当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

替莫普利

仪器信息网替莫普利专题为您提供2024年最新替莫普利价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括替莫普利参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的替莫普利您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合替莫普利相关的耗材配件、试剂标物，还有替莫普利相关的最新资讯、资料，以及替莫普利相关的解决方案。

替莫普利相关的论坛

  • 法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典

    法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典

    [align=center][b]法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典 [/b][/align][align=center] [/align]色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号：M05CLA25流动相：醋酸盐缓冲溶液（取醋酸钠 13.6g，溶于900ML水中，用冰醋酸调节pH至6.0±0.1，加水至1000ML）：乙腈=93:7流速：1.5ml/min柱温：35℃波长：270nm进样量：20[color=#333333]μL[/color][color=#333333][img=,596,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271539396153_2091_2428063_3.jpg!w596x251.jpg[/img][/color]结论：1. 出峰顺序为杂质Ⅰ，法莫替丁，杂质Ⅱ2. 法莫替丁保留时间约为13.4min3. 杂质Ⅰ峰和杂质Ⅱ峰相对于法莫替丁的保留时间约为0.7和1.24. 理论塔板数按照法莫替丁计算不低于5000以上指标均符合中国药典。

  • 抗癌药物 阿扎胞苷、替莫唑胺ZIC-HILIC有效分离

    抗癌药物 阿扎胞苷、替莫唑胺ZIC-HILIC有效分离

    1、前言抗癌药物中，有一类影响DNA和RNA合成而抑制细胞生长的药物，如阿扎胞苷、替莫唑胺等，此类化合物极性大，在反相色谱柱难有保留，给准确的HPLC分析带来麻烦，ZIC-HILIC提供了理想的解决方案。2、应用(1). 阿扎胞苷和有关物质分析色谱柱：ZIC®-HILIC 5um 150*4.6mm (1.50455.0001)流动相：10% (10mM乙酸铵) : 90%乙腈流速：2.0 mL/min检测：UV242nm进样量: 10μL柱温: 25 °Chttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201259_493761_1837380_3.png化合物出峰时间拖尾因子分离度1阿扎胞苷14.21.1—2杂质16.71.02.5(2). 替莫唑胺和有关物质分析色谱柱：ZIC®-HILIC 5um 250*4.6mm (1.50458.0001)流动相：时间(min) A 40mM乙酸铵 B 乙腈0.0min 3% 97%2.0min 3% 97%25.0min 50% 50%30.0min 3% 97%35.0min 3% 97%流速：0.8 mL/min检测：UV254nm进样量: 10μL柱温: 25 °Chttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201301_493762_1837380_3.png化合物出峰时间拖尾因子分离度1替莫唑胺5.11.3[/al

  • [基础生物] 线粒体膜电位测量

    原创与否转贴线粒体功能状态和不少疾病的密切相关，线粒体膜电位（MMP）则是反映细胞内线粒体功能状态的重要参数之一。本人整理一下线粒体膜电位测量方法，包括主要测量仪器和常用荧光探针，欢迎补充讨论。常用测量仪器：（1）普通荧光显微镜；（2）激光扫描共聚焦显微镜；（3）流式细胞仪。常用荧光探针：JC-1，DioC6，mitocapture，罗丹明123，TMRM等。JC-1（也称CBIC2(3)）是一种广泛用于检测线粒体膜电位(mitochondrial membrane potential)△Ψm 的理想荧光探针。可以检测细胞、组织或纯化的线粒体膜电位。在线粒体膜电位较高时，JC-1聚集在线粒体的基质(matrix)中，形成聚合物(J-aggregates)，可以产生红色荧光；在线粒体膜电位较低时，JC-1不能聚集在线粒体的基质中，此时JC-1为单体(monomer)，可以产生绿色荧光。这样就可以非常方便地通过荧光颜色的转变来检测线粒体膜电位的变化。JC-1单体可采用488或514nm激光激发，发出绿色荧光波长为529nm左右；JC-1聚合物(J-aggregates)的最大激发波长为585nm，发出红色波长为590nm。罗丹明123（Rhodamine 123, Rh123）是一种可透过细胞膜的阳离子荧光染料，在正常细胞中能够依赖线粒体跨膜电位进入线粒体基质，荧光强度减弱或消失。在细胞凋亡发生时，线粒体膜完整性破坏，线粒体膜通透性转运孔开放，引起线粒体跨膜电位(ΔΨm) 的崩溃，Rh123 重新释放出线粒体，从而发出强黄绿色荧光，通过荧光信号的强弱来检测线粒体膜电位的变化和凋亡的发生，可用于培养的细胞或从组织中提取出的线粒体的膜电位检测。Tetramethylrhodamine, methyl ester (TMRM) 也是一种可透过细胞膜的阳离子荧光染料，单激光激发和单荧光发射峰。可用543nm激光激发，发射橙红色荧光波长在580nm左右。相对其他荧光探针，TMRM具有许多优点如染料在线粒体积累仅源于膜电位变化更；相对毒性更小；和细胞器结合率低；适合做线粒体膜电位的定量分析等。

  • 法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典

    法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典

    色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号：M05CLA25流动相：醋酸盐缓冲溶液（取醋酸钠 13.6g，溶于900ML水中，用冰醋酸调节pH至6.0±0.1，加水至1000ML）：乙腈=93:7流速：1.5ml/min柱温：35℃波长：270nm进样量：20μL[align=center][/align][align=center][img=,596,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101529374292_9755_2785_3.png!w596x251.jpg[/img][/align]结论：1. 出峰顺序为杂质Ⅰ，法莫替丁，杂质Ⅱ2. 法莫替丁保留时间约为13.4min3. 杂质Ⅰ峰和杂质Ⅱ峰相对于法莫替丁的保留时间约为0.7和1.24. 理论塔板数按照法莫替丁计算不低于5000以上指标均符合中国药典。[hr/][align=center]Kromasil品牌[/align]Kromasil是Nouryon旗下高效化学品著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质填料和液相色谱柱生产商。Kromasil高性能多孔球形硅胶基质填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、胸腺法新、达托霉素、EPO等蛋白、多肽及小分子药物等的分离纯化。30年来，Kromasil的经营理念始终是：为制药行业提供以硅胶为基质的、高性价比的、用于医药分离纯化的色谱填料和用于药物分析的液相色谱柱。Kromasil，一以贯之，创新向前。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/OeFA8HArUwdQyiaia3mAT7HllVGzL6MsslxRXMs2mHMtspgIicoVZic1d5iasgCuC61vnBQBiaC9v88vVZJlTMWwlDMg/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1[/img] [/align][align=center] 更[color=#000000]多资料请访问[/color]：[b][color=#007aaa]http://www.kromasil.com/[/color][/b][/align]

  • . 固体粉末粒径对光谱重现性有何影响？如何提高光谱的重现性？

    [font=宋体]固体粉末的粒径会影响光谱的重现性，一般来讲，粒径越大，颗粒表面的反射光谱信息越多，而在光谱分析过程中，表面的镜面反射信息携带的光谱信息量较少，因此减小粒径尺寸，会有效减少样品颗粒的表面镜面反射，同时改善了样品的均匀性，光谱的重现性也就会更好。所以，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中，务必[/font][font=宋体]执行统一的制样规范，无论[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是校正样品、验证样品，还是待测样品，制成[/font][/font][font=宋体]的样品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]粉末的含水率和粒度[/font][/font][font=宋体]必须[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]保持一致[/font][/font][font=宋体]。[/font]

  • 法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典

    法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典

    色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号：M05CLA25流动相：醋酸盐缓冲溶液（取醋酸钠 13.6g，溶于900ML水中，用冰醋酸调节pH至6.0±0.1，加水至1000ML）：乙腈=93:7流速：1.5ml/min柱温：35℃波长：270nm进样量：20μL[align=center][img=,596,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101526522191_3600_3232762_3.png!w596x251.jpg[/img][/align][align=left]结论：[/align]1. 出峰顺序为杂质Ⅰ，法莫替丁，杂质Ⅱ2. 法莫替丁保留时间约为13.4min3. 杂质Ⅰ峰和杂质Ⅱ峰相对于法莫替丁的保留时间约为0.7和1.24. 理论塔板数按照法莫替丁计算不低于5000以上指标均符合中国药典。[hr/][align=center]Kromasil品牌[/align]Kromasil是Nouryon旗下高效化学品著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质填料和液相色谱柱生产商。Kromasil高性能多孔球形硅胶基质填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、胸腺法新、达托霉素、EPO等蛋白、多肽及小分子药物等的分离纯化。30年来，Kromasil的经营理念始终是：为制药行业提供以硅胶为基质的、高性价比的、用于医药分离纯化的色谱填料和用于药物分析的液相色谱柱。Kromasil，一以贯之，创新向前。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/OeFA8HArUwdQyiaia3mAT7HllVGzL6MsslxRXMs2mHMtspgIicoVZic1d5iasgCuC61vnBQBiaC9v88vVZJlTMWwlDMg/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1[/img] [/align][align=center] 更[color=#000000]多资料请访问[/color]：[b][color=#007aaa]http://www.kromasil.com/[/color][/b][/align]

  • 【求助】固体粉末发光光谱的样品准备

    最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱，但是我们这里都是测溶液的，没有人测过固体粉末的，不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备！还有检测粉末时的注意事项！不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

  • 1(正相色谱)+1(反相色谱)=2(HILIC模式)？

    1(正相色谱)+1(反相色谱)=2(HILIC模式)？

    [align=center][img=,600,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251615106962_8511_932_3.jpg!w655x357.jpg[/img][/align]小伙伴们，在做反相液相色谱模式时，有没有发现强极性化合物（如多糖类、生物碱类、寡糖类等）的保留很弱，甚至没有保留。一些碱性的药物分子的分离效果也不理想，亲水性强且不带任何电荷的溶质在反相液相色谱或者离子交换色谱中均不被保留，这些给我们的实验造成了很大的挑战。这种情况下，亲水作用色谱（HILIC）是一种很好的选择。HILIC是正相色谱的变化，与反相色谱相反，流动相中的水相部分是较强的洗脱剂，而有机部分则是很弱的洗脱剂。也就是说，增加有机相的比例会使得保留增强。基于此月旭科技成功推出了一种两性离子键合的全多孔球形硅胶HILIC色谱柱，其两性离子（amphion）是指在一个分子中同时存在正电荷中心和负电荷中心。该色谱柱具有良好的亲水性，适合分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性药物分子。与传统的硅胶和氨基柱等HILIC色谱柱相比，其可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。[b]Ultimate HILIC Amphion色谱柱的特点[/b]🔸 同时与阴、阳离子产生弱静电作用，对目标物具有不同选择性；🔸 提供氢键、分子以及静电引力的多重作用；🔸 能为强极性的目标物提供合适的保留；🔸 采用水溶性有机相作为流动相，能够显著改善样品在流动相中的溶解度；🔸 分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性药物分子。行文至此，太多的理论皆是空洞，那就用两个分离案例来展现这款柱子独特的分离选择性吧。[b]🔷 四种杂质的分离（5-氮杂胞嘧啶、二氰二胺、三聚氰胺、三聚氰酸二氢铵）：色谱条件色谱柱：[/b]Ultimate HILIC SiO2（5μm，4.6x250mm)Ultimate HILIC Amphion　Ⅱ（5μm，4.6x250mm）[b]流动相：[/b]乙腈-水（80：20）[b]检测波长：[/b]240nm[b]柱温：[/b]30°C[b]流速：[/b]1.0ml/min[b]进样量：[/b]10μl[b]Ultimate HILIC SiO2混合对照图[/b][align=center][img=,600,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251615140496_8491_932_3.jpg!w672x326.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251615173239_8617_932_3.png!w690x137.jpg[/img][/align][b]Ultimate HILIC Amphion　Ⅱ混合对照图[/b][align=center][img=,600,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251615203382_5685_932_3.jpg!w681x317.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251615236185_9267_932_3.png!w690x137.jpg[/img][/align]从上面的数据可以看到：HILIC模式下Ultimate HILIC Amphion　Ⅱ色谱柱比Ultimate HILIC SiO2保留更强，具有明显的选择性差异。[b]🔷 三种脂肪酸氨基酸（亮氨酸、丙氨酸、甘氨酸）的分离色谱条件色谱柱：[/b]Ultimate HILIC Amphion　Ⅱ（5μm，4.6x150mm）[b]流动相：[/b]乙腈-水（70：30）[b]检测波长：[/b]206nm[b]柱温：[/b]30°C[b]流速：[/b]0.5ml/min[b]进样量：[/b]5μl[b]对照溶液色谱图[/b][align=center][img=,600,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251615273019_9281_932_3.png!w677x273.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,104]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251615310033_9661_932_3.png!w690x120.jpg[/img][/align]从上面的数据可以看出，使用Ultimate HILIC　Amphion　Ⅱ（5μm，4.6*150mm）色谱柱检测亮氨酸、丙氨酸和甘氨酸，分离度满足要求。HILIC Amphion 是基于正相和反相色谱上的一种独特的分离模式，决定了其独特的选择分离性，同样地，也会带给您独特的体验。

  • 【讨论】关于Chromolith整体柱－灵敏度和流速的关系

    这段时间接触Merck的Chromolith柱，很感兴趣的是是在一篇文献《整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量》中，由于使用Chromolith柱可以采用高流速(3mL/min)，相对于传统柱(0.8mL/min)的灵敏度提高了10倍(衍生化后紫外360nm检测)，按照文中的数据计算检测限已经达到了5ng/mL。就我个人理解，紫外检测器的极限基本上都在10ng/mL以上。因此准备尝试在血药测定时试试这种方法。但这两天做某样品时发现，结果恰恰相反，在普通的色谱柱上(150×4.6，1.25mL/min)检测限可以达到10ng/mL，而Chromolith柱上(2.0mL/min)只有30ng/mL，而且高浓度下的样品，Chromolith柱的响应同样只有常规柱的1/3。不知有没有兄弟在工作遇到过类似的问题，高流速到底会不会提高灵敏度呢？

  • 默克密理博出席2014北京色谱年会

    默克密理博出席2014北京色谱年会

    为促进北京地区色谱技术的应用与交流，了解色谱技术的发展趋势，“2014年北京色谱年会”定于2014年12月12日在北京四川龙爪树宾馆召开。本届色谱年会的主题是“色谱技术在环境和食品安全分析中的应用”，年会上张玉奎院士、江桂斌院士等色谱相关研究领域著名的专家、学者做了大会报告，介绍色谱技术的最新成果与应用进展。会议共吸引了各个行业约400多位色谱工作者到场倾听、交流。 默克密理博作为厂商参加了此次会议，会议上展示了色谱柱、薄层板、色谱流动相、样品前处理小柱等色谱相关的产品，并与参会者就色谱技术及前处理方法做了深入交流，特别是Chromolith整体化色谱柱、ZIC-HILIC亲水作用色谱柱、EXtrelut® NT液液萃取小柱更是受到与会者的特别关注，普遍表示希望有机会能够体验一下或计划尝试一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412231148_528477_1342_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412231149_528478_1342_3.png

  • hilic模式色谱柱的清洗和保存

    hilic模式色谱柱清洗建议：用50/50的乙腈/水清洗以去除极性污染物。如果清洗无效，可用5:95的乙腈/水清洗色谱柱。hilic色谱柱的保存。如果较长时间内不使用色谱柱，请将柱子保存在95％乙腈中；不要将色谱柱保存在缓冲盐流动相中，如果流动相中含有缓冲盐，先用10倍柱体积的HPLC级水清洗色谱柱然后换上95％乙腈保存。如果中间不用水“过渡”清洗有可能在使用95％乙腈时造成盐析出。

  • 华为公司申请多光谱模组及电子设备专利，减小多光谱模组的体积

    金融界2024年2月19日消息，据国家知识产权局公告，华为技术有限公司申请一项名为“多光谱模组及电子设备“，公开号CN117560563A，申请日期为2022年8月。专利摘要显示，本申请提供了一种多光谱模组及电子设备，其中，多光谱模组包括驱动组件、镜头组件、滤光片组件和图像传感器，镜头组件、滤光片组件和图像传感器依次排列其中：滤光片组件包括至少一行沿第一方向排列的多个滤光片组，每个滤光片组中包括至少一行沿第一方向排列的多个滤光片，每个滤光片组中具有相同位置的滤光片的通过波长段均相同，多个滤光片中至少两个滤光片的通过波长段不同；驱动组件与镜头组件、滤光片组件和图像传感器中的一者或两者连接，驱动组件用于驱动镜头组件、滤光片组件和图像传感器中的一者或两者沿第一方向运动。本申请能够在满足进光量和空间分辨率不受影响的同时，减小多光谱模组的体积。[来源：金融界][align=right][/align]

  • 求助盐酸西替利嗪的分析方法

    最近在做西替利嗪，参照了EP，BP，USP的方法，如下：流动相：乙腈-水-硫酸（930:66:4） 其中硫酸为1mol/L 色谱柱为硅胶柱，走出的基线不平，峰行也很丑，主要是流动相的PH值很低（0.5左右），有人做过这类实验没有，求助啊

  • 基于多孔石墨碳柱的新型离子色谱体系的构建

    基于多孔石墨碳柱的新型离子色谱体系的构建

    [b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]多孔石墨碳柱有独特的性质，不仅可耐受[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]0-14[/font][font=宋体]的流动相体系，而且耐高温，同时具有很高的机械强度，不易因淋洗液极性改变而发生溶胀或收缩，稳定性较聚合物及硅胶基质更好。本文基于多孔石墨化碳（[/font][font='Times New Roman',serif]porous graphitized carbon[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]）可用于极性物质和离子化合物分离的特点，以[/font][font='Times New Roman',serif]Thermo Hypercarb[/font][font=宋体]多孔石墨碳柱作为分析柱，选择了两种常见试剂，即四丙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]）和四丁基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]）作为添加剂，分别在不同淋洗液体系（碳酸盐和氢氧根体系）下探究其对水中常见[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]）保留效果的影响，同时考察了具有立体构型的[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]金刚烷基氢氧化铵[b]（[/b][/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][b][font=宋体]）[/font][/b][font=宋体]的引入对阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留影响。尝试建立一种[/font][font=宋体]新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析体系，并探究新体系的分离机理。实验结果表明[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系下，七种无机阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上得以分离的机理属于动态复合离子交换模型，改性剂在流动相中会与阴离子结合生成络合物，同时改性剂疏水的一端吸附于多孔石墨化碳表面，而另一端与阴离子结合形成络合物，三种添加剂的拟合结果表明，其[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值基本可达[/font][font='Times New Roman',serif]0.99[/font][font=宋体]以上。该模型是一种不同于传统离子交换或是离子对色谱的分离模式。通过选择合适的淋洗液及改性剂，可用于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上实现多种常见阴离子的分离，建立了一种全新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]体系。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体]多孔石墨碳柱；阴离子；淋洗液改性剂；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]（[/font][font='Times New Roman',serif]Ion Chromatography[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]IC[/font][font=宋体]）广义上看，是作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的一个分支，从狭义看讲，可作为一个独立的色谱分支，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]并列。而从本质上看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中离子交换色谱的特殊形式。对于离子交换色谱，各交换物质并没有限制，而对于经典的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，则要求淋洗液与交换基团交换后生成的是低背景电导的物质，例如碳酸或水，这个过程往往借助专用的抑制器来实现。因此能用于抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的淋洗液体系相对有限，在阴离子抑制体系中，目前仅有碳酸盐、氢氧根以及硼酸盐三大体系。其它类型难以实现。[/font][font=宋体][font=宋体]离子色谱中常用的固定相基质有聚合物基质、硅胶基质以及极少涉及的碳质填料等等。硅胶基质色谱柱的理论塔板数高达[/font][font='Times New Roman',serif]15000-20000[/font][font=宋体]，具有超高的色谱效率[/font][sup][font='Times New Roman',serif][1][/font][/sup][font=宋体]，但一般只能在[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]2-8[/font][font=宋体]范围内使用，而聚合物基质在[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]8[/font][font=宋体]以上，甚至极端的[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值条件下也很稳定。多孔石墨碳（[/font][font='Times New Roman',serif]porous graphiticcarbon[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]）材料同聚合物基质一样，可在[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]值[/font][font='Times New Roman',serif]0-14[/font][font=宋体]范围内耐受，并耐高温。[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱填料为[/font][font='Times New Roman',serif]100%[/font][font=宋体]多孔石墨化碳，其表面光滑平坦，有着不同于反相液相色谱硅胶键合相及离子色谱柱上的离子交换树脂所观察到的保留机制，对极性化合物[/font][sup][font='Times New Roman',serif][2][/font][/sup][font=宋体]具有相当的保留作用。在水性流动相中，离子型化合物（阴离子型化合物[/font][sup][font='Times New Roman',serif][3[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]-[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]5[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]][/font][/sup][font=宋体]和阳离子型化合物[/font][sup][font='Times New Roman',serif][6][/font][/sup][font=宋体]）在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]上也有一定保留。当利用[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱对无机离子或未衍生化的氨基酸进行分离分析时，在某些情况下需在流动相中添加离子对试剂[/font][sup][font='Times New Roman',serif][7,[/font][/sup][sup][font='Times New Roman',serif]8][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman',serif]Nagashima[/font][font=宋体]等人[/font][sup][font='Times New Roman',serif][9-11][/font][/sup][font=宋体]在自主研发制备的特殊石墨碳柱上，利用改性剂与乙腈相结合实现了[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup]8[/font][font=宋体]种阴离子的分离，配有化学抑制器及电导检测器进行检测，其中乙腈主要起到缩短保留时间、改善峰形的作用；随后对碱金属离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留进行研究，使用四苯基硼酸钠作为添加剂，五种碱金属离子（[/font][font='Times New Roman',serif]Li[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]K[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Rb[sup]+[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cs[sup]+[/sup][/font][font=宋体]）得到的较好的保留，但分离效果较差[/font][sup][font='Times New Roman',serif][12][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman',serif]Elfakir[/font][font=宋体]等人[/font][sup][font='Times New Roman',serif][13][/font][/sup][font=宋体]证明了在水基流动相中加入挥发性电子作用添加剂（甲酸、乙酸或三氟乙酸）可以在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上分离无机阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]IO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]IO[sub]4[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]BrO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]ClO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]?[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]ClO[sub]4[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]），利用蒸发光散射检测器进行测定，但存在灵敏度偏低的问题，加入吡啶可以提高检测器的响应。他们认为该保留是由于溶质的孤对电子与[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]π[/font][font=宋体]电子之间的电子相互作用所引起的。[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱对于分析物的保留作用大多集中于疏水作用及电子间作用等，但同时流动相的组成容易影响待测物的电离状态和[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]的极化表面，从而导致[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]对待测物保留作用的强度变化[/font][sup][font='Times New Roman',serif][14][/font][/sup][font=宋体]。本课题组在对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱分离无机阴离子方面进行过一定探究，贺伟[/font][sup][font='Times New Roman',serif][15][/font][/sup][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱进行酸碱活化，但长时间淋洗后，柱效发生急剧下降。马浩[/font][sup][font='Times New Roman',serif][16][/font][/sup][font=宋体]则先利用十六烷基三甲基铵对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱进行涂覆，再进行“老化”处理，可使柱效稳定性大幅提升。黄彩勇[/font][sup][font='Times New Roman',serif][17][/font][/sup][font=宋体]选择带有芳香基团的氯化十六烷基吡啶作为涂覆液，并用高浓度淋洗液进行[/font][font=宋体]“老化”处理，可使[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱在碳酸盐淋洗液下柱效稳定，他们三个采用碳酸钠（[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]）作为淋洗液，抑制电导检测，与常规的抑制型离子色谱模式一致，与离子色谱仪兼容性好，可实现典型[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种无机阴离子的分离。赵晓含[/font][font='Times New Roman',serif][sup][18][/sup][/font][font=宋体]利用离子对试剂在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的吸附作用，通过在淋洗液中添加改性剂（离子对试剂）的方式增强[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留。[/font][font=宋体]值得一提的是，贺伟和马浩等的淋洗液体系仅有碳酸钠（氢氧化钠），而赵晓含则在淋洗液中进一步添加了流动相改性剂，可在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上分析[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]。为实现无涂覆[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上更多常见无机阴离子的分离，本文设计了双组份的淋洗液体系（洗脱剂[/font][font='Times New Roman',serif]+[/font][font=宋体]改性剂（交换基团）），其中[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]/NaOH[/font][font=宋体]作为洗脱剂[/font][font=宋体]起到洗脱效果，同时还能维持[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]环境为强碱性，流动相改性剂需在碱性条件下才能发挥其离子交换的功能，吸附于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]表面，实现对阴离子的保留效果，这也是[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱区别于传统[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱的地方，[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱不耐碱，即使在该淋洗液体系下也无法分离多种阴离子。此外，本文还选择了未曾报道的具有立体构型的金刚烷胺作为新型改性剂进行探究，利用不同种类的改性剂在不同流动相体系下探究水中常见七种无机阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]?[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2?[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3?[/sup][/font][font=宋体]）在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留效果，并以此探讨阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留机理。目的是以[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱为分离柱，通过添加不同的淋洗液改性剂来改变阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留，建立一种新型离子色谱分离体系。[/font][b][font='Times New Roman',serif]1[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]实验部分[/font][font='Times New Roman',serif]1.1 [/font][font=宋体]仪器、试剂与材料[/font][/b][font='Times New Roman',serif]ICS 5000+[/font][font=宋体]双系统离子色谱仪，配电导检测器（美国[/font][font='Times New Roman',serif]ThermoFisher[/font][font=宋体]公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]Millipore-QA10[/font][font=宋体]超纯水机（美国[/font][font='Times New Roman',serif]Millipore[/font][font=宋体]公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]100-1000 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]L[/font][font=宋体]移液枪（北京大龙公司）。[/font][font=宋体]无水碳酸钠（优级纯，上海[/font][font='Times New Roman',serif]aladdin[/font][font=宋体]生化科技公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]50%[/font][font=宋体]氢氧化钠（电子级，德国[/font][font='Times New Roman',serif]Merck[/font][font=宋体]公司）；水中[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]标准溶液（[/font][font='Times New Roman',serif]100 mg/L)[/font][font=宋体]（上海计量测试技术研究院）；四丙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]10[color=black]%[/color][/font][font=宋体][color=black]水溶液[/color][/font][font=宋体]，色谱纯，日本[/font][font='Times New Roman',serif]TCI[/font][font=宋体]公司）；四丁基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]40%[/font][font=宋体]水溶液，北京伊诺凯科技有限公司）；[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]金刚烷基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]25%[/font][font=宋体]水溶液，[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]Alfa Aesar [/font][font=宋体]公司）。[/font][b][font='Times New Roman',serif]1.2[/font][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman',serif]Hypercarb[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]多孔石墨碳柱（[/font][font='Times New Roman',serif]4.6[/font][font='Wingdings 2']í[/font][font='Times New Roman',serif]100mm[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]5 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]m[/font][font=宋体]），（美国[/font][font='Times New Roman',serif]ThermoFisher[/font][font=宋体]公司）；柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30[/font][font='Times New Roman',serif]℃[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min[/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 [/font][font='Times New Roman',serif]μ[/font][font='Times New Roman',serif]L[/font][font=宋体]；检测器：抑制电导检测器；阴离子抑制器，[/font][font='Times New Roman',serif]AERS 500[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman',serif]4mm[/font][font=宋体]），（美国[/font][font='Times New Roman',serif]ThermoFisher[/font][font=宋体]公司）；淋洗液：具体见下文。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][font='Times New Roman',serif]2.1 [/font][font=宋体]改性剂（离子对试剂）的选择[/font][/b][font=宋体]为探究不同体系下不同添加剂对水中常见[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子（[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]）在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留影响，采用离子色谱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]抑制电导模式，在常用的两种体系（碳酸盐体系和氢氧根体系）上结合改性剂进行研究。前期赵晓含[/font][sup][font='Times New Roman',serif][18][/font][/sup][font=宋体]在探究[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留情况时，采用了四甲基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetramethylammonium hydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TMAOH[/font][font=宋体]）、四乙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetraethylammoniumhydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TEAOH[/font][font=宋体]）、四丙基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetrapropylammonium hydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]和四丁基氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]Tetrabutylammonium hydroxide[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]四种试剂进行探究，结果表明后两种对于增强[/font][font='Times New Roman',serif]I[sup]-[/sup][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留效果更为显著，[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]这两种改性剂的区别在于碳链长度不同，故选择此两种试剂来探究水中[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上保留受淋洗液改性剂的影响变化。[/font][font=宋体]此外考虑引入环状结构的改性剂探究其对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]上的保留影响，为保证电导检测器背景值处于稳定状态，需要选择强碱型试剂。考虑[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基金刚烷[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]氢氧化铵（[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-Trimethyl-1-ammonium adamantane[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]）和环己基三甲基氢氧化铵这两种带有环状基团的试剂，但后者并无商品化在售试剂，只能先选择[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]进行实验探究。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体][img=,596,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311033529056_8098_1617661_3.jpg!w596x407.jpg[/img][/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]添加剂结构式[/font][font='Times New Roman',serif]:(a) [/font][font=宋体]四丙基氢氧化铵；[/font][font='Times New Roman',serif](b) [/font][font=宋体]四丁基氢氧化铵；[/font][font='Times New Roman',serif](c) N,N,N-[/font][font=宋体]三甲基[/font][font='Times New Roman',serif]-1-[/font][font=宋体]金刚烷基氢氧化铵；[/font][font='Times New Roman',serif](d) [/font][font=宋体]环己基三甲基氢氧化铵[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif]2.2[/font][font=宋体]不同体系下不同添加剂对阴离子保留的影响[/font][font='Times New Roman',serif]2.2.1 [/font][font=宋体]不同[/font][font='Times New Roman',serif] Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]浓度体系下添加改性剂[/font][/b][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]30[/font][font='Times New Roman',serif] ℃[/font][font=宋体]柱温及[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min[/font][font=宋体]流速的条件下，分别考察了[/font][font='Times New Roman',serif]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]1.5[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.0mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]为背景添加改性剂的影响。首先选择[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]试剂，在三种不同的[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]浓度体系下，考察其浓度不同时[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]中阴离子的保留情况。随着碳酸钠的浓度降低，[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的峰面积、峰高和理论塔板数均降低，即各峰检测灵敏度随碳酸钠浓度升高、流动相的洗脱能力增强而增大；因此就碳酸钠体系而言，以[/font][font='Times New Roman',serif]2.0 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]作为淋洗液较为合适。[/font][font=宋体]在该浓度碳酸钠体系下，结果表明，[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]对一价离子的保留作用较弱，对二、三价离子保留作用明显，这是由离子电荷及半径导致的，当添加到流动相中的[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]0.18mmol/L[/font][font=宋体]时，[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的分离度较好，此后随着离子对试剂[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]浓度不断增加，各色谱峰的分离度均在[/font][font='Times New Roman',serif]1.5[/font][font=宋体]以上。[/font][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,558,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311034258831_2641_1617661_3.jpg!w558x354.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 2 2 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,478,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311034453572_8293_1617661_3.jpg!w478x396.jpg[/img][/font][/font][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 3 2mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][align=left][font=宋体][font=宋体][font=宋体]其次分别在[/font][font='Times New Roman',serif]1.0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.0[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]背景下，[/font][font=宋体]以不同浓度的[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]试剂考察[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留情况。结果表明，同样随着碳酸钠浓度下降，阴离子保留时间延长。并且在使用浓度上[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]比[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]要高接近一个数量级才能使[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子获得较好的分离度。由图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]可知，这些阴离子均在[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]前出峰，但[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]分离度差强人意，可见[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH- Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]淋洗液体系在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上分离[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子能力较[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]弱。[/font][/font][/font][/align][align=center][img=,396,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311035513090_204_1617661_3.jpg!w495x357.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 4 2 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,356,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036053358_304_1617661_3.jpg!w445x385.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 5 2mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif]2.2.2 [/font][font=宋体]不同[/font][font='Times New Roman',serif] NaOH[/font][font=宋体]浓度体系下添加改性剂[/font][/b][font=宋体]同样在柱温[/font][font='Times New Roman',serif]30 ℃[/font][font=宋体]及流速[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min[/font][font=宋体]的条件下，改变[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]淋洗液浓度，选择[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]为背景添加改性剂。首先选择[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]，考察其不同浓度下[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留情况。由于在淋洗液中起洗脱作用的氢氧化钠浓度降低，阴离子的保留时间相应延长，尤其[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]的保留愈加强烈，峰形更加矮胖，故取[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]体系下的结果进一步探究。[/font][font=宋体]结果表明，氢氧根体系下[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子受[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]保留作用影响更大，当添加[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]浓度在[/font][font='Times New Roman',serif]0.09 mmol/L[/font][font=宋体]时，[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子均得到较好的分离，除[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]外的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]种阴离子均在[/font][font='Times New Roman',serif]10min[/font][font=宋体]前出峰，色谱峰峰形较尖锐（见图[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]）。由于[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]在氢氧根体系下是以完全三价的形式存在的，使得[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]对其保留作用更明显。[/font][align=center][img=,409,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036160944_8956_1617661_3.jpg!w511x326.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 6 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][img=,363,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036261078_9006_1617661_3.jpg!w453x390.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 7 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][font=宋体]同样选择在[/font][font='Times New Roman',serif]10 [/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif]mmol/L[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]体系下添加[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]进行探究，在低浓度[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]淋洗时也出现了[/font][font='Times New Roman',serif]PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup][/font][font=宋体]保留时间过长的问题，因此以[/font][font='Times New Roman',serif]20[/font][font='Times New Roman',serif] mmol/LNaOH[/font][font=宋体]淋洗的结果进行探讨。[/font][font=宋体]发现[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留作用相较于[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]体系更加明显，在添加低浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]后，[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]先于[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]出峰，随着[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]浓度逐渐提高，除[/font][font='Times New Roman',serif]Br[sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]趋于共淋洗外，[/font][font='Times New Roman',serif]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][/font][font=宋体]也趋于共淋洗，这可能与离子对试剂碳链缩短及[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱的独特分离机理有关。[/font][align=center][img=,415,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036365610_5322_1617661_3.jpg!w518x363.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 8 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][img=,391,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036451180_1880_1617661_3.jpg!w488x397.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 9 20mmol/L NaOH[/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2.3 1mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]下添加金刚烷胺[/font][/b][font=宋体]鉴于氢氧根洗脱能力弱于碳酸根，且[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱结合改性剂在碳酸盐体系下能获得较好的色谱峰型及合适的保留时间，故选择在[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]体系下进行。由于[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]同时具有立体构型和类似的平面结构，能与[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]发生平面的吸附作用，分别选择在不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]体系下，考察[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上保留作用的影响。结果表明保持[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]为背景时可获得较好的分离效果，七种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]7 min[/font][font=宋体]前全部流出且色谱峰峰形良好，噪音平稳，[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]对[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留作用介于[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]之间，说明金刚烷基这一立体结构的引入是有利的，可以增强[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的保留。[/font][align=center][img=,400,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311036551198_5917_1617661_3.jpg!w500x348.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 10 1mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子色谱图[/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][img=,367,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311037034924_1484_1617661_3.jpg!w459x389.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 11 1mmol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]和不同浓度[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]下的[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子保留因子图[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] 2.3 [/font][font=宋体]保留机理的探讨[/font][/b][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]鉴于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱与传统[/font][font='Times New Roman',serif]C18[/font][font=宋体]柱存在诸多不同之处，其分离机理难以用一般理论进行解释，为探究[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱的交换机理，本文参考邹汉法[/font][sup][font='Times New Roman',serif][19][/font][/sup][font=宋体]等人的专著中给出的几种计量模型，包括动态离子交换模型、离子对模型以及动态复合离子交换模型，对[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱可能的分离模式进行探讨。[/font][font=宋体]动态复合离子交换模型可以看成前两种假设模型的复合。假设添加改性剂后七种阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上遵循的是动态复合离子交换模型，则意味着七种阴离子作为溶质与流动相中的改性剂形成络合物[/font][font='Times New Roman',serif]A[sub]M[/sub]B[/font][font=宋体]并与已吸附在多孔石墨碳固定相表面的改性剂再形成络合物[/font][font='Times New Roman',serif]A[sub]M[/sub]BA[sub]S[/sub][/font][font=宋体]，这一复合并吸脱附过程（动态复合离子交换）最终达到动态可逆平衡。[/font][align=center][font='Times New Roman',serif][img=,681,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311037173052_1682_1617661_3.jpg!w690x178.jpg[/img][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif] 12 [/font][font=宋体]动态复合离子交换物理模型[/font][/b][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b][font=宋体]公式推导过程如下：[/font][font=宋体]无机离子作为溶质在流动相中与改性剂形成络合物并到达动态平衡：[/font][img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311038318974_9709_1617661_3.png!w690x494.jpg[/img][align=center][b][font=宋体]表[/font][font='Times New Roman',serif]1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]体系下不同添加剂的动态复合离子交换模型拟合结果[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311041019852_6603_1617661_3.png!w690x325.jpg[/img][/font][/b][/align][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]计算结果表明，前两者的模型并不符合[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系下的分离机理，而由动态符合离子交换模型的拟合数据可以看出，[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]体系下，除淋洗液改性剂保留较弱的[/font][font='Times New Roman',serif]F[sup]-[/sup][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]Cl[sup]-[/sup][/font][font=宋体]外，其他离子的拟合曲线[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值在[/font][font='Times New Roman',serif]0.999[/font][font=宋体]以上，其中二、三价离子拟合曲线[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值可达[/font][font='Times New Roman',serif]0.9999[/font][font=宋体]；在[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]两种改性剂体系下，各离子拟合曲线[/font][i][font='Times New Roman',serif]R[sup]2[/sup][/font][/i][font=宋体]值则与[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]体系的相反，但基本均在[/font][font='Times New Roman',serif]0.99[/font][font=宋体]以上，可见该模型是较为符合的。[/font][font=宋体]基于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC-[/font][font=宋体]改性剂体系，探究了[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱对于无机离子的分离机理，是一种动态符合离子交换模型的表现。添加到淋洗液中的改性剂具有疏水性的长碳链一端，同平坦的多孔石墨化碳表面产生吸附作用，另一端则与离子发生离子交换作用，进而在表面形成一个动态平衡且相对稳定的离子交换层。由于改性剂的碳链长度及立体构型存在差异，故在拟合结果中吻合程度不同。尽管该模式下其离子交换容量相较于传统离子交换柱的交换容量要低，但在无机离子的分离过程中，改性剂的疏水碳链部分起到了类似于有机相的作用，能够改变流动相的离子强度以及待分析离子的水合度，从而影响离子与改性剂的交换能力，达到改善分离的效果。就固定相而言，改性剂分别起到了反相疏水性和离子交换作用；就淋洗液而言，改性剂又起到了有机调节剂以及同无机离子结合形成离子对的效果。此种分离模式需在等度淋洗的条件下进行，梯度淋洗难以达到此等效果，是不同于一般的离子对或离子交换色谱机理的特殊机理模型。[/font][b][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体]考察了在双组份淋洗液中，不同的洗脱剂和淋洗液改性剂组合对阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上的保留效果的影响，就洗脱剂而言，[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]比[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]更适合作为[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系的淋洗液背景，原因在于，二价[/font][font='Times New Roman',serif]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]的洗脱能力强于一价的[/font][font='Times New Roman',serif]NaOH[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman',serif]NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]，尤其是对高价离子的洗脱，既能有较缩短[/font][font='Times New Roman',serif]7[/font][font=宋体]种阴离子的出峰时间，也能改善色谱峰型。在两种常见离子对试剂[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]以及一种新型添加剂[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]中，其保留效果强度由强到弱的顺序依次是[/font][font='Times New Roman',serif]TBAOH[/font][font=宋体]＞[/font][font='Times New Roman',serif]N,N,N-TMAdOH[/font][font=宋体]＞[/font][font='Times New Roman',serif]TPAOH[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]改性剂体系中，七种无机阴离子在[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上得以分离的机理属于动态复合交换模型，该模型是一种不同于传统离子交换或是离子对色谱的分离模式，将改性剂添加到淋洗液中，其疏水的碳链一端吸附于平坦的多孔石墨化碳表面，而另一端作为交换基团同无机离子发生离子交换，形成动态平衡的离子交换层。本文通过选择合适的淋洗液组合，将其用于[/font][font='Times New Roman',serif]PGC[/font][font=宋体]柱上实现多种常见阴离子的分离，建立一种全新的离子色谱体系。[/font][b][font=宋体]参考文献：[/font][/b][font='Times New Roman',serif][1] [/font][font='Times New Roman',serif]Matsushita S, TadaY, Baba N, et al. J Chromatogr A, 1983, 259:459[/font][font='Times New Roman',serif][2] [/font][font='Times New Roman',serif]Fu C M, Liu S K, LiZ W. Chinese Journal of Chromatography, 2007, 25(6):834[/font][font=宋体]付春梅[/font][font='Times New Roman',serif], [/font][font=宋体]刘三康[/font][font='Times New Roman',serif], [/font][font=宋体]李章万[/font][font='Times New Roman',serif]. [/font][font=宋体]色谱[/font][font='Times New Roman',serif], 2007, 25(6):834[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif][3] [/font][font='Times New Roman',serif]Dauthieu M, Bueno M,Darrouzes J, et al. J Chromatogr A, 2006, 1114(1):34[/font][font='Times New Roman',serif][4] [/font][font='Times New Roman',serif]Chanbers S D, Lucy C A.[/font][font='Times New Roman',serif]J Chromatogr A,2007, 1176(1-2):178[/font][font='Times New Roman',serif][5] [/font][font='Times New Roman',serif]Cummins J, Hull J,Kitts K, et al. Anal Methods-UK, 2011, 3(7):1682[/font][font='Times New Roman',serif][6] [/font][font='Times New Roman',serif]Pyrzynska K. AnalSci, 2007, 23(6):631[/font][font='Times New Roman',serif][7] [/font][font='Times New Roman',serif]Chaimbault P, Petritis K, Elfakir C, et al. [/font][font='Times New Roman',serif]J Chromatogr A, 2000, 870(1):245[/font][font='Times New Roman',serif][8] [/font][font='Times New Roman',serif]Desportes C, Charpentier M, Duteurtre B, et al. J Chromatogr A, 2000,893(2):281[/font][font='Times New Roman',serif][9] [/font][font='Times New Roman',serif]Nagashima H, Okamoto T. Bunseki Kagaku, 1995, 44(2):105[/font][font='Times New Roman',serif][10] [/font][font='Times New Roman',serif]Okamoto T, Isozaki A, Nagashima H. Bunseki Kagaku, 1996, 45(9):865[/font][font='Times New Roman',serif][11] [/font][font='Times New Roman',serif]Okamoto T, Isozaki A, Nagashima H. J Chromatogr A, 1998, 800(2):239[/font][font='Times New Roman',serif][12] [/font][font='Times New Roman',serif]Okamoto T, Takayama K, Ikeda M, et al. Bunseki Kagaku, 1998, 47(7):389[/font][font='Times New Roman',serif][13] [/font][font='Times New Roman',serif]Elfakir C, Chaimbault P, Dreux M. J Chromatogr A, 1998, 829(1):193[/font][font='Times New Roman',serif][14] [/font][font='Times New Roman',serif]Bapiro T E, Richards F M, Jodrell D L.[/font][font='Times New Roman',serif]Anal Chem, 2016, 88(12):6190[/font][font='Times New Roman',serif][15] [/font][font='Times New Roman',serif]He W. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: EastChina University of Science and Technology, 2013[/font][font=宋体]贺伟[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2013[/font][font='Times New Roman',serif][16] [/font][font='Times New Roman',serif]Ma H. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: East China University of Science and Technology, 2014[/font][font=宋体]马浩[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2014.[/font][font='Times New Roman',serif][17] [/font][font='Times New Roman',serif]Huang C Y. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: East China University of Science and Technology, 2015[/font][font=宋体]黄彩勇[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2015.[/font][font='Times New Roman',serif][18] [/font][font='Times New Roman',serif]Zhao X H. [/font][font=宋体]［[/font][font='Times New Roman',serif]MS Dissertation[/font][font=宋体]］[/font][font='Times New Roman',serif]. Shanghai: EastChina University of Science and Technology, 2021[/font][font=宋体]赵晓含[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][font=宋体]［硕士学位论文］[/font].[font=宋体]上海[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]华东理工大学[/font][font='Times New Roman',serif], 2021.[/font][font='Times New Roman',serif][19] [/font][font='Times New Roman',serif]Zou H F, Zhang Y K, Lu P Z. Ion Pair High Performance LiquidChromatography. Henan: Henan Science and Technology Press, 1994[/font][font=宋体]邹汉法，张玉奎，卢佩章[/font][font='Times New Roman',serif]. [/font][font=宋体]离子对高校液相色谱法[/font][font='Times New Roman',serif]. 1[/font][font=宋体]版[/font][font='Times New Roman',serif]. [/font][font=宋体]河南[/font][font='Times New Roman',serif]: [/font][font=宋体]河南科学技术出版社[/font][font='Times New Roman',serif],1994[/font][b][font='Times New Roman',serif] [/font][/b]

  • 【讨论】直读光谱球拍取样器里的钢模可以回收利用！

    有不少朋友的直读光谱样子都是用球拍状取样器取的吧，前一阵子听人说球拍取样器里的钢模可以回收利用，一个大约1.5元左右，一个取样器7块多，如果回收里面的钢模，成本就降到6块左右了！有这么做的吗？如果用量比较大的，可以给单位提一个合理化建议了！

  • 粉体内部颗粒层间的摩擦特性主要测量方法

    [font=微软雅黑]内摩擦角表示粉体内部颗粒层间的摩擦特性，粉体内部任一点会承受四周颗粒的作用致使颗粒滑动形成相互之间的摩擦。[/font][b][font=微软雅黑]摩擦角有以下几种测量方法：[/font][/b][font=微软雅黑]（1）仓流试验法（bin-flowtest）：在料仓底部开有小孔，仓内粉体通过该孔自由降落，颗粒移动面与水平面的夹角，即为该粉体的内摩擦角。[/font][font=微软雅黑]（2）圆棒张力实验法（rod-tensiontest）：一圆棒垂直地放置于容器中心，将粉体加入容器，使粉体表面水平，然后用力拉圆棒向上移动，移动面与水平面的夹角即是内摩擦角。[/font]

  • Application of Modeling & Simulation in PreClinical and Clinical

    2013年4月24日-26日，第四届CPSA 于上海浦东淳大万丽酒店隆重召开。 25日中午，凡默谷在BallRoomⅡ成功举办了研讨会；本次研讨会受到国内外近百位专家学者的热烈支持。为让国内相关研究人员更深入地了解目前在欧美制药企业、法规部门、学术单位都广泛使用建模及模拟(Modeling and Simulation)方法，以降低制药研发风险、节约成本、提升研究水平。我们特邀GSK中国研发中心制剂部门的王博士，Hutchison上海研发中心DMPK部门的任博士讲述药代及制剂模拟软件GastroPlus在临床前和临床中的具体应用。本次研讨会，来自SFDA；跨国制药企业如GSK、Novartis、Roche、Astrazeneca、Merck、BMS、Pfize；国内制药企业如Hutchison、先声、正大天晴、上药集团；CRO企业如Frontage、WuxiApptec、Chempartner、Pharmaron；协和医院、上海药物所、浙江大学、上海中医药大学等研究人员踊跃地参与了本次交流。会场气氛热烈，掌声不断，两位演讲嘉宾带来的精彩报告，得到了业界同行一致认可和好评。研讨会正式开始前，主持人和与会者进行了现场互动，来自Frontage的Nick Zhang就养身健康话题阐述了自己的看法，赢得满堂喝彩！几位与会者也幽默地畅谈了他们的意见。伴随着小提琴的悠扬歌声，研讨会在轻松活泼的气氛中拉开序幕。GSK的王博士的报告题为“[font='Times New Rom

  • ARM''s most popular position in Shenzhen

    ARM''s most popular position in Shenzhen

    [b]Company lntroduction[color=#666666] [/color][color=#1e9be8]A global ecosystem of innovators[/color][/b][color=#666666]The foundation of a global ecosystem of technology innovators, we empower the world’s most successful business and consumer brands. Every day our thousands of partners embed more than 45 million Arm-based chips in products that connect people, enhance the human experience, and make anything possible. Extensible, scalable, and ever evolving, it is a foundation that confirms how we lead by design — to serve today, anticipate tomorrow.[/color][color=#666666] [/color][b][b][color=#1e9be8]Company Highlights[/color][/b][/b][color=#666666]World’s leading semiconductor IP company[/color][color=#666666]Arm technologies reach 80% of the global population[/color][color=#666666]More than 4,800 employees from 61 nationalities[/color][color=#666666]More than 100 billion Arm-based chips shipped to date[/color][color=#666666]An ecosystem of over 1,100 partners[/color][b]An overview of recruitme[/b]01[b]RTL Design Engineer[/b][color=#666666]As a RTL Design Engineer, you will contribute to the specification, microarchitecture and RTL design of high performance, energy efficient IP solution. Your responsibilities will be related, but not limited to...[/color][align=right][/align]02[b]RTL Verification Engineer[/b][color=#666666]As a RTL Verification Engineer, you will contribute to the Unit-level and system level verification in models, RTL simulation, or FPGA emulator. Your responsibilities will be related, but not limited to...[/color][align=right][/align]03[b]Senior/Staff Software Engineer for IoT Platform Development[/b][color=#888888]Work with team to build the turn-key solutions for IoT platforms.[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] [/color][align=center][img=,344,344]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805031645321564_7993_3403467_3.jpg!w344x344.jpg[/img][/align][b][color=#ffa900]关于问才：[/color][/b][color=#888888]问[/color][color=#888888]才全称“问才招聘”，是由深圳市创意时代会展有限公司旗下的电子圈孵化而来的一个专注于科技行业的招聘平台。延续并持续服务于科技行业，并整合了科技行业的企业、服务机构、专业人才等三方面的渠道及资源，形成了具有自身特色的信息检索体系和多元化全方位的数据库资源，以全新的，匹配度更高的技术算法，解决科技行业招聘难，求职难的行业问题。[/color]

  • hilic模式色谱流动相

    在大多数的Hilic分离中，采用的流动相为含有少量水/缓冲液与有机相混合（典型的是乙腈），水的比例为3%-40%之间。水的比例不低于3%是由于Hilic色谱的保留机理决定的，普遍认为Hilic色谱流动相中的水会被吸附到极性固定相的表面形成水膜，然后分析物在水膜和流动相之间进行液液分配作用，加上极性官能团和固定相之间的氢键作用力，离子官能团之间的静电作用力等，实现被分析物的保留。水膜的作用非常重要，所以Hilic流动相中至少含有3%的水。当水的比例大于40%时，保留一般很弱（k≈0）。

  • 【实战宝典】HILIC模式有哪些适用范围？

    【实战宝典】HILIC模式有哪些适用范围？

    [b][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]亲水色谱[/font]HILIC[font=宋体]（[/font]Hydrophilic Interaction LiquidChromatography[font=宋体]）[/font][font=宋体]是一种用来改善在反相色谱中保留较差的强极性物质保留行为的色谱技术。它通过采用强极性固定相[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]并结合高比例有机相[/font]/[font=宋体]低比例水相组成的流动相来实现这一目的[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]但本质上是可以使用反相流动相的正相色谱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]HILIC[font=宋体]模式色谱柱综合了液液分配、离子交换和氢键作用。极性分子首先在主体流动相与色谱填料表面的半固定的高极性水膜之间发生液液分配[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]次级保留作用包括色谱填料表面硅醇基和[/font]/[font=宋体]或极性官能团与带电分析物发生的离子交换作用[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]氢键作用发生在带正电的分析物与带负电的表面硅醇基之间。因此，[/font]HILIC[font=宋体]模式色谱柱适用于含如图[/font]5-40[font=宋体]所示官能团的物质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）目前[/font]HILIC[font=宋体]技术已经越来越多的被用做液相色谱方法开发策略的一部分，作为传统反相色谱技术的补充，[/font][font=宋体]不仅可以保留高极性化合物，还能够提供巨大的选择性差异，获得与反相分离时完全相反的洗脱顺序。因此，[/font]HILIC[font=宋体]模式色谱柱广泛应用在有机酸（图[/font]5-16[font=宋体]）、多巴胺（图[/font]5-17[font=宋体]）、组胺（图[/font]5-18[font=宋体]）、嘧啶（图[/font]5-19[font=宋体]）及水溶性维生素（图[/font]5-20[font=宋体]）等极性物质的分离中。此外，流动相的[/font]pH[font=宋体]在[/font]HILIC[font=宋体]模式中对保留和选择性的影响要比在反相分离中大很多，通过[/font]pH[font=宋体]调节能使结构相似的极性物质得到更好的分离度。[/font][align=center][img=,277,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231104548938_1636_3389662_3.jpg!w277x214.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-16 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离有机酸的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]富马酸；[/font]2—[font=宋体]草酸；[/font]3—[font=宋体]柠檬酸[/font][/i][/align][align=center][img=,317,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231105058085_5348_3389662_3.jpg!w317x220.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-17 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离多巴胺的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]苯丙醇胺；[/font]2—[font=宋体]多巴胺；[/font]3—[font=宋体]肾上腺素；[/font]4—[font=宋体]左旋多巴[/font][/i][/align][align=center][img=,263,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231105149114_1105_3389662_3.jpg!w263x219.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-18 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离组胺的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—[font=宋体]组胺；[/font]2—[font=宋体]组氨酸[/font][/i][/align][align=center][img=,367,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231105247533_1561_3389662_3.jpg!w367x247.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-19 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离嘧啶的色谱图[/font][/i][/align][align=center][i]1—5-[font=宋体]甲基脲嘧啶；[/font]2—[font=宋体]尿嘧啶；[/font]3—[font=宋体]腺嘌呤；[/font]4—[font=宋体]胞嘧啶；[/font]5—[font=宋体]鸟苷[/font][/i][/align][align=center][img=,413,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231105381420_5701_3389662_3.jpg!w413x251.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-20 HILIC[font=宋体]模式色谱柱分离水溶性维生素的色谱图[/font][/i][/align][i]1—[font=宋体]烟酰胺；[/font]2—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]7[/sub][font=宋体]；[/font]3—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]6[/sub][font=宋体]；[/font]4—[font=宋体]维生素[/font]C[font=宋体]；[/font]5—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]12[/sub][font=宋体]；[/font]6—[font=宋体]维生素[/font]B[sub]1[/sub][/i][font=微软雅黑, sans-serif]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/font]

  • 默克密理博参加第十五届离子色谱学术报告会

    默克密理博参加第十五届离子色谱学术报告会

    2014年9月19日至21日，第十五届全国离子色谱学术报告会在四川成都新华国际大酒店举行，来自高校、科研院所、石油化工等逾百位离子色谱专家学者参加了本届会议。 默克密理博作为实验室分析产品的专业供应商参加了此次会议，并展出离子色谱相关的仪器，试剂和耗材。报告会中，众多专家、学者对默克密理博的产品表现出了浓厚的兴趣，纷纷向技术人员询问产品信息，关注焦点主要集中于纯水机和标准品的选择上。会议期间，默克密理博重点展示了Milli-Q Integral 纯水/ 超纯水一体化系统，该系统集成以专利Elix技术为代表的多项先进的纯化模块及水质监控模块，有效减小离子、有机物、颗粒物及细菌等水中污染物对离子色谱的影响，从而为实验室提供亚ppt级别离子色谱专用水。现场的应用分析介绍及技术交流充分体现了默克密理博的专业性及行业领导地位并让许多客户对纯水机产生了浓厚的兴趣。部分客户反映，现有品牌或者自配的标准品，并无法满足他们的实验要求并达到可靠结果。基于这些反馈，来自默克密理博的专业人员，现场为客户讲解了标准品的选择对实验结果的巨大影响。 本次报告会为默克密理博离子色谱产品提供了良好平台，通过产品展示增进了专家和客户对默克密理博的了解。会后客户表示了极大的兴趣，希望默克密理博的产品能帮助其解决实验中遇到的问题，保证实验分析结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409221721_514900_2489055_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409221721_514901_2489055_3.jpg

  • 气相色谱和摩尔体积

    [color=#444444]想请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和物质的摩尔体积的关系是什么？ 液相色谱又和物质的摩尔体积无关，这是为什么？谢谢！[/color]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制