[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]
刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!
刚开始做吡啶红外,有好些问题不清楚,请论坛里的大神给帮忙看看吧~1.吸附吡啶的时候,要保证吡啶全程都是凝固的状态么?2.为什么吡啶红外要用自支撑片啊?不加KBr的话压片还是挺困难的,量多了透过率太低,量少了一夹就碎,大家有什么办法?3.吡啶红外求酸密度,使用的试样质量和表面积都要减去被螺母覆盖的一圈么?4.吡啶红外的背景该怎么采集?
如题,跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
如题,求不含吡啶卡式试剂都含有哪些成分,与含吡啶试剂有什么差别?
如题,跪求空气中2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
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现在有个样品,知道是聚乙烯基吡啶,但不知道是上面哪一种,请问用什么方法才能鉴别?谢谢
影响定的结果吗?看到资料上都说吡啶可以减少I2和SO2挥发,如果不影响测定结果,为什么市面上还有含有吡啶的卡尔费休试剂?谢谢高手指点。
吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。 英文名称: pyridine 中文名称2: 氮(杂)苯 CAS No.: 110-86-1 分子式: C5H5N 分子量: 79.10吡啶结构 吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。 吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。 在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质 外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。 熔点(℃): -41.6 沸点(℃): 115.3 相对密度(水=1): 0.9827 折射率:1.5067(25℃) 相对蒸气密度(空气=1): 2.73 饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃ 闪点(℃): 17 引燃温度(℃): 482 爆炸上限%(V/V): 12.4 爆炸下限%(V/V): 1.7 偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。 溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。) 光谱性质: (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。 (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。 (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质 吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。 (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。 吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。 吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。 此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。 (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。 与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。 由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。 (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。 吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。 (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。 吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。 吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。 与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。 吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。 (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。. 其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用 除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。 吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源 吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,
【作者】 方奕珊; 李来生; 陈红; 张杨;【Author】 FANG Yi-shan,LI Lai-sheng,CHEN Hong,ZHANG Yang(The Centre of Analysis and Testing,Nanchang University,Nanchang 330047,China)【机构】 南昌大学分析测试中心;【摘要】 以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1甲酸铵-乙腈(85:15,v/v,pH 6.4),流速为0.8mL.min-1,二极管阵列定量检测波长为267nm,柱温25℃,进样量20μL。氯羟吡啶在0.5~80μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=0.254 4 X+0.703 9,相关系数为0.999 6。3个不同水平的标准添加平均回收率分别为85.3%,88.2%和83.7%,相对标准偏差≤2.25%(n=4)。最低检出限为1.8mg.kg-1。该方法快速、简便、准确、重现性好,适用于鸡蛋中兽药氯羟吡啶残留量的快速检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301524_380581_2379123_3.jpg
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
如何保障吡啶试剂不吸水?
研究概况 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支,固液相平衡是化工分离的理论基础。固液平衡的研究为结晶分离过程规定了分离极限,并为设备结构尺寸的设计和操作条件的确定提供基础数据,是实现化工生产的重要前提。实验测定固液平衡不仅是工程设计必不可少的基础数据,也是进行理论研究的基础。固液平衡的数学模型参数需要由实验数据来回归,数学模型的准确性需要用实验数据来检验。通过对固液平衡实验数据的处理,找出其内在规律,提出符合溶解行为的数学模型。 4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)结构上有共电子的二甲氨基与吡啶环的共振,强烈的激活了环上的氮原子进行亲核取代,明显催化高位阻、低反应性的醇或胺的酰化(磷酰化、磺酰化)反应,其活性为吡啶的106倍。1967年,Litvinenko和Kirichenko用间氯苯胺进行苯甲酰化动力学研究,以4-二甲氨基吡啶代替吡啶,发现其反应速率增加约1万倍。Steglich、Hassner等人开始着手于研究DMAP作为催化剂催化酰化反应,酰化反应应用于醇、胺、酚和烯醇盐,尤其是存在空间位阻的仲醇、叔醇等。至今,DMAP在酰化反应催化剂中,具有反应速度快、副反应少、溶剂选择范围广、反应条件温和、反应温度低、催化剂量少、对空间位阻大与活性低的醇类酰化催化效果明显的特点,被称为“超级催化剂”。 美、欧、日等国家早已实现DMAP的工业化生产与应用研究,广泛地应用于医药、高分子、精细化工等行业中,我国从90年代初开始DMAP的合成与应用研究,目前,在化学制药领域上取得了成功的应用及良好的效益,如乙(丙)酞螺旋霉素、青篙素唬拍酸酷等原料药的生产;农药领域上在胺菊酯的合成已通过中试并投产。1.实验部分1.1实验试剂4-二甲氨基吡啶 (1) DMAP的物性:白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、已烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF 等溶剂。DMAP的分子结构,如图1-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272125_568160_2423358_3.jpg1.2实验试剂规格及来源实验试剂规格及来源,均符合分析化学实验的要求,可以保证实验的进行。表1-2 实验所用试剂 试剂名称 生产厂家分子量规格和品级质量分数% DMAP 北京华威锐科化工有限公司122.17分析纯99.00 乙醇 北京化工厂46.07分析纯99.70 正丙醇 天津市福晨化学试剂厂60.10分析纯99.80 异丙醇 北京化工厂60.10分析纯99.70 正丁醇 北京化工厂74.12分析纯99.00 异丁醇 天津市福晨化学试剂厂74.12分析纯99.00 乙酸甲酯 天津市光复精细化工研究所74.08分析纯98.00 乙酸乙酯 北京化工厂88.11分析纯99.50 乙酸丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯98.00 乙酸异丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯99.00 乙酸丁酯 北京化工厂116.16分析纯99.00 乙酸异丁酯 天津市光复精细化工研究所116.16分析纯98.501.3实验装置表1-3 实验的仪器设备 设备名称 型号 生产厂家 精密温度计 制冷和加热循环槽 0-50℃ MPG-10C型 上海精密科学仪器厂 上海一恒科技仪器有限公司 电子分析天平 Sartorius CP124S型 德国Sartorius公司 磁力搅拌器 85-1A型 巩义市于华仪器有限责任公司 激光发射器 JDW-3型激光电源 北京大学物理系 夹套溶解釜 定制 北京化工大学仪器厂 本实验用到的仪器设备列于表1-3。 实验装置主要包括激光监视系统、夹套溶解釜、磁力搅拌器、电子分析天平、制冷和加热循环槽等。激光监视系统是发射激光、接受激光、记录仪等组成的,激光具有单色性好、相干性高、方向性强的特点,应用到测定溶解度,可减少因人为目测试样溶解情况带来的误差。夹套溶解釜是一个双层玻璃的瓶子,外层接通循环水,使内层试样升温或降温,还具有保温功能,内层装实验试样,内层上方有两个瓶口,大瓶口以插有温度计的塞子为塞子,大瓶口加入溶剂或溶质,小瓶口接冷凝管,冷却逸出液面到达瓶口处的试样,减少试样的挥发。磁力搅拌器充分搅拌瓶内试样,加快溶质的溶解。电子分析天平用来称量溶剂、溶质的质量。制冷和加热循环槽是一个超级恒温水浴系统,通过设定循环槽的温度调整溶解釜的温度,确保在加入溶质的实验过程中为恒定温度下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/20150927212
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶,但是做加标回收实验室,过完柱子以后发现没有回收率!请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢,实验过程中有什么要特别注意的?是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢?
最近实验需要用到吡啶试剂,那个味道啊,大的不得了,我做实验时带两双手套,之后手上的味道还是很难洗干净,浑身臭哄哄的。这个味道味道了都恶心,还有毒,打击对这个了解不,都做那些防护措施呢?
氯羟吡啶预混剂的说明书如下:氯羟吡啶每1000g中含氯羟吡啶250g。家禽和兔用于禽、兔球虫病。混饲。每1000kg饲料添加本品,鸡500g,兔800g。蛋鸡产蛋期禁用;休药期5天。注:摘自2000年版《中国兽药典》。按说明书蛋鸡产蛋期是禁止使用氯羟吡啶的,那么在鸡蛋中检出氯羟吡啶是否可以直接判定为不合格呢?欢迎大家讨论
[color=#444444]大气压化学电离-三重四级杆质谱,3-乙烯基吡啶母离子为106,子离子为77,78,51.[/color][color=#444444]求助子离子碎片的断裂机理,谢谢![/color]
苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.
我问了很多家公司,都说没有,只有氯化十六烷基吡啶,我要测锆英砂中的铝含量,用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗?
最近我在做羟值测试,用到了吡啶这个倒霉的试剂。因为大学时候曾经闻过吡啶,那个恶臭,简直要吐出来。可怖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011826_297365_1626663_3.jpg没有办法,领导要求,我和领导要了半封闭式活性炭面罩,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011828_297367_1626663_3.jpg手套上橡胶手套,开始在通风柜中工作。全副武装,给化验室同事感觉,我仿佛来自于外星球。擎天柱来了。我可不管。开始工作了。完全做完测试,而且测试结果相当平行。我心理宽慰。呵呵。手套带好也能做出准确平行的结果。但是当我脱下手套后,闻到了一丝丝的臭味,虽然全部防护,但是,吡啶这个该死的试剂,竟然无孔不入。它能够透过橡皮手套进入到我的皮肤。手上恶臭。穷吐。恶心,恶心。随即用香皂清洗,洗了洗了,,但是,伴随着香皂,但是还是味道夹杂着香皂的味道和吡啶的臭味。为什么洗不掉???这个臭味,伴随着我回到了家。开水龙头,洗澡。彻底地清洗。提问:我很疑惑,为什么吡啶他的钻透能力这么强。我们需要用什么东西来防护?吡啶对我们的身体有什么影响?我们如何能够更好地保护好自己?免受伤害?
现想购买氯羟吡啶ELISA试剂盒,谁有?
请问各位同行,谁做过国标中的HPLC检测鸡蛋中的氯羟吡啶,我做几次都做不出加标的样品,请指导我如何做,急,急!!!
我在做吡啶溶剂残留时,进样吡啶的对照溶液吡啶峰拖尾严重,将吡啶加到样品溶液中吡啶的峰型会尖锐很多?这是什么原因?样品基质改变了吡啶的峰型?
请问水在溶剂吡啶中的化学位移是多少?
请问水在溶剂吡啶中的化学位移是多少?
由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后,程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。1)这个过程对不对?请大家指教2)红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段,但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图,每次都不一样,而且没有规律,差别很大。这是为什么?3)温度、压力等因素对谱图有没有影响?在不同的压力下扫描的谱图有没有差别?是不是本底在一定温度和压力下扫描,真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描?
在合成对苯二甲酸时加入吡啶做催化剂。现要测定对苯二甲酸产物中吡啶的含量。问:用什么方法?
哪些物质的水分不能用不含吡啶的卡式试剂测试?最好能有相关说明,谢谢
[b]吡啶是含有一个氮杂原子的六元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯。 [/b][b] 吡啶及其同系物存在于骨焦油、[/b][url=http://baike.baidu.com/view/122878.htm][b]煤焦油[/b][/url][b]、煤气、[/b][url=http://baike.baidu.com/view/1289836.htm][b]页岩油[/b][/url][b]、石油中。[/b]