土大黄甙

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

p style="text-align: justify text-indent: 2em "1月26日，上海科技大学饶子和/杨海涛课题组对外公布2019-nCoV水解酶（Mpro）高分辨率晶体结构，在此基础上，联合小组综合利用虚拟筛选和酶学测试相结合的策略，迅速发现了30种可能对2019-nCoV有治疗作用的药物、活性天然产物和中药。包括：蛋白酶抑制剂茚地那韦（Indinavir）、沙奎那韦（Saquinavir）、洛匹那韦（Lopinavir）、卡非佐米（Carfilzomib）、利托那韦（ritonavir）等12种抗HIV药物，2种抗呼吸道合胞病毒药物，1种抗人巨噬病毒药物，1种抗精神分裂症药物，1种免疫抑制剂以及2种其他类药物。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/noimg/e479a88a-8a83-46ac-8142-f9ef2d79b6ff.gif" title="306214329.gif" alt="306214329.gif"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "研究还发现含有“二苯乙烯”结构的孟鲁司特以及植物药活性成分虎杖苷和脱氧土大黄苷与Mpro结合较好，可能对病毒有抑制作用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为支援疫情抗战工作，CATO分析标准品可迅速提供上文提到的30种药物的相关药物杂质标准品，全力支持相关药物的研发生产，详情进入仪器信息网咨询CATO中国区药物线独家代理商stronga href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102828/" target="_blank"广州优瓦科技有限公司（点击进入展位进行沟通）——莫鹏程（大区经理）13928256980/a/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/noimg/7168150a-ca53-4a3e-afbd-b19019021c9b.gif" title="xwimg02.gif" alt="xwimg02.gif"//p

不畏距离 疫情时期各地物流运输受到影响，时效性不好保证。为了“大黄蜂”更无损细致的运输，也为了客户能尽快使用到我们的“HTS-996高通量核酸样品转移系统”，来解决检测员人工转移过程中耗费时间过长以及样品污染问题。该款仪器自动化程度高，省去检测人员挨个录入被测人员信息过程，有效解决繁琐枯燥的人工操作，同时保证检测人员的安全。调试和培训 克服疫情的影响，不顾路途的疲惫与奔波，恒奥科技赵工在现场对“大黄蜂”进行了专业细致的调试。此台“大黄蜂”承载着丹棱县高速路口进出入人员的核酸检测任务，赋予了“大黄蜂”这么光荣的任务，我们恒奥人就更应该把仪器从出厂到送达，更应该严格把控，把仪器调整到适合状态，为我们的疫情防控工作奉献出应有的力量。 与客户面对面进行现场的操作演示以及仪器原理的讲解，解决客户在使用过程中遇到的问题，恒奥一直秉承着客户至上的态度，服务好我们的每一位客户！ 致敬每一位奋战在一线的逆行者，您们辛苦了！ 初心不变，让客户拥有更好的使用体验与服务，是我们不变的追求。您的需要与反馈是我们不断追求创新的动力，我们永远为您带去专业的服务。 感恩有您的支持，我们一路同行。

详细信息 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目公开招标公告 黑龙江省-哈尔滨市-南岗区 状态：公告 更新时间： 2022-08-30 招标文件: 附件1 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目公开招标公告 2022年08月30日 16:07 公告概要： 公告信息： 采购项目名称 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目 品目 货物/其他货物/其他不另分类的物品 采购单位 北大荒集团总医院 行政区域 黑龙江省 公告时间 2022年08月30日 16:07 获取招标文件时间 2022年08月31日至2022年09月06日每日上午:8:00 至 14:00 下午:12:00 至 21:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥0 获取招标文件的地点 北大荒电子招标平台 开标时间 2022年09月20日 09:00 开标地点 北大荒电子招标平台 预算金额 ￥181.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 王先生 项目联系电话 0451-55197450 采购单位 北大荒集团总医院 采购单位地址 黑龙江省哈尔滨市南岗区哈双路235号 采购单位联系方式 王先生0451-55197450 代理机构名称 北大荒招标有限公司 代理机构地址 黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 代理机构联系方式 申先生0451-55196558 附件： 附件1 公告8.30.doc 项目概况 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目 招标项目的潜在投标人应在北大荒电子招标平台获取招标文件，并于2022年09月20日 09点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：BDH202208090-1 项目名称：北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目 预算金额：181.0000000 万元（人民币） 采购需求： 购置包埋盒打号台1台（打印字符：抗酸、抗碱、耐二甲苯、福尔马林、酒精腐蚀，适宜长期保存等），包埋机冷冻台1套（冷台面积： 360mm 330mm等），PCR仪1台（选择模块：96孔 0.2ml + 77孔 0.5ml + 原位载盘等）等设备，具体详见招标文件。 合同履行期限：交货时间为签订合同后90天内运输、安装、调试完毕。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 实现国家经济和社会发展的政策目标。 3.本项目的特定资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.具有有效营业执照。 三、获取招标文件 时间：2022年08月31日 至 2022年09月06日，每天上午8:00至14:00，下午12:00至21:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：北大荒电子招标平台 方式：北大荒电子招标平台 售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年09月20日 09点00分（北京时间） 开标时间：2022年09月20日 09点00分（北京时间） 地点：北大荒电子招标平台 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 详见附件 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北大荒集团总医院 地址：黑龙江省哈尔滨市南岗区哈双路235号 联系方式：王先生0451-55197450 2.采购代理机构信息 名 称：北大荒招标有限公司 地 址：黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 联系方式：申先生0451-55196558 3.项目联系方式 项目联系人：王先生 电 话： 0451-55197450 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：PCR 开标时间：2022-09-20 09:00 预算金额：181.00万元 采购单位：北大荒集团总医院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：北大荒招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目公开招标公告 黑龙江省-哈尔滨市-南岗区 状态：公告 更新时间： 2022-08-30 招标文件: 附件1 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目公开招标公告 2022年08月30日 16:07 公告概要： 公告信息： 采购项目名称 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目 品目 货物/其他货物/其他不另分类的物品 采购单位 北大荒集团总医院 行政区域 黑龙江省 公告时间 2022年08月30日 16:07 获取招标文件时间 2022年08月31日至2022年09月06日每日上午:8:00 至 14:00 下午:12:00 至 21:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥0 获取招标文件的地点 北大荒电子招标平台 开标时间 2022年09月20日 09:00 开标地点 北大荒电子招标平台 预算金额 ￥181.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 王先生 项目联系电话 0451-55197450 采购单位 北大荒集团总医院 采购单位地址 黑龙江省哈尔滨市南岗区哈双路235号 采购单位联系方式 王先生0451-55197450 代理机构名称 北大荒招标有限公司 代理机构地址 黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 代理机构联系方式 申先生0451-55196558 附件： 附件1 公告8.30.doc 项目概况 北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目 招标项目的潜在投标人应在北大荒电子招标平台获取招标文件，并于2022年09月20日 09点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：BDH202208090-1 项目名称：北大荒集团总医院病理实验室医疗设备采购及安装项目 预算金额：181.0000000 万元（人民币） 采购需求： 购置包埋盒打号台1台（打印字符：抗酸、抗碱、耐二甲苯、福尔马林、酒精腐蚀，适宜长期保存等），包埋机冷冻台1套（冷台面积： 360mm 330mm等），PCR仪1台（选择模块：96孔 0.2ml + 77孔 0.5ml + 原位载盘等）等设备，具体详见招标文件。 合同履行期限：交货时间为签订合同后90天内运输、安装、调试完毕。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 实现国家经济和社会发展的政策目标。 3.本项目的特定资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.具有有效营业执照。 三、获取招标文件 时间：2022年08月31日 至 2022年09月06日，每天上午8:00至14:00，下午12:00至21:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：北大荒电子招标平台 方式：北大荒电子招标平台 售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年09月20日 09点00分（北京时间） 开标时间：2022年09月20日 09点00分（北京时间） 地点：北大荒电子招标平台 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 详见附件 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北大荒集团总医院 地址：黑龙江省哈尔滨市南岗区哈双路235号 联系方式：王先生0451-55197450 2.采购代理机构信息 名 称：北大荒招标有限公司 地 址：黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 联系方式：申先生0451-55196558 3.项目联系方式 项目联系人：王先生 电 话： 0451-55197450

新年伊始一场突如其来的新冠“奥密克戎”袭击津城，全市人民团结一心，共同面对。地区积极响应，动作迅速，立即展开全市人员筛查工作，为人民的安全保驾护航。 截止到今日天津地区已经陆续开展了至少三次的核酸筛查工作，对于单日1200多万人的核酸检采集以及大批量、高强度的检测任务无疑是一份不小的工作量。对于大规模的核酸检测，整个检测流程最耗费人工的部分就是采样管的开关盖和转移到96孔板的环节，对于常规的人工操作方式，即便是检测员不分昼夜的轮流工作，也很难完成高通量的检测需求，对人员的体力也是极大的损耗。大家可以想一想，穿上防护服，坐在生物安全柜前，面对上千甚至上万的样本，连续拧开盖子，换上取下枪头...一系列的重复机械动作，枯燥的工作环境，长时间的体能消耗，重要的还非常容易造成实验室感染问题的发生。 自动化的设备，高通量、高效性的功能可以减少检测人员工作强度，同时可降低错加、漏加和感染风险。提升核酸检测的自动化程度，天津恒奥科技自主研发的高通量核酸样品转移系统来为您提高样品转移的效率问题。安全、便捷、准确、一个不能少；处理速度快，每个样品仅需15秒；采样管自动“开帽”与“盖帽”；自动更换枪头，避免交叉污染；支持常见多种规格的96孔板和8连管；兼容大部分核酸抽提试剂盒和核酸抽提仪；自动识别并记录采样管标识和孔板标识；自动躲避采样管内的拭子；自动报警功能；开放式结构设计，可方便放进标准生物安全柜使用；已经取得一类医疗器械备案号：津械备20210811号恒奥科技携手”大黄蜂“与天津一同努力、积极面对，一起共度难关！

详细信息 [公开招标]2022年北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司浸种催芽设备更新项目 黑龙江省-佳木斯市-汤原县 状态：公告 更新时间： 2022-12-12 [公开招标]2022年北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司浸种催芽设备更新项目 【信息时间：2022-12-12 】 招标公告 一、项目基本情况 1.项目编号：A2301010892003291001001 2.项目名称：2022年北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司浸种催芽设备更新项目 3.采购方式：公开招标 4.预算金额：人民币130万元 5.采购需求：空气压缩机4台、压力平衡罐4个等，具体详见招标文件 6.项目实施地点及交货时间：北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司，货物进场时间2023年2月28日前、货物安装调试时间2023年6月30日前。 7.本项目（是/否）接受联合体：否 8.本项目（是/否）允许转包、分包：否 9.本项目分为一个包。 二、申请人的资格要求： 1.投标人应符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的条件。 2.具有营业执照独立法人资格； 3.法定代表人身份证复印件； 4.需提供近三年（2019年至2021年）内无重大违法违纪行为声明。 三、获取招标文件 1.获取招标文件时间：2022年12月12日23：00时至2022年12月20日00：00时（北京时间）。 2.地 点：北大荒电子招标平台。 3.方 式：投标人用已办理的CA锁在“北大荒电子招标平台”点击该项目选择“我要报名”-完善投标信息-填写发票信息。完成报名后可在“招标文件领取”页面免费下载招标文件。 四、提交投标文件 1.提交投标文件截止时间及地点：2023年1月4日9：00时（北京时间），在北大荒电子招标平台网上递交。在投标文件截止时间后递交的投标文件，系统将不予接收。 2.开标时间及地点：2023年1月4日9：00时（北京时间），线上开标，投标人无需到达开标现场。 五、公告期限 2022年12月12日23：00时至2022年12月20日00：00时（北京时间）。 六、其他补充事宜 1.本次招标公告在中国招标投标公共服务平台（www.cebpubservice.com）、北大荒电子招标平台（www.bdhzb.cn）及黑龙江公共资源交易网（http://www.hljggzyjyw.org.cn/）发布。 2.现场踏勘：无。 3.投标人提问、质疑以及招标人对招标文件的澄清均通过网上进行。 七、注册通知 投标人须在“北大荒电子招标平台”(www.bdhzb.cn)进行用户注册，具体操作请参阅北大荒电子招标平台首页通知公告栏2021年5月18日发布的《关于平台用户入库及CA办理的通知》办理。入库办理咨询电话：0451-55195701，0451-55195778，CA办理咨询电话：0451-55195720。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.招 标 人：北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司 地 址：北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司 联 系 人：栾女士 联系电话：0468-3800215 2.招标代理机构：北大荒招标有限公司 地 址：黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 联 系 人：薛女士 联系电话：0451-55195758 北大荒招标有限公司 2022年12月12日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：空气压缩机 开标时间：2023-01-04 09:00 预算金额：130.00万元 采购单位：北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：北大荒招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [公开招标]2022年北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司浸种催芽设备更新项目 黑龙江省-佳木斯市-汤原县 状态：公告 更新时间： 2022-12-12 [公开招标]2022年北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司浸种催芽设备更新项目 【信息时间：2022-12-12 】 招标公告 一、项目基本情况 1.项目编号：A2301010892003291001001 2.项目名称：2022年北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司浸种催芽设备更新项目 3.采购方式：公开招标 4.预算金额：人民币130万元 5.采购需求：空气压缩机4台、压力平衡罐4个等，具体详见招标文件 6.项目实施地点及交货时间：北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司，货物进场时间2023年2月28日前、货物安装调试时间2023年6月30日前。 7.本项目（是/否）接受联合体：否 8.本项目（是/否）允许转包、分包：否 9.本项目分为一个包。 二、申请人的资格要求： 1.投标人应符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的条件。 2.具有营业执照独立法人资格； 3.法定代表人身份证复印件； 4.需提供近三年（2019年至2021年）内无重大违法违纪行为声明。 三、获取招标文件 1.获取招标文件时间：2022年12月12日23：00时至2022年12月20日00：00时（北京时间）。 2.地 点：北大荒电子招标平台。 3.方 式：投标人用已办理的CA锁在“北大荒电子招标平台”点击该项目选择“我要报名”-完善投标信息-填写发票信息。完成报名后可在“招标文件领取”页面免费下载招标文件。 四、提交投标文件 1.提交投标文件截止时间及地点：2023年1月4日9：00时（北京时间），在北大荒电子招标平台网上递交。在投标文件截止时间后递交的投标文件，系统将不予接收。 2.开标时间及地点：2023年1月4日9：00时（北京时间），线上开标，投标人无需到达开标现场。 五、公告期限 2022年12月12日23：00时至2022年12月20日00：00时（北京时间）。 六、其他补充事宜 1.本次招标公告在中国招标投标公共服务平台（www.cebpubservice.com）、北大荒电子招标平台（www.bdhzb.cn）及黑龙江公共资源交易网（http://www.hljggzyjyw.org.cn/）发布。 2.现场踏勘：无。 3.投标人提问、质疑以及招标人对招标文件的澄清均通过网上进行。 七、注册通知 投标人须在“北大荒电子招标平台”(www.bdhzb.cn)进行用户注册，具体操作请参阅北大荒电子招标平台首页通知公告栏2021年5月18日发布的《关于平台用户入库及CA办理的通知》办理。入库办理咨询电话：0451-55195701，0451-55195778，CA办理咨询电话：0451-55195720。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.招 标 人：北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司 地 址：北大荒集团黑龙江梧桐河农场有限公司 联 系 人：栾女士 联系电话：0468-3800215 2.招标代理机构：北大荒招标有限公司 地 址：黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 联 系 人：薛女士 联系电话：0451-55195758 北大荒招标有限公司 2022年12月12日

详细信息 [公开招标]北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司2022年农村综合改革转移支付项目 黑龙江省-佳木斯市-汤原县 状态：公告 更新时间： 2022-07-06 [公开招标]北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司2022年农村综合改革转移支付项目 【信息时间：2022-07-06 】 招标公告 北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司2022年农村综合改革转移支付项目（项目编号：A2301010892002632001001） 1、招标条件 本招标项目已由北大荒农垦集团有限公司发展战略部以北大荒集财文【2022】15号文件批复批准建设，资金来源为财政资金。项目出资比例财政资金100%；招标人为北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司，招标代理机构为北大荒招标有限公司。项目已具备招标条件，现对该项目的施工进行公开招标。 2、项目概况与招标范围 2.1本招标项目建设资金已到位，主要建设内容：自来水厂新建410立方米反冲洗水沉淀池座及配套附属设施；污水管线拆除换新160米，拆除新建检查井2座；医院废水处理设备1套；清雪车、垃圾设备购置。项目施工地点：汤原农场有限公司场部。具体内容详见工程量清单。 2.2招标范围：工程量清单包括的全部内容。 2.3计划工期67日历天。计划开工日期：2022年8月4日；计划竣工日期：2022年10月10日。 2.4质量要求：合格。 2.5招标控制价：1,786,753.79元。 2.6本项目共划分一个标段。 3、投标人资格要求 3.1本次招标要求潜在投标人须具备： （1）投标人须具有有效的营业执照，独立法人资格； （2）须具备市政公用工程施工总承包三级（含三级）)以上资质，并在人员、设备、资金等方面具有相应的施工能力及有效安全生产许可证； （3）项目经理（建造师）具备市政公用工程贰级及以上注册于本单位的建造师证书并具备有效的安全生产考核合格证书（B证），未担任其他在建施工项目（无项目经理承诺按无效标处理）； （4）技术负责人：须具备相关专业中级及以上技术职称（提供证书复印件或扫描件）： （5）信誉要求：不存在违规、违纪、违法现象。投标人及其法定代表人、项目经理未被最高人民法院在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）中列入失信被执行人名单，对属于失信被执行人的，其投标将被拒绝或否决；投标人及其法定代表人、项目经理在‘中国裁判文书网’（www.court.gov.cn/wenshu.huml）2020年1月至2022年5月未有行贿犯罪记录，如有行贿犯罪记录的，其投标将被否决（自行查询并提供全网页截图）； （6）财务要求：投标人须提供本企业（2019-2021年）会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告(包括审计报告正文、资产负债表、现金流量表、利润表)注：公司成立不足三年的可提供公司成立年或次年至2021年12月，2022年新成立的企业可以不提供； （7）符合《中华人民共和国招标投标法》第26条的规定。 3.2本次招标不接受联合体投标。 3.3与招标人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人，不得参加投标；单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得同时参加同一标段投标或者未划分标段的同一招标项目投标。 3.4资格审查方式：本项目采用资格后审方式，主要资格审查标准、内容等详见招标文件，只有资格审查合格的投标申请人才有可能被授予合同。 4、招标文件的获取 4.1注册通知：（一）投标人须在“北大荒电子招标平台”(www.bdhzb.cn)进行用户注册，具体操作请参阅北大荒电子招标平台首页通知公告栏2021年5月18日发布的《关于平台用户入库及CA办理的通知》办理。入库办理咨询电话：0451-55195701，0451-55195778，CA办理咨询电话：0451-55195720。 4.2网上报名时间及获取招标文件方式：2022年7月6日23:00时至2022年7月12日00:00时，投标人用已办理的CA锁在“北大荒电子招标平台”点击该项目选择“我要报名”-完善投标信息-填写发票信息。完成报名后可在“招标文件领取”页面免费下载招标文件。 5、投标文件的递交 5.1递交投标文件截止时间及地点：截止于2022年7月27日14:00时(北京时间)，在北大荒电子招标平台网上递交加密版投标文件，逾期递交的系统将不予接收。 5.2电子文件递交方式：登录“北大荒电子招标平台-投标人端”(http://www.bdhzb.cn/TPBidder)递交。 5.3开标方式：线上开标，投标人无需到达开标现场。投标人须自行在2022年7月27日14:00时-14:20时（北京时间）内对上传的投标文件进行解密，如未在规定时间内解密，后果自负。如投标人在解密投标文件过程中有技术问题，请咨询技术人员电话：0451-55195719。 6、踏勘现场和答疑安排 招标人不组织踏勘。 投标人提问、质疑以及招标人对招标文件的澄清均通过网上进行。 7、发布公告的媒介 本次招标公告在中国招标投标公共服务平台（www.cebpubservice.com）和北大荒电子招标平台（www.bdhzb.cn）、中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）和黑龙江公共资源交易网（http://www.hljggzyjyw.org.cn/）发布。 8、联系方式 招 标 人：北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司 地 址：北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司 联 系 人：袁先生 联系电话：0468-3658242 招标代理机构：北大荒招标有限公司 地 址：黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 联 系 人：孙先生 联系电话：0451-55195758 北大荒招标有限公司 2022年7月6日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：废气/废水处理机 开标时间：2022-07-27 14:00 预算金额：178.68万元 采购单位：北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：北大荒招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [公开招标]北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司2022年农村综合改革转移支付项目 黑龙江省-佳木斯市-汤原县 状态：公告 更新时间： 2022-07-06 [公开招标]北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司2022年农村综合改革转移支付项目 【信息时间：2022-07-06 】 招标公告 北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司2022年农村综合改革转移支付项目（项目编号：A2301010892002632001001） 1、招标条件 本招标项目已由北大荒农垦集团有限公司发展战略部以北大荒集财文【2022】15号文件批复批准建设，资金来源为财政资金。项目出资比例财政资金100%；招标人为北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司，招标代理机构为北大荒招标有限公司。项目已具备招标条件，现对该项目的施工进行公开招标。 2、项目概况与招标范围 2.1本招标项目建设资金已到位，主要建设内容：自来水厂新建410立方米反冲洗水沉淀池座及配套附属设施；污水管线拆除换新160米，拆除新建检查井2座；医院废水处理设备1套；清雪车、垃圾设备购置。项目施工地点：汤原农场有限公司场部。具体内容详见工程量清单。 2.2招标范围：工程量清单包括的全部内容。 2.3计划工期67日历天。计划开工日期：2022年8月4日；计划竣工日期：2022年10月10日。 2.4质量要求：合格。 2.5招标控制价：1,786,753.79元。 2.6本项目共划分一个标段。 3、投标人资格要求 3.1本次招标要求潜在投标人须具备： （1）投标人须具有有效的营业执照，独立法人资格； （2）须具备市政公用工程施工总承包三级（含三级）)以上资质，并在人员、设备、资金等方面具有相应的施工能力及有效安全生产许可证； （3）项目经理（建造师）具备市政公用工程贰级及以上注册于本单位的建造师证书并具备有效的安全生产考核合格证书（B证），未担任其他在建施工项目（无项目经理承诺按无效标处理）； （4）技术负责人：须具备相关专业中级及以上技术职称（提供证书复印件或扫描件）： （5）信誉要求：不存在违规、违纪、违法现象。投标人及其法定代表人、项目经理未被最高人民法院在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）中列入失信被执行人名单，对属于失信被执行人的，其投标将被拒绝或否决；投标人及其法定代表人、项目经理在‘中国裁判文书网’（www.court.gov.cn/wenshu.huml）2020年1月至2022年5月未有行贿犯罪记录，如有行贿犯罪记录的，其投标将被否决（自行查询并提供全网页截图）； （6）财务要求：投标人须提供本企业（2019-2021年）会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告(包括审计报告正文、资产负债表、现金流量表、利润表)注：公司成立不足三年的可提供公司成立年或次年至2021年12月，2022年新成立的企业可以不提供； （7）符合《中华人民共和国招标投标法》第26条的规定。 3.2本次招标不接受联合体投标。 3.3与招标人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人，不得参加投标；单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得同时参加同一标段投标或者未划分标段的同一招标项目投标。 3.4资格审查方式：本项目采用资格后审方式，主要资格审查标准、内容等详见招标文件，只有资格审查合格的投标申请人才有可能被授予合同。 4、招标文件的获取 4.1注册通知：（一）投标人须在“北大荒电子招标平台”(www.bdhzb.cn)进行用户注册，具体操作请参阅北大荒电子招标平台首页通知公告栏2021年5月18日发布的《关于平台用户入库及CA办理的通知》办理。入库办理咨询电话：0451-55195701，0451-55195778，CA办理咨询电话：0451-55195720。 4.2网上报名时间及获取招标文件方式：2022年7月6日23:00时至2022年7月12日00:00时，投标人用已办理的CA锁在“北大荒电子招标平台”点击该项目选择“我要报名”-完善投标信息-填写发票信息。完成报名后可在“招标文件领取”页面免费下载招标文件。 5、投标文件的递交 5.1递交投标文件截止时间及地点：截止于2022年7月27日14:00时(北京时间)，在北大荒电子招标平台网上递交加密版投标文件，逾期递交的系统将不予接收。 5.2电子文件递交方式：登录“北大荒电子招标平台-投标人端”(http://www.bdhzb.cn/TPBidder)递交。 5.3开标方式：线上开标，投标人无需到达开标现场。投标人须自行在2022年7月27日14:00时-14:20时（北京时间）内对上传的投标文件进行解密，如未在规定时间内解密，后果自负。如投标人在解密投标文件过程中有技术问题，请咨询技术人员电话：0451-55195719。 6、踏勘现场和答疑安排 招标人不组织踏勘。 投标人提问、质疑以及招标人对招标文件的澄清均通过网上进行。 7、发布公告的媒介 本次招标公告在中国招标投标公共服务平台（www.cebpubservice.com）和北大荒电子招标平台（www.bdhzb.cn）、中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）和黑龙江公共资源交易网（http://www.hljggzyjyw.org.cn/）发布。 8、联系方式 招 标 人：北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司 地 址：北大荒集团黑龙江汤原农场有限公司 联 系 人：袁先生 联系电话：0468-3658242 招标代理机构：北大荒招标有限公司 地 址：黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号 联 系 人：孙先生 联系电话：0451-55195758 北大荒招标有限公司 2022年7月6日

一、项目基本情况1.项目编号：BDH202311035-1项目名称：黑龙江省农垦科学院北大荒集团第三次土壤普查项目一包预算金额：234.000000 万元（人民币）采购需求：购土壤样品存贮瓶用于“第三次全国土壤普查”检测项目（具体详见招标文件）合同履行期限：签订合同之日起30日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：BDH202311035-4项目名称：黑龙江省农垦科学院北大荒集团第三次土壤普查项目二包预算金额：85.000000 万元（人民币）采购需求：田间采集整段标本制作用于“第三次全国土壤普查”检测项目（具体详见招标文件）合同履行期限：签订合同之日起30日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：BDH202311035-6项目名称：黑龙江省农垦科学院北大荒集团第三次土壤普查项目四包预算金额：300.000000 万元（人民币）采购需求：第三次土壤普查调查采样管理、样品制备管理、样品检测分析、三普土壤数据一张图、种植管理系统三普数据成果应用服务、测土配方系统三普数据成果应用服务。合同履行期限：合同签订后30天内本项目( 不接受 )联合体投标。4.项目编号：BDH202311035-5项目名称：黑龙江省农垦科学院北大荒集团第三次土壤普查项目三包预算金额：315.000000 万元（人民币）采购需求：第三次土壤普查北大荒集团东部区域剖面样点采集合同履行期限：合同签订后30天内本项目( 不接受 )联合体投标。5.项目编号：BDH202311035-2项目名称：黑龙江省农垦科学院北大荒集团第三次土壤普查项目五包预算金额：587.000000 万元（人民币）采购需求：为三次土壤普查土壤的科学分类、规划利用、改良培肥、保护管理等提供科学支撑，也为经济社会生态建设重大政策的制定提供决策依据。合同履行期限：合同签订后30天内；本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年11月15日 至 2023年11月21日，每天上午8:00至14:00，下午12:00至21:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：北大荒电子招标平台方式：北大荒电子招标平台售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：黑龙江省农垦科学院　　　　　地址：哈尔滨市香坊区香福路101号　　　　　　　　联系方式：付女士 0454-55399330　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：北大荒招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：黑龙江省哈尔滨市香坊区珠江路29号　　　　　　　　　　　　联系方式：赵先生 0451-55195706　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：付女士电　话：　　 0454-55399330

项目编号：BDH202210021-1项目名称：北大荒集团北安医院全自动微生物质谱检测系统医疗设备购置项目预算金额：210.0000000 万元（人民币）采购需求：购置全自动微生物质谱检测系统1套（标配的数据库容量：菌种数量≥4500种；丝状真菌菌种≥350种等），详见招标文件合同履行期限：交货期为签订合同后30日内送货、安装、调试完毕本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：BDH202207055-1项目名称：北大荒集团北安医院全自动微生物质谱检测系统医疗设备购置项目预算金额：210.0000000 万元（人民币）采购需求：购置全自动微生物质谱检测系统1套（标配的数据库容量：菌种数量≥5000种；丝状真菌菌种≥400种等），详见招标文件合同履行期限：交货期为签订合同后30日内送货、安装、调试完毕本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：BDH202207048-1项目名称：北大荒集团红兴隆医院乙型肝炎病毒表面抗原检测试剂盒等检验试剂采购项目预算金额：222.0000000 万元（人民币）采购需求：购置乙型肝炎病毒表面抗原检测试剂盒（化学发光法）100盒，乙型肝炎病毒表面抗体检测试剂盒（化学发光法）100盒，乙型肝炎病毒e抗体检测试剂盒（化学发光法）100盒等，详见招标文件合同履行期限：合同签定后由医院通知具体送货时间，接到订货电话后，48小时内送货到使用科室。本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：BDH202205022-1项目名称：北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪（紫外检测器）原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：190.0000000 万元（人民币）采购需求：液相色谱仪（紫外检测器)4台、原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）2台具体内容详见磋商文件合同履行期限：支付预付款后60日内交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。

在造成福建汀江重大污染9天后，紫金矿业最终于7月12日披露了位于福建上杭的紫金山铜矿污染事件状况。目前这一事故已导致当地棉花滩库区死鱼和鱼中毒约达378万斤。　　7月12日紧急停牌的紫金矿业7月12日晚间公告称，7月3日，紫金山铜矿湿法厂污水池突发渗漏环保事故，起因于前阶段的持续强降雨。公司目前已经停止铜矿堆场入堆新的矿石。本次事故将对紫金山铜矿湿法厂铜的生产产生重大影响。7月3日紫金山铜矿湿法厂发现污水池待中和处理的污水水位异常下降，且有废水自废水池下方的排洪涵洞流入汀江，造成汀江流域局部污染。本次废水渗漏量为9100立方米。（图片来源：新浪）　　位于紫金矿业总部所在地福建上杭的紫金山铜矿是紫金矿业旗下最大的铜矿。目前，紫金山金(铜)矿探明黄金储量约200吨，探明铜储量约200万吨，是紫金矿业的利润中心之一。　　根据紫金矿业2009年年报，其第一大股东为上杭县国资委旗下的闽西兴杭国有资产投资经营有限公司，占比28.96%。唐骏任CEO的新华都集团为第二大机构股东，占比11.69%。7月12日拍摄的位于福建省上杭县城区的紫金矿业集团股份有限公司办公大楼。根据紫金矿业2009年年报，其第一大股东为上杭县国资委旗下的闽西兴杭国有资产投资经营有限公司，占比28.96%。唐骏任CEO的新华都集团为第二大机构股东，占比11.69%。（图片来源：新浪）　　福建省环保厅公布的初步调查结果显示，7月3日15时50分左右，铜矿湿法厂岗位人员发现储存待处理的污水池水位异常下降。调查发现，污水池中酸性废水(主要含铜、硫酸根离子)外渗，通过排洪涵洞排入汀江。事故发生的原因初步查明为：含铜酸性污水池防渗膜多处开裂，引起池内污水泄漏。　　据新华网报道，截至目前，汀江流域和位于永定县境内的棉花滩库区出现了大面积的死鱼和鱼中毒浮起现象，据初步统计，仅棉花滩库区死鱼和鱼中毒约达378万斤。7月12日，福建省上杭县下都乡豪康村渔业养殖户在棉花滩水库边查看死鱼。（图片来源：新浪）　　据新华社现场记者对《第一财经日报》记者描述，截至12日，永定县洪山乡码头多达二三十人的打捞队正将打捞上来的死鱼统一过秤后装入麻袋，用车辆运往填埋场填埋。　　紫金矿业副总裁刘荣春昨日接受《第一财经日报》采访时辩称，此次渗漏主要与自然灾害有关，不可预料。刘荣春表示，目前上杭县政府已对水库死鱼按每斤6元进行回收，对鱼苗按每斤12元回收。回收款由县政府暂时垫资，待实际损失核查清楚后最终由紫金矿业承担支付。　　这已经不是这家矿产企业第一次发生类似的污染问题。《新世纪》周刊此前的报道称，环保部今年5月的通报则显示，上杭县紫金山金(铜)矿下田寮渗滤液污水处理系统在未经环保部门批准情况下，自2009年9月停运，现场检查时仍处停运状态 尾矿渣渗滤液经收集池收集后，未经处理直接排入后库。　　今年5月，环保部曾经发文通报批评11家存在严重环保问题的上市企业，紫金矿业为第一家。通报称，紫金矿业7家子公司存在着不同类型的环保问题。“这些公司不仅背离了上市公司作为公众公司应诚实守信的原则，而且放任环保问题可能酿成重大的环境风险，污染环境，损害投资者利益。”环保部的新闻通稿说。　　更早的2007年，在首批“绿色证券”试点被核查的37家企业中，有十家未能通过或暂缓通过，其中便有紫金矿业。　　除了对于紫金矿业污染的质疑，此次事件更指向紫金矿业迟缓的信息披露机制。此次污染事件发生在7月3日，但紫金矿业一直未对此做出公告，直到昨日被媒体披露，才在晚间发出公告。目前，紫金矿业A股报价5.98元。　　值得注意的是，自紫金山铜矿7月3日发生污水渗漏以来，上周未通过公开渠道向投资者公告，且股票继续正常交易。在7月5日至9日这5个交易日里，紫金矿业A股连续上涨，从7月5日的最低价5.64元一度上摸至7月9日的最高价5.99元，最大涨幅为6.2%。　　业内人士指出，虽然该涨幅与此期间大盘上涨有一定相关性，但在出现如此恶劣的环保事故之后，公司未正常公告且停牌，是对投资者不负责任。　　7月12日，紫金矿业停牌一天，7月13日复牌。该人士说，上周追涨买入紫金矿业的投资者可能遭遇风险，因为紫金矿业昨晚发布的公告指出，紫金山铜矿的生产将因为此次事故受到重大影响。　　紫金矿业简介　　紫金矿业集团股份有限公司，简称紫金矿业，是一家在香港交易所上市的工业公司，主要业务是从事黄金及其他金属的勘探、开采、生产、冶炼及锁售，主要资产为中国福建省紫金山的金矿，为中国最大金矿企业。

何首乌(PM)作为传统中药具有广泛的药理活性且临床应用广泛，其肝毒性一直备受关注，但由于其多成分、多靶点的特性，其毒性物质和机制尚未阐明。前期研究发现PM 70%乙醇提取物中，D组分(95%EtOH洗脱，PM-D的肝毒性最高，然而PM-D的肝毒性机制尚不清楚。　　2022年8月，北京协和医学院药物研究所靳洪涛、贺玖明团队在Journal of Ethnopharmacology发表了题为“Integrated spatially resolved metabolomics and network toxicology to investigate the hepatotoxicity mechanisms of component D of Polygonum multiflorum Thunb”，提出系统整体的中药毒理研究策略，整合网络毒理学和空间质谱成像技术探究何首乌D组分肝毒性的潜在靶点及代谢机制，为何首乌肝毒性机制发现及中草药的相关组分药理毒理机制研究提供了新的方法和技术支持。　　研究背景　　前期基于斑马鱼胚胎模型对何首乌不同组分及单体成分进行肝毒性评估，发现何首乌D组分的急性毒性和肝毒性明显高于其他提取物，并分离鉴定了PM-D中27个化学成分，主要包含蒽醌类、多酚类、蒽酮类、二蒽酮类等，进一步以斑马鱼胚胎模型的表型终点(肝脏大小、肝脏灰度值和卵黄囊面积)评价何首乌D组分中主要化学成分的毒性，发现蒽醌和二蒽酮类与其他成分相比具有显著的肝毒性。前期的毒性筛选确定潜在毒性物质基础有助于进一步阐明其肝毒性分子机制。　　本研究首次整合了网络毒理学和质谱成像技术应用于中药毒理机制研究，网络毒理学基于系统和整体的角度衡量复杂的“成分-靶点-疾病”网络关系为中药毒性机制探索提供了新的思路。基于质谱成像技术衍生的空间分辨代谢组学技术可在保留空间位置信息的基础上揭示生物组织中代谢物的时空分布特征，有助于理解代谢活动时空变化与组织病理和生理功能之间的关联和作用机制。以何首乌D组分的肝毒性机制研究为例，两种方法的整合应用为中药药理毒理机制研究提供新的研究策略。　　技术流程　　　　研究结果　　1、病理及生化指标　　急性毒性实验中，14 d内所有剂量均未观察到小鼠死亡或异常毒性症状且大体解剖未见明显病理改变。2g/kg剂量反复给药7天后，组织病理学检查发现给药组肝细胞肿胀，肝窦轻度扩张，少量微肉芽肿，肝细胞轻度变性/坏死等改变，血清生化分析显示，血清AST活性和TBIL含量显著升高，ALT和ALP活性水平呈上升趋势(图1)。　　图1 | PM-D给药后小鼠病理及生化指标变化　　2、毒性物质的定量检测　　PM-D中蒽醌类化合物大黄素和大黄素-8-β-D-葡萄糖苷的含量分别为3,989.820 μg/g和12,677.423 μg/g (图2)。反式-大黄素-大黄素二蒽酮和顺式-大黄素-大黄素二蒽酮含量分别为1,847.708 μg/g和1,455.940 μg/g(图3)。　　　　图2 | HPLC谱图　　标准溶液(A)和样品溶液(B), 大黄素-8-β-D-葡萄糖苷(1)和大黄素(2)　　　　图3 | MS谱图　　标准溶液(A)和样品溶液(B), 反式-大黄素-大黄素二蒽酮(1)和顺式-大黄素-大黄素二蒽酮(2)。　　3、网络毒理学分析　　3.1PM-D肝毒性靶点和网络构建　　经药物靶点预测和疾病靶点收集共获得了30个目标靶点网络构建结果显示mTOR、PIK3CA、AKT1、EGFR、ERBB2、ESR1、RPS6KB1、CTNNB1是核心的相关靶点(图4)。　　　　图4 | 网络构建及靶点分析　　(A)共同靶标集合　　(B)药物-靶点-疾病网络　　(C)PPI网络。　　3.2 GO和KEGG富集结果分析　　GO富集结果主要集中在生物过程中，涉及细胞内信号转导的正调控、TOR信号、对外来生物刺激的响应、细胞对内源性刺激的反应、激酶活性的正向调节、MAPK级联调控、凋亡过程的调控、活性氧代谢过程的调控等(图5A)。KEGG的富集信号通路主要包括PI3K-Akt信号通路、ERBB信号通路、AMPK信号通路、mTOR信号通路、肝细胞癌、HIF-1信号通路、Ras信号通路及MAPK信号通路等(图5B)。　　图5 | GO富集分析(A)和KEGG富集分析(B)　　3.3分子对接　　分子对接结果显示大部分核心毒性成分都能与靶点紧密结合，二蒽酮类化合物顺式-大黄素-大黄素二蒽酮(Cis-emodin-emodin dianthrones)，反式-大黄素-大黄素二蒽酮(Trans-emodin-emodin dianthrones)，Polygonumnolide C4相较于其他成分结合能更低。　图6 | PM-D中成分与核心靶点的分子对接分析　　(A)结合能热图分析 (B-D)结合构象可视化：　　(B)反式-大黄素-大黄素二蒽酮- mTOR 　　(C)反式-大黄素-大黄素二蒽酮- EGFR 　　(D)Polygonumnolide C4- mTOR。　　4.质谱成像分析　　4.1高分辨、高覆盖、高灵敏的代谢物成像　　质谱成像在单个像素点提取的代谢物峰可达数万种，覆盖了丰富的代谢物。作者发现两种含量较高的药物成分大黄素和大黄酸相关代谢产物仅在药物组的肝脏中高度富集。内源性代谢物精氨酸和牛磺胆酸等分布具有区域特异性(图7)。　　图7 |AFADESI-MSI可视化PM-D给药后代谢物变化 (A)负离子模式下平均质谱　　(B-E)内外源性化合物的空间可视化：大黄素(B), 大黄酚(C)，精氨酸(D)，牛磺胆酸及牛磺去氧胆酸(E)。　　4.2代谢轮廓分析及差异代谢物鉴定　　差异代谢物经过MS/MS鉴定，并采用MassImager软件可视化其空间分布特征，代表性差异代谢物的质谱图像如图8所示, 可观察到精氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、牛磺酸类和肉碱类代谢物显著上调，部分脂质类代谢物显著下调。　　图8 | 代表性差异代谢物质谱成像图　　4.3通路富集分析　　基于通路富集的结果，构建了包括已鉴定的关键生物标志物在内的代谢网络，揭示了胆汁酸合成、嘌呤代谢、脂肪酸氧化、三羧酸(TCA)循环和脂质代谢等参与了PM-D致肝毒性过程的代谢变化(图9)。图9 | 代谢网络分析　　研究讨论　　本研究首次应用质谱成像技术可视化PM-D中关键代谢物在肝脏中的分布并首次对PM中毒性成分二蒽酮类化合物进行定量检测及网络药理学分析预测潜在毒性靶标为何首乌毒性物质基础研究及潜在肝毒性靶点发现奠定了新的基础。　　空间分辨代谢组学进一步挖掘出何首乌D组分的肝毒性生物标志物，包括氨基酸、酰基肉碱、胆汁酸、脂类等。基因富集和代谢网络综合分析表明，何首乌D组分的毒性机制可能涉及氧化应激、线粒体损伤和AMPK通路等导致的胆汁酸代谢、能量循环、嘌呤代谢和脂质代谢的紊乱相关，该研究有望为临床诊断和监测何首乌肝毒性的发生发展提供参考，并作为代谢适应和重编程的资源，以指导未来临床预后研究，为探索中药毒性机制提供新思路。

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

仪器信息网讯 2016年12月3日，第六届全国药物分析大会的报告由三个分会场报告组成。笔者有幸参与了“药品标准与质控、药物评价及活性安全性分析”分会场，现场座无虚席，甚至有很多参会者只能站着参与会议。当天的会议主持人除部分报告人之外，还有来自中国药科大学的杭太俊教授以及来自河北医科大学的张兰桐教授。　　会议现场　　左：中国药科大学杭太俊教授 右：河北医科大学张兰桐教授　　苏州大学药学院张真庆教授带来题目为“离子色谱结合二级质谱的方法学建立以及在分析葡聚糖结构上的应用”的报告。　　苏州大学药学院张真庆教授　　目前多糖的结构研究多采用核磁共振方法，本报告介绍了离子色谱-二级质谱联用方法学的建立，以及这种方法在葡聚糖定性、定量分析中的应用以及青稞中提取的β -葡聚糖结构解析中的应用。　　中山大学药学院姚美村教授带来题为“中药地榆协同5-FU抗结直肠癌细胞增值的研究”的报告。　　中山大学药学院姚美村教授　　5-氟尿嘧啶(5-FU)是目前临床上广泛使用的抗结直肠癌药物，但耐药性的出现使其单独给药的疗效大大降低。中药地榆可协同增强5-FU的抗结直肠癌细胞增殖的作用，但成分分析表明这种作用并不是单体活性成分带来的，作用环节也未必局限于单一靶点。中药在辅助逆转肿瘤耐药治疗方案的开发中将大有可为。　　中国医学科学院药物研究所王琰教授带来题为“肠道菌NR酶转化天然药物结构：小檗碱吸收机制新发现”的报告。　　中国医学科学院药物研究所王琰教授　　肠道菌与疾病的发生密切相关，但是在药学领域，肠道菌与天然药物的相互作用研究才刚刚起步。肠道菌代谢与肝脏代谢有显著区别，口服(天然)药物在肠菌中有多种生物学效应。报告介绍了肠道菌与小檗碱相互作用的机制以及对其药理学意义的研究。　　中国医学科学院药物研究所马辰研究员带来题为“抗结核药物TBI-166的研究”的报告。　　中国医学科学院药物研究所马辰研究员　　到2015年，结核病仍然是全球十大死亡原因之一。结核菌耐药多发导致结核病治疗周期长、疗效差、费用高。报告介绍了TBI-166这种新的抗结核药物的成药性评价、临床前研究以及生产工艺及全面质量控制等相关新药研发情况。目前，TBI-166已获得CFDA临床试验批件。　　中国药科大学药物分析系王允吉博士生带来“基于固相萃取偶联HPLC-MS技术研究栀子大黄汤大鼠体内代谢变化”的报告。　　中国药科大学药物分析系王允吉博士生　　栀子大黄汤来源于《金匮要略》，目前尚未见其体内代谢相关报道，中药成分复杂，且其中众多化合物在体内的代谢存在时间差异，且为动态变化。报告介绍了采用HPLC-TOF/MS和HPLC-QqQ/MS技术方法，对栀子大黄汤原型药物在大鼠体内的经时变化过程的研究，揭示这些药物在体内的滞留行为。　　上海爱博才思分析仪器贸易有限公司产品经理张克荣带来题为“基于SCIEX LC-MS/MS技术并结合中药数据库在中药物质基础研究中的应用”的报告。　　上海爱博才思分析仪器贸易有限公司产品经理张克荣　　报告介绍了SCIEX为中药物质基础研究所提供的近千种MS/MS数据库、质谱仪以及数据库分析软件等工具。　　赛默飞世尔科技应用中心潘媛媛博士带来题为“赛默飞独具特色的液相色谱技术在药物一致性评价等领域的应用”的报告。　　赛默飞世尔科技应用中心潘媛媛博士　　以不同生产厂家阿莫西林药物中阿莫西林及克拉维酸的含量测定为例，报告介绍了赛默飞超高效液相色谱系统及双三元液相色谱系统等在仿制药一致性评价中的应用。　　中央民族大学中国少数民族传统医学研究院朴香兰研究员带来题为“基于LC-MS的绞股蓝皂苷体内代谢分析”的报告。　　中央民族大学中国少数民族传统医学研究院朴香兰研究员　　报告介绍了绞股蓝的生物活性，以及绞股蓝经高温、高压及热处理后对非小细胞肺癌细胞增殖具有抑制的作用特点。采用HPLC-MS方法，课题组研究了绞股蓝经热处理前后的活性成分变化情况。　　浙江省食品药品检验研究院化药所李煜副主任药师带来题为“13C核磁共振技术测定鱼肝油中ω 3脂肪酸β (2)-酰基的位次分布”的报告。　　浙江省食品药品检验研究院化药所李煜副主任药师　　报告主要介绍了13C-NMR方法在不同厂家、不同批次鱼肝油质量评价工作中的应用。　　浙江省食品药品检验研究院化药所谢升谷主管药师带来题为“不同来源的克拉霉素缓释片质量评价分析”的报告。　　浙江省食品药品检验研究院化药所谢升谷主管药师　　报告从杂质研究、释放度研究、晶型研究以及辅料研究等几方面介绍了克拉霉素缓释片处方工艺的质量控制风险点。　　广东药科大学肖雪博士带来题为“清开灵注射液在线质量控制研究”的报告。　　广东药科大学肖雪博士　　中药生产过程智能控制系统以产品中间体近红外光谱、指纹图谱数据库为基础，以光谱-色谱软件关联性技术为依托，实施中药注射剂生产工艺实时监测与网络控制技术，以清开灵注射液在线控制系统研究为例，这种系统可以良好的实现提取过程中植物药材的在线质量检测、混合制备过程中的在线质量检测及成品多指标成分快速质量检测。　　中国药科大学药物分析系狄斌教授带来题为“磷酸化蛋白的分析方法研究”的报告。　　中国药科大学药物分析系狄斌教授　　蛋白质的翻译后修饰在蛋白结构、功能、定位等诸多方面发挥重要作用，参与了所有的生命活动过程。磷酸化蛋白质组研究有许多挑战，如被非磷酸化肽段掩盖、质谱分析响应弱、磷酸化修饰不稳定及磷脂键易断裂等。报告介绍了杂合IMAC与MOAC的磁性纳米磷酸化肽段富集材料的研究，这种材料具有良好的富集能力和选择性，可同时实现复杂样品中对单磷酸化与多磷酸化肽段的选择性富集。　　军事医学科学院毒物药物研究所孙磊博士带来题为“中药大分子质量表征方法研究”的报告。　　军事医学科学院毒物药物研究所孙磊博士　　现有中药多糖及鞣制的质量控制方法多有不足，不能反映多组分特征，也未能表征其结构单元特点，报告介绍了基于“大分子化合物全降解、特征试剂衍生化、建立色谱指纹图谱、相似度评价及化学模式识别评价”这一研究思路所进行的中药多糖及中药鞣制质量表征方法的建立和应用。　　暨南大学药物分析研究中心王启钦博士带来题为“Studies On preparation and applications of phosphatidylcholine functionalized polymeric monoliths”的报告。　　暨南大学药物分析研究中心王启钦博士　　报告介绍了色谱柱填料MDPC的研究与制备。MDPC整体柱可用于药物研究研发过程中药物与细胞膜相互作用的作用机制预测，并已可替代商品化的磷脂酰胆碱整体柱。　　吉林医药学院冯波教授带来题为“功能性小分子及医药纳米材料的分析与评价”的报告。　　吉林医药学院冯波教授　　报告介绍了吉林医药学院药学院目前整体的研究状况，以及功能性分子的分析与评价及医药纳米材料的分析与评价等。　　中央民族大学中国少数民族传统医学研究院申刚义副教授带来题为“基于分子靶向药物筛选模式的毛细管电泳酶微反应器的制备”的报告。　　中央民族大学中国少数民族传统医学研究院申刚义副教授　　报告介绍到，石墨烯可以明显改善CE-IMER的酶活和分离度，而多酶分段固定利于酶各自功能的保持，可提高CE-IMER方法的筛选通量。这两种方法都可用于新型高效药物的筛选之中。　　长春中医药大学药学院吴巍教授带来题为“RRLC-Q-TOF-MS法研究人参皂苷Rb3在大鼠体内的药代动力学行为及代谢产物”的报告。　　长春中医药大学药学院吴巍教授　　人参皂苷的药代动力学研究和体内生物化学转化过程研究对于揭示人参皂苷的药理作用和物质基础具有重要意义，也直接影响人参的开发和利用。报告介绍了针对分析人参皂苷Rb3在大鼠体内的药代动力学行为研究所建立的快速高分辨液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用的分析方法。　　中国药科大学朱国雪博士生带来题为“不同煎煮方法对大黄硝石汤中化学成分的影响研究”的报告。　　中国药科大学朱国雪博士生　　报告介绍了HPLC-DAD-EST-TOF/MS方法的建立以及其在不同煎煮方法对化学成分溶出的影响之中的应用。采用HPLC-DAD-EST-TOF/MS方法，共鉴别出105个化学成分，而通过对不同煎煮方法的研究，表明对于特殊性质的中药，传统煎煮方法更合理。　　河北大学药学院张豆豆博士生带来题为“聚HDDA-EDMA整体柱对掌叶大黄中五种活性成分的色谱分离及含量测定”的报告。　　河北大学药学院张豆豆博士生　　整体柱产生于上世纪90年代，有机聚合物整体柱的制备较为简单、渗透性好。目前有机聚合物整体柱多用于分离大分子，而较少用于分离小分子和实际样品。报告介绍了聚HDDA-EDMA整体柱的制备及其用作高效液相色谱的固定相，用于分离并同时测定大黄中五活性化合物的含量的研究。　　中国药科大学药物分析系吴骁博士生带来题为“牛黄解毒片体外可溶性砷及体内砷形态研究”的报告。　　中国药科大学药物分析系吴骁博士生　　牛黄解毒片因配方中的雄黄含有砷元素，长期或不当使用导致不良反应时有发生。牛黄解毒片体外溶出及体内砷形态的研究，对评价牛黄解毒片的安全性及阐明配伍对雄黄药动学的影响具有重要意义。报告介绍了HG-AFS(氢化物发生原子荧光法)用于不同厂家牛黄解毒片体外可溶性砷以及HG-AFS 和HPLC-HG-AFS(高效液相色谱–氢化物发生–原子荧光)方法用于全血中总砷及血浆中砷形态测定的研究。

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2021年度备受瞩目的拜耳讲席教授、拜耳学者奖、拜耳博士后奖评选结果于9月17日正式揭晓，北京大学医学部精准医疗多组学研究中心主任黄超兰教授荣获拜耳学者奖（Bayer Investigator Award）。该奖项的设立是基于北京大学与拜耳公司签署的全面战略合作协议，旨在鼓励和表彰那些在生命科学和药物研发方面做出突出贡献的北京大学优秀学者。 黄超兰教授长期致力于质谱和蛋白质组学前沿新技术和方法的研究开发，应用范围包括生物学基础、医学和临床研究，是高度跨界，善于交叉学科整合，战略规划制定和人员管理的全方位技能科学家。黄教授曾首次鉴定体内一种新翻译后修饰精氨酸化及其底物Beta-actin，填补了这一领域的空白（Science,2006；Nature Protocol, 2009）；目前开发的单细胞蛋白质组技术 (CuteChip) 被国际同行认可为在单颗体细胞中鉴定的蛋白数量最高的方法，原创研究被Analytical Chemistry (2018)亮点报道；2020年在Cell上发表了基于质谱的绝对定量蛋白质组新方法，揭示了CD3ε多重全新的信号转导功能，开发出更加有效和减少细胞因子副作用的新型CAR-T，此研究成功获评为2020年度“中国生命科学十大进展”项目和中国医学科学院“重要医学进展”。2020年在Nature Communications上发表深度尿液蛋白组揭示早期新冠病毒感染主要为免疫抑制并或存在“两阶段”机制的重要成果，文章获评为期刊年度“Top50 SARS-CoV-2 article”。近日在Cell Research上发表的最新研究成果首次描绘了新冠病毒刺突蛋白的O-糖基化修饰图谱，并揭示了“O-Follow-N”的糖基化新规律。在医学临床领域的研究方向包括基于利用整合多组学技术辅以生物，化学生物学，神经网络等其他跨学科领域的技术和手段，大规模地发掘基于疾病问题和临床队列的生物标志物，同时完成功能验证和机制解析以及IVD的临床应用转化。已有包括肿瘤，精神性疾病在内的多个管线在研发和转化中。目前已在Cell、Science、Cell Research、Nature Cell Biology、Nature Methods、Nature Communications、Nature Protocols、PNAS等高水平SCI期刊发表论文90余篇。2014年获选为中科院“引进杰出技术人才”（技术百人），2021年获得北京大学“第十一届实验技术成果奖”。

p style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong仪器信息网讯 /strong为分享中药分析与仪器应用的最新进展，2019年8月21日，仪器信息网联手中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会举行“中药分析与仪器应用”主题网络研讨会。本次研讨会，是仪器信息网首次与中国仪器仪表学会药物质量分析与过程控制分会合作，也是中国中药分析重点学科及三级实验室首次在网络集结，一起为广大中药分析从业者奉上的知识盛宴。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　会议特别邀请了8位来自国内中药分析领域顶尖学科和实验室的专家学者，以网络在线报告交流的形式，分享了中药分析领域顶尖成果和最新进展。希望通过此次中药分析与仪器应用网络研讨会，让与会者深入交流，共同提升理论与技术水平, 促进中药分析学科的发展和进步。在研讨会后，我们特别汇总了本次会议的精彩视频，供广大网友学习。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 238px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/45225f3e-5582-48ea-bbeb-ba7e5c07bc01.jpg" title="无标题.png" alt="无标题.png" width="600" height="238" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　大黄是一种大宗药材，其主要功效为泻下攻积，双蒽酮苷类化合物为其主要泻下活性成分，《中国药典》大黄质量标准中游离蒽醌作为其质控的指标成分，与泻下活性之间无直接关系。北京中医药大学高晓燕研究员的介绍了大黄的质量评价标准研究的相关工作，对大黄的化学成分进行了全面分析，选择肠道作为大黄发挥泻下作用的靶器官，对大黄中各大类化合物在肠道中的代谢进行了系统解析，揭示了各类成分在肠道代谢过程中的相互转化关系，采用分子靶点对接预测了大黄发挥泻下功效作用的靶点蛋白，并进行了验证，最终建立一种基于化学成分与泻下活性相结合的质量评价模式。span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放：a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105587.html" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "《大黄的质量评价标准研究》/span/a/strong/span。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　黄曲霉毒素是一类剧毒的化学物质，具有致癌、致畸变等危害，中国药典中也规定了多种中药材及其饮片需进行黄曲霉毒素检验。来自中国科学院大连化学物理研究所的耿旭辉副研究员介绍了课题组黄曲霉毒素专用荧光检测器的研究成果。该检测器使用小功率LED替代氙灯为光源，自研制光电放大器替代光电倍增管检测，自研制衍生池体积仅0.1 mL的小型光衍生化器 检测器的灵敏度与进口商品化氙灯光源荧光检测器相同，可与任何商品化液相色谱仪联用。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105588.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放：《黄曲霉毒素专用荧光检测器研究与应用》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　中药质量评价方法是中药质量控制的关键，也是保证中药药效的必须手段。来自辽宁中医药大学的孟宪生教授介绍了课题组总结多年中药质量控制方法研究经验，突出中药指纹图谱、一测多评、多波长融合等技术方法优势特色，结合研究现状与实际，提出了基于“质-量”双标的中药材质量控制方法。旨在通过廉价易得的对照药材和单一对照品，实现多成分、多指标，定性、定量相结合的中药材整体质量控制，从实用性和推广性角度出发，为中药质量标准研究关键科学问题的解决提供探索性方法。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105589.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放：《基于“质-量”双标的中药材质量控制方法研究》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　质量源于设计理念(QbD)是先进药品质控理念，其实施方法同样适用于研发中药材、中间体和中成药的质量分析方法。目前，QbD理念的主要实施步骤包括：确定分析方法关键评价指标，确定关键分析参数，建立定量模型，计算设计空间，方法持续改进等。来自浙江大学的龚行楚副教授在报告通过举例说明了QbD理念在中药质量分析方法中的应用，并进一步探讨了QbD理念实施重点和难点。strong报告题目：《基于质量源于设计理念研发中药分析方法》。/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　药材好，药才好。药材的选择和投料正确性是中药制剂实现疗效预期的开端和关键环节。中药的制药过程包括提取、浓缩、醇沉、干燥、制粒、压片等过程，这些过程实际上就是疗效物质基础的传递过程，其传递效率和质量对于制剂实现疗效预期至关重要。近红外光谱主要来源于物质含氢集团分子振动的倍频和合频吸收，非常适合中药材及其疗效物质基础的快速检测和在线质量分析。来自山东大学的臧恒昌教授的报告对近红外光谱在中药分析中的应用研究进展进行介绍。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105592.html" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong视频精彩回放：《近红外在中药疗效物质基础及其传递过程的检测研究进展》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　来自广东药科大学的肖雪副教授介绍了课题组在近红外光谱应用于中药质量控制方向的研究工作。课题组采用近红外光谱结合化学计量学等技术，对中药材、中成药等开展快速质量分析研究，取得较好的检测效果。针对中药制剂生产过程质量控制的现状，设计了一套基于内在品质分析和控制的中药生产过程质量检测系统，并在部分中药大品种上进行了示范应用。同时，对生产过程中存在的关键工艺和共性问题，提出了具有可操作性的质量在线检测与控制的系统解决方案 并初步讨论了近红外光谱技术应用过程中可能存在的一些问题。span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong报告题目：《近红外光谱技术助力中药质量控制：从离线走向在线》/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　来自上海科哲的李延娟应用工程师分享了上海科哲生化科技有限公司在中药分析领域最新的解决方案。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105593.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放：《上海科哲中药仪器分析解决方案》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　硫熏麦冬会造成化学成分种类及含量的改变，并可能对人体肝、肾等脏器造成危害。因此，硫熏的应用必须进行检控。目前基于二氧化硫残留量的硫熏检控方法具有较大的局限性。来自滨州医学院的张家余教授分享了他以硫熏麦冬作为研究对象的最新研究进展。课题组基于多组学数据融合分析筛选和确定硫熏质量标志物，建立硫熏麦冬快速判别方法，为后续的硫熏中药的原位检测奠定基础。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105590.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放：《基于整合组学分析的硫熏麦冬快速检控研究》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种快速、多元素同时检测的微区分析技术。作为一种绿色的、高效的元素检测技术，LIBS具有样品制备简单、无损或微损等优势，能够实现多元化对象(包括固体、液体、气体、气溶胶四种形态的物质)的原位、在线及远程检测。LIBS技术是中药领域的新兴分析检测工具，适合中药质量快速评价和在线分析。报告对其研究进展进行介绍。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105591.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong精彩视频回放：《激光诱导击穿光谱技术在中药质量快速评价中的研究进展》。/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　虽然会议已经结束，但是精彩仍在继续，仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂，想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友，可以点击报告视频精彩回放进行学习与分享。/ppbr//p

20年来，皖仪科技一直以国际化视野，对标世界一流企业；并建立了国家级博士后科研工作站、国家级企业技术中心等多个科研平台。近年来，公司还联合国内多所知名高校及科研院所构建了全球同步的研发体系，在分析仪器、工业智能、工业与环境等方面形成了世界级的创新矩阵。那么，皖仪科技在这些年的发展中如何保持竞争力？未来在产品研发上是怎样规划的？会重点拓展哪些技术和领域？带着这些问题，仪器信息网编辑与皖仪科技先进技术研究院院长张鑫进行了深入交流。以下为视频采访详情仪器信息网：近期，皖仪科技推出了首款质谱产品LCMS-TQ9200三重四级杆液质联用系统，请您介绍一下新产品有哪些创新点？张鑫：三重四级杆液质联用系统在生物分子测试、药物发现、食品、环境、毒理学等应用领域得到广泛的应用和认可。历时三年，皖仪科技重磅推出了公司首款质谱产品：三重四级杆液质联用系统TQ9200，集成了皖仪自主研发的UHPLC3600系统和TQ9200系统。该产品采用了超高压直线电机泵、超高压针在流路无损进样、主动预热技术的柱温箱、高稳定度电喷雾离子源、高耐压真空接口、高效离子传输透镜、串联四级杆高稳定驱动技术，整机系统非常稳定可靠，而且具有较高的灵敏度。除了可靠的核心硬件，在软件方面，TQ9200也采用了自主研发高成熟度的液质联用工作站；软件界面简单，操作便捷，非常符合国人的使用习惯，可以实现色谱质谱的一站式控制，并且能够支持自动调节和方法的自动优化，能够极大的节省人力；通过对系统的有效集成，可以实现对色谱的各类产品以及质谱仪的统一控制和多种仪器的联用；并且软件还有完善的审计追踪和权限管理功能，符合相关的法律法规的要求。未来，皖仪科技还将在多个质谱赛道发力，将推出气相色谱质谱联用仪、临床质谱、四极杆飞行时间质谱等产品，秉承质量领先的理念，基于质谱技术，为实现各个行业一站式检测解决方案而不断努力。仪器信息网：近年来，国产质谱研发呈现快速增长的趋势，市场竞争日趋激烈，皖仪科技如何在市场竞争中脱颖而出？有哪些优势？张鑫：中国质谱市场大部分都依赖进口，不过，经过积累，国内质谱研发的队伍近年来也呈现一个快速增长的趋势，很多专家学者和国内的仪器企业都在不断的努力，向着高分辨质谱的领域进发。皖仪科技将继续投入更多的资源和精力用于研发，不断提升产品性能和质量。皖仪科技一直致力于高端仪器技术的应用和产业化，近年来还持续加大了研发投入，现有研发人员占总员工人数的40%，2022年的研发投入占总营收的20%以上。其次皖仪科技与各研发机构和科研院所进行深入合作，为公司的创新研发提供了源源不断的动力。另外，公司将继续关注客户需求，提供卓越的售后服务和技术支持，有利于建立长期良好的客户关系，并提高客户对皖仪科技产品的信任度。最后，皖仪科技将积极参与标准的制定和国际合作，提高公司在全球的竞争力，拓展市场份额并增强皖仪科技的品牌影响力。皖仪科技将通过持续的研发投入、科研合作、卓越的售后服务和国际化战略，确保在激烈的市场竞争中脱颖而出，赢得品质与市场的双口碑。仪器信息网： 目前皖仪科技拥有多条产品线，同时从财报中可以看到，公司还有大量的在研项目，那公司在产品研发上是怎样规划的？未来会重点拓展哪些技术和领域？张鑫：皖仪科技现拥有分析仪器、工业智能检测、工业与环境和生命科学四大业务部门。在此次BCEIA首发展出的三款新品分别是三重四极杆液质联用仪LCMS-TQ9200、大气VOCs多组分动态监测系统和数字PCR分析系统，聚焦于高端质谱、环境监测领域和生命科学领域。2023上半年，皖仪科技在研项目近20个，涵盖生命科学、医疗器械、光谱、质谱原理的环境监测技术、检漏技术等多个产品体系。在产品线方面，皖仪科技在未来会进一步加强工业与环境领域的新产品开发力度，不断开拓产品全新的应用场景，紧跟科技前沿，占领全新的应用赛道；开展应用基础研究和重大核心技术攻关，解决精密科学仪器产业一些关键共性问题，研制一批光谱、色谱、质谱等高端仪器，逐步从仪器生产商向解决方案供应商方向转变。未来我们还将重点拓展医疗仪器布局，逐步向生命科学方向发展。在微创手术器械方面，重点打造领先的超声手术刀系统，开拓生命医疗领域，并进一步布局分子诊断和临床质谱两大黄金赛道。

一直以来，科学界认为喷洒农药也会给授粉的蜜蜂带来危害，但是近日来自英国纽卡斯尔大学和都柏林圣三一学院的研究者发现，蜜蜂更容易被含农药的花蜜所吸引，它们甚至&ldquo 主动选择&rdquo 那些含有农药的花，这可能导致它们更容易受到农药影响。这项研究发表在Nature上。　　在研究中，科学家发现浅黄色尾巴大黄蜂和蜜蜂不能识别出三种最常使用的新烟碱类杀虫剂，因此在采蜜的时候不会避开它们。实际上，这些蜜蜂对包含有杀虫剂的食物表现出偏好：当它们被给予糖液和含有新烟碱类物质的糖液时，它们选择含有新烟碱类的糖液。另外，相比于蜜蜂，大黄蜂吃掉更多含农药的食物，因此它们接触的农药机会更大。　　蜜蜂和其他授粉类昆虫对提高农作物产量至关重要，据估计，在全球范围内，每年它们的经济价值至少达到1530亿欧元。当给作物授粉时，它们可能会接触到存在于花蜜和花粉中的农药。　　目前常用的一种农药是新烟碱类杀虫剂，它主要作用于昆虫中枢神经系统，具有高杀虫活性，对哺乳动物低毒，早在1890年就作为天然杀虫剂用于防治同翅目害虫如蚜虫等，为防治一些世界性重大害虫(包括对以前使用的杀虫剂具有长期抗性的害虫)作出了重要贡献。目前国内外许多大农药公司都参与烟碱类杀虫剂研究，使其成为杀虫剂研究开发的一大热点。　　几项有争议性的研究表明，新烟碱类杀虫剂对蜜蜂觅食和群体适应性有负面影响，由此引发公众对新烟碱类杀虫剂表现出越来越多的关注。2013年4月，欧盟出台了一项临时禁令，禁止在开花农作物上使用新烟碱类，在禁令期间，科学家进一步收集相关的科学和试验证据。　　纽卡斯尔大学神经科学研究所首席科学家Geraldine Wright教授说：&ldquo 蜜蜂不能尝到它们食物中的新烟碱类物质，因此不能避开这些农药。当它们食用被污染的花蜜，会让它们处在中毒的危险中。更糟糕的是，我们现有的证据表明，蜜蜂更喜欢吃被农药污染的食物。新烟碱类物质对蜜蜂大脑的影响实际上与尼古丁对人类大脑的影响机制一样，它似乎具有毒品般的作用，让食物更具吸引力。如果蜜蜂都倾向于采集包含新烟碱类杀虫剂的花蜜，这将对整个农场及蜜蜂种群有一种连锁的负面影响。&rdquo 　　都柏林圣三一学院自然科学系首席科学家、植物学教授Jane Stout表示：&ldquo 我们的研究结果意味着，即使在使用新烟碱类杀虫剂的农业用地为蜜蜂提供替代食物，蜜蜂还是有可能选择包含新烟碱类杀虫剂的农作物。我们以前可能忽略了这一点，这是需要得到重视的。&rdquo

2月3日，记者从山西省生态环境厅获悉，日前山西省印发了《黄河流域(山西)水生态环境建设规划(2022-2025年)》(以下简称《规划》)，为“十四五”期间全面开展黄河流域水生态环境建设提供示范和指导。据了解，“十三五”期间，山西省持续加大黄河流域水污染防治力度，坚持“控污、增湿、清淤、绿岸、调水”五策并举，黄河流域生态保护修复和污染治理取得显著成效。在此基础上，《规划》系统梳理了山西省黄河干流、汾河、沁河等河流概况，总结了近年来山西省黄河流域水生态环境建设的成就，指出当前面临水环境改善难度较大、水资源保障亟待提升、水生态恢复艰巨等挑战。《规划》确定了坚持生态治理、系统治理、因地制宜三项原则，围绕“源、点、环、带、景、文”生态治理新格局的系统治理路径，开展黄河流域水生态环境建设。目标通过实施黄河流域水生态环境建设，使城镇生活污水处理厂尾水水质进一步提升，再生水回用至工农业用水、城市杂用水及生态补水能力大幅提升，主要河流水环境质量持续改善，河流生态空间和生态功能有效恢复，流域人水和谐局面初步形成。《规划》明确到2025年要实现黄河干流8个国考断面水质稳定达到地表水Ⅱ类标准，16条入黄支流入黄口水质及3条出境河流出境水质稳定达地表水Ⅲ类标准，水域岸线修复比例达到100%。

以大黄素为代表的蒽醌类化合物是一类广泛存在于植物和丝状真菌中的重要天然产物，因其多样的生物学活性，如消炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、泻下等，而备受关注。蒽醌化合物C10-C4a键的切割是导致开环产生裂醌化合物结构多样性的关键。尽管裂醌化合物的生物合成途径已基本清晰，但其中最为关键的蒽醌开环机制却仍存在疑团。　　日前，中国科学院青岛生物能源与过程研究所微生物制造工程中心研究人员针对土曲霉地曲霉素生物合成基因簇中关键基因GedF和GedK展开了研究，发现了一类双酶催化的蒽醌双加氧开环新机制，相关成果以Bienzyme-catalytic and dioxygenation-mediated anthraquinone ring opening为题在线发表在《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.）上。　　大黄素-8-甲醚是一种蒽醌类化合物，也是土曲霉地曲霉素生物合成途径中的关键中间体。基于前期同位素追踪实验和日本学者Sankawa等的研究结果，长期以来科学界一直倾向于大黄素-8-甲醚的Baeyer-Villiger氧化开环假说。基于该假说，一个Baeyer-Villiger氧化酶催化大黄素-8-甲醚生成具有七元环结构的中间体，进而水解开环形成开环产物desmethylsulochrin。但是，本工作中研究人员通过一系列体内敲除和体外酶活表征研究发现，GedF和GedK两个酶共同催化了大黄素-8-甲醚的开环过程，其中GedF首先催化还原大黄素-8-甲醚产生大黄素-8-甲醚氢醌，进而大黄素-8-甲醚氢醌在GedK的作用下开环产生desmethylsulochrin。　　进一步18O同位素追踪实验显示，开环产物desmethylsulochrin中新增的两个氧原子均来源于同一个O2分子，且GedK执行催化开环功能并不需要辅因子FAD和NADPH的参与，这说明GedK是一类独特的不需要辅因子参与的双加氧酶。上述发现彻底推翻了传统的蒽醌化合物Baeyer-Villiger氧化开环假说，并提出了一种双酶催化双加氧反应介导的蒽醌开环新机制。　　有意思的是，还原酶GedF和双加氧酶GedK双酶开环系统具有较广的底物宽泛性，可催化多种蒽醌类化合物开环，且其同源蛋白在自然界裂醌化合物生物合成基因簇中成对出现并存在共进化关系。本研究的开展不仅为阐明更加复杂的裂醌化合物生物合成机制提供了借鉴，更为合成生物学元件库提供了两种全新的酶学元件。　　研究工作获得了国家自然科学基金、山东省人才计划和国家重点研发计划的支持。

膝骨性关节炎（kneeosteoarthritis，KOA）是以关节软骨的进行性降解、软骨下骨的改变、关节边缘的骨赘形成、滑膜组织的炎症和增生、韧带及半月板变性和关节囊肥大为主要病理变化的骨关节疾病[1]。主要表现为膝关节的疼痛、僵硬、肿胀及关节功能障碍等症状，严重影响患者的生活质量。调查显示，KOA约占骨性关节炎（osteoarthritis，OA）的85%，在世界60岁以上的人口中，约18%的女性和9.6%的男性患有KOA的症状[2]。KOA的发病机制尚不能完全阐明，但研究发现关节软骨细胞的凋亡与OA的退变程度明显相关（图1）[3-4]。经典Wnt/β-连环蛋白（Wnt/β-catenin）信号通路在细胞增殖调控中具有重要意义，它以不同的方式调节不同阶段的软骨形成，Wnt蛋白的表达与关节软骨的退变有密切的关系（图2）[5]，在KOA的病理生理中起着至关重要的作用[6]。KOA为中医学中“痹证”“骨痹”“骨痿”等病证范畴。中药治疗KOA具有独特的临床优势，并且中药单体有效成分及复方治疗KOA的作用机制已成为研究的热点，许多研究者从中药单体、提取物及复方作用于Wnt/β-catenin信号通路方面进行了广泛探索。本文主要从Wnt/β-catenin信号通路的特性及其与KOA之间的关系及中药单体与中药复方调控Wnt/β-catenin信号通路治疗KOA机制方面进行综述。1 Wnt/β-catenin信号通路溯源与特性Wnts是人类中至少19种不同分泌蛋白的家族，它们影响着大量的生物过程[7]。20世纪末，Nusse和Varmus于果蝇胚胎中发现wg基因，随后发现鼠乳腺瘤病毒整合位点中发现的Int-1基因与Wg基因同源，遂命名Wnt基因家族，而其中的Wnt/β-catenin信号通路是研究者的研究热点。β-catenin分布于细胞膜、细胞质和细胞核中，其在细胞增殖、迁移和分化等多种细胞事件中扮演至关重要的作用。Wnt配体与细胞膜受体蛋白卷曲蛋白（frizzled，Frz）和低密度脂蛋白受体相关蛋白能够激活Wnt信号，细胞内轴蛋白（axis inhibitor，Axin）作为一个支架蛋白，可以结合多种降解复合物的蛋白质成分，调节细胞内β-catenin水平。Wnt对糖原合成激酶-3β（glycogen synthase kinase，GSK-3β）有抑制作用，GSK-3β磷酸化可减少β-catenin的降解。因而β-catenin在细胞质中聚集增多，之后被转运到细胞核[8-9]，并与T细胞因子/淋巴增强因子等转录因子结合，诱导靶基因转录激活[10-11]，如细胞周期蛋白D1（Cyclin D1），这是G1/S转变的积极效应，从而影响相关细胞的增殖分化、调控细胞凋亡和代谢。2 Wnt/β-catenin信号通路与OAOA是一种常见的软骨退行性改变的疾病，主要由过度的机械压力、炎症和免疫改变引起[12-13]。虽然还未有明确的发病机制，但多数研究者认为OA的发生是关节软骨细胞、软骨外基质、软骨下骨质的合成及降解的平衡被破坏所导致。随着生物化学和遗传学研究在过去10年中取得的巨大进展，OA发病机制中的信号分子和转录因子已经被发现[14]。典型的Wnt信号通路涉及OA的发病机制，其中，软骨与软骨下骨的改变被认为是OA发生的首要因素，并且研究发现典型的Wnt信号通路的激活有助于增加软骨下骨重塑和骨赘形成；同时，软骨与软骨下骨的病理变化影响着OA的发展进程[15-16]。软骨下骨的广泛重塑致使骨硬化的发生，软骨下终板增厚，虽然还不清楚这种软骨下骨硬化是如何导致OA，但研究证明Wnt信号参与并能够诱导骨硬化[17]。Dickkopf1蛋白（Dkk-1）是一种分泌蛋白，是与骨吸收密切相关的功能蛋白，在维持骨质平衡过程中有重要作用，且现已证实Dkk-1能够抑制Wnt信号传导，对OA软骨破坏产生保护作用，从而降低骨赘的严重程度来降低OA的进展[18-19]。Wnt/β-catenin信号通路对软骨细胞功能的表达至关重要，参与软骨细胞的分化与增殖，通过该通路抑制关节软骨退变的促进因子水平，维持着关节软骨的健康状态[20]。研究表明，抑制大鼠软骨细胞Wnt/β-catenin信号通路可以降低MMP的表达，继而减轻软骨炎症[21]。Xuan等[22]研究发现Wnt/β-catenin信号通路可以调节小鼠成年关节软骨表面带中糖蛋白-4的表达，在关节软骨稳态中起重要作用。研究发现SM04690是一种Wnt通路的小分子抑制剂，具有作为疾病修饰OA慢作用药的潜力，可以诱导成骨基因表达下调，软骨基因表达上调，抑制蛋白酶产生及减少软骨降解，从而改善OA进展[23]。Chen等[24]发现通过调控Wnt/β-catenin信号通路可以调控Cyclin D1参与OA的发病过程。由此推断，调控Wnt/β-catenin信号通路可以维持软骨内的平衡状态，Wnt/β-catenin信号通路可能是一种治疗OA的理想选择。3 中药基于Wnt/β-catenin信号通路治疗KOA3.1 中药单体中药治疗KOA多以补益肝肾为主，中药单体治疗KOA取得了良好的疗效，研究前景广阔。补骨脂是补骨脂Psoralea corylifolia Linn.的干燥成熟果实，补骨脂素是补骨脂的主要活性成分之一，常被用于治疗骨质疏松症、骨肉瘤、骨折和骨软化症，研究已证实补骨脂素可以在体内刺激局部新骨形成并触发骨的形成，可用于预防和治疗KOA，但影响软骨细胞增殖的确切分子机制仍有待阐明。Zheng等[25]研究表明补骨脂素以剂量和时间相关性地方式增强软骨细胞的活力，MTT实验和药敏实验表明补骨脂素可以通过调节Wnt/β-catenin信号通路促进软骨细胞增殖，并且还发现补骨脂素可以通过增加软骨基质主要成分II型胶原蛋白（type II collagen，Col-II）的表达，对防止软骨降解具有积极作用，证明补骨脂素是治疗KOA的潜在治疗剂。青蒿素是来源于黄花蒿Artemisia annua Linn.的一种抗疟药，以其安全性和选择性杀死受伤细胞而闻名，有学者发现基于青蒿素的抗炎活性和抑制KOA相关的Wnt/β-catenin信号通路的作用，推测青蒿素可能对KOA有影响。Zhong等[26]则采用细胞活力测定、糖胺聚糖分泌、免疫荧光、定量逆转录-聚合酶链反应和western blotting等方法，研究青蒿素对白细胞介素（interleukin，IL）-1β诱导的KOA患者源性软骨细胞的保护作用和抗骨骼活性，发现青蒿素可以通过调节Wnt/β-catenin信号通路缓解IL-1β介导的炎症反应和KOA进展。薯蓣皂苷是从黄精Polygonatum sibiricum Delar. ex Redoute根中提取的天然产物，已有研究证实薯蓣皂苷具有抗炎、调脂、抗癌、保肝等作用。Lu等[27]通过在大鼠关节内注射碘乙酸钠建立KOA模型，用Western blotting、定量逆转录-聚合酶链反应和组织学染色法检测薯蓣皂苷的作用，结果显示薯蓣皂苷能通过抑制内质网应激、氧化应激、细胞凋亡和炎症反应，发挥对软骨和细胞外基质（extracellular matrix，ECM）的保护作用。更重要的是，薯蓣皂苷能通过抑制Wnt/β-catenin信号通路和上调过氧化物酶体增殖物激活受体-γ的表达来改善KOA的进展，有望成为治疗KOA的一种新型天然药物，但还需要进一步的基础研究。大黄素（1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌）是一种从大黄Rheum officinale Baill.的根和根茎中分离出来的天然蒽醌，被证明具有抗菌、抗癌和抗炎活性。此外，大黄素可抑制多种细胞类型的MMP-2和MMP-9表达。Ding等[28]通过采用大鼠前交叉韧带横断建立大鼠KOA的实验模型，关节内注射大黄素，观察大黄素的体内作用，结果显示大黄素可降低IL-1β诱导的核转录因子-κB（nuclear factor kappa-B，NF-κB）和Wnt信号的激活，从而改善KOA的进展。以上研究表明中药单体有效成分不仅可以通过Wnt信号抑制炎症反应，降低软骨退化速度，同时还可以促进软骨细胞的增殖分化，修复软骨损伤，这些成果对于研究中药单体有效成分对KOA进行靶向精准治疗具有临床指导意义。中药单体通过Wnt/β-catenin信号通路对KOA的调控作用见表1。3.2 中药复方传统中药复方在治疗KOA中效果明显，通常采用活血通络、补肾益气的治疗方法，但中药复方制剂的药物成分较为复杂，其中药物有效成分和具体的作用机制还不明确。加味阳和汤常被用于治疗KOA，前期研究表明加味阳和汤具有保护软骨的作用，Xia等[29]通过加味阳和汤干预大鼠模型，测得促炎细胞因子IL-1β、IL-6和肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α，TNF-α）水平降低，说明加味阳和汤能够通过Wnt/βcatenin信号通路降低IL-1β诱导的软骨细胞MMP-3、MMP-13及细胞凋亡蛋白酶-3、9（Caspase-3、9）水平，进而保护关节软骨。独活寄生汤因具有补肝肾、益气血、祛风湿和止痹痛之效，常用于治疗以关节肿胀、疼痛为主要临床症状的骨关节疾病，谭敏枝等[30]采用独活寄生汤对KOA大鼠进行关节腔注射，不仅可以改善KOA模型大鼠膝关节肿胀程度，而且血清中骨形态发生蛋白-2（bone morphogenetic protein，BMP-2）、MMP-3、MMP-9的表达水平也有不同程度降低，说明独活寄生汤可以下调Wnt/β-catenin信号通路，为独活寄生汤治疗KOA提供一定的研究借鉴意义。温经通络方以桂枝为君药，具有温经通络、散寒除湿、活血止痛之效，唐芳等[31]发现温经通络方干预大白兔KOA模型，测得β-catenin、GSK-3β蛋白表达水平显著降低，Axin表达水平显著升高，结果表明温经通络方可通过调控Axin水平负性调节Wnt/β-catenin信号通路，进而抑制软骨细胞中β-catenin和GSK-3β表达水平而达到治疗KOA的目的。盘龙七片具有消炎镇痛、通痹止痛、活血化瘀的作用，常被用于治疗肢体疼痛、麻木等症状，朱鹏等[32]通过选用SPF级8周龄雄性SD大鼠构建KOA大鼠模型，发现盘龙七片组TNF-α、IL-1β、MMP-13显著降低，可能通过抑制Wnt信号通路活性以缓解KOA症状。七厘散主要由秦皮、川贝母、除虫菊酯和龙骨组成，对于OA的疗效较佳。宋寒冰等[33]通过建立KOA兔模型，制备七厘散含药血清，实验表明七厘散可以减轻KOA模型兔软骨的损伤程度，这种改善作用可能与增加核心结合因子（runt related transcription factor，Runx2）、骨钙素（osteocalcin，OCN）基因的表达水平以及激活Wnt/β-catenin信号通路促进骨髓间充质干细胞的增殖和成骨分化有关。有学者已发现雌激素可调控Wnt/β-catenin信号通路[34]，谭志韵等[35]通过研究发现经切除卵巢以及关节注射的KOA模型组中，Wnt-4、β-catenin表达上升，GSK-3β表达下降，表明此模型中大鼠雌激素的降低可能激活了Wnt通路，在予以加味二仙颗粒干预后，Wnt/β-catenin信号通路激活被抑制，软骨ECM降解和软骨细胞凋亡受到影响，软骨得以保护，KOA得到有效缓解。郭洁梅等[36]对模型大鼠ig壮骨健膝方，研究表明壮骨健膝方可能通过提高Dkk-1、分泌型卷曲相关蛋白-3（secreted frizzled-related protein 3，sFRP-3）蛋白的表达水平，抑制Wnt/β-catenin信号通路激活，从而对经IL-1β诱导退变的大鼠膝关节软骨细胞起保护作用，揭示了壮骨健膝方保护膝关节退变软骨细胞的可能分子机制，为该方的临床应用提供了进一步的实验依据。以上研究采用中药复方治疗KOA的动物模型均取得了良好的治疗效果，通过对Wnt信号的调控作用降低炎症因子，增强软骨的修复能力，为运用此类药物治疗KOA分子机制的研究奠定了一定的基础。中药复方通过Wnt/β-catenin信号通路对KOA的调控作用见表2。4 结语与展望目前，中药通过Wnt/β-catenin信号通路干预KOA相关机制的研究越来越多，无论是中药单体有效成分还是中药复方均可较好地保护软骨细胞，延缓疾病的发展，为临床治疗KOA提供新的思路。本文总结了基于Wnt/β-catenin信号通路的中药干预KOA的研究进展，目前中药治疗手段包括中药单体和中药复方；中药调节Wnt/β-catenin信号通路的途径包括上调Wnt蛋白及Wnt通路关键因子β-catenin促进软骨细胞增殖；下调Wnt蛋白及Wnt通路关键因子β-catenin，从而起到治疗KOA的作用。但目前虽然相关研究越来越多，仍存在一定的不足：中药对Wnt/β-catenin信号通路的双向调节作用还有待进一步研究；中药调控Wnt/β-catenin信号通路及与其他信号通路的交互作用在KOA中的详细机制还有待深入研究；中药单体和中药复方仅仅是部分机制研究，缺乏有效成分及其体内代谢产物具体的作用靶点及对准确作用剂量的量效研究。应对中药调控Wnt/β-catenin信号通路具体的有效作用成分及相应的靶点进行深入研究，为更加精准地治疗KOA提供参考，更好地发挥中药治疗KOA的优势。

近日，国家药典委发布了关于2023年第一期中药配方颗粒国家药品标准。本次拟公示的中药配方颗粒标准共24个，公示期为三个月。以下为公示原文：按照国家药品监督管理局统一部署要求，根据国家药品标准工作程序，我委组织相关企业开展中药配方颗粒国家药品标准研究，形成了2023年第一期24个中药配方颗粒拟公示标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现就上述中药配方颗粒品种国家药品标准公示征求社会各界意见（详见附件），公示期为三个月。请相关单位认真研究，鼓励企业参照国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，开展从标准汤剂到生产工艺及中药配方颗粒产品的标准研究与复核。若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需加盖公章，同时将公函扫描件电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准无异议。联系人：张雪 祁进电话：010-67079632，010-67079633电子邮件：zypfklzx@chp.org.cn收文单位：国家药典委员会办公室地址：北京市东城区法华南里11号楼邮编：100061 附件： 盐荔枝核配方颗粒.pdf桃仁（山桃）配方颗粒.pdf土鳖虫（地鳖）配方颗粒.pdf葶苈子（播娘蒿）配方颗粒.pdf牵牛子（裂叶牵牛）配方颗粒.pdf络石藤配方颗粒.pdf熟大黄（唐古特大黄）配方颗粒.pdf荔枝核配方颗粒.pdf贯叶金丝桃配方颗粒.pdf酒大黄（唐古特大黄）配方颗粒.pdf覆盆子配方颗粒.pdf地榆炭（地榆）配方颗粒.pdf大黄（唐古特大黄）配方颗粒.pdf醋鳖甲配方颗粒.pdf大腹皮（大腹皮）配方颗粒.pdf赤小豆（赤豆）配方颗粒.pdf炒桃仁（山桃）配方颗粒.pdf炒葶苈子（播娘蒿）配方颗粒.pdf炒牵牛子（裂叶牵牛）配方颗粒.pdf炒赤芍（芍药）配方颗粒.pdf炒瓜蒌子（栝楼）配方颗粒.pdf燀桃仁（山桃）配方颗粒.pdf荜茇配方颗粒.pdf白前（柳叶白前）配方颗粒.pdf

关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》的通知　　整顿办函〔2011〕1号各省、自治区、直辖市人民政府办公厅，新疆生产建设兵团办公厅：　　根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定，为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作，我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》，并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们，请依照执行。　　附件：　　1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)　　2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)　　3.对前四批名单的补充和修改内容　　全国食品安全整顿工作办公室　　二〇一一年一月三日　　附件1：食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)序号名称主要成分可能添加或存在的食品种类添加目的检测方法可能涉及的环节1五氯酚钠五氯酚钠河蟹灭螺、清除野杂鱼水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法（SC/T 3030-2006）养殖2喹乙醇喹乙醇水产养殖饲料促生长水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004）养殖3碱性黄硫代黄素大黄鱼染色无流通4磺胺二甲嘧啶磺胺二甲嘧啶叉烧肉类防腐GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法餐饮5敌百虫敌百虫腌制食品防腐目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法，可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。生产加工 　　附件2　　食品中可能易 　　附件1：滥用的食品添加剂名单(第五批)序号食品添加剂可能添加的主要食品类别主要用途检测方法可能涉及的环节1胭脂红鲜瘦肉增色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定生产加工、流通2柠檬黄大黄鱼、小黄鱼染色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定流通3焦亚硫酸钠陈粮、米粉等漂白、防腐、保鲜GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮4亚硫酸钠烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等 防腐、漂白GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮　　附件3：对前四批名单的补充和修改内容序号名称主要成分对主要产品类别等的修改内容备注1皮革水解物皮革水解蛋白将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”；将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）”第1条2甲醛甲醛“产品类别”中增加“血豆腐”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第11条3苏丹红苏丹红“产品类别”中增加“含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第2条4罂粟壳吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第17条5氯霉素氯霉素“产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）”第11条6酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）”第10条

各省、自治区、直辖市人民政府办公厅，新疆生产建设兵团办公厅：　　根据《国务院办公厅关于印发2010年食品安全整顿工作安排的通知》(国办发〔2010〕17号)规定，为深入开展违法添加非食用物质和滥用食品添加剂整顿工作，我办制定了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)》，并对前四批已公布名单的部分内容进行了补充、修改。现印发给你们，请依照执行。　　附件：1.食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)　　2.食品中可能易滥用的食品添加剂品种名单(第五批)　　3.对前四批名单的补充和修改内容　　全国食品安全整顿工作办公室　　二〇一一年一月三日　　附件1　　食品中可能违法添加的非食用物质名单(第五批)序号名称主要成分可能添加或存在的食品种类添加目的检测方法可能涉及的环节1五氯酚钠五氯酚钠河蟹灭螺、清除野杂鱼水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法（SC/T 3030-2006）养殖2喹乙醇喹乙醇水产养殖饲料促生长水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004）养殖3碱性黄硫代黄素大黄鱼染色无流通4磺胺二甲嘧啶磺胺二甲嘧啶叉烧肉类防腐GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法餐饮5敌百虫敌百虫腌制食品防腐目前没有检测食品中敌百虫的国家标准方法，可参照 《SN0125-92 出口肉及肉制品中敌百虫残留量的检验方法》。生产加工　　附件2　　食品中可能易滥用的食品添加剂名单(第五批)序号食品添加剂可能添加的主要食品类别主要用途检测方法可能涉及的环节1胭脂红鲜瘦肉增色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定生产加工、流通2柠檬黄大黄鱼、小黄鱼染色GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定流通3焦亚硫酸钠陈粮、米粉等漂白、防腐、保鲜GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮4亚硫酸钠烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等防腐、漂白GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定流通、餐饮　　附件3　　对前四批名单的补充和修改内容序号名称主要成分对主要产品类别等的修改内容备注1皮革水解物皮革水解蛋白将“皮革水解物”修改为“革皮水解物”；将“检测方法 ”适应范围限定为“仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）”第1条2甲醛甲醛“产品类别”中增加“血豆腐”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第11条3苏丹红苏丹红“产品类别”中增加“含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第2条4罂粟壳吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱 “产品类别”中增加“火锅底料及小吃类” “食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）”第17条5氯霉素氯霉素“产品类别”中增加“肉制品、猪肠衣、蜂蜜”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）”第11条6酸性橙II “产品类别”中增加“鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱”“食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）”第10条

为加快推进第三次全国土壤普查（以下简称“土壤三普”）试点工作，近期国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室（以下简称“全国土壤普查办”）对各省份截至10月10日的土壤三普重点工作进展进行了调度，现将有关情况通报如下。 　　一、省级组织机构成立情况 　　31个省（区、市）、3个计划单列市、新疆生产建设兵团（以下简称“新疆兵团”）共35个省级单位和北大荒农垦集团有限公司（以下简称“北大荒集团”）已经全部成立了土壤普查领导小组及办公室，领导小组组长由各地人民政府负责同志担任（山东、湖南、广东、青海等省是省委常委），办公室主任由农业农村部门负责同志担任。 　　二、省级专家组成立情况 　　已有32个省级土壤普查办和北大荒集团土壤普查办成立了专家咨询组，共548名专家。35个省级土壤普查办和北大荒集团土壤普查办已经全部成立了专家技术指导组，共2539名专家。根据《国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室关于印发〈第三次全国土壤普查专家组组建方案〉的通知》（国土壤普查办发〔2022〕5号）文件要求，各省级土壤普查办和北大荒集团土壤普查办均基本按时向全国土壤普查办报送了专家组成员名单。 　　三、省级方案制定与上报情况 　　根据《国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室关于印发〈第三次全国土壤普查工作方案〉的通知》（农建发〔2022〕1号）文件要求，除江苏省、海南省、大连市和宁波市外，其他省份和北大荒集团均制定了本级实施方案，并基本按时向全国土壤普查办报送。根据《国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室关于印发第三次全国土壤普查试点工作方案和第三次全国土壤普查试点实施指南的通知》（国土壤普查办发〔2022〕2号）文件要求，各省级土壤普查办和北大荒集团土壤普查办均制定了本级试点实施方案，并基本按时向全国土壤普查办报送。 　　四、地方财政资金落实到位情况 　　北京、江苏、重庆等23个省（区、市），青岛、宁波及新疆兵团已落实到位地方财政资金。其中，超过4000万元的有北京、江苏2省（市），2000—4000万元的有山东、广东、四川3省，1000—2000万元的有山西、浙江、福建、湖北、湖南、重庆、青海7省（市）。另外，天津、辽宁、吉林、广西、贵州、云南、陕西、宁夏等8省（区、市），以及大连市、北大荒集团到目前尚未落实地方（集团）财政资金。 　　五、调查样点普查进展情况 　　（一）试点县进展情况。88个试点县表层样点已完成调查采样57%；剖面样点已完成调查采样48%。总体采样进度达到50%以上的省份有北京、河北、山西、内蒙古、上海、安徽、福建、江西、山东、湖北、湖南、广东、广西、重庆、四川、西藏、陕西、甘肃、新疆等20个省（区、市）和北大荒集团。其中，北京、河北、上海、福建、湖北、湖南、广东、广西、重庆、四川、陕西、甘肃、新疆等13个省（区、市）已基本完成采样工作。国庆假期期间，北京、内蒙古、河南等3省（区、市）日均采样近200个，进度较快。目前，青海省、大连市、青岛市及新疆兵团还未开展外业调查采样工作。同时，各省（区、市）已陆续开展样品制备工作，已完成样品制备占已采集样品的26%。 　　（二）盐碱地调查进展情况。盐碱地调查县已完成调查采样17%。近期内蒙古、新疆日均采样500—700个，进度较快。天津、河北、青海等3省（市）及新疆兵团还未开展盐碱地调查采样工作。

无糖食品中的糖含量超标，鸡肉中检出残留农药呋喃它酮。1月20日，北京市工商局责令7种不合格食品全市停售。　　据了解，按照国家相关规定，每100克“无糖食品”中所含的糖(包括单糖和双糖，即糖的总量)不得高于0.5克。工商人员检测发现，有的生产厂家在生产过程中虽然没再添加糖，但因不能控制配料糖分，导致“无糖食品”依然糖分超标。　　另外，华联超市广安门店销售的、标称甘肃“天玛生态”的鸡肉产品检出残留农药呋喃它酮。据介绍，呋喃它酮主要用于猪、牛、家禽和水产品的抗菌消毒 但可引起人体不良反应，主要是胃肠反应和过敏反应。上世纪90年代还被发现具有致癌作用。　　市工商局本周共抽取食品样本620个，不合格样本7个，抽检合格率为98.87%。凡已购买不合格食品的消费者，可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。　　全市下架食品名单　　产品名称 商标 规格型号 生产日期 标注生产单位名称 不合格项目 当事人姓名或名称　　高钙无糖长山药粉 威壮 350克/袋 2009.1.20 平遥县小城食品厂 单糖和双糖 北京欧尚超市有限公司　　木糖醇 麦麸酥饼 老布特 126克/袋 2009.1.6 北京市绿得食品有限责任公司 单糖和双糖华润超级市场有限公司北京双裕万家生活超市　　中老年藕粉 无糖 南方 330g/袋 2009.2.5 江西黑五类食品有限责任公司 单糖和双糖沃尔玛(北京)商业零售有限公司延庆妫水北街分店　　奔跑鸡 天玛生态 780g/袋 2008.11.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司　　沙漠土鸡小胸 天玛生态 1000g/袋 2009.1.1 甘肃天玛生态食品有限公司 呋喃它酮北京华联综合超市股份有限公司广安门分公司　　寿生黄酒 鸳鸯林 350mL/袋 2009.8.12 金华市鸳鸯林酒业有限公司 菌落总数、β-苯乙醇北京物美大卖场商业管理有限公司大兴店　　低糖豆粉 大荒龙 300克/袋 2008.11.9 黑龙江大荒龙乳品有限公司 柠檬黄 北京市华强经贸有限公司第一超市“无糖”食品不等同于“无蔗糖”　　记者了解到，很多市民错误地认为“无糖”和“无蔗糖”等同，将“无蔗糖食品”或是“木糖醇食品”当成“无糖食品”买回家给糖尿病患者食用。业内人士告诉记者，“无糖食品”不是不再加糖，而是要控制所有配料里原本就带的糖分，严格讲就是“低糖食品”。如果糖尿病患者吃到糖分超标的食品，将对身体健康造成影响。　　专家提醒，在选购无糖食品时，首先要看准食品外包装上是否有明确的“无糖”字样，然后再仔细看配料表，因为无糖食品多数都采用了代糖品，一般说来山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和木糖醇是比较安全的。

为了规范中药配方颗粒的生产，保证临床疗效，国家药典委及各省药监局一直在陆续发布中药配方颗粒国家级、省级药品标准。首批160个中药配方颗粒品种的国家标准于2021.11.1正式开始实施。截至2023年2月初，国家药典委分4个批次发布了合计248个中药配方颗粒国家标准。2023年3月14日，药典委公示2023年第一批共24个品种。此外，随着省标备案逐步推进，多家企业在省标备案进度上超过400种，能够满足几百种临床常用需求。赛默飞应用中心积极响应客户需求，根据国家药典委19年11月公示的160个品种公示稿开展试验工作，专研近80种代表性中药配方颗粒的国家标准，于2020年11月发布赛默飞液相色谱及色谱柱技术在中药配方颗粒的完整解决方案。详见中药研究|以桑为例，近80种配方颗粒解决方案，开放下载！ 随着大量新国标与省标的陆续公示和发布，用户困扰的难点品种也随之增加，赛默飞应用中心也通过各种途径积极了解到用户的真实需求和痛点，发现大部分难点品种集中在UHPLC方案的复现工作以及一些极性化合物的分析，包括无紫外吸收的寡糖类成分、动物药配方颗粒中强极性组分核苷类化合物等。围绕客户需求，赛默飞应用中心继续开展相关实验工作，新增27 个UHPLC品种，5个HPLC品种，特此整理成第二版应用文集，供广大中药配方颗粒行业用户在工作中参考使用，为实验室人员节省大量时间和精力。文集快揽 文集特色介绍01标准复现困难品种——大黄大黄配方颗粒基质复杂，特征峰多达14个，易出现特征峰丢失、分离度差等问题。本方案使用Accucore aQ色谱柱，参照第一批国家标准大黄（药用大黄）配方颗粒进行，为了提升分离度，进行了柱温和流动相梯度转换，柱温从标准的25℃调整到20℃，流动相根据色谱柱规格进行了方法转换，同时增加了初始梯度平衡时间，色谱参数调整符合中国药典0512通则，最终结果满足标准要求。对照品色谱图（点击查看大图）大黄配方颗粒色谱图（点击查看大图）02Hilic色谱柱搭配CAD检测器——巴戟天在巴戟天特征图谱寡糖类测定中，本方案参照第一批国家标准巴戟天配方颗粒进行，检测器选择CAD检测器，灵敏度和响应更高。同时通过筛选合适的色谱柱，选择同标准一致的键合相色谱柱Accucore amide hilic,，进行了流动相梯度优化，最终结果满足标准要求。对照品色谱图（点击查看大图）巴戟天配方颗粒色谱图（点击查看大图） 03动物药中极性成分测定——炒僵蚕炒僵蚕配方颗粒中的特征峰尿苷、腺苷、鸟苷等为核苷类强极性组分，选用亲水型C18色谱柱会存在峰形拖尾、基质干扰等问题。本方案针对动物源性配方颗粒中的核苷类化合物开发了全新的测试方法，选择Acclaim C30色谱柱，炒僵蚕配方颗粒中的标志性成分尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷等峰形良好、柱效优异，与样品基质中的干扰峰均能有效分离，实现准确定性和定量，方法的稳定性和重现性均得到验证，可供参考。对照品溶液色谱图（点击查看大图）炒僵蚕配方颗粒色谱图（点击查看大图）扫码即得新版应用文集即享多篇UHPLC/HPLC应用！中药配方颗粒国标特征图谱色谱柱选择表！中药配方颗粒应用资料汇总（涵盖色谱柱/CAD使用维护，相关视频等）！ 不要错过！！！中药配方颗粒色谱柱促销啦中药配方颗粒方法开发色谱柱推荐059149 Acclaim 120 C18 5um 分析柱 扫码查看购买