头孢唑兰

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

在GMP法规中，对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定，跟小伙伴儿们分享一下，青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品，前者由微生物产生，后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品，头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类（Cephalosporins）是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。（头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。）青霉素一般是静脉滴注的，药效强，但抗菌谱窄，且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说，对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β－溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌（但肠球菌耐药），葡萄球菌（包括产酶菌株）、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点，如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优，而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是，第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱，因此，革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌（头孢硫脒除外）等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外，其他的均可用于口服，也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低，而对革兰阴性菌的作用较为优异，表现在：（l）抗酶性能强一些革兰阴性菌（如大肠杆菌、奇异变形杆菌等）易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。（2）抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大，对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属（铜绿假单胞菌）、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀（美福仙），头孢呋新（西力欣），头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代（个别品种相近），对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。（1）抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大，对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效（不同品种药物的抗菌效能不尽相同）。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。（2）耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株，第三代头孢菌素常可有效。常用有：头孢哌酮（先锋必素）、头孢三嗪（罗塞秦、菌必治）、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱，不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗（Cefpirome）等，不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能，还对葡萄球菌有抗菌作用，称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素，其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的，是一种窄普抗生素，其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸（6-APA），其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环，所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸（7--ACA）的衍生物，青霉素由6--氨基青霉烷酸（6-APA），两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。

我用岛津10A测头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质，为什么用相同的流动相测定，两个主峰的出峰时间（9和21左右）跟文献报道（2和8左右）差很大？而且他唑巴坦还分离不好，分离不完全，大家有谁做过相关的内容么，希望指导一下。

最近在做头孢检测，方法回收率一直不好，以下几个标准有做过的吗？怎么样？讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱／质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法

我在注射用头孢唑肟中N-甲基匹咯烷含量测定中发现，N-甲基匹咯烷峰前面有一未知峰干扰，降低柱温和流速不能增加分离度，相反增加流速、提高柱温对分离度有一定的帮助，但改善不明显，十分令我头疼。

【第十一届原创】HPLC法测定注射用头孢他啶聚合物含量1样品简介注射用头孢他啶，主要成份为头孢他啶，加适量碳酸钠做助溶剂。2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:天津开发区色谱分析仪器有限公司葡聚糖G-10 凝胶色谱柱 400mm×14mm2.2试剂：硫酸铵（AR） 广州化学试剂厂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂碳酸钠(AR) 广州化学试剂厂2.3 对照品:头孢他啶(来源是齐鲁安替制药有限公司，批号为WST-C-8034EJ82JC,含量85.81%)蓝色葡聚糖2000(来源是Bei Jing Biodee Biotechnology Co.Ltd，批号为9004-54-01，含量100%)3.色谱条件流动相:以含3.5%硫酸铵的pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A，以水为流动相B，波长:254nm 流速:0.8ml/min 温度：室温洗脱方式:等度 进样体积:100ul4.样品制备4.1系统适用性溶液制备4.1.1 1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液制备:称取37.5mg蓝色葡聚糖2000至25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.2 系统适用性溶液制备:称取头孢他啶约0.2g 与碳酸钠20mg，置10ml量瓶中，用1.5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。4.2 对照溶液制备取头孢他啶对照品约12mg，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含0.1mg的溶液。4.3供试品溶液制备取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，照头孢他啶项下的方法测定，含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0%。4.4测定法4.4.1 量取100μl系统适用性溶液注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于1.5。4.4.2 量取1.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl注入液相色谱仪，分别以流动相A，B进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于500，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。4.4.3 另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。5. 结果讨论系统适用性结果报告:流动相A中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1875，拖尾因子为0.93。流动相B中蓝色葡聚糖2000理论塔板数为1356，拖尾因子为0.79。在两种流动相中蓝色葡聚糖2000峰保留时间比值0.98，对照溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00，供试品溶液主峰中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖峰的保留时间比值为1.00。系统适用性溶液以流动相A测定，记录图谱，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比值为3.9。结果表明:葡聚糖G-10凝胶色谱柱能满足分析要求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931500102_136_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931501152_5601_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931503923_2007_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221931506933_7008_3170710_3.jpeg[/img]

用Sephadex G-10做头孢他啶，个别能分离，大多数不能分离，之所以这样，头孢他啶里有头孢他腚聚合物，但是我一直不没搞清楚这聚合物含量是多少呢，它分子结构是什么样呢？还有，我用的是G-10，10mmX300mm的柱子？望各位大虾多指教和发表言论！[em09]

我想做一下头孢拉定的核磁共振，但是找不到合适的溶剂溶解，我看资料上用的都是D2O，老师说应该是用酸性的，希望有经验的人能告诉我，PH多少比较合适。非常感谢！

求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！

求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱

求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱

我需要食品中利巴韦林、安乃近、新霉素、头孢噻唑、头孢曲松钠测定方法！请大家帮忙谢谢！

[摘要] 头孢噻呋为第3 代头孢菌素类抗生素, 其具有超广谱强效抗菌、药效持久、不易产生耐药性等特点。本文概述了头孢噻呋的抗菌活性、不良反应和休药期、临床应用及残留等诸多方面的最新研究进展。[关键词] 头孢噻呋 抗菌活性 临床应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92355]头孢噻呋的研究新进展.pdf[/url]

头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质

有没有朋友做头孢克洛的液相分析，我们在测有关物质时，在42——50min都有两个大包，是怎么回事，7月份测时还没有，现在是进了两针后就有了，我们试剂和水都换过了，就是除不掉，有没有人知道还有什么办法吗？ 流动相A：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0） 流动相B：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0）／乙腈=275／225 梯度：t／min 0 30 45 50 51 61 A% 95 25 0 0 95 95

药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！

谁有头孢西酮钠的检验方法，分离度尽量好点的，求帮助。

哪里有头孢噻呋标准品？

老师：今天我做了一个头孢中间体，分别用DMSO、D2O做溶剂，两张谱图相差很大，是溶剂效应吗？谱图是扫描的，效果不太好。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49432]谱图及结构式[/url]

以头孢曲松钠聚合物举例：按外标法以峰面积计算，含头孢曲松聚合物以头孢曲松计，不得过0.5%。 A供*M对*对照纯度聚合物%=----------------------------- A对*供试量*？举例来说，供试量为0.2g，百分含量为76.0%，？这个地方应不应该乘以76.0%，有何依据，不乘又有何依据？期盼得到各位老师的指导。个人意见：应该乘以头孢曲松的纯度76.0%，“含头孢曲松聚合物以头孢曲松计”，这里的头孢曲松我理解为供试品中的纯头孢曲松，因为是它产生的聚合物。如果那位老师有兴趣可以用QQ305115490和邮箱zongrui0911@163.com和我联系。寇宗睿

1．概述REAGEN™头孢噻呋酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于牛奶、尿液、组织（肝、肾、肉）、蛋、血清和血浆中头孢噻呋残留的定量检测。该试剂盒具有以下特点：Ø 快速，高回收率(75-105%)，多种样品的低成本提取方法。Ø 高灵敏度（2ng/g或ppb）。Ø 高重复性。Ø 检测过程只需要不到2小时。 2．试剂盒原理REAGEN™头孢噻呋酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，头孢噻呋已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同头孢噻呋捕获蛋白共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物，会竞争捕获蛋白，抑制捕获蛋白与板上包被的药物结合。加入酶标记的二抗，形成包被药物-捕获蛋白-酶标二抗复合物。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。