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法克罗芬

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法克罗芬相关的论坛

  • 【求助】急，克伦特罗不出峰

    最近试着做克伦特罗，可是打标准品都出不来峰，只发现2分钟有一个峰，什么原因呢？大家是用什么液相条件做克伦特罗的？

  • 盐酸克伦特罗单标法的问题

    我是菜鸟，以前用气质联用做的实验都用外标法，这次做盐酸克伦 特罗，第一次用标准方法说的单标法。 按标准方法讲的，标准溶液配制的范围是10-2000ug/L 我在这个范围内配制了4个点 但是按方法说的计算出样品浓度的公式 只需要用到样品的峰面积以及离它最近的标准液的峰面积 这么说来 是不是即使我配了4个点，也不需要做标准曲线了？ 就算我做了标准曲线，线性关系不好，那也无所谓咯？ 对于单标法真的完全不懂的我 希望得到各位的帮助 谢谢！！

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • 【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程，一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌，已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物，早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型，虽然还有待进一步验证，但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物，他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质（小的范德华半径，电负性，碳 - 氟键的强度），市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔（RS）-2-（2-氟-4-联苯基）丙酸〕就是一个这样的例子，它是一种非甾体抗炎药（NSAID），治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬，3,4-2羟基氟比洛芬，3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬，以及葡萄糖酸和硫酸结合物（II期代谢产物）。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍，但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法： 材料： 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法： 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天，然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中，28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中，72小时后加入到培养基中，继续培养5天，对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟，离心处理，上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取，萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析： 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相，配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies)，流动相采用20%至60％的乙腈进行梯度洗脱，流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论： 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定（NMR）的波谱，气相色谱 - 质谱（GC-MS）和高压液相色谱（HPLC）进行了分析鉴定。

  • 【求助】气质法猪肉中盐酸克伦特罗回收率低的问题

    按照NY/T 468-2006动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法对猪肉中进行空白加标测定，加标量在40ug/kg左右，但回收率50%都不到，求教可能存在的问题。操作步骤同方法，使用安谱SCX固相萃取柱，安捷伦7890A-5975C DB-5MS色谱柱。请教PH对回收率有很大影响吗？标准要求PH要调到5.2，但怀疑PH计有点故障不是很准。抑或是进样口衬管存在活化点的话会吸附盐酸克伦特罗？

  • 16.5 固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

    16.5 固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

    4. 6 mm 5 Mm) 乙腈-O. O1mol/L K~2PO4( p~ 3. O) 作流动相 应用波长编程进行检测O 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为O. 1~1OO Mg/mL 相关系数分别为O. 99999 和O. 99977 检出限分别为O. 31 ng/mL 和O. 24 ng/mL 回收率分别为91. 2%~92. O%和91. 9%~93. O% 相对标准偏差分别是1. 2O%~2. O5%和1. 29%~2. 51%。关键词: B-兴奋剂 克伦特罗 沙丁胺醇 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647338_2355529_3.jpg

  • 【分享】关于加强盐酸克伦特罗管理的通知 国食药监安[2005]255号

    关于加强盐酸克伦特罗管理的通知国食药监安255号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管理的药品。近年来，非法使用盐酸克伦特罗（非法用于养殖时俗称瘦肉精）饲养生猪事件屡禁不绝，严重危害食品安全和人民群众身体健康。最近一段时期，在各地各部门严厉打击地下制售瘦肉精黑窝点的形势下，一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗直接饲喂生猪。为此，我局决定加强盐酸克伦特罗管理，现就有关事宜通知如下：一、根据国务院《反兴奋剂条例》第十四条的规定，药品生产企业只能向医疗机构、符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业和其他具备盐酸克伦特罗生产批准文号的药品生产企业供应盐酸克伦特罗。药品生产企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料，记录相应的生产、销售和库存情况，并保存至超过产品有效期2年。二、药品批发企业只能向医疗机构、盐酸克伦特罗药品生产企业和其他符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业供应盐酸克伦特罗。药品批发企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料，记录相应的验收、检查、保管、销售和出入库情况，并保存至超过产品有效期2年。三、盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的蛋白同化制剂，根据国务院《反兴奋剂条例》第十六条规定为处方药，必须凭执业医师开具的处方向患者提供，处方应当保存2年。药品零售企业不得经营盐酸克伦特罗。四、任何单位和个人不得非法生产、销售盐酸克伦特罗，违反规定，按《反兴奋剂条例》和药品监督管理的相关法规进行处罚。五、各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）接本通知后,要尽快转发此通知。各级药品监督管理部门要尽快将相关事宜通知至辖区内相关药品生产、经营、使用单位，并加强对盐酸克伦特罗生产和经营的监督检查，发现问题，及时查处。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 国家食品药品监督管理局 二○○五年六月一日

  • 【转帖】lixifen：盐酸克伦特罗的液相

    最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因

  • 山东农产品检测中心克伦特罗能力验证（FATA CLT004-2012)

    关于参加猪肉中克伦特罗残留检测能力验证计划（FATA CLT 004-2012)的第二轮通知。上周五收到了山东出入境检验检验局食品农产品检测中心的“猪肉中克伦特罗残留检测能力验证”，要求12月26日提交结果。欢迎交流讨论。qq：34697171

  • 【原创】可同时检测克伦特罗（瘦肉精）和莱克多巴胺的快速检测卡

    【原创】可同时检测克伦特罗（瘦肉精）和莱克多巴胺的快速检测卡

    盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡用于检测畜牧饲料或动物尿样或动物组织、肉、肝脏中是否含有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺，据此鉴别畜牧食品的安全性。对于不同的检测样品，有不同的处理方法：针对尿液样品的处理方法是：尿液直接用作检测样品，若尿样呈浑浊状，需先经滤纸滤过，取上清液作测试样品。针对饲料样品的处理方法是：称取0.5克饲料样品，加入1ml样品抽取提液，在试管中搅拌1分钟，静置10分钟后，取清亮上层液作测试样品。针对动物组织、肉、肝脏样品的处理方法是：取1克剪碎或匀浆过的动物组织、肉、肝脏样品，置于含1ml样品抽提液的试管中，扭紧管盖，振摇样品一分钟后，经100℃水浴5分钟，冷却至室温，取清亮的中间部分作测试样品。使用盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡进行检测时，先将待检测的样品液从加样孔中4滴注入盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡的样品垫，由于虹吸作用原理，带动待检测的样品液及胶体金膜所含的抗盐酸克伦特罗和莱克多巴胺单克隆或多克隆抗体胶体金标记物一起向硝酸纤维素膜扩散，5-10分钟内观察结果。检测卡的主要反应是免疫学的抗原和抗体反应，在硝酸纤维素膜上迁移的胶体金标记的抗体，在测试带上分别与含盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物，以及质孔带抗兔抗体或抗鼠抗体反应，形成棕红色条带。若样品中有相应的待检盐酸克伦特罗和莱克多巴胺存在，当样品加入后即与相应的抗体发生反应，而不会与相应的检测带所含的盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物反应，从而不显色。主要反应的结果有以下5种情况： 1、如果显示检测带10、11和质孔带12同时显现棕红色印迹带，表示检测结果为阴性，说明被检测样品中不含盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 2、反之，检测带10、11不显示颜色，只有质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中同时含有盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 3、如果检测带10不显示颜色，检测带11和质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中含有盐酸克伦特罗。 4、如果检测带11不显示颜色，检测带10和质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中含有莱克多巴胺。 5、如果检测带10、11和质孔带12均不显色，则表明检测试条失效。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903271457_140848_1667604_3.jpg[/img]

  • 【求助】盐酸克伦特罗检测问题，求助老师指点

    刚做盐酸克伦特罗，有几个问题向老师们请教：我们是先用试剂盒筛选，有5个样品阳性，酶标试剂盒方法测得浓度在5-10个PPB，有7个样品浓度在1.5PPB左右。然后用农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”检测，发现只有一个样品的选择离子峰（用菲尼根DSQ2数据自动处理软件得到的图谱形状）与标准溶液的时间、峰型完全一致，其他样品的离子峰都出现两个没完全分离的驼峰状，时间也有0.05分钟左右的偏差。疑问：1、酶标试剂盒方法筛选呈阳性的准确率大约多少？2、衍生样品待测成分的定性离子丰度比如何判断，我们进0.005，0.01，0.05，0.1，0.5PPM衍生标液的离子相对丰度比并不成相同比值。3、标液与样品相近时间峰型不同，能否作为定性依据请老师们不吝赐教。

  • 盐酸克伦特罗在猪肝中的存在形态

    用液质法检测盐酸克伦特罗，能查到的国家标准中基本都是要用酶解的，据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的，但我用乙腈直接提取，除脂进样，也能检测出来，而且与用酶解法对比，结果没有明显差别，请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较？结果能有多大差别？谢谢。

  • 【讨论】做过克伦特罗的版友请进来指教！

    看到版面内有几个有关克伦特罗检测的帖子，所用的方法也有好几个，感觉乱糟糟的！我是新手，刚开始准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做克伦特罗，不知道该选择哪个方法比较好。好像版友讨论的说如果只做克伦特罗可以不加酶，用外标就行是不是呀？开始阶段我们想先从简单的开始，处理方法尽量简单一些，循序渐进不知道各位做过这个项目的版友，有没有什么好的建议呀！说说你的经验吧！十分感谢！

  • 克伦特罗的问题

    大家好。有一个疑问：克伦特罗的标准品市场上已经不供应，只有盐酸克伦特罗，但是标准方法中都写的是克伦特罗，大家应该都注意到了，问题就来了：我们测定的是盐酸克伦特罗，结果要报克伦特罗，该怎么做呢？有的写的也很含糊，感觉是不是两个本来就是一个东西呢？请各位给予解答。

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