氧氮杂卓

请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

我想请教大家关于氨氮测定的问题。以前我们配制酒石酸钾钠不加氢氧化钠，不管地表水还是废水，加纳氏后好多都会变混浊。只能加完纳氏后马上测吸光度，要不然一排12个样没几个是澄清的，都会变混浊。但最近我们配制酒石酸钾钠时加点氢氧化钠溶液后，加纳氏显色难得有混浊的，即使显色10分钟后在测定也不会混浊，这是什么原因啊？大家在配置酒石酸钾钠的时候，有遇到这样的问题吗？请懂行的指教一下

请教，水样有色，做氨氮能否用氢氧化铝悬浊液絮凝沉淀？

在进行污水氨氮检测实验时，加入纳氏试剂之后水样迅速变成[b]乳白色浑浊液[/b]，后补加酒石酸加纳也没有反应，用蒸馏处理后也同样会浑浊，导致比色无法进行，请问这是什么样原因导致的？该怎样解决？（水样经混凝沉淀后PH呈9-10左右，也加过硫代硫酸钠除余氯）

近年来，国内酸性染料的生产、出口逐年增加，已成为国际上最大的酸性染料出口国。酸性染料是水溶性染料，且又是典型的小批量、多品种的一类染料，生产废水量大，废水成分复杂，色度污染严重。研究这类污染物的生物降解性能，可为开发更有效的染料废水生物处理技术提供参考和实践指导。1 试验部分1．1 试验材料酸性偶氮染料的品种和产量均居酸性染料之首。本试验选用的14种染料全为偶氮型，其中单偶氮类、双偶氮类各6种。主要由安徽凤阳染料化工有限公司提供；三、四偶氮类各1种，由杭州恒升化工有限公司提供。1．2 降解原理微生物在好氧条件下分解有机物的反应：http://www.e-dyer.com/userfiles/image/aa5%2826%29.jpg除H20外，反应中的任何一种物质或微生物的变化，都可用来分析有机物的生物降解性能。1．3 试验方法和分析方法(1)好氧呼吸法。微生物在进行代谢过程时，通过呼吸作用，将复杂的有机物转化为CO2、H20和其他简单物质。呼吸消耗的氧气与被生物降解的有机物浓度成正比。用测定微生物呼吸的方法来测定有机物的生物降解就是基于这一原理。在污染物生物治理工程中，常用BOD5／CODcr。(2)测定基质去除的方法。采用半连续活性污泥法试验。测定各种染料在生物降解反应前后的浓度变化。分析方法采用分光光度法(WFJ7200型分光光度计，由尤尼柯(上海)仪器有限公司制造)。(3)分析微生物细胞增殖的方法。微生物在分解有机物的同时．还以有机物为营养和能源进行生物合成，所以。通过分析微生物细胞增殖的情况也能间接反映有机物的降解。本试验采用了细胞湿重和浊度法分别进行研究。测细胞湿重是取一定容积的培养物，经离心、弃上清液、称重。浊度法是取一定量的培养物，直接测定其浊度(用SZD一1 型散射光台式浊度仪测定，该仪器由上海市自来水公司制造)。

我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品，大家咋买到的啊，谁有用液质做的色谱图啊！http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif

月桂氮卓酮含量测定图谱

哪位老师用7890-5975 GC-MS做了月桂氮卓酮，求谱图参考。。。。thx1987811@163.com。

(2S,3S)-3-氨基-2-甲基-4-氧代氮杂环丁烷-1-磺酸(2S,3S)-3-amino-2-methyl-4-oxoazetidine-1-sulfonic acid谁有这个液相的检测纯度的方法，是氨曲南的起始物料N-氮杂环丁烷？？？

哪位老师做过月桂氮卓酮啊，仪器条件怎么设的啊，最好有图谱让小弟看看，长长见识。。。

因承担卓越化学教师培养综合训练的任务，除了教学设计、说课、讲课等实际能力训练之外，手头又缺少与此相关的资料，现求助，谢谢！

氨氮测验，样品混凝沉淀预处理，所以纯水空白也混凝沉淀预处理，现在是调pH到10.5的话，纯水空白混凝沉淀会变浑浊，把氢氧化钠量少加，但pH值达不到标准的10.5，纯水空白就不会变浑浊？遇到这问题问你处理？标准里混凝沉淀预处理为什么pH要调到10.5

过柱氮吹最后定容液体浑浊大家过膜或者离心吗？不这样杂质太多阳性样品保留时间会有改变吗

本人使用2,4-二硝基苯肼检测产品的甲醛残留量，但同一样品瓶检测2次，单杂第一次0.17%，第二次0.26%，但甲醛的残留量两次都是0.1ppm，而且做得次数越多，单杂越高，但甲醛结果不变，请问这是怎么回事？流动相是乙腈：水：磷酸=60:40:0.1，柱子型号是YMC-Pack Pro C18 RS 250*4.6mml.D S-5um,8nm，前几年检测的时候单杂结果都是很平行的，之前以为是柱子使用久了的原因，可是今年换了新柱子还是这样的结果，之前用的2,4-二硝基苯肼是2014年产的，不知道会不会是这个原因，昨日报了阿拉丁的2,4-二硝基苯肼，待到货后再检测试试。请大家说说自己的想法，给我提供点思路吧，谢谢了！

首先水样透明澄清，一方面，经过絮凝沉淀后，（过滤）取清液1、加酒石酸钾钠后变浑浊2、加酒石酸钾钠和纳氏试剂放置10分钟不到变浑浊另一方面，直接取水样：加酒石酸钾钠浑浊的更厉害，混浊的跟氢氧化铝悬浮液一样了。因为怀疑是酒石酸钾钠的原因，又重配了，还用的G.R.结果还是一样变浑浊。实在是不知道这是什么原因引起的，求高手解答。取的不同地方的水样都是这种情况，难道都是因为水样有污染？

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

我们知道一个新的事物从出现到被人们所接受总需要一个过程的，云桌面从出现到今天已经有十几年的发展历史了，为什么还有不少人不待见云桌面的，你究竟是担心云桌面什么的？你是在担心云桌面的性能吗？不要说其他人就是我自己在没有使用云桌面时也担心云桌面的性能不好，毕竟现在连接显示器的是只有巴掌大小的云终端而不是高性能的台式机，它真的可以像传统PC一样完美的适应办公和教学等应用吗？其实云桌面的性能经过这么多年的发展除了运行大型的3D类应用可能还无法和高性能的PC相比之外，其他的比如进行office办公、播放高清视频、软件开发以及连接打印机等外设设备都可已可媲美电脑的性能。还是在担心云桌面的维护的？既然云桌面的性能已不用担心那么你一定是在担心云桌面的维护了是不是？其实云桌面的维护更不用担心，禹龙云桌面通过服务器虚拟化和桌面虚拟化应用提供统一的管理维护平台，软件安装，升级等操作都在服务器上进行，终端桌面基本不用进行维护的，只需维护服务器上的软硬件即可，一个IT技术人员可同时维护和管理几百上千的云桌面用户的。或者你是在担心云桌面的部署时间长？你是不是觉得云桌面不仅有云终端和显示器组成管理端还有服务器在运行这样安装部署起来会花费很多时间的。关于这个问题，终端桌面你除了在连接电源线这些时需要和PC一样花点时间，其他的系统和软件应用的安装你都可在服务器上进行，用快速克隆和复制的技术10分钟即可完成几十上百个用户使用的操作系统和软件的安装部署。还是你觉得云桌面的成本高？既然云桌面性能可以媲美高性能PC的性能，安装部署和维护也简单，那么它的价格一定很贵吧？有这个想法也是正常的毕竟你这么一说看上去云桌面比传统还要好的。其实云桌面的使用成本并不高，云桌面除了服务器的价格会比PC高之外，禹龙云终端的价格不到PC的三分之二的，同时云终端功耗低，和传统的PC相比使用云桌面可节省95%的用电和维护成本以及30%左右的采购成本。这么一说你还会觉得云桌面的成本高吗？云桌面确实存在着一些或多或少的问题，但大多是由于一些部署的方案不对或者没了解清楚云桌面的使用场景造成的而不是以上说的一些原因导致的。

发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]yueyinsui[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][u][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7600421[/color][/u][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][color=black] [/color][/b][align=left][font=宋体][color=black]对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。[/color][/font][font=宋体][color=black]根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的？[/color][/font][/align]

最近在测定循环水氨氮过程中，由于近期循环水进行预膜，加了剥离剂，浊度比较大将近100NTU。对氨氮测定产生很大影响，通过过滤，加絮凝剂，离心处理之后加完纳氏试剂后还是变为浑浊。氨氮测定平实也有过加完纳氏试剂浑浊的情况，大家有谁遇到过？如何解决？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154217]GBT 3253.2-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]

做氨氮水样实验，标准曲线都可以，能达到3个9，并且不浑浊，但是一做水样，比色管就会出现浑浊导致无法测定准确吸光度，用的是HJ 535的纳氏试剂分光光度法，做的时候是先加1ml500g/L的酒石酸钾钠，随后加1ml的碘化汞配的纳氏试剂最后放10分钟比色的，有人遇到过这种问题吗，求助

做氨氮水样时，加入纳氏试剂几分钟后，水样变浑浊，颜色也变深，放置一段时间，底下有一层沉淀，是什么导致的呢？

平常统计有关物质列出来的单杂（最大单杂）是不是特指未知杂质的啊？

近期处理一批水样，做氨氮时，加入纳氏试剂一两分钟后就会出现浑浊，稀释、调PH、蒸馏、加硫代硫酸钠都试过了，仍然解决不了，在加酸煮沸后，稀释500倍以内是显色不受干扰，但是吸光度会超曲线，增大稀释倍数，加纳氏试剂后又出现了浑浊的情况，大家有什么好办法？

二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

水样中加入酒石酸钾钠后变的浑浊，再加入纳氏试剂后变的和蛋花汤一样的状态，完全没办法比色。采用蒸馏的方法去除干扰，基本蒸出来都没有了，加标回收只有百分之二三十，各位大佬有没有什么好办法？

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

我们收到一个样品浊度很高，像泥浆。我用国标法做总氮，结果只有10mg/L。远远小于氨氮+硝酸盐氮的总和。要怎么办。直接过滤之后做可以吗？