苯硫酚铜

[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]

邻氨基苯硫酚能不能走液相色谱？有什么要求吗？

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

各位老师好，本人写论文需要用到以下化合物的香气或香味阈值数据，麻烦有相关资源的老师帮忙查一下，或者告知如何查找，谢谢！3-巯基-2-丁醇 cas：54812-86-1/ 37887-04-0 四氢噻吩-3-酮 cas：1003-04-9姜烯 姜油酮 cas：122-48-5丁香酚 cas：97-53-0二糠基硫醚 cas：13678-67-62-甲基-3-巯基呋喃 cas：28588-74-1癸醛 cas：112-31-2甲基（2甲基3呋喃基）二硫醚乙酸 cas：64-19-72-甲基苯硫酚 cas：137-06-42-甲基-3-甲硫基吡嗪 cas：2882-20-42-甲基-5-甲硫基吡嗪三乙酸甘油酯 cas：102-76-1柠檬酸三乙酯 cas：77-93-0呋喃酮乙酸酯 cas：4166-20-5甲基糠基二硫醚 cas：57500-00-24-糠硫基-2-戊酮 cas：180031-78-14-甲基-4-糠硫基-2-戊酮 cas：64835-96-7二糠基二硫醚 cas：4437-20-12,4,6-三异丁基-1,3,5-二噻嗪 cas：74595-94-1

我走的是邻氨基苯硫酚的气质，但是由于原料邻氯硝基苯的量太大，覆盖了产品峰，不知道怎么修改参数让两种物质分离。或者有谁知道能不能用其他办法分离出两种物质

预处理当中加入铜粉脱硫的原理是什么？铜粉与硫反应？加入的铜粉是活化过的还是直接加？谢谢各位老师了，麻烦帮忙解答一下

如何配制间苯二酚硫酸溶液

想用苯酚硫酸法测多糖，最近看了下但是还有些疑问，求大神指点。1如果苯酚没有变色是不是不用重蒸了，直接配成百分之5的苯酚溶液即可？2苯酚常温下不是固体麽，配制的时候直接称5克溶解定容100ml就可以了不？3一般说来百分之5是现配现用，但也有人说配制好放冰箱保存也可。我想问问，一般配制好的可以存放多久啊？4 加入苯酚后加入硫酸后，摇匀，在90℃的水浴中反应20分钟再在冰水中冷却5分钟。这里硫酸本身就会放热再放到沸水中。。。会不会爆沸啊

用苯酚－硫酸法测多糖，在文献里发现不同的苯酚溶液配置方法，有的直接配制，有的要添加Al片、NaHCO3或氢氧化钠后蒸馏。请问苯酚溶液配法不同，对测定有影响么？

试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

做沉积物有机氯农药前处理时用铜粉脱硫，请教高手铜粉是否要处理，如何处理？

[size=5][b]简介[/b][/size]　　苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]　　多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]　　1． 浓硫酸：分析纯，95.5%　　2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。　　3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]）　　4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。　　5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。　　7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。　　8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]　　1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。　　2．样品含量测定：　　①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。　　②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]）　　③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。　　④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。　　（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。　　（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。　（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]　　[/b]

一直有点不明白，做皮革中含氯苯酚含氯测定（ISO 17070-2006）的前处理水蒸气蒸馏时，样品中加入20mL（1mol/L）稀硫酸是什么原理，大家一起讨论一下，知道的大侠麻烦指点一下。

拿到一根新做成的整体柱，如证明他是反相柱 流程如下，找一极性大的苯系物，如苯硫酚， 用甲醇做流动相， 在死时间出峰，随着水相得比例增加，保留时间增加，即证明该柱是反相疏水柱解释如下，，开始时固定相起作用，相似相容，，，反相固定相和样品结合若， 甲醇的洗脱能力强，因此在死时间出峰， 随着水相比例的增加，流动相的洗脱能力减弱，保留时间增加，即证明该柱是反相柱。。。大家探讨正相柱如何证明？

我们公司要建个实验室测定水质中铜、锌、苯酚、铵氮、硝氮、亚硝氮及六价铬、镉、汞、铅这十个项目，请问，可以全部用可见光分光光度法测定么？有相应的国家标准么？

以前的苯酚---硫酸法做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色现在为：同上步骤做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色如果只加入苯酚再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色（ 浓硫酸分析纯，苯酚未重蒸）请达人帮忙分析下小弟谢过啦！！哈哈[em09504]

情况是这样的： 以前的苯酚---硫酸法 做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色 现在为： 同上步骤 做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色 如果只加入苯酚 再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色 （ 浓硫酸分析纯，苯酚未重蒸） 请达人帮忙分析下小弟谢过啦！！哈哈

六通阀进样，测苯，峰分裂为何？

请教高手，我用苯酚硫酸法测多糖为什么出现紫色，使用分子筛纯化后的。谢谢！

做空气中苯，甲苯和二甲苯测定时，是否可以用丙酮代替二硫化碳做溶剂进行解析。

化妆品级的苯氧乙醇要求纯度99.5%以上，残留苯酚25PPM以下，不知道用反相高效液相色谱测定的条件如何选择，我用流动相：甲醇/水=80/20，流速0.5ml/min,波长270nm，结果苯氧乙醇与苯酚都在4.2min左右出峰，根本分不开，而高浓度的苯氧乙醇把苯酚完全盖住了，请教怎么解决？多谢！

苯酚比色法测多糖，空白溶液加入苯酚是还是无色，一加浓硫酸摇匀就变紫色是什么原因，求加硫酸显色的具体步骤和注意事项

请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时，消解池中产生的红色杂质是什么物质，吸附在玻璃壁上，影响信号值，这个问题该怎么避免，求大神指导。

各位大侠，有没有人知道为什么做苯酚硫酸法时，空白溶液出现了紫色啊？原来我做了很长一段时间都是淡棕色的，怎么现在变成紫色的呢？联系方式：QQ 24494669