茴香偶姻

方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12—32．96btg范围内呈良好的线性关系，--y-~加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简便、准确，重现性好，可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料，以防止脂肪氧化酸败变质，也常用于含维生素的预混料中，它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996）中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg（使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

本文应用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD快速分析了生姜和八角茴香油样品中的17种塑化剂，并且借助PFCs Isolator kit消除了本底干扰对定量的影响。

目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

提供了一种生姜和八角茴香油样品中17种塑化剂的快速检测方法n 解决了塑化剂常见系统本底干扰的问题，实现准确定量

摘要：本文建立了GPC-HPLC检测法同时测定沙琪玛样品中丁基羟基茴香醚（BHA）等三种抗氧化剂的分析方法。GPC可有效去除沙琪玛中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，测定抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中叔丁基羟基茴香醚等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

本应用纪要介绍了一种将Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro相结合，用于分析迁移自厨房用具的邻茴香胺等23种常见PAAs的LC-MS/MS方法。这种方法不需要使用离子对试剂来改善色谱保留性能。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

毛铺苦荞酒由基酒和苦荞麦等提取物两部分组成。本研究采用直接进样（ＤＩ） 和液液萃取（ＬＬＥ） 结合气相－ 质谱联用仪（ ＧＣ  － Ｍ Ｓ ） 和二维气相－ 质谱联用仪（ ＧＣ  ｘ Ｇ Ｃ －  Ｍ Ｓ ） 在毛铺苦荞基酒和成品酒中分别定性出３ ２２ 种和３ ２９ 种挥发性成分， 其中酯类、醇类和酸类最多。同时通辻气相－ 嗅闻技术（ ＧＣ  － ０ ） 结合芳香稀释法（ＡＥ Ｄ Ａ） 在基酒和成品酒中共鉴定出５ ２ 种香气活性物质， 对其进行了定量并计算了香气活性值（ Ｏ ＡＶ ）， 确认己酸乙酯、丁酸乙酯、戌酸乙酯、异戌酸乙酯、辛酸乙酯、己酸、丁酸、３  － 甲基丁酸、乙酸、乙偶姻、４ － 甲基苯酚是苦荞酒的关键香气物质。另外，采用静态顶空法结合气相色谱－ 离子迁移谱联用仪（ ＨＳ － ＧＣ  － Ｉ Ｍ Ｓ ） 和定量感官评价（ Ｑ Ｄ Ａ ） 研冗了苦荞提取物的添加对苦荞酒风味的影响。结果显示， 与基酒相比， 添加苦荞提取物后成品酒中化合物的挥发性有明显变化， 甜味、荞麦香、烟草味、窖泥香增强， 苦味、药香、醇香和酯香减弱， 且空杯留香时间增长， 苦荞提取物起到“ 基香” 的作用。

偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而，在特定条件下，偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的DNA 发生变化甚至引发癌症。在1994 年，德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在 2002 年9 月，欧盟(EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规，其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为30 ppm。目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC)，气相色谱(GC) 与高效液相色谱(HPLC) 等。与传统液相色谱方法比较，采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术(UHPLC) 具有更快地分析速度，更好的分离度以及灵敏度，并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中，共26 种偶氮染料在10 分钟之内得到了分离（包括流动相梯度再平衡在内）。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为0.05 μ g/mL 到5 μ g/mL。

偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而，在特定条件下，偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的DNA 发生变化甚至引发癌症。在1994 年，德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在 2002 年9 月，欧盟(EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规，其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为30 ppm。目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC)，气相色谱(GC) 与高效液相色谱(HPLC) 等。与传统液相色谱方法比较，采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术(UHPLC) 具有更快地分析速度，更好的分离度以及灵敏度，并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中，共26 种偶氮染料在10 分钟之内得到了分离（包括流动相梯度再平衡在内）。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为0.05 μ g/mL 到5 μ g/mL。

迪马科技开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化，液相色谱荧光检测器测定方法，对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪，具有简便，快速，溶剂消耗少，回收率结果稳定，易于广泛使用等优势。

偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。这类染料会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。同时，偶氮染料对水环境的污染也备受关注。本实验使用Sepaths全自动固相萃取仪对水中对氯苯胺进行萃取富集，并对萃取效果进行了检测。本文建立了Sepaths全自动固相萃取净化GC-MS测定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之间，该方法简便可靠，适用于纺织品轻工等行业。

偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。这类染料会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。同时，偶氮染料对水环境的污染也备受关注。本实验使用Sepaths全自动固相萃取仪对水中20种偶染料进行萃取富集，并对萃取效果进行了检测。本文建立了Sepaths全自动固相萃取净化GC-MS测定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之间，该方法简便可靠，适用于纺织品轻工等行业。

罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化，但要控制氧化铝的活性，且操作步骤繁琐，回收率结果无法保证；也有行业标准《SN/T 2430－2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B，凝胶渗透色谱系统净化后，液相色谱荧光检测器或液相色谱质谱/质谱仪测定，但该方法需购置凝胶渗透色谱仪，且前处理有机溶剂消耗量大，耗时长，不能被广泛使用。 迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化，液相色谱荧光检测器测定方法，对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪，具有简便，快速，溶剂消耗少，回收率结果稳定，易于广泛使用等优势。

偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。这类染料会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。同时，偶氮染料对水环境的污染也备受关注。本实验使用Sepaths全自动固相萃取仪对水中4-氯邻甲苯胺进行萃取富集，并对萃取效果进行了检测。本文建立了Sepaths全自动固相萃取净化GC-MS测定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之间，该方法简便可靠，适用于纺织品轻工等行业。

本实验以离子色谱-电感耦合等离子体质谱法（IC-ICP-MS）为检测手段，建立同时检测饮料中溴酸根与溴离子的方法。该方法采用样品经离子色谱柱分离后，直接进入ICP-MS仪器进行检测，极大地降低基体干扰，提高分析方法的信噪比和灵敏度。

最低检测限至15μg/L）方法要点约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱，分析柱，抑制器装置，电导检测器，柱后试剂衍生系统（气动控制），加热柱后反应线圈，紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。建议的色谱条件1．保护柱：Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品2．分离柱：Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品3．阴离子抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS，抑制器必须能够承受80-120psi的压力，柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA，用外加水模式。4．检测器：电导池（Dionex CD20或相同产品）5．检测器：吸光度检测器（Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度，带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量）6．柱后试剂衍生系统（Dionex PC-10或相同产品），气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。7．反应管，500μL内体积编织管，装入柱后反应线圈加热器（Dionex或相同产品）8．柱后反应线圈加热器，可能维持在60℃（Dionex PCH2或相同产品）9．数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software10．淋洗液：9mM 碳酸钠，流速：1.3mL/min11．柱后试剂的配制，加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶，然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇（光谱纯），溶解之后，o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液，用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速：0.7mL/min12．总的分析时间：25分钟

偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。这类染料会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。同时，偶氮染料对水环境的污染也备受关注。本实验使用Sepaths全自动固相萃取仪对水中邻甲苯胺进行萃取富集，并对萃取效果进行了检测。本文建立了Sepaths全自动固相萃取净化GC-MS测定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之间，该方法简便可靠，适用于纺织品轻工等行业。

偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。这类染料会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。同时，偶氮染料对水环境的污染也备受关注。本实验使用Sepaths全自动固相萃取仪对水中联苯胺进行萃取富集，并对萃取效果进行了检测。本文建立了Sepaths全自动固相萃取净化GC-MS测定偶氮染料固相萃取分析方法。回收率均在68%~94%之间，该方法简便可靠，适用于纺织品轻工等行业。

溴酸根的检测方法主要有化学法与仪器法，其中化学法有亚硫酸盐滴定法、碘量法，但如果产品中含有具有氧化性的物质，使用上述方法可能导致结果偏离；仪器法主要包括气相色谱法、高压液相色谱法和离子色谱法等，检测结果也常有假阳性现象发生。本实验以离子色谱-电感耦合等离子体质谱法（IC-ICP-MS）为检测手段，建立同时检测饮料中溴酸根与溴离子的方法。该方法采用样品经离子色谱柱分离后，直接进入ICP-MS仪器进行检测，极大地降低基体干扰，提高分析方法的信噪比和灵敏度。

在纺织产业中禁用偶氮染料因其对消费者健康和环境造成的影响而受到日益广泛的关注,是生态纺织品最基本的质量指标之一。禁用的芳香胺种类不断增加, 许多国家和组织均对生态纺织品认证标准进行了改进和完善。

本研究使用 Chem Elut S 小柱根据欧盟方法 ISO 14362-1 定量分析偶氮染料中的芳香胺。将含芳香胺的柠檬酸钠/氢氧化钠溶液加载到小柱上，保持 15 分钟，然后用甲基叔丁基醚 (MTBE) 进行洗脱，得到用于 GC/MS 分析的提取物。该方法使用三种不同规格的 SLE 小柱测定浓度为 30 µ g/mL 的胺类，均表现出高回收率(87%–119%) 和出色的重现性 (RSD 9%)。结果表明，Chem Elut S 是一款适用于测定芳香胺的高性能 SLE 产品。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。

偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而，在特定条件下，偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的DNA 发生变化甚至引发癌症。在1994 年，德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在 2002 年9 月，欧盟(EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规，其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为30 ppm。目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC)，气相色谱(GC) 与高效液相色谱(HPLC) 等。与传统液相色谱方法比较，采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术(UHPLC) 具有更快地分析速度，更好的分离度以及灵敏度，并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中，共26 种偶氮染料在10 分钟之内得到了分离（包括流动相梯度再平衡在内）。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为0.05 μ g/mL 到5 μ g/mL。

偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而，在特定条件下，偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的DNA 发生变化甚至引发癌症。在1994 年，德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在 2002 年9 月，欧盟(EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规，其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为30 ppm。目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC)，气相色谱(GC) 与高效液相色谱(HPLC) 等。与传统液相色谱方法比较，采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术(UHPLC) 具有更快地分析速度，更好的分离度以及灵敏度，并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中，共26 种偶氮染料在10 分钟之内得到了分离（包括流动相梯度再平衡在内）。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为0.05 μ g/mL 到5 μ g/mL。