托格列净

求助： 恩格列净 杂质 CAS：915095-98-6 图谱 ：NMR, Mass, IR

谁有agelient 1200的脱机程序啊，发我一份啊 yukai234589@126.com

故事：猎杀骆驼有一位父亲带着三个孩子，到沙漠支猎杀骆驼。他们到了目的地。父亲问老大：“你看到了什么？”老大回答：“我看到了猎枪，还有骆驼，还有一望无际的沙漠。”父亲摇摇头说：“不对。”父亲以同样的问题问老二。老二回答说：“我看见了爸爸、大哥、弟弟、猎枪，还有沙漠。”父亲又摇摇头说：“不对。”父亲又以同样的问题问老三。老三回答：“我[color=#ff483f]只看到了骆驼[/color]。”父亲高兴地说：“你答对了。”

[align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件：色谱柱：Kromasil -3-CelluCoat，4.6*250mm货号：C05CCA25流动相：正己烷：异丙醇：冰乙酸=95:5:0.2流速：0.6ml/min柱温：室温波长：258nm进样量：20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论：[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求，Kromasil手性柱表现棒棒哒！[b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来，Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的，用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

热烈祝贺“梅特勒-托利多”加盟仪器论坛，热烈祝贺“梅特勒-托利多”版面开通～如果您正在使用梅特勒-托利多公司的产品，特别是天平、pH计、电位滴定仪等的产品，欢迎您来版面与梅特勒-托利多的版主专家在线交流！＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝关于梅特勒-托利多公司＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝梅特勒-托利多, METTLER-TOLEDO（纽约证券交易所代码：MTD）：世界上首台替代法单盘天平的发明者、全球排名前十的的精密仪器制造商、世界上最大的实验室、工业和视频零售业用称重设备制造商。同时，集团在几个运用称重相关技术的分析仪器行业中占据前三位的位置，并在应用于药物及化学聚合物研究开发自动化学反应系统市场上名列前茅。此外，集团也是最大的生产线及包装用金属检测机的制造和销售商。多年来，梅特勒-托利多始终致力于产品的开发和应用，在世界衡器及仪器领域方面一直拥有处于领先地位的新技术及新产品。集团总部位于瑞士的苏黎士，在全球范围内已拥有近八千名员工，在三十七个国家设有销售及服务机构并在瑞士、美国和中国等国家建立了生产基地；除METTLER TOLEDO这一品牌外，集团还拥有梅特勒-托利多GARVENS，INGOLD，Thornton等一批著名商标。梅特勒-托利多在全球范围内拥有近40多家分公司和销售机构，并在瑞士、德国、美国和中国等国家拥有生产基地。在中国，我们在常州和上海设有运营中心、生产工厂及研发试验室，并在全国范围内建有三十多家办事处，与两百多位分销商紧密合作。我们素质过硬、反应迅捷的专业服务队伍，能够为客户提供全方位的便捷服务。详情：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/Company_info.asp

最近小弟有一个化合物（如图左边）做了GC-MS，然后需要对峰进行归属以及裂解途径的推理。但是现在有一个m/z 140的峰的归属及裂解机理还是有点怀疑与不解，望各位大神可以指教一下??[img=,690,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011281411455416_1817_3404628_3.png[/img]

下周要参加北京列伯关于CNAS-CL10的一个培训，各位在做转版的，有什么问题，可以提，学习的时候我可以帮大家咨询。有问题的都贴出来，我会一一记下，回来给大家一一回复

这两天 用二极管阵列检测器做甲基托布津 老是出不来峰 不知道是什么原因？我的条件是：甲醇：水=50：50，流速1ml/min，C18的柱子，有没有哪位高手做过？

1. 过载断裂失效断口三个特征区：纤维区、放射区及剪切唇。2. 断口形貌，判断裂纹源在哪个区（人字纹）：表面光滑的零件断口上人字纹的尖部总是指向裂纹源的方形，而周边有缺口时正好相反3. 载荷性质的影响：①断口中三要素相对大小的变化。②断口形貌的变化。4. 扭转和弯曲过载断裂断口特征扭转：韧性断裂的断面与轴向垂直，脆性断裂的断面与轴向呈45°螺旋状，对于刚性不足的零件，扭转时发生明显的扭转变形。弯曲：弯曲断口上可以观察到明显的放射线或人字纹花样。5. 回火致脆断裂的特征：宏观：断面结构粗糙，断口呈银白色的结晶状，一般为宏观脆断。但在脆化程度不严重时，断口会出现剪切唇。微观：沿奥氏体晶界分离形成冰糖块状。6. 冷脆金属低温脆断的特征：①冷脆金属低温脆断断口的宏观特征 典型宏观特征为结晶状，并有明显的镜面反光现象。断口与正应力轴垂直，断口平齐，附近无缩颈现象，无剪切唇。断口中的反光小平面（小刻面）与晶粒尺寸相当。马氏体基高强度材料断口有时呈放射状撕裂棱台阶花样。②冷脆金属低温脆断断口的微观特征 冷脆金属低温脆断断口的微观形貌具有典型的解理断裂特征：河流花样、台阶、舌状花样、鱼骨花样、羽毛状花样、扇状花样等。对于一般工程结构用钢，通常所说的解理断裂，主要是在冷脆状态下产生的。7. 第二相指点致脆断裂：指由第二相质点晶粒间界析出引起晶界的脆化或弱化而导致的一种沿晶断裂。失效的两种情况：一是脆性第二相质点沿原奥氏体晶界择优析出引起的晶界脆化。二是某些杂质元素沿晶界富集引起的晶界弱化。断口特征：宏观断口均为脆性晶粒状；微观形貌为沿晶断裂，因晶界上有条状析出物而导致脆性断裂。8. 环境致脆断裂失效分析：腐蚀开裂、氢致开裂、腐蚀疲劳、热疲劳及低熔点金属致脆断裂等。应力腐蚀开裂的断口及裂纹特征：①断口宏观形态一般为脆性断裂，断口界面基本上垂直于拉应力方向。断口上有断裂源区、裂纹扩展区和最后断裂区；②应力腐蚀裂纹源于表面，并呈不连续状，裂纹具有分叉较多，尾部较尖锐（呈树枝状）的特征；③裂纹的走向可以使穿晶的也可以是沿晶的。材料的晶体结构是影响应力腐蚀裂纹走向的主要因素。面心立方金属的材料易引起穿晶型应力腐蚀，而体心立方金属的材料则以沿晶型开裂为主；④应力腐蚀断口的微观形貌可位岩石状，岩石表面有腐蚀痕迹。氢致脆段断口形貌特征：①宏观断口齐平，为脆性的结晶状，表面洁净呈亮灰色；实际构件的氢脆断裂又往往与机械断裂同时出现，因此，断口上常常包括这两种断裂的特征，对于延迟断裂断口，通常有两个区域，一是氢脆裂纹的亚临界扩展区（齐平部分）；二是机械撕裂区（斜面，粗糙，有反射线花样）。②微观断口沿晶分离，晶粒轮廓鲜明，晶界有时可见到变形线（呈发纹或鸡爪痕花样）；应力较大时也可能出现微孔型的穿晶断裂。③显微裂纹呈断续而弯曲的锯齿状。④在应力集中较大的部分起裂时，微裂纹源于表面或靠近缺口底部。应力集中比较小时，微裂纹多源于次表面或远离缺口底部（渗碳等表面硬化件出现的氢脆多源于次表面）。⑤对于在高温下氢与钢中碳形成CH4气泡导致的脆性断裂，其断口表面具有氧化色及晶粒状。微观断口可见晶界明显加宽及沿晶型的断裂特征，裂纹附近珠光体有脱碳现象。⑥氢化物致脆断裂，也属于沿晶型的。低熔点金属的接触致脆断裂失效：条件 ①金属零件与低熔点金属长时间接触。②存在拉应力和较高的温度条件。③基体金属与低熔点金属存在一定的环境体系。低熔点金属与零件材料的浸润性越好，越易构成致脆断裂的环境系统。如二者的浸润性不好，即使零件表面存在裂纹，因裂纹的扩展速度始终超过低熔点金属的渗入速度，所以也不能构成致脆断裂。④加载速度。只有在低加载速度条件下才能发生致脆断裂。特点及形貌：①裂纹源于表面；②裂纹的走向为沿晶型；③裂纹特征：主裂纹明显，其周围有许多支裂纹；④断口表面通常有低熔点金属留下的特殊色泽及堆积物。热脆断裂特点：①呈现热脆性的钢材，在高温下的冲击韧度并不低，而室温冲击韧度一般比正常值降低50%-60%，甚至降低80%以上，其他强度指标及塑性指标均不发生明显变化。奥氏体钢热脆性是有所不同的，在热脆发生的同时还往往发生强度和塑性指标的变化。②断裂的宏观表现是脆性的，断口呈粗晶状。微观上为沿晶的正向断裂。③具有热脆性的金属，其金相组织上可以看到黑色的网状特征，并有第二相质点析出。④几乎所有的钢材都有产生热脆性的倾向。蠕变断裂特征：①宏观特征：明显的塑性变形时蠕变断裂的主要特征在断口附近产生许多裂纹，使断裂件的表面呈现龟裂现象。蠕变断裂的另一个特征是高温氧化现象，在断口表面形成一层氧化膜。②大多数的金属构件发生的蠕变断裂时沿晶型断裂，但当温度比较低时（在等强温度以下），也可能出现于常温断裂相似的穿晶断裂。和其他沿晶断裂不同之处在于，沿晶蠕变断裂的截面可以清楚地看到局部地区晶间的脱开及空洞现象。除此之外，断口上尚存在高温氧化及环境因素相对应的产物。

用HPLC测定安赛蜜，糖精钠；黄曲霉毒素M1，B1、B2、G1、G2需要采购耗材，都需要采购那些呢？？测定方法黄曲霉毒素M1采用《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB5413.37-2010》；黄曲霉B1B2G1G2采用《食品中黄曲霉毒素（B1B2G1G2）》多功能柱净化-高效液相色谱-荧光法测定》测定，现在欲采购标准物质和方法所涉及到的相关耗材，期待各位老师列个采购清单，谢谢！安谱一站式购物，麻烦做过的老师列个详细清单，不甚感激！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif

GB/T5009.20中第一法和第二法均规定了粮食中有机磷农药的测定方法,按GB/T5009.1中条款4.2规定,两方法是并列的,第一法不是仲裁法.第一法的样品制备中规定粮食样品直接粉碎,但第二法中要求稻谷脱壳后磨粉!采用第二法样品提取\净化较简单,不知各位实际做时采用的是哪一法?

前言：米格列奈钙片（Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets）主要由米格列奈钙组成，其化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物，是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产，其质控指标之一：有关物质的两个已知杂质，及（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱（序列号：W10212097）在上篇文章中已经宣布退役，后来因色谱柱紧缺，摸索条件后启用了。以前的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55)为流动相；检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤： 取本品，加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。取有关物质（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%；取系统适用性试验溶液20μl，注人液相色谱仪，理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000，米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下：系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63～70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试储备液，取供试储备液用甲醇逐级稀释，分别取20µl注入高效液相色谱仪，经测定，米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV，当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高（μV）Δε检测限（μV）13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量（ng）峰高（µV）平均峰高（µV）S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

[font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]仪器信息网及各种相关仪器分析行业的网站上，经常有奇奇怪怪的液相难题，甚至让人直呼“邪门”，尤其让小白用户们心力交瘁，无从下手，其中最棘手的部分当属色谱峰，如无峰，鬼峰，前延峰，拖尾峰，峰裂，双峰，宽峰等等，本文针对这些最常见的问题，结合多年使用经验做以下总结，帮助用户快速锁定问题原因，并提供解决办法参考。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]无峰，一般是流动相或固定相组合不当引起，排查检测器进出口管路是否出液正常，提高流动相洗脱强度，实在无法解决，可以进样不保留的化合物看看情况，如果还不行就是仪器硬件问题。[/font][*][font=宋体]鬼峰，可能为以下原因：流动相污染，样品制备过程中污染，系统污染，色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净，流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂，有不良商家自己灌装，用的瓶却是正规牌子货，普通人很难分辨，必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂，从后往前依次拆除系统的各个组件，查找原因。色谱柱污染的话可反冲，清洗筛板等，具体要咨询各家的应用工程师。[/font][*][font=宋体]前延，一般是色谱柱过载引起，更换柱长或内径更大的色谱柱，保证灵敏度前提下减少进样体积，还有情况就是色谱柱填料塌陷、沟流，需要更换。[/font][*][font=宋体]拖尾，排除共流出物分不开的原因后，硅胶类键合柱子容易出现此种情况，高温高pH易损害固定相，一定要在说明书规定的条件下使用，一般色谱柱温度不超过40度。另外，连接的管路过长也会造成拖尾，推荐使用内径0.12mm的红管，细短为佳。新柱也可能有质量问题，比如填料不均匀造成的空洞也会引起拖尾，但一般概率不大。[/font][*][font=宋体]裂峰或双峰，首先会想到样品溶剂与流动相不匹配造成的，即溶剂效应，尽量让样品溶剂与初始流动相保持一致。样品体积过载过浓度过大造成的平头峰，采样点控制的不好也会裂峰。有干扰组分，没分开或样品提取方法不合适，即样品处理条件和色谱条件都不成熟，这就需要再优化。色谱柱问题，如筛板堵塞或空洞，分析时尽量都带着保护柱。[/font][*][font=宋体]宽峰，进样体积过大或样品稀释太多太多次可造成宽峰。连接头未正确安装，管线太长或内径太粗造成的柱外体积增加也会引起峰加宽。梯度洗脱过程中，降低初始梯度，以进行峰聚集和浓缩，可以将峰变窄。[/font][font=宋体] 以上，如有不当和补充欢迎评论交流，感谢阅读！[/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font]

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]7日，北京冬残奥会进入第3个比赛日，中国队奖牌总数升至7金8银10铜，暂列奖牌榜第一。[/size][/font]

请问什么极性的柱子能分离己烷脱氢及裂解产物？

我做的挥发性脂肪酸七种物质的测定，通入1微升的样品，第一个乙醇峰拖尾，第二个乙酸峰和第三个丙酸峰分裂，后面几个峰是好的，不知道怎么回事。前几天做的时候所有峰的峰形都是好的，但是因为重现性不好，把色谱柱深入进样口的那一端重新接了一下，就变成这样了，求大神指导。

你正在用一个规格比较大的柱子(120cmX9cm)分离一个量很大的样品(200g)前面一切都很顺利，当梯度洗脱到90:10，很重要的样品正在被洗脱下来的时候柱子下端玻璃口被不小心碰裂掉下来了~这时候如果是我，我会觉得是世界末日到了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif这绝对是一个让你崩溃的情景http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif但崩溃完了总得有办法解决，请各位版友支招~

2012年中旬在北京列伯实验室认可技术培训中心学的内审员证，当初答应的：如果到期，列伯可以免费给延期一次，现在到期了以各种理由推脱，不给延期，而且态度蛮横！我们深受其害的同志们，联合起来，共同声讨这家背信弃义的公司！

A7890 序列参数老出问题，编辑序列参数时确认数据保存路径在DATA文件，实际数据要到序列路径下才能找到。背景：出问题前电脑死机（工作站的脱机模式出现故障），重启后出现此故障。周一再看是否重现故障。新电脑，不上网、只接格式化的U盘，800说可能工作站故障（汉化版0402）。

电镜我的操作全是按照 流程来的，也有图像，可是我手贱按了“Align”键，后来 我点了第一个“Aperture Align”然后点了“Reset ALL”。。。。。。。。。然后，，电镜就没有图像了全是屏幕就全是灰色的了。后来我又点了最下面的AUTO。。（看过了。灯丝是好的）没办法找来老师说了实话。现在有没有会的，告诉我一下是什么原因导致的，应该怎么排除故障。拜托拜托Reset

6890-5973 GCMS 有在第1各序列跑完后自动跑第2个序列吗？知道岛津的有这个功能

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测维格列汀，熔点150左右，柱子HP-5，甲醇做溶剂，进样口220，梯度升温220起始，40度速率升至300，检测器280，除了溶剂峰，没发现其他峰。。。是不是维格列汀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中就是不出峰啊，还是我的条件不合适？

继“宝刀未老，古木发新枝，米格列奈钙有关物质方法学部分”，进行的含量测定方法学研究。项目：含量测定（3.2.P.5.2.8）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm，序列号：W10212097）UV检测器（检测波长：210nm）流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55）流速：1.0ml/min运行时间：约12min系统适用性：理论板数以米格列奈峰计算应不低于2000。具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于米格列奈钙25mg），精密称定，置250ml的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取米格列奈钙对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.6含量测定（色谱图见附件936～1079）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201604_446667_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检查波长为210nm，同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.2流动相选择本品含量测定流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55），同有关物质检查项。3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件936～941)精密称取米格列奈钙对照品10.23mg，置100ml量瓶中，用甲醇适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试液，取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446698_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306201735_446699_1621890_3.gif精密度试验结果进针次数123456RSD%峰面积（A）54718135472559546690954676315460382

请教各位大侠：GC 中一个序列中能否运行两个方法，就像液相序列中那样可以直接切换方法吗？同事说会出来一个对话框，停在那里等待你去确认， 那要是人不在的情况下，如何设置才能让它自动运行？