小弟需要,头孢米诺红外图谱一张,有的帮助一下,谢谢啊!!!小弟先谢了啊!!!
本人急需注射用头孢他啶(Ceftazidime)和注射用头孢米诺钠(Cefminox sodium)EP6.0的标准,复印件也行,谢谢!
1.样品简介头孢米诺钠,其别名为美士灵,Cefminox、meicilin,属于头霉素衍生物,制取方法为半合成法,其作用性质与第三代头孢菌素相近,制成品为七水合物。常用其钠盐,形状为白色或微黄白色结晶性粉末,溶于水,5%水溶液的pH为4.5~6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂:2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0%2.2.2试剂磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂磷酸氢二钠(AR) 广州化学试剂厂乙腈(HPLC) 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(95:5)波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度:25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,室温放置1分钟,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,作为系统适用性溶液;3.2.2供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液,作为供试品溶液;3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照溶液;3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液,作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢米诺峰保留时间约为12分钟,头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液色谱图中如有杂质峰,相对保留时间在0.82~1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109,理论塔板数44077,分离度3.479,符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66,符合要求。因此,welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。
GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
最近在做头孢检测,方法回收率一直不好,以下几个标准有做过的吗?怎么样?讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法
[align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词:[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09)柱温:30℃检测波长:273 nm流速:1.0 mL/min进样量:20 μL流动相:A: 醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成 1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4) B:乙腈梯度程序如下:[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。
有关物质检查方法参照USP-34:有关物质 取装量差异项下的细粉适量(相当于头孢地尼75mg),置50ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解,并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量,加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液,精密量取适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(粒径:5um,规格:4.6mm×250mm);流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)1000ml,加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml;按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃,检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解,并加入头孢地尼杂质A对照品溶液(取头孢地尼杂质A对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液(取头孢地尼杂质B对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml,用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢地尼峰保留时间约为20分钟,头孢地尼杂质A有四个峰,相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14;头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28;头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5;头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪中,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,均采用以下公式按外标法以峰面积计算,杂质的限度见表Ⅱ。(供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。表Ⅰ时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算:(rU/rS)×(Cs/CU)×(100/F)Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);CU为供试溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);rU为供试溶液中杂质峰面积;rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积;F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子;表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值(%)杂质Ⅷ[/siz
建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对恩诺沙星进行测定。实验结果表明,恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为6 × 10-11~6 × 10-7mol/L,检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L,RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定,结果令人满意。
最近作化学发光方面的研究,请问各位大侠都是在哪里购买的鲁米诺?
近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下: 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄,是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢? 2、在检查中测定出头孢氨苄含量,还得测定出头孢拉定含量,这样才能计算出结果是吗? 3、标准规定的好奇怪,直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%(举例说个数字啊,也可以是6.0%)”这样不就可以了吗,为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”
氟喹诺酮类药物又称吡啶酮酸类药物,属于化学合成抗菌药。其特点1、细菌DNA螺旋酶,抗菌谱广,组织穿透力强,抗菌作用是磺胺类药的近千倍,可与第三代头孢类抗生素相媲美。2、价格低廉,具有广谱、高效、低毒以及与其它抗菌药物无交叉耐药等特点,已广泛应用于兽药临床,在预防和治疗动物疾病方面起到了重要作用。3、按其发明先后、机构及抗菌谱的不同、可分一、二、三、四代。
[font=宋体]◇米诺地尔杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe] 米诺地尔杂质是在米诺地尔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响米诺地尔的纯度和效果。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上,[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔是一种用于治疗高血压和男性型脱发的药物[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如CAS号、分子式、分子量等。例如,米诺地尔杂质E、米诺地尔EP杂质A35139-67-4、米诺地尔杂质C1798387-81-1以及米诺地尔杂质18等。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的米诺地尔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,605,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182145360113_7602_6381607_3.png!w605x525.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供米诺地尔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱
求头孢西丁钠、头孢泊肟钠红外图谱
我需要食品中利巴韦林、安乃近、新霉素、头孢噻唑、头孢曲松钠测定方法!请大家帮忙谢谢!
米诺地尔的浓度大概是5%左右,能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测的吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测米诺地尔是不是需要米诺地尔的工作曲线?只要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]设备都可以测嘛?
头孢类抗生素在食用动物中的有效分析一直是热点。分享一种分子印迹固相萃取联合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]紫外检测器(MISPE-HPLC-UV)检测食品样品中头孢噻呋钠(CTFS)的方法。在该方法中,首先合成了一种环保的分子印迹聚合物(MIP)并用作吸附剂,它对水中的CTFS表现出优异的选择性,并且可以在1小时内达到吸附平衡。在优化的条件下,CTFS 在 0.005–1.0 mg L -1范围内获得了良好的线性,定量限为 0.0015 mg L -1,在牛奶、鸡肉、猪肉和牛肉样品的三个加标水平下,平均回收率高于 91.9%(RSD 小于 8.5%)。20个循环后,用于CTFS的MISPE小柱的回收率仍高于95%,证明了MISPE-HPLC-UV方法对食品样品中CTFS的分析具有较高的灵敏度和选择性。相关研究详见https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.129013
进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。
化妆品中米诺地尔的测定(HPLC)上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分,可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化,促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂,可增加钾离子的通透性,阻止钙离子流人细胞内,结果导致细胞中游离钙离子浓度下降,而有钙离子时,表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔,可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量,旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词:高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。米诺地尔对照品(中国药品生物制品检定所)米诺地尔酊(汇丰大药房)甲醇为HPLC级,磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱:XB-C18,4.6×250mm,5 μm流动相: A:B=55:45 A相:0.03 mol/L K2HPO4溶液([font=宋体, Arial, Helvetica, san
化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量,鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为,鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而生分解,导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实,发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸:13g(0.0062mol);10%水合肼:2.0ml(0.0063mol);二缩三乙二醇:4ml;10%氢氧化钠水溶液:6.5ml;二水合连二亚硫酸钠:4g(0.019mol);冰醋酸2.6ml;氢氧化钾15g;二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中,用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇,将吸滤管垂直固定在铁架台上,投入一粒沸石,插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵,用酒精灯对吸滤管直接加热,吸滤管内反应剧烈沸腾,蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后,温度快速升至200℃以上。继续加热,使反应温度维持在210~220℃约2分钟,打开安全瓶上活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃,加入20ml热水(加热后再冷却,所获粗产物容易过滤),进一步冷却至室温,过滤,收集浅黄色晶休,即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体,中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中,加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液,用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠,然后加热至沸腾并不断搅拌,保持沸腾5min。稍冷却,加入2.6ml冰醋酸,继而在冷水浴中冷却至室温,有大量浅黄色晶体析出。过滤,水洗3次,再抽干,收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319~320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中,依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺,盖上瓶塞。然后剧烈摇荡,使溶液与空气充分接触。此时,在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞,让新鲜空气进入瓶内,瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1~ml)分别溶于2~3ml水中,并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中,盖上瓶塞,用力摇动,在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料:蓝白色;曙红:橙红色;罗丹明B:绿色;荧光素:黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性,应避免与皮肤接触;2.停止加热前,一定要先打开安全瓶上的活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时,为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?
在GMP法规中,对一些药物的生产厂房设施做出了特殊的规定,跟小伙伴儿们分享一下,青霉素类和头孢类两者之间有没有本质的区别。抗生素是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)产生、能抑制或杀灭其他微生物的物质。抗生素分为天然品和人工合成品,前者由微生物产生,后者是对天然抗生素进行结构改造获得的部分合成产品,头孢是属于抗生素类。这两者都属于β-内酰胺类抗生素。头孢菌素类(Cephalosporins)是由冠头孢菌培养液中分离的头孢菌素C,经改造侧链而得到的一系列半合成抗生素。其抗菌谱广,对厌氧菌有高效;引起的过敏反应较青霉素类低;对酸及对各种细菌产生的β-内酰胺酶较稳定;作用机理同青霉素,也是抑制细菌细胞壁的生成而达到杀菌的目的.属繁殖期杀菌药。(头孢菌素是青霉素近源的头孢菌属的真菌发酵液离而来。)青霉素一般是静脉滴注的,药效强,但抗菌谱窄,且半衰期短。1.笫一代头孢菌素第一代头孢菌素是60年代初开始上市的。从抗菌性能来说,对第一代头孢菌素敏感的菌主要有β-溶血性链球菌和其他链球菌、包括肺炎链球菌(但肠球菌耐药),葡萄球菌(包括产酶菌株)、流感嗜血杆菌、大肠杆菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等。不同品种的头孢菌素可以有各自的抗菌特点,如头孢噻吩对革兰阳性菌的抗菌作用较优,而头孢唑林则对某些革兰阴性菌有一定作用。但是,第一代头孢菌素对革兰阴性菌的β-内酰胺酶的抵抗力较弱,因此,革兰阴性菌对本代抗生素较易耐药。第一代头孢菌素对吲哚阳性变形杆菌、枸橼酸杆菌、产气杆菌、假单胞菌、沙雷杆菌、拟杆菌、粪链球菌(头孢硫脒除外)等微生物无效。本代抗生素中常用品种有头孢唑林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗等。其中除头孢唑林只能供注射外,其他的均可用于口服,也称口服头孢。头孢噻吩、头孢噻啶、头孢来星、头孢乙腈、头孢匹林等均已少用或不用。 2.笫二代头孢菌素第二代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能与第一代相近或较低,而对革兰阴性菌的作用较为优异,表现在:(l)抗酶性能强一些革兰阴性菌(如大肠杆菌、奇异变形杆菌等)易对第一代头孢菌素耐药。第二代头孢菌素对这些耐药菌株常可有效。(2)抗菌谱广第二代头孢菌素的抗菌谱较第一代有所扩大,对奈瑟菌、部分吲哚阳性变形杆菌、部分枸橼酸杆菌、部分肠秆菌属均有抗菌作用。第二代头孢菌素对假单胞属(铜绿假单胞菌)、不动杆菌、沙雷杆菌、粪链球菌等无效。临床应用的第二代头孢菌素主要品种有头孢孟多、头孢西汀(美福仙),头孢呋新(西力欣),头孢克罗等。3.笫三代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的抗菌效能普遍低于第一代(个别品种相近),对革兰阴性菌的作用较第二代头孢菌素更为优越。(1)抗菌谱扩大第三代头孢菌素的抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效(不同品种药物的抗菌效能不尽相同)。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。(2)耐酶性能强对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。常用有:头孢哌酮(先锋必素)、头孢三嗪(罗塞秦、菌必治)、头孢噻肟钠、头孢他啶、头孢唑肟等。 4.笫四代头孢菌素第三代头孢菌素对革兰阳性菌的作用弱,不能用于控制金黄色葡萄球菌感染。近年来发现一些新品种如头孢匹罗(Cefpirome)等,不仅具有第三代头孢菌素的抗菌性能,还对葡萄球菌有抗菌作用,称为第四代头孢菌素。关于第一至第四代的划分不仅适用于头孢菌素,其他的一些β-内酰胺抗生素也可按此分代。常用有拉他头孢、头孢匹罗、氨曲南等。1.青霉素和头孢菌素都属于β-内酰胺类抗生素。2.青霉素是青霉菌培养液中提取精致获得的,是一种窄普抗生素,其基本结构是母核6--氨基青霉烷酸(6-APA),其中β--内酰胺环对抗菌活性起重要作用。3.头孢菌素是一类来自头孢菌的广谱抗生素。4.头孢菌素和青霉素类都具有相同的β-内酰胺环,所不同的是头孢菌素系7--氨基头孢烷酸(7--ACA)的衍生物,青霉素由6--氨基青霉烷酸(6-APA),两者的区别只是青霉素母核中五元噻唑环换成头孢菌素的六元双氢噻嗪环。
盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素,可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名:(6R,7R)-3-甲基-7-结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif 英文名:Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets 药物别名:威锐片 成份:本品主要成分为盐酸头孢他美酯 性状:本品为薄膜衣片,除去包衣后呈白色、类白色,有引湿性。 药代动力学:本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后,经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢,在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后,平均约55%的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3~4小时,血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L,分布容积为0.29L/kg,与细胞外水平一致。约22%头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90%以头孢他美形式随尿液排出,清除半衰期为2~3小时。肾衰竭患者,头孢他美的清除情况同肾功能成正比。 适应症:本品适用于敏感菌引起的下列感染:1.耳、鼻、喉部感染,如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染,如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染,如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染(包括肾盂肾炎)、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项 1.对青霉素类药物过敏者慎用。 2.若发生严重过敏反应,应立即停药,并紧急治疗。 3.在使用本品期间,由于肠道微生物的改变,可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎,应积极治疗(推荐使用万古毒素)。 4.本品应放到儿童触及不到的地方。 孕妇及哺乳期妇女用药:1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据,妇女妊娠期间,不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时,必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。 儿童用药:本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。 药物相互作用: 抗酸剂,H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道,也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。 药物过量: 若过量服用,发生严重反应,应洗胃,并采取对应治疗。 贮藏:遮光、密封、在干燥处保存。详见:http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个,见国家药监局网。截图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件:主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g,加水溶解并稀释成1000ml)(360:95:500:45)为流动相;检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量,用乙腈溶液(9→20)溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液,取10μl注入液相色谱仪,头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0,头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0,理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量,加乙腈溶液(9→20)溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用乙腈溶液(9→20)定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液,作为对照溶液。照含量项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(5.0%)。色谱柱信息:月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm(货号:00310-02043;序列号:w13211564)试验图谱:1.系统适用性溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png
样品制备制备方法:【有关物质】取本品适量,加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml 量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解,再用流动相A稀释至刻度,摇匀。精密量取2 ml,置20 ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。【含量测定】系统适应性试验: 取供试品溶液适量,在80℃水浴中加热60min,取20μl,测定,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。含量测定法:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(相当于头孢氨苄0.1g),置100 ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl,注入液相色谱仪。分析条件【有关物质】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um,Cat#:(82001)流动相:流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH至5),流动相B为甲醇洗脱方式线性梯度流速:1mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 220nm进样量:20 μL【含量测定】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um[/fon
抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素,具有抗菌谱广,抗菌活性强的特点,适用于非肠道用药;源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用(包括细菌细胞壁的孔蛋白),从而增强生物利用度,较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病,牛的急性乳腺炎和腐蹄病,小牛败血症,猪子宫炎,乳房炎,无乳综合征,马驹败血病,其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸(TFA)、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液,以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制: 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中,浓度1mg/ ml,并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备:200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中,加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀,离心(4000转/min)10分钟后,300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中,加入150ul去离子水混合,再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证: 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价,无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析,每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品,每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准
[摘要] 头孢噻呋为第3 代头孢菌素类抗生素, 其具有超广谱强效抗菌、药效持久、不易产生耐药性等特点。本文概述了头孢噻呋的抗菌活性、不良反应和休药期、临床应用及残留等诸多方面的最新研究进展。[关键词] 头孢噻呋 抗菌活性 临床应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92355]头孢噻呋的研究新进展.pdf[/url]
头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。
1.样品简介1.1中文名称:头孢氨苄1.2中文别名:先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂:磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂甲醇(HPLC) 西陇科学有限公司氢氧化钠(AR) 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度:室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量:20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动性相A稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量,加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量,在80摄氏度水浴中加热60min,冷却,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ,1,2,4为未知杂质峰;3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中,1为α-苯甘氨酸峰,2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,满足药典要求,从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647856_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光,密封,在阴凉处保存2、色谱条件流动 相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长:230 nm柱 温:30℃进样 量:10μl流 速:1.0 ml/min色谱 柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å,4.6×150mm3[back=#fbfbf9
谁有头孢西酮钠的检验方法,分离度尽量好点的,求帮助。