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丁基黄药

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丁基黄药相关的论坛

  • 丁基黄原酸检测

    水中丁基黄原酸测定紫外光度法样品检测加药后的吸光度比不加药的吸光度高,为什么,加标回收不回来

  • 丁基黄原酸

    丁基黄原酸紫外法和铜试剂法哪一种较为靠谱?质控都做不到位啊

  • 【求助】水质中丁基黄元酸检测问题

    请问有没有测过生活饮用水中的丁基黄元酸,不知道大家的标准品是在哪里买的?是买的丁基黄元酸还是丁基黄元酸钾?我们这里只能买到丁基黄元酸钾不知道能不能做出来!

  • 丁基黄原酸标曲

    [b]根据国标GB/T 5750.8-2006(43.1)《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》铜试剂亚铜分光光度法做丁基黄原酸标准曲线,萃取后有一点点颜色,但是就是不呈线性,请问是什么原因?[/b]

  • 水质紫外丁基黄原酸

    想问一下有没有做过水质紫外分光光度法—丁基黄原酸的,有成功做出曲线的嘛?今天做曲线时,后三个吸光值一样,而且最大浓度也测不出来,是什么原因?

  • 国标做丁基黄原酸标曲 没有颜色

    本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线,萃取后没有颜色,是什么原因?丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的,请教下同仁们是什么原因,谢谢!

  • 水质中丁基黄原酸的测定

    按照国标方法做丁基黄原酸,做了几次最后都不显色是什么原因呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

  • 【原创】丁基黄原酸测试问题

    按照GB/T 5057 -2006的方法测试水样中的丁基黄原酸,标准曲线出来没有颜色.请问有该项目经验的朋友帮忙指点一下是什么原因.首先声明操作没有问题,而且都是严格按照方法做的.

  • 丁基黄原酸的加标回收率

    最近做原水丁基黄原酸的加标回收率,抽滤后做的回收率好低。后来离心后来做,0.080mg/L的能做到90%多,0.020mg/L的才50%多,各位老师有没有做过这个行吗的回收率啊?我用的方法是GB/T 5750.8-2006 43.1

  • 紫外法测定丁基黄原酸的原始记录

    想请问一下各位同行,用紫外法测定水中丁基黄原酸,需要用酸化前后的吸光度值来做纵坐标,在实际操作时,是先做一下酸化前的吸光度值打印出来,再做一下酸化后的吸光度值打印出来,然后算好两者的差值,输到分光光度计里面做曲线吗?做实际样品的时候呢?

  • 丁基磺酰氯稳定性

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,顶空进样,OV-1301色谱柱,平衡温度75摄氏度,二氯甲烷作溶剂,0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现??[/color]

  • 关于水中丁基磺原酸测定不显色问题

    大家好: 最近在做水里面的丁基磺原酸测定,遇到了一些问题,想请教一下大家,我们是用买的95%左右的丁基磺原酸钾做的标曲,第一遍按照国标做不显色,后来查资料后改了一下方法,把盐酸羟胺的量增加到2.5g,没有静至30min,直接进行下一步骤的,不过还是用ph 5.2的水,结果曲线最大浓度显淡黄色,吸光度值才0.028,而整条曲线最大吸光度值是,0.059,根本不成线性,不知道什么地方出问题了,想问问大家有没有出现过相似问题,是怎么解决的,谢谢了

  • 59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    【作者】 葛文娜(东南大学)【摘要】 多烯紫杉醇(Docetaxel,商品名为Taxotere)是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物,对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前,多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液,该剂型稳定性较差,临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点,实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂,以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相(HPLC)分析方法,以及生物样本(血浆和组织)中多烯紫杉醇的检测方法,进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究,为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础;首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术,并以多烯紫杉醇为目标分子,进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下: 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长227nm,柱温:30℃。有关物质检查时以乙腈-水(40:60,v:v)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.5mL/min;含量测定时紫杉醇为内标,以乙腈-水(60:40,v/v)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0mL/min。结果表明:多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0.05~100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),检出限(LOD)为0.01μg/mL(以S/N=3计)。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98.79%、99.56%、100.9%,有关物质含量分别为2.8%、2.2%、2.5%。本法准确可靠,专属性强,能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法,为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定,多烯紫杉醇在0.04~10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.02μg/mL(以S/N=3计),平均提取回收率为90.1%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12%。以上方法验证结果表明,此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学,通过测定血药浓度经时变化曲线,得出了多烯紫杉醇冻干粉(受试制剂)药代动力学参数;以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂,研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5.32±1.72h,AUC和CL分别为1.29±0.459μg/mL·h和5.82±1.27mL/h;受试制剂t1/2β为7.00±1.90min,AUC和CL分别为1.59±0.798μg/mL·h和4.72±2.12 mL/h。其平均相对生物利用度为123%。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂,清除率CL小于参比制剂(P0.05),提示在相同剂量的条件下,多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度,提高了生物利用度,在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用,从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术,研制了相应的装置,在此基础上,对生物样本(家兔血浆和小鼠组织)进行前处理,全面考察了影响萃取效率的因素:蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积,建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下,多烯紫杉醇平均提取回收率为72.1%~78.5%(RSD8%),检出限0.015μg/mL(以S/N=3计)。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比,此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点,不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少,而且提取过程快速、环保,符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 【分享】瓶塞带出药品质量问题 丁基胶塞陷市场尴尬

    [center]瓶塞带出药品质量问题 丁基胶塞陷市场尴尬[/center]江苏江阴兰陵瓶塞公司董事长华国平,对我国药用丁基胶塞存在的问题忧心忡忡。去年初,国家药品不良反应监测中心的数据显示,头孢曲松钠等头孢类产品在效期内质量检测不合格率较高,澄清度不达标。前不久,中国药品生物制品检定所抗生素室主任、研究员胡昌勤等人找到了头孢类注射剂澄清度不达标的主要原因:普通丁基胶塞与头孢菌素的相容性较差。 丁基胶塞陷入市场尴尬 据了解,2005年1月,我国天然胶塞退出药用包装,代之以丁基胶塞。在两种胶塞更替前后,我国丁基胶塞生产企业迅速增加,丁基胶塞很快就陷入了生产过剩状态,于是低价格便成为企业的主要竞争手段,而很少有企业在提高胶塞产品质量上下工夫。再者,我国胶塞科技研发投入不足,丁基胶塞的产品升级没人重视。谁也没有预料到,这种尴尬的市场局面,给头孢类注射剂带来麻烦。 胡昌勤介绍,根据我国药典标准,对头孢类注射剂产品进行质量检测,有一个项目为药液的澄清度,即药液在有效期内不能出现混浊、变色等现象。药品出现这些现象,就被视为不合格。然而,从质量检测情况来看,头孢类注射剂浑浊、变色发生率很高,一旦出现这种状况,就可能引发药物的不良反应。胡昌勤等人的研究认为,导致头孢类制剂溶解后浑浊的主要原因是丁基胶塞与药液的相容性不好。 有关资料显示,丁基胶塞尽管在洁净度、化学稳定性、气密性和生物性能上都优于普通橡胶塞,但是由于配方复杂及所加原材料浓度梯度的关系,一些分子活性较强的药物封装后,胶塞中的部分溶出物会慢慢释放,被药物吸附,产生了胶塞与药物的相容性问题。 上海市食品药品包装材料检测所也曾对头孢类抗生素与国产丁基胶塞的相容性做过试验。结果表明,产品在效期内存储时间越长澄清度指标超标就越严重。这说明,澄清度问题的形成与两个因素有关:一是药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量不稳定,随着效期内存储时间延长而出现问题;另一方面是胶塞与药液的相容性不好,随着储存时间的延长,发生化学反应出现澄清度问题的可能性越大。 胡昌勤认为,国际市场上丁基胶塞的品种很多,选择范围广。国内在更换丁基胶塞时给予企业两年多时间的过渡期,但是胶塞的品种少,药企选择余地小。另外,我国的相容性试验水平也与国外有一定的差距。 改变包材有助于化解难题 胡昌勤说,就在课题组为解决澄清度问题忙于实验的时候,生产瓶塞的兰陵公司联系上了课题组,送来了他们生产的覆膜胶塞。课题组在实验中发现,使用覆膜胶塞后,头孢类产品澄清度指标大为提高,基本上不会出现浑浊、变色现象。国外早就将各种高分子材料用于覆(涂)丁基胶塞了。据了解,国外的头孢类产品95%用覆膜丁基胶塞,这种胶塞由于药液与丁基胶塞之间有隔离膜,胶塞中的活性物质无法释放,有效解决了药品与丁基胶塞相容性的问题。 有的药品生产企业提出其他解决澄清度难题的方案,比如全清洁生产,来自医药新闻网。胡昌勤表示,全清洁生产只能保证外在的物质难以进入药品,肉眼看不到杂质、颗粒,但并不能彻底解决澄清度问题。随着时间的推移,丁基胶塞中的释放物会和药物发生强吸附作用,所以还要从注射剂的包材这个源头上解决问题。覆膜瓶塞虽好价格却高 胡昌勤认为,尽管目前已找到解决头孢类药品澄清度不合格的原因,但是由于覆膜胶塞价格高于普通丁基胶塞一倍,上游注射剂生产企业在利润微薄的情况下不愿使用覆膜胶塞。“我们一直在向有关部门呼吁,通过产品价格的调控来推广覆膜胶塞的使用,毕竟药品安全是关系民生的大事。”胡昌勤说。 众所周知,处于上游的药品生产企业,抗生素和输液产品同样进入迅速扩张期,供大于求的市场格局也让药企利润微薄。在这种情况下,降低成本是企业的主要追求,出厂时产品合格就行,谁还去重视药品与胶塞的相容性呢! 小瓶塞会引发大问题 丁基胶塞相容性的问题仅仅出现在头孢类药品上吗?记者在一个专业网站搜索,发现有人发帖求助说:“最近做注射用泮托拉唑钠,药品和丁基胶塞总是相容性不好(可见异物增加),请问如何解决?” 近年来,我国治疗性输液特别是中药注射剂等同样面临不良反应增加的难题,这和丁基胶塞相容性差是否相关?这些问题都有待探讨。 记者采访了专注于研发药用瓶塞的江阴兰陵公司董事长华国平,他对我国药用丁基胶塞存在的问题很是担心。早在2006年,华国平就在其公司网站上发出了致我国治疗性输液、头孢唑啉钠等粉针用丁基胶塞药厂的公开信。他在信中说:“目前我国应用的治疗性输液、头孢唑啉钠等封装的药品在保质期内存在不达标的问题,其主要影响因素是丁基胶塞,来自医药新闻网。虽然有些厂家尽可能避免将药品倒置、横放或者改善存放条件,还有的药厂采用大肚小口径来减少瓶塞与药品的接触面积,推迟药品出现质量问题的时间,但最终还是解决不了浊度的变化带来的超标、可见异物、不可见微粒等相容性问题。总有一天会因为胶塞引发药品质量问题,如果引起法律诉讼就有可能毁掉药厂!” 华国平说,有一些企业已经意识到丁基胶塞的问题,如正大青春宝、神威药业、江苏恒瑞药业等30多家企业的部分产品开始使用覆膜丁基胶塞。据华国平介绍,他们公司除了生产具有专利保护的覆膜丁基胶塞外,已把研发目光投向了未来:丁基胶塞材料来源于石油,目前国际油价飙升,石油资源会有枯竭的那一天,所以公司正在研发可用于药用瓶塞的新材料。

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂,还有其他的用途吗?其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗?

  • 关于叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌的液相色谱分离问题

    大家好,我想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌,但尝试了很多次始终做不到,他们两个的峰几乎完全在同一时间,我想请问一下大家,应该从哪方面尝试呢?实验室有T3和C18两种色谱柱,各种流动相和药品几乎都有。

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    体验1: 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了,用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服,但是用叔丁基锂的时候一定会穿,带两层手套,叫个人在旁边看着以防万一。 用之前,所有仪器用热抢吹过,烧瓶塞好冲氮气,冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气,用注射器洗够量后针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,吸入,推出,把针头口的液体确保排掉,这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的,应该用一只手hold住,绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口,然后扎进去,慢慢加,观察干冰浴鼓泡情况,太快的话就缓缓。 用完之后,我一般是取出针头,迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里,推拉注射器清洗针管,再用水洗,直接水洗会“兹”的一声,针管较细的时候容易堵塞。(可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管) 最后,用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的,因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯,拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2:几点补充:1.实验服千万不能穿传统的白大褂,一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火,一旦着火就会贴紧,很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了,问题不大(我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰,纯属娱乐,不要模仿)。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好,确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔,注射器不容易脱落。4.关于氮气那段,确实最后要保证长针头里面全是氮气(不只是针头口),这样才不会喷液。至于什么加料准不准,叔丁基锂本身浓度误差就很大,加上不稳定,所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题,有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短(THF不到1个小时),加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败(很少见),那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的,只要不是固体,量也不大(不是什么几十上百毫升),随便整。。。。体验3: 首先科普一个案例,UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组,直至发生事故时,她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg(AV画质见谅,手机码字。。。) 这个组是一个还算比较有名的有机合成组,她在进组后开始做反应,她发生事故时做的反应很简单,下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单,但是注意!step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲:市售叔丁基锂是什么样的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了,还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了,接着说事故。首先说结果,这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤,抢救无效死亡。原因呢,个人总结如下,1. 做实验,实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时,实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明,事故似乎是由于充氮气时,瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因),导致针头和注射器脱离,叔丁基锂喷溅出,但是在接受治疗的时候,她说是她拔出注射器太快,导致针头注射器分离。然而根据经验,取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器,而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服,导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中,没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后,当事人和隔壁的同事都慌了神,实验室的淋浴措施没有使用,当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己(估计是慌了吧。。。当成水了),然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡,学校也赔了几万美元,教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多,似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是,用叔丁基锂的体验就是,小心小心在小心,谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次,即使好像看起来很安全,但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生!为了你爱的人和爱你的人,一定要上心!但是不要对它过分畏惧,不要大意即可。(转自知乎)附:实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸,现场应如何急救?

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失???

    各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等

  • 叔丁基甲醚的毒性

    因为实验前处理要用到叔丁基甲醚,同事们都嫌味大,我感觉比起乙醚来要小得多不知道大家认为怎么样

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