他利克索

最近实验室做了一红枣浓缩汁的饮料，用pp瓶包装，106℃杀15min，放置一周后发现有一瓶里面有黄色颗粒，但测得饮料的ph为4.0、固形物为10.0，与正常饮料数据一样，请问这种黄色颗粒是什么？还有就是什么原因产生的，谢谢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406240846_502836_2433088_3.jpg

[b][/b][align=center][font=华文宋体][/font][/align][align=center]Markes 预浓缩系统使用心得[/align][font=华文宋体][/font][align=center][b]河南省南阳生态环境监测中心 牛其恺[/b][/align]1、 简介玛珂思国际 (Markes International)成立于1997年，是热脱附领域的全球领导者，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（gaschromatography），加强对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes致力于通过一系列创新、高效的仪器，帮助客户解决在分析中遇到的疑难问题，并为客户提供来自专业应用团队的使用建议。其核心产品UNITY-xr? 及 TD100-xr? 系列热脱附仪广泛用于挥发性及半挥发性有机物的检测，应用场景包括环境监测、国土安全、消费品气体释放及食品分析。此外，还应用于深度研究，如化学指纹图谱、疾病诊断中的呼吸采样及化学生态学调查。[b]2、 背景[/b]2018初国家环境保护部办公厅印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，要求各地开展对挥发性有机物的监测。我单位河南省南阳生态环境监测中心顺应国家政策要求，斥巨资购置了一套Markes公司的预浓缩系统，自此我与Markes的预浓缩系统产品结下了不解之缘。[b]3、 仪器硬件[/b]Unity-Kori-CIA advantage-xr 联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]主要用于环境空气挥发性有机物的监测（见下图），由两个部分组成。1、赛默飞世尔公司的 Trace 1300 ISQ 7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]，用于环境空气挥发性有机物的测定罐采样方法（TO-15），同时预留FID检测器、DeansSwitch可扩展成TO-15+PAMS+OVOC全组分分析。2、Markes CIA-Advantage-xr，热脱附自动进样器，具有样品选通、内标添加等功能。3、Markes Kori-xr，除水装置，具有冷冻除水功能。4、Markes Unity-xr，热脱附装置，采用电子制冷方式，闪蒸脱附（最大升温速率≥100℃/s），确保化合物迅速从冷阱转移至GC色谱柱。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301809422989_2554_4177337_3.png!w690x278.jpg[/img][b]4、 设备特点及使用感受[/b]1、[b]无液氮高效富集浓缩[/b]——采用电子制冷低温冷阱，节省液氮开支，减少液氮带来的安全以及冰堵等问题。感受：液氮制冷方式没有用过，不是很清楚。电子制冷如官方宣传确实很方便，仪器长时间不用，仪器会采取自动保护措施，未碰到冰堵等问题，更换冷阱也十分方便。2、[b]质量流量计精确控制流量体[/b]——MFC精确控制采样体积，可对负压和常压罐样品进行采样，采样体积0.5mL~15000mL。感受：通过MFC采样 20~800mL体积，重复性可以。0.5mL是通过定量环方式采样的，可以进行高浓度样品的分析。采样的动力源来源于采样泵的抽力，可以进行负压、常压、微正压采样，非常方便。3、[b]高通量[/b]——在同一序列中可实现最多27个样品的高通量分析，自动化无人值守。感受：设备共有14个进样通道，可以在序列中实现，可以满足实验室的基本分析需求。同时软件可以进行自动化罐线泄露测试、捡漏、测试等。4、[b]Dry-Focus3?: 无忧采集潮湿空气[/b]——除水的同时不损失任何极性分子。感受：采用-30℃冷冻的方式除水，对65种TO-15挥发性有机物标气进行加湿，线性、检出限、重复性等是满足标准要求的。未确认是否会损失极性分子，感觉还是会有点损失的。5、[b]精确的定量分析[/b]——自动添加内标功能符合国际方法要求。感受：内标添加功能非常人性化，可以内标定量环添加（高浓度），也可使用MFC添加（低浓度）。6、[b]重叠模式[/b]——前一个样品分析的同时，对下一个样品进行前处理，缩短样品分析周期。感受：重叠进样，节省分析时间。这个应该是自动化的预浓缩系统都有的功能吧。[align=left]7、[b]软件操作简单、人性化[/b]——罐、气袋、在线以及吸附管可在同一平台甚至同一序列中混合分析。[/align][align=left]感受：软件确实非常简单，人性化。采用Excel格式排版，功能模块排布清晰。同时预置了多种方法模版，给新手省去了不必要的麻烦。[/align][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301810085778_2996_4177337_3.png!w690x506.jpg[/img][b]5、 总结[/b][align=left]市场上主流的热脱附仪有很多，包括进口的、国产的，各个厂家设计的理念不同导致各品牌设备仪器的特点不同，软件设置也不一样。Markes的热脱附仪是我使用过多种品牌型号（包括进口国产）中使用的最舒服的一款热脱附仪。刚开始工程师安装时，后面管路密密麻麻看不懂很迷茫，到现场培训时结合软件气路讲解时的豁然开朗；从刚开始触时只会调用方法时的小心翼翼，到后来开发方法摸索条件时的游刃有余，感觉仪器及软件在慢慢引导你在熟悉它，使用它，非常人性化。[/align][align=left] [/align][align=left]欢迎各位坛友拍砖指正~~~[/align]

分享一下一种新型测量颗粒粒径的方法，光阻测量原理-LOT这种测量原理同样也是用激光，不同的是他的激光束是在样品池里面做一个圆形扫描的，当激光扫过样品的时候，激光束被样品所阻挡了，所阻挡的时间会被记录下来，鉴于激光的速度是已知的，所以我们可以通过简单的速度乘以时间来计算出激光所跑过的路程。跑过的这段路程就是颗粒的粒径了，大家可以看看下图的原理图。因为是测量颗粒被激光阻挡的时间，利用这种方法的好处就是可以不用输入样品的折射率，可以测量未知样品以及混合样品（如混合物的荧光粉），或者是未知折射率的样品。如果大家有遇到上述这种无法测量的情况，不妨去了解下这种原理的粒度仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504291358_544048_2784824_3.png。

10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）馨语（注册ID：huangdm）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614528_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614529_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙酸氯倍他索乳膏方法：HPLC基质：药品应用编号：101397化合物：丙酸氯倍他索；醋酸氟轻松固定相：Diamonsil C18(2)样品前处理：取本品适量（约相当于丙酸氯倍他索1mg），精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标液5ml，加甲醇约30ml，置60℃水浴中加热5min，小心振摇使丙酸氯倍他索溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2h以上，取出后迅速滤过。另取丙酸氯倍他索对照品，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，精密量取该溶液5ml与内标液5ml，置50ml量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，测定。 内标溶液： 取醋酸氟轻松，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液，即得。色谱条件：检测波长：UV 240 nm 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用85%磷酸溶液调pH至2.5）-乙腈-甲醇（425:475:100） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul文章出处：P102关键字：丙酸氯倍他索乳膏，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/bingsuan(1).GIF图例：1 .醋酸氟轻松；2. 丙酸氯倍他索

==============================zwyu的分割线======================================zwyu老师这学期又开新讲座啦！这次讲的是KnowItAll（神马都知道，囧）。前两次讲座的内容如下：第一讲——红外镜面反射第二讲——红外信噪比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632560_1645275_3.jpg==============================zwyu的分割线======================================http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110071815_321745_1645275_3.jpg常做红外的人都知道，相对来讲，得到一张红外光谱图并不是很难，但后续的光谱数据分析却往往很难。今天暂时不提高难度的“理论+经验”的人工直接光谱解析，只讲讲符合大众水平的“软件+谱库”的计算机光谱检索。显然，想要进行光谱检索，有3个必要条件：①支持红外光谱检索功能的软件，简称软件；②标准红外光谱数据库，简称谱库；③待检索的红外光谱数据，简称未知光谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110071308_321650_1645275_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110071837_321750_1645275_3.jpg进入KnowItAll软件，“欢迎”界面如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061809_321521_1645275_3.jpg图1这个不用管它，点击左下方红圈中的“data”，进入光谱检索部分：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061813_321522_1645275_3.jpg图2亲，这个软件是中文版的，有木有！E文不好的筒子们开始泪奔了。（KnowItAll 9.0以上的版本开始有中文版的了）如果你的主画面还没变成图2那样子，那么点一下左上角红圈中的“SearchIt”，就好啦！现在这个界面就是让你设置你所用的谱库。如果谱库还没有加进来的话，点击右上角红圈中的“高级”，弹出下图窗口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061821_321523_1645275_3.jpg图3选择“本地设置”红圈中的“添加”，弹出谱库文件所在文件夹的选择窗口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061825_321525_1645275_3.jpg图4激活你要用的谱库所在的文件夹，点红圈内的“选择文件夹”，会自动退回“高级选项”界面，这时你的谱库路径已经加进来了，点击“确定”。此时，会回到图2所示的界面。在上部已列出的已有谱库中选中你这次检索要使用的谱库，点击“添加”，就加到下部的列表中了（也就是说，上部的列表是你已有的谱库，下部的列表是你这次要用的谱库），如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110061842_321527_1645275_3.jpg图5这里需要再次明确一下的是，你只有购买了谱库，才会有可用的谱库。听起来像是废话，但却需要你心里时时铭记。光谱检索，很多时候拼的是谱库够不够多。如果你没有买谱库的话，最多只会有几百张demo的标准光谱。想拿这点东西去做实际的光谱检索，儿戏了。当然，天无绝人之路，你也可以自己制作自己的“标准光谱”，并生成自己的“自建谱库”。这个法子有时候反而是很有用的，特别是你搞的东西比较奇怪，别人都没搞过或搞得很少的时候。这个时候，想买标准谱库都买不到的，只能自建库。（关于自建库，zwyu老师这次不讲，等下次讲座时再讲）当然，你也可能觉得上述的添加谱库的方法太过繁琐，其实还有不下5种方法可以把谱库加进来。比如，zwyu老师当年最喜欢用的一种，就是在图2界面下直接点击下部红圈中的“浏览”，找到谱库格式的文件，把它加进来，直接就进入下部列表了。再比如，在图3的“高级选项”窗口中，点击“查找DB”，让计算机自动的去找你硬盘中的所有可识别的谱库文件等。当然，这个是懒汉方法了，会搞得路径比较乱，我一般不喜欢用。到这儿，你其实也可以发现KnowItAll软件的一个优点或者说是复杂的地方，那就是“条条大路通罗马”，想干一件事，有很多种方法都能做到，你只用选择其中的一种自己最喜欢、最顺手的方法即可。方法多样性的同时免不了出现的一种状况就是，因为路太多了，新手一下子不知道该怎么走，有点“没头苍蝇”的感觉了。空对着大美人，不知道该怎么下手，这种感觉是最让人发狂和沮丧的了。所以，zwyu老师手拿着原创稿子就出现了。嘿嘿。谱库设置好之后，你还可以在图5界面右下角红圈的地方设置一下你想要计算机给你返回的匹配结果数，zwyu老师一般设置为前50或100个可能的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110071838_321752_1645275_3.jpg下面，就该打开你待检索的“未知光谱”文件了。同样，有很多种办法可以把这个光谱文件导进来，比如逻辑上最直观的“打开光谱”（课堂作业：同学们自己找一下“打开光谱”的图标或菜单在什么地方？）点击“打开光谱”的图标后，会出现如图的选择窗口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062003_321539_1645275_3.jpg图6KnowItAll能够直接打开的红外光谱数据格式如下，基本上是主流红外厂家的格式都支持，不用再做格式转换了。这也是KnowItAll强悍之所在。至于实在不行，中转成通用格式（如txt、CSV、JCAMP）的办法，同学们早已熟知，就不说了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110071327_321652_1645275_3.jpg选择你这次准备检索的光谱数据文件（在下方会显示预览图，方便你确定是否是你要用的那个光谱），点击“打开”。进入下图界面：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062009_321541_1645275_3.jpg图7这个时候，其实你只要点一下图7右下角红圈中的“检索”，就能开始自动检索了。但是，来上zwyu老师的课，不好那么肤浅的。嘻嘻。在开始检索之前，需要注意一下几个检索参数。第一个需要注意的参数，所用的检索“算法”，也就是图7上部点蓝了的下拉框中所选的。KnowItAll提供了3种标准算法：欧氏距离、欧氏距离的一阶微分、相关系数。一般选用“欧氏距离”，这种算法主要强调的是“峰下面积”，所以对主峰、强峰的判断有利；如果对“峰位”的要求很高，可以选用“欧氏距离的一阶微分”；如果你的待检索光谱做的效果很差，特征峰很不明显，那么推荐可以尝试一下“相关系数”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110071235_321645_1645275_3.jpg图8第二个需要注意的参数，图7左下角红圈中的“基线校正”选项。如果你做的光谱基线不好，那就可以把这个选项勾选上，软件会在检索之前自动对你的待检索光谱做“基线校正”的预处理。当然，对于绝对自信的高手，往往喜欢自己做手动基线校正，KnowItAll软件也支持，可以一键转至“RefineIt IR”中，对待检索光谱做任意的预处理。看看下图上部红圈中的家伙式，何止是满清十大酷刑啊！绝对是让你的光谱站着进来，躺着出去。。。关于RefineIt IR的具体细节，这一次不讲，有待下次再说。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110071249_321647_1645275_3.