喹啉二醇

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

1. 文章信息标题Photoredox-promoted co-production of dihydroisoquinoline and H2O2 over defective Zn3In2S6中文标题：缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产 页码： 2210110 DOI： 10.1002/adma.202210110 2. 期刊信息期刊名：Advanced Materials ISSN：1521-4095 2022年影响因子： 32.086 分区信息： JCR分区（Q1）,中科院1区TOP 涉及研究方向： 综合性期刊 3. 作者信息：第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授 。4. 光源型号：北京中教金源CEL-HXF300E7光功率计型号：北京中教金源CEL-NP2000文章简介光合成以低成本和环境友好的方式生产过氧化氢（H2O2）是最可持续和最有前景的方法之一。然而，但光合成存在光生载流子利用率低和H2O2产率低的问题。虽然通过添加质子供体（异丙醇或乙醇）可以降低合成H2O2的氧化屏障进而提高H2O2产量，但是将不可避免地提高成本，与此同时，光生空穴（h+）的氧化能力被完全浪费。因此，找寻一个特定的质子供体能以高选择性的方式自身氧化成高附加值的产物，同时促进光催化产H2O2，是提升光催化体系整体经济效益的有效策略。二氢异喹啉衍生物（DHIQs）是药物合成和制药工业中非常有价值的中间体，由四氢异喹啉衍生物（THIQs）的催化脱氢生产，然而存在生产成本高，操作程序复杂，选择性差和破坏环境等缺点。通过大量文献调研，已知通过光催化反应得到四氢异喹啉的半脱氢产物是十分困难的，这通常伴随有不理想的全脱氢产物异喹啉（IQs）的生成。因此，寻找一种高效的光催化剂在温和条件下光合成高纯度半脱氢产物（DHIQs），将是一个极具吸引力的策略。此外，充分利用THIQs脱氢产生的氢质子可以提高原子利用率和产物价值。基于此，中科院上海硅酸盐研究所施剑林院士和华东师范大学陈立松副教授等人将THIQs用作独特的质子供体，用于热力学上可行的选择性半脱氢反应，生成具有高附加值的DHIQs，同时在双功能光催化剂Zn3In2S6的催化下，在一个光氧化反应中耦合并促进H2O2的生成。缺陷Zn3In2S6在可见光（λ≥400 nm）照射下分别以66.4 mmol h-1 g-1 和62.1 mmol h-1 g-1的高速率生成H2O2和DHIQ。此外，作者还详细探讨了反应机理和途径。原位ESR分析、自由基捕获实验及溶液中活性氧（ROS）的检测实验表明，ROS（O2和1O2），h+ 和质子供体（THIQs）之间的协同作用在光催化共生产H2O2和DHIQs反应中起关键作用，这在以前的研究中基本上被忽略。同时，原位FTIR表明通过*OOH中间途径在Zn3In2S6表面生成H2O2。该研究不仅有效地利用光生电子（e-）、h+以及多种活性氧的氧化还原能力来实现最大的原子利用效率，而且同时生成了太阳能液体燃料和高附加值化学品。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

/ 引言/ 为了降低过度添加食品添加剂而引发的食品安全风险，国家卫生健康委和市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定联合印发2024年第1号公告，发布了包括GB 2760-2024《食品安全国家标准&ensp 食品添加剂使用标准》在内的47项食品安全国家标准和6项修改单，其中就包括GB 1886.104-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》，该标准已在2024年8月8日正式实施。 喹啉黄是一种合成着色剂，因其色泽鲜艳、价格低廉、性质稳定等特点，在食品工业中有广泛应用。喹啉黄作为人工合成色素，对人体存在一定的不安全性或有害作用。一些研究表明，该色素可能导致儿童多动症等问题，各国对喹啉黄的使用均有严格的限制和规定，我国GB 2760-2024《食品安全国家标准&ensp 食品添加剂使用标准》规定了喹啉黄在糖果和巧克力制品包衣中最大使用量为0.3g/L、配制酒中最大使用量为0.1g/L。福立仪器依据GB 1886.104-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对喹啉黄开展相关应用，为保障食品安全提供技术支撑，推动食品工业的持续发展。 分析检测方法 01方法概要采用高效液相色谱法，在十八烷基键合柱上，分离被测物质，经紫外检测器检测，以保留时间定性，喹啉黄色素中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量测定用面积归一化法定量，非色素有机物的测定用外标法定量02仪器配置 高分离高灵敏高通量 高精度混合效率高精度无损进样超低系统残留优异系统灵敏度E-record智能色谱柱信息跟踪系统LC5190低压超高效液相色谱仪：配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器03色谱柱福立Nuovasil C18-AQ色谱柱，4.6mm×100mm，粒径为3.0µ m 分析检测数据 喹啉黄中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量测定 01标准溶液 谱图峰1：2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐峰2、峰3、峰4、峰5、峰6：2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐峰7和峰8：2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐02样品溶液典型谱图及两次测定结果说明：标准要求喹啉黄色素中2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐/%≥80.0，2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐/%≤15.0，2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐/%≤7.0。从检测结果可知，该样品符合标准要求。 非色素有机物的测定 01标准溶液谱图1.邻苯二甲酸，2.2-甲基喹啉，3.2,6-二甲基喹啉02非色素有机物溶液典型谱图1.领苯二甲酸 2. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐 3-7. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐 8. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 9. 2-甲基喹啉 10. 2-（2-喹啉基）-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐 11. 2,6-二甲基喹啉03标准曲线04样品溶液典型谱图及两次测定结果说明：标准要求喹啉黄色素中的非色素有机物（2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉），w/%≤0.50。从检测结果可知，此样品符合标准规定。 分析检测结果 由以上实验结果可知，采用福立LC5190测定食品添加剂喹啉黄，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，有很好的重现性，平行测定结果之差的绝对值满足标准要求，能够对样品进行准确定性定量分析。 色谱质谱分离分析创新生态圈 备注：关于色谱柱与仪器产品购买，请详询销售。

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

2014年4月4日，美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求，本规则于2014年4月4日起生效。具体如下：

各相关单位、专家：根据河北省精细化工行业团体标准工作安排，《2-甲基喹啉》《α-甲基萘》《工业苊》《工业芴》《氧芴》《吲哚》《茚》7项团体标准征求意见稿已经完成，现面向社会公开征求意见。欢迎广大行业企业和专家提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年5月1日协会标委会联系电话：0311-68072978邮箱：hbjxhg@163.com附件：《对苯基苯酚》《十氢化萘》2项团体标准征求意见稿 河北省精细化工行业协会管理标准化委员会2023年3月30日2-甲基喹啉-征求意见稿.pdf工业苊-征求意见稿.pdfα-甲基萘-征求意见稿.pdf氧芴-征求意见稿.pdf吲哚-征求意见稿.pdf茚-征求意见稿.pdf工业芴-征求意见稿.pdf精细化工协会团体标准征求意见表-2-甲基喹啉.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业苊.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-α-甲基萘.doc精细化工协会团体标准征求意见表-氧芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-茚.doc精细化工协会团体标准征求意见表-吲哚.doc

2009年7月22日，日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。 　　日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，审评机构组织专家对桃胶等4种物质申请新食品原料、丝氨酸蛋白酶等6种物质申请食品添加剂新品种、C.I.颜料黑7等5种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件：三新食品公告.pdf国家卫生健康委2023年9月22日一、新食品原料解读材料（一）桃胶桃胶是以蔷薇科李属植物桃树（Prunus persica(L.)Batsch）分泌的胶状物为原料，经采摘、分选、晾晒、清洗、干燥等工艺制成。主要营养成分为膳食纤维、多糖、水分、蛋白质和维生素等。桃胶在我国湖北、江苏及浙江等地区有一定的食用历史，食用方式主要有做汤、粥、羹、甜品等。本产品推荐食用量为≤30克/天。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对桃胶的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于桃胶在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（二）油莎豆本产品的基源植物为莎草科莎草属植物油莎草（Cyperusesculentus L.var.sativus Boeck.），原产于中非洲，在地中海地区被广泛种植，于上世纪五十年代引入我国，目前在我国河北、甘肃和山东等地区种植。申报产品油莎豆为其地下块茎，主要营养成分为碳水化合物、脂肪、膳食纤维、水分和维生素等。欧洲将油莎豆作为普通食品管理；加拿大认为油莎豆奶具有作为食品安全食用的历史。    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对油莎豆的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。（三）肠膜明串珠菌乳脂亚种肠膜明串珠菌乳脂亚种主要存在于天然发酵的乳制品、干酪、泡菜等中。本产品使用的菌种是从乳制品分离得到的，该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定（QPS）名单的推荐生物制剂列表、国际乳品联合会公报（Bulletin of the IDF 514/2022）的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”以及丹麦的《食品中使用的微生物菌种名单记录》。本次批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对肠膜明串珠菌乳脂亚种的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后，按照食品加工用菌种制剂的标准执行。（四）吡咯并喹啉醌二钠盐本产品以食葡萄糖食甲基菌（Methylovorus glucosotrophus）为发酵菌种，经发酵、提取、纯化、结晶、干燥等工艺制成。吡咯并喹啉醌二钠盐天然存在于多种食物如牛奶、鸡蛋、菠菜等中。我国已于2022年批准合成法制得的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。吡咯并喹啉醌二钠盐在美国被作为“一般认为安全的物质（GRAS）”管理，可作为原料用于能量饮料、运动饮料、电解质饮料等食品；欧盟和加拿大作为膳食补充剂或天然保健食品。本产品推荐食用量为≤20毫克/天（即含量为98%的吡咯并喹啉醌二钠盐推荐食用量为≤20毫克/天，超过该含量的按照实际含量折算）。    根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对吡咯并喹啉醌二钠盐的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于吡咯并喹啉醌二钠盐在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料（一）丝氨酸蛋白酶    1.背景资料。地衣芽孢杆菌（Bacillusli cheniformis）来源的丝氨酸蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。    2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化胰凝乳蛋白的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（二）乳酸镁    1.背景资料。镁作为食品营养强化剂已列入《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880），允许用于调制乳粉、饮料类（14.01及14.06涉及品种除外）、固体饮料类等食品类别。本次申请的乳酸镁是镁的一种化合物来源，其使用范围和用量与GB 14880中已批准镁的规定一致。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂用于调制乳粉（食品类别01.03.02）、饮料类（14.01及14.06涉及品种除外）（食品类别14.0）和固体饮料类（食品类别14.06），强化食品中镁的含量。其质量规格按照公告的相关要求执行。（三）2’-岩藻糖基乳糖    1.背景资料。2’-岩藻糖基乳糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许2’-岩藻糖基乳糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂，是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。（四）乳糖-N-新四糖1.背景资料。乳糖-N-新四糖申请作为食品营养强化剂新品种。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许乳糖-N-新四糖用于婴幼儿配方食品等食品类别。    2.工艺必要性。该物质作为食品营养强化剂，是母乳中一种主要的母乳低聚糖。其质量规格按照公告的相关要求执行。（五）乳酸钙1.背景资料。乳酸钙作为酸度调节剂、抗氧化剂、乳化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于加工水果、糖果、固体饮料、膨化食品等食品类别，本次申请扩大使用范围用于腌渍的蔬菜（食品类别04.02.02.03），蔬菜罐头（食品类别04.02.02.04）。国际食品法典委员会、美国食品药品管理局、欧盟委员会等允许其作为增稠剂、酸度调节剂用于加工蔬菜、蔬菜罐头。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。    2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂、酸度调节剂用于腌渍的蔬菜（食品类别04.02.02.03），蔬菜罐头（食品类别04.02.02.04），改善产品稳定性。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙》（GB 1886.21）。（六）三赞胶1.背景资料。国家卫生健康委2020年第4号公告批准食品添加剂新品种三赞胶作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于肉灌肠类、果蔬汁（浆）类饮料和植物蛋白饮料的食品类别。本次申请扩大使用范围用于调制乳（食品类别01.01.03），复合蛋白饮料（食品类别14.03.03）和风味饮料（食品类别14.08）。    2.工艺必要性。该物质作为增稠剂、稳定剂和凝固剂用于调制乳（食品类别01.01.03），复合蛋白饮料（食品类别14.03.03）和风味饮料（食品类别14.08），改善产品稳定性。其质量规格执行国家卫生健康委2020年第4号公告。三、食品相关产品新品种解读材料（一）C.I.颜料黑7；炭黑1.背景资料。该物质常温下为黑色粉末，不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685-2016）已批准该物质作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、纸和纸板、油墨以及聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）等多种塑料材料及制品。此次申请将其使用范围扩大到聚醚醚酮（PEEK）塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。    2.工艺必要性。该物质是一种常用的黑色颜料，具有较好的色强度。（二）丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质为水溶性物质，在水溶液状态下为透明至琥珀色。国家卫生健康委2023年第1号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，最大使用量为1%，此次申请将其最大使用量扩大为1.5%。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。    2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，可增强纸张强度、增加纤维和填料等的留着性能以及纸浆的滤水性能。（三）2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯1.背景资料。该物质在常温下为无色粘稠液体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于塑料材料及制品，此次申请将其使用范围扩大到食品接触材料及制品用油墨。欧洲印刷油墨协会、瑞士联邦食品药品监督管理局和德国联邦食品和农业部均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。    2.工艺必要性。该物质作为添加剂用于食品接触材料及制品用油墨，能增强油墨的热塑性能和耐水性能。（四）1,4-苯二甲酸与癸二酸和1,2-乙二醇的聚合物1.背景资料。该物质在常温下为乳白色固体，不溶于水。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质用于聚对苯二甲酸乙二酯（PET）膜材表面涂层，具有较好的耐热性和耐化学性。（五）甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与4,4-亚甲基双（2,6-二甲基酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与N,N-二甲基乙醇胺的反应产物1.背景资料。该物质不溶于水，分散在水中呈现为乳白色液体状态，也几乎不溶解于大多数有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。    2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质，具有较强的附着力和耐腐蚀性。

近日，某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜，引发了社会公众的关注。那么，丙二醇是什么？对人体危害性如何？食品中是否需要添加该物质？如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么？ 丙二醇（Propylene glycol），中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂，其添加的范围是明确的，并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规，合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》，标准中针对不同物质规定了详细的检测方法，涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业，对食品安全检测有丰富的经验，可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一：气相色谱法 （GC+FID检测器）GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点，膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱：DB-WAX柱，60m x 0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃，保持10min。进样口温度：230℃；检测器温度：240℃；氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/min；进样量：1μL；分流比：10:1。方法二：GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱（四极）质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱：PEG柱，60m x 0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃，保持5min。进样口温度：230℃；检测器温度：240℃；进样量：1μL；分流比：10:1。质谱条件EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟：8min扫描方式：SIM，选择离子m/z31、45、61，定量离子：m/z45。

开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30% 　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。 　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。 　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。 　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。

GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准：1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》本文针对新标准主要的变化和实验中需要注意的地方进行解读与分享。一、GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方项目旧标准（5009.35-2016）新标准（5009.35-2023）原理变化聚酰胺粉吸附法/液-液分配法乙醇氨水提取-固相萃取净化仪器条件柱温：35℃，检测波长254nm柱温：30℃，检测波长：415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610 nm(靛蓝、亮蓝)。分析时间21min42min检出限和定量限方法检出限:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg, 赤藓红检出限为0.5mg/kg)。样品取样量为2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。二、实验过程注意事项：1、称取样品称取样品时，需要注意均匀取样，以果酱为例，如果是盒装的，需要上中下层均匀取样，保证样品颜色均匀；硬质糖果，可加5ml水，40℃恒温震荡溶解后，再进行提取步骤。2、样品提取1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂，需要现用现配；2) 乳制品提取液遇到混浊，可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间，再离心。3) 固体样品，如粉丝，样品干硬，若水浴后，溶胀效果不佳，可以适当延长水浴时间，让样品充分溶解。4) 准确移取（乙醇氨水）提取液10ml，50℃氮吹浓缩至3ml左右，目的是为了保证过柱之前，充分去除氨水，保证上样pH=6左右，满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求，保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。（WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性）3、过柱1) WAX阴离子固相萃取小柱，不同批次之间有误差，同一批次需要进行验收测试，合格后才进行实验，确保实验结果准确性。2) 淋洗过程，如茶叶为例，天然色素较多，可适当加多点甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。3) 洗脱，若基质着色剂含量较多，可适当增加洗脱溶剂含量，直至洗脱至溶液无色为止；洗脱液氨化甲醇现配现用。4) 氮吹过程，氮吹至近干，不要完全吹干，对于粘稠基质，吹干，不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶，确保赤藓红的回收率。5) 若洗脱后，填料上还有残留颜色，并且回收率偏低，则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用，氨水含量不足，导致ph值偏低，洗脱不完全。4、实验结果1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定，实验结果回收率偏低的话，很大原因是降解了，所以，建议靛蓝标准品现配现用。2) 实验结果11中合成着色剂回收率，除了赤藓红偏低，其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵：甲醇=9:1，提高回收率。3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜，才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目，针对蜜饯等等粘稠基质过柱，莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器整套解决方案，粘稠基质轻松过柱，过柱后直接氮吹，无需转移样品；48位正压固相萃取仪48位氮吹浓缩仪氮吹用氮气发生器

近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注，小编帮大家整理此事时间线如下：2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻，相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查：牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物？丙二醇属于有机化合物，通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体，吸湿，并易与水、丙酮、氯仿混合，其黏性和吸湿性好，广泛应用于食品、医药和化妆品工业中，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个，一是作为添加剂（GB 2760）使用，起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能，应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求，其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是，丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质（溶剂）（GB 30616）。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目，没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶，但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg，远远高于一般残留带入水平。此外，调制乳的残留受影响的理应只是一个批次，监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇，含量还特别接近（0.0264%~0.0363%），很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定，代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务，针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件，美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样，帮助检测单位迅速建立方法，快速完成检测项目，为中国的牛奶安全保驾护航。

初秋八月，坛墨质检新品如期而至，欢迎咨询订购！VOC/SVOC定义及分类挥发性有机物：VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、 常压下沸点在260℃ 以下的有机化合物，或在20℃ 条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa 且具有挥发性的全部有机化合物。主要按其化学结构的不同，可以进一步分为八类： 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类 和其他。半挥发性有机物： 半挥发性有机污染物（SVOCs ），是指沸点一般在170-350℃ 之间（由于分类依据模糊，经常与挥发性有机物有交叉）、蒸汽压在13.3*10 -5 Pa的有机物。主要包括：二噁英类 、 多环芳烃 、 有机农药类 、 氯代苯类 、多氯联苯类 、吡啶类、喹啉类、 硝基苯类 、 邻苯二甲酸酯类 、 亚硝基胺类 、 苯胺类 、 苯酚类 、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。*图片仅供参考1HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法环境保护部2012年12月发布标准《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2013年3月1日起实施；本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中2种内标同位素混标（80638KA）；甲醇中56种VOC混标（80032GA）；甲醇中57种挥发性有机物VOC混标（80911JA）；甲醇中54种挥发性有机物VOC混标（80706KA）；2二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251KM）生态环境部2018年7月29号发布标准《HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》自2018年12月1日起实施；适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。检测方法：固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。坛墨产品：二氯甲烷中6种内标同位素混标（80119QM）；二氯甲烷/苯中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JMO,1000ppm）；二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JM，1000ppm） 二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标 (80251KM,2000ppm)；3甲醇中6种挥发性有机物VOC混标（80680JD）环境保护部2011年2月发布标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2011年6月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中3种内标混标同位素（80119QM）；甲醇中3种替代物混标（80047KA）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80253JA,1000ppm）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80648KA,2000ppm，研发中）；甲醇中6种挥发性有机物VOC混标 (80903KA)；4丙酮中7种苯氧羧酸农药混标（80680JD）环境保护部2019年5月发布标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》自2019年9月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的测定。检测方法：待测样品乙腈超声提取，提取液经固相萃取柱净化浓缩后，进液相色谱进行分离,高效液相色谱-三重四极杆质谱法定性，外标法定量。坛墨产品：丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680JD, 1000ppm）；丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680GD，100ppm）；

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

【研究背景】氢原子抽象（HAA）是一种重要的化学反应过程，广泛应用于有机合成和材料科学等领域。近年来，奎克啶（quinuclidine）作为一种高效催化剂在HAA反应中得到了广泛关注。与传统催化剂相比，奎克啶能够通过形成强的N–H键在反应中促进中间电离自由基阳离子的生成，这使其在抽取氢原子方面表现出色。然而，尽管奎克啶催化的HAA反应在效率上取得了成功，但如何实现其不对称性和提高产物选择性仍然是一个重要挑战。最近，英国剑桥大学Antti S. K. Lahdenperä ，Jyoti Dhankhar，Daniel J. Davies，Robert J. Phipps等人合作在HAA催化领域取得了新的进展。该团队设计并制备了一种具有手性特征的奎克啶衍生物，作为不对称HAA催化剂进行反应研究。他们利用Cinchona生物碱的结构特征，显著提高了产物的选择性和光学纯度，成功实现了对多种中性二醇的非对称脱同分异反应（desymmetrization），获得了相应的手性二醇产品。通过系统的实验研究，团队还发现该手性催化剂能够在不同条件下与无机氢原子供体有效结合，并生成自由基中间体，进而与氢原子供体反应。该研究成果不仅拓展了奎克啶催化剂的应用范围，还为对称分子转化为手性分子的研究提供了新的思路和方法。此外，该催化方法与现有的主要手性二醇合成策略形成了良好的互补，展现出在非对称自由基化学领域的重要应用潜力。【表征解读】本文通过多种表征手段对新型手性氢原子抽提催化剂进行了深入研究，从而揭示了其在不对称氢原子抽提（HAA）反应中的重要性。作者使用了核磁共振（NMR）光谱、红外光谱（FT-IR）和质谱（MS）等技术，对所合成的催化剂及其反应中间体进行了全面的表征，获得了有关其结构和反应机制的关键信息。针对所观察到的反应选择性现象，通过NMR分析，作者发现所形成的化合物具有特定的立体化学特征，这表明催化剂在HAA过程中能够有效控制反应的立体选择性。同时，FT-IR谱图显示出催化剂与底物之间的氢键相互作用，这为催化机制的理解提供了重要依据。通过质谱分析，作者进一步确认了反应中间体的形成以及其在后续反应步骤中的转化情况。在此基础上，通过一系列反应动力学研究和动力学模型的构建，作者揭示了手性催化剂在底物选择性方面的微观机理。这一研究不仅深入挖掘了催化剂的作用机制，也为优化催化剂结构提供了新的思路。具体来说，作者发现手性氢原子抽提催化剂的设计能够显著影响反应的速率和选择性，从而为后续的研究奠定了基础。总之，经过多种表征手段的综合分析，作者深入研究了手性氢原子抽提催化剂的反应机理，并进一步制备了具有优异催化性能的新材料。通过对催化剂与底物的相互作用进行深入研究，作者推动了不对称催化领域的进步，为未来开发新型催化剂和反应策略提供了重要的理论依据。最终，这些研究成果不仅拓宽了不对称合成的应用范围，也为相关领域的技术发展提供了重要支持。【图文速递】图1：对映体选择性氢原子转移Hydrogen atom transfer，HAT背景概述。图2：反应优化及手性氢原子提取hydrogen atom abstraction，HAA催化剂探索。图3. 环内消旋二元醇对映选择性差向异构化的反应范围。图4.反应范围。图5.在生物活性分子中的应用。【结论展望】本文基于喹啉类生物碱的手性氢原子抽提催化剂的开发为不对称氢原子抽提反应（HAA）提供了新的思路。通过对喹啉类化合物结构的精细调整，研究人员成功设计出能够有效促成环状顺式二醇转化为反式二醇的手性催化剂，这一过程不仅提高了产物的对映体选择性（ee），而且在合成反应中引入了原子经济性。在探索不同催化剂的过程中，研究者们发现立体中心的改变对催化效果的显著影响，表明催化剂的微小结构变化可能导致反应选择性的大幅波动。这项研究不仅拓宽了氢原子抽提反应的应用范围，还为后续的手性催化剂设计提供了重要的理论基础。此外，研究还展示了在反应中多重催化剂系统的潜力，强调了不同催化剂间的协同效应在实现高效催化中的关键作用。总之，这项研究为有机合成中使用手性催化剂的研究提供了新的视角，推动了不对称合成方法的创新发展。文献信息：Antti S. K. Lahdenperä et al. ,A chiral hydrogen atom abstraction catalyst for the enantioselective epimerization of meso-diols.Science386,42-49(2024).DOI:10.1126/science.adq8029

【研究背景】随着可再生能源需求的增加，乙二醇（EG）作为一种重要的有机化学品，其高效氧化反应（EGOR）引起了广泛关注。EG广泛用于聚酯和其他化学品的合成，但其氧化过程中的低反应效率和选择性成为了研究中的主要挑战。因此，开发高效、稳定的催化剂以提升EGOR性能显得尤为重要。在此背景下，研究者们探索了贵金属催化剂的潜力，尤其是钯（Pd）催化剂在电化学氧化反应中的应用。近期的研究表明，使用钯基催化剂（如Pd/NF）在电流和电位循环策略下，能够显著提高EG的转化率和选择性。为了解决催化剂在反应过程中的失活问题，上海交通大学物质科学原位中心陈立桅课题组以及化学化工学院徐鹏涛、Xi Liu等人携手采用了电位循环和原位表面增强拉曼光谱（SERS）等技术，深入探讨了催化剂表面的变化及其影响。实验结果显示，优化的电化学条件不仅改善了催化剂的稳定性，还增强了反应的法拉第效率。进一步的表征分析，如X射线光电子能谱（XPS）和X射线吸收精细结构（XAFS），揭示了催化剂在反应过程中结构和电子特性的演变。这些研究不仅为EG的高效氧化反应提供了新的理论基础和技术路径，也为其他有机化合物的电化学转化研究提供了借鉴，推动了绿色化学的进步。【表征解读】本文通过多种先进的表征手段对Pd/NF的结构特性及其在电化学氧化反应中的表现进行了深入分析，揭示了其在乙二醇氧化反应中的优异性能。具体而言，使用日立HF5000显微镜获取的扫描透射电子显微镜（STEM）图像，展现了Pd/NF的纳米结构特征，这为理解其高催化活性提供了重要依据。此外，利用克拉托斯Axis Ultra DLD进行的X射线光电子能谱（XPS）分析，确定了Pd/NF表面的化学状态和组成，进一步揭示了其催化反应中的反应位点。针对Pd/NF在电化学反应中表现出的优异催化特性，本文通过原位表征手段揭示了电化学氧化反应（EGOR）的微观机理。高效液相色谱（HPLC）分析了乙二醇的电化学氧化产物，提供了催化过程中的关键反应路径数据。这一过程的研究，揭示了Pd/NF在不同电位下催化反应的选择性和效率，为设计更高效的催化剂提供了理论基础。在此基础上，结合扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS），对Pd/NF电极在不同电化学条件下的表面形态变化进行了观察。结果显示，在电位循环和持续电流的作用下，Pd的表面结构发生了显著变化，这与其催化性能的衰退密切相关。这一发现为理解贵金属催化剂的失活机制提供了新的视角，有助于开发更为稳定的电催化材料。【图文速递】图1：Pd/NF的结构特征及其在恒电位下的EGOR性能。图2：贵金属在CP-EGOR下的失活机制。图3：Pd/NF在电位循环策略下的EGOR性能。图4：EPC-EGOR下贵金属表面的演变。图5：EPC-EGOR的参数控制与稳定性。图6：流动池系统中CP模式与EPC模式下的EGOR比较。【科学启迪】本文的研究为电化学氧化反应（EGOR）提供了新的思路，展示了在催化剂设计与性能优化方面的重要进展。通过对Pd/NF电极的表征与性能评估，揭示了其在乙二醇氧化过程中的优越表现，并分析了不同电化学条件对催化活性的影响。这些发现不仅有助于理解贵金属催化剂的去活化机制，也为提高电催化效率提供了指导。特别是在采用循环电位策略（EPC）时，Pd/NF显示出显著的稳定性与可逆性，表明优化电化学条件能够有效延长催化剂的使用寿命。此外，本文通过高效液相色谱（HPLC）和原位表面增强拉曼光谱（SERS）等先进技术，实现了对反应产物的精准分析，进一步深化了对反应机制的认识。整体而言，研究不仅为贵金属催化剂在能源转化领域的应用提供了新思路，也为未来的催化剂设计与优化提供了理论基础，推动了电化学领域的进一步发展。参考文献：Zhao, G., Lin, J., Lu, M. et al. Potential cycling boosts the electrochemical conversion of polyethylene terephthalate-derived alcohol into valuable chemicals. Nat Commun 15, 8463 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-52789-2

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸（十八烷酸） 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸（低压羰基化法） 24. 番茄红素（合成） 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日 　　原文请见：卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告

各有关单位： 　　按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求，经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准，现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸（十八烷酸） 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇 　　附件：22个指定标准.rar 　　二〇一一年五月九日

记者16日从江南大学获悉，该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法，构筑了纳米“蓄水”膜反应器，在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来，科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇，比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径，在连续流固定床反应器中，由于便捷的物质流和能量流管理，更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇，易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器，合成的催化剂结构类似于一个胶囊，内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍，胶囊的壳层具有高选择性，疏水修饰后，保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点，该催化剂能够实现温和条件下（3MPa，240℃）二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是，这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构，可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单，有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。

1.引言有机发光二极管（Organic Light-Emitting Diode，OLED）是基于多层有机薄膜结构的电致发光的器件，用作平面显示器时具有轻薄、柔性、响应快、高对比度和低能耗等优点，有望成为新一代主流显示技术。然而，高效率和长寿命依然是阻碍OLED发展的重要因素，因为有机材料易降解和器件界面结构不稳定从而导致OLED器件失效。在此背景下，迫切需要了解器件的退化机制，从而在合理设计和改进材料组合以及器件结构的基础上，找到提高器件寿命的有效策略。 图1. 基于OLED柔性显示器件2. TOF-SIMS表面分析方法研究有机/无机混合OLED器件的界面效应是提高其性能和运行稳定性的关键步骤。在众多分析方法中，飞行时间二次离子质谱仪（Time of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometer，TOF-SIMS）是表征有机层及其内部缺陷的有效分析工具。 TOF-SIMS是由一次脉冲离子束轰击样品表面所产生的二次离子，经飞行时间质量分析器分析二次离子到达探测器的时间，从而得知样品表面成份的分析技术，具有以下检测优势：（1）兼具高检测灵敏度（ppmm-ppb）、高质量分辨率(M/DM16000)和高空间分辨率(5）适用材料范围广：导体、半导体及绝缘材料。目前，TOF-SIMS作为一种重要的表面分析技术，可以用于样品的表面质谱谱图分析，深度分析，2D以及3D成像分析，所以被广泛应用于半导体器件、纳米器件、生物医药、量子材料以及能源电池材料等领域。 3.应用简介基于Alq3（8-hydroxyquinoline, aluminum salt，8-羟基喹啉和铝，分子结构见图2）的OLED器件，因其宽视角、高亮度和低功耗的特性，成为下一代平板显示器最有潜力的备选之一。这类器件具有“三明治”结构，在两个电极之间夹有多个有机层。对于OLED器件的研究不仅专注于探索有机材料，还要进行失效分析来确定故障（如显示黑点）产生的原因。在这里，我们展示了TOF-SIMS 对Alq3有机层进行了全面表征。 图2. Alq3的分子结构式 图3和图4均为市售Alq3材料在正离子模式下的TOF-SIMS谱。TOF-SIMS结果表明，利用Au+和Ga+离子源均可检测到Alq3碎片的质量特征峰，但Au+离子源对这些碎片的灵敏度更高。比如，对比相同离子电流下的Au+和Ga+离子束对质量数为315的Alq2分子碎片的灵敏度，发现前者灵敏度提高了23倍。此外，只有Au+离子源才能检测到质量数超过1000的质量片段。这些质谱体现出使用Au+源分析Alq3这类分子量较大的材料的优势。 图3. 正离子模式下Alq3的TOF-SIMS谱。分析条件: 一次离子束Au+，22 keV；样品电流：0.07 pA；分析面积：300 μm2；数据采集时间10 min。 图4. 正离子模式下Alq3的TOF-SIMS谱。分析条件: 一次离子束Ga+，15 keV；样品电流：0.3 pA；分析面积：300 μm2；数据采集时间10 min。 此外，Alq3薄膜必须在高真空条件下沉积才能保持其完整性。为研究大气对Alq3薄膜的影响，分别对暴露在空气前后的样品进行了TOF-SMIS表征，结果如图5所示。TOF-SMIS证明了暴露大气后Alq3薄膜发生了分解，并且随着暴露时间的增长，AlqO2质量片段的强度增加，表明水分和氧气会显著改变Alq3的组成。 图5. 负离子模式下Alq3在大气中暴露前后在的TOF-SIMS谱。分析条件: 一次离子束Ga+，15 kev；分析面积：300 μm2。 总之，三重离子束聚焦质量分析器（Triple Ion Focusing Time-of-Flight，TRIFT）结合Au+离子源能显著提高仪器的灵敏度和降低本底，增强TOF-SMIS检测Alq3等高质量数（大分子）材料碎片的能力。

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

背景矿物燃料与核电力设施使用换热器，使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是，通过从一种介质（蒸汽）中转移热量至另一种介质（空气、水、或乙二醇）中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇（C2H6O2）作为热传递液体，因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体，但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时，会造成严重问题。在升高的温度与压力下，水中乙二醇会降解为有机酸，会酸化冷凝液，导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏，对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性，非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和，来控制回路的pH，但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸，来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入，很容易压垮这种pH控制，并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而，那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离，仅仅在乙二醇分解之后才产生，这些检测对于探测泄漏来说，经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏，这种泄漏的现象在乙二醇降解之前，可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上，工艺设备（例如：矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等）可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子，因此能够使用在线、连续的总有机碳（TOC）分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前，更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中，Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%－99.1% ，对于碳含量在0.5－25 ppm 碳 （1.3－64.7ppm 乙二醇）。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表：在图2中，分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率（≥97.3%），与高度的线性（R2=1.0000），Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织（EPRI、VGB、与 Eskom）建议100－300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上，同时这个TOC背景也足够低，可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本，从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面，可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险，额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪，冷凝蒸汽每2分钟被分析一次，提供给设备操作者高解析度的数据，使用这些数据，可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

仪器信息网讯 2011年10月23日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会化学传感器专业委员会主办，湖南大学、上海师范大学和江苏江分电分析仪器有限公司联合承办的2011年第十一届全国化学传感器学术会议在湖南长沙市芙蓉华天大酒店成功召开。此次会议盛况超前，学术报告及参会人员都超过预期。本次会议共包括11个大会报告，42个分会邀请报告，58个口头报告以及100多篇论文报展。 　　2011年10月24日，上午，华天C厅。 会议现场 黄齐林(华东师范大学) 报告题目：双酶传感器对大鼠血清与腹腔巨噬细胞内葡萄糖和胆固醇的同时检测 　　黄齐林代表张文教授为大家作报告。报告主要向大家展示了张文教授课题组研制的一种新型双酶传感器，该双酶传感器灵敏度高，选择性好，成功应用于大鼠血清与腹腔巨噬细胞(PMs)内葡萄糖和胆固醇含量的同时检测，取得令人满意的结果。 双少敏教授(山西大学) 报告题目：基于β-环糊精接枝的磁性纳米共聚物修饰电极对色氨酸的化学传感研究 　　双少敏教授在报告中主要介绍了课题组的部分工作。以β-环糊精接枝的磁性纳米共聚物作为电极修饰材料，构建了一种电化学传感系统，用于色氨酸的循环伏安法研究，建立了灵敏、简便、快速的测定色氨酸的分析方法，并将其应用于氨基酸注射液的检测，回收率介于96%-103%。 王利兵副局长(湖南出入境检验检疫局) 报告题目：食品安全与检验检疫领域纳米生物传感研究与展望 　　王利兵副局长介绍了课题组从食品安全与检验检疫的需求出发，针对国内频频发生的食品安全事件，开展了食品安全与检验领域纳米生物传感技术的研究。报告中主要谈到了课题组在免疫分析技术、适配体分析技术、新型金纳米技术传感器及碳纳米管-棉线/纸传感器四个方面的工作。此外，王利兵副局长还呼吁，面对国际上部分发达国家给我们设置的技术壁垒，各界人士特别是科研工作者要更加努力工作，共同为我国食品安全检测事业作出贡献。 晋卫军(北京师范大学) 报告题目：发光量子点传感：从小分子、离子、离子对到信使分子 　　晋卫军教授在报告中主要介绍了量子点(QDs)材料的合成及其性能研究方面的工作。其中涉及到提高QDs传感器选择性的策略、机理研究以及一些传感实例。晋教授课题组的工作为设计具有选择性的基于磷光量子点的离子传感器以及相应机理的研究提供了实验和理论的参考。 杨小弟教授(南京理工大学) 汤勇铮博士(南京理工大学) 报告题目：石墨烯和碳纳米管修饰电极间接测定生物体液中的铝 　　汤勇铮博士代杨小弟教授在本次会议上作了精彩的报告。汤博士报告中讲述了课题组建立的用8-羟基喹啉作电活性配体线性扫描溶出伏安法间接测定生物体液中铝的办法。同时还测定得了8-羟基喹啉在多壁碳纳米管和石墨烯修饰的玻碳电极上的氧化峰电位接近，多壁碳纳米管修饰的玻碳电极具有更强的电催化活性。 　　此外，华东师范大学的何品刚教授等也在本会场作了精彩的报告。

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用，形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是，仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供食品检测领域更丰富的产品、技术解决方案。本文邀请到广州莱奥实验室科技有限公司分享食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023相关的技术及解决方案。食品着色剂在我们生活中无处不在，丰富的色彩感官能刺激我们的味蕾、增加我们的食欲；正因如此，商家经常会在食品中添加各种各样的食品着色剂，但着色剂问题不容忽视，今年4月3日，上海市场监管局公布万豪酒店分公司有5批次青团添加了禁用着色剂，有柠檬黄、亮蓝等着色剂；今年4月25日，四川凯佳瑞食品有限公司生产的麻辣牛肉片（2023/11/17、1.0kg/袋），胭脂红检测值为0.0097g/kg，国家标准规定不得使用。今年国家颁布了GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准：1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》把不同基质的规整到新标，原理统一为固相萃取法，说明固相萃取针对不同基质，具有广泛的适配性；固相萃取技术中，正压固相萃取是较为先进技术，压力高达100psi，不合格事件中青团粘稠基质，需要用到正压固相萃取，才能充分的提取，保证结果准确性。本文对于新标着色剂实验中需要注意的地方进行方法解读，以及提供该方法的配套解决方案。一、 GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方项目旧标准（5009.35-2016）新标准（5009.35-2023）原理变化聚酰胺粉吸附法/液-液分配法乙醇氨水提取-固相萃取净化仪器条件柱温：35℃，检测波长254nm柱温：30℃，检测波长：415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610 nm(靛蓝、亮蓝)。分析时间21min42min检出限和定量限方法检出限:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg, 赤藓红检出限为0.5mg/kg)。样品取样量为2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。二、实验过程注意事项：1、称取样品称取样品时，需要注意均匀取样，以果酱为例，如果是盒装的，需要上中下层均匀取样，保证样品颜色均匀；硬质糖果，可加5ml水，40℃恒温震荡溶解后，再进行提取步骤。2、样品提取1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂，需要现用现配；2) 乳制品提取液遇到混浊，可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间，再离心。3) 固体样品，如粉丝，样品干硬，若水浴后，溶胀效果不佳，可以适当延长水浴时间，让样品充分溶解。4) 准确移取（乙醇氨水）提取液10ml，50℃氮吹浓缩至3ml左右，目的是为了保证过柱之前，充分去除氨水，保证上样pH=6左右，满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求，保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。（WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性）3、过柱1) WAX阴离子固相萃取小柱，不同批次之间有误差，同一批次需要进行验收测试，合格后才进行实验，确保实验结果准确性。2) 淋洗过程，如茶叶为例，天然色素较多，可适当加多点甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。3) 洗脱，若基质着色剂含量较多，可适当增加洗脱溶剂含量，直至洗脱至溶液无色为止；洗脱液氨化甲醇现配现用。4) 氮吹过程，氮吹至近干，不要完全吹干，对于粘稠基质，吹干，不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶，确保赤藓红的回收率。5) 若洗脱后，填料上还有残留颜色，并且回收率偏低，则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用，氨水含量不足，导致ph值偏低，洗脱不完全。4、实验结果1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定，实验结果回收率偏低的话，很大原因是降解了，所以，建议靛蓝标准品现配现用。2) 实验结果11中合成着色剂回收率，除了赤藓红偏低，其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵：甲醇=9:1，提高回收率。3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜，才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目，针对蜜饯等等粘稠基质过柱，莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器整套解决方案，粘稠基质轻松过柱，过柱后直接氮吹，无需转移样品；48位正压固相萃取仪48位氮吹浓缩仪氮吹用氮气发生器广州莱奥实验室科技有限公司：广州莱奥实验室科技有限公司总部位于广州，是一家专注于色谱质谱前处理仪器及氮气发生器开发制造的高科技企业，团队人员拥有十几年的质谱仪、前处理仪器、氮气发生器从业经历。公司自主开发生产氮气发生器、固相萃取仪、氮吹仪等，并代理国内知名品牌的色谱质谱仪器，服务于全国食品、制药、临床检验、环境、司法鉴定、科研院所等行业。莱奥将继续潜心研发，推出更多行业需要的产品和方案，努力成为您身边的质谱方案专家！