三萜皂苷与甾体皂苷在薄层色谱上如何能分开？（甾体皂苷含量低于三萜皂苷）本人用硫酸乙醇显色出现的点都是紫红色的，没有墨绿色，并且表面看上去点都是分开的，会不会是甾体皂苷显示的颜色被三萜皂苷的盖住了。忘高人指点一下为谢！
【名词解释】此处采用最通俗的说法，书上那些复杂的定义，这里不讲究；苷：在母核上，连接一个或多个糖，一般就叫苷，极性较大；苷元：单纯地母核，或者母核去掉一个或多个或所有的糖，就称其为相应苷的苷元，极性较小；比如A结构＝B结构+糖，那么B就是A的苷元形式，A就是B的苷；【发贴背景】1. 分到了化合物就需要对其进行活性测试（没有活性发不了SCI）；2. 一般来说，苷元的活性比苷的活性要好，而我分到的都是些苷；3. 综合第1点和第2点，我要将苷进行水解，得到苷元成分；【如何水解】1. 水解分很多种，酸水解，碱水解，酶水解，等等；2. 酸水解我嫌麻烦，碱水解我不乐意，酶水解我才喜欢；【为何选择酶水解】1. 我有相应的水解酶（β-D-葡萄糖水解酶）；2. 它干净，不需要用到其它试剂；3. 它专一，基本没有其它副产物；4. 它速度，几个小时就可以完成了；5. 最重要的：我很喜欢，我说了算；【水解反应】样品处理：1g样品用少量甲醇溶解后加入200ml水稀释，后加入250mg酶；反应条件：放入40度水浴锅恒温加热，搅拌，全程监测；下图，左为京尼平苷，右为苷元：京尼平；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221338_325732_1745326_3.jpg【仪器试剂】水：重蒸水 甲醇：色谱纯，天津大茂 HPLC：Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）流动相：40%甲醇/水（V：V）流速：1.0ml/min柱温：常温（约25度）；检测波长：全波长检测；进样量：5微升；【实验过程】这是京尼平苷反应前的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221353_325734_1745326_3.jpg反应开始后，大约是半小时（没有确切时间）后取样过滤后进针通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝77：23http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221354_325736_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝62：38http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221355_325737_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（真没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝55：45http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325738_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（我真的没记时）通过进行峰面积比较，京尼平苷：京尼平＝17：83http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325739_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间（我真的没记时，反正到午饭的时间点了）已经全部转化完毕了，干燥后等着交样品测活性吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221358_325740_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 酶水解，简单、快速、方便、低廉、干净；前提：你有相应的酶（葡萄糖苷酶还是很容易得到的）；2. 由于糖没有紫外吸收，所以所有的谱图均未看到糖信号，利用示差应该是可以检测到的（不过40%的流动相，出峰会很早）；示差我们是有的，但是平衡太麻烦我不乐意开，最重要的是，糖能否检测到跟本实验关系不大；3. 比值为77：23那张图，好像显示一些其它双紫外吸收的小杂质，后来几张图没有了，应该也被水解了；4. 取的样品没有考虑量的多少，吸收基本都在1.0以上（很大），倾向的重点是转化的过程；5. Ultimate XB-C18，很多人问我极限的柱子到底怎么样，看图说话嘛，上面好多图啊，呵呵；6. 另外，这款柱子，其实跟某日本知名品牌柱子（为避免不必要的麻烦，不透露品牌）分离效果差不多，但是呢，柱压要低30%左右，这是最普通最形象的比较结果。7. 价格比较？那得问小S小卢了，反正我是试用。。
试用月旭的BoltimateC18, 2.7μm, 3.0×100mm核壳色谱柱。使用在普通岛津LC-20A液相色谱仪上分析腺苷。原先使用普通C18色谱柱（250mm*4.6,5μm）分析腺苷的保留时间在8分钟左右，使用月旭的核壳色谱柱，保留时间减少一半，极大缩短分析时间。柱效也较好，重现性也不错，改善HPLC分析结果，较普通色谱柱具有优越性。实现超快速分离，极大的减少分析时间，提高分离效率。标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670057_1741011_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281642_591801_1741011_3.png样品色谱图
求助大神，我采用微波消解样品，消解后用石墨消解仪进行加热赶酸，但最近石墨消解仪坏了，实验进度要求急，各位大神是否有好的解决办法代替这个赶酸过程呢？（我测总砷）
在学校中学的是具有刻度的玻璃器皿不可以烘干，因为可能会热涨而改变体积，造成称量/定量不准确，比如容量瓶不能高温烘干。但是最近，一个国外同事发了一篇文章过来，一个实验室做一个实验：说硼硅酸盐玻璃可以热烘干，并且烘干不会影响称量/定量，比如烘干容量瓶后，容量瓶体积变化忽略不计。但是钠钙玻璃不可以，如果烘干，变化会很大。-那么硼硅酸盐的玻璃器皿是否可以烘干呢？审计/标准中是否有规定称量/定量的玻璃器皿不可以高温烘干？
我最近要做下蔬菜中的HgAs，具体的操作是称1g左右的解冻蔬菜样品与微波内管中，之后加5mL硝酸，2mL双氧水。然后就盖好盖子之类的放进微波。结束时去放弃发现有很多棕色硝酸气跑出来，这样是不是拿出内管还须在加热的地方赶下酸呢？我上次赶了下，差不多需要30min这样才没什么棕色气体产生，不过上机测定的质控样的值有点偏小？请问下大家是不是一定要赶酸呢？不赶酸会对实验有什么影响呢？ 补充下：清洗微波内管可不可以用刷子刷呢？怎么才能更好的维护这些内管和盖子呢？
我做水产品（生物体）汞，前处理用到微波消解，温度是160℃，然后赶酸，仍旧使用温度是160℃，但发现汞损失比较大。看到有人提出可以低一些温度赶酸（如140℃），不知大家做汞时，赶酸用多高的温度？
拟人参皂苷F11在紫外下一点吸收都没有吗？如果有的话最佳吸收波长为多大呢？
【作者】 徐英宏； 肇丽梅； 席燕；【Author】 XU Ying-Hong, ZHAO Li-Mei, XI Yan (The Attached Second of Hospital, China Medical University, Shenyang 110004)【机构】 中国医科大学附属第二医院； 中国医科大学附属第二医院 辽宁沈阳110004； 辽宁沈阳110004； 辽宁沈阳110004； 大连医科大学1997级毕业生；【摘要】 采用 TL C对赤丹丸中赤芍、丹参、黄芩、茯苓、三棱进行定性鉴别 ;采用 HPL C法对赤丹丸中的芍药苷进行含量测定 ,采用 Diamonsil C1 8柱 ,乙腈 -水 (2 0∶ 80 )为流动相 ,紫外检测波长 2 30 nm ,柱温为室温。芍药苷线性范围为16～ 16 0 μg/ml(r=0 .9999) ,平均回收率为 99.1% ,RSD为 2 .0 9%。 更多还原【Abstract】 A TLC method for identification of radix paeoniae rubra, radix salviae miltiorrhizae, radix scutellariae, poria and rhizoma sparganii in Chidan pills and a HPLC method for determination of paeonflorin in pills were presented. A Diamonsil C_ 18 column was used with the mobile phase of acetonitrile-water (20∶80), at room temperature and detection wavelength of 230 nm. The calibration curve of paeonflorin was linear in the concentration range of 16～160 μg/ml( r=0.9999) .The average recovery was 99.... 更多还原【关键词】 赤丹丸； 芍药苷； HPLC； TLC； 测定； 【Key words】 Chidan pills； paeonflorin； HPLC； TLC； determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201138_384593_2352694_3.jpg
1. 发贴背景 京尼平苷——最为典型的环烯醚萜类化合物之一，事实上，去掉最后“之一”两个字，也不为过。 京尼平苷具有众多的药理活性，像什么保肝利胆，像什么抗炎镇静等等，甚至最近的研究表明，它还具有一定的抗老年痴呆活性等等。这么多药理活性，你信么？好吧，我要告诉你，药理作用就是扯淡，平时说着玩一玩是可以的，正式场合。。。还是谈点正经地比较好。 不管怎么样，给个京尼平苷的结构吧。。2. 仪器与试剂 甲醇：天津大茂产的色谱甲醇 水：娃哈哈纯净水 HPLC：忘了抄型号了，汗3. 色谱条件 流动相：A泵甲醇、B泵水溶液； 流速：A泵0.2ml/min、B泵0.8ml/min； 柱温：柱温箱30度恒温； 检测波长：230nm； 进样量：5微升； 色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm， 4.6x250mm) 某色谱柱一（国产品牌）(5μm，4.6x250mm) 某色谱柱二（国产品牌）(5μm，4.6x250mm) 某知名色谱柱三（国外品牌）(5μm，4.6x250mm)4. 样品处理 京尼平苷标准品由本人提取分离纯化得到，纯度99.5%以上。取少量用甲醇溶解，过滤备用。5. 实验结果某国产品牌一分析结果如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106131606_299641_1745326_3.jpg某国产品牌二分析结果如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106131606_299642_1745326_3.jpg某国外品牌分析结果如图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106161328_300126_1745326_3.jpgUltimate XB-C18柱分析结果如图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106161331_300127_1745326_3.jpg6. 小结与讨论（下面将结合我对柱子的实际需求，对色谱柱的柱压、保留时间、柱效进行比较）6.1 柱压比较 国产品牌1和国产品牌2压力较低，双泵泵压均为16MPa左右，单从压力的角度来说，这是一个不错的结果。与之相对的是，某国外品牌色谱柱的柱压，双泵压力均高达26MPa左右，这是让人不太满意的结果。耐人寻味的是，Ultimate XB-C18柱的压力为20MPa，大小左右介于二者之间，且更偏向于前者，这个结果，是完全可以接受的。6.2 保留时间比较 对我而言，分析液相的结果将用于指导制备液相条件的确定。保留时间太短，在降低甲醇比例分离多组分的样品时，此类色谱柱将不具备优势，比如，用10%甲醇水时样品在10min内就出峰，将来要“往后拖”的时候，就只有5%甲醇水等选择了（换柱子不太可能）；相反，如果保留时间太长，“往后拖”分离多组分样品时，制备液相的出峰时间将变得极其漫长，这是不可接受的。从分析结果来看，如果要购买制备色谱柱，本人将不考虑国产品牌2（这段估计看着很费劲吧，汗）。6.3 柱效比较 本人极其厌烦理论塔板数一类的东西，简单明了干净利落是我追求的风格。关于柱效，最简单的说法就是，峰宽越窄峰高越高柱效越好。从图中可以看出，国产品牌1柱效过低，明显不适合用于分离此类化合物（国产品牌2色谱柱有点旧，此处不参与比较）；Ultimate XB-C18柱的柱效跟某知名国外品牌基本相当，或者说，略好。7. 结论 通过以上比较得出结论，以后在选择制备型液相色谱柱（限文中提到的4种品牌）的时候，某国产色谱柱保留时间太短，将不予考虑；另一国产色谱柱由于对此类样品的分离柱效太低，将不予考虑；在对柱压没有太大要求的情况下，Ultimate XB-C18和某国外品牌将成为考虑的对象。如果是对柱压有要求（嫌高），那么Ultimate XB-C18将会成为唯一的选择。
我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5%硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
这样的桔子你敢吃吗?这种情况的桔子你见过吗?你觉得是什么原因造成的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102072358_276923_1617386_3.jpg这批桔子(皇帝柑)外面皮很漂亮,和正常的无异,但剥开却发现,皮都霉了,这种情况,能吃吗?肉还是很漂亮的!究竟是什么原因造成的呢?桔子腐烂是由内皮开始的吗?你们遇见过这些情况吗?换作你们买上了这样的桔子,敢吃吗?
我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了
被动微波遥感和微波遥感是同义词 微波遥感：是传感器的工作波长在微波波谱区的遥感技术，是利用某种传感器接受地理各种地物发射或者反射的微波信号，藉以识别、分析地物,提取地物所需的信息。 △常用的微波波长范围为0. 8～30厘米。其中又细分为K、Ku、X、G、C、S、Ls、L等波段。微波遥感的工作方式分主动式（有源）微波遥感和被动式（无源）微波遥感。前者由传感器发射微波波束再接收由地面物体反射或散射回来的回波，如侧视雷达；后者接收地面物体自身辐射的微波，如微波辐射计、微波散射计等。 △微波遥感的突出优点是具全天候工作能力，不受云、雨、雾的影响，可在夜间工作，并能透过植被、冰雪和干沙土，以获得近地面以下的信息。广泛应用于海洋研究、陆地资源调查和地图制图。 微波雷达可探测出目的物体的较细节的特征，通过对比数据库，可以分析出目标到底是什么。 紧缩场：可以让球形电磁波变成平面电磁波。 被动接收机的灵敏度大大高于主动接收机的灵敏度。
请问尼泊金丙酯钠与尼泊金丙酯的色谱行为是否一致？比如保留时间，峰面积等。市面上尼泊金丙酯钠的对照品好难买，而尼泊金丙酯对照品挺多的，试问能否用其代替呢？呵呵，坛友若是知道尼泊金丙酯钠的对照品哪有卖告诉我一声哦~~
我平时是火焰法不赶酸，石墨炉赶酸样品加硝酸和双氧水经微波消解，冷却后放在电热板上赶酸，但是因为消解管子是聚四氟乙烯的，底比较厚。我都是将电热板温度开到200度或者210度进行赶酸的，这样要赶到溶液近干往往还需要一下午甚至更长的时间我一直怀疑我这个方法太费时，基本体现不出微波消解快捷的优点了但是查了相关的文章和帖子后更加困惑，很多人都说根本不用赶酸，还有的用170度赶酸，另外是不是需要买专门的赶酸器，但是也有人说赶酸器并不好用，时间也很长到底应该如何赶酸？用电热板赶的话是不是需要大半天时间？
[em63] 最近发现微波消解赶酸后加标回收率很低（pb：30％—50％）。样品称量0.15g左右，加酸3ml，加标后一起微波消解。消解结束后130度赶酸至1ml液体后加水继续赶酸（仪器要求0.2％的酸），重复一次后定容到10ml检测。发现回收率低。求教各位大哥，谈谈你们的经验。
实验室常用来破碎大肠杆菌，用于提取表达外源蛋白等试验，在超声波破碎大肠杆菌过程中常常温度探头测得大肠杆菌菌液中温度逐渐升高，有可能会致使热敏物质失活，该怎么解决呢？今天来谈谈在超声波细胞破碎仪处理大肠杆菌过程中降低温度的解决措施。 超声波细胞破碎仪在处理大肠杆菌过程中，由于超声波的空化效应会产生大量的热使菌液的温度逐渐升高，所以我们在处理样品的时候一定要采用冰浴或者其他降温方法，在这您提供两点建议，一种是用实验室的碎冰来做冰浴，示意图如下：（同学们的智慧是无穷的，此图来自于中国药科大学某实验室正在处理大肠杆菌） http://www.shunmayq.com/Upload/image/dachangganjun.jpg （图中液体为冰水混合物，也可以用碎冰） 另外一种方法一般适用于50或者50毫升以上超声细胞破碎仪处理大肠杆菌时使用。图片中超声波细胞破碎仪，。您可以将菌液放置于我们特制的双层夹套反应杯中，在冷却水循环系统上设置好您需要的温度，就可以放心实验不必担心菌液的温度升高啦 http://www.shunmayq.com/Upload/image/1234.jpg 与此同时，在处理大肠杆菌过程中实验条件摸索也来得尤为重要。功率是根据您的处理量多少来调节的，我们建议如果可以用小功率来处理样品切忌用大功率，功率越小对应的超声波的热效应也会相对降低，另外超声时间尽量放短，间隙时间尽量放长，例如超声1秒停2-3秒。
根据GB/T14676-93标准中，制作采样管的方法是用60-80目的玻璃微珠涂渍草酸和甘油，我想知道这个涂渍具体该怎么操作。而且是两种物质，是涂渍完一个不等干就涂渍另外一个吗？谢谢！
比如量筒等玻璃量器用烘箱烘干怕变形，那是不是可以用气流干燥器来吹干呢？
各位大侠，小弟使用微波消解样品后，主要是沉积物和生物体的重金属，可能是赶酸出了问题，导致样品背景值大。各种样品这赶酸的温度时间怎样控制效果最好，望各位不吝赐教！不胜感激，先谢过了。
作者：谢光波;田进;吴娟;周先礼;格桑索朗; (电子科技大学生命科学与技术学院;西南交通大学生命科学与工程学院;西藏自治区食品药品检验所;)摘要：目的:测定藏波罗花中红景天苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为223 nm,流动相为乙腈-水(7∶93),流速为1 ml/min。结果:藏波罗花中红景天苷在0.037～1.480μg范围内,线性关系良好(r=0.997 9)。平均回收率为100.5%,RSD=2.3%。测定了6批不同产地的藏波罗花中红景天苷的含量,含量范围为0.181～0.360 mg/g。结论:本法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为藏波罗花中红景天苷含量测定的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201359_384666_1606903_3.jpg
有哪位大虾跑过花色苷类物质的薄层吗？国外文献多用纤维素板，国内较多用硅胶，请问哪位大虾做过，改用什么展层剂合适？
求一份CIF 文件 Ni0.5Ti0.5NbO4 ,PDF#52-1875
【作者】 彭文； 刘兆雄；【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所；【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg
各位大虾们，求助一篇文献 谢谢Mechanisms of Dissolved Organic Carbon Adsorption on Soil
上次看到：YJLIU的發言是關于貼片電阻含鉛部位的，“贴片电阻的无铅化目前是指外部电极（最外层的镀层）部分的无铅化，原来是镀SnPb的现在都改为镀纯锡了。本体中是含有铅的。本体中的铅不是来自陶瓷基体（贴片电阻的陶瓷基体是纯度很高的氧化铝），而主要是来自电阻材料、内部电极（银＋低熔点玻璃，或银＋环氧树脂）、以及保护层等。因为这些材料要印刷成型，所以都是浆料状的，浆料里面一般都加有玻璃的粘着剂成分，而这些玻璃浆料中是含有铅的，并且是可以豁免的。所以测贴片电阻就不要测本体了，你可以把电极部分用剪钳剪下来单独测试。 ”我現在想要請教一下，小型化的0603封裝的貼片電感是什么部位含鉛？據供應商講，材料的基材是氧化鐵，工藝和YJLIU講的電阻的工藝是一樣的，可他們還是說是陶瓷部位含鉛，我現在不解的就是：含鉛部位到底是陶瓷部位還是玻璃漿料？謝謝啦。。。。。
【作者】 阎雪莹； 高宏伟； 唐晓飞； 刁磊； 匡海学；【机构】 黑龙江中医药大学； 黑龙江省哈尔滨市香坊区疾病预防控制中心； 吉林农业科技学院；【摘要】 目的:建立大鼠血浆中胡黄连苦苷Ⅱ的HPLC-UV测定方法,研究在大鼠体内的药代动力学特征,同时测定其血浆蛋白结合率。方法:血浆样品经简单的甲醇沉淀蛋白后,上清液直接进样测定。采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)流动相为甲醇-水-醋酸(38:62:0.2),检测波长267nm,流速1mL.min-1,采用3p97药动学软件对药时数据进行拟合。结果:大鼠尾静脉注射胡黄连苦苷Ⅱ符合二室开放模型。结论:胡黄连苦苷Ⅱ在大鼠体内分布代谢很快,消除较快。 更多还原【关键词】 胡黄连苦苷Ⅱ； 药代动力学； 血浆蛋白结合率； 【基金】 国家自然科学基金项目资助(30600804)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071031_382128_2352694_3.jpg
最近两年药典的检测做的很多，有上千种样品的检测。大家有没有发现很多样品不好做呀，尤其是低波长梯度样品的检测，比如人参皂苷，203nm，流动相乙腈和水，梯度洗脱。再比如柴胡皂苷，还有很多类似这样的，是不是对仪器、实验环境等要求很高，都不太好做呢。
一个甾体苷，苷元部分问题不大，可是C-16位连的糖的数据归属完之后，常见的糖好像对不上，99.6（C-1）, 79.2（C-2）, 76.3（C-3）, 69.9（C-4）, 74.3（C-5）, 65.7（2H, C-6）（DMSO做的谱），另外，甾体的17和20位是双键，不知道对糖有没有影响。请问那位老师知道糖的部分可能是什么糖呢？谢谢。
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