脱氢乙酸

[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠？[/font]

脱氢乙酸50μg/mL跑不出峰，脱氢乙酸的标曲是不是很难做啊，是不是很容易挥发？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071243_02_3302856_3.jpeg[/img]

最近做酱菜中的脱氢乙酸，按流动相甲醇＋0.03mol/L乙酸钠乙酸缓冲液（pH4.8）=7+3,来做，用的是默克得25cm长柱，可是做不出来，那位有什么高招指点一下，不胜感激

请各位大侠指点迷津：近期政府抽检，我们抽检了一批“生面团”样品，检测结果为“脱氢乙酸”有检出，然后发了报告，市场局把报告给了被抽检客户，而被抽检客户说他们没有加脱氢乙酸，只加了些“蓬灰”（蓬灰就是柴草灰，加到面里能增加劲道），然后市场局又怪回头让我们分析脱氢乙酸从哪里来。我们现在先不论客户说话的真假，如果是真的，那么脱氢乙酸会从哪里来呢，干面粉里不应该有脱氢乙酸钠的吧。

按照国标方法，以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10,1mL/min的流速，可以得到脱氢乙酸的图谱，但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后，按照上述方法，就不出峰，请问是什么原因？

用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸，脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢？怎么测出来的曲线不是很好，都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验，我才刚刚接手这台仪器，很多都不懂。

[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

[align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃， 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：240 ℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）初始流速：2 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

第一次做脱氢乙酸，按国标5009.121-2016，但是标品只出溶剂峰，溶剂是无水乙醇，色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25，称管是分流称管，其他条件参照标准，但是做了两天都只出溶剂峰，换了新的隔垫，柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得

检测糕点中的脱氢乙酸时，前处理加硫酸锌的目的是什么呢?希望大家帮助。

有没有生产火腿的？一般加脱氢乙酸加多少？

脱氢乙酸可以跟苯甲酸一起做吗？听说可以，望老师不吝赐教

液相法测定脱氢乙酸标准GB/T23377-2009中，样品在用氢氧化钠溶液提取后的pH值为7－8，而对于果蔬汁及糕点调味料等样品，还多了一步固相萃取的步骤：用甲酸调pH到4－6后，经C18萃取后直接进样。 问题：为什么要调pH到4－6？ 标准中脱氢乙酸标准溶液的配制看，有氢氧化钠参与，溶液应该是呈弱碱性的，这样的话，当样液经固相萃取后的pH（4－6）与标准溶液的pH不一样，是否会影响测定准确度？

气相色谱法检测脱氢乙酸按国标5009.121-2003做回收率偏低，不知道大家有什么好方法吗？

各位老师好！今天用安捷伦1100做脱氢乙酸，用的是论坛上别人发的方法做的，发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了，高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的，低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的，单标都是用甲醇定容的，但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰，不知道是什么原因，请问有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]

高效液相色谱法检测脱氢乙酸时标样中也加入氢氧化钠的目的是什么啊 谢谢帮忙一下

大家帮我看看，烟熏火腿中脱氢乙酸是有还是没有。结果怎么报？第一个是样品，第二个是添加。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051130497922_3795_3962936_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051130533696_6101_3962936_3.png[/img]

最近测定食品中的脱氢乙酸，用高效液相怎么测不出标液的峰啊？按国产23377所示

食品中脱氢乙酸检测，按照国标5009.121前处理比较麻烦，请问大家有什么其他方法吗

各位大神，求指点！做脱氢乙酸有情况。按GB/T23377做的，标样很好，线性6个9，但是样品加标回收低，只有50-60%。流动相PH大概是6-7，0.02mol乙酸铵：甲醇=90:10。做了两组样品，一组是饮料加标，样品离心后没有过萃取小柱，样品PH调成4-5一组是面包加标，样品用亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白，样品离心后用正己烷萃取除脂肪，样品PH调成4-5加标的结果不对啊，饮料加标25ug定容到25ml，看不出什么峰形，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有63.75%面包加标25ug定容到25ml，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有55%目标峰有拖尾，但不至于这么影响回收率吧？！

GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸，所有条件都和标准上一样，色谱柱用DB-WAX，FFAP，脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样，只有高浓度有一点点峰，拖尾比较严重，怎么办，求各位大侠指点

求助大神！！！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做脱氢乙酸总是不平行杂峰很多。最近做鸡肉粉中的脱氢乙酸，按照国标5009.121中第二法前处理过程中调节ph总会有损耗，用水冲洗ph计头的时候一不小心水又多了，后面加正己烷振摇静置也没有明显分层。做了三次实验，标准曲线线性都很好，但样品每次得到的结果都有很大差距，一点不平行，求助这种情况应该怎么办啊啊啊，甚至第一次算出来结果是0.25的样品在第三次重新上机的时候得出来0.97的值，这究竟是怎么回事啊啊啊

请问有谁做过食品中的脱氢乙酸啊，用GB/T5009.121做回收率高吗? 有用别的方法做的吗? 急求！！！希望大家多指点迷津，谢谢！

哪位用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过酱菜中的脱氢乙酸,请教用什么极性的比较好

脱氢乙酸测定标准曲线线性不好，只有两个9，峰形拖尾，换了两根柱子FFAP和非极性柱，拖尾的现象和线性都没改善。然后1ug/ml没有走出来。色谱条件完全按照国标，自己改良，还是做不好，请问大家的色谱条件和以及注意事项