苯环丙胺

陈冰、秦玉荣 事件回顾：距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了，朋友圈消停了，网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源，事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么，丙烯酰胺到底是什么？ 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会（ACS）指出，只要一个食物里有淀粉，有氨基酸，经过了高温烹饪，那就会产生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构（IARC）把丙烯酰胺列在了致癌名单里，但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是：“目前没有任何一种癌症类型的风险增加，是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说，抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是，由于丙烯酰胺分子量较低，极性较高，且缺乏明显的发色团（共轭双键、三键、苯环）等性质，使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么，有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性？且看赛默飞的液质+气质完美解决方案：LCMSMS篇：TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件：色谱柱：Syncronis C18 (100x2.1mm，3μm ) 流动相：水 甲醇；梯度洗脱流速：300 μL/min；进样量：20 μL质谱条件（ESI+）： 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下，丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb，线性范围为：0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示：图1：0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2：0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3：低浓度0.1-5ppb范围放大图（丙烯酰胺线性关系图）选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限，即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值，分别为3.5%和1.9%，重复性很好，结果如图4和图5所示。图4：丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性（3.5%）图5：丙烯酰胺1ppb进样6针重复性（1.9%）接下来请看GCMS篇： Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1）依据《GB 5009.204-2014》标准，前处理衍生化方法，GCMS采用EI SIM监测模式，监测离子见下表：衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106，133， 150，1522-bromo-13C3-propenamide108，136， 153，155色谱图如下：2）拓展标准，前处理依然采用衍生化方法，由于食品样品基质复杂，干扰严重，采用CI源能消除干扰，提高灵敏度，因此GCMS采用PCI SIM监测模式，监测离子见下表，5ppb标准品提取色谱图见下图：衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167，1692-bromo-13C3-propenamide170，172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下，方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6：3）拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，GCMS采用EI SIM监测模式，监测离子见下表：化合物EI SIM监测模式Acrylamide71，55， 443C3-acrylamide74，58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3： 4）拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，GCMS采用NCI SIM监测模式，监测离子见下表：化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4：另外，由于CI源具有高度选择性，可以降低基质干扰提高灵敏度，下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对，图中可见，NCI模式下，基线噪音很低，化合物的响应很高，大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析，Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势：1. 具有NeverVent技术，真空锁（VPI）和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源（以及EI/CI的切换）和不泄真空换色谱柱功能，业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术，单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换，业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气，分析过程中反应气流速可调 ，业界唯一技术4. “S”型离子通道设计，有效消除中性噪音，提高信噪比和灵敏度，业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计，灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束，降低了仪器检出限，并确保更高的稳定性以防止可能的污染。

2011年10月15日，欧盟在官方公报上发布了有关批准活性物质环丙酸酰胺的委员会执行法规(EU)1022/2011。　　具体内容参考　　http://www.tsinfo.js.cn/SIS/WTO/database/warn/eu-1022-2011-e.pdf

Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后，新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所（ESR）有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所，ESR与新西兰海关总署密切合作，对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查，以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品，包括液体、粉末和片剂。然而，最近，他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加，如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品，FTIR可以提供关于样品基质的一般信息，但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下，随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点，ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器（QP-GCMS）对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术，可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪，该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统（G3971）具有一个开放式入口，带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热，并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱（2.0 m × 0.22 mm内径，25 μm膜厚BPX5），而第二列（0.7 m × 0.18 mm内径，0.18 μm膜厚DB1-MS柱）用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定，用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶，而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明，QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别，即使含量很低。然而，当分析具有胺基的化合物时，如MDMA和其他苯丙胺类物质，会产生大而宽的峰，这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载，但进一步的调查表明，内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现，用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响，静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件，以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本，使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来，它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查，并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接（1）Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 （2）Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源：Wiley Analytical Science Magazine ，7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿：符 斌

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定，在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准，标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准作支撑，并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一，岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上，岛津除了满足新标准检测外，还提供在分析监测上土壤检测解决方案，包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器，还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库，为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想，一直致力于土壤检测分析，提供土壤检测整体解决方案，为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

安捷伦强阳离子交换柱/高效液相色谱快速测定 牛奶及奶粉中的三聚氰胺 仪器配置： 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪：单元泵梯度泵、标准自动进样器、柱温箱、紫外检测器 乙腈为迪马公司HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 1. 色谱柱： ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um； 检测三聚氰胺的方法主要包括LC、LC/MS和GC/MS方法。在液相色谱中，由于三聚氰胺极性强，在反相柱上难以保留，FDA方法采用反相离子对模式来加强保留，但离子对模式对色谱柱的损伤大、平衡缓慢，且不适宜液质联用。本文采用ZORBAX SCX强阳离子交换谱柱分离和检测三聚氰胺样品，流动相中不需加离子对试剂，获得了理想的保留和分离。图1. 三聚氰胺结构式 1.实验及方法1.1仪器 本实验使用安捷伦1120高效液相色谱系统 1.2 试剂与标样 乙腈为HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 三聚氰胺标准贮备液：浓度1mg/mL，溶剂为乙腈/水（1：1） 标准工作液：逐级稀释三聚氰胺标准贮备液，以乙腈/水（1：1）定容，制成浓度分别 为0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL的标准工作液 1.3 样品制备 准确称取约5g样品，加入50mL乙腈/水（1：1），涡旋混合，用0.45&mu m的滤膜过滤。 1.4色谱条件 色谱柱为ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm，5um；检测波长为240nm；流速：1mL/min；柱温 30℃；进样量为10&mu L。 流动相配制：首先配制50mmol/L 甲酸铵溶液，用甲酸调节pH值至pH=3.0；而后按15：85的比例分别量取一定体积的甲酸铵缓冲液和乙腈，混合均匀后使用。 2．结果与讨论 2.1 保留与峰形 ZORBAX 300SCX为硅胶基质苯磺酸键合硅胶填料，除了具备阳离子交换能力，键合相中的苯环结构也提供一定反相作用机理，本方法开发过程中主要从水相的缓冲盐浓度、pH、水相/有机相比例等方面进行了精心优化，获得了良好的保留和柱效。图2为10ug/mL三聚氰胺标样色谱图，计算得到USP拖尾因子Tf=0.97,理论塔板数为14,11。 2.2 线性范围与检出限 以0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL标准工作液绘制标准曲线，得到线性回归方程y = 15.054x，相关系数R2 = 0.9998。计算检出限约为0.05ug/mL，实际分析0.05ug/mL标样，信噪比3.9（图2）。 2.3 实际样品分析 离子交换模式对可离子化目标化合物具有很好的选择性，本方法考察了未经SPE净化处理的奶粉样品（图5）。如图可见，样品中的基质干扰物在SCX色谱柱上很少保留，多在前面流出，且三聚氰胺与其附近的一主要干扰峰的分离度很好，非常有利于三聚氰胺准确定量。 图2. 奶粉样品谱图 3 结论 本方法采用ZORBAX 300SCX强阳离子交换色谱柱分析三聚氰胺，在不含离子对试剂的简单流动相下能够很好地控制三聚氰胺的保留；且该方法对三聚氰胺的选择性好，实际样品即使不经过SPE净化，也可获得三聚氰胺与基质干扰物的良好分离，为奶制品中的三聚氰胺检测提供了一个的快速、简便而可靠的液相新方法。备注：本检测方法是与我公司推荐的检测奶粉中三聚氰胺豪华版完美结合，做到检测的稳定和准确。订购豪华版的用户可参考此方法对三聚氰胺进行检测。详细配置清单 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包） 1盒 有机系微孔滤膜（偏氮膜） &Phi 50mm*0.45um(100片/盒） 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 如有疑问请拨打热线电话0571-56803999 我们将竭诚为您服务 公司网址：www.kexiao.com

p　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。/pp　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title="W020170525567525355764.jpg"//pp　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title="W020170525567525358639.jpg"//pp　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。/p

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

据中国之声《新闻纵横》1月9日报道，山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布，到环境监测信息公布，直至向公众道歉，这两天，事故应急处理指挥部举动频频。　　在山西长治，天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业？公众更想知道，这次污染事故是不是偶发？作为污染的制造者，会为此承担怎样的责任？　　沿天脊集团厂区东墙向南，不出两公里，微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。　　村民：你看房子上的灰，红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。　　村民们说，这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的，而比灰尘更让他们苦恼的，是水污染给庄稼带来的影响。　　村民：庄稼就呛死了，庄稼收影响很大。有的树也死了，很厉害。　　经过村民的指点，记者才发现，在村子房屋和玉米地之间的，并不是自然河道，而是一条深达三四米的整齐渠道，下面流淌的水泛着微黄色，站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么，但顺着渠道向上走，可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说，这就是天脊常年排废水的地方。　　村民："环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河　　从村边的渠道向南走，一个方形水泥池显得很醒目，"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。　　岳爱斌：地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查，来了有蓄水池。实际哗哗，每天都流，都是流的臭水，你没见那臭水……等不检查的时候，这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库，从黄牛蹄水库往下就到辛安村，从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。　　他解释说，平时这个水池是不用的，无论寒暑，臭水都从村口一泻而下，一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味，但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。　　记者：化肥厂的水常年在这儿流？　　辛安庄村民：对，常年！　　记者：是天脊集团的？　　辛安庄村民：就是污水嘛！　　苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年　　按照天脊集团公开的阐述，他们的企业环评是合格的，日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区，想进入也是十分困难的。　　天脊集团保安：你们去接待中心，让他们带你们进，接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。　　记者：企业还在正常生产是么？　　天脊集团保安：是。　　但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示，天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名，也曾因废气污染物超标排放，被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度，天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。　　在潞城市的东半部，几乎到处都有"天脊"的影子，天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆，天脊的巨大生产设备日夜运转，似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。　　媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报　　因为这次苯胺泄漏事故，天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉，但记者再联系他试图采访，又有了另外的说法。　　记者：您好，请问是王书记么？　　王俊彦：不是吧。　　记者：您是王俊彦书记么？　　王俊彦：什么事儿？　　记者：我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情，这两天有什么处理的进展么？　　王俊彦：哦，你问这个，这个我们向上面汇报了，上面领导们也下来调查了解了，再一个，情况也越来越好了。　　王书记迅速挂断电话，只留下"越来越好"的说法。昨天下午，山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议，省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查，表示痛定思痛，全面整改，诚恳接受上级部门的处分和处理。　　在潞城市中华东大街上，"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方，到这座小城的记者这几天突然多起来。　　山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责，无论涉及到哪一层、涉及到什么人，都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天，事故发生已过十天，有媒体说泄漏事故12月26日已经发生，山西并未主动上报，有媒体问，明明泄漏的是苯胺，下游检出的挥发酚从何而来？天脊集团的污染隐患是否能借此根除？公众期待答案。　　邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标　　1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后，昨天（8日），邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证，岳城水库水质符合饮用水水源标准。　　水源地没有被污染，总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出，在昨天的检测中，距离岳城水库三四公里外的三个点位，检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故，那么挥发酚是哪来的？目前上游的污染物究竟到了哪里？　　邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确：根据检测结果，岳城水库没有检测出目标污染物。　　侯日升：最后监测结果是库区内水样中，苯胺、挥发酚未检出，但是上游的三个点位，挥发酚和苯胺都超标，苯胺超标5倍左右，挥发酚超标6到13倍。　　与环保局的说法稍有出入，国家环境应急专家组专家张晓健透露，在岳城水库的上游以及水库内的一些点位，检测出了目标污染物之一挥发酚。　　张晓健：整个库里边，水库的主体，苯胺所有的点都没有检出，挥发酚有检出，但是属于国家的二类水源，地表水三类都可以作为饮用水水源。　　据介绍，1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼，环保部门立即取样检测，1月5日凌晨，检测结果表明挥发酚严重超标，而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。　　张晓健：当时死鱼肯定是有问题了，但是什么污染物不清楚，所以测了很多，最后发现挥发酚指标超标一百多倍，在跨省界面，所以就跟山西交涉，山西最后就答复了是苯胺。　　专家：苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到　　一起苯胺泄漏事故，为何检测出挥发酚超标？张晓健分析，苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团，但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。　　张晓健：挥发酚是个指标，测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定，还有一个挥发酚的排放，是山西天脊，还是有其他排放源？因为这个地方上游有很多焦化企业，都有可能，现在正对所有企业进行排查。　　12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里？经环保部专家论证，污染物主体没有进入岳城水库。　　张晓健：第一个，肯定是流到了河北河南的境内了，但是第二点来说，这些污染物大部分，污染物主体没有进入岳城水库。　　张晓健认为：山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准，可启动赔偿机制，但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。　　张晓健：重大污染事件是这样，一个是跨省边界，这个肯定有了，第二影响到地级市的正常供水，这个也有。地下水和地表水都是水，还互相充，地下水是地表水补充进去的，所以肯定会受到影响，但是这个影响会有多大，后期现在也在开始进行这种评估。　　邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺，将采取最严格的水质管理制度，保证居民喝上放心水。　　胡新春：举个例子，比如对挥发酚，由原每月一次，改为每四小时一次，另外对铁西水厂的常规检验，由每天一次增至每小时一次。

随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons， PAHs）是由2个或2个以上的苯环以稠环形式相连的一类环境污染物，具有较强的致癌、致畸和致突变作用。 食用油是人民日常生活的必需品。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。欧盟（EC）NO 1881/2006规定食用油中苯并[a]芘的最高残留量为2 &mu g/kg。西班牙、意大利等国家也规定8种PAHs的总量不超过5 &mu g/kg，每种PAHs的含量不超过2 &mu g/kg。我国国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定苯并[a]芘的最高残留限量为10 &mu g/kg。 PAHs具有很强的脂溶性，易在植物油中富集，很难被分析纯化。且多环芳烃在植物油中含量较低，易被油脂中的其他基体干扰。因此，食用油中的PAHs的分析检测具有较大的难度。 本方案采用二甲基甲酰胺：水（9:1）对植物油中的对多环芳烃进行提取，C18固相萃取小柱富集净化。本方案采用GCMS-TQ8030对植物油中的多环芳烃进行分析，该方法操作简单，重复性好，在1.0 &mu g/kg的加标浓度下，回收率保持在63%~104%之间。采用MRM模式进行分析，能够排除基质的干扰，增加方法的选择性和灵敏度。 了解详情，请点击&ldquo GCMS-TQ8030测定食用油中的多环芳烃&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

诸多媒体关注山西苯胺泄露事故　　山西8.5亿自动监控系统为何失效　　8.68吨有毒化工中间体苯胺，要泄漏到海河水系的浊漳河，威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源，至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。　　《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现，事故之所以酿成并造成较大影响，因为上述四道“阀门”都是松动的。　　受污染水源被倾倒山沟　　昨日下午，在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地，本报记者看到，数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员，正在一处通向浊漳河的水渠中，用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎，装入编织袋内集中堆放。据工作人员称，会有卡车来把这些被污染的冰体运走，但不清楚运到何处。半米深的水渠里，渠水已全部冰封，而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。　　苯胺的泄漏，在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方，石灰粉也就越多。　　在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库，记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走，身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。　　据长治市官方说法，将对被污染水源做无害化处理，记者采访得知，这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。　　在公路旁一个洼地内，工作人员也在清除冰块，这里的冰层甚至比渠道里的还要厚，当地村民称，在事故处置时，这片洼地曾被用作临时蓄水池。　　据科普网站科学松鼠会提供的信息，苯胺是一种重要的化工中间体，可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质，食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白，导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。　　此次泄漏事故发生后，浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标 主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。　　浊漳河是山西上党地区最大的河流，流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区，还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里，与清漳河合流成为漳河干流，其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一，邯郸市城区人口则超过100万。　　排水排污管道仅靠分流阀分隔　　调查称，此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。　　据新华社报道，天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域，进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。　　在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连，下雨天，通往雨水处理池的阀门打开，罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河 不下雨时，这道阀门是关闭的，一旦发生苯胺泄漏，苯胺将会通过管道进入事故池。　　但2012年12月31日7:40以前，尽管天未下雨，通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠，后者30吨被成功截留。　　天脊化工工作人员对本报称，该公司规定，对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查，事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间，以及其他工作人员此前是否做过检查。　　2013年1月6日晚，“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会，宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。　　耗资8.5亿监控系统无作用?　　姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理，以及例行检查是否存在疏漏，即使是发现泄漏后的有关方面的处置，也存在诸多争议之处。　　根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》，山西省政府应当在当天就接到报告并上报。　　按照官方说法，山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知，天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”，如果这一系统正常工作，山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。　　公开资料显示，山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组，由环保厅长担任组长。2008年3月，总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。　　安装该系统的企业的排污数据，将通过GPRS无线网络VPN专网，实时地发送到山西省环保厅的监控室内，如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候，监控室设在污染源的在线监控系统控制柜，给企业实施相关的控制功能，如强制停电等。　　本报查阅山西省环保厅官网发现，天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。　　在1月7日上午召开的发布会上，长治市市长张保称因对污染危害性估计不足，“未及时向省政府上报有关信息”，并作出道歉。　　而本报记者致电山西省环保厅，询问为何在此次事故中，这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用，得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。　　新闻背景：山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水

据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

近年来，随着国家“除冰肃毒”等专项行动的不断推进，国内氯胺酮、海洛因、冰毒等常见毒品的来源显著减少。但是作为氯胺酮（Ketamine，俗称K粉）的替代物，新型毒品氟胺酮(F-Ketamine)已开始在市场上频繁出现。氟胺酮是对毒品氯胺酮进行化学结构修饰得到的毒品类似物，具有与毒品氯胺酮相似的兴奋、致幻、麻醉等效果。 新型毒品“氟胺酮”纳入监督 2021年5月12日，公安部、国家卫生健康委员会和国家药品监督管理局联合发布《关于将合成大麻素类物质和氟胺酮等18种物质列入非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录的公告》，决定正式整类列管合成大麻素类新精神活性物质，并新增列管氟胺酮等18种新精神活性物质，公告自2021年7月1日施行。氟胺酮的前世今生• 氟胺酮：英文名为F-ketamine，CAS号：111982-49-1，其分子结构与氯胺酮（CAS号：6740-88-1）相似，与氯胺酮同属苯环已哌啶类物质，是一种新型苯环己哌啶衍生药物。分子结构也与氯胺酮高度相似，只是其中的-Cl基团被-F所取代，是一种新的麻醉活性物质。• 氟胺酮的危害：主要体现为依赖综合症（停药后12至48小时后可出现烦躁不安、焦虑、抑郁、精神差、疲乏无力、皮肤蚁走感、失眠、心悸、手震颤等戒断症状）、精神病性障碍（主要表现为幻觉、妄想、易激惹、行为紊乱等）、认知功能损害（表现为学习能力下降，执行任务困难，注意不集中，记忆力下降等）、躯体并发症（表现为排尿困难、尿频、尿急、尿痛、血尿、夜尿增多以及急迫性尿失禁等）。岛津方案让新型毒品氟胺酮无所遁形GCMS“火眼金睛”辨别氟胺酮缴获的疑似毒品，只需称取约10mg充分研磨后的样品，加入10mL甲醇，振荡10min，5000r/min离心5min，取上清液用GCMS分析，即可轻松鉴定其“真身”。 LC-MS/MS快速鉴定“此粉”or“彼粉”只需量取疑似吸毒人员的血浆100μL，加入1.5mL离心管中，加入900μL甲醇，涡旋2min，12000r/min离心5min，上清液以有机相滤膜过滤后待测，只需5min，即可快速鉴别毒品的种类。 魔高一尺，道高一丈。近年来国内公安司法领域对禁毒工作力度不断加大、分析技术能力不断提高，相信我们必将打赢这场对新精神药物的新战役！岛津不断更新与创新技术手段、丰富与完善现有的司法毒物解决方案，从而更好地助力国家禁毒、管控管制药物和涉毒犯罪等工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据新华社布鲁塞尔电 (记者张晓茹)某些食物高温油炸或烘烤时产生的化学物质丙烯酰胺存在致癌危险。欧洲食品安全局近日发布一份丙烯酰胺研究草案，征求公众意见，将来一旦审议通过，它将成为欧盟国家食品安全领域的决策参考。　　这份草案由欧洲食品安全局下属的食物链有毒物质研究专家委员会起草。该委员会主席戴安娜· 本福德博士解释说，吃到嘴里的丙烯酰胺进入消化道，然后流向各个器官，并广泛进行新陈代谢。环氧丙酰胺就是这一过程的重要代谢产物之一，也是动物研究中导致基因突变和肿瘤的可能原因。　　此外，该委员会还认为丙烯酰胺可能对神经系统、出生前后发育及男性生殖造成不利影响。不过，就目前饮食中摄入的丙烯酰胺水平来看，这些影响还不足以构成实质性威胁。　　从7月1日起，欧盟国家的科学工作者或其他有兴趣的各方均可就这一草案在线提交评论，截止日期为今年9月15日，草案最晚于明年6月结束审议。届时，欧洲食品安全局将为欧盟决策者及各国决策者提供科学建议，比如是否应采取措施进一步减少食物中的丙烯酰胺，在饮食习惯和家庭烹饪方式方面是否应做出某些改变。　　淀粉等食物在高温油炸等加工过程中，会发生一系列复杂反应，生成棕黑色的大分子物质&mdash &mdash 类黑精。咖啡、炸薯片、饼干、酥皮面包以及一些婴儿食品等可能含有丙烯酰胺。

邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力，但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在，单体的熔点高(200℃)，加工窗口窄，加工工艺繁琐，无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点，对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。 　　为解决以上问题，哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段，有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比，单键的Si-O键和C-C键构象容易改变，并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点，使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时，高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。 　　柔性链段的引入，将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃，图1a)，得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体，极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃，粘度在～2Pas，图1b)和溶解性，可以溶于常见的有机溶剂，如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混，用于提高粉末单体的加工性能。例如，将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点～180℃)共混，得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂，在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式，可以在提高单体加工性的同时，保证树脂的耐热性。 　　这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型，芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合，扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。 　　以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题，发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧，通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。

苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料， 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水，苯胺类物质一般毒性较大，在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》，使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离，方法检出限远低于标准要求值，能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵，1210 自动进样器，1310 柱温箱，1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性（浓度20.0 mg/L，n=6） 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内，所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系，重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比，本方法不仅改善了各成分的分离效果，并且各成分的检出限和测定限均低于标准值，能够满足测定需求，充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?

导读 据中新网报道，近日，香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺，其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”，这5款饼干均为马来西亚生产，香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题，而马来西亚卫生部则回应，这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准，他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克，而欧盟标准为每公斤350微克，对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么，食品中丙烯酰胺的成因是什么？它的致癌性究竟如何？我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢？下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界，美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候，当温度达到140-160°C，它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力，并不仅仅在于颜色的变化，而是风味和香气，所以，它也被称为“风味反应”。 在高温下，氨基酸（来自蛋白质）和还原糖（葡萄糖、果糖、乳糖等），激烈地碰撞和重组，产生数百种化合物，从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而，美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物，其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖，以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成，是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规（EU）2017/2158，制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平，并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值，如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品，建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法，并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂，然后在烘箱中衍生，冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生，冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测，样品中检出极微量的丙烯酰胺，浓度为3.98μg/kg，远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg，GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg，都低于欧盟（EU）2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg（婴幼儿食品），两种测试方案的回收率和重复性结果良好，如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景，岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法，以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量，为食品安全和消费者健康保驾护航。

多环芳烃 多环芳烃化合物（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）是指含有两个以上苯环的有机化合物。是非常重要的一种环境污染物和致癌物，尤其是大气污染和家庭烹调油烟污染突出。该类化合物种类达200多种，苯并[a]芘是其代表物，可能与人的肺癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、皮肤癌关系较为密切。 多环芳烃经各种途径摄入均可致癌，吸入途径可引起肺癌，经口摄入主要可引起胃癌，皮肤接触可引起皮肤癌。 2016年12月23日，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局发布食品安全国家标准GB 5009.265-2016《食品中多环芳烃的测定》，该标准即将于2017年6月23日实施，该标准包含第一法 高效液相色谱法及第二法 气相色谱-质谱法。标准概要 本标准规定了食品中多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的液相色谱测定方法和食品中多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定。警告 多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质,并且致癌性随着苯环数的增加而增加,测定时应特别注意安全防护。 测定应在通风柜中进行并戴手套,尽量减少暴露。 标准品 该标准中的第一法和第二法均需要用到多环芳烃标准品，天津阿尔塔科技推出两种规格混标，完全符合新国标要求！欢迎咨询订购！1ST4360-20H16种多环芳烃混标, 20ppmNA,20ug/ml,1ml/支20ppm1ml1ST4360-200H16种多环芳烃混标, 200ppmNA,200ug/ml,1ml/支200ppm1ml1ST4314萘Naphthalene91-20-31ST4302苊烯Acenaphthylene208-96-81ST4301苊Acenaphthene83-32-91ST4312芴Fluorene86-73-71ST4315菲Phenanthrene85-01-81ST4303蒽Anthracene120-12-71ST4311荧蒽Fluoranthene206-44-01ST4316芘Pyrene129-00-01ST4304苯并[a]蒽Benz[a]anthracene56-55-31ST4309屈Chrysene218-01-91ST4306苯并[b]荧蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-21ST4308苯并[k]荧蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-91ST4305苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-81ST4313茚并[1,2,3-cd]芘 Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-51ST4310二苯并[a,h]蒽Dibenz[a,h]anthracene53-70-31ST4307苯并[ghi]苝Benzo[ghi]perylene191-24-2

每日三餐常见，米面油尚安否？继之前的油（地沟油）、面（硼砂门）、酒（塑化剂）之后，近期闹的沸沸扬扬的&ldquo 镉米杀机&rdquo 又扰动了中国人的敏感神经，中国的食品到底何时让百姓心安呢？ 食用油中的增塑剂主要来源于塑料包装材料的迁移。增塑剂是一种增加材料柔软性或使其液化的非食品添加剂，使用最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。由于该类物质具脂溶性，物理结合于PVC分子上，因此随时间推移，可不断挥发并迁至环境及食品中。常见的邻苯二甲酸酯类化合物有8种，DBP、DEHP、DMP及DEP因具有定香功能而常用于化妆品与保养品中；DEHP、DINP、BBP、DIDP、DBP、DNOP等6种，则常用来软化塑料材料。6种增塑剂中，DEHP毒性被公认为最强，被国际癌症研究机构（IARC）认定为2B等级（同级的还有DDT等），毒性主要为抗雄激素活性、诱变性和致癌性、内分泌毒性及免疫毒性。欧盟、美国、日本等先后将其列入&ldquo 优先控制污染物名单&rdquo ，并建立相应法规、规范，以减少对人类的危害。 多环芳烃（简称PAHs）是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前，多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物，已经严重地威胁着人类的健康，并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。其主要来自于土壤、水和大气污染；食品加工时所用的机油和食品包装材料，以及浸出生产法所用的溶剂。 食品中重金属污染事件频频出现，比如之前的&ldquo 硼砂门&rdquo 事件，即向面粉及其制品中添加硼砂，从而增加面粉的口感；欧盟部分成员国也曾因中国面食铝含量超标而禁止在其国内销售；大米中重金属污染也越来越严重，早在2002年，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检发现，稻米中超标最严重的重金属是铅，超标率28.4%，其次就是镉，超标率10.3%。而近期又出现&ldquo 湖南万吨镉大米流向广东餐桌&rdquo 的事件。中国的食品安全问题确实让人很忐忑。重金属超标会对人体产生不同程度的危害，镉对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。最新研究成果还表明，镉能引发人类乳腺癌。人每天从食物中摄入的镉只有1%～5%被胃肠道吸收，所以食用镉超标大米是机体摄入镉的一种可能，大量长期食用会导致慢性中毒。汞吸附性强，进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织，而且排泄时间慢，会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等，小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状。 岛津公司秉承&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一理念，时刻关注国内外的食品安全事件，并及时给出相应的解决方案。岛津就一日三餐中必须接触的米、面和油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测给出了相应的检测解决方案。了解详情请点击《每日三餐常见，米面油尚安否 &mdash &mdash 粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

1.关于土壤现状监测点位如何选择的回复来信：　　根据土壤导则要求污染影响型建设项目，二级要求监测柱状样和表层样，三级要求监测表层样。如果建设项目场地已经硬底化，该如何如何选取监测点？是需要把已经硬底化的场地破坏还是另外选取监测点？回复：　　根据建设项目实际情况，如果项目场地已经做了防腐防渗（包括硬化）处理无法取样，可不取样监测，但需要详细说明无法取样原因。 2.关于土壤破坏性监测问题的回复来信：　　一家木工喷漆企业租用其他厂的部分厂房，一层做木工，二层做喷漆（油性+水性）。按土壤导则规定，起码是土壤二级评价，需要在占地范围内布设3个柱状样，1个表层样。而厂区内部无绿化，场地均采用水泥硬化，请问占地范围内可否不进行土壤监测？回复：　　根据建设项目实际情况，如果项目场地已经做了防腐防渗（包括硬化）处理无法取样，可不取样监测，但需要详细说明无法取样原因。 3.关于土壤污染状况调查扩大化问题的回复来信：　　郑州市生态环境局在执行《中华人民共和国土壤污染防治法》中的问题，希望得到你的回应。在实际工作中郑州市生态环境局对所有用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查，包括原来是农用地征收为国有土地后只要是规划用途为住宅、公共管理与公共服务用地在土地收储前全部进行土壤污染状况调查，每宗地的调查费用都在几十万元，增加了用地企业的负担。我通过郑州市市长信箱反映这种土壤检测扩大化的问题，郑州市生态环境局回复是:他们与省生态环境厅与部有关单位沟通并咨询法律人士，按照《中华人民共和国土壤污染防治法》第五十九条要求，只要用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查。而我理解对于农用地征收为国有土地不用做土壤污染状况调查，即使需要做土壤污染状况调查也应该是生态环境局组织调查，费用由政府负担。希望部长给个明确的回复：是用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查，还是只对建设用地土壤污染风险管控和修复名录中的地块和土壤污染重点监管单位生产经营用地用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地需要进行土壤污染状况调查。 回复：　　一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》（环办土壤〔2019〕47号），用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的，原则上不需要进行调查，但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（HJ25.1-2019），土壤污染状况调查分阶段开展。其中，第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段，原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源，则认为地块的环境状况可以接受，调查活动可以结束。4.关于请教土壤中苯胺的检测方法的回复来信：　　按照新的土壤环境质量标准即《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》(GB36600—2018)，表3推荐的检测方法，土壤中苯胺要按照《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测分析，但HJ834该标准方法中并没有“苯胺”该参数，请问未来是否会有针对这个问题的解决方案？ 回复：　　为配套《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）实施中苯胺的测定，我部正在组织制订《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》。目前，该标准已公开征求意见。在该标准发布实施之前，实验室按《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600—2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。5.关于农用地变更用途是否需要做土壤污染检测问题的回复来信：　　非污染和疑似污染的农用地变更为住宅公共管理，公共服务设施的，是否需要开展土壤污染检测。回复：　　一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》（环办土壤〔2019〕47号），用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的，原则上不需要进行调查，但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（HJ25.1-2019），土壤污染状况调查分阶段开展。其中，第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段，原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源，则认为地块的环境状况可以接受，调查活动可以结束。6.关于农田土壤监测45项因子评价标准怎么选的回复来信：　　在环境影响评价中开展土壤环境质量背景监测时，针对调查评价范围内每种土壤类型设定的监测点，应对GB36600表1所列45项因子进行监测。如果环评阶段监测点设置在农田，监测45项因子，但是农用地风险管控标准中因子不全，是只评价标准中所含因子，还是参照建设用地风险管控标准去评价？ 回复：　　建设项目环境影响评价中开展土壤环境质量现状监测，目的一是了解或掌握调查评价范围内土壤环境现状，为后续相关工作奠定基础，二是确保建设项目用地土壤环境质量符合国家或者地方有关土壤污染风险管控标准。根据《环境影响评价技术导则 土壤环境（试行）》（HJ 964-2018）对现状监测因子的要求，“基本因子为GB 15618、GB 36600中规定的基本项目，分别根据调查评价范围内的土地利用类型选取”。因此，农林之外的其他建设项目开展环境影响评价中的土壤环境现状监测，对于需要监测基本因子的监测点位，其基本因子根据下表所列标准的基本项目选取：7.关于咨询土壤导则里两个问题的回复来信：　　咨询一下生态环境部2018年9月13日发布的《环境影响评价技术导则 土壤环境（试行）》里面的两个问题 1、土壤导则中“6.2.2.2 建设项目所在地周边的土壤环境敏感程度分为敏感、较敏感、不敏感，判别依据见表3.”想咨询一下，“建设项目周边”里的“周边”是否指的是项目红线范围内邻近的区域？还是根据“表5”中的现状调查范围确定，还是有其他定义的方法？2、土壤导则中“7.4.3 现状监测点数量要求”中的“表6 现状监测布点类型与数量”里面提到的“柱状样点”怎么理解？1个柱状样点是否包含了分别从0~0.5m、0.5~1.5m、1.5~3m处及3m以下取的样本？回复：　　一、土壤导则里中“周边”指建设项目可能影响的范围，应在工程分析基础上，识别建设项目影响类型与污染途径，结合建设项目所在地的气象条件、地形地貌、水文地质条件等判定。二、针对土壤导则表6中的柱状样点为建设项目占地范围内的深层取样，取样深度由建设项目可能影响的垂向深度范围确定，非固定值，表注中的 “b柱状样通常在0-0.5 m、0.5-1.5m、1.5-3 m分别取样，3 m以下每3 m取1个样，可根据基础埋深、土体构型适当调整。”应根据土体构型，选取最具代表性的土层进行取样。

2020年07月19日，江西某大型司法鉴定中心，购买我司毒品类检测设备，并复购气质联用仪GCMS7890B-5977B，新机的体验，感谢支持！毒品类检测设备主要有：液相色谱仪、液质联用仪、气质联用仪、气相色谱仪、激光拉曼光谱等。1，如：毛发中常见毒品和镇静剂检测方案(液质联用仪)目前滥用药物毛发分析已逐渐应用于法医和临床毒物分析领域，其在药物滥用鉴定中的作用也已被确证和公认。与传统的血液、尿液等生物检材相比，毛发检材具有无法比拟的独特优势，例如：检出时限长、药物滥用信息全面、抗腐败、易于采取、保存和重复取样等。其中最突出的优点在于其检测时限长，根据头发的长度可反映几周至数月的用药情况，而体液中药物检出时限短，适用于短期体内滥用药物的检测，两种检材的检测相结合，可以比较全面地评价被检者滥用药物的情况，满足法医、临床和科学研究等领域的需求。2，如：毒品中苯丙胺Amphetamine类检测方案(气相色谱仪)苯丙胺类毒品及其衍生物具有类似的母体结构，主要是以苯丙胺作母体，在其苯环和（或）其N位上被其他官能团取代，形成新的毒品品种。由于这种衍生反应比较容易进行，合成的原材料又容易获得，因而品种越来越多。目前，在司法鉴定机构和一些戒毒部门，主要采用气质联用仪分析鉴定苯丙胺类毒品，但由于其分子量较小极性较大的缘故，在进样前需对样品进行衍生化处理，步骤较为繁琐。根据苯丙胺类毒品分子中含有电负性较大的N元素，采用气相色谱仪配以电子俘获检测器进行分析，探索合适的色谱分析条件，以及该方法的精密度和准确性，并采用分散液相微萃取技术分离提取苯丙胺类检材中的被测组分，利用气相色谱有效地分析其含量，为苯丙胺类毒品的司法检测提供了一定的参考。,3，如：毒品中合成Cathinone类毒品的识别检测方案(激光拉曼光谱)安防领域对于拉曼光谱仪的兴趣一直在增长，特别是毒品筛查和识别。拉曼光谱在国防安全上被广泛的应用，很大程度上因为化学物质的特异性，每种化学物质都有自己独yi无二的指纹光谱。拉曼光谱就是一种高度特征的光谱。同时，拉曼光谱分析非破坏，非接触的扫描方式，能够扫描密封透明或半透明玻璃瓶和塑料包装里的物质，这有利于保护操作人员的安全并且对于保存证据非常有用。再有，手持式拉曼光谱可以满足各种应用的需要，如在街头，警察局或在刑侦实验室作为初步筛查的工具。安捷伦气质联用仪 AB液质联用仪 +安捷伦液相 岛津气相色谱仪

话说1968年3月，日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡！经调查发现是饲料中毒，但因当时没有弄清毒物的来源，也就没有追究。然而，事情并没有就此完结，当年6-10月，有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊，患者初期症状为痤疮样皮疹，指甲发黑，皮肤色素沉着，眼结膜充血等。此后几个月内，又陆续确诊了112个家庭325名患者，之后在全国各地仍不断出现。至1977年，因此病死亡人数达数万余人，1978年，确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢？说到这里，相信不管是学渣还是学霸，但只要你是公共卫生科班出身，都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的，不是世界第八大奇迹，它的名字不叫Great Wall，它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦！*推荐自家多氯联苯产品！*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦！? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的，美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的，由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异，理论上有10种同族物，209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能，因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解，导致PCBs的全球性污染，在造成一系列环境污染的恶性事件之后，多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒？科学家研究发现，那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下，雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外，多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象，新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿，已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外， 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道，安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位，尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现，一 些患有癌症居民的血液中，多氯联苯含量高达 70ppb，而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里？人畜吃下多氯联苯（PCBs）后，被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中，所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时，则表现嗜睡，全身无力，食欲不振，恶心，腹胀腹痛，黄疸，肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症，甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性，而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外，还会缩小其体积，减轻重量。除此之外，还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的，会不知不觉中融入身体里面，并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩，或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿，或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀，甚至融入细胞的DNA中，导致遗传因子紊乱，促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后，我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境，食品和消费品中的多氯联苯，制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件！1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中，使用多氯联苯作载体，由于生产的失误，致使米糠油中混入了多氯联苯，结果有1400人食用后中毒。4个月后，患者猛增到5000余人，并有16人无故丧生。这期间实际受害人在13000人以上，而且由于米糠油中的黑油做家禽饲料，造成数10万只鸡死去。这一事件的发生在当时震惊了世界。1979年台湾油症事件台湾彰化县溪湖镇一家名为“彰化油脂企业公司”的食用油厂在生产米糠油时，使用了日本的多氯联苯(PCBs)来对米糠油进行脱色和脱味。由于管理不善、管道渗漏，使PCBs渗入米糠油中，并受热后生成了多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和其他氯化物，从而导致食用者中毒甚至死亡。经过追踪调查，患者中毒的途径系来自日常食用的米糠油，据统计，这次事件共造成近2000人中毒，53人死亡，证实这是与1968年日本米糠油事件时隔11年后的悲剧重演，被称为“台湾油症事件”。1986年加拿大PCBs泄露事件1986年4月13日，加拿大一辆卡车载着一台有高浓度多氯联苯液体的变压器去废物储存场，途中在经过安大略省北部的凯拉城附近时，有400多升PCBs从变压器中泄漏，污染了100公里的高速公路和其它车辆。美国安尼斯顿镇多氯联苯事件2002年2月22日，美国亚拉巴马州加兹登的 陪审团对著名跨国公司“孟山都”污染该州的一 个市镇案做出了判决，认定其罪名成立。从上个世纪30年代开始，孟山都公司开始在 生产过程中使用多氯联苯（PCBs）长达数十年之 久。1971年，孟山都公司在得知这种化学物质有 致癌作用后，在安尼斯顿的工厂曾经暂停多氯联 苯的生产。1979年，美国全面禁止使用这类化学 品。但在此期间，孟山都公司设在美国安尼斯顿 镇的化工厂，向当地的河流中倾倒了数百万磅含 有多氯联苯的废料，还有近5000吨含有多氯联苯 的化学废料被放置在垃圾处理厂，严重污染了小 镇的水源、土壤、空气以及居民健康。安尼斯顿镇的两万居民指控孟山都公司排放 的废料中含有多氯化联苯，严重污染了小镇的水 源和土壤，对当地两万多名居民的身体造成了严 重伤害。美国哥伦比亚广播公司在当地现场调查 时惊讶地报道，多氯联苯已将美国东南部的这个 小镇变成了一个“死亡之城”。2008年爱尔兰猪肉事件2008年12月6日一份研究报告显示，爱尔兰猪肉被严重污染，二噁英超标200倍，多氯联苯超标，此次危机共造成5亿欧元的损失。

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

一、背景介绍聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准：GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法：取样约0.03g置于100mL水中溶解，用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时，即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定（1）仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器（选配）● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 （2）测试步骤● 对pH电极进行标定，● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上，开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样，精确至0.2mg。加入到滴定杯中，使其完全溶解。采用预设终点模式，设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 （3）测试结果图1 水解度滴定曲线 （4）注意事项由于聚丙烯酰胺水解后，随时间的延长而粘度越大，下搅拌难以维持转速，所以本次实验推荐用上搅拌进行测试，需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

“拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物，狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染，苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一，并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱，用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护，为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案，为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），安捷伦结合用户实际需求，定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案，不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪，还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新（原有仪器焕然一新），亦或单独进行升级改造，均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造，并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。（图二）标准色谱图安捷伦阀气体进样技术，拥有极好的准确性和重复性，并支持多种进样方式，无论是气体采样袋手动进样，还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样，均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱，提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证，并针对方法进行系统的操作培训，让您轻松应对全新标准。（图三）用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯