替马沙星

国家局下发加替沙星胶囊的质量标准，要求加替沙星胶囊含量检测时，加替沙星与甲基加替沙星的分离度应达到8.0。我们用了很多柱子都没有办法解决。除了改变pH在4.7时，分离度可以在10。 哪位高手有办法，在不改变质量标准的前提下，将分离度达到要求。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171441_514220_2222981_3.jpg*注：峰上标由下至上依次为理论塔板数和分离度。 HPLC Conditions ：色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm 流动相：三乙胺磷酸溶液【三乙胺溶液（1→100），用磷酸调节pH至4.3】/乙腈=87/13流速： 1000µL / min温度： 30°C检测： UV 325nm进样量： 10 µL分析结果与讨论 本实验依据国家标准分离加替沙星与N-甲基加替沙星，实验中分别尝试了不同规格的CAPCELL PAK C18 系列MG、MGII、AQ色谱柱，发现MGII色谱柱可得到最好分离结果。实验结果如上图所示，使用MGII色谱柱进行分析时，加替沙星峰理论塔板数达到17552，且加替沙星与N-甲基加替沙星峰分离度为4.12，已达到2013年所起草国家标准征求意见稿的分离度大于4的要求。

作者：田兰武国芳郭毅刘铁钢 河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 摘要：摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量。方法采用钻石C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．01mol／L磷酸溶液（20：80）（用三乙胺调节pH至3．0）为流动相，检测波长为293nm，流速为1．0mL／min。结果加替沙星的浓度在10～120μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999。平均回收率为99．7％，相对标准差为1．29％（n=9）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好，可用于盐酸加替沙星片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207180902_378405_1606903_3.jpg

10，抽取5个版友）；中奖名单:zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)梧桐（注册ID：mengzhou）m3071659（注册ID：m3071659）999youran（注册ID：999youran）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：动物组织应用编号：101078化合物：马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中，加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质1min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液于50 mL 比色管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂，正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干，6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 ℃ 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间（min）文章出处：P113关键字：动物组织，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹摘要：适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸；13. 氟甲喹

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)夏天的雪（注册ID：bingwang228）吕梁山（注册ID：shih20j07）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)zgx3025（注册ID：v2844608）馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================左氧氟沙星方法：HPLC基质：药品应用编号：101680化合物：左氧氟沙星固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm样品前处理：样品制备 制备方法：准确量取0.2 ml样品，用0.1 mol/l盐酸溶液溶解稀释至5 ml，待测。色谱条件：分析条件 色谱柱：Diamonsil C18(2)，200×4.6 mm，粒径 5m (Cat#：99602) 流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15） 流速：1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：UV 294 nm 进样量：10 μL文章出处：迪马科技关键字：左氧氟沙星滴，Diamonsil C18(2)，钻石二代，99602，2010药典谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ZUO.GIF图例：1 左氧氟沙星

10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101231化合物：马波沙星；氧氟沙星；诺氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；帕珠沙星； 双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星； 恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中，加入20 mL 5% 氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处：P114关键字：蜂蜜，喹诺酮类药物，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星，氧氟沙星，诺氟沙星，恩诺沙星，环丙沙星，帕珠沙星，双氟沙星，沙拉沙星，加替沙星，司帕沙星， 恶喹酸，萘啶酸，氟甲喹摘要：适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸13. 氟甲喹

[font=宋体]莫西沙星是一种广谱的抗生素，被广泛用于治疗很多种的细菌感染。莫西沙星杂质会影响到药物的安全性和有效性。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]1. 影响药物的安全性：如果莫西沙星中的杂质过多或是有毒性较高的杂质，可能会导致药品的毒副作用增加，影响到药品的安全应用。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2. 影响药物的有效性：有一些杂质可能会与莫西沙星发生化学反应，改变其化学结构，从而降低其抗菌活性，影响治疗效果。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]3. 影响药物的稳定性：某些杂质可能会影响莫西沙星的稳定性，导致药物质量的降低。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]因此，对莫西沙星的杂质进行控制是非常重要的，相关监管部门也对其中的含量有着严格的标准。[/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品[/font][/font][font=宋体]在药品的生产过程中，对杂质进行定期的检测和控制，以确保药品的质量。[img=,600,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021649392583_1508_6381668_3.png!w600x610.jpg[/img][/font]

【中文名称】恩罗沙星；恩罗氟哌酸；1-环丙基-7-（4-乙基哌嗪-1-基）-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-3-喹啉酸【英文名称】enrofloxacin Baytril;Bay-Vp 2674【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202281646_351449_1855403_3.jpg【熔点（℃）】219～223（分解）【性状】 微黄色或淡黄色结晶性粉末。无臭，味微苦。【溶解情况】 在二甲替甲酰胺、氯仿中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶，在氢氧化钠溶液中溶解。【用途】 抗菌药。主要用于禽畜细菌及支原体感染。【其他】 遇光色渐变为橙色。【包装及贮运】 避光、密封，在干燥处保存。【生产单位】略

今天按照 农业部公告第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》 检测恩诺沙星仪器 岛津LC-20AT 色谱条件如下色谱柱:岛津 Inertsil ODS-SP C18250mm×4.6mm(i.d),粒径5μm,流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺--乙睛(82+18)流速:0.8mL/min检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm进样量:20μL温度：室温做出来的恩诺沙星的标准的峰很不好看不知道是什么原因标1 0ug/mL 即乙腈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091619_348574_1770829_3.jpg标2 0.00288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091620_348575_1770829_3.jpg标7 0.144ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091621_348576_1770829_3.jpg标8 0.288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091622_348577_1770829_3.jpg标准比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091623_348578_1770829_3.jpg

[color=#444444]在做水体中这两种抗生素的分析，求个方法[/color][color=#444444]另外，请帮忙看看下面的图（流动相 乙腈：0.5%甲酸=80:20），环丙沙星出峰在1.19，如何调整呢？[/color][color=#444444][img=,619,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061651570499_4164_1701336_3.jpg!w619x348.jpg[/img][/color]