请教:相同浓度的异辛醇和邻苯二甲酸二异辛酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,邻苯二甲酸二异辛酯峰正常,而异辛醇峰几乎没有?Finnigan MAT [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]Q Rtx-5MS柱子,温度60--280在上述条件下可以检测邻苯二甲酸酐吗?
我的原料是辛烯、产物为1,2-辛二醇。内标想用环己醇。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是北分的SP-3420A。我用什么色谱柱合适?
由双氧水,甲酸,1-辛烯反应制1,2-辛二醇的液相色谱条件怎么确定?
谁有好的方法,帮我一下呀! 类似新戊二醇的物质的分析方法.如果是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,需要具备什么条件呀? 非常感谢!
[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验,感觉原料不对劲,询问厂家,他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱,我们学校的质谱是电喷雾类型的,二溴新戊二醇的分子量是261.94,在质谱上可以找到262或者263,和303的峰,但比较矮(最近质谱仪可能出了问题,所以也可能是要多加1或2)。打了红外,与网上找到的红外谱图对应的很好。但是,质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道,有机物含有两个溴时,是1比2比1,含有一个溴时是一比一,而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题?[/color]
我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物?甲醛,异丁醛,羟基新戊醛,1115酯,异丁醇,异辛醇,新戊二醇
我们是做化妆品的企业,因为产品中有添加辛二醇、辛氧基甘油作为防腐剂,现需要检测其含量。但我们用甲醇加样品溶解后用HPLC测试却没有跑出任何峰出来,想请问一下各位高手:1.这二类物质是否可以用HPLC来检测? 2.是否我们的样品处理方法有问题? 3.对于不出峰的样品,大家是否有其他的一些样品处理方法或测试条件等各方面的建议?? 急!急!!急!!!急!!!!急!!!!![em0705]
固体新戊二醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]能做吗?检测条件是什么?新戊二醇纯度测定是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]
如题,用wax色谱柱30*0.32,初温为60,10°/min到220度,分流50:1,1,3丙二醇(0.4mg/ml)不出峰,不知什么原因
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围 本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述 将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器 色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。 注射器:10μL。 加热装置。 反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。 聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。 台钳。 容量瓶:2000mL。 移液管:30mL。 三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料 空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。 氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 甲醇。 二甘醇。 四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。 醋酸锌。 乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件 柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比:10:1; 柱温:180℃; 汽化室温度:220℃; 检测器温度:220℃; 进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定 在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。 F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1 式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积; Ai-二甘醇的峰面积; Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g; Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析 准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项 氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。 柱温不能超过固定液最高使用温度。 内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。 加热器不能放在精密和贵重仪器房间。 反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。 根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
DOP国标中,DOP的峰包括12.13.14这三个峰吗?(国标中注明:12、未知峰,13邻苯二甲酸二异辛酯,14、邻苯二甲酸二辛酯)辛醇有4种通素异构体,他们和邻苯二甲酸酯化都叫DOP吗?还是有其他名称?
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。
本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!
大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?
大家好,我们厂因为大量使用液体新戊二醇,浓度要求在90%,水分含量在10%左右,误差不能高于1%,用检测折光率的办法比较迅捷,但准确度不是很高,如果里面掺杂其他液体有机醇,折光率法无法检测出来,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吧,该物质在60摄氏度以下,容易结晶,请问各位高手有什么好的办法?谢谢!!!
分析体系偏苯三酸三辛酯体系中残留的异辛醇,用丙酮做溶剂,选什么物质做内标合适呢??苯甲醇可以不??蒽或萘可以不?谢谢。
反,顺-2,6-壬二烯醇样品有两个比较大的杂质会是在顺-6-壬烯醇和反-6-壬烯醇吗?
我用安捷伦6890分析1,3丙二醇和乙二醇,选用HP-5,30m长的色谱柱,外标法测定其含量,为什么峰面积不平行? 请教一下上述两种物质纯度的测定方法,谢谢!
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。
[color=#444444]最近要开展甘油氢解制丙二醇的反应,产物主要有1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙酮醇等,使用的色谱是perichrom PR2100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],色谱柱是CP-WAX 57 CB。请问有人做过相关实验吗,可否提供色谱的分析条件(柱箱温度、载气流量或压力、进样口温度、FID温度等),我需要知道大概的条件,再根据该条件进行调整,以达到最好的分析效果。[/color]
谁有四氯乙烯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定方法?能不能给我一份,谢谢!!!
请教各位专家一个问题,情况是这样,色谱是测量纯丙烯中的环氧丙烷,但是样品仲含有乙二醇,在蒸汽气化阀后乙二醇会析出成液体,请问如何除去?加自动排液罐气液分离罐等效果不好,乙二醇有粘性,不会随重力往下走。
请各位帮帮忙,有谁知道检测顺丁烯二醇的异构体反式丁烯二醇的液相方法,不胜感激!
大家好! 请问哪位大虾用过HPLC分离甘油,丙二醇,乙二醇,甲基丙二醇,TMP,新戊二醇,二甘醇等多元醇,具体方法能否告知,在此谢谢了!!!!
色谱柱DB-1和DB-17有什么区别呢?DB代表的是哪种材料呢?我们在购买6820的时候,送了DB-17和DB-1,我们用DB-1做辛醇的检测,DB-17做邻苯二甲酸二辛酯(DOP),现在我可以用DB-17做辛醇可以不呢?
能不能请做过丙二醇有关物质的老师帮忙解决一下丙二醇有关物质的图谱分析和计算问题?
今天测试一个原材料 [i]2-甲基-1,3-丙二醇,发现多出一个峰,有没有分析的同行[/i]
大家有分析过丙二醇的吗?用外标法测量纯度比较高的丙二醇,有些含量偏低,有些超过百分百,你们说是啥原因呢?