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杠柳次甙

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杠柳次甙相关的论坛

  • 【资料】不锈钢为什么也会带磁?

    人们常以为磁铁吸附不锈钢材，验证其优劣和真伪，不吸无磁，认为是好的，货真价实；吸者有磁性，则认为是冒牌假货。其实，这是一种极其片面的、不切实的错误的辨别方法。不锈钢的种类繁多，常温下按组织结构可分为几类： 　　1．奥氏体型：如304、321、316、310等； 　　2．马氏体或铁素体型：如430、420、410等； 　　奥氏体型是无磁或弱磁性，马氏体或铁素体是有磁性的。 　　通常用作装饰管板的不锈钢多数是奥氏体型的304材质，一般来讲是无磁或弱磁的，但因冶炼造成化学成分波动或加工状态不同也可能出现磁性，但这不能认为是冒牌或不合格，这是什么原因呢？ 　　上面提到奥氏体是无磁或弱磁性，而马氏体或铁素体是带磁性的，由于冶炼时成分偏析或热处理不当，会造成奥氏体304不锈钢中少量马氏体或铁素体组织。这样，304不锈钢中就会带有微弱的磁性。 　　另外，304不锈钢经过冷加工，组织结构也会向马氏体转化，冷加工变形度越大，马氏体转化越多，钢的磁性也越大。如同一批号的钢带，生产Φ76管，无明显磁感，生产Φ9.5管。因泠弯变形较大磁感就明显一些，生产方矩形管因变形量比圆管大，特别是折角部分，变形更激烈磁性更明显。 　　要想完全消除上述原因造成的304钢的磁性，可通过高温固溶处理开恢复稳定奥氏体组织，从而消去磁性。 　　特别要提出的是，因上面原因造成的304不锈钢的磁性，与其他材质的不锈钢，如430、碳钢的磁性完全不是同一级别的，也就是说304钢的磁性始终显示的是弱磁性。 　　这就告诉我们，如果不锈钢带弱磁性或完全不带磁性，应判别为304或316材质；如果与碳钢的磁性一样，显示出强磁性，因判别为不是304材质。 　　我们建议，购买不锈钢产品应选有信誉的厂家的产品，不要贪便宜，谨防上当

  • 硫代硫酸钠多久标定一次？

    各位，硫代硫酸钠的浓度一般多久标定一次？碘酸钾的浓度是不是从配制开始一直不变？浓度时0.1mol/L 的一般可以放多久。出现浑浊以后的浓度时增大还是减少？我今天发现出现沉淀，过滤后再次标定发现浓度略有增大的样子。

  • 【分享】杠柳苷类化合物电喷雾多级质谱裂解行为研究

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152825]杠柳苷类化合物电喷雾多级质谱裂解行为研究[/url]摘要：采用电喷雾多级质谱技术研究了杠柳苷A和E的质谱裂解行为。在源内诱导碰撞解离谱图中发现，从准分子离子中脱去二取代吡喃酮是杠柳苷A的主要断裂形式之一。从分子中失去不同长度的糖链以及杠柳甙元D环开裂重排失去甲醛(一30 Da)是识别该类化合物的重要依据。通过对杠柳苷A和E的质谱裂解机制和特征碎片进行研究，总结了鉴别该类化合物的方法，并对杠柳根皮中的一个未报道化合物杠柳苷x的结构进行了推测，该方法对研究杠柳中杠柳苷类化合物的分布及结构具有重要参考价值。

  • 【求助】有关硫代硫酸钠试剂

    请教大家我们有一瓶2003年的硫代硫酸钠,以前用的时候一直挺好的,最近一次配制时发现,按书上的浓度配制硫代硫酸钠溶液,用重铬酸钾标定时,硫代硫酸钠溶液的浓度发生了很大的改变,浓度降为应配制浓度的1/2,请问这是硫代硫酸钠溶液变质了吗?这个试剂还能用吗?光看试剂表面,仔细看才会发现微有些结晶,变化不大.

  • 【资料】硫代硫酸钠

    硫代硫酸钠 开放分类： 医学、药理学、解毒药、氰化物中毒解毒药 产品名称： 硫代硫酸钠 CA登记号： 10102-17-7 英文名： Sodium thiosulfate pentahydrate 别名： 大苏打 海波 分子式： Na2S2O35H2O 用途： 用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂，食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂 硫酸钠的化学式为Na2SO4，硫代硫酸钠是硫取代了其中的一个氧而形成，故名硫代硫酸钠，其分子式为Na2S2O3（分子量为158），常以五水合物存在，Na2S2O35H2O（分子量为248）它是无色晶体，易溶于水。化学性质不稳定，受热易分解，跟酸能反应。 Na 2 S 2 O 3 ＋ H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 +H 2 O ＋ SO 2 ↑ ＋ S ↓ 有较强的还原性，常用于除去织物漂白后残留的氯气，也常作卤素的解毒剂： Na 2 S 2 O 3 +4Cl 2 ＋ 5H 2 O=2NaCl ＋ 2H 2 SO 4 +6HCl 在照相技术上常用作定影剂。 制取方法：称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g Na2SO3，30mL水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热至沸腾，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。 一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯它是一种硫代硫酸盐，制备方法是：将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液，然后通入SO2，反应大致可分三步进行：1）、Na2CO3和SO2中和生成Na2SO3: Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO22)、Na2S与SO2作用生成Na2SO3和H2S：Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S H2S是一个强还原剂，遇到SO2时析出硫3)、Na2SO3与S作用生成Na2S2O3: 2Na2S+Na2CO3+4SO2=2Na2S2O3+CO2溶液蒸浓后，冷却至293-303K时即析出Na2S2O3晶体，利用上述方法制得的硫代硫酸钠中常含一些硫酸钠和亚硫酸钠等杂质。制备硫代硫酸钠的另一种方法是：在沸腾的温度下使亚硫酸钠溶液与硫粉反应：Na2SO3+S=Na2S2O3硫代硫酸钠别名：大苏打、海波 一、用途：感光工业用作照相定影剂。造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂。印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂。分析化学用作色层分析、容量分析用试剂。医药上用作洗涤剂、消毒剂。食品工业用作螯合剂，抗氧化剂等。 二、化工行业标准 H9/J 2328-92 指标名称 指标（工业级） 优等品 一等品 外观 无色成略带淡黄色 透明单斜晶系结晶 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O），%≥ 99.0 98.0 水不容物，%≤ 0.01 0.03 硫化物（以Na2S计），%≤ 0.001 0.003 铁（Fe）,%≤ 0.002 0.003 PH值（200g/l溶液） 6.5-9.5 6.5-9.5 三、注意事项 用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋或木桶包装。每袋（桶）净重25或50kg，容器必须密封。储存于阴凉，干燥的房中，运输中防曝晒，防雨淋。不可与酸类、氧化剂共储混运。防止受潮溶化。如包装潮湿，说明内装物已潮解作用，必须与干燥包装分开堆放。不可储存于露天，对受潮包装要抓紧处理。失火时，可用水、砂土扑救。【药理作用】主要用于氰化物中毒，本品能与体内游离或已与高铁血红蛋白结合的CNˉ结合，转化为无毒的硫氰酸盐从尿液中排出。静脉注射，一次量1～3g。

  • 【原创大赛】410S热轧钢带冷轧困难原因分析

    【原创大赛】410S热轧钢带冷轧困难原因分析

    410S热轧钢带冷轧困难原因分析摘 要：为降低生产成本很多冷轧厂家购买410S黑皮卷后，经分切、酸洗直接进行冷轧，但有的钢卷轧制二、三道次存在继续继续轧制变形困难的问题。通过对冷轧困难的钢卷取样分析，确定轧不动的原因，并制定改进措施。关键词：410S不锈钢；轧制困难；马氏体；硬度0 前言410S热轧钢带酸洗后不经退火直接冷轧，少量钢卷轧制两道后出现整卷轧制困难现象，对轧不动的钢带取样进行分析确定轧不动的原因。1试验方法及试样截取1.1化学成分分析和气体分析在钢板上截取试样弯折一定角度后用光谱分析其化学成分。在钢带上截取试样棒，将表面氧化皮打磨干净后，锯成1克左右的试样进行气体分析。1.2热处理试验在钢板上截取试样，加热炉分别升至1100℃、1130℃、1160℃、1190℃、1220℃放入试样，保温20min，水冷。并对钢板试样进行退火处理，工艺为620℃放入试样，保温20min，水冷。1.3金相分析分别磨制钢板和热处理后的试样，磨制后用过硫酸铵、氢氟酸、醋酸溶液腐蚀后观察组织，用图像分析软件测定马氏体相含量。1.4布氏硬度检验分别对钢带和不同温度热处理后的试样进行布氏硬度检测，用750公斤的载荷5mm的压头进行检测。2、试验结果2.1化学成分和气体分析结果对试样进行成分和气体含量分析，化学成分均复合标准要求，与原熔炼成分差别不大，气体分析氧含量为40.6，氮含量为196。其分析结果见下表1。表1 气体和成分分析结果钢号化学成分 %ppmCSiMnPSCrNi试样0.020.690.340.0170.00212.220.15240.6196原熔炼0.030.670.340.0140.00312.250.150-[size=10.5000p

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药（主要成分是：二丁基二硫代磷酸铵），由于无法买到标准品，进样用的是工业品，色谱图有一些杂质峰，无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少， EI源轰击之后是如何断键的分 子 式：(C4H9O)2PSSNH4 分子量：258结 构 式：http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

  • 【求助】标硫代硫酸钠时，出现的问题

    大家好，我在标定硫代硫酸钠时出现些问题，空白变化范围，0.02ml到0.08ml，总是不稳定。为什么？还有硫代硫酸钠放二个月后，再次标定溶液浓度是否变高了？标定溶液精确度范围是多少？望各位不吝赐教！

  • 不锈钢蒸馏水器和石英双重蒸馏水器的问题

    因为有实验室说要购买不锈钢蒸馏水器和石英双重蒸馏水器，所以我想问问各位老师这个是为什么呢？是不是因为如果原水是自来水的话，先用不锈钢蒸馏水器蒸出的水再用石英双重蒸馏水器再蒸一次，这样的纯水会更好？那么如果我用自来水为原来直接用石英双重蒸馏水器蒸是不是就没有上述的水好？

  • （已应助）重铬酸钾标定硫代硫酸钠时加淀粉不显蓝色？

    如题，本人是第一次做二氧化氯的测定，标准上说要用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，可是我滴到溶液变浅黄色后，加1ml的淀粉试剂，但是却没显蓝色，基本上我觉得没什么变化，这是为什么？？再滴硫代硫酸钠就变浅蓝了，这是滴定终点吗？？请各位高手帮帮忙啊！！

  • 【讨论】带磁性样品做高分辨的小窍门

    带磁性的样品(比如铁素体钢)做高分辨有什么窍门吗?一般带磁性的样品放入电镜中会影响物镜的磁场,所以电压中心和物镜像散都不太好调,而且即使调好了也不稳定很容易变差,大家有没有好的解决办法?

  • 钢铁及合金中硫量的测定

    钢铁及合金中硫量的测定GB 223．2－81国家标准总局发布 1982年3月1日 实施 总则及一般规定按GB 1467—78执行。 一、氧化铝色层分离一硫酸钡重量法 1．方法提要 试样在饱和溴水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅，钨、铌等，并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳钢、合金钢、高温合金和精密合金。 测定范围：0．003％以上。 2．试剂与仪器 氢氟酸(比重1．15)。 冰乙酸。 过氧化氢(比重1．10)。 乙醇(95％)。 象。 ②二氧化锡需处理：将经过120目筛孔后的二氧化锡盛于大瓷舟中，放在1300℃管式炉中通氧灼烧2分钟，冷却后贮于磨口瓶内备用，否则空白值较高。五氧化二钒亦需在600℃的高温炉中灼烧数小时，冷却后置于磨口瓶内备用，否则氧化物中的少量水分亦会导致结果偏低。 ③需用经重量法或还原一比色法定值，牌号相似，含硫量相近的标准试样。测定0．010％以下的硫时，亦可采用称取0．1000克含硫量大于0．010％的标样和0．9000克含硫量小于0．001％的标样混合后进行标定。空白值应包括瓷舟，瓷盖，助熔剂及0．9克含硫量小于0．001％的标样。 ④使用带瓷盖的瓷舟，有利于氧化铁在高温区的捕集，大大减少了转化区的触媒(氧化铁)量，管道的沾污也大为减少，可使硫的回收率提高5～10％。瓷盖也可将瓷舟两端切去后代用。瓷舟，瓷盖需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。测定低含量硫时，瓷舟，瓷盖还应放在1300℃管式炉中，通氧灼烧1～2分钟，在氧气气氛中冷却，贮于未涂油脂的干燥器中备用。 ⑤参照表： 高温合金及精密合金称样量不超过0．5000克。 ⑥预热时间不宜过长，生铁，碳钢及低合金钢预热不超过30秒钟，中高合金钢，高温合金及精密合金预热1～1．5分钟。 ⑦若滴定速度跟不上，会导致结果偏低，因此在滴定生铁等高硫样品时，开始可以适当多过量一些碘酸钾标准溶液。 ⑧拉出瓷舟观察试样燃烧情况，如断面有气泡，需重新测定。 ⑨在连续测定10个以上试样后，应清除瓷管内氧化物。球形干燥管中脱脂棉上粉尘积聚过多时亦应更换。高锰钢与生铁因粉尘积聚较为严重，需将标样和试样平行测定。 三、还原蒸馏一次甲基蓝光度法 1．方法提要 试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸．试液蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉、碳钢、合金钢，高温合金及精密合金。 测定范围：0．001～0．030％。 2．试剂与仪器 溴(99％以上)。 饱和溴水。 甲酸。 氮气(99．5％以上，如含氧需用除氧剂除氧)。 盐酸(比重1．19)。 王水：盐酸(比重1．19)+硝酸(比重1．42)(3+1)。 氢氧化钾溶液(20%)。 高锰酸钾—氯化汞溶液，称取5克氯化汞和2克高锰酸钾，分别用水溶解并稀释至50毫升，将此二溶液合并混匀后使用，在使用中如发现褪色或出现沉淀时，应及时更换。 还原剂：取500毫升氢碘酸，加125毫升冰乙酸与62克次磷酸钠(NaH2PO2• H2O)装入提纯蒸馏器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2小时以上，冷却后使用，加塞避光保存。 吸收液：称取20克乙酸锌[Zn(CH3COO)2• 2H2O]溶于水中，再加12克乙酸钠，溶解后用水稀释至1升，混匀。 N，N-甲基对苯二胺盐酸盐(PADA)溶液(0．2%)：称取1克PADA，用硫酸(2+5)溶解并稀释至500毫升，混匀．如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用。 三氯化铁溶液(5%)，称取2．5克三氯化铁(FeCl3• 6H2O)，加1毫升盐酸(比重1．19)，用水溶解并稀释至50毫升，混匀。 硫标准溶液： (甲)称取0．5435克硫酸钾(优级纯) (预先经105℃烘至恒重)，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克硫。 (乙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含10微克硫。 (丙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含5微克硫。 (丁)移取15．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含3微克硫。 还原蒸馏器装置(见图5)。 图5 还原蒸馏器装置示意图1—氮气瓶；2—空瓶；3—高锰酸钾—氯化汞洗瓶；4—氢氧化钾洗瓶；5—三通活塞；6—加热炉；7—磨口锥形瓶；8—冷凝器；9—洗气管(内盛10毫升水)；10—塑料毛细管；11—吸收器；12—冷却水杯；13—调压器 提纯蒸馏器(见图6)。 图6 3．分析步骤 称取试样1．0000克，置于250毫升锥形瓶中(随同试样做二份试剂空白)，加10毫升饱和溴水及0．6毫升溴①，加10毫升王水②使缓慢溶解，反应停止后，微热并适当浓缩，使试样溶解完全和充分赶掉溴，冷却，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液③于100毫升磨口锥形瓶中，加6毫升盐酸(比重1．19)，在低温蒸发至于，冷却后再加5毫升盐酸(比重1．19)、2毫升甲酸，再于低温蒸发至干，冷却④。 用带塑料管的注射器从提纯蒸馏器中抽取20毫升还原剂注入锥形瓶中，将锥形瓶接至还原器的冷凝管下端，通入氮气(50～60毫升／分)，冷凝器中通入冷却水，洗气管支管端接以塑料毛细管，插入一盛有44．00毫升吸收液的吸收器(用50毫升分液漏斗或容量瓶)中，管嘴浸至近底部⑤⑥，通氮气1～2分钟排除空气，然后将可调加热电炉移至锥形瓶下，使试液于2分钟内达到沸腾，并保持微沸状态，由加热起计时30分钟，然后移去电炉，取下塑料毛细管和吸收器。 沿塑料毛细管内外壁加入5．00毫升0．2％PADA溶液，将可能粘附在管壁上的硫化锌洗入吸收液中，立即加塞倒置一次，使之混匀，迅速加入1．00毫升5％三氯化铁溶液，加塞剧烈振荡30秒钟，放置5～10分钟，移入液槽中③，以水为参比，在分光光度计上，于波长667nm处，测其吸光度， 减去试剂空白吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的硫量。 工作曲线的绘制：按参照表③移取硫标准溶液，分别置于5个100毫升磨口锥形瓶中，于低温电炉上蒸发至于，冷却，以下按分析步骤进行，测其吸光度，减去不加硫标准溶液的显色液的吸光度，绘制工作曲线。 硫的百分含量按下式计算： 式中：γ——从工作曲线上查得的硫量(微克)； V——试液总体积(毫升)； V1——移取试液体积(毫升)； W——称样量(克)。注：①溶样时如溴消耗过快(如生铁等高碳样品)应随时补加溴，试剂空白也应同样补加。高合金钢及高温合金等难溶样品也可用氯酸钾代替溴及溴水做氧化剂，每份用0．2克氯酸钾。 ②如溶样反应剧烈，王水应分次加入，或立即用冷水或冰水冷却，易溶样品也可用硝酸(比重1．42)代替王水，难溶样品可适当改变盐酸与硝酸的比例，含钛，铌或高硅试样，溶样时可加几滴氢氟酸(比重1．15)，并做相应的试剂空白。 ③参照表： ④移取试液中铁量超过300毫克时对测定有干扰，使结果偏低，可按如下步骤操作：试液加甲酸于低温蒸干冷却后，加8毫升盐酸(比重1．19)于低温下溶解盐类，加20毫升水，0．7克锌粒，并用少量水冲洗瓶壁，于电热板上加热以还原三价铁至二价，将溶液蒸发至糖浆状，以下按分析步骤进行还原蒸馏，显色，测定。如用氯酸钾做氧化剂时，含有硒，碲(碲超过0．5毫克)的试样，此时需加入1毫升氢溴酸(比重1．49)，低温蒸发至干涸(瓶内不再冒烟为止)，冷却后重复处理一次，以消除其干扰。 ⑤仪器在使用前用20毫升还原剂至少蒸馏30分钟以洗净仪器，然后测定空白，当空白值稳定以后即可使用。洗气管中的水需要当日更换。每次实验做完后必须用水清洗还原器。 ⑥室温超过27℃对分析结果有影响，应每日带工作曲线。13～37℃之间曲线变化不明显，温度升高，吸光度逐渐下降，温度过低发色慢，需放置15分钟，最好将吸收器置于20～25℃水浴中操作。 四、硅量允许整 此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者(即±允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。 用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差 注：自本标准实施之日起YB 35(3)－78及YB 945(7)－78作废。

  • 硫代硫酸钠溶液的配制与标定

    各位大神好：想咨询下大家在日常检测工作中使用到的一种化学试剂，硫代硫酸钠标准溶液，我们是买的固体试剂，然后自己配制标定。在GB/T601中，是这样的配制方法：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓慢煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。这个方法里有两个很关键的操作步骤：煮沸水溶液，放置后过滤。但是由于我们的用量较大，一次性配制25L，所以会先称650g到2000ml烧杯中，然后加水溶解，再放在加热板上煮沸，放置两周后，过滤。这样操作和国标有点不符。各位大神帮忙看下有没有更好的方法？有没有也是这样操作的？

  • 粪大肠菌群，次氯酸钠，硫代硫酸钠

    我这里是污水处理厂，以前出水的粪大肠菌群都是合格的，但最近两周一直超，想找一下是什么原因造成的！1.试想是硫代硫酸钠的问题：测同时间同漂水投加量同出水流量，测了三组数据，一组空白，一组采样品无硫代硫酸钠，一组采样瓶有硫代硫酸钠，添加量按标准，测出来的结果第一组未有阳性份数，小于20。第二组未有阳性份数，小于20。第三组结果为2800。2.猜想是次氯酸钠投加量不足造成的：同样次氯酸钠开最大，取3个水样，分别是出水流量8000.7000.6000，实验中其他因素一致，变量为出水流量，但检测出的结果分别为210，1100，310，三个水样中的余氯值分别为0.1，0.1，0.5。粪大肠菌群的结果没有呈现出规律性，水样中加了硫代硫酸钠仍检测出余氯，表示漂水投加量足够，样品中的余氯量超过了添加的硫代硫酸钠能抑制的量。3.猜想是水样检测时间的问题：同样猜想2中的3瓶水样，在冷藏保存16个小时后检测，检测结果未出，可预见的粪大肠菌群结果值比猜想2的更大。4.猜想是采样点位太近，漂水与出水未充分反应：这个猜想未做实验，同样的操作以前的水样都是小于20，但是最近的三次结果就高达9200

  • 【原创大赛】高频红外碳硫仪在测定钢中碳硫的原理及注意事项

    99.99%）至关重要。 b.助溶剂的选择：在碳硫分析中，助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂，一方面可降低样品的熔点，使样品易于燃烧；另一方面有助于样品燃烧温度的提高，使样品达到更好的燃烧效果。目前常用的助熔剂有钨粒、锡粒、工业纯铁和三氧化钼。每一种助熔剂各有优势，在多数情况下，将它们混合使用能获得最佳的效果。进行微量碳硫测试一般采用纯钨粒。测试前将钨粒放入烘箱300℃保温1h.烘干后取出置于干燥器冷却，再放入磨口瓶内备用。 c．坩埚的选择：坩埚在制造烧结过程及包装运输过程中，表面会残留碳酸盐、硫酸盐、有机物和水分。因此在燃烧过程中会分解出二氧化碳、二氧化硫和水气。二氧化碳和二氧化硫进行吸收池会导致碳和硫的哦i按高，水气会凝结在管道中，同时水分会使二氧化碳和二氧化硫或三氧化硫生成碳酸、亚硫酸和硫酸，吸附在气体管道内会导致结果偏低。此外，如果水分随着分析气体进入吸收池会因为它的红外吸收波长和二氧化硫接近而导致硫的结果偏高。国际标准ISO 9556-1989和ISO 4935-1989规定，坩埚在使用前应置于高温炉中，在空气或氧气流中于1100℃的温度下灼烧不少于2h,然后置于干燥器中冷却备用。在干燥器中存放时间不超过72h。测定低含量碳硫时，坩埚应在1350℃下于氧气流中灼烧。如果没有专用的坩埚灼烧炉，可在坩埚中称入与测量试样时等量的助溶剂，用高频炉燃烧一次，冷却后立即用语试样检测。这种坩埚称为打底坩埚，所得空白值比前一种更为稳定。d:其他耗材的选择：干燥器要选择大品牌的，同时需要及时更换。脱脂棉、灰尘过滤器和管道也需要定期清理和更换。 4.样品的种类及制备 a.有机溶剂清洗法：对于屑状、块状样品，使用丙酮、乙醚、环己烷、四氯化碳或其它合适的溶剂清洗，并于70℃～100℃干燥。清洗的次数一般为2-3次。使用的清洗溶剂蒸干后的残渣质量分数应小于0.0005%。注意有机溶剂挥发性强、易燃，一般具有一定毒性，在清洗时应在通风橱内进行。 b.低温灼烧法：将装有试料的瓷坩埚置于马弗炉或电阻炉中加热至420℃保持5min-10min。这个方法适合于非合金钢中碳质量分数为0.0003%-0.010%的样品处理。 c.砂轮机打磨后小型钻床取样法：对于含有镀层、块状样品，可以先用砂轮机打磨表面，露出金属光泽然后用小型钻床进样取样。 5.空白值的测定 对每一仪器范围称取选定质量的助熔剂(精确至5mg)，置于坩埚中，加入称取的钢铁有证参考物质以测量碳、硫的空白值。将钢铁有证参考物质的质量输入仪器质量补偿器，开始分析。重复测定三次以上，取平均值。再减去钢铁有证参考物质的碳、硫含量，即是空白值。如果空白值大于0.002%，标准偏差大于0.0005%，应找出其原因并作相应处置，然后重新测定。根据仪器说明书输入平均空白值。如果仪器不能自动校准空白值，在计算前，应从总结果中减去空白值。要点：①为真实反映空白值的水平，在测定前应将原有的空白值置零；②用于空白值测定的钢铁有证参考物质（CRM）中碳、硫含量应很低。 6.校准值的测定 国际标准ISO 9556采用蔗糖、碳酸钠、碳酸钡作为碳的标准物质进行校准。国际标准ISO 4935采用硫酸钾作为硫的标准物质进行校准。虽然用纯化合物对仪器线性校准是最好的，但是实际上钢铁等金属材料分析过程中出现校准系数偏离的现象。因次这种并非合适的方法。作为准确的分析方法在碳硫分析中，含有碳硫的标准钢铁样品的合理利用对分析结果的准确性起到至关重要的作用。实验证明：待测样品的碳硫含量的测定需要用类似含量的钢铁标准物质进行校准。同时要注意标准物质和样品的分析条件应该一致。红外吸收测量碳、硫两元素属二次标准测量，测量值并非绝对值，而是相对值。因此每天开机分析试样前，必须用标准样品校正仪器。一般采用同类、含量相接近的标样连续分析几次，并且采用高含量样品校正，分析低含量试样，分析结果较理想。而采用低含量标样校正仪器，分析高含量试样时，结果有可能出现批量偏高或偏低。 7.样品的测定 a.首选确保环境温度恒定25℃，湿度小于70%电源电压电压变化小于5%，独立地线，地线电阻要求小于5Ω。 b.样品的材质一致，称样量接近。 c.样品最好是屑状，颗粒不能太大，称样量也要适当，测试完成后看燃烧的情况，燃烧不完全要降低称样量或加大助溶剂的量。 总结： 在日常分析工作中，除上述因素外，另外还有因电压变化、操作人员、分析仪器的灰尘吸附、样品制取、氧流量、气路泄露堵塞、校正方法、标样等的影响。总之，影响分析结果精确度和稳定性因素很多，在分析过程中，应注意设法避免或降低所述各方面因素的影响，尤其是分析低含量样品时，需综合考虑这些因素的影响，从而对分析结果作出准确评价。以上只是个人对红外分析仪测试碳硫的一些总结，欢迎讨论。

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