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陶扎色替

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陶扎色替相关的论坛

  • 52.6 奥扎格雷钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的RP-HPLC测定

    【作者】 马长海；【Author】 MA Chang-hai(Baicheng Institute of Product Quality Test Institute,Baicheng137000,China)【机构】 吉林省白城市产品质量检验所；【摘要】 目的建立奥扎格雷钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法DiamonsilC18柱,流动相为甲醇-pH7.0磷酸盐缓冲液(35:65),检测波长284nm。结果5-HMF的线性范围为0.01045～0.01315μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.7%,RSD=0.4%。结论本测定方法简便、准确,为奥扎格雷钠葡萄糖注射液的质量评定提供了可靠的依据。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a method for the determination 5-hydroxymethylfural(5-HMF) in ozagrel glucose injection by RP-HPLC.Methods The chromatographic condition Diamonsil C18 column and the mobile phase consisting of a methanol-pH 7.0 phosphate buffer(35:65).The detection wavelength was at 284nm.Results 5-HMF curve was linear over the range of 0.01045～0.01315μg with correlation coeff icient 0.9999.The average recovery was 100.7%.The method precision(RSD) was 0.4%.Conclusion The assay of 5-HMF is fo... 更多还原【关键词】 5-羟甲基糠醛； 奥扎格雷钠葡萄糖注射液； 高效液相色谱法； 【Key words】 5-hydroxymethylfural； Ozagrel Glucose injection； HPLC；

  • 向您介绍果香型的马瑟兰葡萄酒

    果香型的马瑟兰葡萄酒，我们建议在酒精发酵阶段下胶。酒精发酵过程中皮渣会上浮，在皮渣浮起形成酒帽时加入酵母多糖类产品Oenolees，可以有效地改善葡萄酒的芳香特征和陈酿环境，使葡萄酒更加的甘美圆润、更快的澄清。如果你想做一款陈酿型的马瑟兰葡萄酒，“酵母Xpure+果胶酶Cru”将是你的最佳选择！酵母Xpure能唤醒和释放大量的品种自身潜在芳香，果胶酶Cru能提升葡萄酒的陈酿潜力。所酿葡萄酒香气非常纯净，酒体甘美优雅。

  • EJA因平安栅不配套所致输出异常问题

    EJA智能变送器在使用时可能会出现无输出或者丈量不准这样的问题，其实这个时候不必慌乱，因为这个问题通常是因为EJA智能变送器所配的平安栅不配套所致。具体原因我们分析如下：在实际生产中平安栅不配套形成EJA无输出及丈量不准还是比较常见的，所以当这种情况只是EJA输出异常的时候无需担心紧张。一般EJA智能变送器工作时请求运用与之配套的平安栅，但是当用了未获得与EJA智能变送器配套答应证的平安栅后，一般就会出现这样那样的问题。这是因为首先平安栅电压降过大，整个回路电压低于16.4V，EJA系列智能变送器供电缺乏，回路无法工作。EJA智能变送器供电电压与负载电阻之间的存在一定的关系，EJA智能变送器也是有正常工作的范围，外部电阻应在250 ~600 之间。有时丈量回路电阻700，因而形成丈量偏向，以至EJA系列智能变送器无法工作。其次，如果平安栅没有本安接地，形成大的共模干扰信号，这样也会引起EJA智能变送器工作不正常。实际上产中比较常见平安栅未接地，使得变送器无输出的现象，所以确保平安栅本安接地也是保障EJA智能变送器正常工作的必要条件之一。再者采用平安栅与EJA智能变送器、DCS的衔接法，固然与EJA智能变送器间有兼容取证，但本来是应该选用变压器隔离式平安栅的场所下，却选用了本安型平安栅，使得EJA智能变送器供电电压缺乏、无独立电源供电而构成抗干扰才能差，这样也会致使EJA智能变送器不能正常工作。因而，选择一台经过取证的适宜的平安栅也是保证EJA智能变送器可以正常工作的必不可少的条件。[b][color=#ffffff]文章来源：EJA http://www.shqyyb.com/[/color][/b]

  • 【分享】科学家揭秘“急性癌症”成因：染色体“爆炸”破坏DNA

    据英国《每日邮报》1月7日报道，英国科学家找到了“急性癌症”的形成原因：细胞内的染色体发生“爆炸”破坏了DNA，从而让人有可能在短时间内患上癌症。相关论文发表于《细胞》。传统理论认为癌症是人体经历成千上万次的细胞突变后，慢慢演化的结果。但英国著名的疾病研究机构桑格研究所的新发现推翻了这种看法。这暗示了不管人们怎么努力保持身体健康，也不能保证命运不会拿他们开玩笑。同时还说明了为什么有些人在体检时根本没发现癌症痕迹，但数月后突然就被诊断患上这种疾病了。桑格学院的科学家是通过研究750个肿瘤的遗传缺陷后得出以上结论的。其中大部分的案例都与传统理论相符，染色体的损坏是常年累积的结果。然而，其中至少有1/40的肿瘤不符合“标准模式”，有的染色体似乎是在一夜之间遭到破坏的。参与此项研究的坎贝尔博士称：“测验结果太让我们惊讶了。在一个细胞里面，染色体经过一次或者是多次爆炸成为碎片。如果这个细胞开始笨拙地修补，把碎片杂乱的缝合起来，这样就破坏了原来的DNA结构，为癌症的快速形成提供了条件。”坎贝尔博士表示：“这个细胞应该说‘好吧，我放弃’，而不是像对待昂贵的瓷器一样，把染色体拼接回去。细胞试图修复一个不可修复的东西，最后造出一个灾难性的、能让癌症更快形成的基因组。”这种“急性癌症”在骨癌里面特别常见，大概1/4的患者身上都能看到明显的染色体受损特征模式。科学家目前还不能肯定是什么引起了这种染色体“爆炸”，但有嫌疑的罪魁祸首包括X光和晒伤。坎贝尔博士称：“如果我们能了解根本的病因，或许就可以防止患上这种癌症。”http://www.dailymail.co.uk/health/article-1344740/Why-cancers-develop-instant--cells-explode-wreaking-havoc-DNA.html---科学网

  • 50.3 高效液相色谱法测定血浆中尼扎替丁浓度

    50.3 高效液相色谱法测定血浆中尼扎替丁浓度

    【作者】 江文明； 陈钧； 谢月玲； 高小玲； 蒋新国；【Author】 JIANG Wen-ming,CHEN Jun,XIE Yue-ling,GAO Xiao-ling,JIANG Xin-guo(Department of Pharmaceutics, School of Pharmacy, Fudan University, Shanghai 200 032, China)【机构】 复旦大学药学院药剂学教研室； 复旦大学药学院药剂学教研室 上海200032； 上海200032； 上海200032；【摘要】 目的:建立测定人血浆中尼扎替丁的高效液相色谱方法。方法:采用DiamonsilC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流 动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液 甲醇(60∶40),检测波长为320nm。血浆样品加盐析溶液碱化后以氯仿提取,雷尼替丁为内标。 结果:尼扎替丁血药浓度线性范围为20～6000μg·L-1(r=0.9999,n=6),最低检测浓度为10μg·L-1(S/N=3),方法回收率在 96.84%～101.39%(n=5),日内和日间RSD均小于4%。结论:本法简便,快速,重现性好,适于尼扎替丁的药动学研究。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish a HPLC method for the determination of nizatidine in human plasma.METHODS Nizatidine was extracted from human plasma using chloroform after basified with salting-out agent,and then separated on a Diamonsil C 18 column ( 200 mm × 4.6 mm, 5 μm).The mobile phase consisted of water( 0.1 mol · L -1 ammonium acetate)-methanol(60∶40 ). Ranitidine was used as the internal standard and the wavelength of detection was set at 320 nm.RESULTS The linear range was 20- 6 000 μg·L -1(r = ... 更多还原【关键词】 尼扎替丁； 高效液相色谱法； 测定； 【Key words】 nizatidine； HPLC； determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131428_383495_2352694_3.jpg

  • 【分享】----绿色葡萄标准NY/T 428—2000

    绿色葡萄标准NY/T 428—2000中华人民共和国农业行业标准NY/T 428—2000绿色食品 葡萄前 言为判定绿色食品葡萄的质量和安全性，特制定本标准。本标准由中国绿色食品发展中心提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（石河子）。本标准主要起草人：张世湘、海东升、罗平、张少江、王国红、张莉。中华人民共和国农业行业标准NY/T 428—2000绿色食品 葡萄Green food—Grape1 范围本标准规定了绿色食品葡萄的定义、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮藏。本标准适用于A级绿色食品葡萄的生产和流通。本标准所指的葡萄包括各种鲜食葡萄品种。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 12293—1990 水果蔬菜制品 可滴定酸度的测定GB/T 12295—1990 水果蔬菜制品 可溶性固形物含量的测定 折射仪法GB/T 5009.11—1996 食品中总砷的测定方法GB/T 5009.12—1996 食品中铅的测定方法GB/T 5009.15—1996 食品中铬的测定方法GB/T 5009.17—1996 食品中总汞的测定方法GB/T 5009.18—1996 食品中氟的测定方法GB/T 5009.19—1996 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB/T 5009.20—1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法GB/T 6543—1986 瓦楞纸箱GB/T 14878—1994 食品中百菌清残留量的测定方法GB/T 14879—1994 食品中三唑酮残留量的测定方法GB 7718—1994 食品标签通用标准GB/T 8855—1988 新鲜水果和蔬菜的取样方法NY/T 391—2000 绿色食品 产地环境技术条件NY/T 393—2000 绿色食品 农药使用准则3 定义本标准采用下列定义。3.1 绿色食品见NY/T 391—2000中3.1。3.2 A级绿色食品见NY/T 391—2000中3.3。3.3 成熟度浆果已达充分发育阶段，能保证继续完成后熟过程，并具有该品种应有色泽，着色品种单穗的着色果粒应在80%以上。3.4 破损粒果粒形状不完整或果面有较明显裂纹、斑痕的果粒。3.5 日烧粒果粒因曝露在太阳下所造成的伤害。包括“硫磺伤害”。4 要求 4.1 产地环境要求产地环境要求应符合NY/T 391规定。4.2 感官要求感官要求应符合表1规定。表1 感官要求项 目 指 标果穗 典型而完整果粒 大小均匀、发育良好成熟度 充分成熟破碎率、日烧率 ≤3%病虫果 ≤3%4.3 理化要求4.4 理化要求应符合表2规定。表2 理化要求 %项 目 指 标总酸（以柠檬酸计），% ≤0.7可溶性固形物，% ≥20固酸比 ≥284.5 卫生要求卫生要求应符合表3规定。表2 卫生要求 mg/kg项 目 指 标砷（以As计） ≤0.2铅（以Pb计） ≤0.2镉 ≤0.01汞 ≤0.005氟 ≤0.5六六六 ≤0.05滴滴涕 ≤0.05敌敌畏 ≤0.05乐果 ≤0.05杀螟硫磷 ≤0.02百菌清 ≤0.8三唑酮 ≤0.15注：其他农药使用按NY/T —393规定执行。5 试验方法5.1 感官检验感官检验应根据感官要求的项目来判定。5.1.1 果粒果粒应具有该品种应有的特征、大小，且大小均匀、发育良好、果实完整、新鲜洁净，无异常气味和滋味。5.1.2 果穗应具有该品种果穗应有的形状，紧密度适中、果穗完整。5.1.3 成熟度浆果已达到充分发育阶段，着色品种着色果粒应在80%以上。5.1.4 破碎粒、日烧粒、病虫果在批次产品中，破碎粒不得超过3%，各种缺陷果不得超过5%。5.2 总酸检验按GB/T 12293执行。5.3 可溶性固形物检验。按GB/T 12295执行。5.4 固酸计算5.5 固酸比按式（1）计算：X= ……………………………………⑴ 式中：X——固酸比，计算结果值小数点后保留一位数；S——可溶性固形物含量，%；A——总酸量，%。 5.5 砷的测定按GB/T 5009.11规定执行。5.6 铅的测定按GB/T 5009.12规定执行。5.7 镉的测定按GB/T 5009.15规定执行。5.8 汞的测定按GB/T 5009.17规定执行。5.9 氟的测定按GB/T 5009.18规定执行。5.10 六六六、滴滴涕的测定按GB/T 5009.19规定执行。5.11 敌敌畏、乐果、杀螟硫磷的测定按GB/T 5009.20规定执行。5.12 百菌清的测定按GB/T 14878规定执行。5.13 三唑酮的测定按GB/T 14879规定执行。6 检验规则6.1 产地收购鲜葡萄时按本标准检验，凡同品种、同时采收的葡萄作为一个检验批次。6.2 生产单位或生产户在交售产品时必须分清品种、写明交售件数和数量，凡货单不符、品种混杂不清、件数错乱、包装不符合规定者，应由生产单位或生产户重新整理后，收购单位方予验收。6.3 抽样方法按GB/T 8855规定执行。6.4 型式检验型式检验是对产品进行全面考核，即对本标准规定的全部要求（指标）进行检验。有下列情况之一者应进行型式检验：a) 申请绿色食品标志的产品；b) 前后两次出厂检验结果差异较大；c) 因人为或自然条件使生产环境发生较大变化；d) 国家质量监督机构或主管部门提出型式检验要求。6.5 交收检验每批产品交收前，生产单位都应进行交收检验，交收检验内容包装、标志、标签及果实感官要求。卫生指标应根据土壤环境背景值及农药施用情况选择，检验合格并附合格证的产品方可交收。6.6 判定规则6.6.1 一项指标检验不合格，则该批产品为不合格产品。为确保理化、卫生项目检验不受偶然误差影响，凡某项目检验不合格，应另取一份样品复检，若仍不合格，则判该项目不合格；若复检合格，则应再取一份样品作第二次复检，以第二次复检结果为准。6.6.2 对包装、标志、标签、缺陷果容许度不合格的产品，允许生产单位进行整改后申请复检。7 标志、标签7.1 标志7.1.1 包装箱上应有绿色食品标志，具体标注按有关规定执行。7.1.2 包装箱上应标明产品名称、数量、产地、包装日期、保存期、产生单位、储运注意事项等内容。字迹应清晰、完整、勿错。7.2 标签应按照GB 7718的规定，在标签上标注绿色食品标志、产品名称、数量、品种、产地、包装日期、保存期、生产单位、执行标准代号等内容。8 包装、运输、贮存8.1 包装8.1.1 包装材料：包装材料主要有包装箱、衬垫纸、捆扎带等。8.1.2 包装箱：有纸制箱和塑料箱。8.1.3 纸制箱选用双瓦楞纸箱，外形为对开盖，扁长方形。其他技术指标应符合GB/T 6543的规定。8.1.4 塑料箱：外形为长宽高=40cm28 cm18 cm, 其他技术指标应符合有关规定。8.1.5 衬垫纸、捆扎带、胶水等物应清洁、无毒，衬垫纸必须柔软有韧性。8.1.6 果穗放入果箱中不宜放置过多过厚，一般放2～3层为宜。8.1.7 同一批货物的包装件应装入品种、等级和成熟度一致的葡萄。8.2 运输8.2.1 装运时做到轻装、轻卸，严防机械损伤。运输工具清洁、卫生、无污染。8.2.2 公路汽车运输时严防日晒雨淋，铁路或水路长途运输时注意防冻和通风散热。8.3 贮藏8.3.1 需进行长期贮藏的葡萄必须进行预冷，在短时间内把葡萄体温降到5℃，以利于贮藏。8.3.2 存放时必须在阴凉、通风、清洁、卫生的地方进行，严防日晒、雨淋、冻害及有毒物和病虫害污染。8.3.3 长中期贮藏保鲜，应在常温库和恒温库中进行，库内堆码应保证气流均匀地通过，出售时应基本保证果实原有的色、香、味。

  • 69.7 奥扎格雷钠口服溶液人体尿药浓度研究

    69.7 奥扎格雷钠口服溶液人体尿药浓度研究

    【作者中文名】王珍; 金锐; 孙考祥; 杜智敏;【作者英文名】WANG Zhen1; JIN Rui1; SUN Kao-xiang2; DU Zhi-min1（1. Institute of Clinical Pharmacy and Drug; Second Hospital of Harbin Medical University; Harbin 150086; China; 2. Yantai University; Yantai 264005; China）;【作者单位】哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所; 烟台大学; 哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所 哈尔滨; 山东烟台;【摘要】目的建立测定人尿中奥扎格雷钠浓度的HPLC方法;通过测定12名健康受试者单次po200mg奥扎格雷钠口服溶液后体内的尿药浓度,考察奥扎格雷钠体内代谢过程。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-乙腈(94:6)为流动相,流速为1.5mL.min-1,咖啡因为内标,紫外检测波长为276nm。结果奥扎格雷钠在0.01～10mg.L-1内线性关系良好,r=0.9962;健康受试者服药后12h内有(41.77±15.47)%的奥扎格雷钠从尿中排出。结论此方法灵敏、准确、稳定,可用于奥扎格雷钠体内代谢研究;奥扎格雷钠主要以原型从尿中排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271758_386609_2379123_3.jpg

  • 葡萄糖炽灼残渣问题

    在线请教，我做葡萄糖炽灼残渣时，以前有的方法是电炉上碳化后直接进到马福炉800℃保温2小时间，最近用USP方法，加硫酸1ml低温碳化再加硫酸1ml，待白烟冒完后700℃保温3小时间，但是发现用上二种方法做出来的炽灼残渣相差很多，用USP方法做出的会大很多，请各位朋友跟我讲讲原因，万分感谢。

  • 【原创大赛】三维量化分级体系在葡萄酒颜色分类中的研究

    【原创大赛】三维量化分级体系在葡萄酒颜色分类中的研究

    [align=center]三维量化分级体系在葡萄酒颜色分类中的研究[/align][b][color=#ff0000]前言[/color][/b] 颜色是葡萄酒分级中重要的质量指标，与花色苷和酚类含量、酒龄、葡萄品种、品质及风味等信息相关，特定的颜色也会引起人们的喜爱或厌恶。 国家标准中明确分类为白葡萄酒、桃红葡萄酒和红葡萄酒，没有测定方法。白葡萄酒的“白色”是指CIE 1976（L*a*b*）色空间（也称CIELAB色空间）的色度值参数L*值在80以上、a*值和b*值为正的区域内的颜色，偏浅黄和浅红色，并非“白色”；桃红葡萄酒是浅色的红葡萄酒，在色度学上没有明显界限，与红葡萄酒的颜色按照目前的方法无法量化，容易产生困惑；行业标准依据色度学原理建立了三维空间的数字化测定方法，完整地表达出葡萄酒颜色的属性，没有分类方法。采集中国7个主产区的452个葡萄酒原瓶酒样，依据标准方法进行测定，建立了中国主产区葡萄酒颜色数据库，用CIE 1976（L*a*b*）色空间方法建立了量化分级L*a*b*法模型，并进行了验证，为葡萄酒颜色的化量化分级提供了大数据支持。[b][color=#ff0000]1 材料与方法[/color]1.1试剂[/b]水。[b]1.2仪器与设备[/b] W100红酒测定仪:济南海能仪器股份有限公司；比色皿。[b]1.3测量条件[/b]光谱范围380 nm～780 nm；△λ5 nm；D65。[b]1.4 实验内容[/b]1.4.1 主产区与样本来源 本次取样新疆、河西走廊、贺兰山东麓、黄土高原、延怀河谷、云川藏和环渤海湾等7个产区；酿酒品种包括赤霞珠、公酿1号、黑皮诺、佳美、马瑟兰、玫瑰蜜、美乐、品丽珠、沙巴拉维、蛇龙珠、双优、威戴尔、渭北1号、水晶、西拉、霞多丽、烟-73、云中舞、增芳德、法国野、法国兰和混合酿造,涵盖了常见酿酒用原料品种；酿造时间从1997年～2014年。产区分布分布见图1。 [align=center][img=,690,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011201_01_2984502_3.png[/img][/align]1.4.2 测定与计算方法 葡萄酒样本按照SN/T 4675.25标准处理后，用W100红酒测定仪进行颜色测定。[b][color=#ff0000]2 结果与讨论[/color]2.1 样本的色度值参数[/b] CIE 1976（L*a*b*）色空间方法里，任何颜色，都可以处理为L*、a*和b*三个分量，这3个分量用于表示色空间的三维空间中的一个点（颜色）。2.1.1 心理明度（Psychrometric Lightness）值L*的量化分析 L*为颜色的亮度值，葡萄酒样本的明度主要在40以下。其中L*值＜20的占总样本数的36.0%，20～40之间的占总样本数的48.2%，40～60之间的占11.3%，60～80之间的0.1%；80～100之间的3.6%。 [align=center][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011201_02_2984502_3.png[/img][/align] 从图2中的色度值L*的分布看，L*值40以下占84.2%，说明明度值为40以下的红葡萄酒占酒样的大多数。考虑到明度对感觉的重要性，以均匀划分比较合适，又不能过于繁琐，L*值划分为5个级别比较合适，见表1。[align=center]表1. 样本明度值L*的分级[/align][align=center]Table 1. Classification of L*[/align][table][tr][td]序号 L*分级 L*范围 样本分布% 语言描述[/td][/tr][tr][td] 1 L*1 0.00～20.0 36.0 暗 2 L*2 20.1～40.0 48.2 清晰 3 L*3 40.1～60.01 1.3 较亮 4 L*4 60.1～80.0 0.1 亮 5 L*5 80.1～100.0 3.6 明亮[/td][/tr][/table]2.1.2 红-绿色品指数(red-green color index value）值a*的量化分析 葡萄酒样本的a*值在-1.94～175.86之间。其中≤0以下的2.4%，0.01～20的1.1%，20.1～40的3.7%，40.1～50的40.0%，50.1～60的50.9%。见图3。 [align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011203_01_2984502_3.png[/img][/align] 图3显示，a*在40～60的占90.9%，葡萄酒样本的红-绿轴上，主要对应的颜色是红色，仅有2.4%的为绿色。所以，考虑划分为6个级别比较合适，见表2。[align=center]表2. 样本色度值a*的分级[/align][align=center]Table 2. Classfication of a*[/align][table][tr][td][align=center]序号 a*分级 a*范围 样本分布% 语言描述[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1 a*1 ＜0.00 2.4% 绿色 [/align][align=center] 2 a*2 0.01～20.00 1.1% 淡红色[/align][align=center] 3 a*3 20.01～40.00 3.7% 宝石红[/align][align=center] 4 a*4 40.01～50.00 40.0% 丹红色[/align][align=center]5 a*5 50.01～60.00 50.9% 樱桃红[/align][align=center] 6 a*6 ＞60.01 1.6% 覆盆子红[/align][/td][/tr][/table] 该种分级方式能覆盖全部样本的红-绿指标a*，还考虑到尚未覆盖颜色的可能分布。 2.1.3 黄-蓝色品指数(yellow-green color index value）值b*的量化分析 样本b*值在0.82～68.00之间。其中，0.01～10的占2.2%，10.01～20.00的占9.6%，20.01～30.00的占20.2%，30.01～40.00的占34.7，40.01～50.00的25.8，50.1～60为4.9%，60.01～70.00的占2.7%。见图4。 [img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011204_01_2984502_3.png[/img]从图4中b*的分布看，40以下的占总数的84.2%，大于60的占4.0%。考虑到b*值是黄-蓝指数，在黄-蓝轴上，葡萄酒颜色主要是黄色，极少有蓝色，所以分级上对负值的要少一些，主要对20.1至50之间的进行均匀划分为7个级别。见表3。[align=center]表3. 样本色度值b*的分级[/align][align=center]Table 3. Classification of b*[/align][table][tr][td][align=center]序号 b *分级 b *范围 样本分布% 语言描述[/align][/td][/tr][tr][td]1 b*1 ≤0.00 0 蓝色2 b*2 0.01～20.00 11.8 浅黄色3 b*3 20.01～30.00 20.2 象牙黄4 b*4 30.01～40.00 34.7 奶黄5 b*5 40.01～50.00 25.8 麦黄6 b*6 50.01～70.00 7.6 鲜黄7 b*7 ≥70.01 0 深黄[/td][/tr][/table]其中b*3～b*5（20.01～50.00范围）占总数的80.7%，该种分级方式能覆盖全部样本的黄-蓝指标b*，还考虑了尚未覆盖颜色的可能分布。2.2 葡萄酒颜色L*a*b*法量化分级综合表1、表2和表3，将葡萄酒颜色依据CIE 1976（L*a*b*）色空间分级。见表4。[align=center]表4. 样本的L*a*b*分级方法[/align][align=center]Table 4. Classification of L*a*b*[/align][table][tr][td][align=center]序号 L*分级 a*分级 b* [/align][align=center] 级别 值域 级别 值域 级别 值域[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 1 L*1 0.00～20.0 a*1 ＜0.00 b*1 ≤0.00[/align][align=center] 2 L*2 20.1～40.0 a*2 0.01～20.00 b*2 0.01～20.00[/align][align=center] 3 L*3 40.1～60.0 a*3 20.01～40.00 b*3 20.01～30.00[/align][align=center] 4 L*4 60.1～80.0 a*4 40.01～50.00 b*4 30.01～40.00[/align][align=center] 5 L*5 80.1～100.0 a*5 50.01～60.00 b*5 40.01～50.00[/align][align=center] 6 a*6 ＞60.01 b*6 50.01～70.00[/align][align=center] 7 b*7 ≥70.01[/align][/td][/tr][/table]L*a*b*分级方法共有5×6×7=210个级别，表5的验证数据也证明该模型能满足葡萄酒颜色分级要求。样本颜色分布色度图见图5。 [img=,690,536]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011204_02_2984502_3.png[/img] 图5显示，大部分的颜色为红色与黄色的混合颜色，主体偏黄色；少部分a*在170左右，呈现强烈的红色；还有少部分在a*的负轴、b*的正轴上，颜色表现是浅绿色与黄色的混合色。样本的酒体颜色主要是红黄色、红偏淡黄色和黄偏绿色。2.3基于CIE 1976（L*a*b*）色空间的L*a*b*法量化分级模型的验证用L*a*b*法分级模型对样本进行验证。分级表见表5，分级图见图6。[align=center]表5. 样本CIE 1976（L*a*b*）的L*a*b*分级表[/align][align=center]Table 5. Statistics CIE 1976（L*a*b*）of L*a*b*[/align][table][tr][td]序 L*值 a*值 b*值 验证样品样本号 分级 分级 范围 数量 分级 范围 数量 L*a*b*级别比例%[/td][/tr][tr][td]1 L*1 a*2 0.01～20.00 2 b*2 0.01～20.00 2 L*1a*2b*2 0.442 a*320.01～40.0012 b*3 20.01～30.0012 L*1a*3b*3 2.653 b*2 0.01～日20.0017 L*1a*4b*2 3.764 a*4 40.01～50.00 133 b*3 20.01～30.00 85 L*1a*4b*3 18.815 b*4 30.01～40.0031 L*1a*4b*4 6.866 a*5 50.01～60 9 b*4 30.01～40.00 9 L*1a*5 b*4 1.997 a*6 ＞60.01 7 b*2 0.01～20.00 7 L*1a*6b*2 1.55 L*1级合计 a*级5个 163 b*级3个 163 7个级别 36.068 L*2 a*440.01～50.0014 b*4 30.01～40.0011 L*2a*4b*4 2.439 b*5 40.01～50.00 3 L*2a*4b*5 0.6610 a*5 50.01～60 204 b*3 20.01～30.00 2 L*2a*5b*3 0.4411 b*4 30.01～40.0093 L*2a*5b*4 20.5812 b*5 40.01～50.0096 L*2a*5b*5 21.2413 b*6 50.01～70.0013 L*2a*5b*6 2.88 L*2级合计 a*级2个 218 b*级4个 219 6个级别 48.4514 L*3 a*4 40.01～50.00 33 b*3 20.01～30.00 2 L*3a*4b*30.4415 b*4 30.01～40.00 5 L*3a*4b*4 1.1116 b*5 40.01～50.0010 L*3a*4b*5 2.2117 b*6 50.01～70.0016 L*3a*4b*63.5418 a*550.01～60.00 17 b*3 20.01～30.00 1 L*3a*5b*30.2219 b*4 30.01～40.00 3 L*3a*5b*4 0.6620 b*5 40.01～50.00 8 L*3a*5b*5 1.7721 b*6 50.01～70.00 5 L*3a*5b*6 1.11 L*3级合计 a*2级 50 b*4级 50 8个级别 11.0622 L*4 a*3 20.001～40.00 3 b*4 30.0140.00 2 L*4a*3b*4 0.4423 b*5 40.01～50.00 1 L*4a*3b*5 0.2224 a*440.01～50.00 1 b*4 30.01～40.00 1 L*4a*4b*4 0.22L*4级合计 a*2级 4 b*2级 4 3个级别 0.8825 L*5 a*1 ＜0.00 12 b*2 0.01～20.00 12 L*5a*1b*2 2.6526 a*2 0.01～20.00 3 b*2 0.01～20.00 2 L*5a*2b*2 0.4427b*3 20.01～30.00 1 L*5a*2b*3 0.2228 a*3 20.001～40.00 1 b*3 20.01～30.00 1 L*5a*3b*3 0.22 L*5级合计 a*3级 16 4个级别 3.45[/td][/tr][/table][align=center][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011205_01_2984502_3.png[/img][/align] 表5和图6中表明，在全国7个产区452个样品中，按照L*a*b*分级方法可以分为28个级别，占L*a*b*分级方法210个级别的13.33%。分级模型L*a*b*方法的容量能满足葡萄酒颜色分级要求。[b][color=#ff0000]3 结论[/color][/b] 国内外对葡萄酒颜色研究甚少，定量分级更是缺乏研究。葡萄酒样品由于产区、类别、酿造时间、酿造品种等因素致使颜色差异明显视觉特征参数数字化，研究了一种拟合人眼感官的测量体系以客观地表征葡萄酒的颜色特征的基础上，提出了基于CIE 1976（L*a*b*）的L*a*b*分级法的葡萄酒颜色定量分级的方法，对建立的模型进行了验证。 根据实验结果和色度学及酿造工艺的葡萄酒颜色变化的理论，证实了L*a*b*法分级结果的正确性，并可将测定结果进行溯源、传递、保存、复原。但由于葡萄酒颜色呈色机理复杂，造成了葡萄酒颜色的多样性和变化性。为了完整的表达中国产区葡萄酒颜色，还需收集更多不同样品进行研究，以期建立更完善的葡萄酒颜色模型，为葡萄酒颜色的基于CIE 1976（L*a*b*）的L*a*b*分级法提供更多支持。

  • 【原创大赛】温度和时间对葡萄皮渣中多酚提取的影响

    温度和浸提时间对葡萄皮渣中多酚提取的影响[b]摘 要[/b] 用70%乙醇以1∶6的固液比浸提葡萄皮渣，比较不同温度及不同浸提时间对浸提效果的影响。结果表明多酚的最佳浸提温度为70℃，最佳浸提时间为12小时；白藜芦醇的最佳浸提温度为50℃，最佳浸提时间为24小时。[b]关键词[/b] 葡萄皮渣；多酚；白藜芦醇；温度；时间多酚物质是指芳香环上直接连有多个羟基的酚类及其聚合物的总称。由于它们具有多种生理功能，对植物多酚的提取一直是研究的热点。葡萄皮渣作为酿酒的废弃物，含有7%-8%的多酚，具有较大开发潜力。采用醇溶法浸提皮渣中的多酚，主要有四个影响因素：浸提物料比、酒精浓度、提取温度及浸提时间。目前，对茶叶多酚的提取研究较多，如杜晓，何春雷做的浸取方法对茶叶中多酚类浸出状况影响的研究，就是从这四个因素着手，采取二次回归旋转设计法，得出了茶多酚的最佳提取模型。安保礼等人对悬钩子叶中的多酚进行多次浸提时，浸提时间也是一个重要的影响因素。尹莲浸提茶多酚采用的是70℃水浴浸提1h。在对葡萄皮渣多酚的提取研究中，时间和温度也是两个必须考虑的影响因素。该实验以1∶6的固液比、70%的酒精浓度浸提为固定条件,并参照他人的实验方法，设计本实验方案，考察浸提时间和温度对浸提效果的影响。1 材料与方法1.1 材料与仪器原料：酿酒后的葡萄皮渣废料经自然晒干后粉碎成末状，葡萄品种为黑比诺，其中葡萄籽约占皮渣干重的42%。试剂：钨酸钠（上海试剂厂）、钼酸钠（成都金堂精化厂）、硫酸锂（西安试剂厂）、浓盐酸（西安试剂厂）、浓磷酸（西安试剂厂）、无水碳酸钠（焦作化工三厂）、无水乙醇（西安试剂厂）、五倍子酸（遵义市第二化工厂），以上均为分析纯；白藜芦醇标样（Sigma公司）、甲醇（西安试剂厂）、乙腈（西安试剂厂），以上均为色谱纯。仪器：SSY6型恒温水浴锅（北京泰克仪器有限公司）；SHHW21600型三用恒温水浴锅（上海医疗器械厂）；F2102植物试样粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）；岛津UV-1700型分光光度计（SHIMADZU公司）；JA1203型电子天平（上海天平仪器厂）；TGL16G型高速台式离心机（上海医用分析仪器厂）；日本岛津公司组合型高效液相色谱仪；AS3120B型超声波清洗机；真空抽气瓶；1810B型自动双重纯水蒸馏器；冷凝回流装置；其他常用器具。1.2 实验方法1.2.1工艺流程原料→粉碎→称取10.000g→70%乙醇在不同温度、不同时间的条件下，以1∶6的固液比浸提→过滤→比色→分析1.2.2测定方法1.2.2.1 多酚：Folin-Ciocalteu比色法Folin-Ciocateu试剂的制备：100g钨酸钠+25g钼酸钠+700mL水→2L圆底烧瓶中→50mL85%磷酸+100mL盐酸→文火回流10h→50mL蒸馏水冲洗冷凝管→加150g硫酸锂及几滴溴水→煮沸15min→冷却后定容至1L比色：滤液稀释10倍→取1mL于100mL容量瓶中→加蒸馏水50mL→加入Folin-Ciocalteu试剂5mL→加入饱和碳酸钠15mL→定容→静置两小时后比色2 白藜芦醇：高效液相色谱法将重蒸水经0.45um超滤、脱气；乙腈超声波脱气后备用。先将样品高速离心（9000r/min，10min），滤液离心后，取上清液经0.45um超滤、脱气后待测。测定时的色谱条件：固定相VP-ODSC[sub]18[/sub]柱，流动相采用乙腈∶水（40∶60），流速1mL/min，检测波长306nm，柱温为室温，每次进样10μL。1.2.3多酚及白藜芦醇的标准曲线测定准确称取0.500g五倍子酸，溶于100mL水中，取6支100mL的容量瓶，按下表配制成0~500mg/L标准溶液，用Folin-Ciocalteu比色法测定其在765nm波长处的吸光度，得下表： [table][tr][td] [align=center]标液[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]酚浓度y（mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]150[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度x（A）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.058[/align] [/td][td] [align=center]0.119[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.334[/align] [/td][td] [align=center]0.684[/align] [/td][/tr][/table]建立回归方程： y=8.33787+722.52x 相关系数：ｒ=0.9996[sup]**[/sup]同理，可用高效液相色谱法得到白藜芦醇的回归方程： y=―1667.96+38059.4x 其中 y:峰面积 x:浓度相关系数：ｒ=0.99998[sup]**[/sup]1.2.4 计算多酚提取率（%）=（提取量/总含量）×100%多酚（白藜芦醇）得率（%）=（提取量/原料重量）×100%2 结果分析2.1 浸提时间对浸提效果的影响由表1可以看出，葡萄皮渣中的多酚浸提12h提取量最多（三次共有483.2mg），提取率达到最高（61.2%），之后由于长时间受热可能引起多酚缩合略有降低（连续三次浸提24h提取总量为471.6mg），但也可看出，浸提时间对提取效果的影响并不十分显著。随着提取次数的增加，提取量迅速下降，后一次的提取量约为前一次的一半或更少，第三次的提取量仅为几十毫克。而且经过三次浸提，提取率已达50-60%，对工业生产而言两到三次浸提已足够。[align=center][b]表1不同浸提时间对多酚浸提效果的影响[/b][/align] [table=541][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]浸提时间（h）[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]前两次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]三次和[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]提取率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][td] [align=center]得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]317.8[/align] [/td][td] [align=center]104.1[/align] [/td][td] [align=center]421.9[/align] [/td][td] [align=center]41.7[/align] [/td][td] [align=center]463.6[/align] [/td][td] [align=center]58.7[/align] [/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]317.9[/align] [/td][td] [align=center]83.0[/align] [/td][td] [align=center]400.9[/align] [/td][td] [align=center]38.0[/align] [/td][td] [align=center]438.9[/align] [/td][td] [align=center]55.6[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]222.5[/align] [/td][td] [align=center]171.3[/align] [/td][td] [align=center]393.8[/align] [/td][td] [align=center]89.4[/align] [/td][td] [align=center]483.2[/align] [/td][td] [align=center]61.2[/align] [/td][td] [align=center]4.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]319.0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][td] [align=center]424.9[/align] [/td][td] [align=center]46.7[/align] [/td][td] [align=center]471.6[/align] [/td][td] [align=center]59.7[/align] [/td][td] [align=center]4.72[/align] [/td][/tr][/table]注：1.以上每个样本均为常温下浸提10g皮渣； 2.数据均为两个重复之平均值[align=center][b]表2 不同浸提时间对白藜芦醇浸提效果的影响[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]序[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]浸提时间（h）[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]前两次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]三次和[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.350[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.501[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.110[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]——[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]0.186[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]0.338[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]0.436[/align] [/td][td] [align=center]0.0044[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.122[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]0.576[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]注：1.以上每个样本均为常温下浸提10g皮渣；2.空格表明未检测出由表２可以看出，对皮渣中的白藜芦醇来说，浸提时间对提取量的影响并未体现出明显的规律性，但根据表中直观显示，连续三次提取总量从多到少依次是24h、4h、12h、8h。同时，浸提次数增加，提取量迅速下降，到第三次不足0.1mg，无需再次浸提。从得率上看，24h，4h较高，但也仅为0.0058%和0.0053%，说明皮渣中的白藜芦醇含量较低，一方面葡萄中的白藜芦醇含量本身就低，另一方面多数已在酿造过程中进入到酒中。2.2 浸提温度对浸提效果的影响[align=center][b]表3 不同浸提温度对多酚浸提效果的影响[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]序[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]浸提温度（℃）[/align] [/td][td]第一次（mg）[/td][td]第二次（mg）[/td][td]前两次（mg）[/td][td]第三次（mg）[/td][td]三次和（mg）[/td][td]提取率（%）[/td][td]得率（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]317.8[/td][td]104.1[/td][td]421.9[/td][td]41.7[/td][td]463.6[/td][td]58.7[/td][td]4.64[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]40[/align] [/td][td]342.8[/td][td]96.6[/td][td]439.4[/td][td]45.0[/td][td]484.4[/td][td]61.4[/td][td]4.84[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td]341.8[/td][td]111.3[/td][td]453.1[/td][td]44.3[/td][td]497.4[/td][td]63.0[/td][td]4.97[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td]314.5[/td][td]165.0[/td][td]479.5[/td][td]65.4[/td][td]544.9[/td][td]69.0[/td][td]5.45[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td]333.6[/td][td]176.1[/td][td]509.7[/td][td]82.5[/td][td]592.2[/td][td]75.0[/td][td]5.92[/td][/tr][/table]注：1.以上每个样本均为10g皮渣浸提12小时；2.数据均为两个重复之平均值由表3可知，在第一、第二、第三次浸提时，随温度上升，提取量总体是上升的。三次总的提取率由室温的58.7%，上升到70℃的75.0%，比较明显。70℃的提取量比室温、40℃、50℃、60℃分别增加了128.6mg、107.8mg、94.8mg、47.3mg，可见温度的变化明显的影响着浸提效果。同时可以看出，在70℃下连续三次浸提12h的提取量占总含量的75%，可认为是工业生产较适宜的温度。[align=center][b]表4 不同浸提温度对白藜芦醇浸提效果的影响[/b][/align] [table=519][tr][td] [align=center]序[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]浸提温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]前两次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]三次和[/align] [align=center]（mg）[/align] [/td][td] [align=center]得率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td] [align=center]0.350[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.501[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]0.029[/align] [/td][td] [align=center]0.127[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.0018[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.695[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.720[/align] [/td][td] [align=center]0.0072[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]0.320[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.461[/align] [/td][td] [align=center]0.0046[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]0.323[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.642[/align] [/td][td] [align=center]0.0064[/align] [/td][/tr][/table]注：1、以上每个样本均为10g皮渣浸提12小时。从表4可以看出，对葡萄皮渣中的白藜芦醇来说，直观显示为50℃效果较好（10g皮渣中共提取白藜芦醇0.720mg），但是各组数据并不能显示出明显的规律。而且，第三次浸提的提取量不足0.1mg，因此可认为这时皮渣中大部分的白藜芦醇已被浸提出来。3 结论与讨论[b]3.1[/b]葡萄皮渣中的多酚，在以1∶6的固液比，70%乙醇浸提的前提下，比较合适的浸提温度与浸提时间分别为70℃、12h；白藜芦醇的比较合适的浸提温度为50℃，浸提时间为24h。[b]3.2 [/b]有关白藜芦醇的数据缺乏规律性，原因可能是含量太少，轻微的操作误差即引起结果的较大波动；也可能是该物质在葡萄皮渣中分布不够均一，10g的供试量太少，导致重复之间不具备可比性。[b]3.3 [/b]由于实验条件限制以及其他因素的影响，使得实验也存在部分误差：如手工过滤时酒精的挥发；实验进行大部分之后发现4个比色皿中的一个的吸光值高出其他三个0.025左右；不同操作者存在差异等。

  • 46.10 尼扎替丁注射液在健康人体内的药代动力学研究

    46.10 尼扎替丁注射液在健康人体内的药代动力学研究

    【作者中文名】张玲;【导师】王婷;【学位授予单位】兰州大学;【中文摘要】目的：建立高效液相色谱法测定人血浆和尿样中尼扎替丁浓度的方法。研究健康受试者单次和多次静脉滴注尼扎替丁注射液(100mg)后的血药和尿药药代动力学特征,计算其在健康人体内的药代动力学参数,描述其在体内的分布、代谢、排泄规律,并对该剂量静脉滴注后的安全性进行初步评价,为制定Ⅱ期临床试验方案及临床用药提供依据。 方法：本试验采用平行设计,筛选10名健康志愿受试者(男女各半),按体重随机排序,单次(100mg)和多次(100mg／次,3次／日,连续用药6天)静脉滴注尼扎替丁后,采集血样和尿样。色谱柱为Diamonsil C18 (150×4.6mm,5μm);流动相：V：V=L腈:0.05mol/LK2HPO4(含三乙胺1.0%v／v,用85%磷酸调pH至6.5)=17：83,流速为0.9mL/min;柱温：40℃；DAD检测器,检测波长320nm。采用RPHPLC-UV法,以水杨酸为内标测定尼扎替丁血药及尿药浓度,DAS软件计算药动学参数。 结果：1、尼扎替丁血药浓度在0.0117-6μg/mL范围内具良好线性关系(r=0.9999,权重W=1／C),方法回收率在96.2%～105.2%之间,提取回收...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131811_383608_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】微波消解-ICP-AES测定葡萄皮渣中的生命元素

    [align=center]微波消解-ICP-AES测定葡萄皮渣中的生命元素[/align][align=center] [/align][b]摘 要[/b] 葡萄皮渣是葡萄酒生产过程中产生的廉价副产物，因其富含多种有益于人类健康的功能性成份而具有很高的潜在利用价值。本文采用微波消解技术处理样品，建立了ICP-AES法测定酿酒葡萄赤霞珠、霞多丽和野生山葡萄、毛葡萄皮渣中钾、钠、钙、镁、铬、铜、铁、锰、镍、硒、锌、钴、钒、锡、钼等15种生命元素的方法。对微波消解程序(包括消解液体系、用量等)和ICP仪器操作参数进行了优化选择，并对分析方法进行了质量评价。结果表明：葡萄皮渣中含有种类丰富的生命元素，其中K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn等含量较高，Cr、Ni、Se、Co、V、Sn及Mo等含量也不容忽视。在优化条件下，方法的RSD为0.56%～3.21%(n=10)，平均加标回收率为95.1 %～110.2 %(n=6)。该方法精密度高、重现性好，完全满足葡萄皮渣中多种生命元素的测定。结合前人研究成果，揭示了葡萄皮渣具有较高的营养和保健价值。[b]主题词 [/b]微波消解；ICP-AES；葡萄皮渣；生命元素[url=file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/%E6%A1%8C%E9%9D%A2/%E5%A4%A7%E8%B5%9B%E6%8A%95%E7%A8%BF/9%E6%9C%88%E4%BB%BD%E6%8A%95%E4%BA%86/%E6%B3%A2%E6%B6%88%E8%A7%A3-ICP-AES%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E8%91%A1%E8%90%84%E7%9A%AE%E6%B8%A3%E4%B8%AD%E7%9A%84%E7%94%9F%E5%91%BD%E5%85%83%E7%B4%A0.doc#_ftn1]*[/url]引 言葡萄皮渣(Grape Pomace, GP)包括葡萄皮、葡萄籽、果梗及果肉残留，是葡萄酒产业的主要副产物之一，其产率约占葡萄重量的20%[sup][/sup]。葡萄皮渣以富含诸如葡萄籽油(Grape Seed Oil，GSO)、花青素(Anthocyanin, AN)及抗氧化物质(Antioxidant)等一系列高附加值产物而越来越受到人们重视。目前，国外对葡萄皮渣的研究主要集中在4个方面：葡萄皮渣中所含功能性成分的提取回收，如天然色素(Natural Colorants, NC)[sup][/sup]、膳食纤维(Dietary Fibre, DF)[sup][/sup]、有机酸(Organic Acid，OA)[sup][/sup]、以亚油酸为主的多不饱和脂肪酸(PolyunsaturatedFatty Acids)[sup][/sup]和具有抗氧化能力的多酚类化合物(Polyphenolic Compounds, PC)[sup][/sup]；青贮葡萄皮渣饲喂反刍类动物的研究[sup][/sup]；利用微生物对葡萄皮渣进行发酵生产酶的研究[sup][/sup]；葡萄皮渣作为有益肥料的研究[sup][/sup]。但目前对葡萄皮渣中多种生命元素的研究及测定方法尚未见公开报道。近年来，随着我国葡萄酒产业的快速发展，每年产生的葡萄皮渣量达10余万吨。然而，葡萄皮渣通常被丢弃或不经任何处理直接当成肥料使用的现象在国内仍旧很普遍。既造成一定程度的环境污染，也浪费了具有潜在价值的生物资源。因此，对葡萄皮渣综合利用的相关研究对我国葡萄酒产业的可持续发展具有重要意义。赤霞珠([i]V[/i].[i]vinifera [/i]cv. Cabernet Sauvignon)和霞多丽([i]V[/i].[i]vinifera [/i]cv. Chardonnay)分别是我国栽培面积最大的红色和白色酿酒葡萄品种；山葡萄([i]Vitis Amurensis Rupr[/i].)和毛葡萄([i]Vitis quinquangularis[/i].)分别是我国北方和南方最重要的具有实际利用价值的两个野生葡萄种类[sup][/sup]。上述4种类型的葡萄是我国目前最具代表性的酿酒葡萄种类。ICP-AES以其灵敏度高、精密度高、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等优点，已被广泛应用于样品中无机元素的测定[sup][/sup]。本文结合消解速度快、完全及回收率高的微波消解技术[sup][/sup]，应用ICP-AES对上述4种葡萄皮渣中K、Na、Ca、Mg、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Se、Zn、Co、V、Sn、Mo等15种生命元素的含量进行了测定，以期为我国葡萄皮渣的研究利用提供理论依据。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：IRIS Intrepid Ⅱ XSP型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司)，玻璃同心雾化器(Concentric nebulizer)，旋流雾化室；MARS5 型微波消解系统(美国培安公司)；BP190S型电子天平(德国Sartorious公司)；Milli-Q型超纯水制备系统(美国Millpore公司)。试剂：优级纯硝酸、过氧化氢和盐酸(德国Merck公司)；浓度为1000 μg mL[sup]-1[/sup] 的K，Na，Ca，Mg，Cr，Cu， Fe，Mn，Ni，Se，Zn，Co，V ，Sn，Mo等标准物质储备液购自国家钢铁材料测试中心。所有涉及器皿均用20 %的HNO[sub]3[/sub]溶液浸泡一段时间后再用去离子水反复冲涤晾干备用。1.2 样品来源及处理研究用赤霞珠和霞多丽品种的皮渣来自陕西杨凌，山葡萄皮渣来自吉林左家，毛葡萄皮渣来自湖北郧西。4种葡萄皮渣均为葡萄酒厂酿造后的废弃物，于压榨后立即在清洁条件下晾干，70 ℃下干燥5 h后研成粉状备用。准确称取皮渣0.2500 g于PFA消解罐中, 加入4 mL HNO[sub]3[/sub]+ 1 mL H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]+ 0.5 mL HF的消解液，置入密封体系中，旋紧密封盖, 再置于微波消解炉中, 按照优选后程序升温进行消解。消解完毕，取出样品罐，冷却后于通风橱中打开样品罐，转移消解液，超纯水少量多次冲洗消解罐，合并消解液与洗液，并将其蒸发近干，溶解解残渣，定容至50 mL容量瓶中摇匀，同时处理平行样和空白备测。1.3 ICP-AES工作参数不同元素的具有不同的激发特性，对于电离电位能高的元素适当降低雾化器压力和增加RF功率可以降低元素的检出限。优化后ICP-AES的主要操作参数RF frequency为27.12 MHz, RF power为980～1150 W, Argon coolant为13 L min[sup]-1[/sup], Argon auxiliary为1.3 L min[sup]-1[/sup], Argon carrier为0.85 L min[sup]-1[/sup], Solution uptakerate为1.85mL min[sup]-1[/sup], Nebulizer pressure为15～20psi(1 psi=6890 Pa)，长波段积分时间为5 s，短波段30 s，分析线见表2。工作方式：全谱直读多元素测定，蠕动泵进样。2 结果与讨论2.1 消解条件的选择针对葡萄皮渣的特点，对消解体系种类与用量、微波消解程序进行考察。与高氯酸、硫酸、盐酸等消解液相比较，选择HNO[sub]3[/sub] + H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]+ 少量HF组合作为消解体系，可以最大限度地降低试验误差，试验发现加入适量H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]可以大大增强HNO[sub]3[/sub]的消解能力并可以在短时间内完全消解葡萄籽中的油脂类物质。在不加HF时，Na、Cu、Fe等元素的测定值明显低于加HF时的测定值，表明少量的HF可以消除样品中硅对某些元素的影响。微波消解结束之后将消解液蒸发近干以除去HF残留，减少其对雾化器的损伤，然后用5 %的HNO[sub]3[/sub]溶解残渣定容至50 mL，最终的消解液澄清透明，表明已经消解完全。微波消解程序如表1所示。[align=center]表1 微波消解条件[/align][align=center][b]Table 1 Microwavedigestion conditions[/b][/align] [table=557][tr][td] [align=center]样品量(g)[/align] [align=center]Sample weight[/align] [/td][td] [align=center]HNO[sub]3 [/sub](mL)[/align] [align=center]HNO[sub]3[/sub] volume[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub](mL)[/align] [align=center]H[sub]2[/sub]O[sub]2 [/sub]volume[/align] [/td][td] [align=center]HF(mL)[/align] [align=center]HF volume[/align] [/td][td] [align=center]温度(℃)[/align] [align=center]Temperature[/align] [/td][td] [align=center]功率(W)[/align] [align=center]Power[/align] [/td][td] [align=center]时间(min)[/align] [align=center]Digestion time[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]0.25[/align] [/td][td=1,4] [align=center]5[/align] [/td][td=1,4] [align=center]2[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.5[/align] [/td][td=1,4] [align=center]140[/align] [/td][td] [align=center]300[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]2.2 分析线的选择及元素检测限ICP-AES具有多元素、同一元素多谱线同时测定及同步背景校正等功能。分析线的选择直接影响测定结果的准确性，遵循共存元素干扰谱线少、灵敏度高、精密度好的原则，综合考虑选择出各元素的最佳分析波长。在仪器的最佳测试条件下，测定消解后的空白溶液10次，其结果的3倍标准偏差为仪器的检出限(DL)。分析线和检出限结果见表2。[align=center]表2 分析线及元素检出限[/align][align=center][b]Table 2 Analytical lines and detection limits of the elements[/b][/align] [table=535][tr][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]波长(nm)[/align] [align=center]Wavelenghth[/align] [/td][td] [align=center]检出限(μg mL[sup]-1[/sup])[/align] [align=center]Detection limit[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]波长(nm)[/align] [align=center]Wavelenghth[/align] [/td][td] [align=center]检出限(μg mL[sup]-1[/sup])[/align] [align=center]Detection limit[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[/align] [/td][td] [align=center]776.491[/align] [/td][td] [align=center]0.0354[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]0.0041[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Na[/align] [/td][td] [align=center]588.995[/align] [/td][td] [align=center]0.0945[/align] [/td][td] [align=center]Se[/align] [/td][td] [align=center]196.090[/align] [/td][td] [align=center]0.0045[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ca[/align] [/td][td] [align=center]393.366[/align] [/td][td] [align=center]0.0350[/align] [/td][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td] [align=center]213.856[/align] [/td][td] [align=center]0.0055[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td] [align=center]279.553[/align] [/td][td] [align=center]0.0331[/align] [/td][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]228.616[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]206.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0056[/align] [/td][td] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]310.230[/align] [/td][td] [align=center]0.0085[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]324.754[/align] [/td][td] [align=center]0.0025[/align] [/td][td] [align=center]Sn[/align] [/td][td] [align=center]189.989[/align] [/td][td] [align=center]0.0135[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]259.940[/align] [/td][td] [align=center]0.0486[/align] [/td][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]202.030[/align] [/td][td] [align=center]0.0240[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]0.0024[/align] [/td][td] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table]2.3 校准曲线根据各元素在样品中的不同含量水平，用5 %的HNO[sub]3[/sub]逐级配制15种生命元素的混合标样溶液进行ICP-AES测定，设置3次重复，绘制标准曲线并计算相关系数。结果见表3，各元素的相关系数值表示线性关系良好。[align=center]表3 各元素的回归方程及相关系数[/align][align=center][b]Table 3 Calibration curves and correlationcoefficients of the elements[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]回归方程[/align] [align=center]Regression[/align] [align=center]equation[/align] [/td][td] [align=center]相关系数[/align] [align=center]correlation coefficient[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]回归方程[/align] [align=center]Regression[/align] [align=center]equation[/align] [/td][td] [align=center]相关系数[/align] [align=center]correlation coefficient[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 29.229 [i]X [/i]-1.7753[/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 33.495 [i]X [/i]-0.2545[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Na[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 119.88 [i]X [/i]+14.85[/td][td] [align=center]0.9996[/align] [/td][td] [align=center]Se[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 4.0155 [i]X [/i]-0.0166[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ca[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 1516.6 [i]X [/i]+5.5833[/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 182.52 [i]X [/i]-2.0572[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 278.73 [i]X [/i]-16.22[/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]Co[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 82.65 [i]X [/i]-0.7289[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 44.685 [i]X [/i]-0.7992[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]V[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 30.549 [i]X [/i]-0.2637[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 16.252 [i]X [/i]-0.0936[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]Sn[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 10.234 [i]X [/i]-0.318[/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 14.44 [i]X [/i]-0.4721[/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 6.7404 [i]X [/i]-0.4145[/td][td] [align=center]0.9996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 79.554 [i]X [/i]+0.0279[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table]2.4 样品中生命元素的测定及分析方法质量的评价准确称取4种葡萄皮渣各0.2500 g，按照上述所建立的微波消解程序及测定条件分析样品中的生命元素，各样品平行处理10份，取平均值为测定结果，并考察方法的精密度。另取各样品6份添加适量的混合标样溶液考察方法的平均加标回收率。结果见表4，所有元素的相对标准偏差均小于3.21%，平均加标回收率在95.1 %～110.2 %之间，表明该分析方法准确度、精密度皆好。葡萄皮渣中含有种类丰富的生命元素，尤以其中的 K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn等含量相对较高，Cr、Ni、Se、Co、V、Sn及Mo的含量也不容忽视，结合前人研究，进一步突显示出葡萄皮渣具有较高的保健、医疗和营养价值，有必要对这一葡萄酒产业的副产物进行综合开发利用。[align=center]表4 葡萄皮渣中各元素的平均含量及分析方法的RSD([i]N [/i]=10)和回收率([i]N [/i]=6)[/align][align=center][b]Table 4 Average contents of theelements in grape pomace(μg g[sup] -1[/sup])[/b][/align][align=center][b]Average RSD ([i]N [/i]=10) and recovery([i]N [/i]=6) of the analytical method[/b][/align] [table=563][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]赤霞珠[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/ %[/align] [/td][td] [align=center]霞多丽[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/ %[/align] [/td][td] [align=center]山葡萄[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/ %[/align] [/td][td] [align=center]毛葡萄[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[/align] [/td][td] [align=center]7310[/align] [/td][td] [align=center]3.01[/align] [/td][td] [align=center]97.9[/align] [/td][td] [align=center]15800[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]102.3[/align] [/td][td] [align=center]26700[/align] [/td][td] [align=center]1.54[/align] [/td][td] [align=center]99.5[/align] [/td][td] [align=center]8710[/align] [/td][td] [align=center]2.89[/align] [/td][td] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Na[/align] [/td][td] [align=center]710.6[/align] [/td][td] [align=center]3.12[/align] [/td][td] [align=center]96.3[/align] [/td][td] [align=center]310.8[/align] [/td][td] [align=center]2.62[/align] [/td][td] [align=center]97.9[/align] [/td][td] [align=center]430.4[/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]97.5[/align] [/td][td] [align=center]807.1[/align] [/td][td] [align=center]3.21[/align] [/td][td] [align=center]98.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ca[/align] [/td][td] [align=center]1670[/align] [/td][td] [align=center]2.87[/align] [/td][td] [align=center]95.6[/align] [/td][td] [align=center]1470[/align] [/td][td] [align=center]2.68[/align] [/td][td] [align=center]97.6[/align] [/td][td] [align=center]1290[/align] [/td][td] [align=center]0.95[/align] [/td][td] [align=center]95.1[/align] [/td][td] [align=center]2740[/align] [/td][td] [align=center]2.64[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td] [align=center]674.4[/align] [/td][td] [align=center]2.12[/align] [/td][td] [align=center]102.1[/align] [/td][td] [align=center]532.7[/align] [/td][td] [align=center]2.31[/align] [/td][td] [align=center]105.6[/align] [/td][td] [align=center]478.5[/align] [/td][td] [align=center]2.51[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][td] [align=center]641.5[/align] [/td][td] [align=center]1.98[/align] [/td][td] [align=center]104.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]3.165[/align] [/td][td] [align=center]1.04[/align] [/td][td] [align=center]97.8[/align] [/td][td] [align=center]2.684[/align] [/td][td] [align=center]1.08[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]1.034[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]98.2[/align] [/td][td] [align=center]2.927[/align] [/td][td] [align=center]1.02[/align] [/td][td] [align=center]106.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]19.87[/align] [/td][td] [align=center]0.88[/align] [/td][td] [align=center]102.3[/align] [/td][td] [align=center]16.34[/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]102.3[/align] [/td][td] [align=center]17.67[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]103.8[/align] [/td][td] [align=center]9.736[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]436.5[/align] [/td][td] [align=center]1.87[/align] [/td][td] [align=center]98.3[/align] [/td][td] [align=center]259.8[/align] [/td][td] [align=center]1.58[/align] [/td][td] [align=center]108.4[/align] [/td][td] [align=center]654.2[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][td] [align=center]99.5[/align] [/td][td] [align=center]222.2[/align] [/td][td] [align=center]0.84[/align] [/td][td] [align=center]99.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]15.87[/align] [/td][td] [align=center]1.46[/align] [/td][td] [align=center]99.1[/align] [/td][td] [align=center]31.96[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]101.5[/align] [/td][td] [align=center]22.80[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][td] [align=center]29.37[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]2.084[/align] [/td][td] [align=center]1.39[/align] [/td][td] [align=center]103.2[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.98[/align] [/td][td] [align=center]110.2[/align] [/td][td] [align=center]4.623[/align] [/td][td] [align=center]0.56[/align] [/td][td] [align=center]103.8[/align] [/td][td] [align=center]1.398[/align] [/td][td] [align=center]1.64[/align] [/td][td] [align=center]104.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Se[/align] [/td][td] [align=center]0.656[/align] [/td][td] [align=center]1.04[/align] [/td][td] [align=center]96.7[/align] [/td][td] [align=center]0.527[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]98.6[/align] [/td][td] [align=center]0.261[/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]97.4[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.94[/align] [/td][td] [align=center]97.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td] [align=center]65.24[/align] [/td][td] [align=center]2.36[/align] [/td][td] [align=center]99.2[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][td] [align=center]1.94[/align] [/td][td] [align=center]101.2[/align] [/td][td] [align=center]15.62[/align] [/td][td] [align=center]0.69[/align] [/td][td] [align=center]105.6[/align] [/td][td] [align=center]28.54[/align] [/td][td] [align=center]2.46[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]1.48[/align] [/td][td] [align=center]104.3[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][td] [align=center]106.7[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]103.8[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]106.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]0.256[/align] [/td][td] [align=center]1.46[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]103.2[/align] [/td][td] [align=center]0.771[/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]102.1[/align] [/td][td] [align=center]0.866[/align] [/td][td] [align=center]0.98[/align] [/td][td] [align=center]98.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sn[/align] [/td][td] [align=center]8.578[/align] [/td][td] [align=center]1.27[/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][td] [align=center]4.756[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]99.5[/align] [/td][td] [align=center]4.324[/align] [/td][td] [align=center]1.05[/align] [/td][td] [align=center]100.9[/align] [/td][td] [align=center]6.734[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][td] [align=center]105.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]0.214[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]104.6[/align] [/td][td] [align=center]0.314[/align] [/td][td] [align=center]0.94[/align] [/td][td] [align=center]98.4[/align] [/td][td] [align=center]0.572[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]100.1[/align] [/td][td] [align=center]0.646[/align] [/td][td] [align=center]1.84[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][/tr][/table][b]参 考 文 献[/b][hr/]

  • 【原创大赛】CIE 1976（L*a*b*）色空间方法测定葡萄酒颜色的研究

    【原创大赛】CIE 1976（L*a*b*）色空间方法测定葡萄酒颜色的研究

    那个马踏飞燕多次给我专家的分，而我又不能按月完成专家的任务，汗颜。以此文感谢一下吧。 这个文章是尚未发表的论文的一部分。主要探讨了用数字化方法标识颜色特征，以实现“眼睛感受+大脑判断+语言描述"的方法用国际标准的数字化方法替代，真正排除人为干扰，实现颜色的量值传递和量值溯源。 该方法的应用不多，非线性关系也不太好理解，还希望各位在其它领域中应用、推广。谢谢。有疑问来信共同探讨。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 葡萄酒悦目的色泽、显著的营养与保健功效，成为消费者越来越喜欢的健康饮品。葡萄酒千变万化的色泽不仅给人带来视觉上的享受，同时也是评价葡萄酒整体质量、品鉴、分级中重要的质量指标之一。影响葡萄酒色泽的因素包括葡萄品种、产地及酿造工艺、储存条件和时间等，通过葡萄酒的色泽还可以预测酒体未来品质变化，以确定最佳上市期。 目前国内外对葡萄酒颜色的评定尚无统一、客观的标准方法。我国现行的《发酵酒及其配制酒》、《葡萄酒》和《葡萄酒、果酒通用分析方法》标准中，对颜色检测都是一个提纲性的方法，单独的实验室不具备实际的操作性。中外新、旧世界的颜色评价方法依然依靠“目视感受+语言描述”方法，有相当大的离散性和随机误差，且存在理解和交流障碍，即使经过专业训练的熟练人员也很难做到规范的描述。一般人在相近色的判断上经过特定的训练可以分辨，但人的主观差异所导致的测色误差也是不能忽视的。观察视场范围变化，人眼视觉系统中央凹锥体细胞或杆体细胞也参与了作用，相应的人眼视觉匹配函数也发生变化。由于实际上的迫切需要，有人用特定波长的吸光度来对葡萄酒的颜色进行描述。但一维数字不能真实的反应颜色的变化，致使对颜色的评价出现了提高25%～45%，甚至出现使红色提高超过60%～100%的结论。 国内外的主要研究方向是何种物质对颜色造成影响，对于如何精确的测定葡萄酒的颜色尚无明确的应用。CIE1976 （L*，a*，b*）色空间（以下称CIELAB）在感知上是比RGB更线性的色彩空间，L*、a*和b*的非线性关系模仿人眼的非线性响应，意味着在色彩空间上相同数量的变化产生大约相同视觉的变化，是最接近人类视觉的体系，使之代替人的语言描述、真实反应葡萄酒颜色成为可能。该体系在化工、照明及建筑等行业应用广泛，少见其在葡萄酒颜色分析领域的应用。本文采用CIELAB对葡萄酒颜色的测定条件进行了探索，并成功应用于多种葡萄酒测定，为葡萄酒颜色的数字化表征和进一步研发专业仪器提供新途径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507011013_552589_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507011014_552590_2961690_3.jpg1.2 试剂与器材 所使用的水为去离子水，样品为商品葡萄酒。仪器的光谱范围380 nm～780 nm。1.3 测试过程 将葡萄酒样品在8000r/m下离心10 min，取上清液过0.45μm水性滤膜；用水调整分光光度计零点，测定吸光度，根据前述计算公式L*、a*和b*，或者C*和h*。2 方法2.1标准照明体、观察者 不同的照明体和观察者的角度不同，结果不同。对常用的观察者和照明体之间的差异进行了比较，见表1。表1 不同观察者与标准照明体条件的比较（n=3） 标准照明体 2°观察者 10°观察者 △E2°-10° L*2 a*2 b*2 L*10 a*10 b*10 A（2856K） 测定值 90.91 -4.20 53.52 90.07 -0.27 53.95 4.04 RSD% 0.02 0.55 0.02 0.02 0.18 0.02 △ED65-A 11.52 8.64 B（4874K） 测定值 90.91 -4.20 53.52 90.07 -0.27 53.95 4.04 RSD% [al

  • 桃红和白葡萄酒颜色保护伞

    桃红和白葡萄酒颜色保护伞?桃红娇嫩，白葡萄酒典雅轻奢?这么美的酒颜色被氧化了多可惜?酿酒人不怕苦不怕累，就怕美酒白浪费[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211700295105_7074_1642069_3.png[/img]

  • 【原创大赛】均匀色空间下葡萄酒颜色量化分级研究——L*a*b*法

    【原创大赛】均匀色空间下葡萄酒颜色量化分级研究——L*a*b*法

    均匀色空间下葡萄酒颜色量化分级研究——L*a*b*法摘要：以中国境内7个主产区的1997年至2014年瓶储陈酿的452个葡萄酒样品为材料，采用CIEL*a*b* 1976均匀色空间法量化葡萄酒的色度值参数，研究均匀色空间下葡萄酒颜色的色度值量化分级并建立分级模型。结果表明，中国葡萄酒的色度值L*在0.5～99.8、a*在-1.94～175.86、b*在0.82～68.00，建立CIEL*a*b*均匀色空间下的模型L*a*b*法，将样品的L*分为5级、a*值分为6级、b*值分为7级共210个分级。试验表明，按照分级模型，450种酒样按L*a*b*法模型分级，分布在L*1a*2b*2～L*5a*3b*4这29个分级中，这种分级方法可以满足分级要求。前言葡萄酒以其优美的体态、悦目的色泽、显著的营养与保健功效，成为消费者越来越喜欢的健康饮品。颜色是葡萄酒品鉴、分级中重要的质量指标之一，包含了花色苷和酚类含量、储存酒龄、葡萄品种、品质及风味等信息，酒颜色的好坏会直接影响到其质量的整体评价。目前，国内的质量标准对葡萄酒颜色的评定没有统一、客观的标准方法。现行的3个国家标准是一个无法操作的提纲性要求，国内正规评价时一般参考O.I.V.（国际葡萄与葡萄酒组织Organisation Internationale de la Vigne et du vin，O.I.V.）“目视感受+语言描述”方法，需要受过训练的多个专业评酒员根据目视感觉用相近的描述性语言给出近似的结果，采用“成对比较法”、“加权评分法”、“模糊数学法”等繁杂的实验方法，如果还存在差异则用举手表决的方式决定。该方法受外界和自身的影响大，缺乏准确性，即使是经过训练的熟练人员也会存在困难。段长青等用单波长的吸光度来对葡萄酒的颜色进行测定，并不能真实的反应颜色的变化，出现了使颜色提高25%～45%，甚至使红色提高60%～100%的结论，这种测定不能够忠实重现人类肉眼看到的颜色，也无法达到葡萄酒颜色分类分级的要求。根据色度学(colorimetry)原理，色相、亮度和彩度是颜色的3个属性。色相（Hue）是由光的波长决定的，明度（Lightness）取决于光的振幅，彩度（Curoma）是色光分量与白光分量的比值，要完整地表达葡萄酒颜色的属性，需要三维空间。作者参考OIV-MA-AS2-11方法，采用CIE（Commission Internationale d'Eclairage，国际照明委员会）的CIE 1976 （L*，a*，b*）均匀色度空间，制定了葡萄酒颜色测定的标准方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021349_608033_1722582_3.jpg 图. RGB，YCbCr，HSV，HSL，CIE等颜色空间转换CIE 1976 （L*，a*，b*）均匀色度空间是国际照明委员会(CIE)建立的十几种颜色空间（如RGB、XYZ、HIS、LUV、LAB等）一种，是关于照明领域中的一个非照明光学体系，在感知上是比RGB等体系更线性的色彩空间，最接近人类视觉，是用于描述人眼可见的所有颜色的最完备的均匀色彩模型，现已被世界各国正式采纳、并作为国际通用的测色标准，采用数字化的量值来表示人眼的色彩感觉差别，模拟人类视觉特征，符合人的感觉，使之代替人眼感知葡萄酒颜色的变化成为可行。在CIE 1976 （L*，a*，b*）色空间方法里，任何颜色，都可以处理为L*、a*和b*三个分量和它们的变量C*、H*，这3个分量用于表示色空间的三维空间中的一个点（颜色）。比较二个葡萄酒的颜色，可用色空间的色差公 式∆E表示并计算它们之间的欧几里得距离。任何葡萄酒颜色，都可以用L*a*b*中三个分量（L*，a*，b*）标示出色空间的位置。葡萄酒按传统颜色分为白葡萄酒、桃红葡萄酒和红葡萄酒。但实际上，白葡萄酒的“白色”是指L*值在80以上、a*值和b*值为正的区域内的颜色，偏浅黄、浅红色。而桃红葡萄酒与红葡萄酒的颜色，目前的方法无法区别，只是凭借印象进行分类，缺乏科学性。本文根据收集的中国7个主产区的452种葡萄酒原瓶样品，是第一个用这样大的数据量进行测定分析的实验，其样品可以认为具有产区、品种、品牌、年份、颜色的代表性。用CIE 1976 （L*，a*，b*）色空间方法建立分级模型，对葡萄酒色颜色进行量化分级研究，找出中国葡萄酒颜色分布区域和分级规律，为对应的语言描述和分级提供基础数据。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件水，光谱范围380 nm～780 nm，△λ5 nm，比色皿，CIE 1976（L*，a*，b*）色空间，D65，以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 主产区与样品来源本次取样共7个产区，451种酒样，基本涵盖了常见葡萄酒品种。产区分布见表A，分布图见图A。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021349_608034_1722582_3.jpg 图A. 样品产区分布图酿酒葡萄品种分布见表B，分布图见图B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021349_608035_1722582_3.jpg 图B. 葡萄酒样品品种分布图样品酒龄从1997年至2014年计17年的跨度，见表C，图示见图C。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021349_608036_1722582_3.jpg 图C. 葡萄酒样品酒龄分布图1.2.2 测定与计算方法葡萄酒样品去除杂质和气体等干扰，测定其在可见光谱的CIE 1976（L*a*b*）色空间的色度值参数，L*、a*和b*值，再计算饱和度C*ab值和色调角h*ab值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021349_608037_1722582_3.jpg 图1. CIE 1976（L*a*b*）色空间示意图2 结果与讨论2.1 明度（Lightness）值L*的量化分析明度值L*为颜色的亮度值，在(0，100)区域内变化。L*=0指示黑色，L*=100指示白色。根据图D计算的数据：葡萄酒样品的明度分布按照L*值分布为暗、清晰、较亮、亮、明亮分为5个等级。本次样品总数为450个，葡萄酒样品的明度主要在40以下。其中20以下(162)的占总样品数的36.0%；于20至40之间的（217）占总样品数的48.2%；大于40至60之间的（51）占总样品数的11.3%；大于60至80之间的（4）占总样品数的0.1%；大于80至100之间的（16）占总样品数的3.6%；最低明度值为0.47，是2012年的甘肃产的干红，由混合酿造。从图中的色度值L*的分布看，40以下（379）的占总数（450）的84.2%，L值大于60的（18）占4.0%；考虑到明度对感觉的重要性，还是以均匀划分比较合适。又不能过于繁琐，L值划分为5个级别比较合适。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021349_608038_1722582_3.jpg 图D. 葡萄酒样品色度值：L值的分布从图D中的色度值L*的分布看，40以下（379）的占总数（450）的84.2%，L值大于60的（18）占4.0%；考虑到明度对感觉的重要性，还是以均匀划分比较合适。又不能过于繁琐，L值划分为5个级别比较合适。分级级别是：L*1：0.00≤20.0，暗；L*2：20.1≤L*≤40.0，清晰；L*3：40.1≤L*≤60.0，较亮；L*4：60.1≤L*≤80.0，亮；L*5：80.1≤L*≤100.0，明亮。见表D。表D. L*a*b*分级方法 L*a*b 级别值域[

  • 各种颜色葡萄的作用功效营养价值

    各种颜色葡萄的作用功效营养价值

    [align=center][color=#2f2f2f][img=,526,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041344_01_676_3.png[/img][/color][/align][color=#2f2f2f]现代药理研究表明：葡萄含糖量高达10%-30%，以葡萄糖为主。葡萄中的多量果酸有助于消化，适当多吃些葡萄，能健脾和胃。葡萄中含有矿物质钙、钾、磷、铁以及多种维生素B1、B2、B6、C和P等，还含有多种人体所需的氨基酸，常食葡萄对神经衰弱、疲劳过度大有裨益。把葡萄制成葡萄干后，糖和铁的含量会相对高，是妇女、儿童和体弱贫血者的滋补佳品。 我国历代医药典籍对葡萄的药用均有论述。中医认为，葡萄味甘微酸、性平，具有补肝肾、益气血、开胃力、生津液和利小便之功效。《神农本草经》载文说：葡萄主“筋骨湿痹，益气，倍力强志，令人肥健，耐饥，忍风寒。久食，轻身不老延年。”葡萄的作用功效在于不仅具有广泛的药用价值，还可用于食疗：头晕、心悸、脑贫血时，每日饮适量的葡萄酒2-3次，有一定的治疗作用；干葡萄藤15克用水煎服可治妊娠恶阻。现代医学研究表明，葡萄还具有防癌、抗癌的作用。[/color][color=#2f2f2f] 葡萄中所含的多酚类物质是天然的自由基清除剂，具有很强的抗氧化活性，可以有效地调整肝脏细胞的功能，抵御或减少自由基的伤害；葡萄所含的微元素硼可助更年期妇女维持血浆中雌激素，有利于钙质吸收而预防骨质疏松；其所含天然聚合苯酚能与病毒或细菌的蛋白质化合，使其失去传染疾病的能力；葡萄所含的鞣花酸、白藜芦醇均具有较强的抗癌作用；每天酌量饮葡萄酒，以色红者为优，可减少冠心病的死亡，这是因为葡萄酒在增加血浆中高密度脂蛋白的同时，能减少低密度脂蛋白的含量，减少动脉硬化脆裂而保持弹性。此外，它还具有抗炎作用，能与细菌、病毒中的蛋白质结合，使它们失去致病能力。国外的研究证明，新鲜的葡萄、葡萄叶、葡萄干都具有抵抗病毒的能力。葡萄中含有丰富的葡萄糖及多种维生素，对保护肝脏、减轻腹水和下肢浮肿的效果非常明显，还能提高血浆白蛋白，降低转氨酶。葡萄中的葡萄糖、有机酸、氨基酸、维生素对大脑神经有兴奋作用，对肝炎伴有的神经衰弱和疲劳症状有改善效果。葡萄中的果酸还能帮助消化、增进食欲，预防肝炎后脂肪肝的发生。葡萄干是肝炎患者补充铁的重要来源。用葡萄根100克～150克煎水服下，对黄疸型肝炎有一定辅助疗效。[/color][color=#2f2f2f] 葡萄的营养价值：[/color][color=#2f2f2f]　　1.　葡萄中的糖主要是葡萄糖，能很快的被人体吸收。当人体出现低血糖时，若及时饮用葡萄汁，可很快使症状缓解；[/color][color=#2f2f2f]　　2.　法国科学家研究发现，葡萄能比阿斯匹林更好地阻止血栓形成，并且能降低人体血清胆固醇水平，降低血小板的凝聚力，对预防心脑血管病有一定作用；[/color][color=#2f2f2f]　　3.　葡萄中含的类黄酮是一种强力抗氧化剂，可抗衰老，并可清除体内自由基；[/color][color=#2f2f2f]　　4.　葡萄中含有一种抗癌微量元素(白藜芦醇)，可以防止健康细胞癌变，阻止癌细胞扩散。葡萄汁可以帮助器官植手术患者减少排异反应，促进早日康复。 [/color][b][color=#ff6666]不同颜色的葡萄还有特殊功效哟！[/color]白绿色葡萄：滋养肺气[/b][color=#2f2f2f][color=#333333]白绿色葡萄也称为无色葡萄，未熟透时偏青绿，成熟后颜色发白。中医有“白入肺”、“肺主皮毛”之说，认为白葡萄可补肺气，有润肺功效，适合咳嗽、患呼吸系统疾病及肤色不佳的人。[/color][color=#333333]常见品种：“新疆马奶葡萄”、“无核白葡萄”。[/color][color=#333333][b]紫色葡萄：预防衰老[/b][/color][color=#333333]紫葡萄富含花青素和类黄酮，这两类物质都是强力抗氧化剂，有对抗和清除体内自由基的功效。所以，它预防衰老的作用显著，不仅能减少皮肤上皱纹产生，还可以缓解老年人视力的退化。[/color][color=#333333]常见品种：“巨峰”、“玫瑰香”。[/color][color=#333333][b]黑色葡萄：缓解疲劳[/b][/color][/color][align=center][b][img=,689,470]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041345_01_676_3.png[/img][/b][/align][color=#333333]常食黑葡萄对神经衰弱、疲劳过度大有裨益。黑葡萄中的钾、镁、钙等矿物质的含量要高于其他颜色的葡萄，这些矿物质离子大多以有机酸盐形式存在，对维持人体的离子平衡有重要作用，可有效抗疲劳。[/color][color=#333333]常见品种：“黑提”。[/color][color=#2f2f2f][/color][color=#333333][b]红色葡萄：软化血管[/b][/color][align=center][b][img=,644,466]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041347_01_676_3.png[/img][/b][/align][color=#333333]红葡萄含逆转酶，可软化血管、活血化淤，防止血栓形成，心血管病人宜多食。研究证明，这种酶可以通过减缓动脉壁上胆固醇的堆积而保护心脏，因此对预防心血管病和中风很有益处。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]正是吃葡萄的好季节哟！[/color]

  • 62.2 奥扎格雷在大鼠体内的药代动力学研究

    62.2 奥扎格雷在大鼠体内的药代动力学研究

    作者：颜琳琦; 金瓯; 郭兴杰;（浙江省食品药品检验所; 沈阳药科大学药学院;）摘要：目的建立测定血浆中奥扎格雷浓度的高效液相色谱(H PLC)法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。方法采用Diam onsil-C18柱(200m m×4.6m m,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(8∶92)为流动相,测定6只W istar大鼠单剂量灌胃给予奥扎格雷后不同时刻血浆中奥扎格雷的质量浓度,并由此计算药代动力学参数。结果大鼠灌胃给予奥扎格雷后,血浆中的达峰时间(tmax)为(42.5±6.1)m in,峰浓度(Cmax)为(6.02±0.97)μg/m L,半衰期(t1/2)为(42.9±11.5)m in,0～t药-时曲线下面积(AUC0-t)为(473.8±88.5)μg.m in/m L,0～∞药-时曲线下面积(AUC0-∞)为(495.1±96.3)μg.m in/m L。结论H PLC法简便、可靠,可用于奥扎格雷的药代动力学研究。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271027_386302_1606903_3.jpg

  • 可燃气体爆炸极限？

    1、问下，现在买的便携式仪器，大多都是可燃气体检测器（催化燃烧器），可能测出一个值为4%lel，但可以推断这个是甲烷4%lel嘛？应该是所有可燃性气体的含量是4%lel吧？2、甲烷的爆炸极限是5.0％～15％意味着甲烷在空气中体积浓度在5.0％～15％之间时，遇火源会爆炸，否则就不会爆炸。哪可燃性气体的爆炸极限是多少呢？

  • 【讨论】万人逃命是因为谣言？——之响水爆炸7大疑问

    【讨论】万人逃命是因为谣言？——之响水爆炸7大疑问

    各位看客，安全事件，特别是实验室工厂的安全事件让我们关注！因为他们与我们息息相关！下面本人就响水万人逃命是因为谣言进行辩驳，以下红字为本人观点，如有雷同纯属巧合。如果有违反河蟹政策的请处之，谢谢合作！响水政府网消息：2月10日凌晨2点，有人传言，江苏省盐城市响水县陈家港化工园区大和化工企业要发生爆炸，导致陈家港、双港等镇区部分不明真相的群众陆续产生恐慌情绪，并离家外出。疑点一：我们关注的事情肯定是时间地点事情的经过这三要素。首先事情发生的时间就让我们怀疑，恰逢正月，新年还没过完，而且在寒冬的凌晨2点，当地的村民是怎么知道发生爆炸的？谣言？从何处听来？如果是之前有人造谣，那肯定人们提前做好准备啊，不可能临时抱佛脚等shi吧？！响水县委、县政府主要领导、分管领导高度重视这一事件，在得知情况后的第一时间，立即启动应急预案，召集相关镇区和部门进行会办，成立事件应急工作领导小组，落实人员现场调查事件发生原因，深入村组稳定群众情绪，维持交通秩序。同时，通过手机短信、政府网站、电视、电台及时向社会公布事件真相，向广大群众讲明，响水县当天夜里，没有发生化工企业爆炸和泄漏事故。截止到当天早晨6点左右，群众已陆续返家，事态已平息。疑点二：ZF既然知道有人造谣，为什么不提前出来辟谣？可以避免几十万人大逃亡！完全可以避免又多了4个冤魂！在此次事件中，ZF首当其冲，负主要责任！最起码或者至少要引咎辞职一批人！疑点三：ZF辟谣的应该是事实的真相吧？本人之前在隔壁的化工厂呆过，那沉家崗的工厂就发生过大爆炸，所有消息都被封锁，高速禁止进出，后来还不是被ZF给昏过去了？！现在留下的只有我们一群不明真相的人围观！经查实，该事件纯属谣言引发的一起恐慌事件，公安机关正在调查造谣惑众者。响水县安监、环保等部门已深入到全县各化工企业，进一步加强对企业安全生产监管，确保不发生安全生产事故。疑点四：“确保不发生安全生产事故”说明之前肯定发生过，而且发生过不止一次！茫茫黑夜中，在位于江苏省盐城市响水县的陈家港和双港镇地区，一盏盏灯火陆续亮起。不少居民穿戴整齐，拎着大包小包，携妻带儿走上大街。清晨5点至6点，该地区交通大堵塞。疑点五：看这个描述，谁能相信到底是谣言引起的呢？为何居民们凌晨起床，纷纷朝西边跑？一路上，有居民拨打本报热线讲出原因：有人传言，陈家港工业园区内，有化工厂发生毒气外溢，面临爆炸。这个消息一传十，十传百，不少居民纷纷拎着大包小包朝县城走。居民们说，大家都害怕化工厂爆炸……疑点六：这个更不可信了——“有人传言”？！寒冬的夜晚，而且是凌晨2点，谁来谣言？难道是拿着大喇叭喊？电视直播？（凌晨2点还在看电视的不多吧？！）“一传十，十传百”有这么快么？谁有这么大的shentong？在短时间内让响水的全体老百姓拎着大包小包大逃亡？……疑点七：毒气外泄是氯气，氯气的确有毒，但不会和空气发生反应导致爆炸的啊。只有和H2在一起的时候才有可能发生爆炸……所有的一切，我们只期待事实的真相！请给我们一个真相！辟谣、隐瞒、愚昧只能是一时的事情……其实，出现问题不可怕，可怕的是我们一错再错！以下是盐城附近用户的点评http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102120937_277271_1926720_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102120939_277272_1926720_3.jpg更多新闻见：TX新闻http://news.qq.com/a/20110211/000607_1.htm

  • 每周一问8：钨灯丝在栅帽内的镀层是深蓝色的，为什么呢？

    这里又有一宗奇案，一个钨灯丝用户发射枪部位真空不好，总是烧灯丝，一般由于真空原因而引起的灯丝过快氧化，总是在栅帽内层留下棕色偏紫的镀层，形状像光环(HI-LOW)，但这里的镀层颜色却是深蓝色的，而且在栅帽内分部既广又均匀。请问这是什么原因呢？

  • 苯扎氯铵胶体怎么做？

    做一个胶体样的苯扎氯铵，萃取时感觉不分层是啥原因。换方法做，取样少了还没滴定就感觉到终点了！ 正常取样显色剂不显色。 还有个问题，紫外分光法做二苯乙烯需要做曲线吗？ 我看qb t 2953-2008这个标准似乎没说啊！

  • 【求助】炽灼残渣的颜色是红色的

    最近在做多批盐酸小檗碱的炽灼残渣，但是有两批的盐酸小檗碱在灼烧时没有生成黑色的表面有油光类的物质，在灼烧了3个多小时还是红色粉末状物体，这是为什么呢？

  • 防止针头扎到手，您有什么高招

    在使用注射器转移样品的过程中经常让针头扎到手，即使带了手套也未能防止发生流血事件。您在一次性注射器使用过程中是否被针扎过？应对针扎，您有何妙招？

  • 【资料】红葡萄酒和白葡萄酒的主要区别是什么？

    如果我们将一粒红葡萄从中切开，就会发现只有葡萄皮是红色的，而葡萄果肉是白色的。这说明葡萄的红色素只存在于葡萄皮中。 所以如果要生产白葡萄酒，就应将葡萄汁迅速压出，防止葡萄皮中色素溶解在葡萄汁中；而要想生产红葡萄酒，则应使葡萄皮中红色素溶解在葡萄汁中，即必须将葡萄汁和葡萄皮混合在一起，是葡萄汁对葡萄皮进行浸渍作用。 因此，红葡萄酒与白葡萄酒生产工艺的主要区别在于，白葡萄酒是用澄清葡萄汁发酵的，而红葡萄酒则是用皮渣（包括果皮、种子和果梗）与葡萄汁混合发酵的。所以，在红葡萄酒的发酵过程中，酒精发酵作用和固体物质的浸渍作用同时存在，前者将糖转化为酒精，后者将固体物质中的丹宁、色素等酚类物质溶解在葡萄酒中。因此，红葡萄酒的颜色、气味、口感等与酚类物质密切相关。白葡萄酒是用白葡萄汁经过酒精发酵后获得的酒精饮料，在发酵过程中不存在葡萄汁对葡萄固体部分的浸渍现象。此外，干白葡萄酒的质量，主要由源于葡萄品种的一类香气和源于酒精发酵的二类香气以及酚类物质的含量所决定。所以，在葡萄品种一定的条件下，葡萄汁取汁速度及其质量、影响二类香气形成的因素和葡萄汁以及葡萄酒的氧化现象即成为影响干白葡萄酒质量的重要工艺条件。归纳起来，红葡萄酒和白葡萄酒的主要区别为： 根据葡萄的颜色不同，可将葡萄品种分为白色品种（白皮白肉）、红色品种（红皮白肉）和染色品种（红皮红肉）三大类；用白色品种只能酿造白葡萄酒，染色品种只能酿造红葡萄酒，而用红色品种可酿造从白色到深红色的颜色各异的各种葡萄酒。白葡萄酒是用白葡萄汁发酵而成，红葡萄酒是用葡萄汁（液体部分）与葡萄皮渣（固体部分）混合发酵而成，其颜色的深浅决定于液体部分对固体部分浸渍的强度：浸渍越强，颜色越深。 固体部分带给葡萄酒的不仅是色素，同时带给葡萄酒的还有与色素一样同为酚类物质的丹宁，葡萄酒的颜色越深，其由色素和丹宁构成的酚类物质的含量也月高。　　 所以，红葡萄酒与白葡萄酒的主要差异在于它们之间的酚类物质的含量和种类的差异。

  • 抗癌药物 阿扎胞苷、替莫唑胺ZIC-HILIC有效分离

    抗癌药物 阿扎胞苷、替莫唑胺ZIC-HILIC有效分离

    1、前言抗癌药物中，有一类影响DNA和RNA合成而抑制细胞生长的药物，如阿扎胞苷、替莫唑胺等，此类化合物极性大，在反相色谱柱难有保留，给准确的HPLC分析带来麻烦，ZIC-HILIC提供了理想的解决方案。2、应用(1). 阿扎胞苷和有关物质分析色谱柱：ZIC®-HILIC 5um 150*4.6mm (1.50455.0001)流动相：10% (10mM乙酸铵) : 90%乙腈流速：2.0 mL/min检测：UV242nm进样量: 10μL柱温: 25 °Chttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201259_493761_1837380_3.png化合物出峰时间拖尾因子分离度1阿扎胞苷14.21.1—2杂质16.71.02.5(2). 替莫唑胺和有关物质分析色谱柱：ZIC®-HILIC 5um 250*4.6mm (1.50458.0001)流动相：时间(min) A 40mM乙酸铵 B 乙腈0.0min 3% 97%2.0min 3% 97%25.0min 50% 50%30.0min 3% 97%35.0min 3% 97%流速：0.8 mL/min检测：UV254nm进样量: 10μL柱温: 25 °Chttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201301_493762_1837380_3.png化合物出峰时间拖尾因子分离度1替莫唑胺5.11.3[/al

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

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