GBT 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定 高效液相色谱法
为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发 附件:1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法 2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法 3.化妆品中10种着色剂的检测方法 4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法 5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法 6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法 7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法 8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法 9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法 10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法 11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法 12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法 13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法 14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法
我打过一个谱,是氘代氯仿,里面有对硝基苯甲酸和三乙胺及其他东西。谱图中大概8.2的位置有一个强的尖峰(没裂分),其周围的其他峰可以确认不是来自对硝基苯甲酸。按理说硝基和羧基(或羧酸根)的拉电子能力应该差很多,为什么芳环4个氢只看到一个尖峰而不是两个峰?
对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。
我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图,可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯,根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下,这是咋回事呢?是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰?
对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。
本人急需MS测试邻苯二甲酸酯、多环芳烃、多溴联苯、的相关资料,请各位高手帮忙啊。有资料的请发到我邮箱,谢谢。zhangzekai1981@163.com
关于壬基酚、多环芳香烃、邻苯二甲酸酯测定执行的标准,那位大侠知道请告知,TUV、SGS、INTEK等好像都不一样?[em26] [em26] [em26]
本文介绍了方便快速的苯甲酸类防腐剂分析方法。防腐剂是一类化学试剂,常用于防止食品、饮料和化妆品中的细菌生长。苯甲酸类防腐剂(对羟基苯甲酸酯类)的应用最为广泛。
【作者中文名】龙堃;【导师】周建科;【学位授予单位】河北大学【中文摘要】随着经济和社会的发展,水污染问题也日益突出,已成为社会各界关注的主要环境问题。其中,芳环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题,对两类物质的监测尤为重要。本文第一章概括了芳环化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害,介绍了水环境中两类物质的主要分析方法。第二章,建立了液相色谱测定水中芳环化合物的方法。取代苯的测定采用盐析分相微萃取法,考察了萃取剂种类、盐析剂种类和加盐量等因素对萃取效果的影响,并优化了色谱条件。该方法线性相关良好,三组分相关系数(R)均在0.9999以上,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的方法检出限(LODs)分别为0.07、0.2和9.0μg/L,加标回收率为71.7%-93.0 %,相对标准偏差(RSDs)为1.2%-5.2%。海水中多环芳烃和双酚A的测定采用自制微萃取瓶进行富集,考察了萃取剂种类和体积、萃取时间、盐度、pH值等参数对萃取效果的影响。多环芳烃在0.01-50 mg/L范围内线性良好,萘、菲和荧蒽的检出限为7.0-13.3 ng/L,加标回收率为92.6%-94.5%,相对标准偏差为0.9%-1.8%;双酚A线性范围为0.01-10 mg/L,相关系数0.9999,检出限为0.03μg/L,加...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061446_381915_2379123_3.jpg
有没有用液相色谱仪做食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂成功的?什么方法?仪器条件是什么?
求一份邻苯二甲酸盐和芳香烃测试报告模版!紧急[em0805][em0809][em0809]
最近这几天使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定邻苯二甲酸酯和多环芳烃,发现测出来的标液含量用之前的曲线定量的话,结果都是偏高的。在重新弄了一条曲线之后,他们的定量结果也差不多。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新手,不懂的地方还很多,请大家多多指教,谢谢!
请问放甲酸、乙酸、硫酸,用什么样的安全柜?
中国药典方法测聚维酮中甲酸的含量测定,有老师做过吗?
1 应用范围本法适用于化妆品中常用59种防腐剂的鉴别和半守时检测。可检测的浓度相当于化妆品卫生标准允许使用的浓度(1)。2 原理化妆品中防腐剂以萃取、高效薄层板-展开体系分离后,经显色或在紫外光激发下显现样斑。根据未知样斑的Rf 值及显色反应与已知标准的Rf 值及显色特微比较,可以识别可能存在的防腐剂,然后将此品种的防腐剂标准溶液与样品液在同一薄层板上展开,以进一步确认。3 试剂3.1 标准溶液:防腐剂标准列于表2-3-24。表2-3-24 防腐剂的名称、分子式及最大允许用量代号 化学名称 序号 最大允许用量**(%) 英文名称 中文名称 Ac1 Benzoic acid 苯甲酸 4-36 0.5(酸) Ac2 p-Hydroxyben-zoic acid 对羟基苯甲酸 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac3 p-Hydroxyben-zoic acid,methyl ester 对羟基苯甲酸甲酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac4 p-Hydroxyben-zoic acid,ethyl ester 对羟基苯甲酸乙酯 4-16 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac5 p-Hydroxyben-zoic acid,propyl ester 对羟基苯甲酸丙酯 4-46 单酚0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac6 p-Hydroxyben-zoic acid,butyl ester 对羟基苯甲酸丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac7 p-Hydroxyben-zoic acid,isobutyl ester 对羟基苯甲酸异丁酯 4-46 单酯0.4(酸)混合酯0.8(酸) Ac8 p-Hydroxyben-zoic acid,benzyl ester 对羟基苯甲酸苄酯 4-47 0.1(酸) Ac9 Dehydroacetic acid 脱氢乙酸 4-62 0.6(酸) Ac10 Salicylic acid 水杨酸 4-22 0.5(酸) Ac11 Sorbic acid 山梨酸 4-16 0.6(酸) Ac12 Undecylenic acid 一-10-碳烯酸 4-2 0.2(酸) Ac13 Usnic acid 地衣酸 4-12 0.2 H1 2-Benzyl-4-chlorophenol 苄氯酚 4-42 0.2 H2 3,4-Dichlorobenzyl alcohol 3,4-二氯苄醇 4-5 0.15 H3 4,4′Dichloro-3-(trifluorome-thyl) carbanilide 卤卡班(4,4′-二氯-3-三氯甲基)均二苯脲 4-20 0.3 H4 3,4,4′-Trichloro-carbanilide 3,4,4′-三氯均苯脲 4-18 0.2 H5 3,3′-Debromo 5,5′-dichloro-2,2′dehydroxy-diphenyl-methane 溴氯双酚 4-4 0.1 H6 5,5′-Dechloro-2,2′dihydroxydiphenyl-methane 双氯酚 4-7 0.2 H7 2,2′-Dehydroxy-3,3′,5,5′,6,6′-nexachloro-diphenylme-thane 六氯酚 4-24 0.1 H8 2,4,4′-Tichloro-2′-hydroxydi-phenylether 三氯生(2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯基醚 4-21 0.3
成分分析中粘纤和氨纶,腈纶混纺,想用甲酸氯化锌法溶解粘纤,不知道对氨纶和腈纶有没有损伤,请老师解答遇到这样的纤维怎么处理?
市场上消费的山西老陈醋,居然只有5%不到为正宗的山西老陈醋。其余皆为勾兑产品。 勾兑醋还分两种,一种是冰醋酸勾兑的,一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂,放添加剂的占了95%,不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋占市场份额不到5%,没有说明两种勾兑的醋产品分别占多大比例…… 据介绍,正规液态醋制造时先要对大米等原材料高温酒化然后醋化,这有一个发酵周期,酿醋的周期标准是在28天左右,如果是山西陈醋的话,还要有沉淀的过程,需要放两三个月甚至一年。用冰醋酸或者醋精勾兑完全不需要发酵,只要一天甚至更短的时间就能完成生产。 如何分辨是不是山西老陈醋呢?王建忠指出,最简单的方法是看成分。“它标明老陈醋,它打着山西老陈醋的牌子,但是可以看看详细成分,里面成分一般都有苯甲酸钠,只要有苯甲酸钠,都可以断定它不是老陈醋,老陈醋不用添加任何防腐剂,取消保质期,久放不腐,这是山西老陈醋的根本特点。” 个人担心,那些JS会不会以后根据这个提示,从此不在配料表里出现苯甲酸钠字样呢?
华盛顿消息,美国消费品安全委员会(CPSC)于7月26日以5-0的投票通过了一项新的针对邻苯二甲酸盐(phthalates)的第三方测试及认证要求,以确保儿童玩具和儿童护理产品符合美国联邦规定的邻苯二甲酸盐限值。该要求将于2011年12月31日正式生效。邻苯二甲酸盐是一种用于制作塑料和其他材料的化学物质,能使材料更为灵活易于定型。美国《2008消费品安全改进法案》(CPSIA)中规定,永久性禁止儿童玩具和护理产品中三种邻苯二甲酸盐物质DEHP、DBP、BBP的使用量大于0.1%。此外,还暂时性规定,在儿童易吮吸、咀嚼的儿童玩具和护理产品中,另外三种邻苯二甲酸盐物质DINP、DIDP、DNOP的浓度也不得不大于0.1%。若儿童玩具和护理产品制造商或进口商违反该规定,将被视为违法,且已从2009年2月起开始生效。《2008消费品安全改进法案》要求制造商对产品进行测试以符合标准。此后,委员会进行了投票,给予制造商、进口商和私营专有商标拥有者额外的时间执行第三方测试要求。美国消费者安全委员会规定,2011年12月31日之后,所有美国境内生产或进口的儿童护理产品必须通过CPSC邻苯二甲酸盐第三方测试和认证标准。 此外,委员会表示,塑料部件或其他含有邻苯二甲酸盐的产品部件也需要经过测试;而未经处理/为加工完成的木头、金属、天然纤维、天然乳胶和矿产等产品则不需要经过测试或认证。
如题,做氨基甲酸酯类,按照761方法的梯度洗脱条件,出峰特别差,时间延后,涕灭威亚砜应该几分钟出,走单标我27.8分钟才出来一个没有分开的怪峰,哪位大神做过,能推荐一下条件吗?补充:C18柱子 柱后衍生装置
在论文里看到有人用流动相A 0.1甲酸水,B为0.1%甲酸甲醇,这样会冲突吗?[img=,690,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404031023046806_3528_6354321_3.png!w690x347.jpg[/img]
工业和信息化部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知 工信部原303号 各省、自治区、直辖市工业行业主管部门: 近期台湾“塑化剂”(邻苯二甲酸酯类物质)风波越演越烈,发现的问题产品和企业数量不断增多,为保障食品安全和人民身体健康,防范邻苯二甲酸酯类物质对食品的污染,现将有关事项紧急通知如下: 一、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要立即行动起来,开展对涉及邻苯二甲酸酯类物质的排查工作。对辖区内的相关生产经营企业,要依职责、划区域实施拉网式排查,重点检查有关生产邻苯二甲酸酯类物质的企业有无将该类产品向食品包装材料企业销售、有关食品企业有无使用邻苯二甲酸酯类物质的包装材料、食品企业有无使用台湾问题企业生产的“起云剂”、食品添加剂企业有无采购或使用邻苯二甲酸酯类物质等情况。 二、严格按照国家食品安全法律法规以及食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)、食品营养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)、食品容器和包装材料用添加剂使用卫生标准(GB9685-2008)、食品容器和包装材料产品卫生等标准和卫生部公告等相关规定,加强对食品包装材料企业产品的检测。 三、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要在本地区食品行业组织开展“讲诚信、保质量、树新风”活动,督促相关食品行业组织切实负起行业自律责任,及时发现行业中存在的问题。 四、各级工业主管部门要加强地区间的信息通报,加强与公安、农业、商务、卫生、工商、质检、食品药品监管等部门的协作配合,建立协调联动机制,强化联合执法,发现问题及时通报。 各级工业主管部门要立即行动起来,从保护人民群众根本利益的角度出发,高度重视,精心组织,全力以赴,及时完成国务院食安办部署的分工要求。有关自查自检工作情况于2011年7月30日前上报工业和信息化部(原材料工业司、消费品工业司)。 联 系 人: 张文明 郭翔 联系电话: 010-68205570 010-68205669 二〇一一年六月三十日
各位朋友,德国最新研究表明,很多化妆品、玩具、食品包装中都存在一种危害健康的化学品。德国研究协会日前发布的新闻公报说,研究表明,过去几十年全球男性精子数量的减少可能与轻工业中广泛用作软化剂的化学品邻苯二甲酸酯有关。这种物质广泛存在于化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。那么,到底这是一种什么物质,会对人体造成哪些危害呢? 据中国预防医学科学院环境卫生监测所研究员曲建翘介绍,邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。 研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。成昌梅教授说,化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 从目前的情况看,人们对儿童用品中的邻苯二甲酸酯最为重视。欧盟于1999年就正式作出决定,在欧盟成员国内,对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸酯的含量进行严格限制。专家发现,含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。 目前,中国对该物质的含量还没有明确的规定,普通消费者很难从商品标注上看到该物质的含量,有关部门应该加强这方面的规范管理。为了减少邻苯二甲酸酯对人体的危害,平时要注意最好不要用泡沫塑料容器泡方便面。不要用聚氯乙烯(含有邻苯二甲酸酯成分)塑料容器在微波炉中加热食品,正确的做法是把食品移到耐热玻璃器皿或陶瓷器皿中进行加热。
GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ,但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯,只有甲醇中1,3-丁二烯=,我能用这个代替吗,第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱,一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ,面积还不小,这是我保存不当造成的吗?
实验背景:食品中的防腐剂又称为抗微生物剂, 它是能防止由微生物引起的腐败变质、 延长[url=https://baike.sogou.com/v8882694.htm]食品保藏[/url]期的[url=https://baike.sogou.com/v254007.htm]食品添加[/url]剂。 目前我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、 苯甲酸钠、[url=https://baike.sogou.com/v176790.htm]山梨酸[/url]、[url=https://baike.sogou.com/v1874186.htm]山梨酸钾[/url]、[url=https://baike.sogou.com/v6422150.htm]丙酸钙[/url]等25 种, 其作为重要的[url=https://baike.sogou.com/v254007.htm]食品添加剂[/url]之一, 在食品工业中被广泛使用。目前检 测 食 品 中 的 防 腐 剂 , 可 参 考 国 标 GB 5009 . 28 - 2016 , 该方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠三种物质进行了检测,以及国标GB 5009 . 140 -2016 法对安赛蜜物质进行了检测。本文采用Svea HPLC Column C 18 5 μm 110 Å 4. 6 * 250 mm 色谱柱对以上四种物质进行分析, 能够在较快的分析时间内得到良好的峰型, 并且使用寿命相对较长。色谱条件:色谱柱: Svea HPLC ColumnC18 5μm 110Å 4.6*250mm仪 器 :HPLC流动相: 甲醇:20mmol/L的乙酸铵=20:80(v:v) 流 速 :1.0 mL/min柱 温 :35 °C检测器: UV 230 nm提取剂: 超纯水进样体积: 5 μL分析物: 苯甲酸浓度0.01 mg/mL山梨酸浓度0.01 mg/mL糖精钠浓度0.01 mg/mL结 论:使用色谱柱Svea HPLC Column C 18 5 μm 110 Å 4. 6 * 250 mm 对以上三种物质进行分析, 有较好的保留, 并可以得到良好的峰型。[img=,483,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111384708_3045_1837999_3.png!w483x199.jpg[/img][img=,466,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111466670_3030_1837999_3.png!w466x310.jpg[/img][img=,424,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111497558_2167_1837999_3.png!w424x344.jpg[/img][img=,457,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251111538258_9143_1837999_3.png!w457x328.jpg[/img]
有没有那种水果或蔬菜本身含有苯甲酸和山梨酸之类的防腐剂?望高手指点,谢谢
防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。关键词:高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品(中国药品生物制品检定所)市售雪碧甲醇为HPLC级,醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器: LC-100高效液相色谱仪色谱柱: Athena C18, 4.6*250mm, 5um流动相: A:B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液(称量1.54g乙酸铵溶于1L水中)流速: 1mL/min检测波长:230nm进样量: 10uL柱温: 28℃ 3 样品处理对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明,三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性,线性相关系数r均大于0.999。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图1:苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2:山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3:糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4:对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5:雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验,选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量,重复性好。数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。
请教各位,如题,脂肪中的邻苯二甲酸盐用何种溶剂提取较为合理?二氯甲烷提取能力太强了。谢谢!
防腐剂是一类重要的食品添加剂,它延长了食品的贮存期和货架期,防止了有毒微生物的危害,对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时,也在食品安全方面产生了巨大的隐患,影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定,具有方法简单,灵敏度高的特点。关键词:高效液相 防腐剂1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品(中国药品生物制品检定所)市售雪碧甲醇为HPLC级,醋酸铵为分析纯2 分析条件仪器: LC-100高效液相色谱仪色谱柱: Athena C18, 4.6*250mm, 5um流动相: A:B=5:95A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液(称量1.54g乙酸铵溶于1L水中)流速: 1mL/min检测波长:230nm进样量: 10uL柱温: 28℃ 3 样品处理对照品溶液:分别将苯甲酸,山梨酸,糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠,山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。样品制备:称取雪碧10.003g,用水稀释至25mL,用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。4 实验步骤4.1 线性关系考察吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明,三种物质质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性,线性相关系数r均大于0.999。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508200902_561638_1635904_3.jpg 图1:苯甲酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549809_1635904_3.png 图2:山梨酸校准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110937_549810_1635904_3.png 图3:糖精钠校准曲线4.2 实际样品分析将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549811_1635904_3.png 图4:对照品谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506110939_549812_1635904_3.png 图5:雪碧样品 5讨论与建议本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验,选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量,重复性好。数据表明,LC-100适合对食品中苯甲酸,山梨酸,糖精钠进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足饮料中防腐剂测定。
2011年6月30日,工业和信息化部印发关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知,全文如下: 工业和信息化部关于防范邻苯二甲酸酯类物质污染的紧急通知 工信部原303号 各省、自治区、直辖市工业行业主管部门: 近期台湾“塑化剂”(邻苯二甲酸酯类物质)风波越演越烈,发现的问题产品和企业数量不断增多,为保障食品安全和人民身体健康,防范邻苯二甲酸酯类物质对食品的污染,现将有关事项紧急通知如下: 一、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要立即行动起来,开展对涉及邻苯二甲酸酯类物质的排查工作。对辖区内的相关生产经营企业,要依职责、划区域实施拉网式排查,重点检查有关生产邻苯二甲酸酯类物质的企业有无将该类产品向食品包装材料企业销售、有关食品企业有无使用邻苯二甲酸酯类物质的包装材料、食品企业有无使用台湾问题企业生产的“起云剂”、食品添加剂企业有无采购或使用邻苯二甲酸酯类物质等情况。 二、严格按照国家食品安全法律法规以及食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)、食品营养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)、食品容器和包装材料用添加剂使用卫生标准(GB9685-2008)、食品容器和包装材料产品卫生等标准和卫生部公告等相关规定,加强对食品包装材料企业产品的检测。 三、各省(自治区、直辖市)工业主管部门要在本地区食品行业组织开展“讲诚信、保质量、树新风”活动,督促相关食品行业组织切实负起行业自律责任,及时发现行业中存在的问题。 四、各级工业主管部门要加强地区间的信息通报,加强与公安、农业、商务、卫生、工商、质检、食品药品监管等部门的协作配合,建立协调联动机制,强化联合执法,发现问题及时通报。 各级工业主管部门要立即行动起来,从保护人民群众根本利益的角度出发,高度重视,精心组织,全力以赴,及时完成国务院食安办部署的分工要求。有关自查自检工作情况于2011年7月30日前上报工业和信息化部(原材料工业司、消费品工业司)。 联 系 人: 张文明 郭翔 联系电话: 010-68205570 010-68205669 二〇一一年六月三十日