甲氢睾酮

请教各位高手，哪位做过人双氢睾酮的GC－MS测定？能不能把衍生化的具体方法，上机的各项参数分享一下，急用，先谢谢啦！邮箱：flyingzhu06@163.com,再次感谢！

请教各位高手，GC/MS检测双氢睾酮的浓度范围下限是多少？先谢啦！

最近由于所处为奥运城市，突然出现了一些甲基睾酮的检测样品，按照所谓的农业行标处理了半天，麻烦不说，在进样品时还发现了几乎所有样品(包括空白样品)都在目标峰位置出现一个很高的峰，怎么调整流动相比例都不行。不知那位高手在甲基睾酮方面做的比较好，请指点一二，在此叩谢了！

有谁做过甲基睾酮在鱼肉中提取的实验吗？好提取吗，还用过spe小柱吗

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢

最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量，发现按照标准去做，效果不好，方法回收率较低，请问大家有什么好的方法吗？非常感谢！

农业部的标准操作复杂，回收率低，甲基睾酮回收率如何提高？谢谢

各位大侠：磺胺类、氯霉素、睾酮、孕酮、瘦肉精、孔雀石绿常用哪些厂家的试剂盒？以及有关的说明书、HPLC, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方法的相关资料请发到liqinwu99tom.com，谢谢诶！

哪位朋友用HPLC做过甲基睾酮啊，能不能告诉我一下方法。我有水产行业的标准(SC/T 3029-2006)，但是前处理太麻烦了，想问问大家有没有别的方法，前处理简单一些的。谢谢！！

我是用20mL甲醇来提取鱼肉中的甲基睾酮，取5mL提取液+5mL水混和过LC18柱（预先用3mL甲醇和3mL水活化），用甲醇和水淋洗，最后最甲醇洗脱。你们说这种方法行不？甲基睾酮会被保留而最终洗脱下来吗？

[color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时，色谱柱中一直有残留，洗不下来，有没有好的方法？我参考的是SN/T3235-2012，流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]

如题，鱼类的磺胺类药物，抗生素，甲醛，甲基睾酮，呋喃唑酮的含量一般是多少啊，哪位高手有做过类似的能否告知一下，我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg，好像很高，找不到对比啊，哪位大侠帮帮吗，救命啊

我没接触过液质，我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做．受体激动剂、激素等违禁药物吗？如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)（苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a．羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等，因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的，我就不知道普通的LC-MS可不可以做？

[size=4]我现在的问题是用GC-MS（安捷伦7890A-5975C)制作标准曲线，但是一直以来曲线做的都不好，现在不知道问题出在哪？我把实验过程写出来大家帮我分析下 看看问题出在哪？我测的样品是睾酮（1号)和表睾酮(2号），内标法定量。1、称取内标Z（mg)甲醇溶解，定容到100ml的容量瓶中；2、分别称取1号标品X(mg)和2号标品y(mg) 3、用内标液将两个标品定容到一个10ml容量瓶中；4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟5、取出上机分析上机分析同一个溶液上机分析相应值有都较大的偏差。之前那别的标品试过仪器重现性很好的。但是做样重现性就差了。所以曲线也就 不好 请大家帮我看看 我的问题在哪？（容量瓶都是校正过的）[/size]

2008年禁用清单 （国际标准 ） 禁用清单的正式文本由世界反兴奋剂机构保存，并以英文和法文发布。如果英文本与法文本存在不一致的地方，应以英文本为准。 如果英文本与中文本存在不一致的地方，应以英文本为准。本清单自2008年1月1日起施行。2008年禁用清单2008年1月1日生效任何药物的使用必须仅限于合理的医学用途所有场合禁用的物质和方法(赛内和赛外)禁用物质S1. 蛋白同化制剂蛋白同化制剂禁用。1. 蛋白同化雄性激素类固醇（AAS） a.外源性*蛋白同化雄性激素类固醇包括：1-androstendiol (5a-androst-1-ene-3b,17b-diol ) 雄-1-烯二醇1-androstendione (5a-androst-1-ene-3,17-dione) 雄-1-烯-3,17-二酮bolandiol (19-norandrostenediol) 19-去甲雄烯二醇bolasterone 勃拉睾酮（双甲睾酮）boldenone 勃地酮（宝丹酮）boldione (androsta-1,4-diene-3,17-dione) 1,4-雄二烯-3,17二酮calusterone 7b，17a-双甲睾酮clostebol 氯司替勃（氯斯太宝）danazol (17a-ethynyl-17b-hydroxyandrost-4-eno[2,3-d]isoxazole) 达那唑dehydrochlormethyltestosterone (4-chloro-17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 脱氢氯甲基睾酮desoxymethyltestosterone (17a-methyl-5a-androst-2-en-17b-ol) 去氧甲基睾酮drostanolone 屈他雄酮（羟甲雄酮）ethylestrenol (19-nor-17a-pregn-4-en-17-ol) 乙基雌烯醇fluoxymesterone 氟甲睾酮formebolone 甲酰勃龙（醛甲宝龙）furazabol (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androstano[2,3-c]-furazan) 呋咱甲氢龙gestrinone 孕三烯酮4-hydroxytestosterone (4,17b-dihydroxyandrost-4-en-3-one) 4-羟基睾酮mestanolone 美雄诺龙mesterolone 美睾酮metenolone 美替诺龙methandienone (17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 美雄酮methandriol 美雄醇methasterone (2a, 17a-dimethyl-5a-androstane-3-one-17b-ol) 2a, 17a-二甲基-5a-雄烷-3-酮-17b-醇methyldienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9-dien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4, 9-二烯-3-酮methyl-1-testosterone (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androst-1-en-3-one) 甲基-1-睾酮methylnortestosterone (17b-hydroxy-17a-methylestr-4-en-3-one) 甲基去甲睾酮methyltrienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9,11-trien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4,9,11-三烯-3-酮methyltestosterone 甲睾酮mibolerone 米勃龙nandrolone 诺龙19-norandrostenedione (estr-4-ene-3,17-dione) 19-去甲雄烯二酮norboletone 诺勃酮（双乙基诺龙）norclostebol 去甲氯司替勃norethandrolone 诺乙雄龙（乙基诺龙）oxabolone 羟勃龙（氧宝龙）oxandrolone 氧雄龙（氧甲氢龙）oxymesterone 羟甲睾酮oxymetholone 羟甲烯龙prostanozol ([3,2-c]pyrazole-5a-etioallocholane-17b-tetrahydropyranol) [3,2-c]吡唑-5α-苯别胆烷-17β-4氢吡喃醇quinbolone 奎勃龙stanozolol 司坦唑醇stenbolone 司腾勃龙1-testosterone (17b-hydroxy-5a-androst-1-en-3-one) 1-睾酮tetrahydrogestrinone (18a-homo-pregna-4,9,11-trien-17b-ol-3-one) 四氢孕三烯酮trenbolone 群勃龙（追宝龙）以及其他具有相似化学结构或相似生物作用的物质。 b. 内源性**蛋白同化雄性激素类固醇：androstenediol（androst-5-ene-3b, 17b-diol） 雄烯二醇androstenedione（androst-4-ene-3, 17-dione） 雄烯二酮dihydrotestosterone（17b-hydroxy-5a-androstan-3-one） 双氢睾酮prasterone (dehydroepiandrosterone, DHEA) 普拉雄酮testosterone 睾酮

[center]牛尿中残留人工合成激素规检测 ——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法 （该法可扩展为确证法）[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Boving Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode操作注意事项及急救： 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使人工合成激素，而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成激素的残留。在严格控制下，天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物（见EEC指令86/469/EEC）。可食组织中天然类固醇最大允许含量尚未确定（1993.8）。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成剂各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令（86/469/EEC）进行的，该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定： 睾丸素*（testosterone） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone） 雌二醇*（oestradiol） 雌三醇（oestrone） 玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotestosterone）氯甲烷二烯酮（chloromethandienone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275，123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成激素物质含量意为：根据所叙述的方法测定，并且牛尿中人工合成激素物质的量以人工合成激素μg/L实验样品表示。 5 原理本法包括6个步骤； ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱anabolic。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS（EI）检测。6 材料注：已知所列引证来源的试剂是令人满意的，尽管如此，其它来源的试剂可能等同适用。除非另有规定，试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus 公司(Bavonne,USA)得到的； 睾丸素*（testosterme） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone）雌二醇*（oestradiol）雌三醇（oestrone）玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotesterone）氯甲烷二烯酮（chlormadinone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。 氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水（＞18MΩ cm）6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁（β-glucuronidase-arylsulfatase，Merck-4114）6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1，1，1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺：MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷：TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇：DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺：MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液，pH 5.2±0.2，用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中，用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L，在4℃下储存。最多使用一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液：溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1：甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液：在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液，100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

[center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法常规检测牛尿中人工合成性激素残留物 （EEC，筛选法；该法可扩展为确证法[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Bovine Urine Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode （EEC，Sg1.2, Screening method）操作注意事项及急救： 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使用人工合成性激素，而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成性激素的残留。在严格控制下，天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物（见EEC指令86/469/EEC）。可食组织中天然类固醇最大允许量尚未确定（1993.8）。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成性激素各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令（86/469/EEC）进行的，该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定： 睾丸素*（testosterone） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone） 雌二醇*（oestradiol） 雌三醇（oestrone） 玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotestosterone）氯甲烷二烯酮（chloromethandienone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275，123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成性激素物质含量意为：根据所叙述的方法测定，并且牛尿中人工合成性激素物质的量以μg/L实验样品表示。 5 方法提要本法包括6个步骤； ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱合成性激素。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS（EI）检测。6 材料注：已知所列引证来源的试剂是令人满意的，尽管如此，其它来源的试剂也可等同适用。除非另有规定，试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus公司(Bavonne,USA)得到的； 睾丸素*（testosterme） 去甲雄三烯醇酮*（trenbolone）雌二醇*（oestradiol）雌三醇（oestrone）玉米赤霉醇（zeranol）顺式、反式己烯雌酚（cis- and trans- diethylstilboestrol）己雌酚（hexoestrol）双烯雌酚（dienoestrol）19-去睾酮*（19-nortestosterone）甲基睾酮（methyltestosterone）乙基睾酮（ethinyltestosterone）boldenone双氢睾酮（stanolone）炔诺酮（norethandrone）去氢甲睾酮（dianabol）甲睾酮（bolasterone）α-氯睾酮（α-chlorotesterone）氯甲烷二烯酮（chlormadinone）乙烯雌二醇（vinyloestradiol）炔雌二醇（ethinyloestradiol）6α-甲基-17α乙基孕酮（medroxyprogesterone）氯化孕酮（chlormadinone）甲地孕酮（megestrol）*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水（＞18MΩ cm）6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁（β-glucuronidase-arylsulfatase，Merck-4114）6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1，1，1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺：MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷：TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇：DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺：MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液，pH 5.2±0.2，用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中，用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L，在4℃下储存。使用期为一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液：溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1：甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3：1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液：在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液，100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

实验中刚接触液相色谱，想利用它分析“去氢甲睾酮（大力补）”的含量，网上查了很长时间都没有对应的色谱条件，中国药典也没有，我想知道流动相，检测波长等一些信息。或者有什么通用的流动相？希望有知道的指点一下，万分感谢！

如题谢谢啊

坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW08414-GBW08415-GBW08416 RoHS检测用玻璃中重金属纯度标准物质,有证书GBW(E)081873 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081872 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)081871 食品包装材料检测用重金属溶液标准物质,有证书GBW(E)061416 甲醇中磺胺二甲氧哒嗪溶液标准物质,有证书GBW(E)090013 全血细胞溶液标准物质,有证书BW3831 三聚氰胺纯度标准物质,有证书 108-78-1GBW04440 钕同位素丰度标准物质,有证书GBW(E)100085 甲醇中美雄酮溶液标准物质GBW(E)100086 甲醇中甲基睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100087 甲醇中丙酸睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100088 甲醇中诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100089 甲醇中丙酸诺龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100090 甲醇中勃地龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100091 甲醇中群勃龙醋酸酯溶液标准物质,有证书GBW(E)100092 睾酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100093 甲醇中脱氢异雄酮溶液标准物质,有证书GBW(E)100094 甲醇中黄体酮溶液标准物质（孕酮）,有证书GBW(E)100095 甲醇中克伦特罗溶液标准物质,有证书 129138-58-5GBW(E)100096 甲醇中菲诺特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100097 甲醇中妥布特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100098 甲醇中喷布特罗溶液标准物质,有证书 36507-48-9GBW(E)100099 甲醇中沙米特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100100 甲醇中西马特罗溶液标准物质,有证书GBW(E)100101 甲醇中沙丁胺醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100102 甲醇中莱克多巴胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100103 甲醇中盐酸多巴胺溶液标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times

要做六个原料中的乙酸乙酯的残留。。哪位大神能给一套详细的方法啊。。。这六个原料分别是:醋酸曲安奈德，炔诺酮，左炔诺孕酮，卡托普利，甲睾酮，丙酸睾酮。。。求助求助啊。。。。急

[size=4]我现在的问题是用GC-MS（安捷伦7890A-5975C)制作标准曲线，但是一直以来曲线做的都不好，现在不知道问题出在哪？我把实验过程写出来大家帮我分析下 看看问题出在哪？我测的样品是睾酮（1号)和表睾酮(2号），内标法定量。1、称取内标Z（mg)甲醇溶解，定容到100ml的容量瓶中；2、分别称取1号标品X(mg)和2号标品y(mg) 3、用内标液将两个标品定容到一个10ml容量瓶中；4、吸取20ul标准液到到样品瓶中，氮气挥干溶剂，加入衍生化试剂（MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟5、取出上机分析上机分析同一个溶液上机分析相应值有都较大的偏差。之前那别的标品试过仪器重现性很好的。但是做样重现性就差了。所以曲线也就 不好 请大家帮我看看 我的问题在哪？（容量瓶都是校正过的）[/size]

对于要分离的样品， 怎样选择合适的波长啊，我们实验室合成了几个化合物，确定波长为254nm 为什么氢化可的松、睾酮、黄体酮的波长也定为254nm。通过什么确定啊

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

“奶粉疑致性早熟”事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该国标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品CAS 英文名 中文名734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮846-48-0 Boldenone 勃地酮76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮58-22-0 Testosterone 睾酮53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 甲基睾酮481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮10418-03-8 Stanozolol 康力龙521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮17230-88-5 Danazol 达那唑68-22-4 Norethindrone 炔诺酮64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-α-羟基孕酮797-63-7 D-(-)-Norgestrel 左炔孕酮520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙52-39-1 Aldosterone 醛固酮53-03-2 Prednisone 泼尼松53-06-5 Cortisone 可的松50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松50-02-2 Dexamethasone 地塞米松514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙51333-22-3 Budesonide 布地奈德25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯-3β,16α,17β三醇50-28-2 17-beta-Estradiol β-雌二醇/β-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇 57-63-6 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇53-16-7 Estrone 雌酮56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2-二乙基亚乙基)二苯酚 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6N/A Progesterone-D9 孕酮-D9N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D373565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D453866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8★ 配套产品CAS 英文名 中文名67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠

[font=黑体]尿液中的合成代谢类固醇类药物固相萃取净化方法[/font]1．样品预处理在尿液中加入内标物和2mLβ-葡萄糖醛酸酶( 5000F单位/mL)充分混合，在65℃条件下水解3h，处理前冷却，用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5；2. SPE净化a. 活化：分别用3mL甲醇，3mL去离子水和1mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0)；在上样前保持柱床湿润；b. 上样：以1~2 mL/min的流速将样品载入SPE柱；c. 淋洗：用3mL10%(v/v)甲醇去离子水溶液淋洗，通空气5min干燥柱床；再用1mL的正己烷或者正己烷/乙酸乙酯( 50/ 500，v/v)淋洗SPE柱；d. 洗脱：可以选择如下四种方法，收集洗脱液；1） 3mL二氯甲烷/异丙醇/NH4OH( 78/ 80/ 2, v/v)，溶剂流速控制1~ 2mL/min，收集洗脱液；洗脱液必须为当天制备的新鲜溶液 2）3mL二氯甲烷/异丙醇(80/20) 3）3mL乙酸乙酯 4）3mL甲醇。3．蒸发干燥4．衍生化加入50μL MSTFA(含有3%的碘化三甲基甲硅烷基)，充分混合，70℃条件下反应 20min，冷却。5. Varian Saturn 2200 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS检测6. 样品成分睾丸激素19-noretiocholanon16-A-hydroxyetiocholanone康复龙普拉睾酮10-去甲睾酮康复龙代谢物1康复龙代谢物211-B-羟基睾丸激素去氢甲基睾丸素19-norandosterone16-A-表睾(甾)酮司坦唑醇方法中使用的SPE柱：Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)。