当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氟硼酸镉

仪器信息网氟硼酸镉专题为您提供2024年最新氟硼酸镉价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氟硼酸镉参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氟硼酸镉您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氟硼酸镉相关的耗材配件、试剂标物,还有氟硼酸镉相关的最新资讯、资料,以及氟硼酸镉相关的解决方案。

氟硼酸镉相关的资讯

  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。  该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。  其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。  然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。  RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。  中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。  “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。  宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。  5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。  作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。  宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。  “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。  据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。  针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”
  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。  根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。  资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。  2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。  宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。  中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。  “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。  5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。  李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。  5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。  李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。  在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。  此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。
  • 赛默飞发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案
    2015年2月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸,以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性,可致脑组织氧消耗受抑制,酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批,明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS(www.thermo.com.cn/Category226.html)法等,其中比色法操作非常繁琐,而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态(主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态),而外源性添加硼酸则主要以游离态存在,因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼,因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法,采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱,在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸,而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性,排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰,具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要:离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂(硼酸)http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。  有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。  有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。  在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。  表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。物质名称EC号CAS号拟议统一分类和标签使用范例环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮218-499-02164-08-1对水生环境有危害对水生环境的危害未分类作为一种除草剂硼酸233-139-210043-35-3生殖毒性硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。  *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 使用Avio ICP-OES对硼酸锂熔融地矿样品进行稳定分析
    地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融,熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热,直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后,将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素,如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ,使得采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析时遇到以下难点:雾化器和进样器内出现沉积物,导致信号漂移,测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明,测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件,上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决:采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞,并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管,同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载,减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素(钇)的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外,Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰(图3),避免基体沉积接口窗口。上述结果表明,Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用,以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积,从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容,请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。
  • “硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目获国家技术发明二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外,山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。  王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下,在蒋民华院士学术思想指导下,坚持复合功能晶体研究,与中科院理化所许祖彦院士课题组合作,突破传统思想,发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究,发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良,具有实用化前景,通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产,根据市场需求开发了多种产品,并已获得广泛应用,在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化,开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域,创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种,发展了激光自倍频功能复合模型,丰富了功能晶体学科,是复合功能晶体研究领域的重大突破。
  • TSKgel色谱柱在单抗药物研发中的应用实例
    与传统小分子药不同,单抗类蛋白药是非均一性的结构复杂的大分子,因此使这类原研药或仿制药的研发与质控工作难度增大。通过液相色谱-质谱联用技术(LC/MS),结合蛋白分子量的测定、异构体、氨基酸修饰、糖基化修饰以及聚集情况分析等多种检测手段,可对单抗类药物进行全面的结构表征。 在文献《Physicochemical and Functional Comparability Between the Proposed Biosimilar Rituximab GP2013 and Originator Rituximab》中提到了将利妥昔单抗与其生物类似药(GP2013)之间,针对各项物化性质和功能性指标进行了对比分析试验。 利用尺寸排阻色谱法(SEC)的分子空间结构不同的原理可对抗体的多聚体、抗体片段以及PEG蛋白等进行有效分析。在该文献中,对原研和仿制药样品的非均一性分析(抗体聚集情况分析)时使用了TSKgel G3000SWXL色谱柱(请参照该文献2.12 SEC,CE-SDS,AF4部分)。 硼酸盐亲和色谱法多用于对糖或糖蛋白等生物分子进行分离。该文献中,使用了亲和色谱柱TSKgel Boronate-5PW对GP2013样品中糖基化和未糖基化的抗体异构体进行了分离。(请参照该文献2.13 Boronate Affinity Chromatography部分) 在该文献2.14 Glycan Analysis部分中,通过N-糖苷酶F来释放单克隆抗体Fc部分上的糖链,并对游离的N-末端糖链进行2-AB荧光标记后进行糖基化分析。其中使用到了TSKgel Amide-80(2.0 mm ID X 15 cm,3 um)色谱柱用来分离2-AB标记的糖链。 TSKgel Amide-80亲水相互作用(HILIC)色谱柱适用于亲水性低分子、核酸以及糖类等化合物的分离分析。在单抗药物分析应用上,TSKgel Amide-80常用来分析结合在抗体上的糖链的结构差异性。 为了满足广大色谱工作者对抗体药高效分析的需求,东曹公司作为分离纯化产品的生产商,不断致力于开发出在色谱分离度、灵敏度以及分析速度上具有革命性提升的色谱柱产品。特别是在对抗体药物质量控制中的HPLC检测方法上可以提供完备的解决方案。
  • 三类化学试剂存放,每一个实验室人都应该知道!
    因为化学试剂的特殊性,所以对于它们的存放管理有很多需要注意的地方。今天我简单给大家讲解下,化学试剂的存放。化学试剂存放主要分3块,1是有机物化学试剂;还有2是无机物化学试剂;3是危险化学试剂的存放;下面来分开讲下。  一、有机物化学试剂存放  有机物化学试剂,按官能团分类: 如烃类、烃的衍生物、碳水化合物、含氮化合物、有机离分子化合物等。有机物化学试剂应按纯度级别依次排列,配制的溶液应与固体试剂分开存放。  二、无机物化学试剂存放  无机物化学试剂,应按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分开存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置,也就是从左向右,先下盐后酸式盐的方法分类。 如钠盐—硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类,或以单质元素在元素周期表中的列分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中位置由左向右,从上到下来分类。如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的列分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的列分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。  三、危险化学试剂存放  对于化学试剂管理本来就应该需要特别注意,而化学试剂的重中之重就是危险性化学试剂了。因为危险化学试剂具有较高化学活性的物质,如易燃易爆性、腐蚀性、毒害性、氧化性、放射性等有害于人和环境的一系列的“烈性”化学物质。其活性之高,甚至可以自行分解并威胁生命财产安全,必须加以认真对待。根据相关关规定,危险性化学试剂的包装上必须带有危险性标志、危规编号,在相关试剂手册上也要有文字说明。  1、易燃易爆性化学试剂必须存放在专用的危险性试剂仓库里,并存放在不燃烧材料制作的柜、架上,温度不宜超过28℃,按规定实行“五双”制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜,按性质分格贮存,同一格内不得混放氧化剂等性质的试剂,并根据存储种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下存储在5℃以下,禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存。  2、氧化性试剂不得与其它性质抵触的试剂共同储存,而且包装要完好并且密封,严禁与酸类混放,应置于阴凉通风处,防止日光曝晒。  3、腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性来选择存放,酸类应与氰化物,发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离,不宜与碱类混放。  4、剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂及食物用品,且通风良好处贮存,一般不与其它种类共同储存,且应按规定贯彻“五双”制度。  5、化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得与有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起,亦不得与其它危险品混存混放。  以上这三大类是比较常见的化学试剂,其它还有如指示试剂就不另外说了。关于化学试剂的管理和存放,相信大家都知道大概流程了。但如果还仅依靠传统人工管理,那肯定容易出问题,这时借助专业试剂耗材管理系统,就能到到事半功倍之效。
  • 玩具六价铬欧盟出新规 形态分析难点如何破解——访天祥中心化学实验室总经理黄山梅
    p  2018年5月17日,欧盟官方公报正式发布法规(EU)2018/725,修订玩具安全指令2009/48/EC附件II第三部分的第13项关于旨在供14岁以下儿童使用的玩具中六价铬的迁移限值。可刮取的玩具材料中六价铬的迁移限值由0.2mg/kg降至0.053 mg/kg,其他玩具材料的限值保持不变。各成员国将从2019年11月18日起实施新修订的规定。/pp  新法规详细的变化有哪些?欧盟玩具六价铬迁移量的检测有哪些难点和痛点?新法规实施之后,对玩具行业和第三方检测机构将产生哪些影响?日前,仪器信息网编辑特别采访了天祥中心化学实验室总经理黄山梅,请其为大家进行详细的解读。/ppstrong  仪器信息网:据了解,今年欧盟再次修订了玩具六价铬的迁移限量,请您介绍下具体变化情况?/strong/pp  strong黄山梅:/strong根据(EU)2018/725,欧盟玩具安全指令2009/48/EC附件II第三部分的第13项,六价铬的迁移限值调整为:/ptable width="600" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="115" valign="top" rowspan="2"p style="text-align: center " /pp style="text-align: center "法规/p/tdtd width="530" valign="top" colspan="3"p style="text-align: center "玩具中的六价铬迁移限量(mg/kg)/p/td/trtrtd width="185" valign="top"p style="text-align: center "Ⅰ类 br/ 干燥、易碎和粉状/柔软玩具材料/p/tdtd width="179" valign="top"p style="text-align: center "Ⅱ类 br/ 液态或粘性玩具材料/p/tdtd width="167" valign="top"p style="text-align: center "strongⅢ类 /strongbr/ strong可以刮削的玩具材料 /strong/p/td/trtrtd width="115" valign="top"p(EU)2018/725(2019年11月18日起)/p/tdtd width="185" valign="top"p style="text-align: center "0.02 mg/kg/p/tdtd width="179" valign="top"p style="text-align: center "0.005 mg/kg/p/tdtd width="167" valign="top"p style="text-align: center "strong0.053/strong strongmg/kg/strong/p/td/trtrtd width="115" valign="top"p style="text-align: center "限值要求(2019年11月17日前)/p/tdtd width="185" valign="top"p style="text-align: center "0.02 mg/kg/p/tdtd width="179" valign="top"p style="text-align: center "0.005 mg/kg/p/tdtd width="167" valign="top"p style="text-align: center "strong0.2/strong strongmg/kg/strong/p/td/tr/tbody/tablep  欧盟委员会提议做出以上修订原因在于,此前六价铬迁移量的制定依据是美国加利福尼亚州环境保护署的环境健康危害评估办公室(OEHHA)提议的每日耐受量(TDI)已不合适,根据2015年最新评估的数据,欧盟健康和环境风险科学委员会(SCHER)更新了TDI数据,并考虑到当前的检测技术手段,提议将六价铬的迁移限量修订为目前标准规定的检测方法能检测的最低浓度(0.053mg/kg)。/pp  strong仪器信息网:该法规的实行,对玩具行业和第三方检测机构将产生哪些影响?/strong/pp  strong黄山梅:/strong在过渡期间内,玩具生产企业及出口外贸企业应及时与儿童玩具原材料供应商合作沟通,根据各生产商的产品资料在原材及生产工艺上做出比较系统的研究。由于限值的降低,第三方检测实验室阳性结果的检出率在一定时期内会有一定程度的上升,原本符合要求的原料在新要求下可能导致超标的情况,因此要及时筛选出超标的原材料,注意在儿童玩具生产中避开相关的含有重金属的原材、生产工艺,寻找合适的替换材料也刻不容缓。/pp  对于第三方检测机构而言,目前受影响的主要是第三类材质,指令中六价铬的迁移限值由0.2mg/kg降至0.053 mg/kg,并且按照欧盟委员会提示的信息,未来将有更严格的要求,目标是0.0094mg/kg。/pp  随着六价铬限值的降低,对测试方法检出限的要求越来越高,对实验室的质控也会提出更高的要求,相应的检测成本也不可必免的会上升。具体来说,不能再用ICP-OES筛选III类材质的六价铬了。用ICP-OES测定总铬、只有总铬不超过0.2mg/kg,就不必测定六价铬,这是目前最常用的降低检测成本应对EN71-3的六价铬测试方案,但限值降低到0.053mg/kg后将不再适用,原因是ICP-OES的灵敏度不够。/pp  应对的方案大致两种选择:一是用ICPMS代替ICP-OES做筛选,但是分析速度变慢、成本增加很多,并且还不能保证筛选是有意义的,因为不同种类的玩具材料总铬含量差异很大,如果总铬的超标率超过30%,超标部分的样品还需要做确认测试,那ICPMS筛选也就没有意义了 二是不做筛选,每个样品都做六价铬测试,这样六价铬的测试量会大增,LC-ICP-MS的测试容量不足,需要采购更多的LC-ICP-MS,测试成本大增。因此,可是说是一个两难的选择。/pp  strong仪器信息网:欧盟玩具六价铬迁移量的检测,其难点和痛点在哪里?天祥已经建立了哪些应对方案?/strong/pp  strong黄山梅:/strong六价铬检测难点主要有下面几方面:/pp  六价铬检测属于形态分析测试,前处理需要控制六价铬与三价铬间的相互转化,测试过程中测试条件的严格控制十分重要 /pp  从法规指令的限值要求不难看出,六价铬迁移量的限值较其他重金属迁移量限值相比是很苛刻的,如此低的限值,对仪器的测试能力要求是极高的 需要实现与三价铬的有效分离并测定,用于测试常规重金属迁移量的传统设备(如ICP,AAS等)是无法满足要求的,而传统的UV/VIS检出限又达不到要求,通常必须采用色谱(形态分离)与元素分析仪器联用技术来实现。形态分析方法的建立很大程度上依赖于高效的色谱分离技术和高灵敏度、多选择性的元素检测技术。目前仅有极少数高端的技术设备(如LC-ICP-MS)能够满足上述要求,设备昂贵、技术成本增加 /pp  六价铬测试常出现干扰,干扰可能导致假阳性。玩具样品的基体比较复杂,经常会含有高浓度的金属离子,这些可能会给测试带来假阳性。如何消除干扰、保证数据的可靠性,需要有完善的测试流程、专业的技术人员和严谨的质控程序,这些恰恰是天祥的优势。/pp  天祥作为国际领先的第三方检测机构,为应对上述挑战,在严格遵循测试标准(EN71-3)的基础上,采用最先进的仪器设备,通过优化相关技术参数,在提高灵敏度、降低检出限的同时,努力提高检测效率、降低实验成本。为降低检测成本,最近我们引进了专门的超痕量六价铬分析仪IC-UV/VIS作为筛选方法,使得方法检出限低至0.001mg/kg,完全满足I/II/III类玩具样品的检测要求,应对检测费用对市场的挑战。同时,实验室不断积累测试经验,利用“大数据”,收集整理风险样品和高风险测试材质的信息,加以分析,帮助客户有效管控风险。span style="text-align: center " /span/pp style="text-align: center "img width="450" height="301" title="03.jpg" style="width: 450px height: 301px " alt="03.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/3d9df7f5-cccb-4f89-a3a7-613db80fa0ea.jpg" border="0" vspace="0"/img width="450" height="301" title="02.jpg" style="width: 450px height: 301px " alt="02.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9561cad3-2220-4cec-a13f-8331b2d1d58b.jpg" border="0" vspace="0"/img width="450" height="301" title="04.jpg" style="width: 450px height: 301px " alt="04.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/2579fefc-5789-45d7-8d08-242c01be16cd.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong实验室照片/strong/pp  strong仪器信息网:除了欧盟玩具六价铬,天祥还开展了哪些形态分析项目?在形态分析方面,天祥有哪些相关技术和经验可以和大家分享?/strong/pp  strong黄山梅:/strong除上述玩具六价铬的测试,玩具中有机锡迁移量的测试,REACH法规的高度关注物质SVHC测试硼酸、硼酸钠(无水)和七水合四硼酸钠等、 SVHC包含的多种含铅化合物等也属于形态分析的范畴。遗憾的是,除了有机锡可以通过衍生化后直接GCMS 分析外,其它物质基于测试条件和技术水平的限制,天祥检测实验室目前只能通过针对特定元素的分析,“推测”某些化合物存在的可能性。而最终需要结合测试样品的来源、特性以及化合物本身的用途来判断。/pp  另外,近两年新增的形态分析项目还有食品中的无机砷和甲基汞。形态分析有些难点是共通的,例如前面说到的前处理的问题、灵敏度的问题、干扰问题、分析效率的问题等等,在食品中的无机砷和甲基汞分析时同样也会碰到。解决的方法也是类似的,主要是对仪器硬件的升级改造和方法的完善。例如,在国标GB 5009.11-2014中,对无机砷的分析可用到两种技术LC-AFS和LC-ICPMS。从成本的角度考虑,LC-AFS似乎更有优势,但是灵敏度不够、分析时间长、试剂消耗大也是困扰大家的问题 LC-ICPMS则在灵敏度上有较大优势,而且该技术在国际上的认可程度也更高。/pp  天祥通过技术创新,并且与专业的形态分析技术公司合作,实现了LC同时串联AFS和ICPMS,完整覆盖国标GB 5009.11的第一法和第二法,测试结果更加可靠 同时还将方法灵敏度提升了近10倍、分析速度提高了2~3倍、试剂消耗也减少到原来的十分之一左右。/pp  strong仪器信息网:请您谈谈,目前测试行业在形态分析项目上的现状是怎么样的?形态分析相关的法规和标准,对测试行业有什么影响?/strong/pp  strong黄山梅:/strong众所周知,现在第三方测试行业的竞争非常激烈,已经到了白热化阶段。据统计,全国有近4万家第三方测试公司,但是营销额超过1亿的测试公司却很少,由此可知该行业的生态正处于由粗放型发展向规模整合、优胜劣汰的产业升级阶段。/pp  由于元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,形态分析属于难度比较大的分析项目,以前主要是研究单位在做,现在由于相关标准、尤其是国标的强制执行,元素形态分析的测试需求加大,主要集中于环境测试领域、食品测试领域和玩具领域,使它进入到了日常检测的范围。/pp  重金属形态分析在环境领域的主要目的是确定具有生物毒性的重金属的含量 而在食品领域,元素的形态不仅涉及食品安全也影响到了食品营养学等方面。当然,元素形态分析在普通消费品的测试领域的重要性也逐渐显现(如玩具标准和SVHC等)。/pp  形态分析在分类方法、分离和分析测定技术上还存在一定的困难,利用高效能的分离技术达到各形态的有效分离和利用选择性强、灵敏度高的元素特征检测器达到超痕量形态的测定是形态分析有待进一步探索的主要问题之一。形态分析的实验方法应符合以下条件:检出极限低、选择性高(不受样品组分干扰)、应用范围广、无取样损失(挥发损失或吸附于容器表面)、最少量的样品处理与制备步骤(避免样品污染及待测物的形态变化)等,并有标准样品以校对数据和保证分析质量等。/pp  以六价铬的为例,在法规和标准限值方面,确实愈加严格,但相应的标准测试方法却相对滞后,譬如目前EN71-3关于六价铬的测试方法仅能基本满足第三类限值的要求,CEN尚未公布针对类别一和类别二材料的六价铬的有效分析方法,因此,相关实验室和机构仍在大力研发内部的分析方法。总体来说,形态分析的重要性日益显著,这对测试行业无疑是个挑战。/p
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 格哈特发布德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C新品
    带有自动进样器的全自动蒸馏系统一、仪器简介德国格哈特推出了其享誉全球的VAPODEST (维普得)系列的最新旗舰产品。VAP 500C是VAPODEST (维普得)系列中一款可以对所有功能进行程序控制的带自动进样器全自动蒸馏滴定系统,如全自动定量加液、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动监控蒸馏过程等,确保分析的可靠。同时可以编程并存储多个工作程序供随时调用。 二、应用 适用范围:检测粮食、食品、乳制品、饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、黄酒、肉制品、水产品、植物、中药材、香辛料、生物质燃料、饲料、土壤、肥料、石油、煤炭、淀粉、橡胶、食品接触材料(比如木筷竹筷)、烟草、稀土、地质样品、贵金属、水、药物、沉淀物、钢铁金属、皮革毛皮和化学品等中的各种氮、粗蛋白质、真蛋白、非蛋白氮、铵盐含量、氯化铵,执行各种水蒸气蒸馏检测工作,如:阳离子交换量、N-亚硝胺类化合物、丁酰肼残留量、挥发性盐基氮、碱解氮、氨态氮、硝态氮、非蛋白氮、蛋白氮、有效氮、丙酸钠/钙、挥发酸总量、甲醛、挥发酚、二氧化硫、硫化物、氰化物、氟化物、双乙酸钠、挥发脂肪酸值、挥发性碱、总植物碱截留量、五氯苯酚、吊白块、防腐剂、二噁英/烷、醇类、钌量和锇量等,专门的设计特别适合标准方法酒精蒸馏的高效方便蒸馏分离!选择专业配件后同样特别适合于甲醛、二氧化硫等挥发性成分分析!三、主要特点1、样品的蒸馏时间: 2-4min/样,优化蒸汽量控制,10-100%蒸汽量输出,软件设置精确供给无以伦比。冷却水供应:最高可至7L/min的超宽冷却水可控范围,特别适合夏日高温环境。2、和之前享誉世界广受欢迎几十年的最顶级VAPODEST 50s一样,采用独特的精确pH值直接监测滴定法进行凯氮的酸碱中和滴定,无需配制混合指示剂,准确性比普通指示剂间接监测pH方法更高,反应更灵敏!独特的起始pH终点法提供无以伦比的稳定性,pH差值法给予自动分析仪最佳的稳定性。3、最专业的凯氏蒸汽蒸馏设备:金属防爆式自动蒸汽发生器,具蒸汽待机功能,具蒸汽压力可调功能;标配耐腐蚀特种聚合物可拆卸式蒸馏头,可选高质量玻璃蒸馏头,更换方便,满足各种应用;可程序控制实现自动蒸馏和安全监控。4、可程序控制定量自动加碱、自动加水稀释样品、自动加硼酸,即时蒸汽供应,自动精确到秒定时蒸馏,可程序控制自动延时、自动控制蒸汽量、自动排废液(试管和滴定废液)。内置专用全自动滴定系统完全由主机操控,在线同步滴定,主机直接显示结果和各种指示,组成浑然一体自动滴定蒸馏仪(自动定氮仪)。5、大量玻璃器具可选: 100-1200ml试管和250-750ml凯氏烧瓶,确保最大的分析灵活性。6、新式试剂桶液位控制传感器(可选)适配5L、10L和20L的标准试剂桶, 免除实验人员从事危险的化学试剂转移。7、SSS(蒸汽软起动)功能完美解决剧烈反应和结晶样品。8、可以在蒸馏过程中手动操控碱泵补加NaOH。9、主动泵吸式样品和接受液废液排废,无需担心堵塞或漏气导致的无法自动排废问题,不用手动倾倒高温或危险液体。10、背景照明的玻璃组件和透明全覆盖安全门确保可监管的分析过程。 直接厂家技术支持,直接厂家专业服务。技术服务中心传承:顶级专业售后服务水平,享誉中华的高度责任感。独特提供7X24小时在线技术服务!重支持,重维护,重培训。创新点:1、带自动进样器的全自动凯氏蒸馏仪德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C
  • 【瑞士步琦】种类丰富而又营养健康的奶酪——如何测定奶酪中的蛋白质
    如何测定奶酪中的蛋白质奶酪,又名芝士、起司,是一种发酵而成的浓缩奶制品。大约 5000 年前,奶酪诞生于西亚地区,之后在世界上多个奶源地被发扬光大。时至今日,世界上有近千种奶酪,口味各异但又都营养健康,正成为一种受到越来越多人喜爱的美食。下图为世界上较为著名的一些奶酪品种,多达数十种,可以提供选择丰富的口感和味道:奶酪相当于浓缩的牛奶,制作 1 公斤奶酪,通常需要使用 10 公斤鲜奶。漫长的制作过程,让奶酪保留了鲜奶中的营养物质,并剔除鲜奶中的乳糖,对乳糖不耐受人士十分友好。奶酪中丰富的营养物质,可以帮助我们补充钙质、促进维生素吸收。每 100 克奶酪中平均含钙量达到了 700 毫克,这相当于 1 升牛奶的含钙量。根据《中国居民膳食营养素参考摄入量》建议:我国成年人每日推荐钙质摄入量为 800-1000 毫克/天。也就是说,选择用奶酪补钙,每天吃大约 120 克奶酪就可以满足日常钙质所需。但是如果选择喝牛奶,每天大概需要喝掉 1 升牛奶才能补充足够多的钙质。而且,奶酪中富含大量的脂溶性维生素。每 100 克奶酪,含有 263 微克维生素 A 、7.4 微克 维生素 D。而且奶酪中丰富的脂肪,还可以帮我们把这些脂溶性维生素长久留在身体中,以备不时之需。当然,何种美食都需要适量摄取,过量的奶酪摄入也有可能导致肥胖问题。奶酪中的蛋白质含量也十分丰富,食品中蛋白质的测定是质量保证和营养标签的常规流程。下面为大家简单介绍遵循国家标准测定奶酪中的氮和蛋白质含量的简单快速流程。使用 Buchi 快速消解仪 K-436 或 K-439 用硫酸消解样品,然后使用 Buchi 凯氏定氮仪 K-375 (内置滴定仪)进行蒸馏和滴定,测定的蛋白质含量对应于标记值。 1实验原理蛋白质测定是食品工业中执行的关键分析之一。样品需要用硫酸消解,将氮转化为硫酸铵。通过氢氧化钠碱化转化为氨后,通过蒸汽蒸馏将样品蒸馏到硼酸接收器中,然后用硫酸溶液滴定。将氮含量乘以样品特定因子(奶酪为 6.38)以获得蛋白质含量。 2实验简介仪器:Buchi 快速消解仪 K-436、K-439,Buchi 凯氏定氮仪 K-375样品:奶油奶酪和爱蒙塔尔奶酪,研磨,标记蛋白质含量分别为 6% 和 33%。▲奶酪样品测定:将约 0.5-2g 样品(取决于蛋白质和有机基质的浓度)直接加入样品管中。加入一部分 20ml 硫酸和 2 片 Buchi 凯氏定氮片,使用表1中规定的参数进行消化。消化完成后,通过水蒸气蒸馏将样品的氨蒸馏成硼酸溶液,并用硫酸滴定(表2)。以 0.18g 色氨酸为对照品验证了该方法的准确性。表 1:使用 Buchi 快速消解仪 K-436、K-439 进行消解的实验数据:表 2:Buchi 凯氏定氮仪 K-375 蒸馏和滴定参数结果:色氨酸回收率为 99.5%,RSD 0.36%(K-439)和99.4%,RSD 0.41%(K-436)。测定的蛋白质含量如表 3 所示。 表3:奶酪中蛋白质含量的测定(括号中为相对标准偏差,n=4) 3结论使用 Buchi 快速消解仪 K-436、K-439 和 Buchi 凯氏定氮仪 K-375 根据凯氏定氮法测定奶酪中的蛋白质含量,可提供可靠且可重现的结果,这些结果可对应于相对标准偏差较低的标记值。总消化时间约为 85 分钟(K-439)或 100 分钟(K-436)。能提供丰富蛋白质的肉蛋奶都是很好的美食,蛋白质对青少年儿童的成长或中老年人的养生与健康都极为重要。Buchi 凯氏定氮系统的一系列设备,为您餐桌上的高蛋白美味提供可靠的营养指标保障。
  • 化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?
    化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?关注我们,更多干货和惊喜好礼 数据来源:中商情报网近年来,我国人均可支配收入持续提高,追求高质量生活成为时尚,在消费升级与颜值经济的带动下,化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元,预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%,我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时,一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题,我国相继出台了多项监管政策。日前,国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订,3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在,具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收,可引起急性中毒,出现恶心、腹泻等症状,严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此,化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求:表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求(点击查看大图) 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法,同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析,且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件: 色谱柱:IonPac ICE Borate (9 mm ×250 mm)离子排斥分析柱,或等效色谱柱;抑制器:排斥型阴离子微膜抑制器(ACRS-ICE 500 9 mm),或等效抑制器;淋洗液:3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇;化学抑制再生液:25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇;淋洗液流速:1.0 mL/min;再生液流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:25 µL;检测器:化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件,在酸性条件下(~pH2.6),硼酸盐会以硼酸(H3BO3)的形式存在,这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如,四硼酸钠(Na2B4O7)会与强酸甲磺酸(CH3SO3H)立即发生反应,产生硼酸。此外,在酸性条件下,硼酸和甘露醇(C6O6H14)会形成一个稳定的一价阴离子配合物,从而使得它更容易被电导检测。因此,方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸,而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应(~pH2.6,3mM MSA)(点击查看大图) 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用,不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用,可以穿过Donnan膜进入固定相,解离度越低的物质越容易进入固定相,其保留值也就越大。因此,离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂,常添加苹果酸、柠檬酸,丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能,在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下,能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图(点击查看大图) 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导,抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐;同时为了得到电导检测响应,保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应,可总结如下:用于再生液中的甘露醇,尽管没有直接参与抑制反应,但它可保持其穿过抑制器膜的平衡,对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂,前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐,《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法,再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定,处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中,转移至高温炉,经充分灰化后,再用盐酸溶液溶解灰分,用水稀释定容后,经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材,您选对了吗?(点击查看大图) 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台,离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势,目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力,《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。 今天关于新标准的技术解析,您都Get到了吗? 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 晒晒「布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪」的硬实力
    X射线荧光光谱(XRF),作为一种快速的、非破坏式化学成分分析方法,以其分析元素多、分析浓度范围广、多种元素同时分析等特点被广泛应用。近年来,XRF需求规模不断增长的同时,市场竞争也日趋激烈。在这样的局势下,推出“有实力”的XRF产品成为企业成败的关键,展现XRF产品的“硬实力”是企业争取市场的重要途径之一。基于此,仪器信息网特组织“晒晒XRF明星产品的硬实力”主题活动,发布系列稿件,通过不同渠道进行推广,以帮助仪器企业展现自身实力、争取更多市场,也帮助广大用户了解前沿XRF技术、解决选型难题。本期要“晒”的明星产品是布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪。布鲁克S8 TIGER系列是目前市场上畅销的波长色散X射线荧光光谱仪,曾多次入选“科学仪器行业用户关注仪器”。布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪布鲁克(纳斯达克上市公司,股票代码BRKR)是一家专业的分析仪器制造商,有8500多名员工分布在全球90多个国家和地区,其中研发人员1400多人,拥有4000多项专利,年销售收入超过25亿美元。为了更好地服务中国用户,布鲁克于2012年在中国成立了布鲁克(北京)科技有限公司,专门负责布鲁克产品在中国的销售和售后服务,并在上海建立了备件库,以保证备件的及时供应。布鲁克旗下的AXS公司,前身是西门子AXS公司,1895年伦琴博士发现了X射线,同年西门子生产了世界上第一支X射线管,并在1920年生产了世界上第一台X射线分析仪器,至今已有100多年的X射线分析仪器生产历史。2006年,布鲁克AXS公司推出第一代S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪;2017年,推出第二代S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪。第二代S8 TIGER采用HighSenseTM技术,包括专利保护的紧凑光路设计、HighSense X射线发生器、HighSense X射线管、HighSense XS系列分光晶体、HighSense计数电子元件,确保为从铍(4Be)到镅(95Am)的元素提供最佳灵敏度,提高样品分析速度,降低元素检出限。此外,第二代S8 TIGER还采用了专利保护的直接进样技术,即样品直接装入到仪器的测量位,保证样品到光管的距离始终不会变化(绝对参考位,没有定位误差),这种直接进样方法的样品室可以设计得很紧凑,保证了抽真空或充氦气的快速可靠,从而可以快速、低成本的分析固体、液体、松散粉末样品,满足各种应用需求。随着社会的发展,环境保护越来越受到重视,对环境监测技术提出了更高的要求。布鲁克波长色散X射线荧光光谱仪在环境监测领域发挥着越来越重要的作用:→ 2003年,江苏省环境监测中心配置了布鲁克AXS公司的早期仪器S4 PIONEER波长色散X射线荧光光谱仪,牵头起草了土壤和沉积物分析标准“HJ 780-2015土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法”;→ 2013年,湖南省环境监测中心站配置了S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪,牵头起草了固废分析标准“HJ 1211-2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法”;→ 2017年发布的大气颗粒物分析标准“HJ 830-2017 环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法”,布鲁克(北京)科技有限公司和三家使用S8 TIGER的用户参与了标准验证试验。在协助环境监测部门制定分析标准,以及后续的标准实施过程中,布鲁克(北京)科技有限公司X射线荧光应用专家学习了环境监测领域的高分析要求,积累和总结了实践经验。面对成分复杂的土壤、脆弱的大气颗粒物滤膜、种类繁多的固废等环境样品,布鲁克的应用专家们进行了大量试验,优化制样和测量条件,和用户进行深入的交流,及时了解使用过程中遇到的问题,和用户、制样设备制造商、公司研发部门一起探讨方案,解决了一些列问题:→ 解决了土壤在样品制备过程中,钴元素的污染问题;→ 开发了防止硼酸挥发污染仪器的防污屏蔽罩;→ 将土壤分析元素从HJ 780规定的32个扩大到41个;→ 采用冷光管头技术,解决了特氟龙滤膜在射线照射过程中的脆化问题;→ 开发了滤膜样品分析专用样品杯及配套的无背景散射样品杯;→ 解决了固废样品复杂基体校正问题。布鲁克给用户提供的不仅仅是一台X射线荧光仪,而是从标准样品、样品制备技术到分析方法的全套解决方案。目前,有数十家环境监测部门(中国环境监测总站、北京生态环境监测中心、上海生态环境监测中心等)、第三方检测公司(中检集团理化检测有限公司、江苏省苏力环境科技有限责任公司等)、高校科研院所(上海交通大学分析测试中心、中国科学院新疆生态与地理研究所、甘肃省治沙研究所等)在使用布鲁克S8 TIGER波长色散X射线荧光光谱仪,开展环境领域的样品分析工作。布鲁克(北京)科技有限公司X射线分析仪器演示中心(布鲁克非常重视应用技术支持,在北京建立了应用演示中心,为用户进行售前调研测试、现场应用培训、售后技术支持、培训班培训等工作。)随着波长色散X射线荧光光谱分析技术在环境监测领域的普及,布鲁克将继续高标准、严要求地保证光谱仪的质量,不断完善环境样品分析解决方案,开拓新的检测项目,推广X射线荧光分析技术在协同处置固体废物、废水排放等新领域的应用,为提高环境监测领域的X射线荧光分析技术水平贡献力量。
  • 课堂 | 金相典型特征样品图谱 (七) : 有色金属合金组织
    为发挥北京科技大学材料学科专业优势,服务材料相关专业实验教学,北京科技大学材料国家级教学示范中心与北京科大分析检验中心有限公司联合开发了一系列金相典型特征样品,并使用徕卡智能型显微镜DM4 M采集了所有样品的显微组织,为广大教师和实验室技术人员提供参考。此次为您准备了以下8个系列的金相样品图谱,本篇是第七篇,将为您展示有色金属合金组织样品图谱。一、铁碳平衡组织二、钢的热处理组织三、工模具钢组织四、不锈钢组织五、铸钢组织六、铸铁组织七、有色金属合金组织八、塑性变形组织有色金属合金组织 纯铜材料状态:退火浸蚀剂:三酸乙醇溶液显微组织:α固溶体黄铜材料状态:退火浸蚀剂:三酸乙醇溶液显微组织:α固溶体+β相亚共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+共晶硅共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:共晶硅过共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:初晶硅+共晶硅ZL102材料状态:铸态未变质处理浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+共晶硅ZL104材料状态:变质处理浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+变质硅铝铜合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+Al2Cu共晶体亚共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:先共晶α相+共晶相共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:共晶相过共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:先共晶β相+共晶相以上的清晰图片都是采用徕卡 DM4 M智能型金相显微镜采集。Leica DM4 M智能型金相显微镜德国进口显微镜,主要应用于材料科学研究:- 载物台移动范围:100x100mm- 放大倍率: 50-1000- 2 齿轮手动调焦驱动器- 6 位或7位编码物镜转盘- 手动/电动载物台,6个符合人体工学设计的可编程按钮- 照明管理系统- 对比度管理器- LED 照明装置可实现所有对比度模式- 相衬模式:明场、暗场、微分干涉相衬、偏振、荧光- Leica Application Suite (LAS X) 软件关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商,总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来,徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地,在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构,并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。
  • 蓝国祥先生在我国光散射研究方面的贡献
    南开大学是国内开展光散射研究得比较早的单位之一。早在1935年,我校的沈寿春先生就与吴大猷、饶毓泰先生合作,在北京大学开始了拉曼光谱研究。抗日战争时期,在昆明西南联大,沈寿春和吴大猷二位先生合作研究了硝酸镍氨晶体的拉曼光谱,考察了晶体场对硝酸根离子的效应。解放后,在沈寿春先生领导下,陈文驹、王之仁等老师较早开始了拉曼光谱的工作,研究最多的是有机磷化合物。1965年教育部决定在北大、复旦、南开三校成立固体能谱科研组,由复旦的谢希德先生牵头,合作开展半导体的基础研究,教育部定期给三校下达研究经费。张光寅先生利用该项经费,购买了一台在当时很先进的英国产的Hilger E612型拉曼光谱仪。该仪器采用石英棱镜分光,光源是汞弧光灯,记条仪是笔式的。但在十年文革期间三校的固体能谱研究组都中断了研究工作,这台光谱仪就一直闲置到20世纪七十年代末。此时南开物理系固体物理教研室正式恢复,固体能谱研究组也就合并到固体物理教研室。当时固体物理教研室主要从事激光技术所需要的非线性光学晶体钽酸锂和铌酸锂的研究及其光学器件的研制。时任教研室主仼的是王华馥先生和副主仼张光寅先生。蓝国祥教授是王华馥先生研究组的成员,当时研究组主要从事非线性光学晶体基础性方面的研究。鉴于蓝国祥教授有扎实的晶体学和晶格动力学的基础知识,又从事晶格振动光谱的研究,从仪器设备、晶体样品的选取和基础知识的储备这三方面考虑,都具备了开展非线性光学晶体激光光谱研究的条件。因此,王华馥先生决定由蓝国祥先生和青年教师李兵承担此项课题的研究,王先生还把他的第一个博士研究生分配到该课题组一起参加研究工作。课题组对Hilger E612光谱仪进行了改造,配置了自行研制的氩离子激光器,开始了非线性光学晶体的拉曼光谱研究。当课题组获得第一批研究成果时,正好迎来1981年在厦门大学召开的全国第一届光散射学术会议,课题组在会议上宣读了相关的研究成果。虽然参加此次学术会议的单位不少,但受制于当时的科研条件,国内有条件开展光散射研究的大学和研究单位毕竟比较少,能提供研究论文的单位并不多。在南开,有很多位老师从事过光散射的研究,力量非常之强,据了解到的,还有陈文驹、陈亭、张春平、刘思敏等多位老师,涉及多种材料。例如,非线性光学晶体偏硼酸钡、钽酸锌锂、铌酸锂和钽酸锂等,关注压力、温度对晶体结构的影响;利用拉曼光谱研究晶体中的电磁激元、铁电性质、铁弹性质,缺陷和非晶化过程等;随着表面增强效应的发现,我校也开展了表面增强光谱的研究,首次观察了吸附于银胶体表面的邻菲啰啉等分子的表面增强拉曼光谱。在从事光散射研究的几十年过程中,蓝国祥教授对待研究生宽严相济,以身作则,学生深刻体会到研究者应该具备的素养和追求。蓝先生带领组内老师和学生,在国内外学术期刊上发表论文百余篇,取得了丰硕的成果。非线性光学晶体的拉曼光谱一直是南开固体教研室关注的重点。对于铌酸锂和钽酸锂的光谱研究非常细致深入,取得一些重要的结果。铌酸锂和钽酸锂室温下是铁电晶体,属于三角晶系的单轴晶体。为获得钽酸锂晶体的异常声子的色散,在蓝先生的指导下,老师和学生精心设计实验方案,共制备11个不同取向的样品,用来获得波矢与光轴成不同夹角的光谱。由于钽酸锂和铌酸锂的折射率约2.1左右,所以表面反射率高达14%。为了消除内反射光引起的附加散射,在样品的表面上镀了增透膜(SiO2)。经过细致的实验测试和严谨的理论分析,获得了钽酸锂晶体的全部13个异常声子,也对之前相关研究报道中的疑点进行了澄清;通过分析测试钽酸锂晶体的变温拉曼光谱,结合中子衍射的晶体结构数据,做出了钽酸锂的铁电相变是有序-无序型的推论,并用结构相变的先兆丛团理论给予解释。20世纪80年代我国的紫外非线性光学晶体的研制得到了飞速发展,例如偏硼酸钡(BBO)、三硼酸锂(LBO)以及三硼酸铯锂(CLBO)等。蓝国祥教授带领课题组的师生对这些晶体的室温、低温以及高压下的光谱进行了较为全面的研究,利用层状和阴离子基团模型,并结合群论和理论计算分析对晶体的外振动、内振动以及阴离子基团的特征振动谱进行了识别和确认。BBO晶体单晶高压拉曼光谱的研究表明了在50 Kbar的压力下拉曼光谱发生突变,预示着存在由压力导致的结构相变。获得非晶材料的传统方法有多种,如熔体急冷,蒸发沉积和离子注入等。上世纪90年代,蓝国祥教授研究组开始利用拉曼光谱进行晶态物质在高压下非晶化转变的研究,先后研究了硼酸盐(硼酸钡、硼酸锂),锗酸盐(锗酸铅、锗酸锂、锗酸铜),以及铌酸锂、钽酸锂等晶体的高压拉曼光谱,在原子水平上研究了这些晶体的非晶态转变机制。对于硼酸盐而言,是由于硼酸基团被破坏,导致结构发生塌缩,由晶态变成非晶态。课题组另外的一项重要工作是有关碳材料的制备和拉曼光谱研究,包括石墨、石墨插入化合物,C60碱金属插入化合物,碳纳米管等。其中一个非常重要和难度很大的问题是单壁碳纳米管的呼吸模谱峰的认定。因为呼吸模的频率与碳管的直径密切相关,困难的原因在于样品中碳管的直径和类型不是单一的;另外,用可见和近红外光激发的单壁碳纳米管拉曼光谱中存在共振散射效应,使得谱峰数目较多且随激发光波长而变化,所以将这些谱峰归属于何种碳管不是显而易见的。为了进行这种认定,我们计算了一系列碳管的电子态密度、呼吸模的频率,并考虑到双共振增强效应,建立了一个图表法,可以对单壁碳纳米管光谱中的呼吸模特征峰进行指认。这种指认包括管子类型的确定,是金属的还是半导体的,是扶手椅管、锯齿管还是一般的手性管,当然也可确定碳管的直径和指数。SPEX 1403 激光拉曼光谱仪(小图:实验室自制的碳纳米管制备装置)为了给研究生开展晶格振动光谱研究打好基础,张光寅先生率先开设了晶格振动光谱课程,并编写了讲义,两年后由蓝国祥先生接替讲授晶格振动光谱学直到退休。这本讲义经过多年的教学积累和反复修改,著成《晶格振动光谱学》一书,由高等教育出版社出版。该本书先后发行了两版,成为教育部研究生教学的推荐用书。无论是科学研究还是教书育人,先生对中国光散射事业的发展都做出很大的贡献。从第一届厦门光散射会议开始直到退休前的第十一届,没有错过一届会议;从第二届光散射会议开始担任光散射专业委员会副主任;退休前一直担任《光散射学报》副主编,全心全力支持学报的发展。80年代国内很多学校科研单位都购置了Spex系列的谱仪,南京大学物理系也有一台Spex激光光谱仪,在使用过程中缺少了一个小部件,张明生老师就向南开大学物理系借用这个部件。考虑到我们这个部件休置不用,就送给南京大学。这也是先生一直秉承的理念:兄弟院校之间和同行之间要有相互帮助和团结的精神,不要彼此拆台闹予盾。参加1999年8月第十届全国光散射学术会议师生合影留念(长春)先生退休多年,留给我们后辈做人做学问的精神一直在,激励我们前行!文中所述纯属个人点滴所见,不当之处,欢迎斧正!作者:南开大学物理学科学院 王玉芳教授
  • 国标委发布3项牙膏测定标准 涉及HPLC、ICP-MS和ICP-AES
    p style="margin-bottom: 15px "  近日,国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告,其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准,涉及span style="color: rgb(49, 133, 155) "HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法/span。新标准将在span style="color: rgb(255, 0, 0) "2020年11月1日/span正式实施。由中国轻工业联合会主管,归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。/pp style="text-align: center margin-bottom: 5px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 118px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b769fa6-58b9-4e1f-8066-41ac19eba2eb.jpg" title="GB 封面.png" alt="GB 封面.png" width="450" vspace="0" height="118" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "  新发布的3个国家标准分别是:strongGB/T 38741-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span;strongGB/T 38789-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span;strongGB/T 38791-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "标准解读/span/strong/pp style="margin-bottom: 20px "  牙膏是日常清洁用品。在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为,以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的方法,作用于人的牙齿或口腔粘膜,以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护,使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全,相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定方法。/pp style="margin-bottom: 15px "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "(1)杀菌剂测定/span:GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 205px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e3ef898e-39f1-42cc-a7fb-dafb01d2d35f.jpg" title="牙膏-5抗菌素N.png" alt="牙膏-5抗菌素N.png" width="450" vspace="0" height="205" border="0"//pp  span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/i/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) ":HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。/span/pp  标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制方法。Csub18/sub色谱柱(5 μm 填料,150 mm * 4.6 mm 内径);流动相:A:0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液,B:0.1% 三氟乙酸溶液,C:符合GB/T 6682的一级水;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20 μL;波长:280 nm。下表为梯度洗脱条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 167px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3a7b046e-aa23-4f63-b010-359e27ac4dd4.jpg" title="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" alt="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" width="400" vspace="0" height="167" border="0"//pp  标准的span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息;span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图;span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录C/i/span中是确证试验,包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 485px height: 354px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/20888e79-9e00-4795-beb5-c8d5fd57d5b8.jpg" title="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" alt="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" width="485" vspace="0" height="354" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "(2)元素测定/span:GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10种元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c4797cd4-af9d-462a-928a-83dc3f9d8aa5.jpg" title="牙膏-10中元素N.png" alt="牙膏-10中元素N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp  span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) ":/span/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),分析天平(精密度0.0001 g),微波消解仪和离心机等;硝酸、30%过氧化氢、氢氟酸;内标元素储备液。/span/pp style="margin-bottom: 15px "  标准工作液和内标使用液的信息在span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "(3)硼酸和硼酸盐含量/span:GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后,Csub18/sub固相萃取柱净化,使用ICP-AES测量。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/15ece232-dc02-41cf-b92d-5f55ea0fc760.jpg" title="牙膏-硼酸盐N.png" alt="牙膏-硼酸盐N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp  ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) ":/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg,0.01 mg)、Csub18/sub固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相,孔径0.45 μm,直径25 mm);硝酸、甘露醇、甲醇 钇标准溶液、硼酸标准品等。/span/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span给出了实验的仪器条件;span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中是确证性实验中的标准硼酸溶液的IC-ICPMS的谱图。(如图所示)/pp style="text-align: center"img style="width: 432px height: 189px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/0bd4099a-fdcd-4519-b648-a78bb3646d2a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 A.png" width="432" height="189"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 404px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b661feb-6e9c-4331-abdf-ae4b8a98a99a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 B.png" alt="牙膏-硼酸盐 B.png" width="404" height="274"//pp style="margin-bottom: 15px "  此外,姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是日常生活中食品和饮用水中硼砂和硼酸国标现行的检测方法。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "牙膏的成分与国标的意义/span/strong/pp style="margin-bottom: 15px "  牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它成分构成。具体成分的作用如下表格。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 476px height: 393px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1023c052-88d8-4f8c-8659-3881300be165.jpg" title="牙膏的成分.png" alt="牙膏的成分.png" width="476" vspace="0" height="393" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "  牙膏中的杀菌剂是其质量和有效性的保证,但是含量和种类不能超限。且其中的杀菌剂不可以对人体造成其他伤害。牙膏作为化工产品,不免会带来一些重金属或者其他杂质元素的进入。而硼酸和硼酸盐作为药物具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "收敛、杀菌以及黏膜保护/span作用;内服还具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "抑菌、抗惊厥、抗癫痫/span的作用。硼砂曾经作为食品添加剂使用,可以使韧性增加或防腐保鲜。现在证明硼酸及其盐类有明确的致癌作用,已被禁止添加在食品中。(span style="color: rgb(255, 0, 0) background-color: rgb(255, 255, 0) "strong温馨提示/strong/span:span style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "药理作用必须是在医师指导下,按照剂量使用才能保证安全!/span)/pp style="margin-bottom: 15px "  为了避免上述杂质和过量杀菌剂和硼酸(盐)带来的危害,新国标的出台无疑起到领航标的作用。相信随后相关span style="color: rgb(0, 112, 192) "地方标准/span以及span style="color: rgb(0, 112, 192) "行业、企业标准/span的建立可以更加规范口腔清洁护理用品的质量规范,让合格的牙膏帮助我们更自信的微笑:)。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7f0225d5-0644-4625-9720-a15c95497c16.jpg" title="微笑.jpg" alt="微笑.jpg"/img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 83px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7ab4539e-cdda-43eb-95e5-afd6cfb06e5a.jpg" title="分割线.png" alt="分割线.png" width="664" height="83"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 15px "strongspan style="font-size: 18px "详细文件请点击链接:/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950185.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950184.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950186.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span/strong/span/a/p
  • 两项光学晶体国家标准发布实施
    据中科院网站消息,由中科院福建物构所、福建光电子材料工程技术研究中心和福建福晶科技股份有限公司联合起草的《硼酸盐非线性光学单晶元件通用技术条件(GB/T 22452-2008)》、《硼酸盐非线性光学单晶元件质量测试方法(GB/T 22453-2008)》两项标准,日前已获批,将于今年4月1日开始实施。   据悉,国内外目前尚无与硼酸盐非线性光学单晶元件相关的技术标准。这两项技术标准的实施将有助于提升元件的制备加工和测试的技术手段及检测水平,保证产品质量的一致性,控制产品成本,提高我国非线性晶体元件行业的整体技术水平。
  • 福建物构所制订的2项光学晶体国家标准发布
    由中科院福建物构所、福建光电子材料工程技术研究中心和福建福晶科技股份有限公司联合起草的“硼酸盐非线性光学单晶元件通用技术条件(GB/T 22452-2008)”、“硼酸盐非线性光学单晶元件质量测试方法(GB/T 22453-2008)”两项标准,日前已由中华人民共和国国家标准委员会批准实施,将于今年4月1日开始实施。据悉,国内外目前尚无与硼酸盐非线性光学单晶元件相关的技术标准。这两项技术标准的实施将有助于提升元件的制备加工和测试的技术手段及检测水平,保证产品质量的一致性,控制产品成本,保护我国的知识产权,提高我国非线性晶体元件行业的整体技术水平。
  • 新疆理化所潘世烈团队利用高分辨率太赫兹光谱方法为氟化学晶体结构研究提供新途径
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。在本研究中,我们展示了太赫兹(THz)光谱为应对这一挑战提供的强大工具。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。水溶液中硼酸的氟化路径示意图该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径,而这一过程以前由于结构不明确而受到阻碍。在太赫兹光谱学的启发下,这项工作标志着我们在深入了解氧化物/氢氧化物氟化过程中的精确结构和反应机制方面又向前迈进了一步。。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 口腔清洁护理用品,IC-ICP-MS法验证《GB/T 38791》
    IC-ICP-MS可以很好的分离硼的不同种形态,有助于硼酸和硼酸盐含量的准确测定,且可同时实现溴、碘元素形态分析。 2020年4月28日,《GB/T 38791-2020口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》正式发布,2020年11月1日正式实施。 硼酸,是一种外用杀菌剂,消毒剂和防腐剂。对多种细菌,霉菌都有抑制作用。可在临床上常常用于止血和防腐剂,但是如果不慎食用了,就会出现恶心,呕吐,腹痛,腹泻等胃肠道症状。 硼砂有杀菌作用,在医学上,硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症等的治疗,近年来还用于肿瘤的治疗,但口服对人体有害。 根据GB/T 38791-2020前处理方法,提取的是可溶性的含硼化合物,然后采用ICP-OES进行总量测定,但标准后面提到可以采用IC-ICP-MS方法对测定结果进行验证。 IC-ICP-MS 可以将硼酸根离子与其他可溶性硼离子进行有效分离,从而准确得到硼酸根离子的含量。 由于ICP-MS具有多元素同时检测的功能,通过不同质量数通道可以检测不同种元素,通过实验发现,在该实验条件下,溴、碘的形态分析可同时得到很好的分离。 IC-ICP-MS 即在一次进样中,同时分析B、Br、I的形态;且IC的惰性能更适合与ICP-MS联用,可有效避免金属等杂质的溶出,同时可降低测定元素的残留。采用IC-ICP-MS的方法,可以高效的同时分离、定量分析硼、溴、碘离子及酸根离子的形态,该方法适用于牙膏等样品的常规分析,更多详细信息请致电岛津。 IC-ICP-MS
  • 欧盟拟撤消活性物质肯定列表中6种农药
    欧盟拟从活性物质肯定列表中撤消丁苯吗啉等6种农药  2008年12月24日,欧盟委员会发布了修订欧洲议会和理事会指令98/8/EC将丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠作为活性物质包括在附录I中的欧盟委员会指令草案。  这6个欧盟委员会指令草案将可能用于生物农药产品的丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠包括在欧共体活性物质肯定列表中。本欧盟委员决议草案涉及企业原先打算提交风险及功效评估信息—基于此这些活性物质被允许保留在生物农药市场上-的活性物质清单。然而,提交信息的最后截止期限到来时,文件没有被提交。因此,这些物质无法按照生物农药指令98/8/EC第16条第2款规定的10年审查计划被审查,现决定12个月的逐步退出期之后从生物农药市场撤销这些物质。
  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • 欧盟REACH法规高关注物质清单新增8种化学物质
    记者昨日从厦门检验检疫局获悉,欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前,该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况,尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。  厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议,当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作,避免出口欧盟产品受阻,遭受损失。  一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析,尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质,或者尽早开发使用其他安全的替代物质。  二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。  三是对于无法开发替代品的高关注物质,并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的,尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。  附表:REACH法规高关注物质(SVHC)清单序号物质名称15-叔丁基-2,4,6-三硝基-间-二甲苯(二甲苯麝香)24,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)3短链氯化石蜡(SCCPs)4六溴环十二烷(HBCDD)5邻苯二甲酸二-(2-乙基己)酯(DEHP)6邻苯二甲酸甲醇丁醇酯(BBP)7邻苯二甲酸二丁酯(DBP)8三乙基砷酸盐9蒽10二氯化钴11五氧化二钴12亚砷酐13重铬酸钠14双三丁基氧化锡15砷酸氢铅16蒽油17蒽油,蒽糊,蒸馏轻组分18蒽油,蒽糊,蒽馏分19蒽油,低含蒽量20蒽油,蒽糊21煤焦油沥青(高温)22硅酸铝耐火陶瓷纤维23氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维242,4-二硝基甲苯25邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)26铬酸铅27钼铬红(C.I.颜料红104)28铅铬黄(C.I.颜料黄34)29磷酸三(2-氯乙基)酯30丙烯酰胺31三氯乙烯32硼酸33无水四硼酸钠34水合硼酸钠35铬酸钠36铬酸钾37重铬酸铵
  • 新疆理化所在新型紫外非线性光学晶体研究中取得进展
    固体紫外激光器广泛应用于商业和科学领域。非线性光学材料能够对激光器输出的特定波长的激光进行激光频率的转换和拓展,颇具应用价值。例如,利用非线性光学材料进行的Nd:YAG激光辐射的四次谐波产生是输出266 nm紫外激光的有效方式。合成紫外非线性光学材料需要满足苛刻的性能要求,因而在材料设计中存在挑战。 既往研究提出了氟导向材料设计策略,以在硼酸盐体系中探索具有优异性能的双折射和非线性光学材料。向硼酸盐中引入氟可以有效地丰富结构化学和调控光学性能。LiB3O5(LBO)晶体是重要的非线性光学材料,并得到广泛应用,但遗憾的是其小的双折射导致LBO晶体无法实现1064 nm激光的直接四倍频输出。是否可以通过调整晶体结构来增大LBO的双折射,从而达到更短的相位匹配波长?   近期,中国科学院新疆理化技术研究所晶体材料研究中心通过化学合成制备得到氟硼酸盐晶体LiNaB6O9F2。LiNaB6O9F2具有由[B6O11F2]基本构建模块组成的二互穿3[B6O9F2]∞三维网络,这是首次在氟硼酸盐体系中观察到。LiNaB6O9F2在深紫外截止边,大的倍频响应(1.1 × KDP),合适的双折射(0.067@1064 nm)之间实现了更好的平衡。随着氟的引入,LiNaB6O9F2展示出氟导向性能优化,包括比LBO更大的双折射(0.067@1064 nm之于LBO的0.040@1064 nm),比LBO更短的相位匹配波长(210 nm之于LBO的277 nm)。该工作丰富了氟硼酸盐的结构化学,证明了氟导向策略是探索具有优良光学性能的非线性光学晶体的可行方法。   相关研究成果以全文Research Article形式,发表在Advanced Optical Materials上。研究工作得到国家自然科学基金和中科院等的支持。
  • 添加纳米线让锂离子电池更安全
    p style="text-indent: 2em "无论手机、笔记本电脑、还是电动车辆都离不开锂离子电池,它是“点燃”我们日常生活的重要能源。然而近些年,锂离子电池却因为实实在在的着火事件而引起了舆论的关注。怎样才能开发出更为安全的电池呢?据科学家在ACS期刊的纳米板块发表的文章介绍,在电池中加入纳米线不仅可以提升电池的耐火性,同时也能提升电池其他方面的性能。/pp style="text-indent: 2em "在锂离子电池中,锂离子通过电解质往返穿梭于两电极之间,传统锂离子电池的电解质是盐和有机溶剂构成的液体,很容易蒸发,是造成火灾的隐患。因此,学者们将研究的重心转向了固态电解质。被提议担起固态电解质的“人选”有很多,然而这些物质大多或稳定性不够,或不能满足大规模生产的需要,二者不可得兼。这其中,聚合物电解质因其良好的稳定性、低成本和灵活性而被认为是担当固态电解质的潜力股,但是它的导电性和力学性能却较差,因此,科学家们通过添加一系列化合物来设法提升聚合物电解质的性能。陶新永和他的研发团队制备出的硼酸镁纳米线恰好就具有良好的力学性能和导电性,如果把硼酸镁纳米线加入到固态电解质中,是否电池也会被赋予相应的良好特性呢?陶新永的团队对此十分好奇。/pp style="text-indent: 2em "他们在固体电解质中混合了5、10、15、20重量百分比的硼酸镁纳米线并进行实验观察,发现硼酸镁纳米线确实可以提升电解质的导电性,这种提升与离子通过电解质的速度和数量息息相关,离子通过电解质的速度越快,快速通过的数量越多,电解质的导电性能就越好。此外,硼酸镁纳米线的添加还使得电解质能够承受更大的压力。研究团队还测试了加入硼酸镁纳米线后电解质的可燃性,发现它几乎不可燃烧。而由硼酸镁纳米线强化的固态电解质与阴阳极配对所构成的电池,在速率性能和循环容量上都比电解质中不含硼酸镁纳米线的电池有所提升。/p
  • 德国VITLAB专业移液、滴定产品特价优惠
    连续式数字滴定器:带安全回流阀,专利双活塞设计,遵照DIN 12600标准,误差优于DIN EN ISO 8655-3 滴定、充液同时进行,真正连续、无脉冲滴定器,最小读数0.01 ml,最大滴定量可累计至999.9 ml Continuous E (2.5ml/手轮每圈) 货号 螺口 GL 精度 (在25ml) 偏差系数 (在25ml) 特价(元) 1620506 45 &le ± 0.2% &le 0.1% 5000.00 Continuous RS (5.0ml/手轮每圈) 货号 螺口 GL 精度 (25ml) 偏差系数 (25ml) 特价(元) 1620507 45 &le ± 0.2% &le 0.1% 5000.00 标准配置: GL45/S40,GL45/38,GL38/32转换接口各一个 可伸缩滴定管一根; 1.5V微电池二个 质量证书一份。 Genius瓶口移液器:带安全回流阀,体积可调, VTILAB专利,校正简便,遵照DIN 12600标准,误 差符合DIN EN ISO 8655-5 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质, 耐酸、碱、溶剂 可在121℃高温高压灭菌(必须在完全清洗之后) 货号 体积ml 最小刻度ml 螺口GL 精度&le ± 偏差系数 &le 特价(元) 1605503 0.25-2.5 0.05 32 0.6% 0.1% 2510.00 1605504 0.5-5.0 0.10 32 0.5% 0.1% 2510.00 1605505 1.0-10.0 0.20 32 0.5% 0.1% 2510.00 1605506 2.5-25.0 0.50 45 0.5% 0.1% 3260.00 1605507 5.0-50.0 1.00 45 0.5% 0.1% 3530.00 1605508 10.0-100.0 2.00 45 0.5% 0.1% 4660.00 标准配置: 1605503, 1605504, 1605505 配备GL28,GL45,S40转换接口各一个,PP材质 1605506, 1605507, 1605508配备GL32, GL38, S40转换接口各一个,PP材质 200-350 mm可伸缩滴定管一根;安装工具一件 质量证书一份。 Siplex瓶口移液器:体积可调, 遵照DIN 12600标准,误差符合DIN EN ISO 8655-5 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质, 耐酸、碱、溶剂 可在121℃高温高压灭菌(必须在完全清洗之后) 货号 体积 ml 最小刻度ml 螺口 GL 精度 &le ± 偏差系数 &le 特价 (元) 1601503 0.25-2.5 0.05 32 0.6% 0.1% 2090.00 1601504 0.5-5.0 0.10 32 0.5% 0.1% 2090.00 1601505 1.0-10.0 0.20 32 0.5% 0.1% 2090.00 1601506 2.5-25.0 0.50 45 0.5% 0.1% 2785.00 1601507 5.0-50.0 1.00 45 0.5% 0.1% 3030.00 1601508 10.0-100.0 2.00 45 0.5% 0.1% 4140.0 标准配置: 1601503, 1601504, 1601505 配备GL28,GL45,S40转换接口各一个,PP材质 1601506, 1601507, 1601508配备GL32, GL38, S40转换接口各一个,PP材质 200-350 mm可伸缩滴定管一根;安装工具一件 质量证书一份。 微量瓶口移液器Piccolo: 专为生物,医学领域设计,用于微量移液,不需使用一次性吸头 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质 货号 型号 体积 ul 精度 &le ± 偏差系数 &le 特价 (元) 1610501 Piccolo 1 100 3.0 0.4 1554.00 1610502 Piccolo 1 200 2.5 0.4 1554.00 1610503 Piccolo 1 250 2.0 0.4 1554.00 1610504 Piccolo 1 500 1.5 0.3 1554.00 1610506 Piccolo 1 1000 1.0 0.2 1554.00 1611503 Piccolo 2 100/200 2.0 0.4 1874.00 1611506 Piccolo 2 500/1000 1.0 0.2 1874.00 1611508 Piccolo 2 1000/2000 1.0 0.2 1874.00
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制