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凡拉明蓝

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凡拉明蓝相关的论坛

  • 仪器应用栏目征名和征名投票获奖的人领奖啦

    仪器应用栏目征名和征名投票获奖的人领奖啦非常感谢大家对这两个活动的支持,11月12日公布抽奖名单后,三位版友获得了奖品,但只有一个人给了联系。仪器应用征名活动抽中的是platinum和li8888lili8888,分别获得了一个名牌耳机;征名投票抽中的是czhua,获得了一个运动水杯。platinum和czhua两位请将姓名、电话、地址、邮编等信息发我站短。有认识两位的说下,来领奖啦!!!!!!!!!!!

  • 有关“栏目征名”的讨论

    有关“栏目征名”,我选择“标准解析”。因为包括了标准内容及所需的仪器、设备、耗材、试剂。如果是用“检测应用”,包括的内容就不仅是标准啦,其范围应该更为广泛。

  • SCRC透明蓝盖试剂瓶促销

    SCRC透明蓝盖试剂瓶促销

    [b][color=#262626]活动对象:[/color][/b][color=#262626]全体终端及线上客户[/color][b][color=#262626]活动时间:[/color][/b][color=#262626]即日起-[/color]2019.10.31[b][color=#262626]参与办法:[/color][/b][color=#262626]活动期间,凡6折以上购买以下任意规格SCRC蓝盖试剂瓶单笔订单满1000元,即可获赠Parafilm-M-PM996封口膜一卷,多买多送。[/color] [table=517][tr][td]9131408021[/td][td]透明蓝盖试剂瓶[/td][td] [align=center]100ml[/align] [/td][td] [align=center]10只/盒[/align] [/td][/tr][tr][td]9131408022[/td][td]透明蓝盖试剂瓶[/td][td] [align=center]250ml[/align] [/td][td] [align=center]10只/盒[/align] [/td][/tr][tr][td]9131408023[/td][td]透明蓝盖试剂瓶[/td][td] [align=center]500ml[/align] [/td][td] [align=center]10只/盒[/align] [/td][/tr][tr][td]9131408024[/td][td]透明蓝盖试剂瓶[/td][td] [align=center]1000ml[/align] [/td][td] [align=center]10只/盒[/align] [/td][/tr][tr][td]9131408025[/td][td]透明蓝盖试剂瓶[/td][td] [align=center]2000ml[/align] [/td][td] [align=center]只[/align] [/td][/tr][tr][td]9131408026[/td][td]透明蓝盖试剂瓶[/td][td] [align=center]5000ml[/align] [/td][td] [align=center]只[/align] [/td][/tr][/table][img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271553425451_4665_3389662_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,412,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271554198551_9850_3389662_3.jpg!w690x502.jpg[/img][color=#262626] [/color][color=#262626]另有配套1~5孔流动相多孔盖可供选择,欢迎咨询![/color][img=,150,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271556281997_95_3389662_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,267,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271556395538_9175_3389662_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,267,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271556550411_4430_3389662_3.jpg!w690x387.jpg[/img][color=#262626] [/color][b][color=#262626]备注:[/color][/b][color=#262626]线上客户不享受特价优惠,仅享受买赠优惠[/color][color=#262626]申领礼品请联系国药试剂销售人员[/color][color=#262626] [/color][color=#262626]*[/color][color=#262626]国药试剂在法律允许范围内对本活动保留最终解释权[/color][color=#262626] [/color][color=#262626] [/color][align=center][b][color=#3E3E3E]详情请询国药试剂销售部[/color][/b][/align]地址:上海市宁波路52号电话:021-63219651邮箱:[email]sj_office@sinopharm.com[/email]国药试剂网上商城:[url=http://www.reagent.com.cn/]www.reagent.com.cn[/url][img=,243,144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271555497649_7573_3389662_3.png!w243x144.jpg[/img]

  • 36.8 蓝荷明合剂定性定量方法的研究

    36.8 蓝荷明合剂定性定量方法的研究

    【作者中文名】卜振军; 朱志宏; 徐霞; 阳海;【作者英文名】PU Zhen-jun; ZHU Zhi-hong; XU Xia; YANG Hai(Hunan Jiudian Pharmaceutical Co.; Ltd; Changsha 410011);【作者单位】湖南九典制药有限公司;【摘要】目的建立蓝荷明合剂定性定量方法。方法采用薄层色谱法对蓝荷明合剂中所含荷叶、绞股蓝、决明子进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点分离较好。大黄酚平均回收率为98.7%,RSD=0.83%(n=6)。结论所建立的方法可作为蓝荷明合剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061223_381828_2379123_3.jpg

  • 【求助】六硼化镧LaB6的拉曼分析

    【求助】六硼化镧LaB6的拉曼分析

    我刚刚做的六硼化镧LaB6的拉曼分析,但和文献中的相比多了两个峰9926cm-和265cm-附近,(XRD测试表明LaB6是纯净的相),这是怎么回事呢?大家帮忙分析一下![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912272147_192424_1955529_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912272148_192425_1955529_3.jpg[/img]

  • 【转帖】上海世博会和昆明世界园艺博览会的区别-zz

    http://news.xinhuanet.com/politics/2007-09/29/content_6813357.htm9月29日15:00,上海世博会事务协调局副局长朱咏雷做客新华网,就上海世博会筹备进展情况,以及在2010年之前将会在31个城市做巡展的情况和广大网友进行了在线交流。以下为本次访谈的部分内容摘录。 [网友]2010年的上海世博会和昆明世界园艺博览会有什么区别吗? [朱咏雷]从1933年有了国际展览公约以后,对世博会的分类还是比较严格的,大体上分以下几类:第一、注册类世博会;第二、认可类世博会。总体上面是规模的区别,比如说注册类的世博会。上海世博会就是注册类的世博会,它是层次最高的、规模最大的世博会,所以规模是区别之一。注册类的世博会一般要有100个以上的国家参与,展出的时间是6个月。上海世博会的展出时间是184天左右,可能参展的内容更综合性一点。而认可类的世博会参加的国家和国际组织相对比较少,一般25个以上就可以了,而且展出的时间比较短。在2008年的西班牙的萨拉戈萨世博会就是一个认可类的世博会,它举办的时间是三个月,参与的国家相对较少。参观人次大概是700万到800万人次之间。 第三类就是世界园艺博览会,主要是由世界园艺组织去办的,当然只是认可里面的A1类,A2类它就不认可。昆明世博会就是世界园艺博览会中间的A类,也属于国际展览局认可的展览。2006年沈阳园艺博览会就是属于A2类到B1类的博览会,所以不属于国际展览会认可的,但是它是国际园艺组织认可的展览。所以,昆明的世界园艺博览会与上海世博会的区别就在这里,但是上海世博会是一个综合性的注册类世博会,规模应该大得多,展览是有主题的,内容也是非常综合性的。

  • 【试剂俗名知道多少】之三:“矾”你知多少?

    继续做活动,欢迎大家积极参与。【试剂俗名知道多少】之一:大、小苏打是什么?【试剂俗名知道多少】之二:“灰”来“灰”去知多少?本期见下,参与就有奖,快快行动 Go Go Go →→→→→ 1、皓矾: 2、皂矾:3、青矾: 4、蓝矾:5、明矾: 6、胆矾:

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 仪器应用栏目征名赢大奖

    仪器应用栏目征名赢大奖

    仪器应用栏目征名 仪器应用栏目,暂这么叫吧,今后本栏目主要是想通过解析国内外的各类标准,将每个标准中涉及的仪器、耗材、试剂等列出,同时将厂商参考该标准做出的方案列出。栏目目的就是想用户通过标准方法更好的找到仪器、耗材、试剂等,同时参考厂商给出的样例做出更好的选择。征名时间:2012年10月25日—2012年11月10日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210261102_399395_1906379_3.gif 上图是页面示意图--------------------------------栏目名称的要求:1、 名称通俗易通,能体现该栏目目的2、 栏目名称是2-4个汉字奖励:1、选中:起的名字被栏目采纳,您将获得一个名牌耳机2、参与奖:到征名结束后,随即抽取一名用户获得参与奖,奖品为一个名牌耳机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210261104_399397_1906379_3.jpg非常感谢大家的支持,起了那么多的名字,目前本栏目还没有定下来具体叫什么,两项获奖方式都采取抽奖的方式,从这120多楼中抽取了33楼和60楼获得,platinum和li8888lili8888坛友分别获得一个名牌耳机。恭喜两位版友,同时也感谢其他版友的支持!!!

  • 17.8 HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质

    17.8 HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质

    HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质 杨艳,谢俊霞,李冰,孙英华,方金玲,刘艳,何仲贵”(沈阳药科大学药学院,沈阳110016)摘要:目的采用高效液相色谱法建立注射用兰索拉唑有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil—c18柱(4.6 l_mm×200 mm,5um),以甲醇.水一三乙胺.磷酸(640:360:5:1.5,pH为7.3)为流动相,检测波长为284Ⅲn。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,兰索拉唑与有关物质完全分离。在10.0~400.0 mg·L一内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RsD=0.13%)良好。平均回收率为99.6%。结论 本方法简便,迅速,准确,专属性强。关键词:高效液相色谱法;注射用兰索拉唑;含量测定;有关物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379474_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379475_2355529_3.jpg

  • 透明软管测径仪 单向测径仪 蓝鹏测控可定制

    透明软管测径仪 单向测径仪 蓝鹏测控可定制

    [b][url=https://detail.1688.com/offer/542262396785.html?spm=a2615.2177701.0.0.AHKm0E]LPXJ70.1单路测径仪[/url][/b]可以对被测轧材的外径尺寸进行在线测控,由于其为非接触式的测径仪,可以对软管进行外径测量,测量更加准确,非常适用于这样易形变的产品测量,不易造成测量误差。LPXJ70.1单路测径仪是用于软管一个方向上的外径查重在线检测,也是一款单向测径仪,该测径仪还可以对透明的轧材进行外径尺寸测控,只要其能形成阴影。产品参数:产品型号:LPXJ70.1测量范围:0~70mm被测物直径:0.1~60mm测量精度:±0.03mm测量频率:500Hz显示频率:2~3次/秒测量方式:连续适用行业:线缆电缆、光纤、软管、橡胶、塑料等。实现功能:在线实时测量外径尺寸。超差报警监测。轧材尺寸在线控制。数字显示测量数据。设置超差上下限,参数值等,自动控制与手动控制可自由切换。正向控制与反向控制可选。可对接多种外接设备。[img=,686,646]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061537_01_3193000_3.jpg[/img]

  • 罗丹明6G的拉曼光谱

    [color=#444444]请问大家做拉曼增强实验时,对于荧光性很强的物质,比如说罗丹明6G,不使用增强基底时的拉曼光谱是怎么测得?我们直接将探针分子滴在石英片上,每次测得时候信号都为0,一条直线,这是荧光的干扰吗?这种问题要如何处理?降低罗丹明6G的浓度或者使用硅片(代替石英片)会有改善吗?[/color]

  • 【分享】姚明五犯被罚下 加时哑火中国10分不敌西班牙

    【分享】姚明五犯被罚下 加时哑火中国10分不敌西班牙

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808121915_103565_1617734_3.jpg[/img]北京奥运会男篮比赛继续进行,B组的第二场比赛中,中国男篮迎战西班牙队,虽然带着14分领先进入第四节,但中国队未能守住优势,他们在加时赛仅仅得到3分,姚明也五犯被罚下,中国队以75-85不敌西班牙队。西班牙队的大加索尔得到29分和8个篮板,费尔南德斯得到21分、8个篮板和6次助攻,雷耶斯得到10分和6个篮板,小加索尔和纳瓦罗得到8分。中国队的刘炜得到19分,朱芳雨得到15分,王治郅得到15分和3个篮板,姚明得到11分、9个篮板和3次助攻。

  • 昨晚冥王星被干掉啦!!

    在国际天文学联合会布拉格大会24日晚的投票表决中,新的行星定义被通过。依据此定义,冥王星自动失去行星身份,太阳系原有的九大行星仅剩下“八大”。  一位北爱尔兰的女天文学家对表决结果颇为满意,“如果我们使用一个有争议的行星定义作为保护伞,将一些矮行星都包括进来的话,我们会招来嘲笑的。”另一位天文学家称,将会有越来越多的“冥王星”被发现。  这次表决后,太阳系中传统的大行星将仅剩下八个――水星,金星,地球,火星,木星,土星,天王星。([em49] [em33] [em33]

  • 【求助】请问:拉曼光有寿命吗?

    荧光有寿命,就是原子的能级寿命,大概100us左右。请问:拉曼光有寿命问题吗?拉曼光是激光作用到样品上立即产生的?还是经过一段延迟时间后产生的?

  • 复方氨酚苯海拉明片有关物质的测定

    复方氨酚苯海拉明片有关物质的测定

    [align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536197892_7067_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align][b]复方氨酚苯海拉明片[/b]本品为对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明复方制剂。对乙酰氨基酚和咖啡因,配伍用于治疗感冒、发热和镇痛,盐酸麻黄碱对α、β受体均有作用,缓解粘膜充血,用于急性鼻窦炎等引起的鼻粘膜充血及鼻阻塞哮喘,与苯海拉明配伍应用,可以增强其疗效,苯海拉明不但有抗组织胺作用,而且有镇咳作用。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm)检测波长:210nm柱温:35℃流速:1.2mL/min进样量:20μL流动相:磷酸盐缓冲液/乙腈=94/6[b]谱图数据[/b][align=center]🔸 混合对照溶液图[/align][align=center][img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536232275_2438_932_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536275209_397_932_3.png!w690x104.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]🔸 样品溶液图[/align][align=center][img=,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536310473_8333_932_3.png!w690x347.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536340646_2129_932_3.png!w690x107.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。

  • 枸橼酸苯海拉明用氰基柱做有关物质主峰分叉

    客户做枸橼酸苯海拉明,用氰基柱做有关物质(按照药典上盐酸苯海拉明的方法),刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象,换用之前一根C18(柱效不高)的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点,不胜感激!

  • 【原创】罗丹明B你知多少????????涉及70%的散装辣椒粉

    北京近期开始严查火锅店,重点检查违法添加非食用物质和滥用食品添加剂行为。北京卫生监督部门将对经营火锅的餐饮单位进行百分之百的全面监督检查,对火锅底料进行监督抽检,重点检测非食用物质。检查内容还包括食品调味料、火锅底料、食品添加剂进货渠道和标签标识,是否严格执行进货查验记录和索证索票制度等。此次检查将重点开展含罗丹明B火锅底料的清查。据介绍,罗丹明B是一种具有鲜桃红色的工业染料,可使产品颜色鲜艳,被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂,会致癌。所以在食用麻辣火锅的时候如果发现颜色特别鲜艳,要小心其中是否加了罗丹明B类物质。在外面使用的辣椒油等色泽比家里用的特别鲜艳,估计也是有罗丹明B。不知道又吃了多少工业染料。大家方便的话,可以根据下面的检测方法测试一下自己使用的调味品、食品中是否有罗丹明B。欢迎提供检测结果。

  • 【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测(GPC净化)

    【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测(GPC净化)

    辣椒油中罗丹明B的检测凝胶色谱净化-液相色谱质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测摘要:采用凝胶色谱净化,液相串联质谱法,建立了对辣椒油中罗丹明B的检测,试验辣椒油中的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1体积比混合溶液)提取,凝胶色谱(GPC)净化,浓缩定容,液相色谱串联质谱法检测。本方法采用了5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg,4个添加浓度,每个浓度6个平行样品,罗丹明B的回收率在80%~100%,相对偏差在1.23%~2.69%。关键词:凝胶色谱;液相串联质谱法;辣椒油;罗丹明BDetermination rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometryAbstract:A method was established for the determination of rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometry. After extracted by ethyl acetate-cyclohexane (1:1 volume ratio) and cleansed by Gel permeation chromatography, the capsicol were detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry. This method usesd 4 spiked concentrations for 5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg and each concentration used six parallel sample. Recoveries rhodamine B was 80%~100% and the relative deviation of 1.23%~2.69%.Key words:Gel permeation chromatography;Liquid chromatography tandem mass spectrometry;capsicol;rhodamine B1引言 罗丹明B又称玫瑰红B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料,主要用于造纸工业、打字纸、有光纸等;如将其作为染料用于食用产品中,易导致人体皮下组织增生肉瘤,具有致癌和致突变性,我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用于食品添加剂及染色剂。本文建立了凝胶色谱(GPC)净化,液相串联质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测方法研究,本方法检测灵敏度高,回收率好,干扰少,通过对样品的检测分析,结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1试剂 乙腈:德国默克,色谱纯 乙酸乙酯:德国默克,色谱纯 环己烷:德国默克,色谱纯 甲酸:色谱纯2.1.2仪器 涡旋混合器:IKA 旋转蒸发仪:EYELA 凝胶色谱净化仪(GPC):Lab Tech(莱伯泰科)Auto Clean 液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)Thermo TSQ QUANTUM ACCESS,ESI源2.2样品提取 称取2.0g样品(精确至0.01g)于50ml离心管中,加入25ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),涡旋混合器上混匀,超声提取15min,离心,取上清液于40℃旋转蒸发至干,加5ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液)溶解,待净化。2.3样品净化 取待净化液于GPC净化管中,用GPC进行净化,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),流速5ml/min,检测波长254nm,满环进样(2ml),收集时间9-19min,收集洗脱液于40℃旋转蒸发至干,用1ml甲醇溶解,过0.22um滤膜,上机检测。2.4色谱质谱条件 液相条件:C18色谱柱,流速0.3ml/min,流动相1‰甲酸水和乙腈梯度洗脱。 质谱条件:电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测,喷雾电压、鞘气、辅助气、毛细管传输温度、碰撞能量调节使质谱灵敏度达到最佳。3.结果3.1 色谱质谱条件的优化 流动相优化如下:色谱柱:C18,100mm*2.1mm*5um或相当,柱温30℃流动相:1‰甲酸水:乙腈,流速0.3ml/min,时间/min1‰甲酸水乙腈0.018020280205208062080780201080203.2质谱条件A. 离子源:电喷雾离子源ESIB.扫描模式:正离子扫描C检测方式:多反应检测(MRM)D.喷雾电压:4500VC.鞘气30,辅助气10,毛细管传输温度350℃D.定量定性离子和碰撞能量条件如下:被测物定性离子定量离子采集时间(ms)碰撞能量(ev) 罗丹明B443/355443/39910060443/399100433.3罗丹明标准品谱图如下http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181555_566704_1615838_3.jpg3.4线性方程 配置混合标准系列工作液,浓度为0,5.0,10,20,30,50,100ug/L。分别以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线,罗丹明B在0~100ug/L的范围内呈良好线性,r2均大于0.99。3.5 回收率试验 取同一批阴性样品,加入适量的混合标准液,使加标量在5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg和50ug

  • 【分享】盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药

    [center]盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药[/center]由于会引发心脏损害等严重不良反应,昨天(8日),国家食品药品监管局紧急叫停对减肥药盐酸芬氟拉明原料药和制剂的生产、销售和使用,并表示已购买盐酸芬氟拉明的患者可将剩余的药品退回原购买医院或药店。 药监局新闻发言人颜江瑛昨日(8日)在例行新闻发布会上介绍,国家药品不良反应监测中心的监测数据表明,使用盐酸芬氟拉明可引起心脏瓣膜损害、肺动脉高压、心力衰竭、心动过速、心慌、胸闷、血尿、皮疹、恶心、头晕等严重不良反应。 颜江瑛说,国家药监局组织专家对该品种进行了综合评价,认为国内外监测和研究资料表明,该药品用于减肥风险大于利益。 为保障公众用药安全,根据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》,国家药监局决定自1月7日起,停止盐酸芬氟拉明原料药和制剂在我国的生产、销售和使用,撤销其批准证明文件。已上市销售的药品由生产企业负责召回,在所在地药品监督管理部门监督下销毁或者处理。 资料显示,早在上世纪末、本世纪初,欧美国家已经先后停止了盐酸芬氟拉明在本国家(地区)销售和使用。 - 名词解释 盐酸芬氟拉明   盐酸芬氟拉明作为一种化学减肥药,主要用于单纯性肥胖及患有糖尿病、高血压、心血管疾患、焦虑症的肥胖患者,是一种食欲抑制剂。盐酸芬氟拉明在中国目前只有一个品种,即盐酸芬氟拉明片。中国于上世纪80年代批准盐酸芬氟拉明片及其原料药在中国制售。目前共有30多家企业持有该药品的批准文号。   - 北京情况   北京未招标采购盐酸芬氟拉明   市药监局表示,医保药品目录中无该药品   昨天(8日),北京市药品监督管理局相关负责人表示,盐酸芬氟拉明片是一种作为二类精神药品管理的处方药,但并非北京地区医疗机构定点招标采购药品,更不在医保药品目录中。   记者昨天(8日)走访金象大药房、嘉事堂连锁药店和老百姓大药房,店方均由于不良反应较多,盐酸芬氟拉明片早已在药店消失。   - 相关新闻   药监局表示“山寨药”根本不是药,无药品功能   “不要用山寨药说法误导公众”   昨天(8日),国家药监局新闻发言人颜江瑛在回答本报提问时表示,号称“山寨药”的非药品本身就不是药品,建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。   在新闻发布会上,本报记者提问:现在有媒体报道中用的比较火的一个词是“山寨药”,“山寨药”到底是不是药品?   对此,颜江瑛表示,“我不太赞同“山寨药”的说法,我建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。”   颜江瑛说,现在有一些山寨手机,某种程度手机还是一个手机,但是所说的“山寨药”根本不是药,绝对没有药品的功能,甚至会误导公众、影响公众的健康,延误病情的治疗,“我不同意大家用“山寨药”的说法。” 信息来源:新京报

  • 【转帖】辣椒面中罗丹明B的检测

    辣椒面中的罗丹明B(Rhodamine B)的测定1.适用范围适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。2.提取精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。3.净化预处理:向Welchrom® Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去;上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带;淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止;洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom® Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度);重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析;4.检测色谱条件:色谱柱: TopsilTM C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm)流动相: 甲醇:水=75:25流速: 1 mL/min进样量: 20 μL柱温: 40°C检测波长: 554 nm运行时间:11 min 5.结果回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次(样品典型回收率色谱图见附图)。添加水平(mg/kg)分析物0.20.52.0Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)罗丹明B90.66.3293.74.5595.24.786.附图 辣椒面中添加0.5 mg/kg 罗丹明B色谱图Welchrom® Alumina-N上样后图片本方法中使用到得耗材:1.固相萃取小柱 Welchrom® Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605)2.色谱柱:TopsilTM, 4.6*250 mm,5μm(P/N: Tp5B18425)3.13mm,孔径0.22μm尼龙针孔滤膜(P/N: WEL-SFNY213022)

  • 罗兰圆的几何证明问题……

    如题所示。前几天突然想起来这个问题,当时看的时候是看明白了,可画了半天图,几何没学好,到最后自己也没有证明出来。今天又想起来了,费了半天脑细胞无果,求助各位大大,罗兰圆是怎么证出来的?

  • 有一种蓝,叫APEC蓝!

    转帖:有一种蓝,它不是普鲁士蓝,也不是蒂凡尼蓝;它不是大海的蔚蓝,也不是蓝莓的深蓝,它叫Apec蓝,曾用名08奥运蓝,它属于北京!亚太经合组织(英语缩写APEC)会议召开在即,北京从11月3日起就已执行了机动车单双号限行措施,在大家的努力下,北京终于一扫雾霾,绽放出蓝色的天空,简称为“APEC蓝”!

  • 靛酚蓝分光光度计测氨标准曲线试剂不显色(透明色)

    试剂都是按照GB/T18204.2-2014去做的,氨工作液是用储备液稀释配的,0.1ml的1mg/ml加吸收液定容到100ml,按道理来说氨工作液浓度应该不造成不显色问题,水杨酸化学品,不知是否存放不当,没有避光,然后存放温度可能较高,物品存放处夏天没怎么开空调,导致水杨酸有结块现象,瓶壁有结晶现象,水杨酸与柠檬酸钠与氢氧化钠调出来的颜色是淡黄色。所有溶液都是新开的化学品新配置的(注:虽然溶液是新配置但化学品都存放已经有差不多半年,除了次氯酸钠),除了工作液以外的试剂都加入到比色管后,呈淡黄色,加入工作液后,溶液直接褪色成透明色,直接加氯化铵也是褪色呈透明色,但废液混合起来后又能形成较高浓度的,呈深蓝色,不知道是什么原因,特此想咨询一下各位大佬!!! 求解答!!!

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