有那位同行知道阿克隆磨耗实验机上胶轮和橡胶试片是怎样粘上去的吗?使用什么胶水啊?做完试验后怎样把试片和胶轮分离?谢谢!
本期推荐电影:All About Ah Long推荐理由:真的很感人很感人很感人......http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071327_428983_2337643_3.jpg◎中文 名 阿郎的故事(港)◎片 名 All About Ah Long◎年 代 1989◎地 区 中国香港◎类 别 剧情◎语 言 粤语/普通话◎字 幕 中文◎IMDB评分 6.9/10 (474 votes)◎IMDB链接 http://www.imdb.com/title/tt0098694◎片 长 99 Min◎导 演 杜琪峰 (Johnny To)◎主 演 张艾嘉 周润发 吴孟达 黄坤玄◎简 介 讲述富家女波波不顾家庭反对,嫁给了摩托车手阿郎。后发现阿郎沉迷于赛车根本无暇顾及她,在她临产时,阿郎却因非法赛车撞死警察而入狱。波波母亲串通医生假称婴儿已死,把她骗去美国。阿郎出狱后为以前的行为深为后悔,于是从孤儿院找回儿子波仔,二人相依为命。10年后,已有未婚夫的波波回港做生意,始知儿子已长成一个少年赛车健将,她欲征得阿郎同意带儿子赴美。内心仍然爱着波波的阿郎为争取和波波复婚的诚意,不顾年纪和身体状况参加车赛,却在即将胜利之际因旧病复发而车祸身亡……香港电影金像奖(Hong Kong Film Award) 1990最佳男主角 周润发最佳女主角 (提名) 张艾嘉最佳新人演员 (提名) 黄坤玄最佳男配角 (提名) 黄坤玄最佳原创歌曲 (提名) 许冠杰最佳导演 (提名) 杜琪峰最佳影片 (提名)最佳剧本 (提名) 吴文辉最佳原创歌曲 (提名) 罗大佑
小弟在做阿克隆耐磨试验的时候发现了一个问题,就是试样粘在胶轮上大家都是用什么试剂粘上去的,测试结束后粘着剂又是怎么去除的呢?还有就是机器开始运行,试样上好像有一个缺口,每次旋转到那个缺口的时候就会发出声响,噔噔噔这样子,不知道各位前辈是怎么解决这些问题的?
[font=-apple-system, system-ui, &][size=18px]7日,在北京冬奥会短道速滑男子1000米A组决赛中,中国选手任子威获得金牌,李文龙获得银牌。[/size][/font]
◇关于阿哌沙班杂质 阿哌沙班杂质是用于髋关节或膝关节择期置换术的成年患者,预防静脉血栓栓塞的杂质,阿哌沙班是一种结构新颖的中性双环吡唑,分子量为459.5 g/mol,水溶性为 40–50 μg/mL,Caco-2细胞渗透率为0.9?×?10?6 cm/s。阿哌沙班是通过抑制凝血因子Xa来发挥抗凝作用,阿哌沙班杂质的吸收主要发生在小肠。与其它的杂质相比,阿哌沙班杂质疗效更好,安全性更高。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿哌沙班杂质[/font][font=宋体],是抗凝[/font][font=宋体][font=宋体]剂领域的[/font]“领头羊”[/font][font=宋体]。[img=,602,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040843332660_3775_6381607_3.png!w602x514.jpg[/img][/font]
[align=center]利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性[/align]阿立哌唑是一种耐受性好、有效的抗精神病药物。阿立哌唑的作用是多巴胺D2受体部分激动剂与5-HT1A血清素受体。口服后药物迅速吸收。在口服给药后约3至5小时达到血浆浓度峰值,药物的生物利用度为约87%。阿立哌唑广泛代谢肝脏的脱氢、羟基化和N-脱烷基,通过细胞色素P450系统(CYP 3A4和CYP2D6),其主要活性代谢物为脱氢阿立哌唑,在14天后达到稳态血浆药物浓度阿立哌唑与去氢阿立哌唑联合治疗。阿立哌唑及其主要活性代谢物脱氢阿立哌唑的血药浓度-时间曲线研究对临床合理用药至关重要。根据液相色谱-串联质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)报告,方法能同时测定阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的含量,其中早有报道光谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS),液相色谱-二极管阵列检测(LC-DAD)和毛细管电泳(CE)可定量两种分析物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析非常具体,但需要广泛的样本清理以及多步骤衍生程序。LC和CE加上DAD用于阿立哌唑的分析,这些方法更多在成本上有利,但方法不灵敏且专属性差,两者的分离后定量分析在生物分析中很重要。在这些报告的检测方法中,脱氢阿立哌唑的最佳定量下限(LLOQ)为0.1ng/ml,如果出现以下情况,则其灵敏度不足以用于临床研究志愿者或病人被给予低剂量口服。下图是阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的结构式,两者分子量差别很小,只有脱氢的2个质量数差别,而其结构含氯离子,这就对我们的质谱分析带来了困难。[align=center][img=,322,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125504029_5777_3255306_3.png!w322x368.jpg[/img][img=,549,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125506050_3993_3255306_3.png!w549x216.jpg[/img][/align]氯元素的近似平均相对原子质量为35.5,在自然界中两种氯离子Cl-35,Cl-37原子个数比约为3:1。我们平时对带氯离子计算使用的分子量一般是35.5,而其真实存在的分子量是两个,这样阿立哌唑的分子量是448.3,我们在质谱上可以找到449.3的正离子模式质量数,脱氢阿立哌唑也可以找到447.3的质量数。按这个逻辑寻找子离子后,摸索质谱条件,可以得到MRM离子对的色谱质谱峰,但专属性很差,在没有添加脱氢阿立哌唑的溶液中检测到了阿立哌唑的色谱质谱峰。[align=left]这时我们使用牺牲灵敏度,增强专属性的方法,即阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为448.3和452.3;脱氢阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为446.3和450.3。这时我们将两个分析物的母离子设置为阿立哌唑452.3,脱氢阿立哌唑446.3,再进样分析就不会出现专属性差的问题了。但这样的离子对灵敏度会降低,见下图。[/align][align=center][img=,653,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232126102000_5768_3255306_3.png!w653x301.jpg[/img][/align]
试验机:阿克隆耐磨试验机:产品性能:本机配合天平使用,专门试验鞋底、轮胎、战车履带等橡胶制品之耐磨耗力;计数器采用电子自动式,可设定磨耗转数,到达设定转数并自动停机。· 规格参数:· 试 片:外径60.5mm,内径11.5mm,厚13mm,周长220mm,硬度60~70· 砂 轮:外径 150mm(W)25mm,粒度36#,结合度 P ,中心孔32mm, 磨料为氧为铝· 试料倾斜范围:0~45°(试验角度15°)· 试料轴转速:(BS)250±5r/min (GB)胶轮轴76±2r/min 砂轮轴34±1r/min· 荷 重:2lb 6lb· 平衡锤:2.5kg· 计数器:LCD,0~999,999· 体 积:57×52×45cm· 重 量:57kg· 电 源:1∮,AC220V, 3A用AKRON磨耗试验机,其构造要点如下:AKRON磨耗试验机配合天平使用,专门试验鞋底,轮胎,单车履带等橡製品之耐磨耗力,计数器采用电子自动式,可设定磨耗转数,到达设定转数並自动停机。AKRON磨耗试验机之主要部分为-砂轮外径150cm,厚38cm,砂粒暂用岛津40号。试料呈圆盘状,置于一藉电动机转动之转轴上,圆盘与砂轮之边缘以一定角度互相接触,此角度可以调整砂轮,加于试料圆盘之压力可藉置于一托盘上之荷重,予以调节。试验时,试料与砂轮依规定角度,在规定压力下转磨,经规定之转数后,橡胶之磨耗量即为磨耗值。试验步骤1、将试料置于AKRON耐磨试验机上,条状试料贴着于蕊子上者,应注意其方向,使转磨时不致松脱,在试验条件下使试料转磨5分钟,取下试料,用清洁刷子去粉屑,在精细天秤上,称出其准确重量。2、在试验条件下转磨完毕后,再称出其准确重量。3、所称试验条件指下列三项:角度、荷重、砂轮转动次数。注意事项1、试验前须校正AKRON耐磨试验机平衡是否良好,必要时调正机上之调整重锤以平衡之。2、试验时,须用清洁毛刷轻轻刷去附着于砂轮上之粉屑。3、按计算所得之磨耗值应符合各该橡胶制品标准所规定之值。更多关于 阿克隆耐磨试验机:http://www.mohaoyi.com/productlist/list-5-1.html
各位大侠,我用紫外检测器做烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药样品, 标样都没有问题,出峰很好。但是将农药制剂稀释后进样,完全没有峰了。也将标样直接添到制剂中再稀释,但是仍然没有峰出来。用液质质进样,该样品吡嘧磺隆是没有问题的,烟嘧磺隆也能出峰但有一定干扰,请教一下,液相紫外检测器做不出该农药样品这到底是什么问题呢?
请问烟嘧磺隆的流动相应该什么?
袁隆平称未来超级杂交水稻高度可能达2米中国工程院院士、国家杂交水稻工程技术中心主任袁隆平提出,超级杂交稻未来株型将走“超模”路线,身高将长到1.8米,甚至2米,三年内大面积超级稻亩产将实现超过1000公斤的目标。这是袁隆平院士第五次来印度推广杂交水稻,他向来自美国、越南、菲律宾、马达加斯加等近40个国家的农业官员和专家介绍超级杂交稻未来变化的趋势,以及超高产最新研究成果。两个月前,袁隆平院士在国家杂交水稻工程技术中心的一次专家研讨会上,将超级杂交稻的发展战略交给其科研团队讨论,其中的一个重要内容就是,超级杂交稻未来株型将达到1.8米甚至2米。9月23日晚,国家杂交水稻工程技术中心谭炎宁博士告诉记者,现在育种实行的是半低秆,也就是株高约1.2米到1.3米,高秆将是超级杂交稻发展的战略。根据“稻谷产量=生物学产量(植株全部干重)×经济系数(经济产量占生物产量的比重)”的公式,要进一步提高水稻产量,需要保持在经济系数不变的前提下,提高生物学产量;适当增加株高,可能是提高生物学产量的理想途径。对于近2米株高的水稻,稻谷品质会不会改变、稻田下杂草是不是茂盛、如何施肥、是否影响收割等系列问题,谭炎宁认为,只要模式成立的话(保持经济系数不变),这些问题都可以解决。袁隆平院士很多年前就做过“禾下乘凉梦”,也就是水稻长得像高粱一样高,稻穗像扫帚,谷粒如花生米,他就坐在像瀑布一样的稻谷下乘凉。看来,袁隆平院士这次是想让梦想成为现实。
阿德福韦酯是由美国Gilead Science公司开发的新型核苷类抗乙型病毒性肝炎药物,已在国外进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。国外的临床研究资料表明,阿德福韦能有效地抑制HBV DNA的复制,使HBV DNA滴度迅速降低,而且在出现拉米夫定耐药的患者中阿德福韦能继续有效地抑制变异株。我国药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行临床试验,目前,Ⅰ期临床试验已结束,Ⅱ期临床试验也已在2002年12月正式启动。 一、作用机制 阿德福韦酯是腺嘌呤磷酸酯化合物阿德福韦的前药,其分子式为C20H32N5O8P,分子量为501.48。口服后,在体内转化为阿德福韦发挥抗病毒作用。阿德福韦是单磷酸腺苷的核苷酸类似物,在体内通过细胞激酶作用被磷酸化为具有活性作用的二磷酸阿德福韦,二磷酸阿德福韦抑制HBV DNA多聚酶或逆转录酶作用机制包括:(1)竞争脱氧腺苷三磷酸底物;(2)终止病毒DNA链延长。二磷酸阿德福韦对HBV DNA多聚酶的抑制常数为0.1mmol/L;对人类DNA多聚酶α和γ的抑制作用较弱,其抑制常数分别为1.18mmol/L和0.97mmol/L,因此,治疗剂量对正常细胞没有毒性。 二、药效和毒理 在体外实验中,阿德福韦抑制HBV转染人肝细胞瘤细胞株HepG2和HB611细胞病毒复制的半数抑制浓度(IC50)分别为0.2~2.5mmol/L和0.2~1.2mmol/L。二磷酸阿德福韦在细胞内的T1/2为30h,故作用较持久,可以每天给药一次。 拉米夫定耐药株涉及HBV DNA聚合酶M552V、M552I、L528M、L552M/M552V位点的突变。在体外实验中发现这些突变体对阿德福韦仍敏感,与野生株比较,它们的抑制常数增加了不到2.2倍,而拉米夫定对变异株的抑制常数则增加了8~25倍。这些资料表明,阿德福韦可以治疗对拉米夫定耐药的HBV,而且与拉米夫定联合治疗可以有效控制对拉米夫定的耐药。同时,体外实验也发现阿德福韦对泛昔洛韦耐药株也较敏感。 在体内实验中,发现阿德福韦能有效地抑制鸭乙型肝炎病毒和土拨鼠肝炎病毒(WHV)的复制。给予慢性感染WHV的成年土拨鼠每日口服5mg/kg、15mg/kg的阿德福韦或安慰剂治疗12周,治疗后5mg/kg剂量组WHV DNA水平减少了260倍,而15mg/kg剂量组则下降了1000倍以上。 四、国外临床研究进展 阿德福韦已在美国、欧洲、澳大利亚及东南亚进行了Ⅱ、Ⅲ期临床试验。临床试验涉及HBeAg阳性和考虑有前C区变异的HBeAg阴性的慢性乙型肝炎患者、对拉米夫定耐药的代偿性肝病患者、合并人类免疫缺陷病毒感染的拉米夫定耐药患者、肝移植前或移植后对拉米夫定耐药的失代偿性肝病患者。 早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照的Ⅱ期临床试验,疗程为12周,并随访24周。ALT异常临床研究的患者,接受剂量为5mg/d、30mg/d和60mg/d。治疗12周后,5mg剂量组血清HBV DNA较基线下降1 Log10,30mg和60mg剂量组血清HBV DNA下降3~4 Log10,而安慰剂组无显著变化;36周后,30mg和60mg剂量组HBeAg转阴率为27%,HBeAg血清转化率为20%,血清转化率增高与基线时ALT水平呈正相关。ALT正常的临床研究患者,接受剂量为30mg/d。治疗12周后,30mg剂量组血清HBV DNA较基线下降3Log10,而安慰剂组无显著变化。所有接受治疗的患者在治疗12周后进行基因检测,没有发现与阿德福韦耐药有关的变异产生。在这二项研究中,30mg和60mg剂量组均出现部分患者的肾功能损害,表现为尿素氮和肌酐的升高,出现肾功能损害的比例与剂量呈正相关,故在以后的延续试验中以10mg剂量组而代替60mg剂量组。 在一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验中,共有515例HBeAg阳性的患者进入研究。在前48周,患者被随机分入阿德福韦30mg组(173例)、阿德福韦10mg组(172例)或安慰剂组(170例)。48周后,30mg组接受安慰剂治疗至96周,安慰剂组接受阿德福韦10mg治疗至96周,10mg组则再次随机按1:1接受安慰剂或继续阿德福韦10mg治疗至96周。所有患者在第一次随机前6月内接受第一次肝活检,在治疗48周、96周后接受第二、三次肝活检。所有患者治疗96周后随访24周。治疗48周后,10mg组和30mg组组织学改善率(组织学改善定义为Knodell坏死炎症计分下降32分,且Knodell肝纤维化计分无恶化)分别为53%和59%,显著高于安慰剂组25%;10mg组和30mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.52 Log10和4.76 Log10,安慰剂组为0.55 Log10;10mg组HBeAg阴转率为24%,HBeAg血清转化率为12%,显著高于安慰剂组的6%和11%;10mg组ALT复常率为48%,安慰剂组则为16%。研究中,发现基线ALT水平与肝组织学改善和HBeAg血清转化呈正相关。另一项随机、双盲、安慰剂对照的临床试验,共有185例考虑有前C区变异的HBeAg阴性的患者按2:1比例进入阿德福韦10mg组或安慰剂组。治疗48周后,10mg组组织学改善率为64%,显著高于安慰剂组33%;10mg组治疗后血清HBV DNA较基线时下降3.91 Log10,51%患者HBV DNA转阴,安慰剂组HBV DNA较基线时下降1.35 Log10,没有患者HBV DNA转阴;10mg组ALT复常率为72%,著高于安慰剂组29%。目前本项研究仍在进行中。 五、耐药和病毒变异 阿德福韦较少产生耐药的分子学基础包括:(1)阿德福韦与自然底物dATP在结构上非常相像;(2)阿德福韦具有灵活的开链连接;(3)具有磷酸键。 629例患者在治疗48周后接受了病毒变异的检测,结果未发现产生阿德福韦耐药的病毒变异。2003年美国肝病年会上,Gilead公司报道,238例患者在治疗96周时有4例发现N236T位点的变异,发生率为1.7%,并证实N236T变异与阿德福韦耐药有关。另一可能与阿德福韦耐药有关的A181V位点突变,96周时的发生率为0.8%。另外一项研究是早期进行的针对HBeAg阳性、ALT异常或正常的二项双盲、安慰剂对照研究的延续。患者在治疗中没有出现血清转化,也没有出现与治疗相关的毒性反应,患者自愿继续接受治疗。剂量开始为30mg/d,后改为10mg/d。在长达136周的观察中,阿德福韦对野生株和前C区变异的慢性乙型肝炎具有持续的抗病毒作用,而且没有发现与阿德福韦耐药相关的病毒变异。 七、国内的研究状况 我国食物药品监督管理局于2000年12月批准该药在中国进行Ⅰ期临床试验。2001年6月~9月进行Ⅰ期临床试验,Ⅰ期临床试验包括3个研究方案:(1)在健康中国男性志愿者中,对单次口服阿德福韦片剂的安全性和耐受性进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究;(2)在健康中国男性志愿者中,对阿德福韦片剂的药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、开放、拉丁方设计的研究;(3)在健康中国志愿者中,就连续6d,1次/d,口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性和药代动力学进行评估的一项Ⅰ期、单中心、随机、双盲、安慰剂对照的研究。I期研究结果显示在健康中国志愿者中口服阿德福韦片剂的安全性、耐受性良好;10mg剂量下,未观察到肾功能损害;药代动力学参数与国外研究结果相似。2002年10月国家药品监督管理局批准该药在中国进行Ⅱ期临床试验。Ⅱ期临床试验在中国的总病例数为480例,均为HBeAg阳性、HBV DNA阳性、ALT增高的患者。全国有12个中心参与。目前,Ⅱ期临床试验已在2002年12月正式启动,2003年2月底已完成最后一例患者入组。
现跪求水样中烟嘧黄隆的提取方法,请哪位大侠帮助!!
请问各位,40g/L烟嘧磺隆OD可以测定粒径吗?怎么测定,介质是什么?谢谢!!!!!
在做米拉贝隆缓释片含量时,含量忽高忽低,有时同一样品含量100%,有时是97%,用的流动相0.1%三氟乙酸和乙腈 色 谱柱 WATERS XBRIDGE C18 4.6mm*250mm柱温 35°,波长250,样品配制没有差错,为什么会出现这种情况?
[color=#444444]最近在做残留分析实验,咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺,苄嘧磺隆,吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件?在这里先表示真挚的感谢![/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定烟嘧磺隆标品不出峰是什么原因?
作者:刘伟忠1,黄伟侨2 刘文宪,付 燕1( 1 .广州市精神病医院国家药品临床研究基地,广州 510370 ; 2 . 中山大学附属第一医院药学部, 广州 510080)摘要: 目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 m l/m in;柱温:40℃;检测波长:257 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果阿立哌唑的高、中、低(600.0,200.0,10.0μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0μg/L;线性范围为5.0~600.0μg/L。回归方程为:C=399.42F+3.54,r=0.9996(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161410_377857_1606903_3.jpg
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的:建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱,以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,流速1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速0.2 mL/min;波形为氨基酸电位。结果:三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好(R[sup]2[/sup]=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,RSD为1.85%(n=6)。结论:建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url];积分脉冲安培;阿立哌唑;三乙胺阿立哌唑(aripiprazole),化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药,临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup],在合成过程中曾用到三乙胺,因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺,由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用,因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH),Q3C(R6)中[sup][/sup],规定其限度为500mg/Kg,欧洲药品质量管理局(EDQM)也规定其残留限度为320mg/Kg。通常,三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup],但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱,MSA 6mM等度淋洗,采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低,采用上述方法灵敏度不够,且阿立哌唑中主体干扰较大,无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺,采用Dionex IonPac CS16 (4×250 mm)色谱柱,流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液,流速为1.0 ml/min;衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠,流速为0.3 ml/min,该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup],定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量,并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化,通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],包括单元四元梯度泵,AS-AP自动进样器,DC模块含安培检测器,Chromeleon 6.80色谱工作站;色谱柱为Dionex IonPac CS17 (4×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4×50 mm); Mettler Toledo AL204型电子分析天平;Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺(99.5%),盘锦研峰科技有限公司;甲烷磺酸(99.5%),阿拉丁试剂有限公司;50% NaOH(w/w),分析纯,德国Merck公司; OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱(1 cc),美国Thermo公司;阿立哌唑供试品(1[sup]#[/sup],2[sup]#[/sup],3[sup]#[/sup]),某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中,用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容,配制得到132 2 mg/L标准储备液,稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH(w/w)于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中,准确加入10 mL乙腈,置于50℃水浴中溶解,摇匀,随后准确加入10 mL超纯水,置于冰箱中冷藏60分钟后取出,阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心,取上清液用经活化的RP柱(活化方式:先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗,放置30 min后,用10 mL超纯水进行冲洗,备用)进行过滤,先丢弃最初的3 mL,取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液:A 超纯水(70%),B 100 mmol/L甲烷磺酸(30%),流速为1.0 mL/min,等度淋洗;柱后补液:500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;波形:氨基酸电位;进样量:25 μL;柱后衍生管:375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min,峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高,且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液,则三乙胺的保留时间会更短,但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差,影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物,在碱性条件下,用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测,氨基酸电位为积分安培检测,脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的,它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减,而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位,即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此,在CS17柱分离后,用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图1。从图1可以看出,二者的噪音差别不大,且氨基酸电位波形的响应值高,因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图2。从图2可以看出,氨基酸电位波形时,0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min,由于淋洗液为酸,补液为强碱,过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好,且流量精度会降低,导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后,将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样,平行测定三次,计算峰面积并取平均值。结果表明,三乙胺的线性关系良好,回归方程为y=1.076x+0.344 5,R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L,相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg,定量限浓度为0.15 mg/L,相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %(n=6),说明该分析方法较稳定,具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品,配制好实际样品溶液(约2500 mg/L),按上述色谱条件,对实际阿立哌唑样品进行检测,色谱图见图3。从图3中可以看出,阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质,小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中,分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液,混合均匀。在上述色谱条件下进样测定,每个浓度平行测定三次,回收率结果见表1。从表1中可以看出,样品不同水平加标回收率在101.7%~105.9%之间,说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center](compound)[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center](sample amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center](addition)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center](measured amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center](recovery)/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺(Triethylamine)[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法,在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液,流速为1 mL/min,柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液,流速为0.2 mL/min,氨基酸电位波形的色谱条件下,能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量,最低检出限为18.2 mg/kg,灵敏度高,满足药典的要求,该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中,该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献:[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. 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大家用的瓶装气都是什么牌子的阿,国产的还是进口的?效果如何,大家都来谈谈阿
求助 烟嘧磺隆的FAO分析方法谢谢!!!!!!!!!!!!!!!!
有没有可以提供下苄嘧磺隆的标准红外谱图啊急
1 样品制备【1】含量测定供试品溶液:取样品适量,用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。【2】有关物质2.1 供试品溶液:取样品适量,用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。2.2 对照品溶液:取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。2 分析条件【1】分析条件(有关物质)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588463_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588464_1610895_3.jpg【2】分析条件(含量测定)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588465_1610895_3.jpg3 色谱图I 客户A检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588466_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588467_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588468_1610895_3.jpgⅡ客户B检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588469_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588470_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281652_588471_1610895_3.jpg
请问,哪位大侠有GB 29383-2012 烟嘧磺隆原药,先谢谢了!
向各位大虾们跪求一份残留分析方法:吡嘧磺隆残留量测定方法,最好是英文的,中文的小弟也要。十分感谢!
[em09508]各位大虾,小弟跪求苄嘧磺隆原药检测标准!谢谢!!
“在所有的农产品中,也许只有大米是没有强势品牌的。原因有几个,一是大米的质量不受品牌商控制;二是行业技术门槛低,使得行业整体素质不高;三是行业利润有限,没有大资本进入。中国大米市场品牌杂乱中国是全球最大的稻谷生产国,中国每年的大米需求量大约在2.4亿吨。在此巨大需求中,占据市场垄断地位的均是散装米。据业内人士透露,目前塑料袋包装的小包品牌大米销售量还不到市场销售总量的2%。大米在人民生活中的份量如此之重。但走进粮店,我们能够看到的多数是没有任何标识的散装大米,即使有牌子也是象“东北大米”、“太湖大米”、“安徽大米”这样的产地品牌,或者是“优质大米”这样什么也不是的牌子而促销和宣传策略更是单一的降价抛售。 泰国也是亚洲重要的稻米生产国,相比之下,它的年产量只有2100万吨,还不及年产量达2500万吨的中国湖南省。然而,“泰国香米”却名扬四海,甚至占据了中国高档米市场的半壁江山,价格也是中国大米的二至三倍。 中国大米企业的品牌经营意识远远滞后。如果说大米行业无品牌,那么有失偏颇,但是其品牌确实杂乱。大公司进入或能改变格局 现在的大米市场,正如十几年前的小包装油市场一样,当时国内食用油市场仍是散装油的天下,然而现在小装油已经成为家庭的必须品,这个行业也造就了金龙鱼、鲁花等一批食用油巨头。 在食用油领域取得成功后,益海嘉里开始向大米行业发力,目前他们的小包装大米已进入铺货阶段。以金龙鱼强大的品牌力以及市场营销能力,其小包装大米要迅速占领市场并非难事。对大米进行深加工,并已经开发出一系列附加产品。这些附加产品的利润比传统的大米更高,可以用这方面的资源来补助传统产品市场开发的成本,以达到良性发展的目标。
SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散,经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位,阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄,抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草,能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全,适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草,效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取,提取液经正己烷净化后,用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。总结本文采用Smart Prep Ectractor全自动固相萃取仪(Horizon )装置、Labtech C18固相萃取柱、Florisil固相萃取柱、LC600二元高压梯度高效液相色谱(北京莱伯泰科仪器有限公司)和Multivap-8平行浓缩仪(北京莱伯泰科仪器有限公司)大米中测定苄嘧磺隆回收率为85%,五组重复性RSD为3.4%。实验结果表明,经上述仪器及设备,苄嘧磺隆重现性及回收率好,本方法准确可靠,操作方便。
括号内为每个品种注册排序(只收集每个品种前3家)。厂家2008-2014年获批的品种2011-2014年申报的品种正大天晴恩替卡韦(1),替加环素(2),伊马替尼(1),达沙替尼(1),卡培他滨(3),地西他滨(1),帕洛诺司琼(2),比阿培南(2),瑞舒伐他汀(3),雷替曲塞(1),阿折地平(1),米格列奈(1),巴洛沙星(2)普拉曲沙(1),坦罗莫司(1),托法替布(2),泊沙康唑(2),匹杉琼(2),阿比特龙(1),来那度胺(2),福司氟康唑(1),卡博替尼(1),索利那新(2),氟维司群(1),巴多昔芬(3),阿哌沙班(1),硼替佐米(3),地特胰岛素(2),聚乙二醇干扰素α-2a(1),多立培南(1),度他雄胺(3),安立生坦(2),利奈唑胺(3),米铂(3),罗米地辛(1),西那卡塞(3),阿福特罗(1),阿加曲班(3),右兰索拉唑(2),达非那新(1),多黏菌素E(1),阿瑞匹坦(3),福沙匹坦(1),塞来昔布(2),阿格列汀(2)豪森药业替加环素(3),伊马替尼(2),地西他滨(3),依替巴肽(1),头孢地尼(3),米格列奈(3)达比加群酯(1),舒尼替尼(3),索拉非尼(1),匹杉琼(1),卡格列净(1),帕唑帕尼(3),芬戈莫德(3),鲁拉西酮(1),来那度胺(1),阿昔替尼(3),维格列汀(1),泊马度胺(1),阿哌沙班(3),硼替佐米(1),安立生坦(1),利奈唑胺(2),厄洛替尼(2),达沙替尼(2),右兰索拉唑(1),福沙匹坦(3),利伐沙班(2),米卡芬净(1),地加瑞克(1),阿考替胺(1),瑞替加滨(3),地拉罗司(1),帕利哌酮(1),维拉佐酮(1),普卡必利(2),依折麦布(1),伊潘立酮(1),比伐卢定(2),布南色林(3)恒瑞医药右美托咪定(1),非布司他(3),卡培他滨(2),左亚叶酸钙(1),塞来昔布(1),培门冬酶(1),替吉奥(2)磺达肝癸钠(1),替格瑞洛(1),帕瑞昔布(2),阿齐沙坦(1),托伐普坦(1),卡泊芬净(1),度他雄胺(1),吉非替尼(2),苯磺贝他斯汀(2),贝美前列素(1),他达拉非(1),伊伐布雷定(1),索利那新(1),利马前列素(2),氯维地平(3),钆特酸葡胺(1),培化干扰素α-2b(2)齐鲁制药卡培他滨(1),帕洛诺司琼(1),替吉奥(3),左西孟旦(1),氨磺必利(1)达比加群酯(2),索拉非尼(2),舒尼替尼(1),帕唑帕尼(1),帕瑞昔布(3),阿昔替尼(2),卡巴他赛(3),阿哌沙班(2),厄洛替尼(1),吉非替尼(1),利伐沙班(1),西地那非(2)石药集团厄他培南(1),比阿培南(3)替格瑞洛(2),索拉非尼(3),舒尼替尼(2),决奈达隆(3),硼替佐米(2),吉非替尼(3),达沙替尼(3),伊伐布雷定(2),利伐沙班(3),西格列汀(2),头孢唑兰(1),泰比培南酯(1)南京华威0匹杉琼(3),比拉斯汀(1),芬戈莫德(1),阿齐沙坦(2),决奈达隆(2),托非索泮(2),伊曲茶碱(1),维格列汀(2),米铂(2),西那卡塞片(1),瑞替加滨(2),普卡必利(1),碳酸司维拉姆(2),雷美替胺(1),艾曲泊帕(1),罗卡色林(1),艾司利卡西平(3),咪达那新(1),米诺膦酸(2)天津汉康0比拉斯汀(2),加雷沙星(1),阿塞那平(3),阿伐那非(1),博舒替尼(2),罗氟司特(1),鲁拉西酮(3),瑞替加滨(1),伊潘立酮(2),布南色林(1),雷美替胺(2),艾司利卡西平(1),咪达那新(2),米诺膦酸(3),克利贝特(2)科伦药业艾司西酞普兰(2)[
转帖自澳门日报[size=3][font=黑体][b]五常香米:雜牌米加香精[/b]國產名米被大量製假[/font][b] 五常香米:雜牌米加香精 【本報綜合報道】由於特殊的地理位置,黑龍江省五常市出產的大米被認為是最好的國產大米之一。去年,五常大米被國家質檢總局認定為地理標誌產品。其中,五常稻花香更祇有在五常才能生長出的一個水稻品種。市場上,五常大米的價格遠遠高於普通大米。但中央電視台記者調查發現,市場上銷售的“五常香米”,絕大部分竟然是“雜牌米加香精”。 十噸加一公斤香精[/b][/size][size=3][b] 在西北地方最大的糧油批發市場——西安糧油批發交易市場,央視記者暗訪一家名為六紅福米業的米莊。在加工車間的入料口,工人把五小袋仙桃香米,倒入入料口,又將兩大袋寫着五常圓江米的大米,也倒入入料口。這兩種米以一比一的比例加入入料口,在機器裏封閉式加工後,裝進印有“特級稻花香,黑龍江五常香稻種植基地”等字樣的包裝袋。[/b]在出料口,一個醫用輸液管插進出料口,輸液管內流動着一種淡黃色的液體。工人說,輸液管裏的液體就是香精,加香精是讓加工出來的大米有香味。據說加工十噸“香米”,需要不到一公斤的香精。[b] 原產地也大量製假 在原產地,五常香米竟然也難逃被假冒、被變“香”的厄運。在五常市,央視記者先後走訪了十多家大米加工廠,發現從五常賣到外地的大米中,很少有純正的五常大米或者純正的五常“稻花香”。為了獲取更高的利潤,五常市的許多大米加工廠一般都拿比“稻花香”便宜很多的“六三九”或者並非五常產的普通長粒冒充“稻花香”。不管“稻花香”含量是五成還是一點兒都不含,混搭出來的米都是按純粹的“稻花香”賣的。 在位於五常市志廣鄉的明軒精米有限公司,央視記者發現,該公司用來生產五常香米的是普通長粒,但包裝上寫的都是五常米。工人說除了五常香米,從他們廠批發到外地的五常稻花香,祇有少量較純的稻花香走高端市場,大部分都要摻一些別的品種。在該公司,央視記者看到了和在西安見到的相近似的產品——泰國香米香精,工作人員說,一瓶香精能讓十噸米變“香”。[/b][/size][size=3][b] 假香米香味不持久[/b]不光是大米加工廠摻假,在米廠從農民手中收稻子的時候,收來的稻子已經不是純的,而是摻有別的品種。一些米廠負責人告訴記者,五常市每年向全國各地銷售的所謂五常米近一千萬噸,這遠遠高出了五常大米每年八十萬噸的產量。[b] 米商說,從外觀上很難辨別真假稻花香米,但純粹的稻花香米香味持久,聞起來香,吃起來更香,米粒放在口中有嚼勁;假冒香米,用香精添香,香味不持久,打開米袋子沒幾天香味就散發了,而且這種化學合成的香味聞起來讓人感覺不舒服。 央視記者表示,他去過真正的稻花香香米產地,站在田間地頭,遠遠就能聞到一股淡淡的米香味。農戶用稻花香米給他熬粥,該粥的香味讓人回味無窮。[/b][/size]
请问大家色谱柱的牌子"Discovery"是哪家公司生产的以及怎样称呼这种牌子的色谱柱阿?