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四氧螺环

仪器信息网四氧螺环专题为您提供2024年最新四氧螺环价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括四氧螺环参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的四氧螺环您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合四氧螺环相关的耗材配件、试剂标物，还有四氧螺环相关的最新资讯、资料，以及四氧螺环相关的解决方案。

四氧螺环相关的论坛

  • GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题

    我用GC-ms， 柱是HP-35MS，打八甲基环四硅氧烷的时候发现，就是在溶剂中也会有很高的响应，不知道是什么原因？我用的溶剂是乙酸乙酯，发现溶剂 M/Z 281有很大的响应，最初怀疑是溶剂有问题，后来用LC的甲醇，发现也有同样的问题，说明不是溶剂的原因，大家有什么好的办解决吗？、

  • 【讨论】关于螺纹环规的校准

    大家好，我们公司生产中使用的螺纹环规（公制和英制的）目前都是送到计量部门进行外部校准，但我们想自己用螺纹塞规进行内部校准，请问大家可以吗？要是可以，相应塞规需要使用特殊的吗（比如校对规）？塞规的精度等级应该比环规高几个等级？有定性的规定吗？请大家不吝赐教，多谢了。[em54]

  • 盐酸四环素臭氧催化氧化机理分析

    [color=#444444]想测量一下盐酸四环素催化臭氧化的反应机理，只有反应之后的溶液，怎么知道反应生成了什么物质。我送去检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，人家和我说要流动相比例，停留时间什么什么类的还不能有无机盐。求各位大神帮忙指点应该怎么测定啊？我听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]或者是紫外可见光度计全扫，这都是怎么回事啊？[/color]

  • 接检测器的螺母经常换吗？

    色谱柱接进样口、检测器的螺母，用的时间长了，穿柱子端的小孔会变大，加入石墨垫后，会漏气，这时需要购买新的螺母，螺母用经常换吗？

  • 【原创大赛】气质虐我整五天，皆因螺丝在其间！

    一个问题，困扰一周。一个螺丝，决定一切！ 因果何在？各位看官不要急，请听我细细道来。我是一个初出茅庐的小实验员，我手底下听我使唤的是一台安捷伦的气质联用，一台液相色谱，一台原子发射光谱。那是周一晴朗的早晨，我满怀激情来到单位。首先，第一件事是干什么呢？当然是先看气瓶压力表然后看走之前建好的的序列走完没有。一切正常，只是气质联用仪的氦气不是很多了。今天没事那就换瓶新的吧。于是关机拿工具，磨刀霍霍向气瓶！ 换气是力气活儿加细致活儿的结合，索性兄弟力气够大心够细扛来新气换旧气。从头到尾试漏气一切Perfect！于是开机坐等调谐。按说周二进行调谐合格如同探囊取物吧。不曾想氮气高氧气也高，于是再等调谐到了第三天早上还是不合格。我不淡定了，拿起试漏液再去试漏居然发现减压阀有极轻微的漏气，我想这应该是原因所在吧。找来机修人员检查人家的回答是这样的漏气量是允许的！天冷会有这种情况出现然后头也不回的走了。修理氮气漏气的经验告诉我：自己动手丰衣足食！于是找来406强力胶水和剪成小条的卫生纸缠一圈滴上胶水缠一层再滴胶水，如此反复缠纸滴胶水想漏气都难。周四再调谐一次吧结果让我彻底晕了：还是失败！氮氧含量还是居高不下。我上咱们论坛还有小木虫求助朋友们给我的提示有两个方向第一还是漏气第二气源有问题。我过分相信自己试漏的结果，开始倾向于气源问题了。第五天也就是今天我求助于安捷伦的售后了，一步步排除首先确定气瓶不漏气，然后增大分流比两个小时进行调谐。结果更惊悚：氮氧含量增加了！继续求助800吧，首先增大分流比后氮氧含量增加可以排除气源有问题的可能。那么另一个可能就是仪器漏气了。工程师说让更换隔垫，拧紧柱子两端的螺丝。我提出了质疑：隔垫新换不久柱子不曾拆卸这都不应该有问题啊！工程师耐心解释：柱子两端的螺丝在柱箱中长期受热会自己松动导致漏气。我抱着一丝希望按要求操作等一个小时后进行调谐，成功了居然成功了！困扰我五天四夜的问题居然来自于一个小小的螺丝！此时我感触颇多不得不停下来做一个总结了。首先希望各位看官将我的教训转化为自己的经验遇到诸如此类的问题能够做到细致无遗的排查；其次自身的不足在此次事件中暴露出来了，经验不足还盲目自信；再有一点就是遇事要总结，总结要回顾，以前培训就有提到漏气排查的过程只是从来没碰到过这种情况就忘记了。最后要特别感谢一下在论坛求助时给我帮助的人， 谢谢你们！题外话：昨天发此帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131219/5114872/在帖中询问是否可以开机加泵油现在想想纯粹是胡闹！没有实际意义而且一旦操作不可行极有可能对仪器造成巨大破坏，请看到的朋友千万不要尝试！

  • 【求助】石墨压环怎么从螺母中取出

    我用的是岛津QP2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，在换柱子时发现，螺母根本就取不下来，可能我当时在安装时，用的劲太大了，后来我截柱子，把螺母弄了下来，可压环是怎么也去不出来，请问大家都是怎么弄的

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 少于定量环的进样量应该如何进样？

    7725i标配的定量环是20uL，药典中经常会遇见进样量为10uL的情况，作为分析应用人员，应该如何操作呢？1、最佳的方法当然是舍得投资，购买市场价500~600RMB左右一只10uL定量环，更换到7725i上。 So easy!2、领导不批钱。那你有没有液相用的Peek管或者不锈钢管，根据内径，计算一下10uL体积大概需要多长，然后自己发扬DIY精神，空心螺钉、密封子、、peek接头不能少。3、DIY能力欠缺，那就学会少于定量环环体积的进样。 下面详细介绍第三种方式。

  • 有机进样小瓶，你喜欢螺纹盖子拧的还是喜欢钳口铝盖按压的？

    有机进样小瓶，你喜欢螺纹盖子拧的还是喜欢钳口铝盖按压的？记得以前在别的公司工作，老板坚持一惯节省作风，螺纹盖子拧的进样瓶子，喜欢换盖子里面垫片，其它都是清洗重复利用的、而钳口铝盖按压的，一般都是重新清洗瓶子再换盖子，你喜欢 哪种方式？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

  • 四环素标物中有土霉素峰

    用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。

  • 液质四环素类米诺环素响应很差

    液质四环素类米诺环素响应很差

    [img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370228_8391_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370179_2403_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051373177_4714_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051371489_6174_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051374251_5561_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img]我现在在做（2015版）化妆品安全技术规范中36种抗感染类药物检测，其余物质各方面都还不错，昨天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进了四环素类中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素100ng/mL标样，各图谱所示物质见图片右上，流动相A:0.2%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸甲醇溶液，溶剂为流动相A:B=1:1，进样量5μL。其中米诺环素出了双峰且响应很差，线性很差；四环素出双峰，金霉素出三个峰，多西环素有拖尾和前沿现象。有没有做过四环素类的老师指导一下，若能上传一下您做的四环素类的图谱参考一下感激不尽。标液是安谱买的36种物质混标。

  • 美国o2si公司新推出18种多环芳烃混标

    为了适用于ZEK 01.4-08文件，最新的德国多环芳烃（PAHs）标准应上海安谱科学仪器有限公司的要求，美国o2si公司新推出18种多环芳烃混标，货号： CDGG-110064-01-1ml，18种多环芳烃混标 标准品规格：1000ug/mL于二氯甲烷，1mL报价：1242RMB 与 16种多环芳烃比 增加了以下2种：benzopyrene 苯并芘 192-97-2 benzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-318种多环芳烃标准品组分信息：Component CAS Number Concentration Units benzofluoranthene 苯并(k)荧蒽 207-08-9 1000 mg/L acenaphthene 苊 83-32-9 1000 mg/L acenaphthylene 苊烯 208-96-8 1000 mg/L anthracene 蒽 120-12-7 1000 mg/L fluorene 芴 86-73-7 1000 mg/L naphthalene 萘 91-20-3 1000 mg/L phenanthrene 菲 85-01-8 1000 mg/L benzoanthracene 1,2-苯并蒽 56-55-3 1000 mg/L benzopyrene 苯并芘 50-32-8 1000 mg/L chrysene 屈 218-01-9 1000 mg/L fluoranthene 荧蒽 206-44-0 1000 mg/L indenopyrene 茚并（1,2,3-cd）芘 193-39-5 1000 mg/L pyrene 芘 129-00-0 1000 mg/L benzofluoranthene 苯并(b)荧蒽 205-99-2 1000 mg/L benzoperylene 1,12-苯并芘 191-24-2 1000 mg/L dibenzanthracene 二苯蒽 53-70-3 1000 mg/L benzopyrene 苯并芘 192-97-2 1000 +/- 50 mg/Lbenzo(j)fluoranthene 苯并(j)荧蒽 205-82-3 1000 +/- 50 mg/L

  • 我的无辜“牺牲”了的气管螺丝！

    我的无辜“牺牲”了的气管螺丝！

    上次说拆洗尾焰切割装置过程时，就有版友“广结善缘”提醒，要小心那根气管两端的空心螺丝，会不小心滑丝或者拧断的。所以操作时也的确小心了，没想到还是未能幸免，我的螺丝也无辜的被折断了。看看我“牺牲”的螺丝，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221022_368053_1883933_3.jpg当时很偶然，因为安装时，由于气管在装置上的位置不合理有了一个大角度，而且气管较硬，导致装置无法正常装进去，几次之后气管的拉力带松了螺丝，所以就稍微大力的用扳手拧了下，殊不知，次过程不可用扳手拧，应该用螺丝来的，扳手的力度不好控制，就那么一下，感觉滑了丝了，然后就松出来了。就像上图那样，螺丝在气孔那个位置断了，观察后发现那个位置真的很脆弱，很细的螺杆上还钻了那么大的气孔。所以版友们注意了，教训就是这样的。螺丝位置，靠左边那头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221040_368059_1883933_3.jpg原来的螺丝样，看看那个空的位置，而且螺丝是中空的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221029_368056_1883933_3.jpg虽然螺丝断了，但是我还是有补救办法的，就是“拆东墙，补西墙”的办法，因为我们没有用氮气吹扫气路，所以在一起上的氮气气路是闲置的，这样氮气气路上的螺丝就产生价值了，看看这个螺丝的位置，应该说哪里有两个。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221035_368057_1883933_3.jpg这是在一起最右边侧板上的，最左边那个白色管子连接的就是。其实这些气管螺丝都是可以通用的，型号一样。工程师再次嘱咐，不可大力，要用螺丝刀，本身螺丝上已经有了密封圈，所以稍微紧一下就好了。我们的仪器工程师还是不错的，帮了大忙了。不然又得歇了。这次的教训很明显：维护，装拆仪器时，不可松懈，不可大意，不可太粗鲁。

  • 测定食品中四环素族抗生素药物的方法

    (一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

  • 表面黑色的螺丝、螺帽、垫片等，内部是否含六价Cr？

    如题，我们公司只有XRF一台，经常测出这些表面黑色的螺丝、螺帽、垫片里面还有2000ppm左右的总铬，不知道里面是否含有六价铬？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif之前也怀疑过，ITS测过一次是过的，但是最近查了一下，螺丝表面的黑色可能是铬的氧化物，也有可能是铁的氧化物，也就是有存在六价铬的风险啊，二者可以区分吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif大家有没有这方面的经验，请赐教，谢谢~

  • 四环素类质谱参数优化

    本人是质谱新手。仪器 AB 5500。最近在优化四环素类质谱参数，在第一步找母离子的时候目标质量数的响应值只有3e5，而且还不是响应值最高的，有其他的质量数跟目标质量数的响应值一样。按照工程师的培训的要求母离子响应值应该在1-3e6。 最近一次调谐是在两个星期前。各位老师帮忙分析一下是哪的问题？浓度是100ng/ML,溶剂是1:1甲醇水 标注品是固体 盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸四环素。

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

  • 【原创】四环素，沙星类 检测方法

    [B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

  • 丝瓜络的功效

    丝瓜络的功效

    [color=#444444]丝瓜络又名天萝筋(《脉因证治》)，为葫芦科植物丝瓜或粤丝瓜的成熟果实的维管束。丝瓜网(《医林纂要药性》)，丝瓜壳(《分类草药性》)，瓜络、絮瓜瓤(《广州植物志》)，天罗线(《药材资料汇编》)，丝瓜筋(《江苏省植物药材志》)，丝瓜瓤(《河北药材》)，千层楼(《湖南药物志》)，丝瓜布(《四川常用中草药》)。原植物粤丝瓜又名:棱角丝瓜。[/color][align=center][img=,462,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905051619585938_8876_676_3.png!w462x309.jpg[/img][/align]1.丝瓜络用于风湿痹痛、经脉拘挛，常与桑枝、秦艽、海风藤等配伍以祛风通络。2、丝瓜络用治妇女乳胀乳痛，乳汁不畅，则可配伍穿山甲、路路通、王不留行等通乳药同用。3、丝瓜络用于胸胁疼痛、风湿痹痛、经脉拘挛、乳汁不通等证。丝瓜络善入经络，能祛风活血，通络止痛。因其药力较缓和，临床多配伍其他药物同用。4、如用治胸胁疼痛，属气滞络阻者，常配郁金、桔梗、枳壳等宽胸理气药同用。5、丝瓜络炒炭用可止血，用治便血、崩漏等出血证。6、丝瓜络甘凉清热化痰顺气，故亦常用治痰热咳嗽，可与瓜蒌、桑白皮、贝母等清热化痰之品同用。7、丝瓜络用于痈肿疮毒、乳痈。丝瓜络可解毒消肿，常配连翘、金银花、蒲公英等清热解毒之品同用。[b]丝瓜络的作用:[/b]丝瓜络的生活作用:老的丝瓜络有很强的吸水能力，是做鞋垫的好材料。现在经过专业的设计与加工丝瓜络在洗浴、足部保健、装饰、玩具、坐垫等领域都有应用。成熟丝瓜络可以用来，做厨房清洁用抹布，环保低碳。

  • 牛奶中四环素类抗生素检测的操作步骤

    牛奶中四环素类抗生素检测的操作步骤

    [align=center][color=#595959][img=,600,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121032448329_66_932_3.jpg!w640x454.jpg[/img][/color][/align][color=#595959][/color][color=#595959]牛奶中为什么会出现四环素呢？原来，四环素类抗生素，因为用于奶牛的消炎治疗，然后会有残留，在牛奶中有少量药物的存在。因此，牛奶中的四环素类抗生素的检测显得尤为重要！[/color][color=#595959][color=#5a6272]月旭科技参照国家标准，对牛奶中的四环素类抗生素进行检测，现将详细操作步骤分享给大家。[/color][/color][color=#595959][color=#5a6272][/color][/color][b][color=#b7a3a3]1、适用范围:[/color][/b][color=#595959]适用于牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。[/color][color=#595959][/color][color=#595959][color=#5a6272][color=#595959][b]参考标准[/b][/color][/color][/color]《GBT 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法》[color=#5a6272][color=#595959][b]3、原理:[/b]试 样 中 四 环 素 类 抗 生 素 残 留 用 0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液 (pH=4.0±0.05)：甲醇 (9:1) 提取，经涡旋和离心后，取上层清液，用月旭公司 BRP 固相萃取柱净化，然后用 HPLC-UV 测定，外标法进行定量。[b]4、试剂:[/b][color=#595959]试剂1：磷酸氢二钠 0.2mol/L：称取十二水合磷酸氢二钠 71.63g，加水溶解，稀释到 1000mL。[/color][color=#595959]试剂2：柠檬酸 0.1mol/L：称取柠檬酸单水合物 21.04g，加水溶解，稀释到 1000mL。[/color][color=#595959]试剂3：移取 625mL 试剂1 与 1000mL 试剂2，混匀。[/color][color=#595959]试剂4：[/color][color=#595959]0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine：称取 60.5g 乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐，用试剂3 溶解并混匀。用 0.1mol/L 的 HCl 或 NaOH，调节 pH 至 4.0±0.05，4℃ 保存。[/color][color=#595959]提取液： Na2EDTA-Mcllvaine 缓冲液：甲醇=(9:1)。[/color][b][color=#b7a3a3]5、提取步骤:[/color][/b][color=#595959]称取 5g 牛奶样品，加入 20mL 提取液，涡旋混合 1min，常温超声 10min，4000r/min 离心 10min，将上清液转移到 50mL 的容量瓶中，再分别用 15mL、10mL 提取液重复上述提取操作，合并上清液，并用提取液定容到 50mL，转移到离心管中，待净化。[/color][color=#b7a3a3][b][b]6[/b]、SPE净化步骤:[/b][/color][b]SPE柱：月旭 Welchrom BRP，规格：200mg/6mL。[/b]a) 活化：5mL 甲醇，5mL 水，弃去。b) 上样：移取待净化液 5mL，弃去。c) 淋洗：用 5mL 水淋洗小柱，弃去淋洗液，并抽干小柱。d) 洗脱：用 2mL 甲醇，稍用负压将小柱湿润，再用 20mL 乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，抽干小柱。e) 浓缩：将收集的洗脱液在 40℃ 加热条件下氮吹吹干，然后用甲醇复溶并定容到 1mL，并过 0.22μm PTFE 滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]7、注意事项:[/b][/color][/color][color=#595959](1) [/color][color=#595959]标准是用 0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 进行提取的，但实验效果不佳，后改成 Na2EDTA-Mc[/color][color=#595959][/color][color=#595959]llvaine 缓冲液：甲醇=(9:1)。[/color][color=#595959](2) 在过 SPE 小柱的过程中，“活化”和“上样”这两个步骤要注意不要使得小柱干涸，这样会影响小柱的回收率。而在“淋洗”步骤一定要抽干，因为乙酸乙酯和水是不互溶的。[/color][color=#595959](3) 加标过程：样品的加标量分别为 2mg/kg，1mg/kg，往 5g 牛奶加入 1mL 10μg/mL 和 0.5mL 10μg/mL 混标溶液，然后用提取液提取，最后用 Na2EDTA-Mallvaine 缓冲液定容至 50mL，准确移取 5mL 上固相萃取柱净化，最终定容到 1mL。[/color][color=#b7a3a3][b]8、色谱条件:[/b][/color][b]色谱柱：[/b]月旭UltimatePlus-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）流动相：A:0.01 mol/L 草酸溶液 B:乙腈：甲醇=18:5洗脱梯度：[align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033113472_5868_932_3.jpg!w640x228.jpg[/img][/align][color=#5a6272][color=#595959][color=#595959]流速：1.0mL/min[/color][color=#595959]进样量：10μL[/color][color=#595959]柱温：30oC[/color][color=#595959]检测波长：350nm[/color][/color][/color][color=#5a6272][color=#595959][color=#595959][b]9、色谱图或者加标回收率结果：[/b][/color][/color][/color][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033208655_3173_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959]图1：牛奶样品色谱图[/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][b][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033317842_5854_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959]图2：[/color][color=#595959]对照品 0.5 μg/mL 色谱图[/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][b][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121033441272_2512_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3：牛奶样品加标 1mg/kg 图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121035590124_5069_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图4：对照品 1[/color][color=#595959] μ[/color][color=#595959]g/mL 色谱图[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121036101812_3608_932_3.jpg!w640x359.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图5：牛奶样品加标 2mg/kg 图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121039533358_304_932_3.png!w573x415.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color]由表1 可知，采用固相萃取结合高效液相色谱检测四种四环素类药物，加标量为 1.0mg/kg、2.0mg/kg，回收率为 82%~111%，能够满足检测要求。由图1-5 可看出经 Welchrom BRP 固相萃取柱净化，采用 UltimatePlus-C18 色谱柱检测能够使四种四环素药物得到良好的分离，且各种物质峰形良好，保留时间稳定。[b]10、相关产品信息：[/b] [table=813][tr][td=1,1,126]货号[/td][td=1,1,182]名称[/td][td=1,1,505]规格[/td][/tr][tr][td]00522-20014[/td][td]WelchromBRP[/td][td]200mg/6mL，30pk[/td][/tr][tr][td]00000-30013[/td][td]15mL螺口尖底离心管[/td][td]100支/包[/td][/tr][tr][td]00000-30016[/td][td]50mL螺口尖底离心管[/td][td]50支/包[/td][/tr][tr][td]00824-31001[/td][td]Welch 固相萃取装置[/td][td]12位方缸[/td][/tr][tr][td]00802-02201[/td][td]针头式过滤器 Nylon[/td][td]13*0.22 100pk[/td][/tr][tr][td]00824-11101[/td][td]一次性注射器[/td][td]200pk/盒 带针头 橡胶头 1ml[/td][/tr][tr][td]00821-32291[/td][td]盖子+垫片[/td][td]预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm [/td][/tr][tr][td]00821-40927[/td][td]样品瓶[/td][td]2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃[/td][/tr][tr][td]00260-31043[/td][td=1,1,182]UltimatePlus-C18[/td][td]4.6 x 250 mm, 5 μm[/td][/tr][tr][td]00826-T156P250[/td][td]盐酸四环素标准品[/td][td]CAS No.:64-75-5, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-C162P250[/td][td]盐酸金霉素标准品[/td][td]CAS No.:64-72-2, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-O024P250[/td][td]盐酸土霉素标准品[/td][td]CAS No.:2058-46-0, 250mg[/td][/tr][tr][td]00826-D428P100[/td][td]盐酸强力霉素(盐酸多西环素)标准品[/td][td]CAS No.:24390-14-5, 100mg[/td][/tr][/table][b][/b]

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