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海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释 摘要： 目的提高用红外光谱法鉴定海洛因、咖啡因纯品、混合物伪品的水平。方法用红外光谱法有针对性地选择特征峰，探明海洛因、咖啡因红外光谱与结构的关系。结果获得海洛因、咖啡因的特征峰。结论该方法克服了鉴定中的盲目性。 关键词：海洛因；咖啡因；红外光谱 Analysis of heroin and caffeine by FTIR and interpretations of the IR spectra FENGji-min ，LIU Shi-hai ABSTRACT： Objective To enhanced the capability to identify and differentiate the pure／mixture as well as some fakes heroin and caffeine.Method Explain away relationship between the spectra with structure characteristics of heroin and caffeine．Result Characteristic peaks．for beroin and caffeine were selected、Conclusion Pure／mixture as well as some fakes heroin and caffeine can be identified accurately with FTIR. KEY WORDS： heroin；caffeine；infrared spectroscopy 红外光谱法是国际上常用的毒品检验方法。红外光谱分析毒品主要有以下几个特点：所需检材量小，一般只需微克级；不破坏检材，样品仍可进行其它分析；操作简便，不需要特殊的前处理，10分钟可以完成一个样品分析；不需要其它试剂，不污染环境，有益于操作人员健康；重现性好，特异性强；适应性广，受杂质种类限制少。 目前有关红外光谱检验毒品的文献，大都只介绍了各种毒品纯品的红外光谱，很少对其吸收带做必要的解释。而不了解各吸收带与结构的对应关系做毒品鉴定，带有极大的盲目性，特别是分析混有杂质的毒品，无论是计算机检索，还是人工识图，都十分困难。鉴于目前这种情况，笔者在大量实验的基础上对海洛因盐酸盐和咖啡因的红外光谱解释做了初步尝试，以期与国内同行进行交流。 1 海洛因纯品的红外光谱及其解释 海洛因(heroin)，是吗啡的衍生物，其盐酸盐的化学结构式见图。 海洛因盐酸盐的红外光谱中3439/cm为N-H的伸缩振动吸收，2957/cm为3个CH3中C-H反对称伸缩振动的偶合，2632、2524、2083/cm 是海洛因盐酸盐中叔胺盐离子的N+-H对称和反对称伸缩振动吸收。1762/cm为与苯环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动，1738/cm为与6元环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动吸收。二个羰基的伸缩振动之所以峰位有差别，是因为苯环的电负性比6元环的吸电性强，屏蔽作用大。吸电子的诱导效应使成键的电子密度向键的几何中心接近，降低了羰基C=0的极性，增加了双键性，伸缩振动力常数增加。吸电子基团的诱导效应和苯环上大的取代基的屏蔽作用导致羰基伸缩振动更多的向高频位移。1242和1037/cm两条谱带分别归属于=C-O-C=0中O-C=0和-O-C=的反对称和对称伸缩振动，是乙酰氧基光谱中两条最特征的谱带。两者和1761、1737/cm谱带结合起来指示酯类的存在。1630/cm为六元环上C=C的伸缩振动，乙酰氧基的强吸电性使其强度增大。1492、1445/cm是苯环的骨架振动。1445/cm也包含=N-CH3中C-H的变形振动吸收。 1469、1369/cm谱带分别为甲基的反对称变角振动和对称变角振动。它们的强度明显增强，是由于甲基直接和羰基相连所引起的，是乙酰结构的明显特征。1180、1157、1131为C-O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。1106/cm为同时与苯环和6元环相连的C-O-C键的伸缩振动。911/cm属于六元环上-CH=CH-中反式CH面外弯曲振动。764、696/cm为苯环上2个相邻氢原子的面外变角振动吸收。 2 咖啡因纯品的红外光谱及其解释咖啡因(caffeine)又称咖啡碱。由茶叶或咖啡中提得的一种生物碱。也可人工合成。呈白色晶体或粉末。密度1.23。熔点234-237℃。小剂量作用于大脑皮层高位部分，促使精神兴奋，较大剂量可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢。1996年1月国家卫生部将其列入第一类精神药品。 1695/cm是2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动，由于受邻位N原子诱导效应的影响所以出现在较高的波数。1659/cm是6位碳原子上C=O的伸缩振动，它既受邻位N原子诱导效应的影响，也与邻位4、5原子间的双键形成共轭。共轭使C=O双键特性减弱，力常数降低，伸缩振动向低频位移，同时强度增加。3114/cm是芳香环C-H的伸缩振动，其变角振动出现在745/cm。4、5原子C=C伸缩振动和8、9原子C=N伸缩振动的叠加出现在1600/cm和1551/cm。N-CH3的C-H伸缩振动出现在2959/cm，CH3不仅受N原子的影响，而且N原子也受邻近原子的影响。3个N-CH3的N原子与不同的原子相连，C-H变角振动出现在多个位置，它们分别是1485、1456、1426、1404/cmo O=C-N 中C-N的伸缩振动分别出现在1551和1360/cm。N3-C4的伸缩振动出现在1026/cm。1074/cm为C5-C6的伸缩振动。 3 海洛因和咖啡因混合物的检验 从毒贩手中缴获的海洛因等毒品中经常掺杂有咖啡因。例如从云南发生的一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为滇111号)，经红外光谱检验，其红外光谱如图。把它与前面两图相比较可以发现：3116、2957、1705、1660、1549、1284、1241、974、761、745、611、480、447、426/cm为咖啡因的红外吸收；3437、2957、2634、2088、1762、1737、1489、1445 1366 1241 1182 1156 1132、1109 1033、974、912、873、837、798、761、698、644、522/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。经进一步检验得知，该样品中海洛因盐酸盐与咖啡因的质量比为1：0.8。 样品2则是上海一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为沪85号)，经红外光谱检验，其红外光谱图与前两图相比较可以发现 3113、2955、1696、1658、1549、1449、1287、1241975、748、446、423/cm为咖啡因的红外吸收。3446、2955 2634 2086 1763 1735 1487、1241 1106、1037、975、910、873、798、696、571、472/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。

大家好，想请问下大家枸橼酸和枸橼酸钠总量的测定，一般是用液相的吗？枸橼酸和枸橼酸钠测定时会不会分开的啊？准备用0.015mol/l的硫酸作为流动相，

我最近被调到实验室测定水中总铁，公司之前采用的是邻菲罗啉法，之前的实验员没留下任何资料且联系不上，我看实验室有之前配好的试剂：HCL、盐酸羟胺、邻菲罗啉0.1%、乙酸铵不知道该怎么办，做了几次标准曲线每次都不一样且数值差距很大，求救大家有没有此方法的具体操作流程啊，我现在用的参比溶液是蒸馏水，我的操作流程是：①铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7022克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中，加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）② 铁标准溶液（100.00 μg·mL－1） 移取 100.0μg·mL－1铁标准溶液100.00mL于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 ③ 10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。④ 0.1%邻菲罗啉水溶液⑤ HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00/5.00ml于8支50ml容量瓶中，加适量蒸馏水；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加蒸馏水定容至50ml,（3）放置10-15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以纯水作为参比，测定各溶液的吸光度，以铁的浓度（mg/l）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线另取10ml待测水样加入1ml1:1的盐酸1ml加热10ml,冷却依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml，0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加蒸馏水定容至50ml,放置10-15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，测定溶液的吸光度，从标准曲线查出对应吸光度下铁的浓度C。则待测样中铁的浓度为5C大家帮忙看下我的过程有什么错误？？？急急急谢谢

[color=red]Vip用户 ziluonan83 在 空气废气检测版 被 jingsheng 禁止发帖 3 天，被封原因：在技术版灌水，警告。系统将会在 2008-8-18 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]

前几天，老板说实验室那里要找些样品前处理的柱子， Waters Oasis 貌似很好，但价格是需要仰望的，老板又让询问下菲罗门的柱子，不知道哪位老师用过？ 大致的价格又是如何呢？ 非常感谢各位了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

谁有多余的菲罗门预柱的接口处的锥型隔垫？我的那个堵在柱子里出不来了 O(∩_∩)O哈哈~

邻菲罗啉测总铁时，滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红，饱和乙酸钠的多少影不影响显色程度？

本人求助邻菲罗啉分光光度法测铁时的铁标准曲线，相应的吸光度值。

请问谁之前用过菲罗门的色谱柱，柱压变高后，反冲过后，正向使用柱压扔高，该怎么解决啊

哪位大神有非泼罗尼红外光谱图，请赐教，不胜感激

请问谁知道菲罗门色谱柱的技术支持的电话，可以告知一下，不胜感激！

大学生求助邻啡罗啉测土壤中全铁的含量注意事项是什么？

＊＊让人啼笑皆非的留言＊＊ 给刻薄的老公： 　　当我做好一道菜，满怀期待地想听到你的赞美，你却说：“没关系，不过你的开水倒是烧得很好喝。”　　———长这么大还没喝过烧得不好喝的开水的老婆留　　给可爱的新老师：　　我们知道您很敬业，但也请您注意身体保健。因为当我们问：“老师！您毕业多久了？”您竟脸红地答：“很……很久了，早上喝了不少水……”　　———不是问您憋多久，一时不知该如何接下去的学生留　　给异想天开的毛同学：　　虽然中国历史上三妻四妾的例子很多，但请不要把婚姻制度“一夫一妻”，写成“一天一妻”。　　———给你打0分的老师留　　给没有口德的弟弟：　　请不要在我参加完减肥班，回家量体重发现减了2公斤时，说：“那是你今天忘了化妆。”　　———想把你吊起来打的姊留　　给路边卖山鸡的小贩：　　请不要在招牌上写：“带出场180元，脱光光220元。”　　———只想买山鸡而不想受污染的人留　　亲爱的老婆：　　请别在挖鼻孔的时候问我：“老公，你爱我吗？”　　———左右为难的老公留　　给古装剧看太多的老公：　　请不要晚上睡到一半突然大叫：“有刺客！”然后“啪”一声打死一只蚊子，又说：“难逃我的夺命追魂掌！”接着又倒头呼呼大睡！　　———早已吓得心脏麻痹的老婆留　　给天才老弟：　　花生油是由花生提炼的没错，猪油是从猪身上提炼的也很对，但婴儿油绝对不是从婴儿那儿提炼出来的，OK？　　———觉得你的想法怪可怕的姊留　　给弟弟：　　当我问你我菜煮得好不好吃时，请别回答：“不错”,然后又接一句：“不能再错！”好吗？　　———忽喜忽悲的姊姊留给信佛但无爱心的妹妹：　　我削萝卜削掉一块肉已经很可怜了，请不要无情地说：“今天是十五，炒菜不要放肉丝。”　　———血流成小河的断指姊姊留　　给成语会太多的妹子：　　当我问你七除以二等于多少时，你竟然回答：“等于你的个性，不三不四！” 　　 　　———认为答案是3.5的姊留　　给异想天开的学生：　　当我问你们为什么十字军东征时，士兵要身穿有十字形的盔甲，你竟然回答我：“是为了在战争时，让敌方更易瞄准，这也是为什么十字军东征没有成功的原因。”　　———认为你该更用功的历史老师留　　给想像力特强的亮：　　当我穿短裙时，你说：“萝卜并不可耻，可耻的是还有萝卜须。”　　———自信心受创的毛毛腿留　　给在公车上遇到的辣妹：　　请不要戴着过大的塑胶耳环，行吗？　　——一个差点当做公车拉环的小学生留

[font=仿宋][size=21px][color=#6b6b6b]线路板废水以下几大类：一般清洗水、油墨废水、EDTA络合铜废水、铜氨络合废水、有机废水、含氟废水、高铜废液、浓酸废液、浓碱废液和其他废弃换缸液。含有铜、镍、铅、锡等重金属离子、高分子有机物、络合剂等,其重金属离子、COD、SS、PH等均超标,种类繁多,污染成份复杂[/color][/size][/font][font=仿宋][size=21px][color=#6b6b6b]。[/color][/size][/font]

进样方式为顶空进样 但是出峰不正常 请问是什么原因造成的 图一是溶剂二甲基吡咯烷酮 图二是乙腈二氯甲烷等混合对照 为什么会这样啊 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105102226128406_2334_3241299_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105102226128564_7765_3241299_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105102226128142_3131_3241299_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105102226128877_2957_3241299_3.png[/img]

如题。本人有一根菲罗门的KINETEX C18 （规格：2.6um*4.6mm*100mm）柱子，进来发现压力突然升高，怀疑是柱头有异物，故想反冲试下有人知道这柱子是否可以反冲吗？

我们想改变测铁的方法，我查到用邻菲啰啉测定铁的方法，可是我们的试样中铜和锌的含量都很高，假如不掩蔽的话，根本就不显色，最后的颜色比试剂空白的颜色还浅，我想知道，用什么掩蔽它们，PH值是多少，最好能给我一个具体操作的方法，谢谢！~~补充，我们的液样的PH值是5

[size=16px]友情提示：对于网络上非计量官方系统平台上传的规程规范，提醒大家谨慎使用。[/size][size=16px] 现在发现非官方网上上传的版本与官方正式版本部分内容不同，经核实发现网络上的并非是正式版，他们把报批稿一行红字处理掉了，冒充正式版本极易误导大家。希望大家尽量引用官方系统平台发布的版本（尽管平台上也有的地方有错）。[/size]

请问大家，菲罗门Gemini C18这根柱子如何？耐用吗？谢谢！

1.【作者】：叶凯 ,林明山【题名）：非圆冲裁技术在精密冲压成形中的应用【期刊】：《模具制造》2002年第07期　【年、卷、期、起止页码】：2002年第07期【全文链接】：http://mall.cnki.net/magazine/Article/MJZZ200207005.htm2.【作者】： 【题名）：环形底圆筒落料、拉深、成型、修边复合模设计（含全套图纸）【期刊】：模具设计与制造毕业设计（论文）-【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://www.docin.com/p-352956382.html

我一直用邻菲罗啉分光光度法测定水中的铁，但标准曲线都做得不理想，请问大家这是什么原因呢？

一、实验原理稀释平板测数是根据微生物在高度稀释条件下固体培养基上所形成的单个菌落是由一个单细胞繁殖而成这一培养特征设计的计数方法，即一个菌落代表一个单细胞。计数时，首先将待测样品制成均匀的繁殖稀释液，尽量使样品中的微生物细胞分散开，使其成单个细胞存在，否则一个菌落就不只是代表一个细胞，再取一定稀释度、一定量的稀释液接种到平板中，使其均匀分布于平板中的培养基内。经培养后，由单个细胞生长繁殖形成菌落，统计菌落数目，即可计算出样品中的含菌数。此记数方法所计算的菌数是培养基上长出来的菌落数，故又称活菌计数。一般用于某些产品检定，如根瘤菌剂等产品检定，生物制品检验，土壤含菌量测定及食品、水源的污染程度的检验。自然条件下，微生物常以群落状态存在，这种群落往往是不同种类微生物的混合体。为了研究某种微生物的特性或者要大量培养和使用某种微生物，必须从这些混杂的微生物群落中获得纯培养，这种获得纯培养的方法称为微生物的分离与纯化。在自然界中，土壤是微生物生活的良好环境，其中生活的微生物数量和种类都是极其丰富的，因此土壤是人类开发利用微生物资源的重要基地。土壤中的微生物数量、种类与土壤肥力有关，肥沃的土壤中多，贫瘠土壤中少。其生理类群则与土壤的其它理化性质，如通气、pH有关，例如在通气良好的菜园土中，好气性微生物占有绝对优势。本实验以菜园土为材料分离土壤中的好气性细菌，并进行数量测定。分离微生物时，一般是根据该微生物对营养、pH、氧气等要求的不同，供给它们适宜的生活条件，或加入某种抑制剂造成只利于该菌种生长，不利于其它菌种生长的环境，从而淘汰不需要的菌种。分离微生物常用的方法有稀释平板分离法和划线分离法，根据不同的材料，可以采用不同方法，其最终目的是要在培养基上出现欲分离微生物的单个菌落，必要时再对单个菌落进一步分离纯化。在用稀释平板分离微生物时，还可以同时测定待分离的微生物的数量。放线菌与细菌同属原核微生物，是重要的抗生素产生菌，在土壤中的数量仅次于细菌，尤其是在有机质丰富、透气性好的中性到微碱性土壤中的数量较多。本实验采用高氏一号琼脂培养基分离和计数菜园土中的放线菌。真菌在土壤中的数量次于细菌和放线菌，主要在有机质丰富、透气性好的偏酸性土壤中较多。分离土壤中的真菌并不难，但由于其菌落大，容易扩展，计数准确性较低。本实验采用加有氯霉素或庆大霉素和孟加拉红的马丁氏培养基分离及计数菜园土中的真菌。按一般资料介绍为链霉素，但此种抗生素要先配成一定浓度的溶液，且应于倒平板前才加入培养基中。在此培养基上，放线菌和细菌被氯霉素或庆大霉素和孟加拉红所抑制，但大多数真菌能够生存，且其菌落受孟加拉红的抑制而较小，从而避免了某些真菌的扩散蔓延而带来的数量上的误差。

[color=#333333]胡萝卜中含有丰富的[/color][color=#333333]β[/color][color=#333333]胡萝卜素，在人体内可加倍分解为维生素[/color][color=#333333]A[/color][color=#333333]，可以保护黏膜细胞，免受细菌伤害。苹果皮中的果胶和抗氧化物能减轻肺部的炎症反应。常吃胡萝卜和苹果养肺。[/color]