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替比夫定

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  • 警惕祛痘护肤品的陷阱——西咪替丁
    导 读 很多爱美人士由于不良的生活习惯——长期熬夜又喜欢吃辛辣刺激性的食物,导致皮肤油脂分泌过旺,出现粉刺甚至痤疮;针对这一情况,市面上很多祛痘型护肤品,对祛除痘印修缮疤痕等有很好疗效。但这类产品中很可能就会含有药用成分的西咪替丁。 西咪替丁是可选择性H2受体阻滞药,临床上用于消化性溃疡的治疗,外用软膏仅见于治疗面部单纯性疱疹。目前外用西咪替丁软膏绝大多数为医药制剂。至今为止,国家药监局未批准过西咪替丁的外用制剂。而且西咪替丁也不在现行版《已使用化妆品原料名称目录》中,因此西咪替丁成分在化妆品中属于非法添加物。2019年8月,国家药品监督管理局发布了《化妆品中西咪替丁的检测方法(高效液相色谱法)》方案,意在禁止西咪替丁成分在非药物制剂产品(化妆品)中的添加和使用,此方案经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过并发布。 那么该如何检测有着药用功效的护肤品中是否含有国家禁用的西咪替丁成分呢? 根据国家药监局发布的2019年第48号通告规定:高效液相色谱法(LC)为定量方法,三重四极杆液质联用法(LCMSMS)为确认方法。采用LCMSMS确认就是要减少杂峰干扰,避免“假阳性”产品的误判。 岛津方案 01 LC测定护肤品中西咪替丁成分的含量岛津公司采用Nexera LC-40液相色谱系统参照《化妆品中西咪替丁检测方法(2019年第48号)通告》,开发了液相色谱检测护肤品中西咪替丁含量的方法。该方法的西咪替丁物质检出限(LOD)为0.011 μg/mL(0.033 ng),定量限(LOQ)为0.036 μg/mL(0.108 ng);低于标准规定检出限8 ng和定量限24 ng的要求。 仪器条件色 谱 柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm × 2.0 mm I.D.,2.2 μm)流 动 相:A:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH =7.0);B:乙腈检测波长:215 nm 图1 岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪 图2 西咪替丁标准溶液(25 μg/mL)的色谱图(LC) 使用Nexera LC-40液相色谱仪以及SIL-40CXR自动进样器的在线稀释功能分别配制出0.5、5、10、25、50 μg/mL的系列标准溶液。 图3 自动进样器SIL-40CXR稀释功能程序设定(左图)和西咪替丁的标准曲线(右图) 自动进样器预处理程序中的稀释功能可实现样品及标准品溶液的在线稀释,自动化程度及准确度都很高。 实际样品分析准确称取样品0.5 g于25mL比色管中,加入20 mL甲醇,经涡旋混匀,超声提取20 min,静置后取上清液,过滤后上机。 图4 待测样品色谱图(LC) 02 LC测定护LCMSMS定性分析护肤品中西咪替丁(阳性样品判定)参考标准建立LCMSMS法,对阳性样品进行确证。利用LCMSMS的高选择性对样品进行分析,充分提高物质定性的准确率,有效防止误判情况的发生。 仪器条件色 谱 柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm × 2.0 mm I.D.,2.2 μm)流 动 相:A:0.1%甲酸 + 0.002 mol/L乙酸铵水溶液, B:乙腈质谱参数:LCMS-8045,ESI(+) ;多反应监测(MRM) 图5 岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 图6 西咪替丁标准溶液(10 ng/mL)的色谱图(LCMSMS) 阳性样品的判定:对上述检出的阳性样品,LCMSMS法需对结果进一步确证。判定依据是:检出组分的色谱峰保留时间一致,待测样品中所选择监测离子相对丰度比与相当浓度标准溶液的选择监测离子相对丰度比的偏差在标准规定范围之内(±20%),则可以判定样品中存在西咪替丁组分。 图7 阳性样品色谱图、质谱图以及定性依据表 03小结针对护肤品中是否含有非法添加物西咪替丁成分,岛津公司开发的液相色谱和液质联用两套分析方案,准确高效地解决了化妆品中禁用添加物的定性和定量问题,这两套解决方案一定会助您一臂之力! 识别二维码下载应用报告
  • 鼎阳科技业绩快报:营业利润增幅46%,进口替代加速
    2月25日,深圳市鼎阳科技股份有限公司(688112)发布2021年度业绩快报。初步测算,2021年公司实现营业总收入30382.32万元,而去年同期实现22080.03万元,同比增长37.60%;实现营业利润 9025.93万元,而去年同期6174.55万元,同比增长46.18%;实现利润总额 9041.98万元,而去年同期6161.66万元,同比增长46.75%。鼎阳科技表示,尽管遭遇电子行业芯片荒和国内外疫情,但公司境内外各档次产品销售额均继续增长,全球市场渗透持续发力,特别是高端产品和境内市场保持了更高的增长势头,进口替代加速。此外,公司持续保持了较高的研发投入,加强新产品开发和市场开拓,产品认可度以及品牌形象持续提升。有关项目增减变动幅度达 30%以上的变动说明:1、营业总收入同比增长37.60%,营业利润同比增长46.18%,利润总额同比增长46.75%,归属于母公司所有者的净利润同比增长50.92%,归属于母公司所有者的扣除非经常性损益的净利润同比增长51.04%,基本每股收益同比增长 47.76%,主要受益于公司在研发、营销等方面加大了投入,产品持续高端化,品牌、渠道持续优化,国产品牌替代进口加速。2、总资产同比增长585.84%,主要系公司于2021年12月份完成首次公开发行股票并上市,导致货币资金和所有者权益大幅增加。3、股本同比增长33%,归属于母公司的所有者权益同比增长768.43%,归属于母公司的所有者的每股净资产同比增长551.32%,主要系公司于2021年12月份完成首次公开发行股票并上市,导致股本和所有者权益大幅增加。4、加权平均净资产收益率下降31.76%:主要系公司于2021年12月份完成首次公开发行股票并上市,募集资金暂未产生效益。作为2021年首次公开发行股票并上市的企业,这是鼎阳科技首次公开年度业绩。据了解,鼎阳科技是一家专注于通用电子测试测量仪器的开发和技术创新的企业,目前已研发出具有自主核心技术的数字示波器、波形与信号发生器、频谱分析仪、矢量网络分析仪等产品,具备国内先进通用电子测试测量仪器研发、生产和销售能力。该公司依与示波器领域国际领导企业之一力科和全球电商平台亚马逊建立了稳定的业务合作关系。其自主品牌“SIGLENT”已经成为全球知名的通用电子测试测量仪器品牌,主要销售区域为北美、欧洲和亚洲电子相关产业发达的地区。但由于国内企业在通用电子测试测量领域起步较晚,技术积累时间较短,在产品布局及技术积累上与国外优势企业仍存在较大差距,鼎阳科技的产品主要集中于中低端,中高端产品市场主要被国外优势企业如是德科技、力科、泰克以及罗德与施瓦茨等占据。目前我国由于高端芯片,特别是模拟芯片等受制于人,使得电子测试测量仪器厂商在技术升级的过程中困难重重。高端电子测试测量仪器对模拟芯片的性能提出了更高的要求,目前国产芯片无法满足需求。而ADC芯片的产业链和半导体产业的一样,其产业链庞大而复杂,可以分为:上游支撑产业链,包括半导体设备、材料、生产环境;中游核心产业链,包括 IC 设计、 IC 制造、 IC 封装测试;下游需求产业链,覆盖工业、通信、消费电子、航空、国防及医疗等。鼎阳科技称,公司致力于实现通用电子测试测量仪器高端产品核心技术和芯片的自主可控,同时也致力于成为全球通用电子测试测量仪器行业最具创新能力的领导者。鼎阳科技通过公开募资开展相关高速ADC芯片研发。据了解,信号链芯片主要包括放大器、数模转换类,其中转换器属于其中技术壁垒最高细分品类。转换器是由模拟电磁波转换成0101比特流最关键的环节,具体又可以分为ADC和DAC两类,ADC作用是对模拟信号进行高频采样,将其转换成数字信号;DAC的作用是将数字信号调制成模拟信号。其中ADC在总需求中占比接近80%。DC/DAC是整个模拟芯片皇冠上的明珠,核心难度有两点:抽样频率和采样精度难以兼得(高速高精度ADC壁垒最高)以及需要整个制造和研发环节的精密配合。ADC关键指标包括“转换速率”和“转换精度”,其中高速高精度ADC壁垒最高。数据转换器主要看两个基本指标,转换速率和转换精度。转换速率通常用单位sps(Samples per Second)即每秒采样次数来表示,比如1Msps、1Gsps对应的数据转换器每秒采样次数分别是100万次、10亿次;转换精度通常用分辨率(位)表示,分辨率越高表明转换出来的数字/模拟信号与原来的信号之间的差距越小。高性能数据转换器需具备高速率或高精度的数据转换能力。招股书显示,鼎阳科技向境外采购的重要原材料包括 ADC、DAC、FPGA、处理器及放大器等 IC 芯片,该等芯片的供应商均为美国厂商。截至本招股说明书签署日,公司在产产品或在研产品所使用的芯片中,美国TI公司生产的四款 ADC 和一款 DAC 属于美国商业管制清单(CCL)中对中国进行出口管制的产品,需要取得美国商务部工业安全局的出口许可。公司已经取得这五款芯片的许可,其中四款芯片的有效期到2023年,其余一款芯片的有效期到2025年。聚焦ADC领域,全球主要供应商仍是TI、ADI为首的几家国际大厂,而高性能ADC在军用领域、高端医疗器械以及精密测量等领域起着至关重要的作用,因此ADC技术的国产替代对于我国各下游产业的发展意义重大。
  • 光伏设备厂商跨界半导体,这四家公司已取得一定进展
    晶盛机电——隐形半导体大佬在国内所有光伏设备公司中,晶盛机电(300316.SZ)无疑是介入集成电路行业最深的公司。公司甚至在2021年底引入了中芯国际(688981.SH)执行董事、长电科技董事长周子学加入董事会。晶盛机电业务主要集中在半导体设备和碳化硅材料,随着近期定增落地,公司还将进入硅片制造环节。当前,光伏和集成电路大多是以单晶硅为基础制造的,这是两者相同点。而不同点则在于硅纯度的不同。因此两者所需设备相近,差别在于设备精度不同。晶盛机电是全球光伏单晶炉的龙头企业,全市场份额为50%到60%。以长晶设备为核心,公司半导体设备延伸覆盖至切片、抛光、外延等环节,包括单晶炉、滚圆机、切断机、线切割机、倒角机(在研)、研磨机、减薄机、边缘抛光机、抛光机和外延炉。奥特维——国产键合机“独苗”奥特维(688516.SH)主营业务为光伏组件串焊机,在全球市占率超过70%。公司近年来开始向半导体封测设备领域拓展。在通富微电(002156.SZ)2021年底披露的《非公开发行股票申请文件的反馈意见的回复》中,通富微电列举了封测领域各环节所需的设备,以及相对应设备的供应商,在键合机上,奥特维成为唯一入选的“国内可提供同类设备的供应商”。奥特维也因此收获了通富微电的批量订单。引线键合(WireBonding) 是封装中的关键环节,是使用细金属线,利用热、压力、超声波能量使金属引线与基板焊盘紧密焊合,实现芯片与基板间的电气互连和芯片间的信号互通。奥特维作为组件串焊机龙头,在自动化、焊接等底层技术积累了较为深厚的基础,在向键合机拓展时具备一定的技术延展性。根据海关数据,2021年国内引线键合机进口总金额为15.86亿美金。考虑国产设备的价格优势,引线键合机国产替代空间约75亿元。根据MIR DATABANK的统计,在中国大陆封测设备市场中,键合机是仅次于测试机的市场规模第二大的设备,以下依次是贴片机、探针台、分选机和划片机。迈为股份、捷佳伟创——小荷才露尖尖角迈为股份(300751.SZ)是全球电池片生产设备的龙头企业,在丝网印刷设备环节市占率超过70%。在迈为股份的官网上,目前有半导体晶圆激光改质切割、半导体激光开槽设备和半导体晶圆研磨三款设备,适用于封装中的划片和减薄两个环节。划片机作为半导体芯片后道工序的加工设备,用于晶圆的划片、分割或开槽等微细加工,其切割的质量与效率直接影响到芯片的质量和生产成本。划片机可分为砂轮划片机与激光划片机两种,分别对应刀片切割工艺与激光切割工艺。研磨机用于晶圆减薄,晶圆制造有几百道工艺流程,需要采用一定厚度的晶片在工艺过程中传递、流片,在晶圆封装前,需要对晶片背面多余的基体材料去除一定的厚度。2021年全球划片机市场规模约为20亿美元,考虑到我国封测产能占比约为全球1/4,合理推测2021年我国半导体划片机市场约为5亿美元,约合32-36亿元,国内尚无绝对龙头,但其较小市场规模对于迈为股份这样体量的公司,更多是试水作用。目前,迈为股份与半导体芯片封装制造企业长电科技、三安光电就半导体晶圆激光开槽设备先后签订了供货协议,并与其他五家企业签订了试用订单。5月20日,迈为股份公告拟与珠海高新区管委会签署投资合作协议,拟投资建设“迈为半导体装备项目”,该项目计划投资总额不低于21亿元。至于具体投资项目,还有待公司进一步披露。捷佳伟创(300724.SZ)是全球电池片清洗制绒设备龙头。公司在2021年年报中提到,在半导体设备领域,全资子公司创微微电子自主开发了6吋、8吋、12吋湿法刻蚀清洗设备,包括有篮和无篮的槽式设备及单片设备,涵盖多种前道湿法工艺。捷佳伟创公众号信息显示,创微微电子于2021年7月21日成功交付3套集成电路全自动槽式湿法清洗设备,同时正在设计制造中的设备还包含了用于MicroLED、第三代化合物半导体及集成电路IDM厂的槽式清洗设备及相关附属设备,涵盖了集成电路200mm以下近70%湿法工艺步骤。2022年中国本土半导体清洗设备市场空间约为80亿元,盛美上海(688082.SH)在该领域是国产替代的龙头,创微微电子在技术上和盛美上海还存在一定差距。根据捷佳伟创近期发布的定增方案,公司拟募集25亿元,其中6.46亿元用于先进半导体装备(半导体清洗设备及炉管类设备)研发项目。该项目主要内容为Cassette-Less刻蚀设备和单晶圆清洗设备技术的改进与研发,立式炉管长压化学气相沉积设备、立式炉管低压化学气相沉积设备、立式炉管低压原子气相沉积设备以及立式炉管HK ALO/HFO2工艺设备技术的改进与研发。
  • 南开孔祥蕾团队: 铂原子“媒介体”稳定的新型内嵌金属富勒烯物种
    研究背景凭借着多样化结构和丰富的化学特性,新型内嵌金属富勒烯的合成和结构与性质研究已成为一个热点问题。利用富勒烯笼子封装更多种类和数量的金属物种成为科学家不断努力的目标。然而,在一个碳笼中封装更多正电性的金属原子意味着更多的库仑斥力,这使得这种内嵌金属富勒烯 (EMFs) 的形成变得困难。  一般来说,非金属原子(如氮原子和氧原子),可以作为形成内嵌三金属或四金属富勒烯的“媒介体”而被引入。然而,金属原子是否能作为“媒介体”来封装到更多内嵌金属团簇的 EMFs 中仍然是未知的。  研究内容近日,南开大学孔祥蕾副教授在前期工作的基础上,带领其研究团队采用激光烧蚀质谱实验产生了一种以单个铂原子作为金属“媒介体”的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 ,并用密度泛函 (DFT) 计算的方法进行了理论解释。  在该工作中,La3Pt@C2n (2n = 98–300) 的 EMF 是通过激光在气相中烧蚀的方法产生的,并通过质谱法进行了验证。其中,最小尺寸的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 被选中并通过理论计算进行研究。▲Back cover图. 铂原子可以作为一种介质在激光烧蚀的过程中形成内四金属嵌富勒烯。内部呈金字塔形的 La3Pt 金属团簇是通过4c–2e键稳定的。  研究结果显示,两个最稳定的异构体为 La3Pt@C2(231010)-C98 和 La3Pt@C1(231005)-C98。对于这两种异构体,内部的 La3Pt 金属团簇呈现出金字塔形状,与之前报道的 La3N 团簇的平面三角形形状不同。  进一步的 DFT 量化计算证明了在 La3Pt 团簇中存在包裹的 La–Pt 键。理论计算结果呈现出,负电性的 原子位于四中心二电子 (4c-2e) 金属键的中心附近,且该轨道具有最高的占据数。铂介导的团簇极大地稳定了 EMFs ,并有望成为一类可制备的新型内嵌金属富勒烯物种。  该成果以“Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98” (《铂介导的内嵌四金属富勒烯 La3Pt@C98 的结构与成键特性》) 为题,发表在英国皇家化学会期刊 Dalton Transactions 上,并入选为期刊封面文章 (back cover)。  论文信息Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98  Yameng Hou, Lei Mu, Sijin Zhou, Yicheng Xu and Xianglei Kong*(孔祥蕾,南开大学)  Dalton. Trans., 2023, 52 , 7021  https://doi.org/10.1039/D3DT00681F  作者简介  侯亚蒙 硕士研究生 南开大学  本文第一作者,南开大学孔祥蕾团队在读硕士研究生,期间主要从事氨基酸分子团簇光解离质谱及结构研究、新型内嵌金属富勒烯的结构研究及制备等工作。以第一作者在 J. Phys. Chem. Lett. 等刊物上发表 SCI 论文 3 篇。孔祥蕾 副教授 南开大学  本文通讯作者,南开大学副教授,主要从事新型内嵌金属富勒烯、气相分子团簇与原子团簇的新结构、紫外-红外光解离光谱、质谱新方法等方面研究工作,已发表论文 130 余篇。  课题组介绍南开大学孔祥蕾课题组,自 2011 年由孔祥蕾副教授创立以来从事质谱分析与团簇科学相关研究。研究侧重“新型内嵌金属富勒烯”、“原子与分子团簇新结构”、“紫外-红外光解离质谱-光谱、以及质谱新方法与新仪器的研究”等工作。组内营造自由平等的学术探讨、合作共赢的学术氛围,鼓励同学们在进行科研与学习的同时,体会到研究本身的快乐,欢迎化学相关专业的同学报考!!
  • 谁为防辐射服制定“屏蔽保护”?
    期待更多的国家标准能够跟得上突飞猛进的市场,跟得上日新月异的社会  市场上如日中天的防辐射服正遭遇前所未有的质疑声浪。著名打假斗士方舟子关于“防辐射服起不到屏蔽作用”话音未落,日前,又有权威媒体调查称,这一类防辐射服,如果面对一个辐射源,能阻隔90%的辐射,但在多个辐射源时,防辐射服内的辐射强度反而变大。  “为了下一代的安全,我们穿还是不穿?”面对质疑,最不安的是消费者——这边商家言之凿凿防辐射产品有科学依据,那边权威媒体称有科学实验为证。到底谁更科学?公众迫切需要来自权威部门的声音。  遗憾的是,目前市场上的防辐射产品的标准多是生产企业自身定的,我国目前尚无防辐射产品的行业标准,也使得这一新兴产业既不属于医疗器械也难归工业产品,防辐射服的生产、销售等环节因此处于监管真空,以至于今天被质疑有严重安全隐患时,我们迟迟等不到相关部门的说法,看不到监管部门的行动,只听到国家服装标准化技术委员会有关人士说,防辐射标准还在起草,目前只是技术研究,要等有关机构拿出初稿、各方论证、国家审定通过后才能正式发布。  标准制定需要一定时间,只是,消费者和企业恐怕没有多少时间可等。因为,在等待的一年半载间,多少婴儿会问世?面对电磁辐射环境,孕妈们该如何选择?防辐射服的市场占有量非常巨大,一旦真有健康危害后果不堪设想。如果确是一种“科学忽悠”甚至是“科学谎言”,需要立即叫停、市场禁入,以免造成更大危害 如果安全问题与产品的质量优劣有关,需要立即加大检测、加强监管,绝不能让不安全产品、不合格服装流入市场 如果这类产品没问题,也迫切需要权威部门拿出科学解释,开展科普知识,化解公众焦虑,保证行业、产业的发展。  当然,无论哪种行动,当务之急都必须有来自权威部门的声音,尽快确认孕妇防辐射服是否“伪产品”,相应加快行业标准的制定,从而让退出与检测、监管做到严格而科学,整治混乱无序的市场。  从频谱仪、脑白金,到核酸营养,经济发展以及人们对生活质量的追求,让许多打着“科技创新”的新概念产品应运而生,其中也产生了一些“科学忽悠”甚至是“科学谎言”。诚然,产品的面世必会超前于标准的确定,监管的能力往往在解决问题中才能获得提高,民间举报、媒体监督更易先行一步发现问题,但对已经形成市场规模的产品及新兴行业及时关注、跟进、发布信息,缩短标准制定的时间差,是当前相关部门亟需提高的能力。防辐射产品市场火爆已有数年,城里准妈妈几乎人手一件孕妇防辐射服,如此庞大的消费市场,相关检测机构和监管部门难道不能更敏感、更主动吗?  行业标准缺失、滞后,监管部门缺位、无为,会让“科学忽悠”一次次上演,令消费者一回回伤财伤神,甚至威胁人们的健康安全。为了下一代的安全,期望防辐射服产品标准尽快出台。为了社会的安全,期待更多的国家标准能够跟得上突飞猛进的市场,跟得上日新月异的社会,为社会经济发展保驾护航。
  • 国产新冠口服药阿兹夫定片正式投产
    8月2日,用于新冠病毒肺炎适应症的阿兹夫定片在河南平顶山市真实生物科技有限公司正式投产。此前,7月6日,国家药监局药品审评中心(CDE)全票通过对新冠肺炎小分子口服特效药物阿兹夫定的技术审评;7月25日,国家药品监督管理局官网发布消息,根据《药品管理法》相关规定,按照药品特别审批程序,进行应急审评审批,附条件批准河南真实生物科技有限公司阿兹夫定片增加治疗新冠病毒肺炎适应症注册申请。据了解,阿兹夫定片是全球首个双靶点抗艾滋病创新药,已在中国、美国等多个国家申请专利并获授权。作为一款抗病毒小分子口服药,阿兹夫定片具有广谱抑制RNA病毒复制的作用,而新冠病毒同属RNA作为遗传物质的病毒,因此该药对新冠病毒有抑制作用。2020年4月以来,阿兹夫定片先后在国内外获批开展Ⅲ期临床试验。临床试验结果显示:显著改善临床症状。阿兹夫定片可以显著缩短中度的新型冠状病毒感染肺炎患者症状改善时间,提高临床症状改善的患者比例,达到临床优效结果。
  • 一种膜渗透的、固定化金属亲和色谱富集的交联试剂用于推进体内交联质谱分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章,A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry,该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前,由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏,体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制,本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX,它能够有效地渗透各种生物膜,并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程,在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目,并大大缩短了分析时间。总的来说,本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织,表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法,在 XL-MS 中,天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获,交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子,交联样品经过蛋白酶水解后,可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度,检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装,但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是,已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明,可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定,例如,通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记,使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近,一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集,这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而,尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定,但它无法渗透细胞膜,因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论,本文开发了交联剂 tBu-PhoX ,其中,膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷(图 1)。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性,文章交联了各种膜封闭的生物系统,包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌,并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化(图 2)。在SDS-PAGE中,观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时,蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移,这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下,将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后,文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程,相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略,该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率(图 3)。首先,按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽;其次,使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰(特别是磷酸化);第三,预清除的消化混合物(从 IMAC 流出)在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四,使用标准 IMAC 程序丰富交联产物,最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来,文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数,以最大限度地提高交联检测的效率。首先,通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率;之后,使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞,经酶切成肽后,并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后,利用 IMAC 富集交联,并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量,发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽,而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽,这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外,与单阶段 IMAC 结果相比,使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联(1165 对 952 交联),证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处(图 4A)。其次,文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品,并分析了在不同的酸度(TFA 浓度)和孵育时间下,去保护后交联的数量如何变化。结果显示,不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理(即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积),选择 0.5% TFA 的去保护条件,持续两个小时(图 4B,C)。第三,文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别,即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时,确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽(图 4D)。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数,文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联(图 5A)。基因本体分析表明,交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分,表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs(图 5A)。另外,文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点,从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液,并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示,从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明,在体内 XL-MS 实验中,蛋白质间交联的数量更高,从而产生了更加相互关联的 PPI 网络(图 5B,C)。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释,其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用,这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联(图 5C),另外,还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内(图 5D),表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后,文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽,在单阶段 IMAC 富集之前,用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联,与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量(1,942 个交联)相比略高。然而,基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间,因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述,本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下(交联剂浓度为 1-5 mM),tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜,为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能;首先,使交联剂对 IMAC 呈惰性,以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽,然后,通过去除叔丁基暴露膦酸基团,从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏,可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展,迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求,提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力,但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明,本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。
  • 污水中病毒富集很头疼?——美正智能水体微生物采集系统来搞定
    新冠肺炎疫情发生以来,未经处理的污水或污泥已被检测出新冠病毒的RNA片段(相关信息见摘录的《科学通报》)。此外,污水中还被证实存在诺如病毒、脊髓灰质炎病毒、甲肝病毒、轮状病毒等以水为媒介的病毒,易引起传染病的发生。2022年4月6日,国家卫生健康委发布推荐性行业标准《WS/T799-2022 污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测方法标准》,使监测部门对生活污水、医疗机构污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测的质量和效率有了更明确的指导(相关标准详见文尾附件)。污水、污泥、管道水。。。采样体积大、病毒含量较小,如何有效且快速对水中病毒进行高效检测,以实现对传染病暴发的有效防控,为监测预警提供有力支撑?本期核心话题:病毒浓缩的高效方法!现行病毒浓缩方法介绍美正生物智能水体微生物采集系统帮您解决复杂的水体富集操作!美正生物近期推出智能水体微生物采集系统新产品。该系统由智能水体微生物采集仪、水体指标(浊度、余氯、pH值、温度)快速检测试剂或设备组成,可从水体中快速富集微生物,在实验室室内使用,也可野外检测,为微生物监测及预警提供有力支撑,可用于食品安全监测、环境监测、水质监测等。优势体现1、工作原理符合欧盟标准(BS EN ISO 15216-1-2017)、美国环保局标准方法(EPA method1615)和我国国家标准《污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测方法标准》中的要求,采用吸附洗脱方法和超滤。2、适合不同水源的采集和富集,饮用水、环境水和污水等。3、携带方便,实现现场不同点位的水样的采集及富集。4、阳离子富集杯,实现现场大体积水样富集(1000L以上),流速可达到7-10L/min;无需对水样进行前期的预处理,包括除杂质和调节酸碱度等,直接富集微生物,该膜的病毒截留率达到99.999%。5、超率浓缩管既适用于二次浓缩(阳离子膜病毒洗脱液),又适用于小体积水(10mL-3L)的超滤富集,流速可达到2mL-20mL/min,病毒截留率达到90%以上。6、质量控制-过程对照MS2。
  • 农夫山泉被指标准不如自来水 曾参与新标制定
    [导读]生活饮用水“就是指平常所说的自来水,这是饮用水最基础的标准,企业生产瓶装水的标准最起码应该相当于或严于该标准。  农夫山泉最近有点烦,今年3月其被曝喝出黑色不明物、棕色漂浮物以及“水源地垃圾围城”等消息,近日,又有消息称农夫山泉生产产品标准倒退。昨天,有业内人士接受记者采访时表示,农夫山泉瓶装水的生产标准还不如自来水。  标准不及自来水  “关于饮用水,我国的各项标准中,国标GB5749《生活饮用水标准》应该是门槛最低的”,一位饮用水领域的专家告诉记者,生活饮用水“就是指平常所说的自来水,这是饮用水最基础的标准,企业生产瓶装水的标准最起码应该相当于或严于该标准,尤其是在重金属和有害物质的指标上”。  然而记者昨天发现,农夫山泉饮用天然水执行的是浙江“DB33/383-2005瓶装饮用天然水”,对比两个标准发现,农夫山泉执行的标准中关于有害物质的限量甚至宽松于自来水。如国家《生活饮用水卫生标准》要求,砷、硒含量需小于(或等于)0.01mg/L,而浙江瓶装饮用天然水标准则为小于(或等于)0.05mg/L即可。而镉的限量,前者要求小于(或等于)0.005mg/L,后者为小于(或等于)0.01mg/L,要求放宽了一倍。  浙江标准广东用  其实,农夫山泉生产标准问题近日已遭到媒体质疑。昨天有消息称,广东饮用天然水的地方标准为DB44/116-2000,而在原产地为广东省河源万绿湖的农夫山泉外包装上,显示的产品标准为DB33/383,仍为浙江地方标准。根据2011年卫生部颁布的《食品安全地方标准管理办法》,食品生产经营者应当依照生产企业所在地的食品安全地方标准组织生产经营。因此,农夫山泉的这一做法当属违规行为。  若仔细对比粤、浙两省标准不难发现,在镉、砷、铬、菌落总数等多项重要水质标准上,浙江标准的容忍含量都比广东标准高出至少一倍。而霉菌、酵母菌等真菌类,浙江标准容忍其存在,而广东标准则是“不得检出”。  曾参与新标制定  值得一提的是,目前农夫山泉执行的浙江“DB33/383-2005”标准的起草单位仅有农夫山泉一家饮用水生产企业参与。据该标准显示,起草单位为浙江方圆检测集团股份有限公司、浙江省疾病预防控制中心、浙江公正检验中心有限公司、农夫山泉股份有限公司。而在广东“DB44/116-2000”标准中,一共有3家饮用水和饮料企业参与制定。  事实上,这份现行的浙江地方标准,不仅远远不及国家生活饮用水标准,且即使与浙江过去的标准相比,也略显逊色。如2002年标准中,镉指标为≤0.005mg/L,现行标准比旧标准要放宽一倍。而在微生物检测方面,2002年标准中对成品水中的霉菌和酵母菌的检测要求为“不得检出”,而在2005年标准中,该要求被改为“霉菌≤10cfu/ml,酵母≤10cfu/ml”。  对于以上质疑,记者昨天联系到农夫山泉方面,但直至截稿,农夫山泉未对发过去的采访提纲做出回复。
  • 雷尼替丁啊,雷尼替丁,都是NDMA惹得祸
    Breaking News美国FDA继2019年9月13日发出警示在雷尼替丁样品中检出NDMA后,于2020年4月1日发布公告要求制药商立即从市场上撤回所有处方和非处方(OTC)雷尼替丁产品。这是正在进行对雷尼替丁(商品名 Zantac,善胃得)中N-亚硝基二甲胺(NDMA)污染物管控的最新举措。FDA已经确定,某些雷尼替丁产品中的杂质会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加,并可能导致消费者暴露于不可接受的杂质水平中。NDMA是个什么鬼?NDMA全名N-二甲基亚硝胺又称二甲基亚硝基胺,分子式C2H6N2O,分子量74.08,黄色液体,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,属于亚硝胺类化合物。NDMA的合成通常由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应生成。根据ICH M7通则对基因毒性杂质的分类原则,NDMA应属于第一类已知诱变性和致癌性的物质。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中NDMA被列为2A类致癌物。 NDMA大事记12018年7月5日欧盟医药管理局(EMA)公告宣布,中国某药企原料药缬沙坦含有杂质NDMA。 22018年7月13日FDA发布通告,提醒医生和患者关于几种含有缬沙坦活性成分的高血压和心力衰竭治疗药的自愿召回。召回原因是缬沙坦原料药中含有基因毒性杂质NDMA。 32018年9月28日FDA对中国某药企部分产品发布进口禁令,意大利官方要求欧盟国家停止进口该公司缬沙坦原料药及中间体。欧盟官方也在其官方网站发布类似公告。42019年9月13日FDA警示在雷尼替丁样品中检出亚硝基二甲胺(NDMA)。 52019年12月5日美国FDA宣布开始检测一线降糖药二甲双胍的样品是否含有超过限度的致癌物NDMA,如果发现二甲双胍药品中存在高含量的NDMA,将酌情建议召回。 NDMA从哪来?遗传毒性杂质主要来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物。此外,药物在合成、储存或者制剂生产过程中也可能会降解产生遗传毒性杂质。药物中NDMA的可能来源包含以下方面: 1. 硝酸环境下与体系中的二甲胺发生反应得到 2. 药物本身发生降解产生二甲胺,然后继续与硝酸盐反应得到 3. 生产工艺过程中使用了二甲胺前体试剂,由其发生降解得到 4. 药物含有二甲胺或者类似结构,通过氯胺化或者氧化等途径降解产生NDMA,如雷尼替丁、二甲双胍等 5. 药物合成过程中使用了叠氮试剂或亚硝酸盐,在有二甲胺供体的情况下反应生成NDMA,如四氮唑类药物缬沙坦、厄贝沙坦、氯沙坦等 6. 其他途径引入,如制药用水、辅料等 NDMA限度值?根据WHO的数据,NDMA的可接受限度AI值为0.005~0.016 μg/kg,换算后为0.375~1.2 μg/天。根据不同药物的用药特点,对NDMA的限度做了不同要求。2018年12月FDA发布了血管紧张素II受体拮抗剂(ARB)药物中NDMA的可接受摄入量为96 ng/天。NMPA对缬沙坦的生产要求中规定了NDMA的限度不得过千万分之三(相当于EMA的暂定参考限定值0.3 ppm)。此外,在FDA的公告信中也提到二甲双胍中NDMA的可接受日摄入水平为96 ng/天,根据该值及最大日剂量则可计算出二甲双胍药品中NDMA的限度控制水平。如盐酸二甲双胍片最大日剂量为2 g,则该产品中NDMA的可接受摄入水平是0.048 ppm。 对于雷尼替丁,FDA在公告信中提到,建议制药公司如检测发现NDMA超出可接受日摄入水平(雷尼替丁96 ng/天或0.32 ppm)则因召回其产品。此次全面撤回是发现杂质NDMA会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加,从而导致严重的用药安全问题。 NDMA如何测?药品中遗传毒性杂质NDMA的含量极微,控制限度比较低,对检测方法灵敏度提出了很高的要求。目前中国NMPA、美国FDA、欧洲药典委员会EDQM及加拿大卫生部等机构公布的NDMA检测方法主要有GCMS、GC-MS/MS、LC、LC-HRMS、LC-MS/MS法等。随着美国雷尼替丁的退市,今后雷尼替丁中的NDMA测定需求尚未可知,但其他药品如沙坦类药物、替丁类药物、二甲双胍等这些药物中的基因毒性杂质地测定仍将继续。LCMS-8050同时测定沙坦类药物中NDMA、NDEA和NMBA5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津版完整解决方案在经历全球范围内对基因毒性杂质致癌的恐慌之后,药品监管机构越来越警惕其他药物可能受到污染的风险。从缬沙坦到雷尼替丁,再到二甲双胍,由遗传毒性杂质NDMA引起的风波接连不断,NDMA控制的重要性不言而喻。为规范和指导化学药物中亚硝胺类杂质研究和审评,2020年1月6日国家药品监督管理局组织起草了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则(征求意见稿)》,面向社会公开征求意见。为了更好地对该类药物中的遗传毒性杂质进行质量控制,岛津公司开发了基于GCMS、GCMS/MS、LC、LCMS/MS以及Q-TOF平台的相关药物中NDMA检测方法,精心汇编了《化学药中遗传毒性杂质NDMA的检测方案》。此外,为了应对制药行业相关用户的需求,岛津分析中心还编写了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》,收入了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂等基因毒性杂质的应用方案。希望我们的工作能够为您带来帮助。
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。  首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。  一.早期使用的气相色谱固定液  气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。  马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。  后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。  1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。  为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。  在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表  说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶  McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。  McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。  后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:  (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)  (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。  他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液  自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。  有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。  二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体  尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。  (一)热稳定性好的固定液  目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。  (1)耐高温聚二甲基硅氧烷  有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。  前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。  (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性  在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。  (a)引入乙烯基  早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。  (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合  1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。  (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性  在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1:图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构  其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据  (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性  在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。  Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4:表4 三个品种Dexsil的结构及极性  HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2:图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图  色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m  载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定  拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min  检测器温度:FID 450 ℃  三、极性固定液  小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图  另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图  各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况  四、选择性固定液  选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。  第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱  五、近年商品柱所使用的新固定液  近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。  室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)  *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性  小结:  气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • “气体萃取技术与应用——HSTD顶空热脱附多功能进样器”讲座邀请函
    我公司将在2020年9月4日上午10点在仪器信息网举办“气体萃取技术应用——HSTD顶空热脱附多功能进样器”的专题讲座,该进样器是一款功能强大的色谱前处理仪器,可以处理分析水、土壤、茶叶、香辛料、白酒、中草药、烟草等多种形态样品中的挥发性和半挥发性有机物。会议将介绍该仪器的原理以及一些应用案例,特邀请您参加。您可以微信扫描下图中的二维码或者进入链接报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_15610.html
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    《经济参考报》记者从中国政府网获悉,国务院总理温家宝19日主持召开国务院常务会议,研究确定促进光伏产业健康发展的政策措施,其中首次提出制定光伏电站分区域上网标杆电价、严格控制新上单纯扩大产能的多晶硅、光伏电池及组件项目、减少政府干预,禁止地方保护。  在分析人士看来,上述新政对于身处寒冬的光伏企业而言无疑是重大实质利好,尤其是“一刀切”的上网电价问题得以解决,电站开发将率先受益。而且值得关注的,此次国务院强调市场“倒逼”机制,少了政府干预,行业洗牌将可能进一步加速。  国务院会议认为,作为战略性新兴产业,近年来我国光伏产业快速发展,已形成较为完整的光伏制造产业体系。当前的主要问题是:产能严重过剩,市场过度依赖外需,企业普遍经营困难。这些困难既是产业发展面临的严峻挑战,也是促进产业调整升级的契机,特别是光伏发电成本大幅下降,为扩大国内市场提供了有利条件。要按照创新体制机制、完善政策措施、扩大消费市场、规范市场秩序、推进产业重组、降低发电成本的思路,统筹兼顾、综合施策,着力提升产业竞争力。  会议确定了以下政策措施:(一)加快产业结构调整和技术进步。善加利用市场“倒逼机制”,鼓励企业兼并重组,淘汰落后产能,提高技术和装备水平。严格控制新上单纯扩大产能的多晶硅、光伏电池及组件项目。(二)规范产业发展秩序。加强光伏发电规划与配套电网规划的协调,建立简捷高效的并网服务体系。建立健全技术标准体系,加强市场监管,对关键设备实行强制检测认证制度。(三)积极开拓国内光伏应用市场。着力推进分布式光伏发电,鼓励单位、社区和家庭安装、使用光伏发电系统,有序推进光伏电站建设。加强国际合作,巩固和拓展国际市场。(四)完善支持政策。根据资源条件制定光伏电站分区域上网标杆电价,对分布式光伏发电实行按照电量补贴的政策,根据成本变化合理调减上网电价和补贴标准。完善中央财政资金支持光伏发展的机制,光伏电站项目执行与风电相同的增值税优惠政策。(五)充分发挥市场机制作用,减少政府干预,禁止地方保护。完善电价定价机制和补贴效果考核机制,提高政策效应。发挥行业组织作用,加强行业自律,引导产业健康发展。会议要求各有关部门抓紧制定完善配套政策,确保落实到位。  “从国务院层面专门研究确定光伏产业健康发展的措施,这一事件本身对产业而言是一个重大利好。而且国务院不是单从救市,而是从创造产业发展健康环境的角度来出台政策。”solarbuzz高级分析师廉锐在接受采访时表示。  据中国光伏产业联盟统计,目前多晶硅停产企业数量达到90%,半数以上的中小电池组件企业已经停产,30%大幅减产,10%至20%小幅减产或努力维持,并已开始不同程度裁员。但在地方政府保护与干预之下,一些原本应该倒逼或者被兼并的企业仍然得以存活。  廉锐认为,此次国务院的光伏新政一方面强调在市场倒逼机制下的企业退出,另一方面防止出现新的产能过剩,首次提出严格控制新上单纯扩大产能的多晶硅、光伏电池及组件项目,这都会在一定程度加快行业的洗牌。  在解决产能过剩问题的同时,国务院的政策措施还指向了国内光伏应用市场的开拓。在民生证券首席分析师王海生看来,对国内光伏应用市场最具直接实质利好的无疑是上网电价和补贴两大问题的解决。  据了解,去年8月初,发改委发布《关于完善太阳能光伏发电上网电价政策的通知》,明确规定今年7月1日前后核准的光伏发电项目的上网电价分别为1.15元/千瓦时和1元/千瓦时。  “这种‘一刀切’的上网电价本身就不合理,各地光照资源条件存在差异,成本不一样,但上网电价却是统一价,且还没有明确的实施年限,使得企业无法对收益和风险进行预估,开发电站积极性不高。这次国务院明确提出根据资源条件制定光伏电站分区域上网标杆电价,有了政策保证,光伏电站就可以大规模进行开发了。”王海生说。  此外,补贴不到位也是企业和投资者望而却步的原因。当前光伏补贴主要是来自于可再生能源附加补助资金,但如今已是入不敷出,导致很多项目拿不到补贴,中国的光伏发电补贴资金缺口已高达300亿元。  如今国务院提出,完善中央财政资金支持光伏发展的机制“中央财政这几个字很重要,意味着如可再生能源附加资金不够,财政部将往里加钱,拿不到补贴的情况将不复存在。”王海生说。  发改委能源研究所研究员王斯成也证实,国家财政部将利用“可再生能源专项补贴基金”,对光伏发电站拖欠的补贴进行清算,将“缺多少补多少”。  受国务院确定光伏新政利好消息带动,光伏板块表现强势,多只个股出现逆势上行的走势,尤其是涉及到光伏电站的股票涨势明显,其中亿晶光电涨3.35%,精工科技涨2.35%。
  • 傅里叶变换红外光谱监测技术体系再添“新丁”
    p  日前,中科院安徽光机所与国信聚远科技服务(北京)有限公司共同开发的“车载开放光路面源排放VOCs监测系统”成功交付台资企业,该系统的成功使用标志着国产傅里叶变换红外光谱监测技术体系再添新丁。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c5fa1bb0-b781-4929-b3f2-b58ea59f8a12.jpg" title="FTIR_副本.jpg" alt="FTIR_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong车载开放光路面源排放VOCs监测系统/strong/pp  随着我国经济快速发展,各类生产、生活活动引起的爆炸、火灾、泄漏等突发大气污染事故急剧上升,尤其在化工园区突发事故应急中对复杂、动态变化环境条件下的污染物快速、精准识别有着迫切的需求,而常规监测设备难以满足事故现场高温、高湿等恶劣环境条件下的使用要求,无法快速获取事故区域的污染物扩散趋势。/pp  车载开放光路面源排放监测系统具备快速灵活、可以对多种污染气体排放进行非接触式、快速自动测量的优势,可以将载有主机的监测车与阵列角反射镜在较短时间内置于事故现场的两侧,快速获取事故现场的污染气体排放情况。另外,该监测设备在化工园区及其周界、工业生产过程等局部高密度污染面源有毒有害气体排放巡检 厂区有毒有害气体泄露性监测 突发事故中厂区周界有毒有害气体预警性监测等方面有广泛的应用。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/ba18c0a4-0681-4f20-bba1-edad8fad3478.jpg" title="仪器原理图.jpg" alt="仪器原理图.jpg"//pp style="text-align: center "strong仪器原理图/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1373ccec-c3ec-4dc9-afc0-392861b35207.jpg" title="角镜.jpg" alt="角镜.jpg"//pp style="text-align: center "strong角反射镜阵列/strongbr//pp  车载开放光路监测系统对仪器稳定性和光学系统的精准性提出了更高的要求,要确保仪器能适应长途运输颠簸,能在车辆启动状态仍保持光谱的稳定性。面对挑战,安光所FTIR课题组对光谱仪结构进行了巧妙设计。由于经典Michelson干涉仪结构对光学系统的精密性、镜子的对准以及扫描驱动系统的要求非常苛刻,为了减小经典Michelson干涉仪结构中动镜倾斜的影响,降低对镜子的对准性和动镜驱动性能的要求,本监测系统选用自主研发的双臂扫摆式干涉仪结构。该干涉仪结构利用平面镜实现光束的原路返回,对倾斜不敏感,便于设备的校准 另外它将动镜的直线运动转变为平台的扫摆运动,相对于经典Michelson干涉仪的直线运动而言,扫摆运动可以降低动镜驱动的复杂性,易于实现,可以避免经典Michelson干涉仪动镜运动过程中的形位变化所导致的光谱畸变。/pp  目前,第一台车载开放光路监测系统已经在台资企业正式运行。这款仪器的推出,为我国园区监测能力建设提供了新的技术支撑,为提高我国在高档监测仪器领域的国际竞争地位再立新功。/p
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    据日本政府核辐射扩散电脑监测系统显示,迄今为止,放射性碘含量超出婴幼儿安全标准的区域范围可能已经扩散到福岛第一核电站西北方向45公里(约合28英里)一带。  日本政府规定,核电站周围半径20公里范围内的人需要疏散,20至30公里范围内的人则被告知留在室内。但上述辐射扩散范围已经超出了政府划定的范围。
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    一年之际在于春,牛年惊蛰刚过,商务部传来喜报,晶盛机电与中环协鑫及中环光伏签订共计20.79亿元的单晶炉及智能化加工设备销售合同。▲ 单晶硅生长炉装配车间此次与光伏龙头企业签订设备购销合同,充分体现了公司晶体生长设备及智能化加工设备的市场竞争优势,进一步巩固了公司在光伏领域技术与规模双领先的龙头地位,公司产品的技术优势和先进性进一步强化,市场知名度进一步提升。晶盛机电始终以“打造半导体材料装备领先企业,发展绿色智能高科技制造产业”为企业使命,通过与半导体及光伏行业上下游优质伙伴深入合作,协同共赢,向光伏龙头企业持续提供高品质长晶及加工设备,积极为国家碳中和目标的实现贡献晶盛力量。▲ 光伏产业链装备布局
  • 光伏产业标准制定提上日程
    近日,作为科技部公布的第二批企业国家重点实验室之一的“太阳能光伏发电技术国家重点实验室”在河北保定举行奠基仪式。英利集团首席技术官宋登元表示,实验室将依托于英利集团完整的产业链,开展晶体硅光伏材料、太阳能电池与光伏组件、光伏发电系统的应用及基础研究。  据介绍,科技部此次公布了第二批56家企业国家重点实验室建设计划名单,而这批国家重点实验室在申报之处竞争就已经相当激烈。仅太阳能光伏方向而言,就有近十七家国内龙头企业参与角逐,最终获批的有两家,分别为英利集团的“太阳能光伏发电技术国家重点实验室"和常州天合光能有限公司的"光伏技术国家重点实验室”。“国家重点实验室是国家科技创新体系的重要组成部分,而在加大对太阳能光伏产业共性技术、关键技术和前沿技术问题攻关力度的同时,也会推动光伏产业标准的研究和制定。”宋登元强调,目前我国光伏产业没有统一的国家行业标准,而在这一点上,谁领先谁就将拥有话语权。  据了解,当前全球太阳能光伏产业中,国际通用的光伏模组检验标准分别为美国的UL标准以及欧盟的IEC标准,而我国光伏产业至今还没有统一的国家行业标准和检测机构。同时,国外光伏产品进入我国市场,不需要进行任何机构的监测,关税也几乎为“零”。而我国光伏产品进入欧美市场,却要经过严格的监测,方能取得认证资格。因此对于太阳能光伏产业的标准化研究迫在眉睫。  “实验室的建立将提升我国光伏产业的国际竞争力,研究成果通过技术转让、技术共享和技术合作来带动整个行业发展。”宋登元补充道,今后将加强代表国际先进水平的技术方向的研究,硅材料方面新硅烷法是目前世界领先的制备工艺,实验室建立以后将在如何进一步降低能耗、提高质量、降低成本、提高再循环的可利用率等方面开展研究,并以此形成一个企业的标准。
  • 后疫情时代,如何保证新冠疗效药阿兹夫定片的质量检查?
    1月8日,我国首个自主研发的口服小分子新冠病毒肺炎治疗药物,也是首个被国家药监局批准上市的国产新冠疗效药,阿兹夫丁片,已被国家医疗保障局正式纳入医保。 根据2020年版《中国药典》要求,批准上市后的药品投入生产后,每一批次都需要做QC质检,以保证药品的质量。那么,作为片剂的阿兹夫定,硬度值的测定当然也必不可少! 什么是片剂硬度?片剂硬度,又称药片断裂力,用于检测片剂在储存、运输和使用前的断裂点和结构完整性。是保证药片质量的检测项目之一。 为什么要检测片剂硬度? 药品作为一种特殊的商品,其质量直接危及病人的生命和健康,因此药品的质量检测是药品质量的可靠保证。而片剂是药品中常用的剂型之一,在2020年版中国药典中,片剂已占全部制剂的40%以上,而且药典中充分阐明了片剂在生产与贮藏期间应符合的规定,确立了片剂的重量差异、崩解时限、溶出度或释放度、含量均匀度等检查方法。对保证片剂的质量至关重要。片剂除应保证以上指标外,还应有适宜的硬度,以便完整成型,符合片剂外观的要求且不易脆碎。片剂的硬度涉及片剂的外观质量和内在质量,硬度过大,会在一定程度上影响片剂的崩解度和释放度,因此,在片剂的生产过程中要加以控制。随着我国片剂的研究和生产的现代化。片剂硬度的检测已列为压片工序非常重要的检测项目之一。片剂硬度检测的发展趋势片剂检测已经列为重要检测项目,因此药企在生产过程中也越来越重视这方面的检测,且随着片剂生产规模的越来越大,药企对片剂硬度检测仪也提出了更高的要求,其不仅要求硬度检测仪精度高,质量好,而且对生产效率要求更高。面对新的市场需求,智能片剂硬度仪日渐走向药企,其以测量精度高,速度快,使用方便等优势受到制药厂、医药教研、药检部门等单位的欢迎。Pharma Test全自动片剂测试仪满足现代药企要求 针对现阶段药企更高准确度、更高生产效率、更高质量的检测要求,Pharma Test 全自动片剂测试仪WHT 4可以满足以下几点:1、同时测试硬度,质量,厚度和直径,高效且*质量:统一的质量、有效成分含量的均匀性;厚度:物性上的一致性、检查药片膨胀情况、厚度可能影响到包装;直径:物性上的一致性、片剂长短均可能影响包装;硬度:较软的片剂在运输过程中可能会解体、较硬的片剂可能会破碎、影响吞咽后片剂的崩解时间。 2、适合所有形状的药片检测独特的Flap机械结构,适合所有形状的药片检测(圆形、椭圆形,三角形,菱形等),可准确对齐各种类型片剂,且不需要额外的工具。 3、满足在线和离线检测WHT 4-SM 多批次自动进样器可用于10种样品的离线检测,而WHT 4-SM1单批次自动进样器则可以搭配压片机进行在线检测,同时具备自检功能。 搭配WHT 4-SM多批次自动进样器 搭配WHT 4-SM1单批次自动进样器4、集成PC和WHT32软件,方便数据处理集成PC和软件,无需担心软件适配与后期升级,而且WHT32软件可以实时显示测试数值以及统计结果,并可通过图表的形式来展现。 *图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除
  • 为180县捐赠1亿元阿兹夫定!复星基金会联合复星医药及真实生物助力基层农村防疫
    2023年1月9日,上海复星公益基金会(下称“复星基金会”)联合上海复星医药(集团)股份有限公司及河南真实生物科技有限公司宣布向中国农村地区捐赠价值1亿元人民币的新冠口服药阿兹夫定。这批药品将分阶段捐赠至中西部农村地区,覆盖180个县。阿兹夫定是国内首个具有完全自主知识产权的口服小分子新冠病毒感染治疗药物,于2022年7月25日获国家药监局附条件批准上市。2022年8月9日,国家卫生健康委办公厅、国家中医药局办公室将阿兹夫定纳入《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(第九版)》,同时国家医保局也将阿兹夫定纳入医保。2023年1月6日阿兹夫定再次被纳入第十版《新型冠状病毒感染诊疗方案》。自2022年8月以来,阿兹夫定已陆续配送至全国31个省市自治区使用。阿兹夫定作用机制明确,治疗效果确切。真实世界数据显示,尽早抗病毒治疗对老人或有进展为重症高风险因素的患者获益更多。当前,各地防疫正围绕“保健康、防重症”目标,积极采取包括优化疫苗接种、完善新冠病毒感染治疗相关药品和检测试剂准备等在内的针对性措施,全力保护人民健康。全国多地、多家医院发布新冠诊疗方案,指导基层医生守住“黄金72小时”,加快推广抗病毒药物在新冠治疗中的合理使用,已经成为有效保障各类人群尤其是有基础疾病的老年人健康的关键举措。为帮助农村地区平稳度疫,1月6日,复星基金会启动“乡村暖冬行动”,除了捐赠药品,还将联合复星及外部合作伙伴,以线上直播、在线问诊等形式,对农村基层医务工作者开展相应的用药和健康管理培训。在国家卫健委指导下,2017年12月,复星基金会与中国人口福利基金会、中国光彩事业基金会联合发起“健康暖心——乡村医生项目”。五年多来,项目已覆盖全国中西部地区73个县,守护约2.4万名村医,惠及300万农村家庭。在这73个县之外,这次捐赠将再覆盖100多个中西部地区的亟需支持的县域。真实生物创始人王朝阳表示:随着我国疫情防控进入新阶段,广大农村地区的新冠治疗需求变得更为急迫。真实生物一直非常牵挂基层疫情防治情况,始终坚持人民至上,我们永远愿意在国家最需要的地方,人民最需要的时刻义不容辞、全力以赴守护人民健康,期待阿兹夫定为农村地区渡过疫情难关提供一份助力,保障基层百姓用药需求。复星国际董事长、复星基金会发起人郭广昌表示:通过乡村医生项目的驻点队员,我们一直在密切关注农村地区疫情防治情况,也特别牵挂村医的困难和需求,“希望阿兹夫定片和我们一系列的配套措施,能帮助到广大村医,缓解农村地区诊疗压力,共同筑牢基层健康防线。
  • 制定符合国情的机动车排放标准
    编者按  环境标准是环境保护法律法规体系的重要组成部分,建立科学合理的环境标准是加强环境法制建设的重要手段。我国以环境质量标准、污染物排放(控制)标准为主体,以方法标准、标准样品标准和基础标准为补充的国家环境标准体系已初步建立。但从目前的环境保护形势看,还需要强化环境标准建设。本文作者针对我国现行的机动车排放标准体系,分析了其中不足,并提出了加强机动车排放标准体系建设的建议。  我国机动车排放标准随着环境保护要求的提高而不断发展完善。但是,我国现行的机动车排放标准体系还存在着一些不足,难以满足我国的环保工作需要,也需要适应人民群众对环境质量的要求。  我国机动车污染现状  ■阅读提示  机动车已成为城市大气污染中最重要的污染源,而且其贡献率远远超过其他污染源。与工业污染排放相比较,机动车尾气污染排放的人体吸入比例更高。  随着我国机动车保有量的迅速增长,机动车污染也日趋严重。早在“九五”期间,对几个重点城市机动车污染的调查就显示,机动车已成为城市大气中最重要的污染源,而且其贡献率远远超过其他污染源(如表1)。  研究结果还表明,机动车的浓度分担率高于排放分担率。由于机动车是近地面排放,在街道环境中不易扩散,易造成道路沿线的污染,直接形成较高污染物浓度的大气污染。而工业污染源排放一般为高空排放,在高空中易于扩散稀释。与工业污染排放相比较,机动车尾气污染排放的人体吸入比例更高。  根据北京2003年的相关数据,计算得到机动车排放中一氧化碳、氮氧化物、一次可吸入颗粒物的人体吸入比例。一氧化碳的人体吸入比例(10-6)为106,氮氧化物的人体吸入比例(10-6)为35.5,一次可吸入颗粒物的人体吸入比例(10-6)为81.5。进一步的研究表明,机动车尾气排放污染物的人体吸入比例大约是相应电厂污染物人体吸入比例的10倍。  有关近几年机动车污染现状的研究结果尚未公布,但从飞速增长的汽车保有量即可断定:情况要比前些年更加严重。  现行排放标准体系  ■阅读提示  我国的机动车排放标准涵盖了我国道路通行中的主要车辆类型,主要分为汽车标准、摩托车标准、车用燃料标准等。其中,汽车和摩托车排放标准又有针对新车和在用车的不同标准。  我国的机动车排放标准主要分为汽车标准、摩托车标准、车用燃料标准等。其中,汽车和摩托车排放标准又有针对新车和在用车的不同标准。  由于重型车的台架测试难度大,所以有关重型车排放标准是针对发动机而言的,对车辆只有关于曲轴箱污染物和燃油蒸发污染物排放的标准。  另外,还有关于非道路移动机械、低速货车和三轮车、农用车的排放标准(如表2)。  我国的机动车排放标准主要分为汽车标准、摩托车标准、车用燃料标准等。其中,汽车和摩托车排放标准又有针对新车和在用车的不同标准。  由于重型车的台架测试难度大,所以有关重型车排放标准是针对发动机而言的,对车辆只有关于曲轴箱污染物和燃油蒸发污染物排放的标准。  另外,还有关于非道路移动机械、低速货车和三轮车、农用车的排放标准(如表2)。  排放标准存在的问题  ■阅读提示  国内的很多标准直接翻译国外标准,没有结合本国国情实际 在用车排放标准缺少国家限值 车用燃料严重落后于汽车排放标准。  在梳理我国现行机动车排放标准体系的过程中,笔者发现了以下问题:  第一,国内的很多标准直接翻译国外标准,没有结合本国国情实际。  我国汽车工业体系受欧美的影响很大,目前市场上两大主流车系分别为德国大众和美国通用。所以,在整个机动车排放标准体系中,新车标准主要参考欧洲法规,在用车标准主要参考美国法规,包括相关定义、排放限值和测量方法等。除了实施时间以外,我们在标准制定时只是根据我国情况稍微改动一下。  以标准体系中比较重要的GB18352.3-2005《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》为例,其与欧洲相应法规的区别只有4点:M1和M2类车型的分组、燃料的技术要求、将原Ⅱ型试验修改为双怠速试验、实施时间。  其他多数标准也是这样主要参考欧美法规,仅修改了少量内容。  第二,在用车的排放标准缺少国家限值。  对在用汽油车而言,在GB18285-2005《点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法(双怠速法及简易工况法)》中,对使用双怠速法检测时的一氧化碳和碳氢化合物排放有明确的限值规定,对氮氧化物排放没有限值规定,而标准中规定的其他3种方法并没有给出限值。并且GB18285中规定的污染物限值使用了体积百分数,但针对新车的GB18352中是以g/km为单位给出限值的。  对在用柴油车,GB3847-2005《车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法》中,规定了对排气烟度的检测方法和限值,但没有要求一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物和可吸入颗粒物的检测。显然,仅依靠烟度来判断柴油车的排放水平是不全面的。  第三,车用燃料严重落后于汽车排放标准。  国Ⅲ排放标准已于2007年7月1日起开始实施,但与国Ⅲ排放标准配套的国Ⅲ汽油标准是在2010年1月1日开始实施的,在国Ⅱ汽油与国Ⅲ汽油的过渡期阶段,市场上销售的大多数都是国Ⅱ汽油,只有较少的国Ⅲ汽油,柴油也存在同样的问题。所以,我国出现了“国Ⅲ车烧国Ⅱ油”的尴尬状况。  当2010年国Ⅳ排放标准在全国范围内实施时,国Ⅲ汽油才刚刚开始使用,这样就又会出现“国Ⅳ车烧国Ⅲ油”的尴尬情况。燃料标准总是落后车辆排放标准。  上述情况会使我国的车辆在使用时劣化速度加快,用于保证车辆排放的后处理装置将更容易失效,造成在用车的排放很快达到较高水平,加重机动车污染物排放。  制定未来的排放标准  ■阅读提示  制定符合国情的新车排放标准 明确在用车排放限值 制定车载排放检测的相关标准 制定车用燃料的环保标准。  针对我国机动车现行排放标准的制定和执行情况,笔者提出以下建议:  一是制定符合国情的新车排放标准。虽然我国的汽车工业与欧洲主要汽车生产商联系紧密,无论是技术还是管理体系都与欧洲有很多相同的地方,但我国的情况与欧洲相比还有很多不同。例如,我国不同地区的经济社会发展水平差异巨大,城乡差别尤其突出,汽车的使用情况因此也有很大差别。根据我国的实际情况,制定自己的排放标准已经成为当务之急。  另外,单纯从技术角度来说,为满足下一步更加严格的排放标准,我国企业所采用的技术已经不能再完全照搬欧洲的技术。例如,在开发满足国Ⅳ排放标准柴油机的过程中,我国许多企业正在探索通过掺混含氧燃料提高EGR率来降低氮氧化物排放的技术,这与欧洲企业采用的SCR技术有很大区别。  在制定我国自己的排放标准中,应该充分考虑类似情况。  二是明确在用车排放限值。随着国家标准对新车排放的逐渐加严,在用车排放占机动车排放的比例逐渐增大,进一步加强对在用车排放的控制是今后减少汽车尾气污染的重要途径。未来的国家标准应明确给出在用车排放限值,严格在用车管理。  如果考虑到各地区差异较大,具体情况复杂,单一的限值不能适应实际操作,国家标准也应给出分级的推荐值,以便各地有法可依。  同时,随着排放检测技术的进步,小型便携设备的功能和精度都有所提高,适当增加在用车排放的监测项目,是发展未来在用车排放标准的重要方向。  三是制定车载排放检测的相关标准。随着电控技术的广泛应用,精确控制发动机运行已成为可能。电控技术在推进发动机减排的同时,也为生产厂家或用户“钻空子”提供了方便。  早在1998年,美国环保局就发现有许多生产厂家利用电控技术,针对法规中的工况,以牺牲经济性能来优化排放性能,但在法规外的工况,以牺牲排放性能来优化经济性能,这样可以顺利通过各种排放检测,而其实际减排效果并不理想。美国环保局曾就此问题将各大厂商告上法庭,最终各厂商做出了巨额赔偿。  此外,研究表明:车辆的道路排放与法规排放并不完全一致。通常情况下,道路排放会高出法规排放。因此,进行实际道路排放测试是检验车辆排放的最可靠方法,制定使用车载设备的排放检测标准是控制机动车排放污染的有效途径。  四是制定车用燃料的环保标准。我国的石化工业体系有其自身特点,催化裂化工艺占的比重相对较大,这是造成我国燃油质量落后于车辆排放要求的客观因素。  但是,近几年我国石化工业的技术进步较快,炼油水平明显提高,建成了几个规模较大、工艺先进的炼油基地。这些进步为提高我国燃油质量,尽快缩小燃料标准与车辆排放标准之间的差距,化解“先进车烧落后油”的尴尬局面提供了可能路径。因此,加快燃料标准的实施进度是应对当前汽车尾气污染的有力措施。  目前,我国的机动车燃料标准由石化部门制定,对燃料的环保要求重视程度不够。为了进一步提高机动车的减排效果,笔者建议,燃料标准中与机动车污染物排放关系密切的指标应由环保部门制定,比如燃料中的硫含量、烯烃芳烃含量等。     表1:“九五”期间的研究结果     表2:我国现行的机动车排放标准体系
  • 吐故纳新 从稳定迈向成长——访东亚DKK株式会社社长高桥俊夫
    p  2019年6月12日,为期三天的第十七届中国国际环保展览会(CIEPEC 2019)在北京中国国际展览中心(静安庄馆)盛大开幕。/pp  自1986年首次在北京举办以来,中国国际环保展览会(简称:环保展)已连续成功举办了17届。作为国内较为知名的环保产业的盛会,CIEPEC一直是国际环保企业开拓中国市场、寻求合作伙伴的展示交流平台。从最初的每三年举办一届到后来的每两年一届,再到2018年为顺应时代潮流和环保产业市场需求改为一年举办一届,CIEPEC在不断发展壮大,同时,一大批优秀的环保企业和环保品牌也从这里起飞。本文的主角——东亚DKK株式会社(以下简称“东亚DKK”)继CIEPEC 2018首次设立了独立展位来展示东亚DKK(TOA-DKK)品牌产品以后,在CIEPEC2019,再次以更大规模的独立展位与观众相约,借此机会,仪器信息网对东亚DKK株式会社社长高桥俊夫进行了专访,探寻DKK品牌近些年在华频频高调独立亮相背后的缘由。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ff8c9547-7950-41d0-b52c-3591fc2847bf.jpg" title="高桥社长.jpg" alt="高桥社长.jpg"//pp style="text-align: center "  东亚DKK社长高桥俊夫/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "积淀与变革/span/strong/pp  极往才能知来。东亚DKK是由两家专业的分析仪器制造商——东亚电波工业株式会社(TOA)与电化学计器株式会社(DKK)在2000年合并而成。两家公司分别成立于1944年和1945年,都拥有70年以上的历史。/pp  TOA主推实验室仪器、便携式仪器以及环境水质分析仪,而DKK主推在线分析仪、环境水质分析仪以及环境大气分析仪,二者在日本都是数一数二的分析仪器代表厂家,以pH传感器技术为代表的电化学分析技术起家是两家企业的共同之处。/pp  东亚DKK的成立得益于TOA与DKK的合并,二者的强强联合为东亚DKK占领日本国内环境分析仪器行业的领先地位打下了坚实的基础。/pp  作为一家基于电化学传感器技术的测量仪器综合制造商,东亚DKK自2000年合并成立以来,一直致力于为全球环境和社会做贡献。其业务领域包括水质检测、空气监测、气体监测和医疗液体测量四大方面。/pp  高桥社长自从1975年入职DKK,相当长的一段时期内是一直从事与销售有关的工作。/pp  2000年合并初期,正是日本褪去泡沫经济之际,也是企业经济不景气的时代。东亚DKK面向的用户大部分为政府机构,货期集中在季度末,业绩与利润的季度变动非常大。再加上当时东亚DKK公司内部有关控制成本的政策,在这种政策的影响下,客户对于公司研发出来的新产品反响不太热烈,很难实际地感受到新产品魅力。高桥社长便是在这个时候,第一次从销售岗位转任为研发部总监,并基于多年来和用户实际交流获得的经验对新产品企划开始提出意见。高桥社长介绍到,当时的中心思想就是“即使成本高也要研发出客户所期望的产品”。本着这样的原则,东亚DKK不断地推陈出新。终于通过产品的整顿、业务的合理化等一系列努力改善盈利的措施,东亚DKK在10年前开始转型为有稳定利润产出的体制,之后持续117个月单月无赤字经营,这其中高桥社长功不可没。当时研发出的很多产品仍是东亚DKK现在在售的主力产品。/pp  就任社长一职前,高桥俊夫就致力于组织改革以提高公司盈利,在这方面他做出了很大的努力。2017年,高桥俊夫就任社长时做了一个宣言,就是“从稳定向成长转型”,此后,高桥社长的改革之路一直在进行。他积极地对东亚DKK的一些生产设备进行投资,同时也积极进行一些海外市场的拓展。高桥社长表示,他尤其重视响应速度,为了迅速可靠地满足客户需求,东亚DKK建立了从研发,生产,销售到售后服务的一整套体系制度。对于中国环境市场日异月新的变化,高桥社长本人的感受非常深刻。为了让东亚DKK的员工可以亲身体会到这个变化,高桥社长积极推动研发等部门的员工亲身到中国学习考察,鼓励他们与中国的客户或者经销商进行直接的交流学习。/pp  据了解,CIEPEC2019期间,东亚DKK共派出包括高层领导、研发和销售的3个团队访华,成员人数总计有10人以上。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "明星产品齐亮相/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5a26fcd0-8102-42d8-9868-b7b81504c803.jpg" title="东亚DKK展位.jpg" alt="东亚DKK展位.jpg"//pp style="text-align: center "  东亚DKK展位/pp  在水质分析领域,东亚DKK的主要产品有用于超纯水/净水/污水处理的在线分析仪,实验室仪器以及便携式水质分析仪等,其超纯水水质分析仪器产品在半导体行业有着极高的市场占有率。/pp  在环境空气领域,早在1960年,日本就有了对氮氧化物、氧化物进行分析测试的需求,当时东亚DKK也是在日本国内率先推出了相应的产品。到目前为止,在日本,东亚DKK占有环境空气领域55%左右的市场份额。/pp  CIEPEC2019期间,东亚DKK带来了很多明星产品,高桥社长向笔者重点介绍了一些产品的特点。/pp  strongVOCs检测系统/strong/pp  东亚DKK VOCs检测系统是由采样及样品预处理系统,分析单元,数据采集以及传输系统等构成。样品气体通过载气进入色谱柱,分离成氧气、甲烷与非甲烷烃。通过FID(氢火焰离子化检测器)测量甲烷和非甲烷烃的浓度。/pp  由于每个国家对数据通讯协议的要求不同,为了更能适应中国环保法规以及中国客户现场的实际情况,这款VOCs在线监测系统是东亚DKK和重庆川仪合作研发,专为中国市场量身定制的。仪器核心部分由东亚DKK提供,其他预处理系统以及数据传输系统等由重庆川仪负责研发。/pp  strong便携式VOCs检测仪/strong/pp  东亚DKK便携式VOCs检测仪的优点是可单手搬运,灵活度高。主要应用于在线VOCs检测系统的校准实验,在线VOCs系统投入使用前简易评估系统的可行性,系统出现故障时也可临时替代系统使用。/pp  strongMWB4-72自来水水质自动检测装置-节水的自来水多参数水质监测仪/strong/pp  据高桥社长介绍,该装置可同时监测7项指标,这款产品在东京都内有130个以上的安装实例。有一次东京都因地震停电导致装置停运。为了杜绝此类问题的再次发生,该公司还专门在产品内安装了锂电池,以保证在停电的情况下可持续72小时运转。当出现水管破裂、生锈等情况导致水被污染时,该产品还能通过信号传输功能控制关闭水管,保障用户的饮水安全。除了上述功能外,该产品最大的特点是实现了小型化集成,用水量少(100mL/min)以及采用了无试剂的测量原理(实现了无废液污染的绿色监测分析)。/pp  “中国的二次供水问题我们也非常关注,希望我们能通过MWB4-72为中国人民安全饮水做出贡献。”高桥社长在介绍时说到。/pp  strongODL-1600A油膜检测仪/strong/pp  ODL-1600A油膜检测仪是代替肉眼监测水中油膜的一款仪器。/pp  ODL-1600A油膜检测仪利用激光作为测量光源,根据光反射强度检测水面是否漂浮油膜。这款仪表可应用于石油化工厂、炼油厂等排水的检测。它的典型应用场景是,如果检测数据显示排水油膜超标,排水口便自动关闭闸门,由相关企业再次处理水中油膜后排放。高桥社长告诉笔者,这款仪器在全球市场已售出1500台以上。它可以高效地监测到水样是否受到了油品污染,不仅能为重大污染事故起到防微杜渐的预警,也可以帮助客户监测生产设备是否发生油品泄漏。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "本地化经营中国市场/span/strong/pp  与其他外资厂商相比,东亚DKK进入中国市场相对较晚。2006年,东亚DKK与美国哈希公司在中国开展业务合作,东亚DKK委托哈希公司作为其在中国的销售渠道进行产品的推广。当时的代表产品是CODMn(高锰酸盐)在线分析仪,之后又陆续有其他的在线分析仪器产品通过哈希中国进行销售。就这样,东亚DKK的环境监测产品一步步进入了中国市场。/pp  近几年,中国在环境市场的投资力度不断加大,各种利好政策不断颁布落地,这也给广大相关仪器厂商带来了重大发展机遇。在访谈过程中,笔者也感受到了高桥社长对于中国市场的重视。/pp  随着东亚DKK的产品进入中国市场,东亚DKK在中国开始有了一些知名度,产品的品质以及性能也得到了中国用户的认可。高桥社长分享到,2018年由于我国氮、磷排放相关规定出台,总磷/总氮在线分析仪市场需求爆发,东亚DKK接到的订单量接近甚至超出了其量产能力的极限,这导致了一定程度上的出货延迟。然而即便如此,很多客户宁可稍微等一等,还是会指定使用东亚DKK的产品,类似这样的客户很多。话语间,笔者感受到了高桥社长对此的自豪与欣慰。/pp  为了不辜负中国用户的信任,也为了更多、更及时地听到当地用户对东亚DKK产品的反馈,高桥社长透露,东亚DKK决定在中国进行产品生产以提高供货能力。高桥社长的目标是“努力达到短期稳定供货,同时维持高品质生产”。目前,东亚DKK水质分析仪在哈希上海工厂的投产已准备就绪 此外,如上文提到的,在VOCs监测系统方面,东亚DKK已经跟重庆川仪合作开始进行共同研发制造。/pp  东亚DKK作为有着75年历史的日本仪器厂家,经历了日本从环境污染到环境优良的全过程,具有环境监测产品的研发可以借鉴日本以前发生过的环保案例的优势。日本经历了上世纪五、六十年代因为环境污染导致的公害事件频发期之后,在环境保护方面有着相对丰富的经验。但在参考日本案例的同时,东亚DKK会针对中国市场作相应的调整。/pp  近年来,我国的环保标准日趋严格。对此,高桥社长直言不讳。以往东亚DKK可以在日本销售的产品,同样也适用于中国的市场。但是,随着中国标准的日趋严格,日本企业已无法将在日本销售的产品直接销售到中国。针对这一变化,东亚DKK会结合中国市场的政策需求,将其在日本销售得比较好的产品进行改良,改良成适合中国工况的产品,为中国市场提供精准服务。/pp  中日两国一衣带水,近年来在环保交流上日益频繁,而东亚DKK始终积极参与。采访中高桥社长介绍到,日本的“日本环境技术协会(JETA)”,东亚DKK是其会员企业。这个协会是日本环境省(对应中国生态环境部)直属协会,是中国和日本环保技术交流的一个平台。该协会在北京中日友好环境保护中心设置了其在华的办公和联络处。2017年恰逢中日友好环境保护中心成立20周年,当时高桥社长是兼任JETA的会长,受邀出席了成立20周年纪念活动,纪念活动同期,中日双方举办了与VOCs测量技术相关的技术交流,东亚DKK作为日方代表参加了这样的交流活动。/pp  一分耕耘,一分收获,随着东亚DKK对中国市场的重视以及不断努力,其在中国的知名度越来越高,产品的品质和性能也得到了用户的高度评价。通过一系列的努力,DKK环境分析仪的在华销售额逐年增加。中国市场已经成为了东亚DKK最为关注和最成功的海外市场,可以说,东亚DKK展现的亮丽业绩,中国市场的巨大需求功不可没。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "环境之后是医疗/span/strong/pp  医疗相关检测业务是东亚DKK的另一大支柱。关于这方面业务,高桥社长也同我们分享了他的想法。/pp  在医疗相关检测业务方面,东亚DKK目前主推的产品有自动调配透析液浓度的溶解装置。1988年,东亚DKK运用传感器技术进行水质测量时,同步研发和制造了与透析治疗相关的设备,从此积累了在医疗领域的经验。为进一步扩大业务,2017年东亚DKK在其研发中心所在地新建了一个专门生产医疗产品的工厂,以提高其主要产品——透析剂溶出装置的生产能力,并继续大力研发新产品,例如像检测透析液安全性的高灵敏度生物发光内毒素测定仪,该产品的灵敏度比现有鳌试剂法高出10倍以上。/pp  关于其当下在医疗领域的经营模式,东亚DKK主要是向医疗器械厂家提供核心的电化学传感器模块。未来,高桥社长希望将东亚DKK在水质监测领域积累的高精度传感器技术应用于血液以及尿液的诊断分析。在医疗领域,除了整机研发外,高桥社长更期待通过与医疗仪器厂家的密切合作来积极地促进传感器的研发与供应。/pp  strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "采访后记:/span/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  在高桥社长的访谈过程中,我们发现,其实东亚DKK的四大业务是息息相关的。高桥社长也总结到,回顾公司历史至今,东亚DKK的目标是通过致力于解决环境问题,为人们提供丰富多彩的生活环境。为此,东亚DKK研发了各种环境测量仪器,并为良好的居住环境做出了贡献。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  良好的居住环境达成后,东亚DKK的下一个目标是打造健康长寿的美好世界。为此,如何提高医疗检测技术便成为了该公司的下一个课题。东亚DKK希望专注研发可用于早期发现异常病症的分析仪以及传感器。在这一领域,东亚DKK希翼能够发挥自身在传感器方面的技术优势,并将其有效地应用于临床市场。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  当今,全球面临着诸多挑战,人口增加、全球变暖、水资源短缺、食品安全等等。而要解决这些问题,像东亚DKK这样的广大仪器厂商的参与不可或缺。因此,对于东亚DKK而言,未来涉足的行业也会越来越多。高桥社长希望可以通过积极促进不同行业之间的交流,为提高传感器技术而不懈努力。同时,也让东亚DKK积蓄了多年的核心的传感器技术,能够最大程度地为社会做出贡献。/span/p
  • 疫苗稳定需防腐,硫柳汞量知多少?
    新型冠状病毒感染的肺炎疫情引发全球关注,全球多国数个研究团队也积极投身于疫苗的研发中。疫苗作为一种注射到体内的生物制剂,防止其被细菌污染是其保证安全性的要求之一。硫柳汞(Thiomersal)作为一种广谱抑菌剂广泛应用于生物疫苗中,其抑菌作用机理是汞离子与菌体中酶蛋白的巯基(-SH)结合,使酶失去活性。在使用硫柳汞作为抑菌剂时,既要保证抑菌有效浓度和抑菌效果,还要降低抑菌剂对身体的刺激和损害。 尽管WHO等权威机构强调,没有证据表明疫苗中硫柳汞的用量会对健康构成风险,含有毒有害的重金属汞元素仍旧引起公众对硫柳汞使用可能导致汞累积伤害的担忧。美国FDA于2001年开始在儿童疫苗中不再使用硫柳汞作为抑菌剂,我国疫苗生产目前无停止使用硫柳汞的强制要求。即使宣称的无硫柳汞疫苗产品,硫柳汞仍可能在疫苗生产工艺过程中使用,留下痕量残留。疫苗中抑菌剂硫柳汞含量知多少?岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统告诉您。 ☆☆岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统☆☆图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 岛津惰性液相色谱系统LC-20Ai使用全PEEK的泵头和管路,坚固耐用、性能可靠:(1)使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰;(2)密封垫采用纯金材质,其延展性和惰性有了大幅度提升,提高耐用性;(3)陶瓷针头,不锈钢管路内衬PEEK材质,在惰性的基础上提高了压力耐受性; ☆☆方法特点☆☆ 与《中国药典》(2015版)中疫苗抑菌剂硫柳汞的双硫腙滴定法和原子吸收分光光度法相比,HPLC-ICPMS法无需对样品进行消解处理,操作简单快捷,可以实现硫柳汞的快速、高灵敏检测。图2 硫柳汞色谱图(单位kcps) 硫柳汞典型色谱图见图 2,其保留时间为2.67 min。在硫柳汞浓度5~1000 μg/L范围内,线性相关系数0.9999。分别对10 μg/L和100 μg/L硫柳汞进行重复测定,相对标准偏差(RSD)为0.82%和0.56%,对高低浓度具有良好重复性。 ☆☆样品分析结果☆☆测定市售9批次疫苗样品,其中7批次疫苗未检出,2批次检出的吸附百白破联合疫苗样品谱图和测定结果见图 3和表1。 图3 疫苗样品谱图 表 1疫苗中硫柳汞测试结果及加标回收率如结果所示,上述疫苗中硫柳汞测定结果小于中国药典(2015版)规定100 mg/L的限值(吸附百白破联合疫苗),加标回收率116%。该方法操作简便快捷,灵敏度高,准确性好,适用于疫苗等药品中抑菌剂硫柳汞含量的测定,一定程度上可以弥补滴定法、原子吸收法等技术的不足。 撰稿人:周裕敏
  • 中国制定303部食品安全标准 覆盖6千项指标
    记者从7月10日召开的国家卫生计生委召开例行新闻发布会上获悉,截至目前,中国制定公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂和营养强化剂使用、预包装食品标签和营养标签通则等303部食品安全国家标准,覆盖了6000余项食品安全指标。  不断完善我国食品安全标准体系  根据国务院机构改革和职能转变总体要求,国家卫生计生委在食品安全工作中负责组织开展食品安全风险监测、评估,依法制定并公布食品安全标准,负责食品、食品添加剂及相关产品新原料、新品种的安全性审查,参与拟订食品安全检验机构资质认定的条件和检验规范。我委不断加强食品安全工作,着力加快食品标准清理整合,建立完善食品安全标准体系,实施国家食品安全风险监测计划,建立覆盖全国的食品安全风险监测体系,开展食品安全风险评估,为食品安全风险管理做好技术支撑。目前,食品安全标准、风险监测和评估管理制度机制不断健全,体系逐步完善,各项工作有序开展,取得了积极成效。  制定公布303部食品安全标准  国家卫生计生委不断加强食品安全标准工作,食品安全标准体系建设初见成效,主要进展有:一是建立完善食品安全标准管理制度,公布实施食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法。组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成,负责标准审查工作 二是制定公布《食品安全国家标准&ldquo 十二五&rdquo 规划》和《食品标准清理工作方案》,科学规划食品安全标准体系建设、重点工作和现行食品标准清理任务,指导&ldquo 十二五&rdquo 期间的食品安全标准工作。三是成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,为制定完善标准提供科学依据 四是制定公布食品安全国家标准。截至目前,制定公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂和营养强化剂使用、预包装食品标签和营养标签通则等303部食品安全国家标准,覆盖了6000余项食品安全指标。五是开展标准宣传解读和跟踪评价。在委网站主动公开标准文本,便于各方下载和查询。通过印发文件、制订标准问答、召开座谈会和新闻发布会、举办培训班、在线问答等方式,向公众科学介绍食品安全标准制定公布情况。结合全国食品安全风险监测评估工作,组织开展标准跟踪评价,了解食品安全标准执行情况。六是积极开展食品标准的国际交流。连续7年担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国,2011年当选并在今年连任国际食品法典委员会亚洲地区执委。通过这些有利条件,加强对国际食品标准的跟踪研究,促进我国食品标准与国际标准同步发展。  清理近5000项食品安全标准  食品安全法公布实施以来,卫计委已完成乳品标准清理整合工作,对食品污染物、真菌毒素、食品添加剂、食品标签等标准进行清理,公布了一系列食品安全基础标准。2012年,我委制定公布了《食品标准清理工作方案》,主要任务是:对现行近5000项食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和相关行业标准进行全面清理,提出标准继续有效、修订或废止的清理意见,形成食品标准体系框架。在标准清理基础上,2015年底完成标准整合工作,解决标准交叉、重复、矛盾的问题。  为做好标准清理工作,我委组建了食品标准清理工作领导小组和专家技术组,领导小组组长由国家卫生计生委副主任陈啸宏同志担任。专家技术组由140余位来自农业、质检、卫生、商务等相关部门和科研院校、行业协会的相关领域权威专家组成,分为食品产品组、理化检验方法组、微生物检验方法组、毒理学评价程序组、特殊膳食类食品组、食品添加剂组、食品相关产品组和生产经营规范组8个组开展工作。专家技术组组长由国家食品安全风险评估中心王竹天研究员担任。  本次清理工作的特点:一是体现依法制定食品安全国家标准的原则,落实法律法规要求,确保标准体系涵盖与健康密切相关的食品安全要求 二是坚持保护公众健康的原则,食品安全标准要以保护公众健康为出发点和落脚点,以风险评估为依据 三是坚持以我国国情、产业发展和食品安全监管实际需要为基础,分析比对现行各项标准,科学合理设置食品安全标准框架体系 四是注重食品安全标准整体建设,确保产品标准与基础标准相协调,检测方法标准与限量标准相协调,着力提高产品标准的覆盖面和通用性 五是坚持公开透明的原则,注重广泛听取各方意见,拓宽征求意见的范围和方式,鼓励公民、法人和其他组织积极参与,保障公众的知情权和监督权。  目前,专家技术组已经召开43次标准清理工作会议,完成了食品毒理学评价程序、特殊膳食食品标准的清理任务,将于近期向公众公开征求意见。其他食品标准已基本完成清理任务,将分批征求意见。
  • 美国修订氟啶虫酰胺的残留限量要求
    2013年12月11日,美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求,本规则于2013年12月11日起生效。  美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下:
  • 标准制定改革启动 由“政府化”向“市场化”
    3月11日,全国标准化工作会议在北京召开,专题研究部署标准化改革发展工作,本次标准化改革将向以&ldquo 市场为中心,以需求为导向&rdquo 转变。  会议中强调标准化改革要坚持市场在资源配置中起决定性作用和更好发挥政府作用,处理好政府与市场、政府与社会的关系,坚持管与放相结合,把该管的管住管好,把该放的放开放到位,完善标准化体制机制,增强标准化发展的内生动力和活力。  标准化改革工作一方面做&ldquo 加法&rdquo ,全面正确履行标准化管理职能,强化标准化宏观管理和综合协调;一方面做&ldquo 减法&rdquo ,逐步减少政府标准的层级和规模,发挥市场标准在促进创新、推动发展等方面的决定性作用。做到强标更强,兜住底线;推标更优,保住基本;团标更活,促进发展;企标更高,提升质量。  2013年6月国家标准化委员会启动了&ldquo 设立团体标准的研究&rdquo 项目。作为开展团体标准的试点单位之一,目前,《中国分析测试协会标准化委员会》已经成立。中国分析测试协会将在后续的工作中推出9大类分析仪器和10个重大领域相关的中国分析测试协会标准(CAIA标准)。  科学仪器市场的关键因素之一是标准的制定与完善,尤其是相关分析测试标准。因标准的变化而引起的仪器兴衰屡见不鲜。此次标准制定管理的改革将对科学仪器市场产生不小的影响,企业之间的竞争是&ldquo 依靠标准&rdquo 还是&ldquo 制造标准&rdquo ,将成为今后重要的发展分水岭。  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。
  • 上海复享仪器于嘉定科技博览会参展
    随着上海复享仪器在光谱行业的快速发展,得到众多客户的好评。应嘉定区科技博览会的邀请,上海复享仪器于2012年8月30、31号两天在科技博览馆展示光谱仪器,包括适用于工业快速检测的光纤光谱仪FX4000、适用于实验教学的微型光谱仪E820,以及其他的光谱系列设施。 上海复享仪器作为高品质、高质量的光纤光谱仪、微型光谱仪制造商,在展会上吸引了客户的高度关注,许多客户纷纷前来咨询,递交名片。 上海复享仪器作为国内光谱行业的领导者,一直秉承科技创新理念,做光谱行业的专家。
  • 欧赛众泰发布欧赛众泰电位滴定实验助手Titras-6012新品
    电位滴定实验助手 Titras您是否已经使用电位滴定,却依然手动换样,手动加液,手动清洗?您是否纠结化学实验中有毒有害液体的手动操作?您是否耗费大量的精力在容量分析上,从样品准备,到滴定分析,再到系统清洗、废液处理?您是否烦恼每天面对一大堆待清洗的瓶瓶罐罐而无所适从? Titras电位滴定实验助手,帮您排除这些烦恼,开启湿化学分析全自动检测的新时代! Titras,即Titration Assistant(电位滴定实验助手),Titras可以让电位滴定分析实现完全的自动化,其主要功能包括电极准备、样品转换、溶剂添加、滴定辅助、系统喷淋、废液抽吸、液位监控及漏液监控等。用户只需编辑好序列表并设置关键参数,即可实现一键操作,无人值守。 创新的Titras样品前处理和系统喷淋清洗技术,可以让用户避免接触各类有毒有害的化学试剂,不用再耗费大量的时间精力在样品处理、电极维护、废液处理及玻璃器皿清洗上。Titras不只是样品转换器,而是整体的湿化学自动分析生态系统。欧赛众泰可以根据客户的具体需求定制容量分析、光度分析、液体转移操作、样品自动处理 、试剂状态监控、系统平衡、电极维护、系统喷淋清洗及废液处理等综合方案。可选功能配件: 1、自动进样器: 6012(单塔无泵)6012R/D(单塔单泵)6012R&D(单塔双泵)等; 2、加液单元:DOSINO(柱塞泵)6001A(柱塞泵)6001B(计量泵)6001C(限位控制)等; 3、淋洗单元: 6002A(双蠕动泵)6002B(单蠕动泵单隔膜泵)6002C(双隔膜泵)等; 4、传感器:液位传感器,样品在位传感器和漏液传感器等; 5、外部滴定及液体转移单元; 6、卡尔费休分析套件(容量法全自动); 7、液体定体积进样系统; 8、恒温样品盘(0到80℃); 9、第三方硬件支持(RS232/RS485通讯)。创新点:产品优势:1)、电位滴定仪有效辅助工具,可实现自动换样、自动加液、自动触发滴定、自动清洗、自动平衡电极等一系列自动化工作;2)、每个样品都可独立设置样品位置和关联分析参数(如:滴定模式、滴定速度、测定指标等);3)、可实现一机多参数测试,如符合GB/T 34322实现锅炉水电导率、pH值、碱度、硬度、氯离子等指标的同时测试4)、7吋彩色触摸屏,可实时监控自动进样器的状态(包括测试逻辑和传感器状态等)欧赛众泰电位滴定实验助手Titras-6012
  • 标准化制定改革:由“政府化”走向“市场化”
    全国标准化工作会议现场  &ldquo 我国实质参与国际标准化活动的深度和广度明显增强,但与我国的国际地位和发展需求相比还很不相称,我们应当在国际标准化舞台创作中国好歌曲、唱出中国好声音。我们既要&lsquo 学唱&rsquo 我们更要&lsquo 领唱&rsquo ,充分发挥我国在国际标准组织担任一系列重要领导职务的作用&hellip &hellip 以标准走出去带动我国企业、产业走出去,推广中国标准,唱响中国装备。&rdquo 3月11日,在全国标准化工作会议国家质检总局会议室现场,国家质检总局局长支树平的生动而又振奋人心的话语令全国各地通过视频参加会议的全国标准化工作系统的与会者力量倍增,这力量正在汇聚到国家标准化工作深入改革的洪流中。  国家发改委、工信部、科技部、质检总局协同发力创新  中国经济网记者在全国标准化工作会议现场了解到,国家发展改革委、工信部、交通部、质检总局等部委,在制定标准等相关政策规划时,突出强调部门之间的协同工作机制,并落实标准化紧密结合机制,推动科技创新标准研制、产业升级协同发展。  国家发展和改革委解振华副主任强调,标准是保障科学决策的重要支撑,实施好标准是依法行政的重要体现。特别是在节能减排、应对气候变化领域,标准化发挥了积极作用。要继续实施&ldquo 百项能效标准推进工程&rdquo ,建立节能标准化的长效机制,加强应对气候变化相关标准化工作,大力推进循环经济标准化工作。  科技部王伟中副部长深入分析了科技工作面临的新形势,回顾了科技与标准融合发展、科技分类支持标准等进展情况,强调要进一步健全科技与标准化的结合机制,加大技术标准研制和应用示范力度,努力营造好的创新环境,共同促进国家创新体系建设。  工业和信息化部副部长毛伟明在会议上,总结了去年工业和通信业标准化工作在技术标准体系建设、国际标准化推进、标准化机制创新等方面取得的成效,强调以&ldquo 支撑培育新的需求增长点、服务产业转型升级、推进产业自主创新&rdquo 为主线,在强化重点标准制定、优化结构提升水平、主导国际标准制定、推动标准化体制机制改革创新等方面下功夫。  国家标准委主任田世宏在题为《改革创新 协同推进 奋力开创标准化事业发展新局面》的工作报告中指出,2013年,全国标准化战线围绕抓质量、保安全、促发展、强基础,坚持系统管理、重点突破、整体提升,取得了新成效、新突破、新进展。  面对未来的标准化工作,田世宏指出了未来推进标准化工作的四大着力点:一是突出问题导向。凡是需要改革的,都是实际工作中反映问题较多、矛盾较大的方面。从问题入手,分析哪些应该改、如何进行改。  二是强调协同推进。标准化工作涉及方方面面、各行各业,标准化改革需要集思广益、群策群力,通过体制机制改革,应当更有利于提高标准化管理的效率,更有利于形成标准化工作的共同治理,更有利于调动发挥各部门、各地方标准化管理的主导作用。  三是统筹管放结合。正确处理政府和市场的关系。一方面更好地发挥政府作用,强化强制性标准统一管理,突出推荐性标准公益属性。另一方面是发挥市场在促进创新、推动发展等方面的决定性作用,培育发展按市场机制运行的社会团体标准,建立企业产品服务标准自我声明和公开制度。  四是坚持立法先行。凡属重大改革都要于法有据。要加快推进标准化法修改进程,以法治精神和法治思维推进标准化改革的顺利进行。  &ldquo 深化改革 支撑发展 &rdquo 八字方针引领未来中国标准  支树平高屋建瓴地指出了标准工作的成绩和未来重点。他首先充分肯定了2013年标准化工作取得的成绩。一年来,全国标准化战线的同志转变作风,扎实工作,以加强技术标准体系建设为重点,标准的支撑作用、战略作用、基础作用得以强化,标准水平、管理水平和实施水平得以提升,为经济社会发展作出了积极贡献。  随着时代进步,标准化持续发展、不断变革,内涵不断深化、外延不断扩展,在当今全面深化改革的时代背景下,标准已经成为治理能力提升的助推器、市场经济运行的耦合器、政府职能转变的容纳器。我们对标准的认识必须更进一步、更深一层,对标准化的工作必须看得再重一些、抓得再紧一些。  支树平代表质检总局党组,对标准化工作提出&ldquo 八个字&rdquo 的新要求:深化改革,支撑发展。他表示,《国务院机构改革和职能转变方案》明确把&ldquo 加强技术标准体系建设&rdquo 列为重点改革任务。在今年初召开的全国质检工作会议上,提出要以改革创新的精神抓质量、保安全、促发展、强质检,大力推进质检体制改革和机制创新,也把标准化列为今年质检改革的六大任务之一。标准化改革要认真贯彻落实三中全会精神,坚持使市场在资源配置中起决定性作用和更好发挥政府作用,处理好政府与市场、政府与社会的关系,坚持管与放相结合,把该管的管住管好,把该放的放开放到位,完善标准化体制机制,增强标准化发展的内生动力和活力。一方面做&ldquo 加法&rdquo ,全面正确履行标准化管理职能,强化标准化宏观管理和综合协调。一方面做&ldquo 减法&rdquo ,逐步减少政府标准的层级和规模,发挥市场标准在促进创新、推动发展等方面的决定性作用。做到强标更强,兜住底线 推标更优,保住基本 团标更活,促进发展 企标更高,提升质量。  支树平要求,标准化工作在深化改革的同时,要紧紧围绕五位一体总布局,更好地发挥标准化支撑发展的作用。要支撑好经济转型升级,进一步夯实农业标准化基础,不断提升工业标准化水平,积极拓展服务业标准化领域,推进社会管理和公共服务标准化。要支撑好政府职能转变,推动政府将标准作为宏观调控和市场准入的重要抓手,充分发挥标准在加强事中事后监管中的积极作用。要支撑好&ldquo 走出去&rdquo 战略实施,加快国际和国外先进标准转化,缩小与发达国家标准水平的差距,积极推广中国标准,唱响中国装备。要支撑好质量强国建设,继续发挥好标准对质量的指引、评价作用,为质量监督、检验检疫、认证认可、执法打假等提供技术依据。  国家标准委副主任孙波在会议上总结了各部门创新协同工作机制既体现了标准化工作的综合性,也凸现了国家发改委、科技部、工信部和三位领导对标准化工作的重视、关心和支持,各个部门的领导从不同角度强调了标准化工作的重要性,指明了标准化工作的努力方向和着力点,对做好标准化工作具有重要的指导意义。  中国标准化专家委员会的专家,国务院有关部委、行业协会、集团公司,国家认监委、质检总局各司局及有关直属挂靠单位、在京部分行业标准化研究机构的主要负责同志,以及标准委机关处级以上干部在主会场参加了会议。各省、自治区、直辖市和计划单列市、副省级市及新疆生产建设兵团质量技术监督局负责标准化工作的同志在分会场出席会议。
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFASS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
  • 邓芙蓉:制定适合我们国家的PM2.5标准
    11月16日起,《环境空气质量标准》修订版第二次公开征求意见,将各方争议的PM2.5、臭氧(8小时浓度)纳入常规空气质量评价,并收紧了PM10、氮氧化物等标准限值。如能通过,此标准将于2016年1月1日起全国执行。  之前本网记者采访了北京大学公共卫生学院劳动卫生与环境卫生学系邓芙蓉,她说:“大气污染是每个国家发展过程中不可避免的,尤其中国还是发展中国家,发展速度比较快,PM2.5和PM10的浓度确实要比发达国家高一些。上个世纪,日本在高速发展的过程中也引发了一系列环境污染问题,著名的世界八大公害事件中日本就占了好几个。”  邓芙蓉称,“不能把国外现有的PM2.5标准或者WHO的标准直接拿过来用,因为不同人种针对同一浓度PM2.5的反应是不一样的。此外,PM2.5成分不同,导致的健康效应也不一样。所以我们国家必须借鉴美国、WHO制定PM2.5标准的经验,结合我们国家的一些实际研究,制定适合我们国家的PM2.5标准。”  邓所在的研究团队分别于01年和08年在北京做了空气质量检测的项目,对比发现,空气质量在整体上有明显的改善,尤其08年奥运会期间,通过暂时关闭工厂、迁出首钢、单双号限行等措施,PM2.5浓度达到了奥组委的要求,“当然还达不到世界卫生组织的要求,没办法,咱们人多车也多。”她说。  针对发展中国家,世界卫生组织(WHO)制订了三个不同阶段的准则值,其中第一阶段为最宽的限值,新标准的PM2.5与该限值一致,而PM10此前的标准宽于第一阶段目标值,新标准也将其提高,和世界卫生组织的第一阶段限值一致。  “定一个标准不是那么容易的,标准还有一个基准,基准都有科学性,标准是在基准的基础上考虑各个国家经济的可行性来定的,定得严了,车也不能走了,工厂也不能开了,整个经济都不行了,定得松了又不能起到保护人群健康的作用,美国和欧洲的标准都是建立在大量的研究基础上的。”邓芙蓉说。  她还指出,现在大家越来越关注PM2.5浓度对健康的影响,但同时也要留意不同结构的PM2.5所带来的不同影响。她们的研究显示,08年奥运会后虽然PM2.5浓度得到显著的控制,儿童呼吸系统症状也有了显著改善,但是哮喘发病率却上升了,可能与颗粒污染物组成结构的改变有关。此外,机动车尾气排放在城市大气污染来源中所占比例越来越高,应引起环保部门的高度重视。
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