药物检测之他扎罗汀乳胶检测 药品作为治病救人的良方,关系到国人的健康,关系到民众的安危。药品的作用和地位现在被认为是很高的,可以和食品相提并论,提上日程。国家和民众现在对药品的要求也越来越高,检测的种类和项目也越来越多,越来越严。药典中涉及到的药物检测内容大家都有目共睹。其中采用高效液相色谱法分析、检测的占有相当大的比例,广新增加的检测项目就有900多种。可见高效液相色谱在药物分析中的地位不一般。所以在药物分析中高效液相色谱法不可小视,学习和掌握这种方法是非常必要的。 他扎罗汀是一种第一个受体选择性、第三代芳香维A酸类临床药物药物,临床安全、有效,在治疗银屑病等皮肤病、痤疮、角化异常性疾病、毛囊皮脂腺疾病、皮肤癌前期病变,临床开发应用前景非常广阔,而且对基因活化、调节转录很有作用。 本文是中华人民共和国药典(2010 版)中的检测项目,他扎罗汀乳膏中他扎罗汀含量的高效液相色谱测定方法。方法具有准确、灵敏、简单的特点。 仪器高效液相色谱仪,包括紫外检测器,柱温箱,等度泵离心机超声波溶剂过滤器电子分析天平试剂乙腈(色谱纯)异丙醇(色谱纯)乙醇(分析纯)纯净水色谱条件色谱柱:VenusilXBP C18 (250×46mm,5μm)柱温:35℃流动相:异丙醇:乙腈:水=38:27:35检测波长:325nm流速:1.0mL/min进样体积:20μL色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302156_454832_2621067_3.jpg 他扎罗汀对照品色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302157_454833_2621067_3.jpg他扎罗汀供试品色谱图结论: 采用该方法检测他扎罗汀,检出限为0.10μg/mL,定性重复性0.35%,定量重复性0.50%,线性范围在1μg/mL~200μg/mL时,r=0.9998,加标回收率在85-95%。所有测试结果完全满足中华人民共和国药典中“他扎罗汀”标准要求。 该方法检测他扎罗汀简单、灵敏、准确,适合检测他扎罗汀乳胶中他扎罗汀的含量。
近期,国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼,辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日,国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告,明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录,共计289个化合物,其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物,由美国默克公司研制并于1988年首次上市,是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家,是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好,同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性,通常希望下能够进行准确定量的前提下,分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm,开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法,在3.5min内能够完成一个样品的检测,并能与洛伐他汀完全分离,非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]
各位色友: 你们好! 请问,你们有用watersHPLC,C18柱检测过茶中的洛伐他汀/?
【序号】:1【作者】: Mehta, Tushar N.; Patel, Atul K.; Kulkarni, Gopal M.; Suubbaiah, Gunta【题名】:Determination of Rosuvastatin in the Presence of Its Degradation Products by a Stability-Indicating LC Method【期刊】:Journal Of AOAC International [J AOAC Int【年、卷、期、起止页码】:Volume 88, Number 4, July 2005 , pp. 1142-1147(6)【全文链接】:http://chinesesites.library.ingentaconnect.com/content/aoac/jaoac/2005/00000088/00000004/art00021
【作者中文名】汪涛; 邓树海; 徐丽洒; 万发里;【作者英文名】WANG Tao1; DENG Shu-hai1*; XU Li-sa2; WAN Fa-li1(1.School of Pharmacy; Shandong University; Jinan 250012; China; 2.School of Pharmacy; Qingdao University; Qingdao 266021; China);【作者单位】山东大学药学院; 青岛大学药学系; 山东大学药学院 济南; 山东青岛;【摘要】目的建立HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酐(60∶40∶0.5),检测波长332 nm。结果扎托洛芬在30~70 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.74%)。结论本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271749_386604_2379123_3.jpg
最近使用安捷伦7683B进样塔时,经常发生进样针头(不是推杆)扎弯的故障,有没有人有同样的情况。期间寄回上海进行维护,维护时,连续进样2000次均无问题,寄回后仍会有扎弯针的情况。有没有人有同样的情况,请进来讨论一下!
辛伐他汀,在MS/MS条件下(AB400,thermo TSQ)主要是加钠峰(m/z 441),而纠结于辛伐他汀钠(分子量458.6),现在是正离子条件下,也是有441的峰,理论情况下,应该是m/z 437,可是现在这个峰基本不强,为什么?各位仁兄姊妹提点建议啊
辛伐他汀,在MS/MS条件下(AB400,thermo TSQ)主要是加钠峰(m/z 441),而纠结于辛伐他汀钠(分子量458.6),现在是正离子条件下,也是有441的峰,理论情况下,应该是m/z 437,可是现在这个峰基本不强,为什么?各位仁兄姊妹提点建议啊
12月8日消息 - 近日,中国药业控股公司(China Pharma Holdings, Inc)宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀(非专利药)临床试验已完成,该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C,或“坏胆固醇”)水平,提高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C,或“好胆固醇”) 水平。该项临床试验显示,瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀(立普妥)。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45%,且可帮助82%的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀(Crestor的仿制药)属于他汀类药物处方药,是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位,在中国已列入2009年国家医保目录(NIC)。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示,瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20%的人口,我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为,该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。(转自前沿医学资讯网)
阿洛利汀杂质可以作为标准物质,用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量,可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化,以制造出更优质的药物。此外,某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物,以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量,保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前,都需要经过严格的质量控制检测,以确保其杂质含量符合规定的标准。此外,药品在上市后也会进行定期的质量监控,以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]
海明威笔下的《乞力马扎罗的雪》美丽、迷人。但从上世纪90 年代末期开始,乞力马扎罗山顶积雪加速融化。一个月前,徐速绘航拍乞力马扎罗山顶,发现由冰川和积雪组成的白色雪冠所剩无几。专门研究乞力马扎罗山冰川变化的专家布莱恩马克在接受《外滩画报》专访时表示:“乞力马扎罗的冰川将在数十年内融化,最坏的可能是在10年内消失。”再一次目睹“乞力马扎罗的雪”,徐速绘非常震惊。作为新华社驻非洲记者,徐速绘曾拜读过海明威的著名短篇小说《乞力马扎罗的雪》。至今,他都还记得书中的精彩片段:“乞力马扎罗是一座海拔19710英尺的长年积雪的高山,据说它是非洲最高的一座山。在西高峰的近旁,有一具已经风干冻僵的豹子的尸体。豹子到这样高寒的地方来寻找什么?没有人作过解释。”9 月4 日,徐速绘登上从肯尼亚首都内罗毕飞往坦桑尼亚的飞机。他特地选择了一个靠窗的位子,手中紧握一部尼康D3 相机。在1 个半小时的航程中,有整整5 分钟的时间内,他俯瞰了乞力马扎罗山。拍完照片,他唏嘘不已:几处零星的积雪,只占据山顶小小一隅,“赤道雪峰”已经名不副实。“那只不过是一座普通的山头,在火山口四周,点缀着一些积雪而已。”徐速绘告诉《外滩画报》记者:“亲眼所见的乞力马扎罗山,远没有海明威的小说引人入胜。”徐速绘还记得几年前他的同事乘飞机途经乞力马扎罗山拍下的照片,“照片中的乞力马扎罗山雪冠仍清晰可见,在蓝天的映衬下显得格外炫目。”乞力马扎罗山位于肯尼亚和坦桑尼亚边境,距离赤道仅300 多公里,是世界上唯一的一座“赤道雪山”。它是非洲第一高峰,海拔5895 米。在本世纪初以及上世纪90 年代拍摄的“赤道雪峰”照片中,人们还能依稀看到海明威小说中的影子。在山顶巨型盆状火山口内,覆盖着晶莹无瑕的巨大冰层,四周耸立着巨大的冰柱。从空中俯瞰,这些冰层宛如巨大的玉盆;在地上仰望,远在200 公里外就可以看见高悬于蓝色天幕上的雪冠,在赤道的骄阳下闪闪发光。然而,从上世纪九十年代末期开始,乞力马扎罗山顶冰川加速融化。研究表明,由于全球气候变化、火山活动增强等因素影响,乞力马扎罗高山冰川正在不断融化。“乞力马扎罗的冰川将在数十年内融化,最坏的可能是在10 年内消失。”专门研究乞力马扎罗山冰川变化的美国俄亥俄州立大学伯德极地研究中心的专家布莱恩马克(Bryan Mark)告诉《外滩画报》记者。一位中国姑娘的雪峰情结乞力马扎罗山是坦桑尼亚人心中的骄傲。关于这座山,坦桑尼亚人中还流传着一个古老而美丽的故事。传说,在很久以前,天神降临到这座高耸入云的高山,以便在高山之巅俯视和赐福他的子民们。盘踞在山中的妖魔鬼怪为了赶走天神,在山腹内部点起了一把大火,滚烫的熔岩随着熊熊烈火喷涌而出。妖魔的举动激怒了天神,他呼来了雷鸣闪电瓢泼大雨把大火扑灭,又召来了飞雪冰雹把冒着烟的山口填满。于是,地球上独一无二的“赤道雪山”形成了。自古以来,乞力马扎罗山就是坦桑尼亚和肯尼亚争夺的“宝贝”。早在19世纪末,乞力马扎罗山还被划归于肯尼亚版图内。后来因为德国威廉国王过生日,英国维多利亚女王将它作为寿礼送给了德国( 肯尼亚当时是英国殖民地——编注),并入当时德国的殖民地坦桑尼亚。另外一种民间说法是,当时肯尼亚境内有两座雪山:乞力马扎罗山和肯尼亚山,坦桑尼亚人羡慕至极,他们和肯尼亚人谈判,希望能把乞力马扎罗山让给自己,他们的理由是在乞力马扎罗山麓生活的人说的是斯瓦希里语,那是从坦桑尼亚传过来的语言。如今,人们可以在肯坦地图上发现十分有趣的一景:肯坦边境有一处明显的凹凸处,那就是乞力马扎罗山。乞力马扎罗山的山顶奇观,对全世界的人们都极具吸引力。中国姑娘郝珈欧已在肯尼亚居住了10 年。她说,第一次见到乞力马扎罗山,她就被深深吸引了。那是1999 年夏天,结束高考的郝珈欧为了慰劳自己,选择去肯尼亚度假。她的第一站是肯坦边境的安波塞利野生动物园,那里也是眺望乞力马扎罗雪山的最佳位置之一。沿着肯坦边界崎岖坎坷的沙石路,凭窗外眺,枯黄的荆棘杂树和野草一眼望不到边。经过4 个多小时的艰苦跋涉,郝珈欧的眼前豁然开朗:成群结队的狮子、豹子和大象在离自己不过二三十米的草原上奔跑嬉戏,而这些动物的身后就是直插云霄的乞力马扎罗山。“感觉眼前就像一幅水墨画,山上的皑皑白雪在阳光下熠熠闪烁,一下子就冲进我的视线。过一会儿,一朵铅色的低云款款而来,继而一股浩大的、滚滚蒸腾的白色雾气把山峰盖了个严严实实。”至今,郝珈欧都忘不了这一幕,她一下子就爱上了这里的赤道雪景,她决定留在当地做一名导游。很快,她在肯尼亚首都内罗毕找到一份导游工作,不过不是去安波塞利野生动物园,她常带的线路是离内罗毕不远的马赛马拉动物园。2005 年,郝珈欧准备写一本非洲游记,于是她再次回到安波塞利野生动物园。但这一次她却大失所望。仅仅6年后,同样置身安波塞利野生动物园,但她却已经找不到那座山了。“一点方位感都没有了。以前,在安波塞利动物园,山峰雪冠会冲击我的视线;现在,我经过360 度转身细细搜寻,才能依稀望见远处一座灰蒙蒙的山头,那是火山灰的颜色,完全看不到晶莹剔透的白雪。”让郝珈欧更加失望的是,当日,她在安波塞利野生动物园闲逛了一整天,除了看到百来头大象经过,几乎没有看见其他动物。动物园内的工作人员告诉她,过去几年,乞力马扎罗山的冰川加速融化,在山脚下形成了一条大水沟,那些野生动物被泉水吸引,都迁徙到山脚下去了。郝珈欧第三次看到雪山是在飞机上。2007 年的一天,她从内罗毕乘飞机前往坦桑尼亚旅行。途中,已经睡着的郝珈欧被身边的一阵躁动吵醒。睁开眼睛一看,原来飞机上三分之一的人都站起来,走到右边窗户,俯瞰乞力马扎罗山。郝珈欧也禁不住去观赏。乞力马扎罗山雄伟依旧,但却看不到山顶的积雪。突然有人大喊了一声:“我看到白雪了。”循着他说的方向看去,郝珈欧终于也看到了白色的积雪。“用肉眼还是能看到一些雪,但感觉积雪不厚。”
菌落总数测定的不确定度乍么评定?
某日,氮气用完,要换氮气。用手推车推着空的氮气瓶去气站,推着推着在中途轮子就滚出来了!氮气瓶顿时砸在了地上!当时人就愣住了,轮子怎么就滚出来了呢?!结果从同事处得知,这个车子原来就已经坏了,只是在将就着用,而我太久没换过氮气,不知道它已经坏了……无奈,把轮子装回去,小心翼翼地继续把空氮气瓶推到气站,换了一瓶满的,然后继续更加小心翼翼地推回来。假如在推装满氮气的氮气瓶时,手推车轮子滚落,氮气瓶会不会爆炸?想来后怕。
各位大侠好。我的7890A-5975C的7693进样器的针尖老是扎断?一根针也挺贵的,我换上新的没过多久又断了,请大家帮帮忙?现在仪器停止工作了,我怕又把它给打断了?请大家多提提意见?
辛伐他汀(simvastatin)是他汀类(statin)的降血脂药物,用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。本品可抑制内源性胆固醇的合成,为血酯调节剂。临床用于治疗高胆固醇血症,冠心病。目前,降血脂类药物品种众多,而他汀类药物是降脂药市场的绝对主导,辛伐他汀又是其中的主力。目前,中国有许多家药厂在生产辛伐他汀。迪马科技技术部用Inspire (33 mm*4.6 mm,3 μm)的柱子做了相应的实验以及柱寿命测试实验。结果符合药典要求,并且,在有关供试样品浓度(高浓度)下连续进样300针,结果仍符合药典要求.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325595_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325596_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325597_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325598_1987954_3.jpg附件为辛伐他汀(有关物质)的测定及相关产品
核心提示:河南巩义一化工厂在上世纪生产中产生大量铬废渣,河南省环保厅调查显示河南共六地存放了52万吨的铬废渣。铬污染可致癌,在巩义回郭镇上世纪有时土地几乎寸草不生,水中的鱼也难以存活,居民将其归罪于铬渣污染。专家称即使铬渣无害处置后污染几十年才能消除。“堡垒”顶部满是防止液体溢出的“补丁”义马铬渣场附近大片的黄色物质十分醒目,这便是铬渣遇水后产生的剧毒物质“六价铬”,图中远处为“铬渣堡垒”的挡坝。大河网10月25日报道 铬污染事件在世界范围内并不鲜见,特别是在上世纪70年代,日本、美国都曾发生过严重的铬污染事件。1993年发生在美国加州的铬污染案引起轰动后被搬上银幕,片名为《永不妥协》。该片讲述一名女律师偶然发现美国最大的水电煤气公司非法排放含有六价铬的有毒污水,她认为这很可能是当地居民所患致命疾病的根源,她凭借难以想象的意志力为当地居民赢得了3.33亿美元的巨额赔偿。事实上,电影中的情节离我们并不远。就在我们的城市周边,被一些企业遗留下来的“无主”铬渣巨堆已悄悄隐藏了几十年。沿着郑西高铁巩义段不需走太远,便可到达巩义市回郭镇北寺村窝沟,这里有一个体积为31647立方米的硕大“堡垒”。从“堡垒”边上向上看,由硬石砌筑的挡坝足有10米高。回郭镇附近尤其是北罗、清西等村的村民均知:这处距离伊洛河仅有3公里的“堡垒”存放着5万余吨铬渣。从1990年开始,“铬渣堡垒”在这里存在了20年。铬渣堆原本并不在此,曾一直露天堆放在当地一家化工厂院内,因多次引发群众不满才于1990年迁移。10月12日,巩义市环保局处置科科长兼危废辐射中心主任吴基伟说:回郭镇堆放的铬渣,是被当地人称为“老二化”的原巩县回郭镇第二化工厂生产过程中产生的铬废渣。“老二化”始建于1976年4月,主要生产铬酸酐。“当年生意相当红火,是回郭镇乃至整个巩义市的骨干企业,税源大户。”但是,生产铬酸酐的过程会产生大量铬废渣。“当时环保意识淡薄,对铬渣的危害认识不足,不经处理随地堆放,导致北罗、清西等村的地下水受到污染,雨季来临时,铬渣的浸出液体便随着雨水进入伊洛河,又使地表水受到严重污染……”早些年,回郭镇农民种的菜和粮食自己不吃,而是辗转卖到外地。有时土地几乎寸草不生,水中的鱼也难活,周边村民一些莫名其妙的病也难找根源。村民将其归罪于铬渣污染,厂群纠纷不断。1990年,“老二化”迫于压力,在回郭镇南部北寺村窝沟征地6亩建了铬渣堆放场。虽然堆放场底部进行了硬化,砌筑了挡渣坝,上面也覆盖了50厘米厚的灰土垫层,但工厂不断产出的新铬渣仍在威胁周边环境。1992年,“老二化”被强制关停。铬渣从此封存在窝沟。省环保厅的调查显示,像回郭镇这样的铬渣堆,在全省还有五处,分别藏身于安阳滑县四间房乡、新乡凤泉区大块镇、开封龙亭区、三门峡义马市以及郑州的新密市大隗镇。六处铬渣堆共计52万吨,其中最小的在新乡,2.84万吨,最大的在义马市,32.5万吨,义马的铬渣量占全省的67%。
谁做过西他列汀啊,求液相检测方法?
最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质,我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89,但是阿伐他汀前面一直没有峰出现,我想请我问下是不是我们的判断是错误的,还是我们这个杂质一直没有做出来。
辛伐他汀(simvastatin)是他汀类(statin)的降血脂药物,是土曲霉发酵产物的合成衍生物。可抑制内源性胆固醇的合成,临床用于治疗高胆固醇血症,冠心病。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111122_613742_2222981_3.jpg以下为使用CAPCELL PAK MGII色谱柱,按照2015年版《中国药典》对辛伐他汀进行分析所得结果,供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111350_613747_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111351_613748_2222981_3.jpg
取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水(3:2)溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标.流动相:A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈注:稀醋酸:取醋酸6 ml,用水定容到100 ml醋酸钠试液:取无水醋酸钠8.2 g,用100 ml水溶解0(min) A(60%);20(min) A(60%);53(min) A(10%);70(min) A(10%);71(min) A(60%);90(min) A(60%)流速: 0.9 mL/min柱温: 40 ℃检测器:UV 244 nm进样量:20 μLSpursil C18,250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPGPlatisil C18,250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(12).JPGDiamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(11).JPG图例:1-匹伐他汀钙2-苯甲酸乙酯
领导希望能探索出一个流动相,可以对辛伐他汀,辛伐他汀铵盐,盐酸环丙沙星,环丙羧酸用一种流动相进行预检,以确定其有关物质情况,有没有人做过这方面的研究,求帮助
[b]Q:普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?A:86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103453化合物:普伐他汀四甲基丁胺色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg,置25ml 量瓶中,加0.01mol/L 盐酸溶液1ml,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。3、供试品:精密称取样品适量(约相当于普伐他汀钠10mg),置50ml 量瓶中,加溶剂适量,振摇10 分钟使溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 150*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450:550:1:1流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 238 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要:Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]
最近,不少地方又开始拉闸限电。一些企业不得不开三停四。甚至老百姓生活用电都无法保障,不得不隔三岔五地点起蜡烛。 与以往不同的是,这次拉闸限电并非电不够用,而是不让用——一些地方为了完成节能减排任务,倒推出用电指标,而人为限制用电的结果。 节能减排是为了实现经济和社会的可持续发展,其根本目的还是为了发展,而绝对不是限制发展。因此,实现节能减排最根本的手段是要靠转变发展方式,靠调整和优化产业结构,靠技术进步和全民的节能意识的提高来实现。为了节能而干脆不让用能,为了实现目标,干脆限制企业正常用电和居民生活用电,这是典型的因噎废食之举。如果我们的节能减排目标靠这样的手段来实现,不仅失去意义,也失去了人心。 比如,一些限电地区的企业,为了维持正常生产只能纷纷购进或租赁柴油发电设备自行发电。而柴油发电机多了又加剧了柴油紧张,企业苦不堪言不说,从全局角度,节了电却浪费了同样宝贵的油,污染也不降反升。 道理如此简单,笔者相信,有关地方的行政长官们绝对没有糊涂到搞不清的地步。那么,他们为啥还要这样做?深挖一下背后的思想根源,还是错位的政绩观在作怪。 错位的政绩观让这些官员们把自己的位子看得高于一切。我们知道,对于“十一五”节能减排目标,不少地方是把它作为一项一票否决的刚性指标下达的。这就意味着如果完不成,就会直接影响到官员的政绩甚至威胁到自己的位子。因此,这一目标在这些官员眼里就成为和自己政绩紧密相连的数字,只要数字能如期实现,哪怕只是短期内的“实现”,能应付差事、保住政绩和自己的位子就万事大吉。至于数字背后的意义早已变得不那么重要。 其实,类似的“上有政策、下有对策”的做法并非只存在于节能减排这一个领域。比如,为了在特定的敏感时期内压煤矿事故,不是在安全生产上做文章,而是干脆责令区域内的煤矿停产。类似的糊弄上面政策的“对策”的屡屡出现,究其根源就是我们的某些官员们眼睛只会盯着上面,只会对上负责。只要让上级领导满意,哪怕是糊弄到满意也行。至于下面是否满意,老百姓为此是否要点蜡烛、爬楼梯,企业是否会增大成本,那就不是他们考虑的事情了。 心里只装着上级而没有装着百姓,根子出在干部评价体系上。一位先哲曾经说过,靠不道德的手段达到的结果,本身也不可能是好的。因此,我们在考核下级时,就不能只问结果,不问过程。比如节能减排,我们既要看这个地区的能耗指标下降了多少,更要看它是怎样下降的,数字是否真实可靠,是否经得起时间检验。只有这样,节能减排才能真正落到实处,并真正造福社会、造福百姓、造福未来,类似为了节能指标而让百姓点蜡的做法才能从根本上避免。
做了克伦特罗一段时间,但总也做不好。把步骤写出来,希望得到大家指点,告诉我每一步的意义。现以猪肝样为例。称样10克——加入20毫升0.1M高氯酸均质——超声20Min——水浴30Min--离心取上清夜——残渣中再加入5毫升0.1M高氯酸,离心——合并两次上清夜——调pH值9.4~9.6——离心——上清夜中加入8克氯化钠,25毫升异丙醇+乙酸乙酯(40+60),振荡20Min——取上清夜——残渣中加入20毫升异丙醇+乙酸乙酯(40+60),振荡20Min——合并两次上清液,旋转蒸发——于蒸干的样品中加入5毫升磷酸二氢钠,即得到提取液——净化净化步骤如下:使用的柱子为LC-WCX,3毫升柱子10ML乙醇—3ML水-3ML磷酸二氢钠-3ML水(泵抽)加入提取液(停泵)加入1ML水-4ML乙醇(泵抽)加入6ML乙醇+氨水(98+2)(停泵),得到收集液。吹干收集液——加入500UL甲醇+50UL美托洛尔——吹干——加入BSTFA衍生化(75度,90Min)——吹干——加入甲苯定容——上GC-MS。前处理过程就这些,希望有经验的大虾能告诉我每一步的意义。不慎感激![em23] [em23] [em23]
求助!!!!!!!!!用爆炸法合成的纳米粉,是非晶的,怎么让它结晶啊?条件也换了,都不行啊,用其他的方法能让它结晶也行啊??
PT-FATA-2014猪肉克伦特罗能力验证,大家有做的吗?交流群331992286
请教大家一个问题,在做他汀类药物的钙含量测定时,如何进行样品的前处理呢(含氟)?或者可以直接用原子吸收测定?
【作者】 江文明; 陈钧; 谢月玲; 高小玲; 蒋新国;【Author】 JIANG Wen-ming,CHEN Jun,XIE Yue-ling,GAO Xiao-ling,JIANG Xin-guo(Department of Pharmaceutics, School of Pharmacy, Fudan University, Shanghai 200 032, China)【机构】 复旦大学药学院药剂学教研室; 复旦大学药学院药剂学教研室 上海200032; 上海200032; 上海200032;【摘要】 目的:建立测定人血浆中尼扎替丁的高效液相色谱方法。方法:采用DiamonsilC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流 动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液 甲醇(60∶40),检测波长为320nm。血浆样品加盐析溶液碱化后以氯仿提取,雷尼替丁为内标。 结果:尼扎替丁血药浓度线性范围为20~6000μg·L-1(r=0.9999,n=6),最低检测浓度为10μg·L-1(S/N=3),方法回收率在 96.84%~101.39%(n=5),日内和日间RSD均小于4%。结论:本法简便,快速,重现性好,适于尼扎替丁的药动学研究。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish a HPLC method for the determination of nizatidine in human plasma.METHODS Nizatidine was extracted from human plasma using chloroform after basified with salting-out agent,and then separated on a Diamonsil C 18 column ( 200 mm × 4.6 mm, 5 μm).The mobile phase consisted of water( 0.1 mol · L -1 ammonium acetate)-methanol(60∶40 ). Ranitidine was used as the internal standard and the wavelength of detection was set at 320 nm.RESULTS The linear range was 20- 6 000 μg·L -1(r = ... 更多还原【关键词】 尼扎替丁; 高效液相色谱法; 测定; 【Key words】 nizatidine; HPLC; determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131428_383495_2352694_3.jpg
大闸蟹防伪标识网上售每个2毛 防伪标志难防伪 导读:阳澄湖大闸蟹新防伪标志在网上出售,最便宜的一个才2毛钱,防伪标志成了皇帝新衣,令阳澄湖大闸蟹真假难辨。 据经济之声《天天315》报道,把酒品蟹菊花天,又到了品尝大闸蟹的季节了,被奉蟹中极品的阳澄湖大闸蟹成为了消费者追求的佳品,但是市场上的阳澄湖大闸蟹鱼龙混杂,不懂行的人还真的是分辨不出来。为了把仿造的机率降到最低,商家特地为阳澄湖大闸蟹做上了独有的防伪标志、防伪戒指,但是今天的阳澄湖大闸蟹新防伪标志在网上也是有出售的,最便宜的一个才2毛钱。于是有消费者质疑这些阳澄湖大闸蟹会不会穿上了假的防伪标志?就成了冒牌货了呢?如果真的是这样,那这些防伪标志的防伪作用又从何体现呢?今天邀请到了中国电子商务协会政策法规委员会专家委员赵占岭以及北京朝阳律师事务所律师胡刚和大家来交流一下这方面的话题,两位好。 主持人:阳澄湖大闸蟹上周才正式的开始试捕,那么按照往年的流程上周开始阳澄湖大闸蟹协会委员已经到协会是领取了防伪戒指了,刚刚出水的大闸蟹验货通过之后才能够戴上戒指,运往全国各地,然而记者发现今年的阳澄湖大闸蟹新的防伪标志在网上也有出售,最便宜的一个才两毛钱。 我们的记者以阳澄湖大闸蟹防伪标志为关键在网上搜到了不少出售阳澄湖大闸蟹防伪标志的店铺,有的写着可以进行密码查询8毛钱一个,500个起卖。名为"天下第一蟹庄"的店铺表示出售真的阳澄湖大闸蟹的防伪标志也有,假的2毛钱一个。名为市"阳澄湖蟹王"的店铺则表示他们的防伪标志是一个四块钱,直接从行业协会领出来的,所以才卖的这么贵,网上卖的便宜的防伪标志很可能都是高仿的。当我们记者询问如何从协会得到这些防伪标志的时候,这个店铺表示虽然说协会只给一个大闸蟹配发一个防伪标志,不多发,但是我有路子。大家发现没有这个路子好像很重要,有路子什么都能搞得到,那么我想请你们两位判断一下,认为网上出售的这些防伪标志到底是真的还是假的?刚才已经说了有的店铺的人已经说到了,我的如果便宜有可能会是高仿的。 专家:理论上经过认可的闸蟹才佩戴防伪标志 实际上难做到 赵占岭:我觉得大部分是假的,但不排除有些是真的,大部分尤其这种低价的一般都是假的。 胡刚:确实,整个的苏州地区包括阳澄湖地区为了保护阳澄湖大闸蟹这种品质的良好和整个市场秩序的稳定,确实也推出了一系列的防伪措施。比如说推出了防伪专用标识,这个专用标识我们了解实际上只有两部分组成,一部分是上面刊载有地理标志专用产品的地理标志,另外一个因为它这个锁扣本身是有一个专利的结构键所组成的。这两个既受我们的地理标志的相关的知识产权保护,也受锁扣,也受相关专利法的保护,所以整个来说是同时有关阳澄湖这几个字或者说大闸蟹之类,阳澄湖这几个字也被苏州相关地区申请为类似于集体商标或者说证明商标这种情况,从商标法进行保护。 从这个角度来说防伪标志本身对于稳定市场区别优劣,突出它专有的地域产品特有的出处来源是有很好的作用的,所以从他们的管理来说相关的协会介绍也是说只有他们的会员,而且根据只能是配在于他们的特定生产的,按照特定流程在特定区域生产的大闸蟹上才能配戴,一个环环相扣的过程。很遗憾的是在过往的情况也存在一些即使真的锁扣也存在被仿冒的情况,真的锁扣有可能会被比如说有的蟹农或者是生产厂家他自己养殖户只生产了比如说1000公斤的大闸蟹,但实际上他可能申请的锁扣有2000公斤,不排除这种情况。 蟹农如果说自己领到的这种防伪标志之后,自己的大闸蟹如果不戴在这个上面,如果只是为了出售,应该说这个所获得的利益与他销售大闸蟹所获得的利益相比还是很小的,一个天上一个地下,我想一般情况下不会是这样做的,如果这样做的话肯定这些是多余的,除了他所收购的这些大闸蟹的数量之外,他可能另外又申请到了一些防伪标志,具体途径可能不清楚,有可能是通过内部途径,高仿的不是我们讨论的范围。 另外我们也看到相关的苏州大闸蟹行业管理协会也是说他这个锁扣也是开捕前几天才刚刚公布它的样式。每年锁扣的样子可能在调整,标志本身包括所谓查询的号码都可能被人模仿或者说仿造,所以他也有一个前期的保护保密的过程。当然我们看到他公布以后,是起到了一些作用,但是我们不能忽视从理论上来说一个经过他认可了阳澄湖大闸蟹,只配戴一个经过他认可的这种专用的防伪标识,这是理论上的概念。但是我们很难想象在同时开捕,在数千亩的水面上同时开捕的情况下谁能保证单独一只一只的认可去配戴呢?恐怕实际中无法做到。但是我觉得拿到多出来的锁扣拿到网上去卖的可能性很小,如果是真的锁扣我把旁边所谓的"洗澡蟹"拿过来带上。 律师:贩卖防伪标志涉及商标侵权 数额大是犯罪行为 主持人:我要替当地的不管是行业协会也好,还是政府也好鸣下冤,人家不是没有进行相应的管理,防伪标志都已经具体到了一只蟹一个防伪标志的程度。我觉得我们做生意的人历来都是很精明的,他们想的可能很多,反倒给他们自己又多了一条生财之道,怎么样把它不管是真的也好、还是防伪的也好,是高仿还是低仿,卖这个标志又成了一个新的生意。 胡刚:我们这里面要顺便说一下,如果是你在你贩卖一个标志,这个标志是专门用于所谓阳澄湖大闸蟹,而且有明确阳澄湖大闸蟹字样的,恐怕是一个侵犯商标权的问题。如果锁扣的形状和它已经登记注册的享有专利权的锁扣相同或者相似的话,恐怕又是一个侵犯专利权的问题,所以说在网上公开叫卖这种有阳澄湖字样的锁扣,本身很可能用侵犯知识产权的一个违法行为。如果数额达到50万以上,有可能是一个犯罪行为,所以在这里面也提示一下相关的商家。 主持人:可能还要数罪并罚。我们在周一到周五的节目也专门做过一期关于阳澄湖大闸蟹的防伪标志的问题,我们的记者也专门到北京的水产市场上去调查了这个防伪标志和大闸蟹是否能够配对的问题,那一天是9月15日去的,我记得今年开捕的日期是9月17日凌晨,我们记者已经看到了戴着防伪标志的蟹在市面上出售,告诉他说这个其实不是阳澄湖的大闸蟹,但是既然已经戴上了这个标你就可以把它当做是当成阳澄湖的大闸蟹,反正你也不是自己吃,你拿这个去送人肯定是没有问题的。这好像又给我们的送礼市场开辟了一个新的途径。 阳澄湖大闸蟹真假难辨 专家支招:在意鲜活程度 赵占岭:他们的渠道一个是专卖店,一个是超市,还有酒店,因为如果说有房、有标志你又按照一般的途径能查证的话很有可能,排除之前说的情况就是他是普通的塘蟹,戴上真正的防伪标志,除了这种情况之外有可能是真的。 凭我们非常业余普通的人来说很难品位出说阳澄湖的大闸蟹和阳澄湖旁边的湖蟹和塘蟹的区别,也难区别阳澄湖的大闸蟹和太湖大闸蟹的区别,几乎是很难区分的。我昨天还专门问了一个昆山的朋友,我说这个你们这个是怎样区分,他说当地人如果说你不是特别有经验的、不是专门销售大闸蟹的话,一般很难判出来,除非两只蟹它的质量差别很大,一般的是很难判断的。 有人说阳澄湖大闸蟹市场有比较怪的现状,一个是仿冒的、假冒的,非正宗的数量的销售要远远超过正宗的阳澄湖大闸蟹,这是第一个比较怪的现象,第二个现象说在这种情况下正宗的阳澄湖大闸蟹,这些蟹农这些企业还没有倒闭,反而生活的更好,生存的更好。因为像茅台酒一样,很多人喝很多的假茅台酒之后,总想有一天我能喝到真正的茅台酒,万一能喝到。所以这也是一个比较奇怪的现象,在这个市场没有出现这种劣币驱逐良币的现象,这是比较有意思的一个事。 主持人:消费者要想购买真正的阳澄湖大闸蟹就不能光是以戒来认蟹,就那个防伪戒指,有些蟹过度装饰表明防伪,反而是假的阳澄湖的大闸蟹,要想挑中真正的阳澄湖大闸蟹最好还是从蟹本身去分辨,我觉得好难。 胡刚:这里面有一个小建议,既然我们都很难分辨它的某种特定的蟹种或者说它的产地的话,我倒不如去在意它的鲜活的程度或者威猛的程度,螃蟹是有一个非常特殊的地方就是河蟹,一旦死了你再吃或者说本身的体力不是很强的话,可能对你身体不是很好,所以说买了甭管是哪的蟹,一看最好挑那个比较鲜活的、张牙舞爪的,你一掰蟹爪会迅速跟你反作用的,这种蟹恐怕是相对来说至少是安全一点,新鲜一点。 主持人:其实对于蟹来说新鲜比什么都重要,反正我被蟹咬过,挺疼的。
新华社日内瓦9月3日电 瑞士苏黎世联邦理工学院3日宣布,该校人员参与的一项研究表明,通常用于抗高血脂的他汀类药物可能有助于抗癌。 据瑞士媒体3日报道,来自苏黎世联邦理工学院和美国加利福尼亚大学伯克利分校的研究人员研发出一种细胞培养系,并使用这一细胞系对1000余种物质进行测试。测试中他们发现30多种物质具备抑制淋巴管发育的作用,并对其中两种物质进行详细分析,这两种物质中的一种属于他汀类药物。 研究人员说,淋巴管发育能促进肌体内癌细胞的转移,一些癌细胞正是通过淋巴管才得以扩散,某些肿瘤还能分泌促进淋巴管发育的物质。 研究人员随后用实验鼠进行了实验,证实服用这种他汀类药物的实验鼠体内淋巴管发育受到抑制,癌细胞的转移也得到防止。 研究人员认为,某些癌症患者可服用他汀类药物阻断癌细胞转移。不过他们表示,还需要进一步研究,以确定患者应服用多少剂量的他汀类药物来防止癌细胞转移。(记者王昭 杨京德)