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法呢基溴

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法呢基溴相关的论坛

  • 秀秀你在化验室的小发明,小改进吧!!

    秀秀你在化验室的小发明,小改进吧!!你在化验室工作多久了啊?!! 这些年来是不是自己搞了很多的小发明,小改进了! 让我们一起秀秀,仪器讨论学习吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • 你秀照片,我送积分!

    拿起相机,秀一秀你的实验室仪器照片,或者按照某个标准检测的流程及仪器照片,我来送积分。单独发帖,选择原创,然后回帖领积分。按照每个发帖的质量会送20到100不等的积分。要求: ##行业##实验室 ##仪器照片 和检测物质的简要介绍。或者: 按照##标准检测##物质 将整个检测按照流程顺序,秀出各种试剂、器皿、前处理仪器、检测仪器 最后的谱图

  • 【分享】秀一秀你的气相色谱附件

    今天看到一个版友的发帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101115/2928190/index.shtml,发现好多人都没有见过这个东西,你的实验室里面有什么好的宝贝,是大家不太常用的,拿出来秀一秀,介绍下功能,有图片更好,斑竹有积分奖励。

  • 【第3季仪器心得】了解这些细节,让你的卡尔费休法水分测定越来越准!

    【第3季仪器心得】了解这些细节,让你的卡尔费休法水分测定越来越准!

    [align=center][size=13px]了解这些细节,让你的卡尔[/size][size=13px]费休法[/size][size=13px]水分测定越来越准![/size][/align][align=center][size=13px]通标小菜[/size][size=13px]鸟[/size][/align][font='calibri'][size=13px]水分测定常被应用于石油、化工、医药、农药行业,它是化合物纯度鉴定过程中的一个重要补充手段。目前最常用的水分测定方法为卡尔费休法,该方法是1935年由卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其原理是利用仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止。(注:卡尔费休滴定法双组分试剂种类很多,由于吡啶会对人体造成生殖毒性,因而很多厂家在研制的时候会用其它试剂代替,比如咪唑等等)。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]该方法优势明显,在测定物质水分的各类化学分析方法中,对水最为专一、最为准确。而且经过多年改进,在原有基础上不仅提高了准确度,还扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。[/size][/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011344305951_6792_3141805_3.jpg!w690x457.jpg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]费休法一共分为两种方法,其中的滴定法最为经典,应用最广泛,它适用于许多无机化合物和有机化合物中水分的测定。虽然该方法[/size][/font][font='calibri'][size=13px]最[/size][/font][font='calibri'][size=13px]经典,也很可靠,但在实际测定过程中依然会出现测不准的问题,这些问题往往都是由一些[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不[/size][/font][font='calibri'][size=13px]惹人注意的细节造成的。下面主要分三个方面进行阐述:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]一、仪器准备[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1、每次在测定样品前都要对设备进行检查,由于其测定的对象是水分,因而该仪器对水敏感,设备上各个部件处会装有变色硅胶吸附管,里面的变色硅胶需要定期更换,保持设备干燥。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、管路排气填充,该方法是滴定法,与传统的滴定管滴定原理相同,不同的地方在于不是人工滴定,而是由设备内部的泵抽取滴定液进行滴加,因而设备上会有一段管路,我们需要做的就是定期查看管路内是否有气泡,如有气泡需要排空气泡,并且用滴定液填充满管路,否则滴定出来的体积会有误,造成最终结果不准确。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]二、滴定液准备与校准[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1、准备滴定液:滴定液购买是市售现成的,而且带有具体浓度,当我们需要更换设备上的滴定液时,尽可能将原先管路内的滴定液排空并且用新的滴定液充分置换,否则会造成平行性不好。测定样品时,尽可能使用同一瓶滴定液,因为开瓶后的滴定液浓度随着时间的推移会越来越低。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、标定校准:不管是新开瓶的滴定液还是装在仪器上有一段时间的滴定液都要进行标定,因为滴定液是有机试剂,挥发性强,浓度一直在变化,所以每次测定实际样品前不要怕麻烦,都要用水标进行标定,这样标定得出的浓度才是滴定液在此刻的真实浓度,而不是一味的沿用瓶身上标注的出厂浓度。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]三、样品准备[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1、固体样品:对于固体样品也是可以直接测定的,但是要注意固体样品的溶解度,溶解度好不好我们可以自己[/size][/font][font='calibri'][size=13px]事先拿[/size][/font][font='calibri'][size=13px]溶剂进行验证一下,对于那些溶解度不好,需要超声或者加热溶解的不建议直接进行滴定。因为固体样品溶解度对测定有影响,溶解度差的固体样品事先用溶剂溶解,然后当成液体样品进行滴定。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2、液体样品:液体样品可以直接滴加测试,对于滴加的量,最好事先尝试滴加一个评估一下大概的水分含量,然后根据评估值确定加入的样品量,加入的量太少,滴定液体积误差比较大,加入的量太多,滴定液体积太大,滴定时间很长,难以到达滴定终点,所以选择合适的样品量也很重要。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]注:上述两种样品加入[/size][/font][font='calibri'][size=13px]量建议[/size][/font][font='calibri'][size=13px]用差量法,差量法比较准确,加入样品的时候注意不要洒落或者沾到壁上,以免影响测定结果。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]总而言之,卡尔费休法测水分原理其实很简单,操作也不难,但是要想做准确不容易,需要注意的细节很多,了解了以上这些细节,平时多注意,相信你会对你的测定结果越来越有信心。[/size][/font]

  • 【求助】好奇怪的对溴特丁基苯

    对溴叔丁基苯的液相色谱是两根峰,怎么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]只有一根呢?走硅胶板也是两个东西,两个东西分开以后去做核磁,其中一个根本没有氢,好奇怪,谁能说说这是为什么?[color=#d40a00]楼主已于2010-3-9 15:49:08发过相同帖子,请下次不要重复发帖。[/color]

  • 秀出你的硕果,展示你的成绩!

    秀出你的硕果,展示你的成绩!

    随着2014年的结束,相信我们也收获的不少。在即将过去的一年了,我们的能力有了多大的变化,我们做了多少能力验证、多少测量审核、多少实验室间比对....,而这一些我们有多少满意的、多少有问题的、多少不合格的。不论我们的结果如何,相信知识和经验都增加了不少,秀出你的硕果,展示你的成绩!只要秀一下你的证书,就有10积分的奖励,对证书的结果做出正确分析的人员,只要发帖者指明结果满意的楼层数量就能获得同样的奖励.....活动时间:2014.12.20-2015.1.10发帖形式:我的+【能力验证/测量审核/实验室间比对】+标准编号+测试项目只要动动手就能拿积分,何乐而不为!..................................http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412260922_529128_1954597_3.jpg.........................快快行动起来吧!

  • PCB板是基材含溴还是油墨中含溴呢?

    做来料扫描时,大家可能都会遇到这种情况,那就是PCB板扫描出来的溴元素是很大的,那么大家是否有细细分析过,到底是基材板中的溴还是表面油墨中含溴呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 【分享】秀秀你试验室所用的量杯!

    本版从今日起特举办"秀秀你试验室所用的量杯"有奖图片活动.要求:1.你所拍的照片必须真实. 2.量杯刻度必须显示正面. 3.量杯具体规格50-1000ml 4.照片清晰即可,照相器材不限,手机就可以了. 5.照片可跟此贴发表,如另出贴按"我试验室所用的量杯图片"标题. 6.活动时间10天左右 7.凡发图片着均有积分奖励! 欢迎大家参与!注:必须是量杯,而不是量筒.

  • 你试验机使用的是什么样的夹具,秀秀?!

    试验机必须具备3个要素~~~1.有加力装置、2.有夹具、3.有力值显示装置~~~可见夹具在试验机的重要性。我们通过夹具夹持试样,通过加力装置,力值显示装置和记录来判断材料是否合格和达到预定的性能指标,没有可用的夹具,这些就无法判断~~~不同的材料需要不同的夹具,它是试验能否顺利进行及试验结果准确度的一个重要因素~~~那么你实验室里试验机所用到的夹具是何种类型,能否给大家说说或者拍个图片秀秀?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif

  • 【讨论】这个夏季你的仪器休息过吗?

    [color=#00008B]这个夏季即将结束,你的仪器怎样?一直在默默无闻地为你们的实验工作着吗,他休息过吗?如果休息了,原因是什么?故障、维护还是其他?这个夏季,我的试验机大概有三分之一在休息,问我为什么,唉,没活干,所以停机了一些日子[em09508][/color]

  • 溴试剂如何保存?

    装溴试剂瓶子的瓶盖可能漏了,不断有溴泄露出来,怎么解决呢?现在整瓶放在一个大的干燥器里面,过一段时间,里面满是溴的黄色烟雾。

  • 费休氏法的溶剂选择

    某片剂品种,用费休氏法测水分,其注册质量标准中未注明溶剂,“取本品细粉,照水分测定法(中国药典2010年版二部附录ⅧM第一法A)测定”。我们用无水甲醇为溶剂,水分结果为0.5%,用无水甲醇:甲酰胺(2:1)为溶剂,水分为5.5%,经查,与其中所用辅料的结晶水有关.想问一下,这种情况下,我们QC出报告时,应按照0.5%判断结果,还是按5.5%判断?

  • 【讨论】秀一秀,你的GC工作站。

    数据处理设备越来越先进,越来越简洁~不论你是老式的积分仪还是自主研发的工作站,只要你敢秀就有奖励!(嘿嘿,版版们说了算!)[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif[/img],上图片重奖!

  • 【原创】休假比上班还累? 小心你得了都市“休闲病”

    [font=宋体][size=4]眼前是海碧海蓝天,波涛拍岸,海风拂过带来迎面的惬意。可是面对如此令人放松的环境,还是忧心忡忡,焦躁不安。不知道公司有没有发生什么事,他们完成那个项目了吗?家里的小鬼也不知道怎么样了,吃饭了吗,睡得好吗?还有几天结束旅行,返程的航班确定好了吗?  无法放慢节奏,即使在休假的时候也不断地在问为什么,怎么办……现在,得了“休闲病”的都市人似乎越来越多。  [color=blue]三成人:休假≠不工作[/color]  Owen是一家公司的营运总监,月初他请了年假飞到澳大利亚,准备好好来个反季游,享受南半球的清凉,结果却是事与愿违。对于这趟澳大利亚行,Owen自嘲,手机国际漫游费都快赶上行程的费用了。  “手机一直不停地在响,我就一直在不停地处理事情,有事总不能不解决吧。”Owen觉得很无奈,身边的老婆孩子也觉得很扫兴,于是他就把手机留在了酒店,断绝与外界的联系。可是这一方法不仅没有解决问题,反而使Owen更难心安了。“他们联系不上我,不知道事情会处理得怎么样,我就很难放下心,晚上一回酒店我就马上打开手机一一回复电话,查问事情的进展情况。”  返程飞机一降落,Owen就觉得全身放松了。“回到熟悉的地方,再也不用隔空指挥了。不像在旅游的时候,明知道很多事情急需解决,却又无发亲自安排工作,心里就想许许多多蚂蚁挠一样难受。”  近日,国外旅游网站Expedia.com对1530人所作的一项调查显示,美国职场人士中只有53%的人在休假归来后感觉神清气爽、精神焕发,而30%的人表示即使在休假的时候也无法摆脱工作上的压力。一些人在假期里安排了太多的活动,结果休假回来以后比出发前还要疲惫。还有一些人仍然一刻不停地通过手机与外界保持联系,以至于同事和客户们甚至都没有察觉到他们正在度假。 [color=blue]度假归来=腰酸背痛+无精打采+不想工作[/color]  啦啦也是这周度完假刚回来,与Owen投入工作时的安心对比,啦啦剩下的只有筋疲力尽。“看着城市灰暗的天空,拥挤的人群,汽车尾气弥漫在空气中,我的心情一下子就跌到了谷底。”回来后上班的第一天,啦啦完全提不起劲工作,登山涉水留下的后遗症让她肌肉胀痛;老板找她谈工作部署,她也无法集中精神,一直在想着度假时的轻松自在。下班回到家啦啦动也不想动倒头就睡了。过了两个星期后她才完全调整状态。  根据荷兰的一项研究,大约3%的人在休假的时候会患上“休闲病”,症状包括浑身乏力、肌肉疼痛、恶心呕吐以及一些类似感冒的症状。约有1/3的偏头痛以及1/6的紧张性头痛与“周末头痛症”现象有关。  [color=blue]放空心情去旅行[/color]  “出去之前首先要控制预期,确定你的同事和客户知道你将要外出休假,告诉他们遇到什么样的事情你才愿意被打扰。”小绿是只老驴,可从来没被“休闲病”所困扰过,旅行之前她都会做好准备工作。小绿说:“要想轻松旅行就要拿出五分钟来思考,问问你自己为什么要这么工作,想到工作是为了更好生活,就会想轻松地过好当下。”把整颗心都放空,轻松去旅行。  专家也建议,休假回来要设立缓冲时段,不要一直工作到休假的前一刻才离开,也不要休假回来刚下飞机就急着回去干活儿。如果可能的话,在你休假前后各多留出一天时间,然后再慢慢地投入到工作当中。[/size][/font]

  • 【资料】卡尔费休试剂简介!

    卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

  • 欧盟REACH法规附件XVII拟限制十溴联苯醚

    2016年5月4日,欧盟委员会向WTO提交G/TBT/N/EU/375号通报,拟在REACH法规(EC) No 1907/2006附件XVII中新增对于十溴联苯醚(decaBDE)的限制,无论其是作为物质还是其他物质的组分,在混合物或者物品中的质量百分浓度大于或等于0.1%时,不得生产及投放市场。 decaBDE是一种广泛使用的阻燃添加剂,被应用于多个行业,尤其是纺织品和塑料产品,在粘合剂、密封剂、涂料和油墨中也常常看到。 2012年11月29日,欧盟成员国委员会将decaBDE归类为持久性生物累积性和毒性物质(PBT)以及高持久性、高生物累积性物质(VPvB),同年12月,该物质被加入SVHC清单。 根据本次发布的草案,(EC) No 1907/2006附件XVII中拟新增以下条款: 66.双(五溴苯基)醚 (十溴联苯醚;decaBDE) CAS 号:1163-19-5 EC号:14-604-91. 该条款生效18个月后,该物质不得生产及投放市场。 2. 该条款生效18个月后,在以下情况,该物质的质量百分浓度如果大于或等于0.1%,则不得生产及投放市场: (a)作为另一种物质的组分; (b)混合物; (c)物品或物品的任意部件。 3. 该物质、作为其他物质的组分或者混合物,在以下情况下,第1、2段不适用: (a)截至该条款生效后10年,用于生产飞机; (b)用于生产以下产品的零部件: (i)该条款生效后10年之前生产的飞机; (ii)该条款生效后18个月之前生产的指令2007/46/EC范围内的机动车、法规(EU) No 167/2013范围内的农用和林用车辆,以及指令2006/42/EC范围内的机械设备。 4. 2(c)项不适用于以下情况: (a)该条款生效后18个月之前投放市场的物品; (b)根据3(a)项生产的飞机; (c)根据3(b)项生产的飞机、机动车及机械设备的零部件; (d)指令2011/65/EU范围内的电子电器产品。 5.该条款所述“飞机”指: (a)根据法规(EU) No 216/2008生产的、根据国际民用航空组织(ICAO)缔约国条例批准设计的或者国际民用航空组织缔约国根据国际民用航空公约附件8颁发适航证书的民用飞机; (b)军用飞机。 该通报拟于2016年下半年批准,并在欧盟官方公报发布后第20天生效。为保证相关企业有足够的时间适应和符合规定要求,该限制将在条款生效18个月后正式实施。

  • 库伦溴的阴阳极发生的反应。

    向大家请教下。库伦溴的阴阳极发生的反应是什么?在有隔膜的分子筛,那阴极液和阳极液的成分应该是一样的吧?为什么每次做样都要做空白呢?大家帮忙解答下吧,新接触,谢谢了。或者有相关资料发给我可以吗?tank682@163.com这事我的邮箱。

  • 外标法多溴标样回测不准,内标物如何选择?

    外标法多溴标样回测不准,内标物如何选择?

    去年10月底用外标法对多溴联苯和多溴二苯醚定量,标样浓度为1.0 ug/ml、2.5ug/ml、5.0 ug/ml,得出曲线回测标样,RSD在3%以内,效果较好。但这周对15m色谱柱截断了50-60cm,用同样的方法测试,回测标样结果不理想:PBB和PBDE的部分标样1浓度为0.7-0.85 ug/ml,标样2浓度为2.3-2.7ug/ml,标样3好点。最糟糕的是PBDE的6溴、10溴定量不到。 请大伙帮忙分析一下原因。在想是不是用内标法就可避免该情况发生了?那内标物选什么好呢?补充:该混标是去年8月配置的,用4ml棕色样品瓶保存在-10℃的冰箱中,几乎没挥发减少。 问题改善跟进: (1)PBDE标样回测问题改善了:换了衬管(发现石英棉有点脏),重新创建SIM方法,再建PBDE曲线,回测标样,结果好点,除了5、6、7RSD还是在12%左右,其他都在3-5%。 (2)优化了方法后,PBB标样回测的结果较理想,RSD在3%左右,但美中不足的是8溴的标样3定量不到,需要手动积分或手动识别。详见下图:图1:1-10溴(7、8溴除外),回测结果较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241813_432021_2582123_3.jpg图2:PBB标样3的8溴没结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241828_432026_2582123_3.jpg图3:8溴未识别到,因此没结果,需要手动积分或识别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241829_432027_2582123_3.jpg图4:8溴手动识别后,作标准的结果有了,但作未知物没结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241830_432028_2582123_3.jpg图5:对所有数据积分,出现提示:“有手动积分存在,若再积分,这些峰会被删除,见下图”。若“确定”,结果又是8溴的标样3做标准和做未知样的结果没有了。不知道能否对未知样单一自动积分,这样也许8溴标样3的数据能处理出来?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303241832_432029_2582123_3.jpg

  • 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚快速筛选法

    采用裂解燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(C -IC)间接测定电子电气产品中的总溴含量。该方法无需前处理操作,无需消耗大量的溶剂,测试时间短,灵敏度高,适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的快速分析。

  • 【讨论奖励】秀秀你实验室试剂的价格!

    实验室中做实验和检测都会用到各种不同的试剂,每个月公司都会拿出一大部分经费用于购买试剂,常用的比如色谱甲醇、色谱乙腈、色谱正己烷、色谱异丙醇、无水甲醇、无水乙醇、卡尔费休试剂等,这些试剂国产价格还好些,遇到进口试剂价格还是很高的,大家购买的试剂价格都是多少呢?大家出来晒晒自己的试剂价格,让数字浮出水面哦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif有图额外加分哦!

  • 质谱谱库NIST08版本有十溴联苯、十溴联苯醚吗

    向各位高手大大们咨询:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的谱库NIST08S 和 NIST08 版本的谱库内是否有多溴联苯、多溴联苯醚。如果没有,那哪个版本的谱库有PBB、PBDE。

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