土大黄甙

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞，金艺，许海燕，赵怀清(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)摘要：目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱：Diamonsil c18(4．6 mm×200 mm，5弘m)，以甲醇一体积分数为0．1％的磷酸水溶液(体积比为82：18)为流动相，流速：1．0 mL·min～，柱温：35℃，检测波长：254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．42～12．79、2．02～18．14、1．28～11．52、0．76～8．36 mg·Lo内呈良好的线性关系，相关系数分别为O．999 1、O．999 4、O．999 0和0．999 6，平均回收率分别为102。7％(RSD=l。0％，魁=9)、10l。2％(RSD=2．7％，露=9)、99．4％(RSD=1。6％，n=9)和97．9％(RSD=2．8％，咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词：胃力片；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg

作者：吴袭;（湖南省怀化市第一人民医院;）摘要：目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%(n=6);大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%(n=6);大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%(n=6)。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271018_386291_1606903_3.jpg

大黄中化学成分的提取分离 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301607_408428_2165260_3.jpg 最近做了个中药成分提取分离的实验，跟大家分享一下，希望对大家能有所帮助。实验器材仪 器：高效液相色谱仪：泵为LC-10AT VP (SHIMADZU, Japan)、检测器为SPD-10A VP UV/VIS detector (SHIMADZU, Japan)、色谱工作站为N2000(浙大智达，中国浙江)、分析柱为ODS柱（Dikma Technologies），玻璃板（2.5×7.5cm、10×10cm、20×20cm），色谱柱（24×40mm），冷凝管，圆底烧瓶（1000ml、500ml、50ml），移液管（5ml），水浴锅，层析缸（大、中、小），旋转蒸发仪（EYELA，Japan），天平，量筒（100ml、70ml），锥形瓶，铁架台（带铁夹），胶头滴管，试管若干等。试剂及材料：薄层层析硅胶G，柱层析硅胶（100-140目、200-300目）和CMC-Na水溶液，石油醚，乙酸乙酯，甲醇，氯仿，丙酮，95%乙醇，冰乙酸。 HPLC流动相为：甲醇:水:磷酸=85:15:0.1标准品（大黄酚、大黄素）实验原理大黄中的有效成分主要为蒽醌类成分，如大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素等（结构见图1），易溶于石油醚、丙酮、氯仿、乙醇等有机溶剂。本实验拟用95%乙醇对大黄原药材进行提取，所得提取物浓缩成浸膏，再根据各化合物的极性差别，以分析薄层色谱为指导，采用硅胶柱色谱对其进行砍段粗分，用制备薄层色谱进行细分，从而获取所需化合物，并对所得化合物进行纯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301608_408429_2165260_3.jpg图1实验方法与步骤1.大黄化学成分的提取20g大黄药材研碎 95%乙醇回流提取1小时 旋蒸减压浓缩 浸膏 2.大黄化学成分的分离（1）分离条件的选择：本实验设计拟先利用硅胶柱色谱对大黄浸膏样品进行粗砍段，故先摸索柱色谱分离条件。用TLC摸索并对比不同条件发现，在石油醚:丙酮不同比例条件下，样品中部分成分在薄层色谱下分离的比较好，且随着石油醚与丙酮比例的不同其Rf值会随着极性的增大而不同，在石油醚:丙酮=30:1的条件下样品能够初步得到分离，且在纯丙酮的条件下，几乎所有成分可以被展开到溶剂前沿，故本实验选用石油醚:丙酮=30:1的色谱条件开始洗脱，并用丙酮冲柱结束。（2）硅胶柱色谱分离：取1.5g样品浸膏用少量溶剂溶解 加3.0g拌样硅胶干法拌样 25.0g分离硅胶湿法装柱 样品溶剂挥干后干法上样 石油醚:丙酮梯度洗脱（30:1，10:1，1:1，1:10，1:30，0:100） TLC指导 合并流分共得到68个小流分，薄层指导下合并流分，其中将流分1~8合并，标为Fraction 1（F1）；将流分9~16合并，标为Fraction 2（F2）；将流分17~21合并，标为Fraction 3（F3）；将流分22~25合并，标为Fraction 4（F4）；将流分26~32合并，标为Fraction 5（F5）；将流分33~68合并，标为Fraction 6（F6）。经TLC分析，F1在多种色谱条件下均为单一斑点，有些条件下有些许拖尾，故推测可能为单一化合物，准备上HPLC

【作者中文名】肖燕; 刘建锋;【作者英文名】XIAO Yan; LIU Jian-feng（1.Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】怀化市药品检验所; 中南大学药学院;【摘要】目的建立上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄素进样量在0.0576~0.153 6μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061211_381810_2379123_3.jpg

中药大黄中大黄素的测定和虎驹乙肝片中虎杖苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161345_175973_1896702_3.jpg

【作者】：雷 鹏，李新中，朱诗塔，刘 韶，李乾霖【摘要】：目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。【作者单位】： 中南大学湘雅医院药剂科【关键词】：大黄；炮制；高效液相色谱法；没食子酸；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311354_380875_1838299_3.jpg

问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎，其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶，是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物，生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后，从大黄之中分离得到了此类化合物，药理研究表明，此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物，都是采用一定的方法对药材进行提取，大黄中富含此类成分，提取得到的就为此类化合物的混合物，也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30（原条件：甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15）流　速：1.0mL/min温　度：30°C检　测：UV254nm进样量：20μL*摘自：解放军药学学报，2009年2月，第25卷，第1期，52-55

10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609747_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609748_708_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================大黄中的有效成分方法：HPLC基质：药品应用编号：101279化合物：芦荟大黄素；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：流动相：甲醇：0.1% 磷酸水溶液=80：20 检测：UV 254 nm 柱温：30oC文章出处：P1009关键字：大黄，HPLC，Platisil ODS，铂金谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/P1009%20copy.png图例：1. 芦荟大黄素；2. 大黄酸；3. 大黄素；4. 大黄酚；5. 大黄素甲醚

问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测

【作者】：卓菊【摘要】： 目的 :建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法 :采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别 ;HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定 ,色谱柱 :DiamonsilODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ;流动相 :甲醇— 0 .1%磷酸(90：10 ) ;流速 :1ml/min ;柱温 : 4 0℃ ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TLC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点 ;标准曲线的回归方程为 :Y =1.4 0 30 5× 10 -5- 0 .176 70 ,r =0 .999,样品在 0 .0 2 94～ 0 .14 7μg含量范围内线性关系良好。结论 :定性定量方法简便易行 ,专属性强 ,重现性好 ,可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。【作者单位】： 广东化工制药职业技术学院【关键词】： 补阳还五胶囊; 薄层色谱; HP LChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011417_381039_1838299_3.jpg

【作者】 周欣； 钟兆健； 宋粉云；【机构】 广东药学院；【摘要】 目的建立窈窕茶中大黄酚含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(90∶10)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm。结果大黄酚的平均回收率为97.6%,方法精密度(RSD)为0.91%(n=6)。结论所建方法可用于窈窕茶中大黄酚的含量测定。 更多还原【关键词】 窈窕茶； 决明子； 大黄酚； HPLC； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201044_384539_2352694_3.jpg

中药制剂中大黄素和大黄酸的分离和灯盏花素注射液的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311043_179305_1896702_3.jpg

大黄酚微囊溶出度测定试验目的： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)的化学名为1,8-二羟基-3-甲基蒽醌。大黄酚具有抗菌、缩短血液凝固时间、止咳、利尿、抗癌作用，延缓衰老，清除氧自由基，增强抗氧化能力和改善学习记忆障碍等作用。但是大黄酚具有味苦、难溶于水、遇光易氧化，对胃有一定的刺激性等不利因素。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激。有卮蠡品游⒛?Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。本实验对大黄酚微囊的体外溶出度进行了研究。方法：采用UV法对大黄酚微囊的体外溶出度进行考察。结果：以0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液为溶出介质在 255nm处测定大黄酚微囊溶出度，结果表明微囊可缓慢释放大黄酚，延长大黄酚的作用时间，提高其疗效。结论： 本实验建立的大黄酚微囊溶出度的测定方法操作简单、快速、灵敏、准确，结果可靠。简介： 大黄酚(Chrysophanol,Chry)属单蒽核类蒽醌衍生物，具有抗菌、缩短血液凝固时间、兴奋神经、麻痹肌肉、止咳、利尿、抗癌作用，并有实验表明，大黄酚能延缓衰老、增强抗氧化能力和促智作用。但是由于大黄酚味苦、性质不稳定，遇光易氧化分解，并且其对胃有刺激作用，限制了大黄酚的进一步应用。药物微囊化后，可以掩盖药物的不良气味、提高药物的稳定性，还可进一步制成其他剂型，是药物达到缓、控释作用及提高靶向性的有效手段，在改善给药方式、降低不良反应等方面具有重大意义，有利于根据临床用药需要制成高效的剂型。 有关大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M)的研究国内外尚未见报道。大黄酚微囊可防止大黄酚氧化，提高其稳定性；有效掩盖其苦味，可提高生物利用度、为大黄酚的临床应用提供药理依据、方便临床用药等。本实验考察了大黄酚微囊的体外溶出度。 材料与方法1 材料1.1 药品与试剂大黄酚标准品(Chrysophanol reference):中国生物制品检定所提供,大黄酚为金黄色柱状结晶,熔点196℃-198℃；大黄酚(Chrysophanol): 南京泽朗医药科技有限公司提供，纯度为98%；大黄酚微囊(Chrysophanol microcapsule,Chry M):实验室自制；无水乙醇(Ethanol absolute):天津化学试剂公司,分析纯；95%乙醇(95% Ethanol):天津化学试剂公司分析纯；实验用水均为三重蒸馏水。1.2 主要仪器设备722N型-紫外可见分光光度计：上海洪纪仪器设备有限公司；ME235P型电子分析天平:上海赛多利斯仪器有限公司；雷磁pHS-3C 型酸度计：上海雷磁酸度计公司；S648电热恒温水浴箱：上海医疗器械厂；SZ-97A自动三重纯水蒸馏器：上海亚荣生化仪器厂；D-800智能药物溶出仪:天津市天大天发科技有限公司；KQ-300DE型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；WG-136电热鼓风干燥箱:天津市泰斯特仪器有限公司。2 方法2.1 测定波长的选择 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密量取标准溶液配制成10.0μg•ml-1的无水乙醇溶液。以无水乙醇为空白，于200nm～600nm波长范围内扫描。同时，取空白溶液，在200nm～600nm之间扫描。2.2 溶出介质的选择0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液 称取10g胰蛋白酶，置于500ml烧杯内，加200ml水溶解。称取6.8g磷酸二氢钾，加入500ml水，37℃水浴溶解，用0.1mol•L-1氢氧化钠溶液调节pH 值至6.8。将上述两液混合并转移至1000ml量瓶中，加入5g十二烷基硫酸钠，用水稀释至刻度，即得。0.5%十二烷基硫酸钠人工胃液 量取稀盐酸16.4ml，加水约800ml，与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，调pH值至1.2，加入5g十二烷基硫酸钠，即得。精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，选取上述人工胃液及人工肠液为溶剂，分别制成10.0μg•ml-1的人工胃液和人工肠液溶液。同时以相应介质为空白，在200nm～600nm范围内扫描。2.3 标准曲线制备 精密称取大黄酚标准品10mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得标准溶液。精密吸取上述标准溶液0.10，0.20，0.50，1.00，1.50ml至10ml量瓶中，分别用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。得1.0，2.0，5.0，10.0，15.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液溶液。用0.45μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液置1cm比色皿中，以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为空白，在255nm波长处测定吸收度A，绘制标准曲线。2.4 精密度试验 于第0，1，2，3，4h分别取5.0μg•ml-1的大黄酚0.5%十二烷蛩崮迫斯こσ喝芤翰舛ㄎ斩華，计算RSD值。 2.5 加样回收率试验分别精密吸取1mL的1.0，2.0，5.0μg•ml-1供试液于三个10mL量瓶中,分别加入1mL标准溶液，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶剂，定容。测定吸收度A，计算平均回收率。2.6 大黄酚微囊的含量测定 精密称取大黄酚微囊30mg于100ml量瓶中，加无水乙醇98ml，超声5min，再用无水乙醇定容，摇匀得微囊溶液。精密吸取上述微囊溶液1.00ml至10ml量瓶中，用含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液做溶剂，超声15min，定容。测定吸收度A，代入标准曲线方程计算得微囊含量。2.7 溶出度测定分别精密称取大黄酚5mg和相当含量的微囊各3份，以0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液900ml作溶出介质，采用桨法，转速：100r•min-1，温度：(37±0.5)℃，分别于0,10,30,60,120,180,240,300min吸取介质10ml(同时补充同温等量介质)，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液以溶出介质为空白，在255nm波长处测定吸收度A，求得溶出量，按下式计算各个时间点的平均累积溶出度，绘制溶出曲线。平均累积溶出度（%）= 浓度×稀释倍数 ×100% 微囊重量×药物百分含量 2.8 统计学处理应用SPSS11.0统计软件进行数据处理，以均值±标准差（ ±s）表示，并进行方差分析，表格图形绘制使用Word2000软件。 结 果1 测定波长的选择由Fig.1， Fig.2我们可看出大黄酚的测定波长应为255nm。2 溶出介质的选择 由Fig.3-6可知，用含0.5%十二烷基硫酸钠的人工肠液作溶出介质，效果较好。3 标准曲线方程 以含0.5%十二烷基硫酸钠人工肠液为溶出介质绘制标准曲线，所得数据见Table 1，标准曲线见Fig.7，方程为： A=0.073C+0.0313(r=0.9997)，可见大黄酚浓度在1.0～15.0μg•ml-1范围内溶出度线性关系良好。4 精密度试验测得数据见Table 2，计算得RSD为1.22％（n＝5），精密度良好。5 加样回收率试验测得数据见Table 3，计算得平均回收率为99.97％，RSD为1.55％（n＝3），准确度良好。6 大黄酚微囊的含量 测定稀释的微囊溶液的吸收度A为0.385，计算得微囊的含量为16.15％。7 溶出度测定 微囊溶出度结果见Table 4，绘制的溶出曲线见Fig.8。结果表明，在溶出测定240min内，微囊的释放量逐渐增大，而大黄酚的释放量是先增大后减少，呈抛物线或倒V形，并且上述二者的释放量以微囊为大，因此，在制成微囊后，可缓慢释放大黄酚，延长其疗效，减少给药次数，从而增加药物的安全性。附图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470204_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470205_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470206_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100847_470207_2165260_3.jpg

[align=center][b]六味安消胶囊中大黄素与大黄酚及杂质的分离[/b][/align]按照客户提供方法，对客户提供的样品进行分析，要求对大黄素与其相邻杂质峰得到基线分离。实验室分别尝试使用键合五氟苯基的全多孔性色谱柱CAPCELL PAK PFP及键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析，结果如图1、图2。（＊由于客户提供的对照溶液为大黄素与大黄酚的混合溶液，因此无法判断大黄素与大黄酚的出峰顺序，给出峰1与峰2的光谱图以辅助进行判断。）首先，CAPCELL PAK PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚的混合样品进行分析所得结果如图1及表1，杂质峰位于峰1之前，二者在18min内可得到良好分离，分离度为4.38。[img=,690,566]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_01_2222981_3.png[/img][img=,602,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_02_2222981_3.png[/img]其次，CAPCELL PAK ADME色谱柱所得结果如图2及表2，杂质出峰位置在峰1与峰2之间，与相邻的峰1分离度为1.66，在12min内可得到良好分离。[img=,648,598]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_03_2222981_3.png[/img][img=,584,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121116_04_2222981_3.png[/img][img=,482,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121133_01_2222981_3.png[/img]接下来，为缩短分析时间，继续尝试使用CAPCELL CORE PFP、CAPCELL CORE C18进行分析，结果如图3、4。如图3、表3所示，使用CAPCELL CORE PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚混合样品的进行分析，杂质出峰位置在峰1与峰2之间，杂质与峰1分离度为3.22，与峰2分离度为2.01，5min内杂质与峰1、峰2均可得到基线分离。[img=,567,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121123_03_2222981_3.png[/img][img=,580,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121123_04_2222981_3.png[/img][img=,478,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121124_01_2222981_3.png[/img]如图4、表4所示，使用CAPCELL CORE C18色谱柱进行分析时，杂质出峰位置在峰1与峰2之间，杂质与其相邻的峰1分离度为1.75，二者在10min内可得到良好分离。[img=,563,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121125_02_2222981_3.png[/img][img=,579,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121125_03_2222981_3.png[/img][img=,477,172]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707121130_01_2222981_3.png[/img]

【作者】 颜春华；【机构】 丹东市食品药品检验所；【摘要】 目的建立舒筋定痛片中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:430nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按大黄酚峰计算不低于2000。结果大黄酚在0.412-3.708μg之间线性关系良好,r=0.99997。大黄酚平均回收率为98.53%,RSD=0.56%。结论该方法准确,重复性好,可用于舒筋定痛片的质量控制。 更多还原【关键词】 舒筋定痛片； 大黄酚； HPLC法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201038_384526_2352694_3.jpg

问题：麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002