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头孢呋辛

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  • 头孢呋辛钠有关物质分析

    [align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词:[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09)柱温:30℃检测波长:273 nm流速:1.0 mL/min进样量:20 μL流动相:A: 醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成 1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4) B:乙腈梯度程序如下:[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。

  • CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。 CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,602,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192104451830_7644_6381607_3.png!w602x511.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[list][*]原创检测区[/list]◇头孢呋辛杂质头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分

    “色”路蹒跚,不拘一格,头孢呋辛酯干混悬剂有关物质流动相摸索部分。我主要工作是仿6,在遇到国家标准,我一般持研究态度,因为仿制药提倡的是仿制其质量而不是标准,一般会进行些比较。例如该品种在中国药典2010年班二部有收载,用的是等度洗脱方式,在进行研究的时候,发现梯度洗脱更具优势,所以就改变了系统方式。其具体研究方式如下:6.4 有关物质6.4.1方法的选择参照中国药典2005年版二部收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项,本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。6.4.2方法学验证6.4.2.1 试验材料仪器:LC-10AT、20AT VP泵(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A、20A、M20A VP紫外检测器(SHIMADZUCORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION) 色谱柱:C18色谱柱,粒度5um,规格250mm×4.6mm,wel518425,LN:W1801.19,SN:1021096.主要试剂:甲醇(色谱纯)、磷酸二氢铵(分析纯)、6.4.2.2 波长选择根据专属性试验结果并参照中国药典2010年版(二部)收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项,本品选择高效液相色谱法作为有关物质检测方法。波长选择为278nm。6.4.2.3 流动相选择参照中国药典2010年版(二部)收载的头孢呋辛酯原料药质量标准、美国药典USP32-NF27收载的头孢呋辛酯混悬剂质量标准和新药转正标准第60册收载的头孢呋辛酯干混悬剂质量标准WS1-(X-391)-2004Z有关物质检查项色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流速为每分钟1.0ml,检测波长278nm,进样量20μl。6.4.2.3.1 等度洗脱流动相配制:①0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(60:40);②0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(50:50);③0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(55:45)。供试样品配制:称取头孢呋辛酯对照品适量(约相当于头孢呋辛11mg),置20ml量瓶中,加2ml甲醇超声溶解,分别用相应的流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取20μl注入液相色谱仪并记录色谱图。试验结果见表10-6,色谱图见图37~39。表10-6等度洗脱试验结果 流动相异构体保留时间 (min.)拖尾因子与相邻峰 分离度理论板数出峰个数①异构体B15.7570.9922.189487111异构体A18.6880.9673.030[f

  • 【2010药典方法应用】极限色谱柱分离头孢呋辛钠谱图!

    【2010药典方法应用】极限色谱柱分离头孢呋辛钠谱图!

    样品名称:头孢呋辛钠谱图提供者:珠海丽珠制药方法来源:2010年药典所用色谱柱:Ultimate XB-C8,5um,4.6*250mm标准品谱图及数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221858_1628076_3.jpg样品谱图及数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021635_221857_1628076_3.jpg

  • 有没有同行检测过2010版药典头孢呋辛钠的溶剂残留啊?

    如题:有没有同行检测过2010版药典头孢呋辛钠的溶剂残留啊?实验室一直没有做出来,标准品出峰正常,但是样品加标准品混合后,就只有五个峰,分离度肯定没有问题,怀疑是基质效应导致的;不知道有没有同行做出来?方便提供一张图谱,谢谢还有就是药典提供的方法就是标准加入法,好像有点问题,标准品和供试品配置的不对啊

  • 【原创大赛】头孢呋辛赖氨酸中聚合物检查的色谱条件探索

    【原创大赛】头孢呋辛赖氨酸中聚合物检查的色谱条件探索

    β-内酰胺类抗生素中存在的各类高分子聚合杂质是引发速发过敏反应的过敏原,因此,有必要对头孢呋辛赖氨酸原料药中的聚合物进行控制。根据《中国药典》2020年版(四部)分子排阻色谱法测定。色谱条件色谱柱:葡聚糖凝胶色谱柱 (10 mm×300 mm,40~120 μm);流动相A:pH 7.0 的0.025 molL-1磷酸盐缓冲液[0.025 molL-1磷酸氢二钠-0.025 molL-1磷酸二氢钠溶液(61:39)];流动相B:水;流速:1.2 mLmin-1 ;检测波长:254 nm ;柱温:35[font=宋体]℃[/font] 。系统适用性试验以流动相B为流动相测定,取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪,记录色谱图。再精密量取对照溶液100 μL,连续进样6次,记录色谱图,计算峰面积值的相对标准偏差。以流动相A为流动相测定,取0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液100 μL注入液相色谱仪,记录色谱图。称取头孢呋辛赖氨酸约0.2 g,置10 mL量瓶,0.5 mgmL-1蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,得头孢呋辛赖氨酸的蓝色葡聚糖2000溶液。取100 μL上述溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。再取供试品溶液100 μL注入液相色谱仪,记录色谱图。蓝色葡聚糖2000溶液在A、B两种流动相条件下,理论塔板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700,拖尾因子均小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值为1.03,对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值分别为1.02,1.02。头孢呋辛赖氨酸蓝色葡聚糖2000溶液的色谱图中高聚体峰高和单体与高聚体之间的谷高的比值为8.5。对照溶液连续进样6次的峰面积值的RSD值为1.2%。试验结果见Fig.1[font=宋体]~[/font]Fig.5。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406333568_7396_3528941_3.png[/img][/align]Fig.1 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase B(1. blue dextran 2000)[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406335695_9383_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.2 The HPLC chromatogram of blue dextran 2000 with mobile phase A (1. blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406337638_107_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.3 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine dissolved in blue dextran 2000[/align][align=center]with mobile phase A(1.cefuroxime polymer and blue dextran 2000)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406338373_9932_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.4 The HPLC chromatogram of cefuroxime lysine sample with mobile phase A[/align][align=center] (1.cefuroxime polymer)[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110101406339357_599_3528941_3.png[/img][/align][align=center]Fig.5 The HPLC chromatogram of contrast solution with mobile phase B (1.cefuroxime)[/align]

  • 【分享】头孢噻呋的研究新进展

    [摘要] 头孢噻呋为第3 代头孢菌素类抗生素, 其具有超广谱强效抗菌、药效持久、不易产生耐药性等特点。本文概述了头孢噻呋的抗菌活性、不良反应和休药期、临床应用及残留等诸多方面的最新研究进展。[关键词] 头孢噻呋 抗菌活性 临床应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92355]头孢噻呋的研究新进展.pdf[/url]

  • 头孢噻呋酶联免疫反应测试盒

    1.概述REAGEN™头孢噻呋酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理,用于牛奶、尿液、组织(肝、肾、肉)、蛋、血清和血浆中头孢噻呋残留的定量检测。该试剂盒具有以下特点:Ø 快速,高回收率(75-105%),多种样品的低成本提取方法。Ø 高灵敏度(2ng/g或ppb)。Ø 高重复性。Ø 检测过程只需要不到2小时。 2.试剂盒原理REAGEN™头孢噻呋酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,头孢噻呋已经包被于微孔板上。药物分析时,样品同头孢噻呋捕获蛋白共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物,会竞争捕获蛋白,抑制捕获蛋白与板上包被的药物结合。加入酶标记的二抗,形成包被药物-捕获蛋白-酶标二抗复合物。加入底物后,产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。

  • 头孢噻呋钠分析方法

    [color=#444444]本人做了头孢噻呋钠的样品,想用高效液相色谱分析一下,但是不知道具体的分析方法,想求助一下分析方法,谢谢[/color]

  • 【讨论】头孢噻呋检测

    各位大侠,我现在正在做毕业论文,检测头孢噻夫在大鼠体内的药物浓度,他要与血浆结合成二硫键,我在处理时也切开了二硫键,但是还是检测不出来,请大家给我出出主义,谢谢……讨论下!

  • 求助,有人做过头孢噻呋的检测吗???

    最近在按照《农业部1025号公告-13-2008 动物性食品中头孢噻呋残留检测高效液相色谱法》测鸡肉中的头孢噻呋,遇到几个问题需要帮助:1.方法中需要将头孢噻呋用碘乙酰胺衍生,但是我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样上机检测后发现二者保留时间和峰面积都没有区别,不知道是否已经衍生好了?2.方法中的提取液是用硼酸缓冲液配置的0.4%的二硫赤鲜醇,为什么我将衍生过和没有衍生的头孢噻呋标样用一定体积的提取液稀释后直接上机后都检测不到头孢噻呋了?

  • 【原创大赛】头孢呋辛赖氨酸理化性状——紫外吸收光谱和百分吸收系数

    [font=宋体]化合物对紫外-可见光的选择性吸收及其在最大吸收波长处的吸收系数,是化合物的物理常数之一,也是药物重要的质量控制指标。[/font][b][font=宋体]紫外吸收光谱[/font][/b][font=宋体]取头孢呋辛赖氨酸约[/font]25 mg[font=宋体],精密称定,置[/font]50 mL[font=宋体]量瓶,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。再准确量取储备液[/font]1.0 mL[font=宋体],置于[/font]25 mL[font=宋体]量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得供试品溶液。照《中国药典》[/font]2020 [font=宋体]年版(四部)[/font][font=宋体]紫外[/font]-[font=宋体]可见分光光度法测定,在[/font]200 nm[font=宋体]~[/font]400 nm[font=宋体]的波长范围内绘制吸收谱图。结果见[/font]Fig.1[font=宋体]。[/font][align=center][/align][align=center][img=,395,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092150319513_5582_3528941_3.gif!w395x337.jpg[/img][/align][align=center][b]Fig1 The UV absorption spectrum of cefuroximelysine[/b][/align][b] [font=宋体]百分吸收系数([/font][/b][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092151368269_6611_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][b][font=宋体])[/font][/b][font=宋体]使用五台不同型号的紫外[/font]-[font=宋体]分光光度计,参照《中国药典》[/font]2020 [font=宋体]年版(四部)附录[/font]IV[font=宋体]紫外[/font]-[font=宋体]可见分光光度法进行测定。[/font][font=宋体]仪器校正和检定[/font][font=宋体]取在[/font]120[font=宋体]℃[/font][font=宋体]干燥至恒重的基准重铬酸钾约[/font]60 mg[font=宋体],精密称定,用[/font]0.005 molL[sup]-1[/sup][font=宋体]硫酸溶液溶解并稀释至[/font]1000 mL[font=宋体],在规定的波长处测定并计算其百分吸收系数,并与规定的百分吸收系数比较,结果均符合要求。[/font][font=宋体]溶剂的选择[/font][font=宋体]由溶解度试验可知,头孢呋辛赖氨酸在水中的溶解性能较好,因此,预选用水作为溶剂,测定其百分吸收系数。[/font][font=宋体]将水置石英吸收池中,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定吸光度。药典规定,溶剂和吸收池的吸光度,在[/font]220 nm[font=宋体]~[/font]240 nm[font=宋体]范围内应不超过[/font]0.40[font=宋体],在[/font]240 nm[font=宋体]~[/font]250 nm[font=宋体]范围内应不超过[/font]0.20[font=宋体],在[/font]251 nm[font=宋体]~[/font]300 nm[font=宋体]范围内应不超过[/font]0.10[font=宋体],在[/font]300 nm[font=宋体]以上时应不超过[/font]0.05[font=宋体]。测定结果均符合要求,确定以水为测定头孢呋辛赖氨酸百分吸收系数的溶剂。[/font][font=宋体]最大吸收波长的确定[/font][font=宋体]如头孢呋辛赖氨酸紫外吸收光谱([/font]Fig.2-1[font=宋体])所示,本品在[/font]273 nm[font=宋体]附近处有最大吸收。因此,确定[/font]273 nm[font=宋体]作为头孢呋辛赖氨酸的最大吸收波长。[/font][font=宋体]百分吸收系数[/font][font=宋体]的测定[/font][font=宋体]溶液的配制[/font] [font=宋体]取头孢呋辛赖氨酸对照品约[/font]25 mg[font=宋体],精密称定,置[/font]50 mL[font=宋体]量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得贮备液。精密量取贮备液[/font]1.0 mL[font=宋体],置[/font]25 mL[font=宋体]量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为溶液[/font]1([font=宋体]浓度约为[/font]20 μgmL[sup]-1[/sup])[font=宋体]。精密量取贮备液[/font]1.0 mL[font=宋体],置[/font]50 mL[font=宋体]量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为溶液[/font]2([font=宋体]浓度约为[/font]10 μgmL[sup]-1[/sup])[font=宋体]。[/font][font=宋体]溶液稳定性[/font] [font=宋体]取溶液[/font]1[font=宋体],避光放置,分别于[/font]0[font=宋体],[/font]0.5[font=宋体],[/font]1.0[font=宋体],[/font]2.0[font=宋体],[/font]3.0[font=宋体],[/font]4.0 h [font=宋体]时测定,结果与[/font]0 h[font=宋体]比较,吸光度的[/font]RE[font=宋体]值均在±[/font]1%[font=宋体]以内,表明溶液在[/font]4 h[font=宋体]内稳定。[/font][font=宋体]测定结果[/font] [font=宋体]按《中国药典》[/font][font='Times New Roman']2020 [/font][font=宋体]年版(四部)[/font][font=宋体]方法校正与检定仪器并在[/font]273 nm[font=宋体]波长处测定。各溶液测得百分吸收系数[/font][font=宋体]结果见[/font]Tab.2[font=宋体],头孢呋辛赖氨酸对照品溶液在[/font]273 nm [font=宋体]波长处的百分吸收系数[/font][font=宋体]为[/font]298.3[font=宋体],按±[/font]1.5%[font=宋体]计算,样品百分吸收系数应在[/font]293.8[font=宋体]~[/font]302.8[font=宋体]之间。测得[/font]3[font=宋体]批头孢呋辛赖氨酸原料药在[/font]273 nm[font=宋体]波长处的百分吸收系[/font][font=宋体]分别为[/font]301.0[font=宋体],[/font]295.8[font=宋体],[/font]296.5[font=宋体]。[/font][b] [/b][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]Tab.The specific absorbance([/b][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092153204355_8883_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][b])of reference substance of cefuroxime lysine ([i]n[/i]=5)[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center]Concentration[/align] [align=center](μgmL[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center]4802H[/align] [/td][td] [align=center]UV-1801[/align] [/td][td] [align=center]TU-1800[/align] [/td][td] [align=center]UV-2000[/align] [/td][td] [align=center]Spectrum 725[/align] [/td][td] [align=center]Average of [img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092154296408_4276_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][/align] [/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][td] [align=center]Average[/align] [align=center]of [b][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092155129453_2127_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]294.2[/align] [/td][td] [align=center]302.1[/align] [/td][td] [align=center]297.1[/align] [/td][td] [align=center]295.8[/align] [/td][td] [align=center]301.4[/align] [/td][td] [align=center]298.1[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td=1,2] [align=center]298.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]292.2[/align] [/td][td] [align=center]298.8[/align] [/td][td] [align=center]300.6[/align] [/td][td] [align=center]298.0[/align] [/td][td] [align=center]302.5[/align] [/td][td] [align=center]298.4[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]结论:头孢呋辛赖氨酸在[/font]273 nm[font=宋体]附近处有最大吸收,其百分吸收系数([/font][img=,29,25]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110092155306771_680_3528941_3.gif!w29x25.jpg[/img][font=宋体])在[/font]293.8[font=宋体]~[/font]302.8[font=宋体]之间。[/font]

  • 动物源食品中头孢噻呋钠含量的测定方法

    头孢类抗生素在食用动物中的有效分析一直是热点。分享一种分子印迹固相萃取联合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器(MISPE-HPLC-UV)检测食品样品中头孢噻呋钠(CTFS)的方法。在该方法中,首先合成了一种环保的分子印迹聚合物(MIP)并用作吸附剂,它对水中的CTFS表现出优异的选择性,并且可以在1小时内达到吸附平衡。在优化的条件下,CTFS 在 0.005–1.0 mg L -1范围内获得了良好的线性,定量限为 0.0015 mg L -1,在牛奶、鸡肉、猪肉和牛肉样品的三个加标水平下,平均回收率高于 91.9%(RSD 小于 8.5%)。20个循环后,用于CTFS的MISPE小柱的回收率仍高于95%,证明了MISPE-HPLC-UV方法对食品样品中CTFS的分析具有较高的灵敏度和选择性。相关研究详见https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.129013

  • 液相头孢噻呋低浓度不出

    C18柱子,waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]二极管检测器,流动相0.05%甲酸水:乙腈=75:25等度洗脱,流速1ml/min,温度30,头孢噻呋用磷酸缓冲盐配的储备液,用流动相稀释的,浓度为0.06,0.2,0.4,2.0,6.0,10.0ug/ml,前三个浓度没出,紫外会比二极管精度更高吗?需要试试紫外检测吗?请问大家做过的都怎么做出的呢?谢谢!

  • 有用液质检测头孢的吗?

    最近在做头孢检测,方法回收率一直不好,以下几个标准有做过的吗?怎么样?讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法

  • 头孢类抗生素和青霉素类的关系

    在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。

  • 2015年版《中国药典》数据:头孢地尼

    2015年版《中国药典》数据:头孢地尼

    本数据依据2015年版《中国药典》二部头孢地尼项下方法,对头孢地尼原料药进行分析。客户反映主峰前后杂质与主峰分离度较难达到药典标准,需求合适C18柱进行分析以达到药典分离要求;因此分别尝试使用资生堂CAPCELL PAK MGII,SUPERIOREX ODS, AQ, BB等C18色谱柱对客户所提供样品进行分析,最终发现高极性的C18 AQ柱分析结果最佳,如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615006_2222981_3.jpg头孢地尼主峰保留时间为20.73min,同药典头孢地尼系统适用性溶液的典型色谱图基本相符(如附图 I);药典要求头孢地尼峰与杂质J峰之间分离度不小于1.2,杂质I峰与杂质J峰、头孢地尼峰与杂质K峰及杂质K峰与杂质L峰之间分离度应符合要求,此时头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.21,杂质I峰与杂质J峰分离度为2.19,头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.77,杂质K峰与杂质L峰分离度为1.70,均符合药典规定。 药典要求使头孢地尼保留时间约为22min,因此进一步降低流速进行分析,结果如图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250909_615008_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615005_2222981_3.jpg此时头孢地尼主峰保留时间为22.18min,符合药典要求;头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.23,杂质I峰与杂质J峰分离度为2.35,头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.68,杂质K峰与杂质L峰分离度为1.84,均符合药典规定。在该分析条件下对按药典方法配制的供试品溶液进行分析,分析结果如图3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610250907_615007_2222981_3.jpg对供试品分析的结果中,我们发现AQ柱能够使供试品中各杂质均能够得到良好的基线分离。当然,为了有更多的色谱柱选择,在同样的分析条件进一步尝试使用中等极性的MGII柱、高碳载量的SUPERIOREX ODS、强耐碱性的BB柱分别对系统适用性溶液进行分析,但头孢地尼峰与其前杂质J峰的分离度分别为0.95,1.02,0.66,均未能符合药典分离要求。

  • 【原创大赛】头孢噻肟钠分析报告

    【原创大赛】头孢噻肟钠分析报告

    Venusil XBP C18(L)分析头孢噻肟钠的分析报告摘要:本实验按照头孢噻肟钠2010版中国药典方法进行测定,以含量测定和有关物质检测方法共同进行色谱柱的筛选。在选定的色谱柱上,进一步考察了该色谱柱用于头孢噻肟钠系统适用性、含量、有关物质等项测试的结果,并初步考察了色谱柱的使用寿命,结果表明VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠的分析:(1)系统适用性溶液中共检出7个杂质,分离度均符合标准要求;(2)对照品平行进样6针RSD为0.13%,保留时间17.039分钟,柱效5068,拖尾因子1.116,均符合标准要求;(3)含量测定中,头孢噻肟钠保留时间16.936分钟,柱效4779,拖尾因子1.118,符合标准要求;(4)有关物质测定中共检出6个杂质,分离度均符合标准要求;(5)用于头孢噻肟钠含量测试时,连续进样300针,保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化,表明VenusilXBP C18(L)对该样品和流动相有较好耐受性。关键词:头孢噻肟钠;VenusilXBP C18(L);2010版药典;液相色谱法前言头孢噻肟钠为中国药典2010版二部收录品种,本实验按照该标准进行测试,通过测试得出VenusilXBP C18(L)适用于头孢噻肟钠分析,其测试结果令人满意。实验部分试剂材料超纯水、甲醇、无水磷酸氢二钠、磷酸高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(L);5 μm,150 Å,4.6 × 150mm样品制备系统适用性溶液制备:取头孢噻肟对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1 ml约含1 mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。实验结果系统适用性测定结果表1. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠系统适用性溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410220596_01_2864683_3.png表2.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠对照品溶液测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410251562_01_2864683_3.png含量测定结果表3. Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠含量测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410281917_01_2864683_3.png有关物质测定结果表4.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠有关物质测定结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410305808_01_2864683_3.png色谱柱批次验证结果表5. Venusil XBP C18(L)批次验证结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082410355084_01_2864683_3.png色谱柱寿命测试结果表6.Venusil XBP C18(L)用于头孢噻肟钠寿命测试结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508241038_562414_2864683_3.png

  • 头孢拉定胶囊中检查头孢氨苄的问题

    头孢拉定胶囊中检查头孢氨苄的问题

    近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下: 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄,是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢? 2、在检查中测定出头孢氨苄含量,还得测定出头孢拉定含量,这样才能计算出结果是吗? 3、标准规定的好奇怪,直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%(举例说个数字啊,也可以是6.0%)”这样不就可以了吗,为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”

  • 头孢类药物与酒精混合成“毒药” ??

    服用头孢类药物后喝酒等于服用毒药。截至今年上半年,我市人民医院共接到30余起此类事件,严重者酒后休克。"广大市民一定要注意,服用或者注射头孢类药物后一周内不要饮酒,否则极易发生危险。"市人民医院急诊科主任刘建强说。 一名40岁女性在服用头孢类药物后,酒场上盛情难却,喝了一口白酒,10分钟后,昏倒在地,浑身出现潮红症状,被紧急送往医院抢救。一位老年人睡眠有障碍,喜欢吃完安定后,再喝上一些酒来促进睡眠,自认为喝点酒更有利于睡眠,不曾想差点要了性命。幸好家人及时拨打了120急救电话,避免了悲剧的发生。"这都是典型的药物和酒精混和发生的反应,市民一定要注意吃药避免饮酒。""服用头孢类药物一周内不要饮酒。"刘建强说,尽管一些市民了解吃药后不能喝酒的情况,但是服药后一周内不要饮酒却鲜为人知。酒精混药,药物抑制了解酒酶,容易形成中毒反应,通常表现为面色潮红、憋气、头痛、头晕、恶心、呕吐、心慌、胸闷、血压下降等状况。 药物在人体通过新陈代谢排出体外一般需要一周左右。"当然也与多种因素有关。药物本身,比如,头孢哌酮和酒反应最强烈的头孢类药物,同时与个人体质也有关系。不单独是头孢类药物,其他药物也会对人体产生影响,因此服药后一周内不要饮酒。"市人民医院急诊科医生谭秀岭介绍。 不知道各位有没有见过头孢类药物的说明书,是否有说明服用时不能饮酒?

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