药物的同时检测样本的前处理方法、同时检测多种药物浓度的色谱条件、拟测定药物各自的质谱条件、定量分析方法的验证，并用建立的检测方法检测未知生物样本。　　北京师范大学分析测试中心田菲菲博士做题为“混合炸药种类识别及溯源方法研究”的报告。田菲菲博士是北京师范大学分析测试中心谢孟峡教授的学生，谢孟峡教授近年进行的主要科研工作中包括公安部科研项目——爆炸物研究以及法医鉴定等。掌握爆炸案件现场爆炸残留物的检验方法，对于严厉打击利用爆炸进行的犯罪活动有着十分重要的意义。我国2007年各种工业炸药的总产量达2864906吨，其中乳化炸药和铵油炸药所占比例最多，分别是47.4%、39.1%，而乳化炸药和铵油炸药主要成分为硝酸铵。北京师范大学分析测试中心田菲菲博士　　田菲菲博士在研究工作中收集了77种工业硝铵炸药，采用GC/MS方法分别对其非炸药成分、爆炸残留物进行分析。结果表明：25种铵锑炸药中只有7种含有碳质燃料复合蜡，铵油炸药的废炸药成分主要为柴油等。24种乳状乳化炸药根据乳化剂的差异实现个体识别。乳状乳化炸药种类识别机溯源研究发现：乳化剂经过酯交换、硅烷化衍生得到的衍生产物具有灵敏度高、选择性的优点，且能排除环境的干扰。在乳化炸药原药及其300g、600g药量残留物中均检测到山梨醇硅烷酯、油酸甲酯和复合蜡等特征成分，能够实现炸药的溯源，也验证了次方法是可行的。　　美国AB SCIEX中国公司市场部产品经理赵贵平先生做了题为“液相色谱基础—基础知识介绍”的报告。AB SCIEX公司虽然没有液相色谱，但其公司以液质联用产品为主，并且赵贵平先生在报告一开始即指出，色谱的分离效果严重影响整个实验的分析结果。美国AB SCIEX中国公司市场部产品经理赵贵平先生　　赵贵平先生的报告中从色谱法的起源、基本原理及术语概念、色谱图常见问题等开始讲解，继而介绍了液相色谱实验技术、液相色谱柱的选择及其使用保养、液相色谱方法开发。赵贵平先生凭借其多年分析仪器行业从业经验所做的液相色谱系统知识报告，对初学者以及实验室第一线的工作人员有很大帮助。

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】