异吡哆醇

现在有个情况做B6的吡哆醇的时候出现标品的出峰时间跨度2分钟，样品的出不来··以前的是做一次就出来现在多高了3次还是出不来····是不是调流动像，是柱子的问题吗？

[size=5]GB 14753－1993 食品添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）[/size]

在检测纯牛奶中维生素B6时，依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6，仪器条件中流动相为甲醇50ml，辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18，250mm*4.6mm,5μm，检测波长：激发波长293nm，发射波长395nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μl，柱温：30℃。检测图谱如下：[img=,553,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704021615_4430_2888412_3.png[/img]只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰，吡哆胺没有出峰，第一感觉就是分析时间短，样品没走完，于是将检测时间延长至45min时，吡哆胺仍无目标峰。首先检查一下仪器方法的参数设置没有问题，然后重新处理了样品，再次上机，查看结果，还是不行。难道是仪器的问题吗？于是换了个项目上机测试，出峰正常。然后又换回去，再次测试还是不出峰。哎，换个柱子试试吧。可是换完柱子依旧没有出峰。最后只能拿到另一台仪器上机检测了，让人崩溃的是，没有出峰…这下就比较头疼了，看来方法有点问题啊，需要改变一下。为了调试方便，决定将国标中给定的流动相中甲醇单独分开，流动相为A和B，A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1，B为纯甲醇。上机测试，终于出峰了，但是峰型不是太好。不过没关系，出峰总比不出好。继续寻找合适的流动相比例，调整A和B的比例，反复测试，最终确定流动相比例为A:B=80：20，吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。[img=,554,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704020362_8441_2888412_3.png[/img]看来平时要多注意一下流动相这个问题了！哈罗德科技团队

比如购买依地酸二钠，其实就是EDTA，盐酸吡哆醇（维生素b6),但很多时候供货商搞大不清楚，其实是命名问题，买的时候很讨厌

1.原理维生素B6在酸性介质中对热比较稳定，但在碱性介质中对热不稳定。测量维生素B6比较经典的方法是"微生物法"它的优点是：1.特异性高、精密度好、操作简单（不需要特殊设备，易于推广，样品不需要进行一系列的提纯步骤）、准确度高。它的缺点是：耗时长、必须经常保存菌种、试剂较贵。2.适用范围GB/T 17407-1998，适用于药物、食物及饲料的检测3.仪器电热恒温培养箱电热手提式压力蒸汽消毒器液体快速混合器离心机722光栅分光光度计硬质玻璃试管4.试剂（1） 0.22mol/L硫酸：于2000ml烧杯中加入700ml水，加入12.32ml H2SO4，用水稀释至1000ml。（2） 0.5mol/L硫酸：于2000ml烧杯中加入700ml水，加入28ml H2SO4，用水稀释至1000ml。（3） 10mol/L氢氧化钠：溶200g NaOH于水中，稀释至500ml。（4） 0.1mol/L氢氧化钠：取10ml 10mol/L NaOH，用水稀释至1000ml。（5） 溴甲酚绿：0.04%溶液，称取0.1g溴甲酚绿于研钵中，加1.4ml 0.1mol/L NaOH研磨，加少许水继续研磨，直至完全溶解，用水稀释到250ml。（6） 培养基：称取吡哆醇Y培养基5.3g，溶解于100ml蒸馏水中。（7） 100ug/ml吡哆醇标准储备液：称取122mg盐酸吡哆醇标准溶于1L25%乙醇中，保存于4℃冰箱中，稳定1个月。（8） 1ug/ml吡哆醇标准中间液：，取1ml吡哆醇标准储备液，稀释至100ml。（9） 琼脂培养基：吡哆醇Y培养基5.3g，琼脂1.2g，稀释至100ml。（10） 1.5MOL/l生理盐水：取9gNaCl溶于1000ml水中。5.菌种的制备与保存5.1储备菌种的制备与保存：以卡尔斯伯酵母菌� Saccharomyces Carlsbergensis ATCC No.9080 简称SC?纯菌种接入2个或多个琼脂培养基管中，在30±0.5℃恒温箱中培养18-20小时，取出后置于冰箱中保存，至多不超过两星期。保存两周以上的菌种，不能立即用作制备接种用的种子液，一定要在使用前每天移种一次，连续2~3天，方可使用，否则生长不好。5.2种子培养液的制备：加0.5ml 50ng/ml 的VB6标准应用液于尖管中，加入5ml基本培养基，塞好棉塞，于压力蒸汽消毒器内（高压锅）151b压力下消毒10min，取出，置于冰箱中，此管可保留数星期之久。6.操作步骤整个步骤要避光（1） 样品制备：取样0.5~10g（VB6含量不超过10ng）放入100ml三角瓶中，加0.22mol/LH2SO472ml。放入高压蒸汽锅121℃下水解5个小时，取出，于水中冷却，用10mol/LNaOH和0.5mol/LH2SO4调PH值至4.5，用溴甲酚绿做指示剂。（指示剂由黄-黄绿色），将三角瓶内的溶液转移到100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100ml，滤纸过滤，保存滤液即样液于冰箱内备测定（保存期不超过36小时）。（2） 接种液的制备：使用前一天，将卡尔斯伯酵母菌菌种由储备菌种管移种于已消毒的种子培养液中，可同时接种两管，在30±0.5℃的恒温箱中培养18-20小时。取出离心10分钟（3000rpm）倾去上部液体，用已消毒的生理盐水淋洗2次，再加10ml消毒过的生理盐水，将离心管置于液体快速混合器上混合，使菌种成为混悬体，将此液倒入已消毒的注射器内，立即使用。3.样品标准曲线的测定：取标准储备液2ml稀释至200ml成为中间液，从中间液中取5ml稀释至100ml作为工作液，浓度为50ng/ml，3组试管各加0，0.02，0.04，0.08，0.12，和0.16ml工作液，再加5ml吡哆醇Y培养基，混匀，加棉塞。（3） 试样的测定：在试管中分别加入0.05，0.10，0.20ml样液，再加入5ml吡哆醇Y培养基，用棉塞塞住试管，将制备好的标准曲线和试样测定管放入高压锅（121℃，15磅/英寸2）高压10min，冷至室温备用。（4） 接种和培养：每管接种一滴接种液，于30±0.5℃恒温箱中培养18-22小时（5） 测定：从恒温箱中取出后，用722分光光度计测量，用空白管调零。550nm波长下，测定各管的吸光度值，以标准管所含VB6的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制VB6标准工作曲线，用测定管得到的吸光度值，在标准曲线上查到测定管内所含VB6的量。7.计算各样管的吡哆醇含量A为：A（ng/ml）=（x1/V1+x2/V2+x3/V3）/3则样品的吡哆醇含量为：mg/100g=A×V×102/w×106=A×V/W×104每个样品各测定管的吡哆醇含量为x1，x2，x3；取液量分别为V1，V2，V3样品重W（g）取液量V（ml），定容至100ml8.注意事项（1） 所有步骤需要避光处理（2） 培养时每管必须在同一温度，培养时间以18-24hour为宜。（3） 本实验所有用水皆采用蒸馏水。

各位老师，问询几个关于乳品化学方法验证中遇见的问题：问题1）GB5413.13-2010中方法检出限是吡哆醇 1.5ug/100g、吡哆醛 1.3ug/100g、吡哆胺 1.6ug/100g，未注明在多少取样量的条件下；方法中固体称5g，液体称20g，当称样量为5g时，按方法操作，最终样品稀释10倍，方法检出限水平在最终提取溶液中相当于吡哆醇 1.5ug/L、吡哆醛 1.3ug/L、吡哆胺 1.6ug/L，我配置了该浓度水平的溶剂标准品，发现吡哆醇和吡哆醛有微弱的峰，吡哆胺没有峰，那就说明当称样量为5g时，我的仪器都无法达到方法的检出限要求，遇见这种情况大家会怎么处理？问题2）市购奶粉中基本上维生素含量比较高，比如牛磺酸，第二法FLD方法检出限是0.1mg/100g，而市购奶粉中牛磺酸含量会有40mg/100g，这种本底远超检出限水平的，大家是如何进行检出限验证的？或则可以购买到不含的奶粉等？

维生素B6测定中吡哆辛（吡哆醇），吡哆醛，吡哆胺三种混标进样后，就出现了一个 吡哆胺的峰，其他两个的峰，不知道是为什么？我单个的标准品也进了就是那个两个没有峰，请帮助我分析一下原因？

做维生素B6进单标吡哆醇不出峰，进储备液也没有，标品是新买的。请求分析原因

刚收到样品，特开此贴，预计今天下午出初步结果，大家有做的吗？时间很紧张，周五就要报结果了，请大家积极讨论呀！国家认证认可监督管理委员会（CNCA）组织，江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心承担的能力验证计划（项目编号为：CNCA-14-A06）。特别提醒：维生素B6能力验证项目只需测定吡哆醛和吡哆醇

依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6，仪器条件中流动相为甲醇50ml，辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18，250mm*4.6mm,5μm，检测波长：激发波长293nm，发射波长395nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μm，柱温：30℃。检测图谱如下：只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰，将检测时间调至45min时，吡哆胺扔无目标峰。[img=,553,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704004533_8801_2888412_3.png[/img]后期将国标中给定的流动相中甲醇单独分开，流动相为A和B，A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1，B为纯甲醇。调整A和B的比例，最终确定流动相比例为A:B=80：20，吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。[img=,554,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704006087_7290_2888412_3.png[/img]

如题，如果可以分开，用的是什么柱子？仪器条件是什么？谢谢大家！

多次检测维生素B6，盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定，线性也是好的！可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无？用一小时进样，几次进样，出峰时间有12min，有15min的还有45min的。是疑难杂症吗？哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

标准工作液， 峰形好着呢 但为啥走出来的样品峰分不开 第三张是换了保护柱以后 吡哆醇峰还是有点尾巴 求各位大师指点 是我样品没处理好 还是柱子的问题 还是流动相的问题 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310018296622_2266_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310018296622_2266_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905310018296622_2266_3514366_3.png[/img]

产品简介： 盐酸吡哆辛，磷酸吡哆醛（英语：Pyridoxal phosphate；PLP）是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物：吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有：转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途：1.生化研究。主要用于医药，或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂，作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在，尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富，且人体肠道细菌也可以合成，一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料，最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂，可促进动物体内氨基酸的代谢，提高饲料的利用率，一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂.还作为营养添加剂，紫外线吸收剂用于化妆品中。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW4037 β-胡萝卜素标准品,有证书 97.00% BW4036 维生素B5标准品,有证书-（泛酸钙B5） 98.00% BW4035 维生素B12标准品,有证书 98.54% BW4034 生物素(维生素H)标准品,有证书 99.20% BW4033 没食子酸丙酯标准品,有证书 ≥98% BW4032 抗坏血酸(维生素C)标准品,有证书 99.90% BW4031 苯甲酸钠标准品,有证书 99.00% BW4030 山梨酸钾标准品,有证书 99.00% BW4029 反式-甲基异丁香酚标准品,有证书 99.60% BW4028 维生素A-醋酸酯标准品,有证书 99.4%, BW4027 丙酸标准品,有证书 99.90% BW4026 D-甘露糖醇标准品,有证书 99.90% BW4025 过氧化苯甲酰标准品,有证书 98.00% BW4024 叔丁基对苯二酚标准品,有证书-TBHQ 99.30% BW4023 L-谷氨酰胺标准品,有证书 99.00% BW4022 a-乳糖标准品,有证书 99.90% BW4021-1g D-山梨醇标准品,有证书 99.20% BW4021 D-山梨醇标准品,有证书 99.60% BW4020 丙酸钙标准品,有证书 98.00% BW4019 安赛蜜标准品,有证书 99.90% BW4018 鞣花酸标准品,有证书 97.00% BW4017 阿斯巴甜（甜味素）标准品,有证书 99.00% BW4016 烟酸(维生素B3)标准品,有证书 98.00% BW4015 肉桂醇标准品,有证书 99.50% BW4010 维生素B6标准品(盐酸盐吡哆醇),有证书 99.90% BW4009 (无水)葡萄糖标准品,有证书 99.5% [/td

为宝 宝选购食品时发现，一罐奶粉 的配料表中，竟然足足列了50 多种物质，尤其是一些名称看 起来很“化学”的物质，让人觉 得很疑惑。有媒体报道说，婴 儿奶粉中有50多种添加剂。这 是真的吗？ 我们选取了一款婴 儿配方奶粉，其配料表为：乳糖，植物油（高油酸葵花籽油、 大豆油、椰子油），脱脂奶粉，浓 缩乳清蛋白，低聚半乳糖，柠檬 酸钾，磷酸三钙，氯化钠，碳酸 钙，氯化镁，氯化钾，硫酸亚铁， 硫酸锌，硫酸铜，硫酸锰，碘化 钾，亚硒酸钠，L-抗坏血酸，酒 石酸氢胆碱，抗坏血酸棕榈酸 酯，混合生育酚浓缩物，d-α醋酸生育酚，烟酰胺，D-泛酸 钙，棕榈酸维生素 A，核黄素， 盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，叶 酸，植物甲萘醌，D-生物素，维 生素D3，氰钴胺，花生四烯酸油 脂，二十二碳六烯酸油脂，核苷 酸，牛磺酸，肌醇，左旋肉碱，叶 黄素， β胡萝卜素。 的确，上述配料的名称和列出的物质很多，足足有近50 种，其中有多少是添加剂呢？ 上述配料中乳糖、植物油、脱脂 奶粉、浓缩乳清蛋白等都属于 食品原料，而且按照相关规定， 其含量从高到低依次标示。随 后从低聚半乳糖开始，一直到 配料表最后一个成分，其实都 是营养强化剂。加这么多营养 强化剂的原因在于，单纯的牛 羊乳及乳原料不能满足婴儿正 常、全面的营养需要，必须加入维生素、矿物质和其他一些营 养成分原料。我国《食品安全 国家标准 食品营养强化剂使 用标准》（GB14880-2012）特别 规定了可用于婴幼儿配方食品 的营养强化剂化合物名单，这 些都是经过安全评估后列入 的。如抗坏血酸棕榈酸酯是维 生素C的来源，d-α-醋酸生育 酚是维生素 E 的来源，盐酸硫 胺素是维生素B1的来源等。

中国药典规定：乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。有此思维定式，看到乙醇就会认为是95%乙醇。手性柱的流动相经常用到乙醇，有人会误用95%乙醇，其实应该用无水乙醇。

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

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分析乙醇、药用乙醇、医用乙醇之间有什么区别？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析乙醇和乙二醇 乙二醇含量约0.5% 连续6次手动进样乙二醇峰面积RSD%是5.246 我想继续改善分析的重现性及准确性 所以想选用内标曲线法 请问我选取何种内标物合适？[/color]

尸体在出现腐败分解反应后，会产生正丙醇、乙醇等物质，血样中乙醇受其影响会升高或下降，那么是否会丢失呢？如果是没有饮酒史的人是否会“凭空”产生乙醇？如果会“凭空”产生乙醇，那是溺水死亡的，导致其产生的概率是否会大呢？

尸体在一定条件下，会出现腐败分解反应，这会导致其产生正丙醇、乙醇等物质。在这种情况下，测其血液中的乙醇是不准确的，那么要如何得到乙醇含量的准确值或者其下限？

我们实验室清洁玻璃瓶身的墨迹用的是无水乙醇和丙酮的混合液，我想问问，如果换成95乙醇花费会不会低很多？无水乙醇和95乙醇的价格分别是多少？请高手回答一下!

哪位知道国产的异丁醇，异戊醇标准品哪有？

新手求助，在进行杂醇油出峰时间确定的时候发现异戊醇的峰是3个峰连一起的这是正常的情况还是有杂质干扰。

中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少？