替吡法尼

钽铌萃取生产过程中锑铋没有除去，马上就要用NH3沉淀了，不知道用什么络合剂能除去锑和铋。本人用EDTA只能有效除去铜，对于锑铋经多次试验都没进展，求高人指点

【序号】：【作者】：Joshua T. Y. Tse and H. C. Ong【题名】：Quality factor of plasmonic monopartite and bipartite surface lattice resonances【期刊】：Phys. Rev. B 2021【全文链接】：https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.104.125442

刚接手“4-氨基安替吡啉法测环境空气中酚类含量”这个项目，这两次在已经采过气样的吸收液中依次加入氨水-氯化铵缓冲溶液，4-氨基安替比林溶液，铁氰化钾溶液（加的先后顺序忘记了，是按书上顺序加的，都是按标准配的）后，有些吸收液就会出现浑浊，请问做过的前辈们有遇到过这种情况吗？知道是哪里出问题了吗？求赐教

请问哪位大虾知道4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法的曲线图

Hi, guys. enjoy it!!! 10.000 Biological materials/Bio- or synthetic- catalysts or receptors 10.010 Antibodies 10.020 Aptamers 10.030 Combinatory chemistry 10.040 Enzymes 10.050 Genetic engineering 10.060 Lipid membranes 10.070 Membrane receptors 10.080 Molecular imprinting 10.090 Organisms or whole cells 10.100 Plant and animal tissues 10.110 Protein engineering 20.000 Electrochemical/Electrical biosensors 20.010 Amperometry 20.020 Capillary electrophoresis 20.030 Electro-conductivity 20.040 Electronic noses 20.050 Impedance 20.060 Ion Channel 20.070 Ion sensitive field effect transistors 20.080 Potentiometry 20.090 Scanning electrochemical microscopy 20.100 Screen printed electrodes 20.110 Taste biosensors 30.000 Optical biosensors 30.010 Chemiluminescence 30.020 Electrochemiluminescence 30.030 Fibre-optic 30.040 Fluorescence 30.050 Fluorescence imaging 30.060 Interferometry 30.070 Multi-photon spectroscopy and microscopy 30.080 Near infrared spectroscopy 30.090 Photodynamic therapy 30.100 Pulse-frequency-modulation imaging 30.110 Reflectometric interference spectroscopy 30.120 Surface plasmon resonance 30.130 Tissue optics/engineering 40.000 Piezoelectric biosensors 40.010 Love wave 40.020 Quartz crystal microbalance 40.030 Surface acoustic wave 50.000 Thermometric biosensors 60.000 Magnetic Biosensors 60.010 Magnetic particles-based biosensors 70.000 Micromechanical biosensors and Microanalytical systems: 70.010 Atomic force microscopy 70.020 Biomolecule sensitive hydrogels 70.030 Biochip arrays 70.040 Bio-micro electromechanical systems 70.050 Micro-cantilevers 70.060 Micro-fluidic devices 80.000 Detection of 80.010 Biochemical oxygen demand 80.020 Glucose 80.030 DNA 80.040 Nucleic acid 80.050 Protein molecules 80.060 Analytes in vivo - Implanted biosensors 90.000 Bioelectronics 90.010 Artificial neural networks 90.020 Biofuel cells/Biological fuel cells 90.030 Gas sensors 100.000 Theoretical studies 110.000 Commercial developments and markets 120.000 Synthetic Receptors 120.010 Biomimetic receptor 120.020 Host-guest chemistry 120.030 Molecularly imprinted polymers 120.040 Molecular recognition 120.050 Nanotechnology 120.060 Supramolecular chemistry 120.070 Synthetic molecular recognition 120.080 Template polymerisation

[font=宋体]【作者】：[/font][font=&][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Tiwold+EK&cauthor_id=36682489]Erin K Tiwold[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/36682489/#full-view-affiliation-1]1[/url], [/size][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Gyorgypal+A&cauthor_id=36682489]Aron Gyorgypal[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/36682489/#full-view-affiliation-2]2[/url], [/size][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Chundawat+SPS&cauthor_id=36682489]Shishir P S Chundawat[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/36682489/#full-view-affiliation-3]3[/url][/size][/font][/font][font=宋体]【题名】：[/font][font=&] [b]Recent Advances in Biologic Therapeutic N-Glycan Preparation Techniques and Analytical Methods for Facilitating Biomanufacturing Automation[/b][/font][font=宋体]【期刊】：[/font][font=&][/font]J Pharm Sci[font=宋体]【年、卷、期、起止页码】：[/font] [font=&][/font][list][color=#0071bc] [/color]2023 Jun 112(6):1485-1491.[/list][font=宋体]【全文链接】：[/font][font=&][size=16px][color=#212121] [/color][/size][size=16px][color=#5b616b]doi: 10.1016/j.xphs.2023.01.012.[/color][/size][/font]

大家好： 我测定饮用水中的挥发酚时，用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的，第一次做标曲的时候，标准曲线线性比较好，可是空白管的吸光度值为0.351，空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后，溶液几乎无色，空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低，也导致标准管重低浓中都不显色，标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次，均出现相同情况。问：1，这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质，不能再继续使用？ 2，想问下大家有做这个试验的，哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些，显色效果比较好，另外应该怎么保存才能不变质？

[b][b]【序号】：3【作者】：【题名】：[font=&][size=22px][color=#111111]Plasma polymerized bio-interface directs fibronectin adsorption and functionalization to enhance “epithelial barrier structure” formation via FN-ITG β1-FAK-mTOR signaling cascade[/color][/size][/font]【期刊】：Biomater Res[color=#0071bc]. [/color]【年、卷、期、起止页码】：[b][b]2022 Dec 26 26(1):88.[font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][color=#212121] [/color][/size][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][color=#5b616b]doi: 10.1186/s40824-022-00323-0.[/color][/size][/font][/b][/b]【全文链接】：https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/36572920/[/b][/b]

今天更换了安捷伦1200sl 二元泵的两个出口球阀，B泵的主动阀阀芯，之后purge，一直有气泡，然后把A,B泵的主动阀对换，再purge的时候没有气泡了，但是purge完成之后关闭purge阀的时候，purge阀上连接的白色排液管路里面的液体迅速排空，想请教一下是怎么回事呢？正常情况下purge阀关闭之后白色排液管理里面应该是充满液体的啊

请问各位专家，在做水质 钙镁时，试样定容前，需要加氧化镧。之前因为觉得掩蔽剂可以不加，所以没有买氧化镧，好像也不好买。现在有硝酸镧，可以不可以用硝酸镧代替呢？

Contents 1. Biosensors Based On Self-Assembled Monolayers (D.D. Schlereth).2. Third Generation Biosensors?Integrating Recognition And Transduction In Electrochemical Sensors (U. Wollenberger). 3. Enzyme Biosensors Containing Polymeric Electron Transfer Systems (Hiroko I. Karan). 4. DNA-Based Biosensors (A.M. Oliveira Brett). 5. Optical Biosensors (L.M. Lechuga). 6. Bioanalytical Microsystems: Technology And Applications (A.J. Baeumner). 7. New Materials For Biosensors, Biochips And Molecular Bioelectronics (D. Andreescu et al.). 8. Electrochemical Antibody-Based Sensors (J. Rishpon, V. Buchner). 9. Immunoassay: Potentials And Limitations (C. Nistor, J. Emnéus). 10. Non-Affinity Sensing Technology: The Exploitation Of Biocatalytic Events For Environmental Analysis (E. Dominguez, A. Narvaez). 11. Biosensors For Bioprocess Monitoring (U. Bilitewski). 12. Coupling Of Microdialysis Sampling With Biosensing Detection Modes (D. Moscone).

wangxy2999：请问《F-CL-YS-Ni-0117镍及镍合金—砷、锑、铋、硒、碲、锡含量的测定—氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 法》是一个什麽标准，属于哪个行业？我在论坛里下载的，你上传的。希望能告诉我，谢谢了！！！

利用正交设计法选择金属镍中砷锑铋锡铅的测定条件：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[~161265~]

据新华社北京3月14日电　　着眼网吧及网络游戏管理面临的新形势、新情况、新问题，文化部、工商总局、公安部、信息产业部、教育部等14部委联手创设新的管理制度，并于日前联合印发《关于进一步加强网吧及网络游戏管理工作的通知》，明确对虚拟货币管理的基本制度及中国人民银行的监管职能。　　全国网吧及网络游戏管理工作协调小组办公室有关负责人14日表示，文化部、工商总局等14部委日前联合印发的《关于进一步加强网吧及网络游戏管理工作的通知》强调，为违法经营和黑网吧充当“保护伞”要受严惩；《通知》还首次明确，监察部门将直接参与网吧管理。　　为统筹研究网吧和网络游戏管理，《通知》中明确全国网吧管理工作协调小组调整为全国网吧及网络游戏管理工作协调小组，增加监察部、卫生部、中国人民银行、新闻出版总署、中央综治办为成员单位。　　将用技术手段管理超时营业　　针对网吧超时营业问题，将实现利用技术手段落实管理。对未执行限时营业规定的网吧，《通知》要求相关互联网接入服务提供者在每日零时至八时暂停其互联网接入服务。　　虚拟货币赎回不得超过购买金额　　为应对网络游戏中虚拟货币出现的对经济金融秩序产生的冲击及由此造成一些人特别是青少年沉溺于网游，《通知》规定了对虚拟货币管理的基本制度，明确了中国人民银行的监管职能：严格限制网络游戏经营单位发行虚拟货币的总量以及单个网络游戏消费者的购买额；严格区分虚拟交易和电子商务的实物交易，网络游戏经营单位发行的虚拟货币不能用于购买实物产品；消费者如需将虚拟货币赎回为法定货币，其金额不得超过原购买金额；严禁倒卖虚拟货币。 相关报道： 14部委印发通知 监察部门直接参与网吧管理

新标准发布了，分享下固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法(HJ 702-2014)

在用外加热法测土壤有机质的时候，发现有的土壤在加入指示剂进行滴定时，颜色很怪，并且滴定终点的颜色突变很不好识别，这个时候你有加掩蔽剂吗，加的什么掩蔽剂呢？

BS EN 1022-1997 Domestic furniture. Seating. Determination of stability

您有多久没用笔写过文章了？您有多久没给钢笔灌过墨水了？还记着写字时胸口与桌子之间要有一拳宽吗？　　自从文本处理电子化、办公无纸化以来，在相当多的领域中，用笔写字已经被用键盘敲字取代。写字写字，当“写”不在了，“字”该何处？　　以前上学时老师常说，字是一个人的第二张脸。现在，电脑把这“第二张脸”毁得差不多了。一方面字很难写得漂亮，一方面过去上学的积累难以阻止提笔忘字的频繁出现。　　有人曾给搞文字工作的人做了一个测试：用笔写“喷嚏”二字。结果10个人当中只有1个人正确地写出了“嚏”字。因为在电脑上打字，根本无需记住“嚏”的右边怎么写。电脑使得我们对文字结构、笔画先后不再有敏感。用笔写字与电脑输入的交锋，往深里说也算是民族性和现代性的冲突。100多年来，我们的文化一直有意无意地处于一种放弃民族性、追求现代性的进程中。这不，越来越多的人根据比尔盖茨“10年后办公将实现无纸化”的预言，认为将来不再需要用笔写字。　　然而如果深入思考，就会发现这种说法是成问题的。因为纸不过是印刷和书写文字的载体，但是汉字书写却不仅仅是传达信息这么简单。中国人书写文字的行为蕴含着丰富的文化内涵，书写过程也是体验和展现中国文化深厚历史积淀的过程。　　先说说什么是写。写，《说文解字》解释为：置物也。《诗经邶风泉水》：“驾言出游，以写我忧。”注：写，除也。可引申出倾吐，倾诉，抒发等义。《诗经小雅》中还有：“既见君子，我心写兮。”注：谓我心输写而无留恨也。综合可知，“写”字的古义为放置物品，后来引申为把心之所想书写下来。　　书写的是字，每个字都有三个部分：字形、字义、字音。在书写文字的过程中，根据音，写出形，想到义，三者和谐统一。西方发明的电脑键盘所反映的、所适应的是拼音文字的性质。在电脑上打字，主要依靠的是汉语拼音为基础的输入法，这样，音形义的结合体被拆散，成为音义结合体，这岂不成了变相的拼音文字了？

大家好 ,在论坛上看到很多坛说，在挥发酚时4-氨基安替吡啉要提纯的，能否详细告之怎么提纯的，谢谢！

Bill Gates'book for high school and college graduates, there is a list of 11 things they did not learn in school.In his book,Bill Gates talks about how feelgood, politically-correct teachings created a full generation of kids with no concept of reality and how this education set them up for failure in the real world.在比尔-盖茨写给高中毕业生和大学毕业生的书里,有一个单子上面列有11项学生没能在学校里学到的事情.比尔-盖茨在书中谈到让你感觉良好的"政治上正确"的教导培养出一整代不知现实为何物的年轻人,这种教育只能导致他们成为现实世界中的失败者.The 11 things are:这11项事情是:Life is not fair, get used to it.生活是不公平的 要去适应它.　　 The world won't care about your self-esteem.The world will expect you to accomplish something before you feel good about yourself.这世界并不会在意你的自尊.这世界指望你在自我感觉良好之前先要有所成就.You will not make 40 thousand dollars a year right out of hight school. You won't be a vice president with a car phone, until you earn both.高中刚毕业你不会一年挣4万美元.你不会成为一个公司的副总裁,并拥有一部装有电话的汽车,直到你将此职位和汽车电话都挣到手.If you think your teacher is tough, wait till you get a boss. He doesn't have tenure.如果你认为你的老师严厉,等你有了老板再这样想.老板可是没有任期限制的.Flipping burgers is not beneath your dignity.Your grandparents had a different word for burger flipping they called it opportunity.烙牛肉饼并不有损你的尊严.你的祖父母对烙牛肉饼可有不同的定义 他们称它为机遇.If you mess up, it's not your parents'fault, so don't whine about our mistakes, learn from them.如果你陷入困境,那不是你父母的过错,所以不要尖声抱怨我们的错误,要从中吸取教训.Before you were born, your parents weren't as boring as they are now. They got that way from paying your bills, cleaning your clothes and listening to you talk about how cool you are.So before you save the rain forest from the parasites of your parents'generation,try "delousing" the closet in your own room.在你出生之前,你的父母并非像他们现在这样乏味.他们变成今天这个样子是因为这些年来他们一直在为你付帐单,给你洗衣服,听你大谈你是如何的酷.所以,如果你想消灭你父母那一辈中的"寄生虫"来拯救雨林的话,还是先去清楚你的房间衣柜里的虫子吧.Life is not divided into semesters.You don't get summers off and very few employers are interested in helping you find yourself.Do that on your own time.你的学校也许已经不再分优等生和劣等生,但生活却仍在作出类似区分.在某些学校已经废除不及格分 只要你想找到正确答案,学校就会给你无数的机会.这和现实生活中的任何事情没有一点相似之处.Television is NOT real life. In real life people actually have to leave the coffee shop and go to jobs.电视并不是真实的生活.在现实生活中,人们实际上得离开咖啡屋去干自己的工作.Be nice to nerds.Chances are you'll end up working for one.善待乏味的人.有可能到头来你会为一个乏味的人工作.

GB 5085.3-2007附录E 固体废物 砷 锑 铋 硒 测定 原子荧光法标准里面对样品预处理基本没怎么描述，有没有做过的亲，跟我描述下样品怎么预处理。。。。。标准里是这么描述的：5 样品的采集、保存和预处理5.1 所有的采样容器都应预先用洗涤剂、酸和试剂水洗涤，塑料和玻璃容器均可使用。如果要分析极易挥发的硒、锑和砷化合物，要使用特殊容器（如用于挥发性有机物分析的容器）。5.2 水样必须用硝酸酸化至 pH 小于 2。5.3 非水样品应冷藏保存，并尽快分析。5.4 当分析样品中可溶性砷时，不要求冷藏，但应避光保存，温度不能超过室温。

你是否思考过为什么走路时会摆臂，而且不是同手同脚？摆臂看起来是一个“成本昂贵”的习惯，它不仅需要肩部运动，而且浪费力气。但是一项最新研究成果显示，行走时摆臂可以让你更省力，也让行走更有效率。为解开行走摆臂之谜，美国和荷兰的3名研究人员招募10名志愿者，让他们行走时使用不同的摆臂方式，如同手同脚、手臂静止不动和正常的摆臂方式。研究人员测量不同摆臂方式所需的能量，即新陈代谢率和肩部运动所需力量。结果显示，无论何种摆臂方式只需少量肩部运动，但各自能量消耗差别较大。研究报告29日发表在英国皇家学会的《皇家学会生物学分会学报》上。研究负责人、美国芝加哥大学生物力学专家史蒂文柯林斯介绍说，保持手臂静止不动行走时比正常行走时的代谢率高12％，相当于其他条件相同时行走速度加快20％或行走时身背重10千克的背包。他在接受《宇宙杂志》采访时说：“摆臂并非受肩膀运动驱使，而是受人们行走时身体的自然动力驱使。”同样是摆臂，同手同脚的摆臂方式和“钟摆式”摆臂，即正常的摆臂方式对行走的影响大不相同。研究人员发现，若强行以同手同脚的方式摆臂，步行者就得让脚花费两倍的力量防止身体旋转。“当你跨出一步时，你的身体实际上正围绕一根竖轴旋转……就像芭蕾女演员跳舞那样，”柯林斯解释说。研究发现，“钟摆式”摆臂可以抵消驱使身体旋转的力，帮助分担脚的一部分负担。而同手同脚走路时，驱使身体旋转的力量翻倍，意味着步行者的脚得花两倍的力量让身体保持平衡。在这个过程中，新陈代谢率随之上升25％。（生物谷）

【题名】：书 Ionic Equilibrium: Solubility and pH Calculations, Wiely,1998【全文链接】：https://www.wiley.com/en-us/Ionic+Equilibrium%3A+Solubility+and+pH+Calculations-p-9780471585268

用金币换的京东卡，显示发货10天了，怎么没有信息呢?是寄的京东卡还是把卡号密码站短，怎么都没有消息呢！

放假来了开机进入工作站，发现这个Configuration system failed to initialize,ChemStation即将关闭 ，无法进入工作站，这是怎么了？

[align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、铝、钛[/b][/align][align=center]姜玉领,郭进京,赵慧[/align][align=center]中原内配集团股份有限公司,河南焦作,454750[/align][b]摘要：[/b]使用氢氟酸和硝酸溶解样品，加入酒石酸作为稳定剂，用水稀释到刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、铝、钛四种元素，为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄，使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各元素的相关系数r均大于0.999，按照实验方法测定铌铁中的铌、钽、铝、钛结果的相对标准偏差在0.31%-1.01%之间，各元素的回收率在98%-105%之间。按照实验方法测定样品中的铌、钽、铝、钛，测定值与重量法测铌和分光光度法及滴定法测定钽、铝、钛结果相吻合。[b]关键字[/b]：铌铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法，铌、钽、钛、铝[align=center][b]Determination of niobium, tantalum, aluminum and titanium in niobiumiron by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry[/b][/align][align=center]JIANGYuling,GUO Jinjing,ZHAO Hui[/align][align=center]Zhongyuan internal combustion engine parts group Limited by Share Ltd .,Jiaozuo,454750[/align]Abstract:the samples are dissolved by hydrofluoric acid and nitric acid, and tartaricacid is added as stabilizer and diluted to scale with water. Four elements of niobium, tantalum, aluminum and titaniumin iron niobium are determined by inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry. In order to eliminate the narrow detection range of the standardsamples of iron niobium, a calibration curve is drawn by adding a proper amountof single standard solution in the standard series. The correlationcoefficient r of each element is more than 0.999. The relative standarddeviation between the results of niobium, tantalum, aluminum and titanium inthe iron niobium is measured between 0.31%-1.01%, and the recovery rate of eachelement is between 98%-105%. The determination of niobium, tantalum, aluminumand titanium in the samples by experimental method coincides with thedetermination of niobium, spectrophotometry and titration of tantalum, aluminumand titanium by gravimetric method.Key words: niobium, inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry, Nb, Ta, Ti and Al铌铁主要用于生产高温合金、不锈钢和高强度低合金钢，可以与钢中的碳生成稳定碳化铌，与氮生成氮化铌，提高钢铁的表面抗腐蚀能力，同时可以细化晶粒提高强度，铸铁中加入可以提高铸铁的强度和抗腐蚀能力[sup][/sup]，因此测定其中的铌含量显得非常有必要。同时钽一般和铌共生，性质和作用也相同，由于生产铌铁主要使用铝热法生产工艺，钛影响其产品的加工性能，因此检测其中的钽、铝、钛也非常有必要。铌铁中铌的测定方法有单宁酸水解重量法[sup][/sup]、钽的测定方法有结晶紫萃取光度法[sup][/sup]、纸上色层分离重量法测定钽和铌[sup][/sup]、变色酸光度法测定钛[sup][/sup]、强碱分离氟化钠置换络合滴定法测定铝[sup]][/sup]等湿法分析。由于采用湿法分析，方法繁琐，需要时间较长，不利于现场生产分析。近年来由于ICP的推广，使用ICP检测铌铁中主要元素和杂质元素的报道逐渐增多[sup][/sup]，分析速度较以前大大提高，文献中从各个方面论述了测定铌铁中主元素和杂质元素的各种测定方法。本文着重从溶样方法上改进，建立了用氢氟酸和硝酸溶样，加入酒石酸络合剂防止钽和铌的水解，研究了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法，同时检测铌铁中的铌、钽、钛、铝等四种元素，该方法具有线性范围宽，检出限低，准确度高，基体效应小，干扰少等优点，能够快速的检测多种元素等特点。本文中使用此方法测定铌铁中的铌、钽、钛、铝，其精密度和准度均能符合要求。[b]1 实验部分1.1 试剂[/b]氢氟酸，优级纯；硝酸，优级纯；酒石酸：30%；纯铁；铌铁标样：GSB03-2202-2008(吉林铁合金股份有限公司), ZBT380( 济南众标科技有限公司) 钽、铝、钛标准储备溶液（北京钢铁材料测试中心）：1.000μg/ml 钽、铝、钛标准溶液：100μg/ml,用上述标准储备液进行配置。试验用水为二次净化水，电导率0.04[color=#333333]μ[/color]s/m；氩气纯度不小于99.999%[b]1.2 仪器及工作条件[/b]Optima 8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司），耐氢氟酸进样系统，采用CCD检测器。分析谱线：Nb 309.415nm,Ta 267.590nm,Al 396.153nm,Ti 336.121nm.[b]1.3 试验方法1.3.1 样品处理[/b]准确称取0.1g试样秤准至0.0001g，置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加5ml氢氟酸，至反应无气泡，滴加硝酸5ml，低温加热至反应完全。（如使用玻璃雾化器，需进行赶氢氟酸处理，加入10ml硫酸，加热至冒硫酸烟，保持5min，取下冷却）加入30ml酒石酸溶液,冷却至室温，移入100ml容量瓶中，混匀，进行钽、钛、铝等测定。吸取10ml母液，用水稀释至100ml，用于铌的测定。[b]1.3.2 标准溶液系列的配制[/b]按表1中的方法称取相应的标准样品和纯铁样品，按样品处理方法进行溶解，冷却后转移至100ml容量瓶中，再根据表1的方法加入不同体积的磷、铝、钛标准溶液，制备标准溶液系列，加入一定量的硝酸，保持标准溶液系列的酸度与试样溶液的酸度基本一致，最后稀释至刻度用于钽、钛、铝等曲线的绘制，吸取每个标准系列溶液10ml至100ml容量瓶中，稀释至刻度用于绘制铌曲线。标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素的质量分数，见表1[table][tr][td=11,1] [align=center]表1 校准曲线溶液各元素的浓度 Tabl 1 concentration of each element in calration curve solution[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td=2,1] [align=center]标样加入量 /g[/align] [/td][td=1,2] [align=center]高纯铁加入量 /g[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准溶液(100μg/ml)加入量 /ml[/align] [/td][td=1,2] [align=center]Nb w/%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]Ta [/align] [align=center]w/%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]Al w/%[/align] [/td][td=1,2] [align=center]Ti [/align] [align=center]w/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]ZBT380[/align] [/td][td] [align=center]GSB03-2202-2008[/align] [/td][td] [align=center]Ta标液[/align] [/td][td] [align=center]AL标液[/align] [/td][td] [align=center]TI标液[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.0700[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.0300[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]3.0 [/align] [/td][td] [align=center]45.22[/align] [/td][td] [align=center]0.2179[/align] [/td][td] [align=center]1.05[/align] [/td][td] [align=center]0.7096[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.0800[/align] [/td][td] [align=center]0.0200[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]53.07[/align] [/td][td] [align=center]0.0648[/align] [/td][td] [align=center]0.712[/align] [/td][td] [align=center]0.392[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.0900[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.0100[/align] [/td][td] [align=center]2.0 [/align] [/td][td] [align=center]10.0 [/align] [/td][td] [align=center]3.0 [/align] [/td][td] [align=center]58.14[/align] [/td][td] [align=center]0.2873[/align] [/td][td] [align=center]2.35[/align] [/td][td] [align=center]0.8265[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]64.6[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]0.585[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]　 [/align] [/td][td] [align=center]0.1000[/align] [/td][td] [align=center]　 [/align] [/td][td] [align=center]4.0 [/align] [/td][td] [align=center]10.0 [/align] [/td][td] [align=center]　 [/align] [/td][td] [align=center]66.34[/align] [/td][td] [align=center]0.481[/align] [/td][td] [align=center]1.89[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][/tr][/table][b]2 结果与讨论2.1 溶样酸的选择[/b]对于铌铁样品，由于铌不易溶解，在常温下大部分酸不反应，但氢氟酸常温下对铌的溶解性能较好，因此本法采用氢氟酸和硝酸进行溶解，反应速度非常快。如果使用耐氢氟酸的进样系统，可以不考虑氢氟酸对设备的影响，如果使用玻璃的进样系统，需对溶液进行除氢氟酸处理，加入硫酸冒烟即可，实验证明冒烟时间不宜太长，否则铌和钽易水解。为了防止铌和钽水解，在样品溶解后，加入酒石酸络合铌和钽，使其形成稳定的络合物。[b]2.2 络合物的选择[/b] 本文实验适当浓度的酒石酸、酒石酸钾钠、柠檬酸、柠檬酸三铵、草酸、硼酸和氢氟酸，实验证明使用草酸、硼酸均有不同程度的浑浊现象产生，其他几种均无浑浊现象产生，但使用氢氟酸由于引入较多量的氟对炬管有一定的腐蚀作用，使用有机盐类能够引入大量的金属离子，因此可以选用酒石酸和柠檬酸，通过试验本文采用30%的酒石酸作为络合剂。[b]2.3 分析谱线[/b]通过仪器本身携带的大量待测元素的灵敏线和次灵敏线，试验用60mg/L铌标准溶液，10mg/L的钽、铝、钛单元素标准溶液，同时在被测元素的分析谱线波长处扫描，选择干扰少或不受干扰且灵敏度高的谱线作为分析谱线。通过试验选择Nb309.418nm，Ta267.590nm，Al396.153nm，Ti336.121nm作为分析谱线。以上分析谱线试验结果（绝对强度）重复性好，各谱线两侧0.030nm范围内没有基体元素的波峰出现。[b]2.4 仪器参数的选择[/b]在仪器其他参数不变的情况下，改变其中一种参数，测定铌铁中铌，根据铌元素分析谱线的强度与背景信噪的比值，选择信噪比值高的所对应的参数作为本方法的仪器工作条件。结果见表3[table=100%][tr][td=7,1] [align=center]表2 ICP-AES最佳工作条件 Tabl 2 Optinal working condition for ICP-AES[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]等离子体功率 （W）[/align] [/td][td] [align=center]等离子体流量 （L/min）[/align] [/td][td] [align=center]辅助器流量 （L/min）[/align] [/td][td] [align=center]雾化器流量 （L/min）[/align] [/td][td] [align=center]观测距离 （mm）[/align] [/td][td] [align=center]载气压力 （Mpa）[/align] [/td][td] [align=center]延迟时间 （s）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1300[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][/table][b]2.4 标准曲线及检出限[/b]按照仪器设定的工作条件对表1中标准系列溶液进行测定，以待测元素的质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。实验所得的线性范围、线性回归方程、相关系数见表3。在同样条件下对标准系列空白溶液连续测定10次，以3倍标准偏差计算方法中的各元素的检测限，见表3[table=98%][tr][td=5,1] [align=center]表3 线性关系、线性范围及检出限[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]Table 3 Regerssion equation,correlation coefficients and detection limits of method[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]线性回归方程[/align] [/td][td] [align=center]相关系数[/align] [/td][td] [align=center]测量范围w/%[/align] [/td][td] [align=center]检出限μg/g[/align] [/td][/tr][tr][td]Nb309.418[/td][td]y=356820x+2897[/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][td] [align=center]45.22-66.34[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td]Ta267.590[/td][td]y=214100000x-405356[/td][td] [align=center]0.9992[/align] [/td][td] [align=center]0.065-0.481[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]Al396.153[/td][td]y=7353000x+7496[/td][td] [align=center]0.9994[/align] [/td][td] [align=center]0.712-2.35[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][tr][td]Ti336.121[/td][td]y=12400000-133948[/td][td] [align=center]0.9996[/align] [/td][td] [align=center]0.392-0.826[/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][/tr][/table][b]2.5 方法精密度[/b]按实验方法测定一组样品中铌、钽、钛、铝，平行测定6次，并分别进行加标回收试验，测定结果及相对标准偏差（RSD）和回收率见表4[table=100%][tr][td=7,1] [align=center]表4 精密度和回收试验结果[b](n=6)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=7,1] [align=center][b]Table 4 Determination results of recoveries and presisions(n=6)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [align=center]ω/%[/align] [/td][td] [align=center]平均值[/align] [align=center]ω/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/%[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]ω/%[/align] [/td][td] [align=center]测得总量[/align] [align=center]ω/%[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Nb[/align] [/td][td] [align=center]62.62,62.43，62.18 62.36，62.71，62.38[/align] [/td][td] [align=center]62.45[/align] [/td][td] [align=center]0.31 [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]63.48[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ta[/align] [/td][td] [align=center]0.321，0.320，0.321 0.320，0.324，0.325[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.423[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]0.552,0.553，0.559 0.566，0.558，0.564[/align] [/td][td] [align=center]0.559[/align] [/td][td] [align=center]1.0 [/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.657[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]1.215，1.223，1.225 1.219，1.226，1.221[/align] [/td][td] [align=center]1.222[/align] [/td][td] [align=center]0.34 [/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]1.320 [/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][/tr][/table]由表4数据可知：铌、钽、铝、钛测定值的RSD均小于5.0%，证明试验方法精密度良好，可满足测定要求；同时通过加标回收试验，铌、钽、铝、钛的回收率均在98%-103%，证明结果准确可靠。[b]3 样品分析[/b]按照实验方法我们对铌铁铁合金中铌、钽、铝、钛进行测定，并将结果与分光光度法测定钽、钛，重量法测定铌，滴定法测定铝进行对比，结果见表4，由表4可见两种方法的测定值基本一致。[table=100%][tr][td=3,1] [align=center]表4 方法对比试验结果[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=right][b]Table 4 Test results of mothod comparison[/b] ω/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]实验方法测定值[/align] [/td][td] [align=center]分光光度法/重量法/滴定法等方法测定值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Nb[/align] [/td][td] [align=center]60.35[/align] [/td][td] [align=center]60.42[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ta[/align] [/td][td] [align=center]0.260 [/align] [/td][td] [align=center]0.254[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]1.18[/align] [/td][td] [align=center]1.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][/tr][/table]由以上数据可知：本试验测定结果与其它方法检测结果符合。[b]参考文献：[/b]中国冶金百科全书总编辑委员会《钢铁冶金》编辑委员会，中国冶金百科全书钢铁冶金，北京：冶金工业出版社，2001，第453-455. Editorial board of ChinaMetallurgical encyclopedia, Editorial Committee of iron and steel metallurgy ,Iron metallurgy of the Encyclopedia of China Metallurgy,Beijing: Metallurgical Industry Press, 2001, 453-455.CSM04 10 41 01-2001，铌铁中铌含量的测定-单宁酸水解重量法测定铌量[s] CSM04 104101-2001, Nb contentin NB Fe determination of Nb content by tannic acid hydrolysis gravimetricmethod [s]GB/T15076.1-1994,钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定[s]。 GB/T15076.1-1994 method forchemical analysis of tantalum and niobium determination of tantalum content inNB[s]GB3654.1-1983,铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌、钽量[s] GB3654.1-1983, Methods forchemical analysis of niobium iron - Determination of niobium and tantalumcontent by paper chromatography [s]。GB3654.8-1983,铌铁化学分析方法 变色酸光度法测定钛量[s] GB3654.8-1983,Methods for chemical analysis of niobium - chromotropic acid photometricmethod for the determination of titanium content [s]GB3654.10-1983,铌铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量[s]. GB3654.10-1983, Methodsfor chemical analysis of niobium iron EDTA volumetric method for thedetermination of aluminium content [s]李韶梅，王国增，赵军，刘爱霞，电感耦合等离子体光谱法测定铌铁中铌和钽，冶金分析，2012,32（3）：48-50 Li Shaomei, Guo Zeng, Zhao Jun,Liu Aixia, determination of niobium and tantalum in niobium iron by inductively coupled plasmaspectrometry, metallurgical analysis, 2012,32 (3): 48-50陶俊，电感够等离子体原子发射光谱法测定铌铁中多元素，冶金分析，2009,29（2）：69-72. Tao Jun, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICPAES) for the determination of multielement in niobium iron , metallurgicalanalysis, 2009,29 (2): 69-72.成勇，袁金红，魏芳，何其平，电感耦合等离子体光谱法测定铌铁中铌，攀钢技术，2015,38（1）：50-53 Cheng Yong, Yuan Jinhong, WeiFang, He Qiping, determination of niobium in niobium iron by inductivelycoupled plasma spectrometry , Pangang technology, 2015,38 (1): 50-53[/s][/s][/s][/s][/s][/s][/s][/s][/s][/s]

做水中挥发酚实验时，在纯水中加入一定量的酚标准溶液，加2ml氯化铵缓冲溶液，混匀，在加1.5mL4-氨基安替吡啉混匀，1.5ml铁氰化钾溶液，溶液没有变红色，什么原因？我测得空白吸光度是0.034，没做过，这个空白正常吗？

央行发文，中国三大监管机构联手“封杀”虚拟货币