替考拉宁

请教各位老师，我们做替考拉宁，作业指导书波长要求:215或240，我们用VWD可以实现吗？做了几次都用240，都不出峰，不知是不是vwd落后的原因吗？跪求有替考拉宁经验的老师指导

万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁均属于糖肽类抗生素，对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用，可用于治疗由严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林表皮葡萄球菌引起的感染。目前，糖肽类抗生素作为添加剂普遍用于家禽、猪、牛饲料和兽药中，对人类安全造成威胁。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/32891528255363.jpg[/img][/align]来自河北省食品检验研究院和河北省食品安全重点实验室的范素芳，王丽明，李强等建立了基于快速前处理的牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。结果与分析1 实验条件优化及方法验证取适量牛乳样品，加入0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（85∶15，V/V），经涡旋混匀、超声提取、离心后，万古霉素和去甲万古霉素经阳离子交换柱净化、替考拉宁经C18固相萃取柱净化，采用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS仪测定。采用外标法定量，通过绘制标准曲线进行定量分析，万古霉素和去甲万古霉素的线性范围为10～100 μg/L，替考拉宁为20～100 μg/L。以目标化合物仪器响应信号与仪器噪声比（RS/N）约为3时的目标化合物添加量为方法的检出限（limit of detection，LOD），以RS/N约为10时的目标化合物添加量为方法的定量限（limit of quantitation，LOQ）。结果表明，本方法中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的LOD分别为2、1、2 μg/kg，LOQ分别为4、2、4 μg/kg。分别作LOQ、5 倍LOQ和10 倍LOQ 3 个水平的添加回收率实验，结果表明，3 种分析物的方法回收率为77.3%～84.5%，相对标准偏差为4.7%～7.2%。2 基质效应评价万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的基质效应分别为80.2%、81.3%和91.5%，表明3种分析物均存在离子化抑制效应，且万古霉素和去甲万古霉素的ME相对比较严重。3 实际样品测定从当地市场购买的15 份牛乳样品中均未检测到万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁。上述结果表明，该方法可用于市售牛乳样品中糖肽类抗生素万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检测。本文来源于《乳业科学与技术》2018年41卷第2期文章《高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中3 种糖肽类抗生素残留》，作者：范素芳，王丽明，李强，张冬生，孙文毅，张岩（河北省食品检验研究院，河北省食品安全重点实验室）。

求教大神，血浆稀释的替考拉宁标准品，流动相是乙腈和磷酸盐，岛津C18的柱子，现在有的样品杂志峰出现双头峰，而且杂质峰高逐渐增加，样品定量也不准确，但是同一批中也有正常的杂质峰，正常的峰形中样品定量准确，这是什么原因？请教大家

安捷伦1200的仪器，1,为什么每次启动荧光都会自动开起来啊？想关掉荧光信号就卡死了，2,还有做替考拉宁的标准曲线，图跑成这样了，不知什么原因，进样后洗针用的是乙腈可以吗？流动相是乙腈和磷酸氢钠，一片茫然，不知道从何下手，求解惑[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807271424398601_1063_3445283_3.jpeg[/img]

最近楼主在手性拆分中遇到一难题，希望电泳区的版友指点迷津！药物为一含有两个手性碳的氨基酸类衍生物，极性较大，RS与SR易溶于水，RR、SS易溶于甲醇，呈酸性，pH大约2.3左右，分子结构比较小，曾用CE手性添加的办法，用了诸如α、β、HP、M-环糊精、冠醚、万古霉素、替考拉宁、配体交换；HPLC中用了反相手性柱，手性添加剂（β-环糊精、配体交换等）都分不开。各位大侠还有什么能支招的呀？

本人要采购一手性柱，最好厂家能提供分离方法开发的，或者能提供柱子试用。样品为一极性较大的氨基酸类衍生物，呈酸性，pH大约2.3左右，有两个手性中心，之前试过CE手性添加（CDs、万古霉素、替考拉宁、配体交换）、正相的纤维素手性柱、HPLC流动相手性添加都分不开。有手性柱供应的厂家请联系我：章同学，电话：15952080572。如果能分开我们必买。谢谢！

金黄色葡萄球菌的耐药性分析【摘要】目的了解我院共分离出152株金黄色葡萄球茵在临床住院者标本中的分布构成情况及其耐药趋势，为-临床感染的预防和治疗提供参考资料。方法回顾分析2005--2009年间我院患者标本中金黄色葡萄球菌在标本和病区的分布构成情况以及对16种抗茵药物的耐药率。结果金黄色葡萄球菌在呼吸道标本(痰液+咽拭子)的分离率最高(109／152)，其次是分泌物(27／152)，血液(16／152)；金黄色葡萄球茵株中，耐甲氧西林金黄色葡萄球茵(MRSA)占68．4％；诺氟沙星92．3％耐药、复方新诺明91％耐药、四环素和利福平88．5％耐药、红霉素86．5％耐药、左旋氧氟沙星84．6％耐药、庆大霉素81．7％耐药；万古霉素、替考拉宁均对金黄色葡萄球茵100％敏感。结论在治疗金黄色葡萄球菌引起的感染时，临床医生应根据本地分离金黄色葡萄球菌的耐药情况，合理应用抗生素，减少细茵耐药，使金黄色葡萄球菌得到有效控制；MRSA药物敏感性较好的有万古霉素、替考拉宁、夫西地酸、呋喃妥因；甲氧西林敏感金黄色葡萄球茵除青霉素、庆大霉素、红霉素外，其它药物均具有较好的敏感性，可作为临床用药的参考。MRSA在对16种抗生素的平均耐药率中最高的前三位分别是青霉素100％、苯唑西林100％、诺氟沙星92．3％，最后三位是喹奴普汀·达福普汀23．1％、夫西地酸15．4％、呋喃妥因7．7％。而甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌(Methieillin—sensitive staphylococcusaureus，MSSA)耐药率最高的前三位分别是青霉素89．6％、红霉素62．5％、庆大霉素54．1％，最后三位是左旋氧氟沙星10．4％、米诺霉素6．3％、四环素4．1％。

各位大侠，在手性拆分中现在遇到一个难题，希望薄层版区的版友支持一把哦。。。药物为一含有两个手性碳的氨基酸类衍生物，极性较大，RS与SR易溶于水，RR、SS易溶于甲醇，呈酸性，pH大约2.3左右，分子结构比较小，曾用CE手性添加的办法，用了诸如α、β、HP、M-环糊精、冠醚、万古霉素、替考拉宁、配体交换；HPLC中用了反相手性柱、手性添加剂（β-环糊精、配体交换等）都分不开。老板提到用薄层的方法拆分，方法是1、在展开剂中添加环糊精之类的手性添加剂；2、在制板过程中拌入手性添加剂，去年粗糙的试了一下，没分开。因为我对这方法分开信心不大。今年老板又提到薄层分离，有经验或者有做过薄层手性拆分的前辈过来指点指点哦。。。

手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。常见的手性色谱柱有以下两种类型：　　A、配位交换型：　　手性配位交换色谱(ChiralLigandExchangeChromatography，CLEC)由Davankov发明，是通过形成光学活性的金属络合物而达到手性分离，属于IrvingWainer分类中的第4类手性固定相，主要用于分离氨基酸类。　　由于此类固定相是由手性氨基酸—铜离子络合物键合到硅胶或聚合物上形成，因此流动相中必须含有铜离子以保证手性固定相上的铜离子不至流失。其它的过渡金属元素也已用于手性配位交换色谱，但铜离子应用最广。形成络合物的过程十分缓慢，因此有时需提高柱温，最佳温度约50℃。　　手性配位交换色谱仅对α-氨基酸和其类似物有效。β-氨基酸很难用手性配位交换色谱得以分离。手性配位交换色谱可用于制备，由于流动相中存在铜离子，虽然铜离子能用离子交换柱除去，但增加了样品处理的困难。　　B、大环抗生素型：　　大环抗生素型手性色谱柱是最近发展起来的，通过将大环抗生素键合到硅胶上制成的新型手性色谱柱。大环抗生素型手性色谱柱的出现归功于DanArmstrong的贡献。此类色谱柱常用的大环抗生素主要由三种：利福霉素(Rifamycin)，万古霉素(Vancomycin)，替考拉宁(Ticoplanin)。利福霉素作为手性添加剂在毛细管电泳分离手性化合物方面得到了成功运用。万古霉素和替考拉宁分子结构中存在“杯”状结构区和糖“平面”结构区。此类色谱柱性质稳定，可用于多种分离模式。手性分离基于氢键、π-π作用、形成包合物、离子作用和肽键等。　　替考拉宁分子量为1885，结构中存在20个手性中心，3个糖基和4个环。酸性基团在多肽杯”/“裂层”的一端，碱性基团在它的另一端。酸性基团和碱性基团提供了离子作用点。糖基在三个平面上，可折叠起来将化合物分子包埋在多肽“杯”中。　　万古霉素分子量为1449，结构中存在18个手性中心，3个环。万古霉素具有“篮状”结构，它的附近还有一个可弯曲的糖平面，可将分析物分子包埋在“篮子”中。羧基和仲氨基分布在“篮子”的边缘，参与和分析物分子产生离子作用。万古霉素手性色谱柱可用于反相模式、正相模式和极性模式。万古霉素手性色谱柱可以分离胺类、中性酰胺、脂类。但对于酸性化合物选择性较低。在反相模式中，有机相常用四氢呋喃、乙腈和甲醇。水相常用三乙胺-乙酸缓冲液。色谱柱适用的pH范围为4-7。通常优化碱性化合物手性分离条件时，选择pH=7为起点比较好。另外四氢呋喃、乙腈有最好的选择性。有时采用纯的甲醇和乙醇作流动相也可达到好的分离效果。万古霉素手性色谱柱也可用正相模式，采用正己烷/乙醇为流动相。

各位大侠，本人现在遇到一个难题，需要各位伸出援助之手，帮帮小妹~~~ 恭恭敬敬呈上问题：药物为一含有两个手性碳的氨基酸类衍生物，极性较大，RS与SR易溶于水，RR、SS易溶于甲醇，呈酸性，pH大约2.3左右，分子结构比较小，曾用CE手性添加的办法，用了诸如α、β、HP、M-环糊精、冠醚、万古霉素、替考拉宁、配体交换；HPLC中用了反相手性柱、手性添加剂（β-环糊精、配体交换等）都分不开。各位大侠还有什么能支招的呀？老板催的紧，快疯了。。。还有除了大赛璐、菲罗门之外还有那几家手性柱做的比较好的？（以上来自[url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=njyyyil][color=#444444]njyyyil[/color][/url]的补充）

[font=&][size=18px]石油的凝固点与含蜡量 凝固点系指原油从流动的液态变为不能流动的固态时的温度。这对不同温度尤其在低温地区考虑贮运条件时是非常重要的指标。根据凝固点高低,石油可分为高凝油（≥40℃）、常规油（≥-10～＜40℃）、低凝油（＜-10℃）三类。我国多数油田所产原油的凝固点，在15～30℃之间。石油含蜡量系指原油中含石蜡的百分数。石蜡在其熔点温度（37～76℃）时溶于石油中，一旦低于熔点温度，原油中就出现石蜡结晶。我国主要油田所产原油的含蜡量较高，大约在20%～30%之间。大庆萨尔图油田含量多在22.6%～24.1%，河南魏岗油田为42%～52%，江汉王场油田为2.8%～11.4%，克拉玛依油田仅7%左右。含蜡量高的原油凝固点也高。[/size][/font]

【序号】：4【作者】：王恩辉【题名】：PDLA-PLLA立体复合水凝胶促进骨再生修复的研究【期刊】：吉林大学【年、卷、期、起止页码】：2017【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=GARc9QQj0GWiDIPhtzaAQXAdXJv2SdpczP2H2FbO0730va-Wb-2GYGr0GYWsiuzfGv0422I5FZ0fvaMy5nYsH4YJlVqLPRFHTboHCV9u-nLTeVFP2aMA_KTK6wy6_tYn26WSSDEAcdZN_PX_JAgnSw==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

中国药典提到：激光波长必须被校正以确保拉曼位移的准确性。可以使用仪器公司提供的拉曼位移标准参考物质进行定期校正。-------------------------------------------------------------------------------------------------那么，拉曼位移标准参考物质是什么？

[b][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif]【序号】：１[/font]【作者】：[/b][font=&][size=12px][color=#1c1d1e][url=https://www.spiedigitallibrary.org/profile/Yajun.Li-10065]Yajun Li[/url][/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif][b][b][/b][/b][/font][font=&]【题名】：[/font][b][b][b][font=&][color=#032d2c][font=&]Elements of Optical and Laser Beam Scanning: Modeling of Mirror and Prism Scanning Devices[/font][/color][/font][/b][/b][/b][font=&]【期刊】：[/font][font=Arial][font=&][size=12px]SPIE[/size][/font][/font][font='Microsoft YaHei', 宋体, sans-serif][color=#545454][b]【链接】：[url=https://link.springer.com/book/10.1007/978-0-387-45524-2]Elements of Optical and Laser Beam Scanning: Modeling of Mirror and Prism Scanning Devices (spiedigitallibrary.org)[/url][/b][/color][/font]

我现在测固体粉末的拉曼谱，完全得不到拉曼谱线，只能看到很宽的轮廓线，将拉曼峰完全湮灭了。刚才看到测近红外谱线需要先测一个参考谱，想在这里弱弱的问一下，测拉曼应该不需要吧？

请问在哪能找到河北大学近七八年的有机化学方向的考研真题?谢谢啦!急!

【序号】：1【作者】：【题名】：Recent advances and application of machine learning in food flavor prediction and regulation【DOI】：10.1016/j.tifs.2023.07.012【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：

考考你：在没有内六角扳手的情况下，如何拧内六角螺栓？

ASTM E41-92 (Reapproved 2002)Standard Terminology Relating To Conditioning1[~135082~]

[align=center][font='times new roman'][size=13px]测定饮料中柠檬黄[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]实验过程中的一点思考[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]食品色素分为天然色素和合成色素。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]天然色素包括[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]胡萝卜素、辣椒红素、叶黄素、番茄红素等等[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]目前，我国允许使用的食用合成色素，有柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝等等。有些合成色素[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]若[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]长期大量摄入，容易[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]对人体造成伤害[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]因此对于食品中合成色素的含量进行监测就显得尤为重要。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]标准物质(RM[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]reference material[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]：是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的“量具”，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质具有特性量值的准确性、均匀性、稳定性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在实验过程中常引入标准物质来确定分析方法和仪器状态，然而[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在测定饮料中柠檬黄[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]实验过程中发现[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]这种很常用的方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]也会造成一种假象：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在实验过程中准确吸取5 mL样品和标准物质，称重，10000 rpm离心5min，吸取上清液后直接上样。数据显示标准物质的测定结果在标准值区间，此时会认为分析方法正确，仪器状态也正常，自然而然会认为样品的测定结果也是准确的。然而若准确吸取5 mL样品和标准物质，称重后直接上样，此次标准物质测定结果也在标准值区间且与离心处理的结果接近，然而此次样品测定结果却与离心处理的结果相差甚远。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在思考之后得出结论：[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]标准物质分析证书显示标准物质是均匀的[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]避光、冷冻储存，24 个月内质控样品稳定性良好。所以[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]对于[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]标准物质[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]来说[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]离心与否测定结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]没有很大区别，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]而盲样离心后有沉淀存在，故离心与否对结果影响较大[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在标准物质结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]在标准值区间[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]时惯性思维会认为[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]正确，然而此次实验发现标准物质在范围内[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果也不一定正确。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]因此在今后的实验中也要[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]摒弃这种惯性思维，多思考多验证！[/size][/font]

因为实验的需要，想购买拉膜机。主要用于溶胶凝胶法的拉膜，采用提拉的方式。当然旋转涂膜也可以考虑一下。知道这方面信息的同仁（包括厂家信息与采购指南，使用心得），望不吝赐教。在这先谢过各位了 [em44]

如题，谁有求助LAS/硫化物/pH/电导率/甲醛/CODmn/等考题，题型为填空/选择/判断？邮箱：fbt617@sohu.com在此先谢谢了！[em61]

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手拧一体接头现在在分析仪器，尤其是液相色谱产品中应用很多，它的特点是拆装方便，可靠性强，应用广，也不贵等等

刚接触拉曼，很多东西都不了解。建立拉曼分析方法需要考察哪些实验条件？希望各位前辈赐教