二萘嵌苯

鲜奶与奶粉中的增塑剂，主要源于挤奶器、存放容器、传输管路、包装材料的释放。本方案参考标准《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，将鲜奶、奶粉经过溶剂萃取，提取上清液，使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯DBP、DEHP、DINP的含量。根据保留时间、特征离子定性，外标法定量。本方法适用于鲜奶、奶粉及奶粉生产过程中软连接和奶粉内衬袋等中邻苯二甲酸酯检测。

前处理是检测步骤中耗时最长，影响因素最多的一个步骤，文中介绍了食品中邻苯二甲酸酯的前处理方法，首先将样品分为含油脂和不含油脂进行制备，前处理方法简单只需采用正己烷和石油醚进行混合后萃取，检测成本低，操作方便，无需大型昂贵的实验仪器。

前处理是检测步骤中耗时最长，影响因素最多的一个步骤，文中介绍了食品中邻苯二甲酸酯的前处理方法，首先将样品分为含油脂和不含油脂进行制备，前处理方法简单只需采用正己烷和石油醚进行混合后萃取，检测成本低，操作方便，无需大型昂贵的实验仪器。

在煤化工工艺中，通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0%以下，萘含量控制指标为8-12%。该样品分析结果苯含量为0.49%，符合控制指标；萘含量为7.54%，低于控制指标。因此，气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果，可以指导生产，优化工艺参数。 Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于监控煤焦油生产质量，具有指导意义。

自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线（见全文）二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810（R）0.352 338 351.920040810（R）0.365 35020040810（R）0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3

联苯四甲酸二酐是一种极为重要的聚合物前体，可与多种物质聚合成为具有优良耐热、耐水解、机械与柔韧性能好的聚酰亚胺。由此合成的聚酰亚胺类衍生物是迄今为止耐热温度最高的超耐热树脂，可用于制作耐热光敏树脂、滤光器、液晶显示屏以及在太空中使用的防护材料，由此可见联苯四甲酸二酐在信息、半导体等高科技产业有良好的应用前景。通过微波消解方法对联苯四甲酸二酐进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

自动电位滴定法测定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠中的硫酸根 张连弟 方建安精密度的实验用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的测量数据*(铅电极为指示电极)测定次数1234567滴定剂体积7.4377.4597.4617.4407.4567.4507.440平均值X7.449标准差S0.009258CV%0.124用硝酸铅滴定硫酸钠标准溶液的曲线 用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的曲线（见全文）二、2-羟基萘-3.二磺酸钠中硫酸根的测定用硝酸铅滴定2-羟基萘-3.7-二磺酸钠样品的测量数据样品号滴定剂体积(mL)SO42- mg/Kg平均值mg/Kg20040810 1.209 1161 116520040810 1.218 1169样品试验用完20040810（R）0.352 338 351.920040810（R）0.365 35020040810（R）0.383 367.620040811 1.138 1092.5 110520040811 1.134 1088.620040811 1.181 1133.820040811(R) 0.338 324.5 314.620040811(R) 0.328 314.920040811(R) 0.317 304.3

离子迁移谱法用于监测电晕放电对邻苯二甲酸酯蒸气的降解。在电晕放电反应器（线对圆筒的几何形状）中，在环境空气中以直流正极性检查了三种不同的邻苯二甲酸盐（二甲基[DMP]，二乙基[DEP]和二丙基[DPP]）。

邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，存在于化妆品、儿童玩具、食品包装、印花服装和人造革等涂层产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯从物品中渗出，在人体和动物体内发挥着类似雌激素的作用，会对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响，同时还有致癌及导致内分泌失调的潜在危险。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2,3- 二氯 -1,4- 萘醌等化合物的定性定量分析。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了出口饮用水中8种有毒有害物质含量的快速分析检测方法。该方法可以在10 min内完成样品的快速筛查，并且目标物和其他组分的色谱峰分离效果良好；在0.01~1.0 ng/mL的浓度范围内建立校准曲线，线性关系良好；饮用水样品的综合加标回收率在90.0%~106.9%之间；8种有毒有害物质的LOD为0.001~0.003 ng/mL、LOQ为0.003~0.010 ng/mL均满足SN/T 5324.3-2020《出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准的要求。该方法具备操作简捷、灵敏度高、分析速度快，可以满足多种水样的定性定量分析。

ISQ在继承了Thermo Fisher气质联用一贯的超高灵敏度之外，真正拥有不泄真空更换整个离子源的独特能力。配备了最新ExtractaBriteTM离子源的系统保证最大的运行时间和无限工作效率，从而简化客户的日常操作。本文即采用ISQ单四级杆气质联用仪分析16种多环芳烃。

本文建立了 化妆品中 4种萘二酚 的 HPLC测定方法。 参照国标 GB/T35829-2018中色谱条件， 采用色谱柱ShimNex CS C18分析 4种萘二酚 ，结果显示 ，4个 化合物色谱峰 峰形对称， 分离度良好 ，此方法可为 化妆品中 4种萘二酚 分析 提供参考 。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，对食品接触材料及制品中的多种邻苯二甲酸酯类化合物的迁移量进行测定。在0.020~10 μg/mL浓度范围内，各化合物标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。取浓度为1.0 μg/mL的混合标准溶液，连续进样6次，各化合物峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10%以下，重复性良好。本方法可为食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯迁移量的测定提供参考。

苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水，也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。实际使用中多为苯甲酸钠。苯甲酸与苯甲酸钠的性状和防腐性能相近。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温53.0g/100ml左右），pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5‐4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的作用。在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g／kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。据报道，2006年10月至2007年1月期间，研究人员从某地商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。因此，检测苯甲酸钠在牛奶中的使用量，对于保障公众的身体健康具有重要的现实意义。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

本方法使用在线固相萃取方法对食用油中多环芳烃进行测定，操作简便，减少手动操作步骤，大大提高了方法的重现性。

均苯四甲酸二酐用于制造聚酰亚胺树脂，后者用作耐高温电气绝缘漆的原料。工业品均苯四甲酸二酐为白色至淡黄绿色结晶，一级品熔点284-287℃，二级品熔点283.5-287℃。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定普萘洛尔中的N-亚硝胺普萘洛尔杂质。该方法在7 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.01 ng/mL。0.2 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0..29 %和2.43%之间。1 ng/mL和20 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为95.63-102.55%，相对标准偏差为1.95-2.32%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.52%，相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

邻苯二甲酸二异壬酯，英文简称DINP，是一种主增塑剂，应用于各种软硬塑料制品，可以和其他增塑剂混用而不影响本身特性；与PVC相溶性好，即使大量使用也不会析出；能赋予制品良好的耐光、耐热、耐老化和电绝缘性能，因此在各种软硬塑料中得到广泛应用。欧盟已将其列为环境荷尔蒙，我国卫生部公告2011第551号规定其限值为9mg/kg。由于DINP有大量同分异构体存在，沸点高，沸程宽，因此色谱图呈现峰组现象。本文建立了白酒中邻苯二甲酸二异壬酯的检测方法，该方法简单、快速而准确。

铅是一种危害人体神经、血液、骨骼、消化、生殖等系统的重金属元素，被国际癌症组织划定为致癌物之一。尤其对儿童危害巨大，儿童对铅的吸收率是成年人的8倍，排除率不及1/30，铅毒严重影响儿童智力及体格发育。 日前，多家卫浴品牌被曝水龙头铅含量超标。美国颁布无铅法案，规定龙头含铅量不得超过0.25%，欧美国家也积极制定相关法案。据有关行业人士称，中国也将出台国标，对龙头中铅含量做出严格限定。因此，需要加强对金属中铅含量的测定。我们采用原子吸收分光光度法对锌中的铅含量进行了测定，得到标准曲线的相关系数R2=0.9999。 含铅水龙头的使用势必对饮用水造成二次污染，吸收进入人体则产生巨大危害。我国国标《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中铅含量应低于10μg/L，因此饮用水中铅的测定同样需要加强。 我们参考国标《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用原子吸收分光光度法对河水及牛奶中的铅含量进行了测定，可以检测到铅的浓度为1.35μg/L，完全满足国标规定的限量值。

本文参考《GB/T 35829-2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法》，使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，建立了化妆品中4种萘二酚含量的检测方法。4种萘二酚在0.75-20 μg/mL浓度范围内，校准曲线相关系数在0.999以上；标准溶液连续6次进样，保留时间RSD%在0.03~0.06%间，峰面积的RSD%在0.45~0.74%间。仪器重复性良好。采用低、中、高三水平浓度加标，其回收率在83.9%-105.8%之间。

铅对人体有害，在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的电加热原子化法，可高灵敏度地检测铅的含量。此次对牛奶中的铅分析，以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析，采用了电加热原子化法进行测定，本文予以介绍。

与液态奶直接接触的黑白膜中总迁移量的多少是影响液态奶食用安全性的重要因素。本文以某品牌液态奶包装用黑白膜为试验样品，利用Labthink兰光C830 迁移量及不挥发物测定仪检测了样品中的总迁移量，并通过对试验过程、试验原理、设备参数及适用范围等内容的介绍，为企业监测软塑包装中的总迁移量提供参考。

微囊藻毒素为有害的蓝藻水华释放的一类具有强烈促癌作用的肝毒素。世界卫生组织（WHO）及许多发达国家制定的饮用水标准和规范中规定，MC-LR的含量标准不得超过1.0 μ g /L，我国2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中规定MC- LR控制限值为1.0 μ g /L。甲萘威是一种氨基甲酸酯农药，由于杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用，对皮肤粘膜有损害。并可导致心脏毒性。虽然在《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中对甲萘威没有限值规定；EPA《饮用水标准》2006版也没有规定饮用水中甲萘威的限值，但在其健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 ppm；成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg。溴氰菊酯，又名敌杀死，高效杀虫剂，主要用于防治棉花等大田、果树、蔬菜以及其他一些特用作物上的主要害虫，对人体有中等毒性。国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749 -2006）中规定其限值为0.02 mg/L。苯并（a）芘是一种很强的环境致癌物，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，是环境污染主要监测项目之一，国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）规定饮用水中苯并（a）芘的限值是不高于0.00001 mg/L。目前测定水体中这四种化合物的方法除气相色谱法、气质联用、液质联用、酶联免疫吸附法等之外，高效液相色谱法也是一个常用的方法。但是对于水体的分析，由于含量比较低，一般都需要将样品进行离线的浓缩富集，操作比较繁琐。本文利用在线前处理小柱可以对目标化合物有效地纯化、富集，大大提高检测灵敏度。

铅是一种危害人体神经、血液、骨骼、消化、生殖等系统的重金属元素，被国际癌症组织划定为致癌物之一。尤其对儿童危害巨大，儿童对铅的吸收率是成年人的8倍，排除率不及1/30，铅毒严重影响儿童智力及体格发育。 日前，多家卫浴品牌被曝水龙头铅含量超标。美国颁布无铅法案，规定龙头含铅量不得超过0.25%，欧美国家也积极制定相关法案。据有关行业人士称，中国也将出台国标，对龙头中铅含量做出严格限定。因此，需要加强对金属中铅含量的测定。我们采用原子吸收分光光度法对锌中的铅含量进行了测定，得到标准曲线的相关系数R2=0.9999。 含铅水龙头的使用势必对饮用水造成二次污染，吸收进入人体则产生巨大危害。我国国标《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中铅含量应低于10μg/L，因此饮用水中铅的测定同样需要加强。 我们参考国标《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用原子吸收分光光度法对河水及牛奶中的铅含量进行了测定，可以检测到铅的浓度为1.35μg/L，完全满足国标规定的限量值。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对甲萘威、溴氰菊酯、苯并（a）芘和微囊藻毒素－LR四种组分同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

婴幼儿奶粉为婴幼儿的健康成长提供多种营养物质。但近年来由于环境的污染，土壤和饮用水中重金属含量不断增加，通过食物链的传递和放大作用，环境中的重金属进入奶牛体内，不会被降解，而会富集到一定浓度，使牛奶及奶制品中重金属污染不断增加，若长期食用重金属污染严重的牛奶以及奶制品,会对人体造成致命危害。重金属污染主要包括铅、镉、汞和砷等，而铅对人体造成的危害尤为严重。

根据国家药典委于14年发布的药品标准征求意见稿，使用萘哌地尔有关物质项下的方法，对实际样品进行分析。在使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱的情况下，得到了良好的分析结果，具体分析方法及谱图请查阅附件。