脱氢枞醇

[color=#333333]紧急求助 22-脱氢赬桐甾醇的结构式怎么写和质谱数据。[/color]

各位老师，请问有没有谁测过脱氢乙酸钠的测试的？我们买的原料里检测出苯甲酸钠？有哪位遇到过这种现象吗？或者说这个添加剂行业里，脱氢乙酸钠纯度不够，或者工艺原因会导致里面有苯甲酸钠

土壤脱氢酶测定采用TTC还原比色法，样品培养完后，用甲醇提取，少数几个样品显红色，大部分样品不显色，只有土壤的黄色，减对照样后吸光值为负，想问下大部分土壤中脱氢酶含量本来就少还是有其它问题？土壤脱氢酶测定有成熟的方法吗？欢迎做过的小伙伴一起来讨论下

[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠？[/font]

最近做酱菜中的脱氢乙酸，按流动相甲醇＋0.03mol/L乙酸钠乙酸缓冲液（pH4.8）=7+3,来做，用的是默克得25cm长柱，可是做不出来，那位有什么高招指点一下，不胜感激

按照国标方法，以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10,1mL/min的流速，可以得到脱氢乙酸的图谱，但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后，按照上述方法，就不出峰，请问是什么原因？

第一次做脱氢乙酸，按国标5009.121-2016，但是标品只出溶剂峰，溶剂是无水乙醇，色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25，称管是分流称管，其他条件参照标准，但是做了两天都只出溶剂峰，换了新的隔垫，柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得

各位老师好！今天用安捷伦1100做脱氢乙酸，用的是论坛上别人发的方法做的，发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了，高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的，低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的，单标都是用甲醇定容的，但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰，不知道是什么原因，请问有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]

脱氢乙酸50μg/mL跑不出峰，脱氢乙酸的标曲是不是很难做啊，是不是很容易挥发？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071243_02_3302856_3.jpeg[/img]

在使用HPLC测量总维生素C含量时候，往往是加入还原剂将脱氢抗坏血酸还原成抗坏血酸。HPLC能够测量抗坏血酸含量，为什么不能够直接测量脱氢抗坏血酸含量？

[table][tr][td][table][tr][td]用waters Uplc 、waters T3柱子，以95%乙酸铵、5%甲醇为流动相，检测糕点样品中5种防腐剂（前处理过程按国标），发现柱效降低飞快，新柱子跑不到一百个样品，每个峰都出现很大的肩峰，原来分离良好的糖精钠与脱氢乙酸无法分离；柱子用水、甲醇、乙腈、异丙醇混合清洗后在前十个左右样品状况良好，之后 的样品再次出现肩峰、糖精钠与脱氢乙酸无法分离现象。这些现象原来在HPLC上并不明显。请问大家用什么柱子配合UPLC做防腐剂检测？如何防止柱效快速下降？[/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td] [/td][/tr][/table]

网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上，看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称，已被列入新的食品添加剂国标（GB2760-2011）中，属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同，消费者毋须闻之色变 近日，网民赵先生在某网站发帖称，他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上，记者看到，该局在15日，已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日，青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查，发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋（乙）酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称，经检查，该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点，记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行，专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地，进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁，该公司技术总监周子淳叹了口气说，从网上获知这一消息后，企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂（包括"脱氢乙酸"），是符合国家相关标准的食品添加剂，并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示，目前企业已经召回了包装存在误区的产品，并对后续产品进行了整改。 昨日上午，记者在产区内看到，新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事，昨日下午，华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说，他了解这一情况后，专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011），其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到，这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释，醋酸其实就是乙酸，只是俗称而以。 他说，凡属于新国标中列入的食品添加剂，都是安全的，消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物（如三聚氰胺等），不良商家不敢，也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍，市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺，都不能称之为食品添加剂，而是叫非法添加物。 "由于近年来，发生了不少非法添加物的食品安全事件，不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说，这是一种错误的观点，市民无需谈食品添加剂而色变。

脱氢乙酸钠前处理的时候，（糕点）用氢氧化钠调PH≤7.5时的数值和PH=11～12的数值差距很大，而且静置的时间越久也会有变大，各位老师有遇到这个情况吗？

用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸，脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢？怎么测出来的曲线不是很好，都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验，我才刚刚接手这台仪器，很多都不懂。

请各位大侠指点迷津：近期政府抽检，我们抽检了一批“生面团”样品，检测结果为“脱氢乙酸”有检出，然后发了报告，市场局把报告给了被抽检客户，而被抽检客户说他们没有加脱氢乙酸，只加了些“蓬灰”（蓬灰就是柴草灰，加到面里能增加劲道），然后市场局又怪回头让我们分析脱氢乙酸从哪里来。我们现在先不论客户说话的真假，如果是真的，那么脱氢乙酸会从哪里来呢，干面粉里不应该有脱氢乙酸钠的吧。

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

我现在需要分析乙醇脱氢反应的气相产物，将气相产物进色谱柱PQ柱，柱温程序是150℃恒温25分钟，进样口温度150，TCD检测器温度为150，气相产物里面主要含有反应保护气氮气、产物乙醛、乙醇。出峰的情况是：氮气峰很好，但在氮气之后鼓了一个大包，这是为什么呢

脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

请问各位高手，我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脱氢乙酸时，把脱氢乙酸的标样溶入分析纯的丙酮中，用DB-1的柱子不出峰，是因为我用分析纯的丙酮不对还是因为我用非极性的柱子不对？[em04]

各位大神，求指点！做脱氢乙酸有情况。按GB/T23377做的，标样很好，线性6个9，但是样品加标回收低，只有50-60%。流动相PH大概是6-7，0.02mol乙酸铵：甲醇=90:10。做了两组样品，一组是饮料加标，样品离心后没有过萃取小柱，样品PH调成4-5一组是面包加标，样品用亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白，样品离心后用正己烷萃取除脂肪，样品PH调成4-5加标的结果不对啊，饮料加标25ug定容到25ml，看不出什么峰形，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有63.75%面包加标25ug定容到25ml，几乎检不出来，加标600ug定容到25ml，回收率只有55%目标峰有拖尾，但不至于这么影响回收率吧？！

按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

参考关松荫的方法测定土壤脱氢酶的活性，可是用亚硫酸氢钠和TTC反应，没有颜色变化，请问这是怎么回事啊？应该怎么解决？