特戊酰氰

17分钟的是氰戊菊酯吗？HP-5的柱子，检测器300℃柱温程序升温最高280℃标准5009.110 低浓度做曲线时线性很不好，曲线点0.0025ug/ml 0.005ug/ml 0.01ug/ml 0.05ug/ml 0.1ug/ml ,求大神帮看看该怎么做能让低浓度的线性达到0.999呢？[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311101406105807_4499_3903056_3.jpg!w690x429.jpg[/img]

先做了一个标曲然后样品、加标1、 加标2进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，电子捕获检测出来了三个峰，现在问题是搞不清哪个峰是溴氰菊酯，哪个是氰戊菊酯 38那个是溴氰菊酯 ，前两个是氰戊菊酯对么，查资料说氰戊菊酯有好几个峰 溴氰菊酯只有一个峰还有个问题，回收率算出来百分之零点几，这是不是肯定不对啊[img=,690,780]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112250003303745_2090_5506897_3.jpg!w690x780.jpg[/img]

[align=left][b]尊敬的客户以及合作伙伴：[/b]突如其来的新型冠状病毒肺炎疫情，引起了社会的广泛关注。在此[url=http://www.mt.comwww.mt.com]梅特勒-托利多[/url]衷心祝愿您和您的家人平安健康，并向奋战于一线的战士们致以诚挚的敬意和祝福，也祝愿我们伟大的祖国早日战胜疫情。梅特勒-托利多自新型冠状病毒疫情爆发以来，一直密切关注，并在此特殊春节假期间为湖北某疾控中心捐赠了实验急需设备，同时积极配合各地疾控中心保障实验设备的及时交付。在公司的大力支持下，无数默默加班在一线的工程师们不辞辛苦在这场无声的战争中奋斗、无私地贡献着自己的力量。为配合国家疫情管控工作，同时确保广大梅特勒-托利多用户的服务权益，我们紧急调整了服务安排，具体调整安排如下：[color=#021eaa][b]虽然多地政府要求延期复工，但考虑到客户的需求，本着梅特勒-托利多一贯 “以客为尊” 的服务理念，[/b][/color][color=#021eaa][b][color=#021eaa]我们决定于2月3日起恢复服务技术支持恢复运行。[/color][color=#021eaa]我们会尽量通过远程形式，满足特殊时期的客户服务需求。[/color][/b][color=#021eaa][b]对于防疫工作相关的客户，我们将提供优先服务和重点支持！[/b][/color][/color] 1）疫情当前，建议您首选在线客服和400热线等非面对面的方式获取服务； 2）在疫情防控期间，咨询等待时间及服务周期可能存在一定延缓，希望得到您的理解和支持； 3）如亟需上门服务，我们会提前和您沟通，在保障工程师防护的前提下为您提供对应的现场服务； 4）所有设备和仪器的备品备件和耗材已经可以正常订购，但物流可能会受到不同地区政策的影响。[b]服务电话：4008-878-989[/b][/align][align=left][b]官方网站：https://www.mt.com/cn/zh/home/service.html在线客服：[/b][img=,258,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002041841234563_5528_271_3.jpg!w258x258.jpg[/img][/align][align=center][size=16px][color=#1b0586][b]共抗疫情！[/b][/color][/size][b]梅特勒-托利多在您身边！[/b][/align][align=right] [size=16px]梅特勒-托利多[/size][/align][align=right][size=16px] 2020年2月1日[/size][/align][align=center][img=,490,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002041841495684_1917_271_3.jpg!w490x800.jpg[/img][/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181533_566700_3041839_3.jpg一 仪器说明1.1用途概述 PF-CG-Q型稳流进样氢化物发生器是新一代的氢化物发生器，它由我公司研究人员历时多年研发，为迎合高端原子吸收分光光度仪而设计：该装置与与国内外各型原子吸收分光光度仪相配套使用，组成氢化物原子吸收法，用于测定样品中痕量砷（As）、硒（Se）、锑（Sb）、铋（Bi）、铅（Pb）、锡（Sn）、碲（Te）、汞（Hg）等。可以用于药品、保健食品、化妆品、食品、环境样品、化工产品等多种样品中砷、硒、锡等多种元素的测定，是《中国药典》和《食品卫生检验方法》等标准中的法定方法。仪器优点：稳定性更强：RSD最佳可达0.5%，彻底颠覆了一般氢化物发生器稳定性差的特点，是分析工作者的理想选择。灵敏度高：对一般氢化物元素砷（As）、硒（Se）、锑（Sb）、铋（Bi）、铅（Pb）、锡（Sn）、碲（Te）、汞（Hg）等元素，灵敏度最佳可达0.08ng/ml1%A。元 素AsPbSnSeSbBiHg最佳灵敏度（ng/ml1%A）0.080.080.100.120.150.15 0.41.2工作情况该发生器用蠕动泵作为自动化能源，按启动键，自动吸入3种溶液（硼氢化钾、试样、载液），载液驱试样和硼氢化钾溶液开始稳流流动，会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管，混合气（氢化物气体）进入电热石英收管原子化器，废液自动排出，原子吸收主机峰高法（或峰面积）读数。1.3本系列发生器所拥有的优特点适应性强：可以与国内外各型原子吸收仪配套使用。取样量少：测定一个样品只需2-5ml试样。测定时间短：测定一个样品只需20秒（以积分时间3秒，测定5次计算）。自动化程度高：操作简单，只需按下开关键，即可测定。精密度高:本装置采用高精度步进电机作为蠕动泵电机，进样精密度高。使用寿命长，流速稳定。质量好：采用进口蠕动泵，进口管路，使用时间长，维护方便，维护成本低。独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧，升温快速，安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上，免去燃料消耗，只要断电后石英管温度降下来即可迅速改变分析方法。分析性能（灵敏度、检出限、稳定性、工作效率）优越：灵敏度，大部份可测氢化物元素优于1ng/mL/1%,例如砷优于0.15ng/mL/1%,相当于固体试样中0.1ppm;相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于5%；单次测定时间约15-20秒。可靠性高：故障率低。重量轻：主机重约5kg。可适用多种读数方式：峰高读数（此种方式最佳），连续读数。 二 仪器的安装调试1、测试前原子吸收分光光度计（主机）的准备（1）根据原子吸收生产厂家的使用说明书按常规开机。（2）光源根据所要测元素安装相应的空心阴极灯，调波长和能量。（用性能空心阴极灯，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰，我公司有售）。（3）光谱带宽：普通灯用0.2或0.4nM，高性能灯可增加到1－2nm（仍有高灵敏度而强度提高许多）。（4）读数方式的设定（请参看原子吸收主机说明书）：①峰高法，目视读吸收峰的最大值时点击主机“开始”键，开始采集数据。③连续法－将积分时间设定为1秒，连续读数次数设为3次。④零点的调节:有峰高法读数的主机，通常都可在按读数键后瞬间先自动调零然后再开始读数。2、电热石英吸收管的安装调试（1）先将缠有电热丝的石英管装在有两片半圆的瓷护套内，用不锈钢卡箍将两半圆瓷管固定为一体，长一些的两不锈钢片要在同一轴线方向朝下，用螺丝紧固，在将接线瓷柱套在石英管细管上，将电热丝紧固在接线柱两端。（2）电热石英吸收管的位置调节：将吸收管插片插入燃烧缝内后，再调燃烧器的上下，前后，使最大能量从吸收管内通过。（3）石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成后还要检查调整灯能量和负高压，并将能量调至满度T100%。（4）石英吸收管温度的调节：电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制它的温度，多数氢化物元素的原子化温度在800-1000C左右(发橙红色光)。石英管瓷柱外端用我公司所配电线连接，另一端与发生器背面石英管加热电源插座(15)连接，(注意电热丝与主机体不要有短路)。所有准备工作做好后,接通电源220v，调电压(16)至90-110v（出厂时已经调好）。2分钟后电热丝为橙红色(约900℃)。测汞仍用同样吸收管,但不需要通电加热。3、接通气源将我公司配套的钢瓶减压器接入高纯氮气（或氩气）钢瓶，输出气管接发生器背面，打开气源，确认输出压力为0.25Mpa（已调定），打开钢瓶总开关，再打开输出开关，停用应关闭钢瓶气源。)载气流量的调节：调节机器后面的旋钮调流量至50-80ml／min。4、废液管及进样管调节废液管下口必须放在水面以上，不需设置水封，必须保证管路顺畅。[color=#a

[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。