头孢沙定

摘要 目的 研究头孢噻肟钠与氧氟沙星注射液配伍稳定性。 方法 建立头孢噻肟钠与氧氟沙星混合液紫外分光光度法含量测定方法，分析混合液在24℃下8h内两药含量，并观察其外观、pH值及紫外光谱。结果 4h内混合液外观、pH值及紫外光谱无明显变化，6h后两药含量测定结果较4h偏高，8h后混合液紫外光谱发生改变。结论 在24℃下，头孢噻肟钠与氧氟沙星注射液配伍后4h内稳定性较好，临床上两药配伍使用应在4h内完成。关键词 头孢噻肟钠；氧氟沙星；配伍稳定性

采用近红外（NIR）漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法：按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24%的30个实验室样品，并收集来源于7个厂家的49批工业样品，采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型，将其用于对验证样品进行预测分析，并对该方法的加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对21验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%，预测值与真值的相关系数R为0.9968，加样平均回收率为99.7%，RSD为0.7%（n=6）。结论：用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速，结果准确可靠，可推广用于工业现场的实时在线检测。

采用近红外（NIR）漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法：按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24%的30个实验室样品，并收集来源于7个厂家的49批工业样品，采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型，将其用于对验证样品进行预测分析，并对该方法的加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对21验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%，预测值与真值的相关系数R为0.9968，加样平均回收率为99.7%，RSD为0.7%（n=6）。结论：用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速，结果准确可靠，可推广用于工业现场的实时在线检测。

采用纳谱分析BioCore SEC-150色谱柱对头孢他啶及其聚体进行分离，头孢他啶和其聚体可以达到良好分离，为该药物的质量保证提供检测依据，BioCore SEC适用于于生物制药中单抗和相关聚体检测。

琛航公司用两款不同填料色谱柱测试头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的检测报告一，实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=235nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱；流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调ph=3）-乙腈=88:12；流速：1.0ml/min；头孢氨苄标准品浓度为0.5mg/mL；样品配置：取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ，加入0.1mol/mL醋酸10ml溶解，用流动相定容至刻度；进样量：10ul。二，实验结果 1，Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 8.182209710557760.000001.41925头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.3333997100.000002.34747 8.287140758069840.000001.47949 11.202131144492196.753241.25221能够算出样品中含头孢氨苄0.34mg/mL。2，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 头孢氨苄7.208214055564510.000001.29583头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.538122715390.000001.56606 头孢氨苄7.2251415258747518.975861.24665 甲氧苄啶10.682132817689138.786221.07329能够算出样品中含头孢氨苄0.33mg/mL。三，结果讨论由图可见2种色谱柱都峰型良好，柱效高，分离度好，保留时间适中。就该样品来说，相比之下Inertex更优，推荐使用Scienhome（天津琛航） Inertex色谱柱。技术咨询可致电我们：天津琛航科苑科技发展有限公司电话：022-58693245/6/7E-mail：sales@scienhome.comHTTP://www.scienhome.com

通过对检测波长、缓冲液pH、毛细管尺寸、分离电压等参数进行优化，确定出最优分析条件，对含有头孢克肟、头孢氨苄、7-氨基头孢烷酸、头孢呋辛、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、头孢哌酮、头孢他啶、头孢吡肟、头孢噻肟和头孢拉定浓度为5.0 μg/mL的十种头孢类抗生素溶液进行了有效的分离和检测。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6*250mm包被型液相色谱柱，参照2015版中国药典的方法，对客户提供的头孢拉定样品进行分析，取得了良好的分析结果。

【有关物质】取本品细粉，精密称取适量（约相当于头孢呋辛50mg），置100ml量瓶中，加甲醇10ml，强力振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢呋辛0.125g），置100ml量瓶中，加25ml甲醇，强力振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，立即测定。

盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。

建立盐酸头孢吡肟中有机残留溶剂的测定方法。方法顶空气相色谱法。色谱条件：采用DB624（0.35mmI.Dx30mx3.0μ m）6%氰丙苯基、94%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；柱温：45' C 气化室温度：150' C 检测室温度：280' C N2为载气；杜前压力为75kPa H2流速：50mL/min 空气流速：500mL/min。结果甲醇在159-636μ g/rnL,丙酮在258-1033μ g/mL,二氯甲院在30-122μ g/mL,四氢呋喃在148-593μ g/mL质量浓度范围均呈良好的线性关系。平均回收率（n=6）分别为100.2%,RSD=6.5% 92.5%,RSD=3.7% 102.6%,RSD=6.7% 103.7%,RSD=3.1%。结论本方法操作简便、结果准确，是控制盐酸头抱吡肟中残留溶剂的可靠方法。

本实验尝试使用资生堂CAPCELL PAK MGII色谱柱，按照美国药典方法对客户提供的头孢妥仑匹酯样品进行分析，结果如图1、2、3。头孢妥仑匹酯峰与杂质Cefditoren Δ-3峰（相对保留时间1.08）之间的分离度为3.46，大于要求的2.0。

泊洛沙姆是一类新型高分子非离子表面活性剂，是优良的药物制剂辅料，主要作乳化剂、稳定剂、增溶剂和分散剂。其中泊洛沙姆 188 (P188, PF68) 是泊洛沙姆系列中具有最佳乳化性能和安全性的一种，在人体内性质稳定、毒性低且生物相容性良好。因此，在美国药典中收载的 5 种不同规格的泊洛沙姆中，P188 已在上市品种中作为静脉注射剂的乳化剂使用。采用体积排阻色谱 (SEC) 对实际蛋白制剂中的 P188 进行分离，同时为了降低大量蛋白对分析的影响，用乙腈对制剂中的蛋白进行沉淀后离心，可以完全消除蛋白对 P188 准确定量的影响。

本实验对头孢呋辛钠样品进行分析，主峰附近杂质分离度满足要求。

近日，中共中央、国务院印发了《质量强国建设纲要》，其中提到培育以技术、品牌、质量、服务等为核心的经济发展新优势。多项举措与仪器仪表、检验检测等领域相关，包含提高药品检验检测能力等。悟空仪器积极响应国家政策，致力于高效液相色谱仪的研发及应用，为用户提供优质的解决方案。K2025高效液相色谱仪应用于药物分析、生命科学、食品检测、环境监测等多个领域。实验方案《注射用头孢噻呋中头孢噻呋含量的测定 高效液相色谱法》，为悟空仪器在药物分析领域中的应用案例之一。

本实验尝试使用C18 MG色谱柱，在客户指定条件下对氟氧头孢进行有关物质分析。由于流动相使用离子对试剂，因此以流动相在200μL/min流速条件过夜平衡后，连续进样能得到重复性良好的稳定结果，如图1、2所示，氟氧头孢主峰在6.6min位置出峰，检出明显杂质12个。

注射用头孢唑林钠的无菌检查方法验证，注射用头孢唑林钠的无菌检查方法验证，注射用头孢唑林钠的无菌检查方法验证，注射用头孢唑林钠的无菌检查方法验证，

头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸（7－ACA）经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收，用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解，但短时降解产物未产生乳酸及乙酸，因此可以用离子色谱进行测试。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定头孢克洛的有关物质。色谱条件：C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为35℃，进样量为20μL，检测器为紫外-可见光检测器，检测波长为220nm。实验结果：头孢克洛峰的保留时间为23.742min；头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰之间的分离度为10.92；头孢克洛峰的拖尾因子为0.96；峰面积小于对照溶液主峰面积0.5倍且大于对照溶液主峰面积0.1倍的杂质峰共有10个，且各杂质含量在0.11%~0.29%之间，总杂的含量为1.76%；对照溶液连续进样7针重复性测试中，头孢克洛保留时间的RSD为0.099%，峰面积的RSD为0.083%；头孢克洛灵敏度溶液的信噪比S/N为101.7。

头孢吡肟是新一代头孢类广谱抗菌药。N-甲基吡咯烷是生产头孢吡肟的原料，00版中国药典规定使用离子色谱法测定头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷，含量不能超过0.%。使用CS 色谱柱，mM HNO + %乙腈为淋洗液，可使N-甲基吡咯烷分离的同时也使头孢吡肟被冲洗出来（如图-所示），使用IonPac SCS-色谱柱0mMHNO / %乙腈也能分离头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷

【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于沙丁胺醇4 mg），置50 ml量瓶中，加流动相适量，振摇使硫酸沙丁胺醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 276 nm 流动相： 0.08 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调p H至3.10± 0.05）-甲醇（85:15） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul

《2020版中国药典》中头孢菌素类抗生素的测定方法。头孢菌素类抗生素是广泛使用的一种抗生素，属于β -内酰胺类，是7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的衍生物，因此它们具有相似的杀菌机制。

头孢呋辛钠（cefuroxime sodium）由英国葛兰素公司研制生产，1978 年首次在英国上市，随后在美国、意大利、日本、法国和中国等许多国家和地区上市。作为第二代头孢菌素类抗生素，具有广谱抗菌作用，适应范围广，可用于敏感菌所致的呼吸道感染、耳、鼻、喉科感染、泌尿道感染、皮肤和软组织感染、骨和关节感染、淋病、包括败血症及脑膜等其他感染。本次参考中国药典，选用纳谱分析ChromCore 120 C8 5μ m，4.6× 250mm 色谱柱测定头孢呋辛钠有关物质与含量，系统适用性溶液中头孢呋辛峰与去氨甲酰头孢呋辛峰分离度均大于3.0，头孢呋辛峰与后相邻杂质峰间分离度均大于2.0，可以达到药典测试要求，为该药物的质量保证提供检测依据。

盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。

头孢氨苄（Cefalexin） 抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。因其生产过程中引入的杂质主要有以下两种：-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7ADCA)，α-苯甘氨酸及其衍生物。赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对头孢氨苄有关物质进行的HPLC检测方案。

头孢呋辛钠（cefuroxime sodium）由英国葛兰素公司研制生产，1978 年首次在英国上市，随后在美国、意大利、日本、法国和中国等许多国家和地区上市。作为第二代头孢菌素类抗生素，具有广谱抗菌作用，适应范围广，可用于敏感菌所致的呼吸道感染、耳、鼻、喉科感染、泌尿道感染、皮肤和软组织感染、骨和关节感染、淋病、包括败血症及脑膜等其他感染。本次参考中国药典，选用纳谱分析ChromCore 120 C8 5μ m，4.6× 250mm 色谱柱测定头孢呋辛钠有关物质与含量，系统适用性溶液中头孢呋辛峰与去氨甲酰头孢呋辛峰分离度均大于3.0，头孢呋辛峰与后相邻杂质峰间分离度均大于2.0，可以达到药典测试要求，为该药物的质量保证提供检测依据。

本实验分别尝试两款柱型的C18 MG色谱柱，按照USP方法对头孢克肟进行分析。由于流动相中含有离子对试剂，因此以流动相在200μL/min流速条件过夜平衡后，连续进样能得到重复性良好的稳定结果。

本文采用 Captiva EMR-Lipid 结合 HPLC-MS/MS 建立了一种分析猪肉和猪肝中头孢噻呋及其代谢产物的方法。该方法操作简单、回收率高，且以头孢噻呋代谢产物为标志物可以更准确地反映头孢噻呋在动物源性食品中的实际代谢情况，避免仅分析头孢噻呋原型药时无法检出的安全漏洞。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱无需经过活化平衡，就可将乙腈提取液混合一定比例 (20%) 的水相直接加载到过滤柱上，收集滤液，浓缩或过膜后直接分析，从而大大提高了样品前处理效率。另外，Captiva EMR-Lipid 过滤柱采用特殊的填料结构，可有效去除动物源性食品中的长链脂质化合物，有效避免色谱柱污染，从而大大延长色谱柱使用寿命。总之，本文所述的方法适用于检测猪肉和猪肝中的头孢噻呋及其代谢产物。

摘要: 　建立注射用硫酸头孢匹罗的无菌检查方法。本试验参照《中国药典》2005 年版二部无菌检查法进行试验。结果表明注射用硫酸头孢匹罗具有抑菌作用。采用验证过的试验方法进行注射用硫酸头孢匹罗的无菌检查可行。关键词: 　注射用硫酸头孢匹罗 无菌 抑菌作用 验证

头孢噻呋是半合成的第三代头孢菌素类兽医临床专用抗生素，其钠盐和盐酸盐可供注射用，为广谱抗菌药。头孢噻呋钠对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较强的抗菌作用。以下是赛智科技利用STI501高效液相色谱仪对头孢噻呋钠进行的HPLC检测方案。

采用纳谱分析BioCore SEC-150色谱柱对头孢美唑钠进行检测，主峰峰形良好且具有良好的分离度，测定结果不被样品中其他成分干扰。该方法简便准确,专属性强,可用于头孢美唑钠的含量测定。