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橐吾宁碱

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  • 【分享】实验一 葡聚糖凝胶层析脱盐

    实验七 葡聚糖凝胶层析脱盐一. 目的学习凝胶层析的工作原理和操作方法掌握利用葡聚糖凝胶层析进行蛋白质脱盐的技术二. 原理凝胶层析又称凝胶过滤或排阻层析。凝胶过滤的主要装置是填充有层析介质的层析柱。1. 层析介质的特点(1)遇水为不溶解的固相;(2)是化学惰性物质;(3)离子基团含量少;(4)颗粒大小和网眼均匀;(5)机械强度较强;(6)具有可选择的多种孔径。目前使用较多的是葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶及其衍生物。尤其葡聚糖凝胶(商品名称Sephadex)是最常用的层析介质。它是由一定平均分子量的葡聚糖和交联剂1-氯-2,3-环氧丙烷( )交联成的具有三维结构不溶于水的高分子化合物。调节葡聚糖和交联剂配比,可以获得网眼大小不同,型号各异的凝胶。当葡聚糖分子量越小,交联剂用量越大,则交联度越大,凝胶网眼越小,吸水量越小,G值也越小。G值表示每克干胶吸水量(mL)的十倍。例如Sephadex G-25其吸水量应为2.5mL/g干胶。常用的葡聚糖凝胶有多种规格,如G-10、G-15、G-25、G-50、G-75、G-100等。实验中选用何种型号应根据被分离的混合物分子的大小及工作目的来确定(参见附录五)。2. 分离原理当混合样液加到凝胶柱上,随着洗脱剂而通过凝胶柱时,分子大小不同的物质受到不同的阻滞作用。颗粒接近或大于网眼的分子,不能进入凝胶的网眼中,在重力作用下它们随着溶剂在凝胶颗粒之间沿较短流程向下流动,受到的阻滞作用小,移动速度快,先出层析柱(此现象叫作被排阻。被排阻的最小分子量称为该规格凝胶的排阻极限);而颗粒小于网眼的分子可渗入凝胶网眼之中,它们被洗脱时不断地从一个网眼穿到另一个网眼,逐层扩散,阻滞作用大,流程长,移动速度慢,因而后出层析柱。在层析柱的出口处,我们用多个试管分步收集洗脱液,就可将混合物中各组分彼此分离。当我们从生物组织中用盐析法提取蛋白质后,常需要进行蛋白质的脱盐工作,我们可采用层析介质为葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50),用适当的洗脱剂进行洗脱,经凝胶层析,就可以将大分子蛋白质与小分子盐类分离。三. 实验材料及设备1. 材料含硫酸铵盐的蛋白质溶液(参见附注3)2. 器材层 析 柱:内径×柱高=1.0cm×25cm滴定台架、螺丝夹:各1刻度试管:10mL×14移 液 管:1mL×1烧 杯:250mL×1 50mL×1滴 管:2洗 耳 球:2洗瓶、试管架、移液管架、玻棒:各1四. 试剂的配制1. 葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50)溶胀凝胶方法:按每个层析柱约4g的量称取葡聚糖凝胶G-25于烧杯中,加过量蒸馏水于沸水浴中溶胀2小时或在室温下溶胀6小时以上。用倾泻法除去上层漂浮的细碎凝胶,重复3~4次。操作中避免剧烈搅拌,防止破坏其交联结构。2. BaCl2溶液(1%)3. 考马斯亮蓝G-250称取0.1g考马斯亮蓝G-250,先溶于50mL95%乙醇中,再加入85%的磷酸100mL,最后用蒸馏水定容到1000mL。暗处存放。4. 脲(6mol/L)5. 洗脱剂应依据被纯化的蛋白质的不同特性而选用不同的缓冲液。五. 操作步骤1. 层析柱的准备(1) 清洗:每组取一支层析柱,用清水冲洗干净。(若玻璃柱较脏,应卸去塑料装置,先入洗液中浸泡2小时。)(2) 安装与检查:检查出口装置中尼龙绸或烧结滤板是否完好干净。安装层析柱,让其垂直固定于滴定台架上。对准出口处,放一只250mL烧杯。向层析柱内灌洗脱剂,打开出口螺旋夹,检查有无渗漏、出口乳胶管是否通畅等情况。(3) 排气泡:保持柱内一定的水位,用手指弹击柱壁,部分气泡会从溶液中上浮排出。出口处的小气泡易停留在螺旋夹附近的乳胶管内,要想法排尽,否则会影响分离结果,排气完毕,保留柱内1~2cm高水位,关紧螺旋夹。(4) 标记高度:在距顶端8~10cm处做一标记,作为衡量灌装层析介质床体高度(15~17cm)的依据。2. 装柱每组用50mL烧杯取溶胀的凝胶悬浆25~30mL,静置片刻,观察凝胶沉淀与水的体积之比,约为1:1即可,否则应作调整。轻轻搅匀杯中凝胶,用玻璃棒引流入柱,打开出水口,并不断地向柱内补充凝胶,直到凝胶沉淀高度位于标记上方约2cm为止,凝胶柱内若有气泡和断层或柱床表面干水和歪斜,都将影响分离效果。必要时,需倒出凝胶,重新装柱。3. 平衡取15mL洗脱剂,用滴管沿柱内壁旋转着缓缓流下,不可冲动胶平面,打开出水口,经洗脱液的流动,一方面清洗内壁,另一方面使胶床收紧。洗脱平衡完毕,胶床上方保留约4cm高水位,关闭出水口。此时,胶床高度≥15cm为宜。4. 准备收集取6只干净的刻度试管(除净试管内残留的水),1~6编号,并在试管2mL处作一标记,插入试管架上,为收集洗脱样品作好准备。5. 上样与收集打开出口排水,当胶床与上方水层的弯月面相切时,关闭出口,用滴管将0.2mL混合样液沿柱内壁缓缓加入,勿冲动胶面。上样完毕,打开出水口,开始收集一号管。每管收集洗脱液2mL。当样液进入胶床,其弯月面与胶平面相切时,暂停排液,用滴管将洗脱剂沿柱内壁旋转着加入1cm高水位,然后排液,至其弯月面与胶平面相切,再缓缓注入3~5cm高的洗脱剂。6. 洗脱不断向柱内加洗脱剂,保持胶床上水位3~5cm。出口流速控制在每6秒1滴,直至收集到6号管达2mL时,关闭出口。7. 鉴定另取6只干净试管,按收集顺序将洗脱液一分为二,即每管1mL,依次在试管架上排成二排。第一排每管加2滴BaCl2,根据白色沉淀多少,判断SO42-在各管中的浓度。第二排每管加1mL考马斯亮蓝G-250试剂,根据蓝色情况,判断蛋白质在各管中的浓度。将结果记录于下表中。若鉴定的第6号管中,仍有样品,表明洗脱和收集不够,需增加7号、8号……试管继续洗脱与收集,同上法鉴定其蛋白质和盐浓度情况。管 号项 目1234567891011白色沉淀量蓝色深浅8. 再生鉴定完毕,打开出水口,继续用2~3倍床体积洗脱剂洗脱,洗脱后关闭出口,以备下次使用。六. 结果处理1. 根据实验结果,在同一坐标系中,以收集的管号为横坐标,颜色深浅程度为纵坐标,绘制二条(蛋白质及(NH4)2SO4)洗脱曲线。2. 分析混合样品分离效果。七. 思考题1. 利用凝胶层析分离混合物时,怎样才能得到较好的分离效果?2. 还有哪些方法可进行蛋白质脱盐?附注1. 凝胶的再生通常层析柱经洗脱剂再生、平衡后,就可反复使用。但使用过多次后凝胶床体积变小,流速降低,凝胶污染杂质过多,甚至变色,需经再生后才可使用。再生方法有多种:如(1)用水进行逆向冲洗,再用洗脱剂平衡,便可重新使用。又如(2)把凝胶倒出,用6mol/L脲浸泡凝胶半小时,抽滤,再用水漂洗数次,除净脲,必要时重复上述操作即可重新使用。2. 凝胶的保存(1) 湿法保存,可保存几个月至一年,有多种方法: 加入防腐剂硫柳汞,使其浓度为0.005%,下次使用前,水洗除去硫柳汞。 加入几滴氯仿,摇匀存放。下次使用前用热水浴除去氯仿。(沸点60℃)。 凝胶保存在60~70%乙醇溶液中,即凝胶以部分收缩状态保存。(2) 干法保存此法操作不及湿法简便,但处理得好,凝胶存放时间长。先抽取过量水分,再向凝胶逐步加入百分浓度递增的乙醇溶液,每次停留一段时间,使凝胶逐步脱水,最后加入95%乙醇,凝胶脱手收缩。抽干,铺与搪瓷盆中,60~80℃经常翻动烘烤。若有结块,在下次膨胀时会散开的,不可用力敲碎,否则会破坏颗粒结构。3. 用盐析法分离提取麦清蛋白取10g小麦种子,粉碎。转入250mL具塞磨口锥形瓶中。加100mL蒸馏水,在康氏震荡器上震荡1小时。静置半小时,上清液以3000转/分钟离心15分钟。将上清液在布氏漏斗上(铺3~4层滤纸)抽滤。滤液应透明。用醋酸酸化滤液至pH4.7。加等体积的饱和硫酸铵溶液,边加边搅动,即有白色絮状沉淀生成。置冰箱过夜,使麦清蛋白全部盐析沉淀出来,以3000转/分钟离心20分钟,弃去上清夜,加10mL无离子水使沉淀溶解,即得麦清蛋白和硫酸铵的混合液。

  • 53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    【作者】 宋粉云; 毋福海; 梁汉明; 张育强;【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州510224; 广东广州510224; 广东广州510224;【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片; 穿心莲内酯; 脱水穿心莲内酯; 反相高效液相色谱; 测定; 【Key words】 Houshuning tablets; andrographolide; 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide; RP HPLC; determination;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg

  • 湖南“问题混凝土”案牵出案中案:检测单位用铁块代混凝土出假报告

    [align=center][b][size=16px]湖南“问题混凝土”案牵出案中案:检测单位用铁块代混凝土出假报告[/size][/b][/align] 有问题的混凝土被用于长沙望城区一房地产项目建设,最终导致该项目一栋楼房的12-27层拆除,返工重建。供应这些混凝土的湖南拓宇混凝土有限公司付出惨重代价,公司法定代表人兼董事长、总经理代建华及实验室主任刘伟分别被判刑9年、7年。 这起“问题混凝土”案还牵出案中案:在代建华、刘伟被判之前,为涉事楼盘新城国际花都提供检测服务的湖南励信工程检测有限公司(以下简称“励信公司”)及相关负责人,用铁块替代混凝土试块进行强度检测,并出具虚假检测报告,致长沙另一楼盘5层楼混凝土构件强度未达设计要求,最终耗费巨资进行加固处理。 中国裁判文书网公布的长沙市望城区法院一审判决书显示,励信公司法定代表人李俊、总经理赵开颜、检测员曾超豪均犯提供虚假证明文件罪,分别被判有期徒刑1年2个月、11个月。[b]用铁块代替混凝土试块检测,出假检测报告[/b] 望城区法院判决认定,励信公司自2019年2月4日开始直至案发,为逃避监管部门的监管,即采取不合法、不合规、虚假检测的方式出具虚假的检测报告。 据法院查明,励信公司于2007年8月3日成立,经营范围为建筑工程检测、经济信息咨询,于2015年取得建设工程见证取样检测资质,具有向社会出具具有证明作用的检测数据和结果的资格。李俊系公司法定代表人、股东,分管行政、后勤、财务方面工作,负责对检测报告签字授权;赵开颜系公司总经理、实际管理人,主管公司的全面工作和检测业务工作,负责对检测报告进行审核并签名确认。曾超豪于2019年8月被聘为公司职员,受公司指派从事负责混凝土试块强度检测工作。 励信公司及直接主管人员李俊、赵开颜明知混凝土试块强度检测活动应当由取得检测资质的检测员实施,故意违背相关规定,先后安排没有取得检测资质的赵某、张某、曾超豪上岗从事检测工作。 法院查明,为了不得罪委托单位,确保委托单位送检的试块获得检测合格的数值,赵开颜示意赵某、张某等人利用铁块代替混凝土试块进行强度检测,出具虚假的检测报告。期间,为遮掩虚假检测行为,赵开颜又示意赵某等人故意用铁架遮挡监控摄像头,以躲避长沙市建筑工程质量安全监督站的监管。[b]将方法教给无检测资质的检测员,致企业重大损失[/b] 法院查明,2018年10月,湖南新华联建设工程有限公司望城分公司(以下简称新华联公司)委托励信公司对新华联梦想城1.1号地二期二标项目11栋、12栋、13栋进行常规建材检测,其中包含砼抗压检测。励信公司指派张某负责该项目混凝土试块强度检测工作,张某为让检测数据合格,不认真履行应尽职责,一直使用铁块代替混凝土试块获取虚假检测数据。 2019年8月下旬,曾超豪进入励信公司后,张某将用铁块或者高强度混凝土试块代替送检混凝土试块获取合格数据的方法教授给曾超豪,并和曾超豪一起对新华联梦想城1.1号地二期二标试块进行虚假检测。2019年9月5日,张某根据公司安排离开混凝土强度检测岗位,曾超豪则继续按照张某传授的方法向委托方新华联公司出具虚假检测报告。 期间,张某、曾超豪明知委托方送检的混凝土试块数量不足,甚至委托方有时不提供混凝土试块,仍然收下新华联公司资料员刘某提供的芯片和检测委托单,通过伪造送检委托单上的信息,并用铁块或者高强度混凝土试块代替测试的办法,出具虚假的混凝土试块合格检测报告。 2019年2月4日至2019年10月29日期间,励信公司采取上述方法陆续向新华联公司出具多份混凝土抗压强度合格的检验报告,导致施工单位、建设单位对该工程质量误判,致使企业遭受重大经济损失。[b]部分构件不满足要求,5层楼剪力墙加固耗资82万[/b] 2019年10月28日,望城新城国际花都开发商公开给业主发出一份《告知函》,决定对C10栋12-27层进行返工重建。也正是因为这纸《告知函》,令长沙“问题混凝土”事故和湖南拓宇混凝土有限公司曝光于公众视野,并引起广泛关注。 长沙市住房和城乡建设局对此高度重视,介入调查,对全市同一时期使用拓宇公司混凝土的59个项目进行排查。除查出望城区新城国际花都五期三标C10栋12层以上部分混凝土构件强度未达设计要求外,还查出该区新华联梦想城项目1.1号地二期二标13栋21-25层部分混凝土构件强度未达设计要求,致该项目停工,论证研究处理措施。 据判决书披露,经湖南大学设计研究院有限公司对新华联梦想城13#栋21层至25层剪力墙现龄期混凝土抗压强度检测,部分构件不满足设计要求,需要进行加固设计及处理。经湖南天鉴造价咨询有限公司鉴定,新华联梦想城1.1期13栋(21-25层)剪力墙加固工程预算总造价金额为82多万元。 在查明上述事实后,2019年11月26日,李俊、赵开颜、曾超豪三人被长沙市公安局望城分局刑事拘留。 望城区法院经审理认为,被告单位励信公司及李俊、赵开颜、曾超豪均构成提供虚假证明文件罪,并作出一审判决:对被告单位湖南励信工程检测有限公司,判处罚金人民币二十万元;对被告人赵开颜、李俊分别判处有期徒刑一年二个月,并处罚金人民币一万元;对被告人曾超豪判处有期徒刑十一个月,并处罚金人民币五千元。 来源:澎湃新闻[b][/b]

  • 梅特勒-托利多瑞宁有奖问答活动

    梅特勒-托利多瑞宁有奖问答活动

    梅特勒-托利多瑞宁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]趣味问答,反馈即有礼 还可添幸运! [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712221935_74100_1638240_3.jpg[/img] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712221937_74101_1638240_3.jpg[/img]即日起至12月31日,梅特勒-托利多瑞宁[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]举办趣味有奖问答活动,只要参加就有好礼相送(限前500名),所有参与活动的朋友还可参与幸运抽奖活动,获得梅特勒-托利多幸运手表一块,价值150元,赶快来参加吧! 点击这里参与趣味有奖问答活动[URL=http://www.mtchina.com/mt/rainin_survey/]点击这里参与趣味有奖问答活动[/URL]

  • 辽宁省生态环境厅等部门关于印发辽宁省减污降碳协同增效实施方案的通知

    各市人民政府,省沈抚示范区管委会,省政府有关厅委、直属机构,各有关单位:《辽宁省减污降碳协同增效实施方案》已报省政府同意现印发给你们,请结合实际抓好贯彻落实。[align=right]辽宁省生态环境厅[/align][align=right]辽宁省发展和改革委员会[/align][align=right]辽宁省工业和信息化厅[/align][align=right]辽宁省住房和城乡建设厅[/align][align=right]辽宁省交通运输厅[/align][align=right]辽宁省农业农村厅[/align][align=right]2023年10月20日[/align]详见附件 [img=,16,16,absmiddle]http://law.foodmate.net/member/editor/fckeditor/editor/images/ext/pdf.gif[/img] [url=http://file1.foodmate.net/file/upload/202312/29/110155971514921.pdf]附件:关于印发辽宁省减污降碳协同增效实施方案的通知[/url]

  • 辽宁省生态环境厅关于发布辽宁省危险废物利用处置能力建设引导性建议的通告

    按照《国务院办公厅关于印发强化危险废物监管和利用处置能力改革实施方案的通知》(国办函〔2021〕47号)、《关于进一步加强“十四五”危险废物污染防治工作的意见》(辽环发〔2022〕10号)有关要求,为引导社会资本合理投资危险废物利用处置建设项目,促进危险废物利用处置产业有序健康高质量发展,现将辽宁省危险废物利用处置能力建设引导性建议发布如下。一、全省危险废物产生、利用和处置基本情况“十三五”以来,辽宁省危险废物(不含医疗废物,下同)产生量及利用处置能力均有较大增长,2020年危险废物产生量238.25万吨,较2015年增长约204.78%,利用处置能力273.54万吨/年,较2015年增长约66.18%。2022年,辽宁省危险废物产生量为279.80万吨,较2020年增长17.44%,其中自行利用处置的危险废物为160.44万吨,委托危险废物利用处置单位处理的为118.83万吨。全省共产生37大类危险废物(不含医疗废物),其中精(蒸)馏残渣(HW11)、无机氰化物废物(HW33)、废矿物油与含矿物油废物(HW08)、焚烧处置残渣(HW18)以及废酸(HW34)产生量最多,占比达到79.66%。截止2022年底,全省危险废物利用处置单位70家,核发经营规模共412.55万吨/年,较2020年增长50.82%,其中综合利用规模279.14万吨/年,处置规模133.41万吨/年,基本形成了自行处理为主、综合利用为辅、集中处置兜底的危险废物处理格局。二、全省核发规模与实际利用处置情况分析2022年,辽宁省危险废物持证单位实际综合利用量约占核发综合利用能力的17.8%,实际处置量约占核发处置能力的51.85%。其中,全省焚烧处置能力47.09万吨,2022年实际处置21.87万吨;填埋处置能力8.58万吨,2022年实际处置5.99万吨;水泥窑协同处置能力24万吨,2022年实际处置10.16万吨;物化处理能力51.3万吨,2022年实际处置12.13万吨;废矿物油利用能力74.28万吨,2022年实际利用12.87万吨;含油污泥利用能力74.9万吨,2022年实际利用6.20万吨;废酸利用能力29.98万吨,2022年实际利用13.94万吨;废碱利用能力9.8万吨,2022年实际利用1.07万吨;废催化剂利用能力25.6万吨(其中再生能力0.3万吨),2022年实际利用4.26万吨。总体上看,全省危险废物利用处置能力已过剩,同时省内生活垃圾焚烧飞灰、废催化剂再生、废蚀刻液、化工废盐等少数类别缺乏经济可行的利用途径,危险废物利用产业链精深加工不够,低水平和同质化竞争现象比较严重。三、危险废物利用处置项目投资引导性建议为改善危险废物利用处置能力过剩、部分类别能力不足的局面,我省鼓励新建生活垃圾焚烧飞灰、废催化剂再生、废蚀刻液、废电路板、化工废盐等危险废物综合利用项目;鼓励危险废物利用项目延伸精深加工产业链、升级改造利用设施、提高资源化利用水平;鼓励危险废物综合利用和安全处置先进技术的研发、应用、示范和推广,支持填补我省危险废物利用空白的新技术项目;鼓励在环境风险可控前提下,开展危险废物“点对点”定向利用;鼓励开展“无废园区”“无废工厂”建设,持续推进固体废物源头减量和资源化利用,最大限度减少直接填埋量。建议对以下危险废物利用处置建设项目谨慎投资:危险废物焚烧项目;危险废物填埋项目;危险废物水泥窑协同处置项目;废有机溶剂再生、废矿物油、废油泥、废酸碱综合利用项目;采用预处理方式和利用后的产物不符合相关产品技术标准及产业政策、生态环境保护有关管理要求的项目;以省外危险废物原料为主的建设项目。建议社会资本理性判断我省危险废物利用处置市场,在投资危险废物利用处置项目时,充分做好项目可行性论证和市场调研,防范投资风险。

  • 有关脱色剂的脱色原理介绍

    油品脱色剂  (GB/T6540-86 ),并且长期存放不变色,不变质,稳定性好,大大节约了投资,缩短了处理流程和时间。其特点是使用简便,效果明显,不再回色,是目前小炼油和调油企业值得推广的脱色方法。  用途:柴油脱色、除味;废机油再生以及生物柴油、动植物油的脱色、净化与除味等。  聚合氯化铝   聚合氯化铝是一种活性阳离子聚合物,也是一种无机高分子混凝剂,由于氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用而生产的分子量较大、电荷较高的无机高分子水处理药剂)的特点主要是由压力式雾化器的工作原理所决定的,使这一干燥系统有它自己的特点。由于压力式喷雾干燥所得产品是多孔微粒状或空心微粒状,采用压力式喷雾干燥,阳离子聚合氯化铝,多以获得颗粒状产品为目的,所得颗粒状产品具有优良的防尘性能和流动性能。适应水域宽,水解速度快,吸附能力强,形成矾花大,质密沉淀快,出水浊度低,脱水性能好等优点,在同样水质的情况下,喷雾型聚合氯化铝投量减少,可减少一半,不仅减轻了工人的劳动强度,而更重要的是减少用户的制水成本。聚合氯化铝铁(PAFC)是以铝为主,铁为辅的复合型无机高分子净水剂,集铝盐和铁盐的优点于一体,是铝和铁中间多核络合物,在聚合铝和聚合铁等混凝剂水解,混凝等机理的基础上深入研究发展而来,混合pH范围广,腐蚀性小,絮体形成更快,吸附性更好,沉淀速度更快,泥渣脱水泥水性能达到加强。  聚合氯化铝铁外观:液体产品为褐色或红棕色透明体,无沉淀。固体产品为棕褐色,红棕色粉末或晶粒状,极易溶于水。性能:a、净化后的水质优于硫酸铝絮凝剂,净水成本与之相比低15-30%。 b、絮凝体形成快、沉降速度快,比硫酸铝等传统产品处理能力大。 c、消耗水中碱度低于各种无机絮凝剂,因而可不投或少投碱剂。 d、适应的源水PH5.0-9.0范围均可凝聚。 e、腐蚀性小,操作条件好。 f、溶解性优于硫酸铝。 g、处理水中盐分增加少,有利于离子交换处理和高纯制水。 h、对源水温度的适应性优于硫酸铝等无机絮凝剂。用途:a、城市给排水净化:河流水、水库水、地下水。 b、工业给水净化。 c、城市污水处理。 d、工业废水和废渣中有用物质的回收、促进洗煤废水中煤粉的沉降、淀粉制造业中淀粉的回收。 e、各种工业废水处理:印染废水、皮革废水、含氟废水、重金属废水、含油废水、造纸废水、洗煤废水、矿山废水、酿造废水、冶金废水、肉类加工废水f、污水处理。 g、造纸施胶。 h、糖液精制。 i、铸造成型。 j、布匹防皱。 k、催化剂载体。 l、医药精制 m、水泥速凝。 n、化妆品原料。混凝效果除表现为剩余浊度色度降低外,还具有絮体形成块,吸附性能高,泥渣过滤脱水性能好等特点,特别是在处理高浊度水,低调低浊度水时,处理效果比较明显。  无铁硫酸铝   性能:本品为白色结晶体易溶于水,不溶于醇,水溶液呈酸性,脱水温度为 86.5℃ ,加热至 250℃ 失去结晶水,无水硫酸铝加热到 300℃ 开始分解。无水物具有珍珠光泽的白色晶体。  用途:硫酸铝主要用作造纸施胶剂和饮用水、工业用水及废水处理的絮凝剂,还是生产人造宝石和其他铝盐,如氨明矾、钾明矾、精制硫酸铝的原料。另外,硫酸铝还广泛用于优质澄清剂、石油除臭脱色剂、混凝土防水剂、高级纸张锻白,钛白粉后薄膜处理和催化剂载体的生产。  操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时轻装轻卸,防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。  储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物

  • GS-Smart小型自动凝胶染色仪与台式水平脱色摇床在CBB染色法中的应用对比

    GS-Smart小型自动凝胶染色仪与台式水平脱色摇床在CBB染色法中的应用对比台式水平脱色摇床是生物学实验室常见的仪器设备,常用于普通凝胶电泳条带固定、考马斯亮蓝(CBB)染色脱色、硝酸银染色、蛋白质免疫印迹(Western Blot)、细胞培养和放射自显影等实验中。一般的台式水平脱色摇床主要是通过调节定幅载具的摆动频率,从而控制样品在溶液中的摆动快慢,这既是该仪器的基本工作原理,也是她在以上实验中主要发挥的作用。在普通考马斯亮蓝染色、脱色实验中,台式水平脱色摇床就是科研工作者们经常会用到的设备。一般是设定工作池的摇摆频率后,先后加入CBB染色液、脱色液,使摇床工作池持续摇摆,再置入蛋白凝胶使其在摇摆的液体中充分浸润洗涤,从而实现染色脱色。但一般的台式水平脱色摇床除了工作池的摆动频率可调外,没有其他参数能设置,虽然某些型号摇床还增加了定时功能,但也无法设置自动完成复杂的步骤。因此,前期进液、换液和排液都需要实验人员手动操作,另外,染色、脱色时间也只能靠实验人员自己把握。再者,台式水平脱色摇床的工作池一般裸露在外,摇摆过程中,有可能溅出溢出CBB染色液、脱色液,还有可能挥发出有毒化合物。这样不仅容易造成污染,甚至可能产生安全隐患,进而危害实验人员的健康。相比之下,鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色仪无论在功能上、设计上还是外观上均领先台式水平脱色摇床,例如:1.智能编程功能:GS-Smart内置3种标准的染色程序,可编程存储47个自定义程序,可以轻松实现进液、换液、出液、定时摇动和废液回收等步骤,无人值守,让实验全程自动完成,这将为那些还在使用传统台式水平脱色摇床做CBB染色脱色实验的科研工作者们节省大量时间精力。2.可封闭可定制的染色池:GS-Smart染色池可封闭,既能防止液体溅出溢出、阻隔挥发物质,还可选择并定制各种尺寸。有些科研工作者为实现“快速”CBB染色脱色,习惯将CBB染色液或脱色液加热至沸腾然后进行染色脱色处理,而高温状态的液体会加速挥发甲醇乙酸等化合物,如果此时使用台式水平脱色摇床,无疑具有一定的安全隐患。3.机身与储液瓶一体化设计:该设计属于国际首创,与市场同类产品相比,减少了分散在外的瓶瓶罐罐,从而整机占地面积与普通台式水平脱色摇床相当。不仅节省了实验室空间,同时也美化了整体外观。综上,在CBB染色脱色实验应用方面,鼎昊源GS-Smart小型自动凝胶染色仪无论在功能上、设计上还是外观上均全面领先于台式水平脱色摇床。事实上,GS-Smart从2013年春季发布之初,就定位成了一款为考马斯亮蓝染色脱色实验而生的仪器,她的最终使命是全面取代CBB染色脱色实验中的台式水平脱色摇床,从而让所有CBB染色脱色自动进行!本文关键词:摇床,脱色摇床,水平脱色摇床

  • 凝胶色谱技术原理及应用

    关键词:中检所网站 中检所标准品 中检所对照品 药检所标准品 药检所对照品 中检所标准物 质药检所标准物质摘要:凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。   一、基本理论  (一)分子筛效益  一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述,在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量大小不同的多种成份在通过凝胶床时,按照分子量大小“排队,凝胶表现分子筛效应。  (二)色谱柱的重要参数  ⑴柱体积:柱体积是指凝胶装柱后,从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。在色谱柱中充满凝胶的部分称为凝胶床,因引柱体积又称“床”体积,常用Vt 表示。  ⑵外水体积:色谱柱内凝胶颗粒间隙,这部分体积称外水体积,亦称间隙体积,常用Vo表示。  ⑶内水体积:因为凝胶为三维网状结构,颗粒内部仍有空间,液体可进入颗粒内部,这就分间隙的总和为内水体积,又称定相体积,常用Vi表示。 不包括固体支持物的体积(Vg)。  ⑷峰洗脱体积:是指被分离物质通过凝胶柱所需洗脱液有体积,常用Ve 表示。当使用样品的体积很少时,(与洗脱体积比较可以忽略不计),在洗脱图中,从加样到峰顶位置所用洗脱液体积为Ve。 当样品体积与洗脱体积比较不能忽略时,洗脱体积计算可以从样品体积的一半到峰顶位置。当样品很大时,洗脱体积计算可以从应用样品开始到洗脱峰升高的弯曲点(或半高处)。  二、凝胶的种类及性质  (一)交联葡聚糖凝胶(Sephadex)  ⑴Sephadex G交联葡聚糖的商品名为Sephndex,不同规格型号的葡聚糖用英文字母G表示,G后面的阿拉伯数为凝胶得水值的10倍。例如,G-25为每克凝胶膨胀时吸水2.5克,同样G-200克每克千胶吸水20克。交联葡聚糖凝胶的种类有G-10,G-15,G-25,G-50,G-75,G-100,G- 150,和G-200。因此,“G”反映,凝胶的交联程度,膨胀程度及分部范围。  ⑵Sephadex LH-20,是─Sephadex G-25的羧丙基衍生物, 能溶于水及亲脂溶剂,用于分离不溶于水的物质。  (二)琼脂糖凝胶:  商品名很多,常见的有,Sepharose(瑞典,pharmacia ),Bio-Gel-A(美国Bio-Rad)等。琼脂糖凝胶是依靠糖链之间的次级链如氢键来维持网状结构,网状结构的疏密依靠琼脂糖的浓度。一般情况下,它的结构是稳定的,可以在许多条件下使用(如水,pH4-9范围内的盐溶液)。琼脂糖凝胶在40℃以上开始融化,也不能高压消毒,可用化学灭菌活处理。  (三)聚丙烯酰胺凝胶:  是一种人工合成凝胶,是以丙烯酰胺为单位, 由甲叉双丙烯酰胺交联成的,经干燥粉碎或加工成形制成粒状,控制交联剂的用量可制成各种型号的凝胶。交联剂越多,孔隙越小。聚丙烯酰胺凝胶的商品为生物胶-P (Bio-Gel P),由美国Bio-Rod厂生产,型号很多,从P-2至P-300共10种,P 后面的数字再乘1000就相当于该凝胶的排阻限度。  (四)聚苯乙烯凝胶商品为Styrogel , 具有大网孔结构, 可用于分离分子量1600到40,000,000的生物大分子,适用于有机多聚物,分子量测定和脂溶性天然物的分级,凝胶机械强度好,洗脱剂可用甲基亚砜。  三、实验技术  (一)层析柱 层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外, 直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的 4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。层析柱滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在精确分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。  (二)凝胶的选择 根据所需凝胶体积,估计所需干胶的量。 一般葡聚糖凝胶吸水后的凝胶体积约为其吸水量的2倍,例如Sephadex G-20的吸水量为20,1 克Sephadex G─200吸水后形成的凝胶体积约40ml。凝胶的粒度也可影响层析分离效果。粒度细胞分离效果好,但阻力大,流速慢。一般实验室分离蛋白质采用 100-200号筛目的的Sephadex G-200效果好, 脱盐用Sephadex G-25、G-50,用粗粒,短柱,流速快。  (三)凝胶的制备 商品凝胶是干燥的颗粒使用前需直接在欲使用的洗脱液中膨胀。为了加速膨胀,可用加热法,即在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温至近沸,这样可大大中速膨胀,通常在 1-2小时内即可完成。特别是在使用软胶时, 自然膨胀需24小时至数天,而用加热法在几小时内就可完成。这种方法不但节约时间,而且还可消毒,除去凝胶中污染的细菌和排除胶内的空气。  (四)样品溶液的处理 样品溶液如有沉淀应过滤或离心除去,如含脂类可高速离心或通过Sephadex G-15短柱除去。样品的粘度不可大,含蛋白为超过4%,粘度高影响分离效果。上柱样品液的体积根据凝胶床体积的分离要求确定。分离蛋白质样品的体积为凝胶床的1-4%(一般约0.5-2ml),进行分族分离时样品液可为凝胶床的10%,在蛋白质溶液除盐时,样品可达凝胶床的20-30%。 分级分离样品体积要小,使样品层尽可能窄,洗脱出的峰形较好。  (五)防止微生物的污染 交联葡

  • 凝胶层析法脱盐和分离蛋白质

    (一)原理凡盐析所获得的粗制蛋白质(盐析得到的IgG)中均含有硫酸铵等盐类,这类将影响以后的纯化,所以纯化前均应除去,此过程称为“脱盐”(desalthing)。脱盐常用透析法和凝胶过滤法,这两种方法各有利弊。前者的优点是透析后析品终体积较小,但所需时间较长,且盐不易除尽;凝胶过滤法则能将盐除尽,所需时间也短,但其凝胶过滤后样品体积较大。所以,要根据具体情况选择使用。前实验中样品体积较小,凝胶达滤后样品体积不会太增加,所以选用凝胶过滤法。(二)试剂与器材(1)Sephadex G-25。(2)0.0175mol/L,pH6.7磷酸盐缓冲液。(3)奈氏(Nessler)试剂:于500ml锥形瓶内加入碘化钾150g,碘110g,汞150g及蒸馏水100ml。用力振荡7~15min,至碘的棕色开始转变时,混合液温度升高,将此瓶浸于冷水内继续振荡,直到棕色的碘转变为带绿色的碘化钾汞液为止。将上清液倾入2000ml量筒内,加蒸馏水至2000ml,混匀备用。(4)20%(W/V)磺基水杨酸溶液。(5)1.5cm×20cm层析柱。(6)黑、白比色磁盘。

  • 【分享】凝胶层析的知识(基本原理,凝胶类型与选择,凝胶的处理)

    基本原理凝膠過濾法(gel filtration)也稱為排阻層析(exclusion chromatography)、凝膠層析(gel chromatography)或分子篩層析(molecular sieve chromatofraphy),它是在1960年後發展出來的技術。凝膠是由膠體溶液凝結而成的固體物質,內部具有網狀篩孔,利用球狀凝膠內的篩孔,使分子流過填充凝膠的管柱時,大分子無法進入凝膠篩孔,而只流經凝膠及管柱間的孔隙,很快就可以流出管柱,較小的分子因為進入凝膠內的篩孔,故在管柱內的停留時間較長,由此區分大小不同的分子,亦可與已知大小的分子作比較而定出一分子的分子量。一般狀況下,凝膠不會吸附成份,所有欲分離物質都會被洗出,這是凝膠層析法與其它層析法不同的地方。目前常用的凝膠包括3個主要類型:1. PolydextranPolydextran的商品名稱是Sephadex,它幾乎不溶於溶劑中,親水性強,能迅速在水和電解質溶液中膨脹,在鹼性的環境中十分穩定,所以可以用鹼去除凝膠上的污染物。Sephadex依其吸水量有不同型號,如 G-25、G-75、G-100或是G-200,G 後面的數字為凝膠吸水量再乘以10,以G-25為例,表示1克乾燥的G-25凝膠可以吸水2.5 ml 。2. PolyacrylamidePolyacrylamide是一種合成凝膠,商品名Bio-Gel P,乾粉顆粒狀,在溶劑中自動溶成膠體,依膠的分離範圍不同,分成Bio-Gel P-2至Bio-Gel P-300,P後面的數字乘以1000為最大過濾限度。Polyacrylamide的化學性質不活潑,但它在極端的pH 下會被水解,水解後產生的COOH-具有離子交換的性質,因此pH 值應盡量控制在2-10之間。3. Agarose商品名Separose,屬於天然凝膠,依凝膠中乾膠的百分含量,分為Sepharose 2B,4B和6B。Agarose gel 是一種大孔凝膠,主要用於像核酸或病毒這些分子量400,000以上的物質,因其顆粒軟,在分離過程有時會阻塞管柱,造成流速減慢,又因其在攝氏50度以上會融化,故需於較低溫的環境中進行層析。Agarose 做成beads後不能再脫水乾燥,所以要在溼態中保存。凝膠和管柱的選擇凝膠的材質需為化學惰性,與分離物不能產生變性(denature)或是其它化學反應,最好具有能長期反覆使用的穩定性,並可以在較大的pH和溫度範圍內使用。由於凝膠上的離子交換基團會吸附帶電荷的物質,產生離子交換的效果,所以凝膠上最好不具有離子交換的基團。此外,凝膠要有一定的機械強度,在層析過程中才不會變形,增加機械強度也可使層析在較高壓力的環境進行,縮短分離時間。凝膠顆粒的粗細與分離效果有直接關係,顆粒細的分離效果好,但流速慢而費時,因此要依據實際的需要來選擇。對於分子量較小的物質,一般採用polydextran或polyacrylamide材質的凝膠,大分子物質則使用agarose。以Sephadex為例,Sephadex G-50可用於區分分子量1,500~30,000之分子,而Sephadex G-75 凝膠可區分分子量3,000~70,000之分子,所以若要分離分子量10,000及20,000之分子,兩種都適用。如果要分離的分子大小相差很多,則可選用柱高:直徑=5:1~15:1的管柱,且管柱體積要大於4~15倍的樣品體積;如果要分離的物質之間分子量差異不大,則要選用柱高:直徑=20:1~100:1的管柱,且管柱體積要大於25~100倍的樣品體積。凝膠的處理 商品凝膠一般是乾燥的顆粒,使用前要先泡在欲使用的沖洗液中,使它充份膨脹,否則有引起凝膠柱破裂的危險。熱脹法是常用的前處理法,即把浸於沖洗液中的凝膠加熱,讓它膨脹並除去氣泡,溫度夠高的話(加溫至近沸騰)也可消毒殺菌。凝膠處理過程不能劇烈攪拌,如此易使顆粒破裂,影響流速。將凝膠裝入管柱的方法有很多種,實驗室常用的方法是先在柱中加入約1/3 體積的沖洗液,邊輕輕攪伴邊將凝膠懸浮液倒入其中,等到底部沉積約1~2公分的凝膠後,打開下方出口讓水流出,上面不斷加入懸浮液,等到沉積到離頂部約3~5公分處停止,讓3~5倍柱床體積的緩衝液流過層析柱。若用polydextran的凝膠,可放入有顏色的蛋白質(如cytochrome c)流過管柱,看看色帶是否均勻下降,不均勻或出現氣泡,凝膠均需倒出重新填裝。衝洗緩衝液僅需留高於柱床2 公分左右,多餘的可用滴管吸去,再將出口打開使衝洗液流到距表面1~2公釐,關閉出口,用滴管緩緩加入樣品再打開出口,樣品完全滲入凝膠內後,加入約4公分衝洗液,出口處接上收集瓶開始層析。由於polydextran 和agarose都屬於多醣類,一旦微生物生長過多,分泌的酶會水解凝膠使其性質改變,為了防止這種情況發生,凝膠最好採用真空或低溫保存,但溫度不能過低使凝膠凍結。加入抑菌劑(chlohexidine, chlorbutol, phenylmercuric salts, NaOH等)也是常用的方法。長時間不用的凝膠可用乾燥保存法,也就是把使用過的凝膠用水除去碎顆粒和雜質,再用不同濃度的酒精,由70%、90%到95%逐步脫水,在攝氏60~80度下烘乾,不能加熱的Sepharose則用乙醚洗滌乾燥。

  • 混凝土防腐剂检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39707.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]混凝土防腐剂是混凝土中常见的外加剂,使用混凝土抗硫酸盐侵蚀防腐剂可以使混凝土具有抗盐类离子侵蚀、抗冻融循环破坏及高抗渗透等良好性能。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]混凝土防腐剂检测:样品名称 防腐剂 规格型号 GK-6B工程名称 巫溪至开州高速公路 WYKTJA1 合同段工程部位 隧道工程批号/编号 22022015 代表数量 3t样品数量 5L检测类别 委托检测 样品特征 液体、无悬浮、无沉淀检测依据 1.GB/T 1346-2011;2.GB/T 176-2017;3.GB/T 8077-2012;4.JC/T 1011-2021;5.JC/T313-2009。判定依据 JC/T 1011-2021《混凝土抗侵蚀防腐剂》检测项目:1.密度,2.含固量,3.碱含量,4.氯离子含量,5.氧化镁,6.pH 值,7.膨胀系数,8.抗压强度比:7d,9.抗压强度比:28d,10.抗蚀系数,11.凝结时间(初凝),12.凝结时间(终凝),13.膨胀率(1d),14.膨胀率(28d)。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font]

  • 【资料】凝胶色谱柱操作

    1、 溶胀商品凝胶是干燥的颗粒,通常以40~63um的使用最多。凝胶使用前需要在洗脱液中充分溶涨一至数天,如在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温到近沸,则溶涨时间可以缩短到1~2小时。凝胶的溶涨一定要完全,否则会导致色谱柱的不均匀。热溶涨法还可以杀死凝胶中产生的细菌、脱掉凝胶中的气泡。2、 装柱由于凝胶的分离是靠筛分作用,所以凝胶的填充要求很高,必须要使整个填充柱非常均匀,否则必须重填。凝胶在装柱前,可用水浮选法去除凝胶中的单体、粉末及杂质,并可用真空泵抽气排出凝胶中的气泡。最好购买商品中的玻璃或有机玻璃的凝胶空柱,在柱的两端皆有平整的筛网或筛板。将柱垂直固定,加入少量流动相以排除柱中底端的气泡,在加入一些流动相于柱中约1/4的高度。柱顶部连接一个漏斗,颈直径约为柱颈的一半,然后在搅拌下、缓慢的、均匀地、连续地加入已经脱气的凝胶悬浮液,同时打开色谱柱的毛细管出口,维持适当的流速,凝胶颗粒将逐层水平式上升,在柱中均匀地沉积,直到所需高度位置。最后拆除漏斗,用较小的滤纸片轻轻盖住凝胶床的表面,再用大量洗脱剂将凝胶床洗涤一段时间。3、 柱均匀性检查凝胶色谱的分离效果主要决定于色谱柱装填得是否均匀,在对样品进行分离之前,对色谱柱必须进行是否均匀的检查。由于凝胶在色谱柱中是半透明的,检查方法可在柱旁放一至于柱平行的日光灯,用肉眼观察柱内是否有“纹路”或气泡。也可向色谱柱内加入有色大分子等,加入物质的分子量应在凝胶柱的分离范围,如果观察到柱内谱带窄、均匀、平整,即说明色谱柱性能良好;如果色带出现不规则、杂乱、很宽时必须重新装填凝胶柱。4、 上样凝胶柱装好后,一定要对柱用流动相进行很好的平衡处理,才能上样。凝胶柱的上样也是一个非常重要的因素,总的原则是要使样品柱塞尽量的窄和平整。为了防止样品中的一些沉淀物污染色谱柱,一般在上柱前将样品过滤或离心。样品溶液的浓度应该尽可能的大一些,但如果样品的溶解度与温度有关时,必须将样品适当稀释,并使样品温度与色谱柱的温度一致。当一切都准备好后,这时可打开色谱柱的活塞,让流动相与凝胶床刚好平行,关闭出口。用滴管吸取样品溶液沿柱壁轻轻地加入到色谱柱中,打开流出口,使样品液渗入凝胶床内。当样品液面恰与凝胶床表面平时,再次加入少量的洗脱剂冲洗管壁。重复上述操作及此,每一次的关键是既要使样品恰好全部渗入凝胶床,又不致使凝胶床面干燥而发生裂缝。随后可慢慢地逐步加大洗脱剂的量进行洗脱。整个过程一定要仔细,避免破坏凝胶柱的床层。

  • 辽宁省生态环境厅关于印发固体废物(不含危险废物)跨省转移利用备案程序的通知

    各市、沈抚示范区生态环境局:为贯彻落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》第二十二条规定,规范固体废物 (不包括危险废物)跨省转移利用备案管理,省厅制定了《辽宁省固体废物 (不含危险废物 )跨省转移利用备案程序》,现印发你们,请遵照执行。[align=right]辽宁省生态环境厅[/align][align=right]2023年1月18日[/align](此件公开发布)具体内容详见附件。附件: [img=,16,16,absmiddle]http://law.foodmate.net/member/editor/fckeditor/editor/images/ext/pdf.gif[/img] [url=http://file1.foodmate.net/file/upload/202401/26/104019401514921.pdf]辽宁省生态环境厅关于印发固体废物(不含危险废物)跨省转移利用备案程序的通知[/url]

  • 【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    【原创大赛】豆制品中乌洛托品的检测

    乌洛托品即六亚甲基四胺,是一种化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂等。由于乌洛托品在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用,常用于医学上消毒防腐药物。近些年来有些不法豆制品生产厂家为了延长其产品的保质期和保持产品的色泽违规使用乌洛托品作为防腐保鲜剂,对豆制品质量安全和消费者身体健康带来安全隐患。因此,对豆制品中乌洛托品含量检测与控制显得尤为必要。 乌洛托品的分析方法主要有分光光度法、离子电极法、气相色谱法、液相色谱法等,实际应用中以气相色谱法和液相色谱法居多,这两种方法都存在灵敏度不高的弊端。液相色谱与串联质谱的联用,可使检测结果的灵敏度显著提高。 本方案建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测豆制品中乌洛托品,以乙腈或50%乙腈水作为提取液,采用ProElut PXC 固相萃取柱净化样品,通过UPLC-MS/MS检测;本方案前处理步骤简单、净化效果好、基质效应小、检测时间短;并保证实验结果的准确性、重现性。本方案定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。1、适用范围适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测,本方法定量限为0.5 μg/kg,检出限0.2μg/kg。2、提取2.1 豆皮、豆干类样品取1.0 g已粉碎的样品与10 mL 50%乙腈水溶液,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,待净化。2.2 辣条样品(1) 取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 向样品残渣中继续加10 mL乙腈,按提取步骤(1)重复提取一次,合并2次提取液,混匀,待净化。3、净化——ProElut PXC 60 mg/3mLa活 化:3 mL乙腈活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;C淋 洗:加入3 mL乙腈,弃去流出液;d 洗 脱:加入3 mL 10%氨水乙腈,收集流出液;d重新溶解:将流出液用洗脱液定容至3 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件色谱柱:Inspire HILIC,100 × 2.1 mm,3 μm (Cat#:81412)流 速:0.5 mL/min进样量:10 μL柱 温:35 ℃流动相:0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:601.2 质谱条件电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z)(母离子/子离子) 定量离子对(m/z)(母离子/子离子) 碰撞气能量/V 去簇电压/V 乌洛托品 141.1/111.9 141.1/111.9 18 62 141.1/85.1 24 5、添加回收结果豆制品中乌洛托品的LC-MS检测添加回收结果 分析物 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 乌洛托品 辣条 5.0 83.9 1.0 63.6 乌洛托品 豆皮 10.0 82.3 5.0 77.1 1.0 73.2 乌洛托品 豆干 5.0 73.8 1.0 82.3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507231635_556926_1610895_3.jpg

  • 【分享】絮凝剂的分类与选择

    絮凝剂的分类与选择• 絮凝过程是目前国内外众多水处理工艺中应用最广泛、最普遍的单元操作之一,是废水处理过程中不可缺少的关键环节。絮凝效果的好坏往往决定了后续流程的运行状况、最终出水水质和费用,选择何种絮凝剂,对于提高出水水质、降低制水成本有着重要的技术经济价值。 按其化学成分,絮凝剂可分为无机盐类絮凝剂、有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。无机盐类絮凝剂的品种较少,主要是铝盐、铁盐、水解聚合物等低分子盐类以及无机高分子等絮凝剂。有机高分子絮凝剂主要有合成的有机高分子絮凝剂和天然改性有机高分子絮凝剂。絮凝剂的分类与选择1 无机盐类絮凝剂1.1 无机低分子絮凝剂 无机低分子絮凝剂包括[wiki]硫酸[/wiki]铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁等,其中硫酸铝最早是由美国开发的,并一直沿用至今的一种重要的无机絮凝剂。常用的铝盐有硫酸铝AL2(SO4)3• 18H2O和明矾AL2(SO4)3• K2SO4• 24H2O,另一类是铁盐有三氯化铁水合物FeCL3• 6H2O.硫酸亚铁水合物FeSO4• 17H2O和硫酸铁。无机絮凝剂的优点是比较经济、用法简单;但用量大、絮凝效果低,而且存在成本高、腐蚀性强的缺点。1.2 无机高分子絮凝剂 无机高分子絮凝剂是20世纪60年代后期才发展起来的一类新型废水处理剂。与传统絮凝剂相比,它能成倍的提高效能,且价格较低,因而有逐步成为主流药剂的趋势。目前**、俄罗斯、西欧及我国生产此类絮凝剂已达到工业化、规模化和流程自动化的程度,加上产品质量稳定,无机聚合类絮凝剂的生产已占絮凝剂总产量的30%~60%[1]。1.2.1简单的无机聚合物絮凝剂 这类无机聚合物絮凝剂主要是铝盐和铁盐的聚合物。如聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)以及聚合硫酸铁(PFS)等。无机聚合物絮凝剂之所以比其它无机絮凝剂效果好,其根本原因在于它能提供大量的络合离子,且能够强烈吸附胶体微粒,通过吸附、桥架、交联作用,从而使胶体凝聚。同时还发生物理化学变化,中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷,降低了δ电位,使胶体微粒由原来的相斥变为相吸,破坏了胶团稳定性,使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀,沉淀的表面积可达(200~1000)m2/g,极具吸附能力。1.2.2改性的单阳离子聚合絮凝剂 除常用的聚铝、聚铁外,还有聚活性[wiki]硅[/wiki]胶及其改性品,如聚硅铝(铁)、聚磷铝(铁)通过引入某些高电荷离子改性以提高电荷的中和能力;如聚硅酸硫酸铝(PASS)、聚硅酸絮凝剂(PSAA)等引入羟基、磷酸根等以增加配位的络合能力,从而改变絮凝效果。其可能的原因是[2]:某些阳离子或阴离子可以改变聚合物的形态结构分布,或者是两种以上聚合物之间具有协同增效作用。对含铝离子的聚硅酸絮凝剂(PSAA)的研究[3]表明PSAA对油田稠油采出水的处理中具有比PACS(含硫酸根的改性聚合氯化铝)更强的除油能力,处理煤矿矿井废水时COD去除率可达98.2%,悬浮固体的去除率可达99.4%。PASS的制备方法简单、原料来源广泛、成本底,具有极大的开发价值及广泛的应用前景。而对聚硅酸硫酸铁(PFSS)絮凝剂[4]的研究发现高度聚合的硅酸与金属离子一起可产生良好的混凝效果,因而有可能在废水处理中部分取代有机合成高分子絮凝剂,以消除毒性,而且可以根据不同的处理对象通过改变Fe/SiO2摩尔比调整PFSS的配方来取得良好的絮凝效果。1.2.3多阳离子无机聚合絮凝剂 聚铝铁复合絮凝剂是含有聚铝、聚铁及氯根和硫酸根多核配位的复合性无机高分子絮凝剂,因兼有聚铝和聚铁的优良性能而日益受人关注。聚合硫酸氯化铁铝[5](PAFCS)是其中之一,其有效铁铝含量(AL2O3+Fe2O3)大于22%,产品吸湿性强。研究表明:在聚合氯化铝的(PAC)的有效铝含量大于PAFCS有效铝铁含量的情况下,PAFCS在污水处理中有着比明矾更好的结果;在含油废水中及印染废水中PAFCS比PAC的效果均优,且脱色能力也强。絮凝物比重大、絮凝速度快、易过滤、出水率高,其原料均来源于工业废渣,成本较低,适合废水处理。 聚合聚铁硅絮凝剂也是其中之一,宋志伟[6]等人曾经采用其处理生活污水,其处理效果及COD去除率均优于聚合铁,除浊率达99%以上,脱色率65%~70%,COD去除率达70%,同时可除去生活污水中的大部分氨氮和全部磷。 铝铁共聚复合絮凝剂也属于这类产品,它的生产原料氯化铝和氯化铁均是廉价的传统的无机絮凝剂,来源广、生产工艺简单,有利于开发利用。铝盐和铁盐的共聚物不同于两种盐的混合物,它是一种更有效地综合了PAC和FeCL3的优点,增强了去浊效果的絮凝剂。其中铝铁共聚复合絮凝剂中铁的含量及形态分布对絮凝性能的影响[7]有待于进一步研究,共聚物的pH值由PAC和FeCL3溶液的水解能力决定,对应溶液的pH值在其两种母液之间,视其中铝盐或铁盐含量的多少而定。1.2.4硼泥复合型絮凝剂 硼泥复合型絮凝剂是一种含有水溶性的[wiki]镁[/wiki]、铁、铝等无机酸盐高分子的絮凝剂。硼泥的主要成分为含镁、铝、铁、硅、硼、钙的混合物,不含有对人体有毒的化学成分,可以作为废水处理剂的原料加以利用。以硼泥和酸洗废液为原料,既可减少废渣、废液的排放,又可利用废渣、废液达到变废为利的目的。硼泥复合絮凝剂的混凝机理是压缩双电层、吸附电中和、吸附和桥架、沉淀网捕等作用。它综合了镁、铝、铁、活性团体组分等有效成分,从而在混凝过程中发挥了它们的协同作用,在不同的pH值范围内均能发生有效的混凝作用。据资料介绍[8]:现已投入批量生产的YJ-1807#复合型废水处理剂,就是以硼泥和酸洗废液为原料合成的絮凝剂,该絮凝剂具有破乳絮凝、去除悬浮物、脱色、去除COD、去除多种毒物等功能。絮凝剂的分类与选择2 有机类絮凝剂 有机高分子絮凝剂同无机高分子絮凝剂相比,具有用量少、絮凝速度快、受共存盐类pH值及温度影响小,生成污泥量少,并且容易处理等特点,因而有着广阔的应用前景。目前使用的有机高分子絮凝剂主要有天然改性的高分子絮凝剂和合成的高分子絮凝剂两类。2.1 天然有机高分子絮凝剂[9] 天然高分子絮凝剂的使用量远小于合成有机高分子絮凝剂,原因是其电荷密度小、[wiki]分子量[/wiki]低、易于发生生物降解而失去絮凝活性。20世纪70年代以来,许多国家开始重视化学改性有机高分子絮凝剂的研制,这类天然高分子化合物含有多种活性基团,如羟基、酚羟基等,表现出了较活泼的化学性质。通过羟基的酯化、醚化、氧化、交联、接枝共聚等化学改性,其活性基团大大增加。聚合物成枝化结构,分散了絮凝基团,对悬浮体系中颗粒物有更强的捕捉与促进作用,为了提高这类物质的絮凝效果,人们对其进行了大量的改性研究,经改性后的天然高分子絮凝剂与合成有机高分子絮凝剂相比,其具有选择性大,无毒、廉价等优点。这类絮凝剂按其原料来源不同,大体可分为淀粉衍生物、[wiki]纤维素[/wiki]衍生物、甲壳素衍生物、植物胶改性产物、多糖类蛋白质改性产物等。2.1.1淀粉衍生物 在众多天然改性高分子絮凝剂中,淀粉改性絮凝剂的研究开发尤为引人注目,因为淀粉来源广泛、价格低廉、且产物完全可以生物降解,在自然界中形成良好循环。淀粉是由许多脱水葡萄糖单元经糖苷健连接而成的物质,每个脱水葡萄糖单元的2、3、6三个位置上各有一个醇羟基,因此淀粉分子中存在着大量可以反应的基团。淀粉衍生物是通过其分子中葡萄糖单元上羟基与某些化学试剂在一定条件下反应而制得的。

  • 【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

    大家好: 我在做食品中呋喃妥因代谢物时,不知道什么原因,所有的样品都检出,标准品也不成线性,回收率很高有时能达到好几百,请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响?谢谢指点。(我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])

  • 【极限体验】Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物(10月份)

    【极限体验】Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物(10月份)

    【背景介绍】喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性,如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且,其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性,具有很好的开发前景。【喹定酸类化合物结构】二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基(A)、芥子酰基(B)、阿魏酰基(C)等基团的自由组合,即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合,R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似,所以在结构鉴定过程中,取代位置容易混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321102_1745326_3.jpg【文章内容】本文通过自己制备的部分单体化合物,利用此类化合物在液相中保留时间的不同,对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物(10个:G1~G9)进行指认(涉及保密,本文只透露2个化合物(G4、G7)的相关内容)。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。【仪器试剂】水:重蒸水甲醇:色谱纯,天津大茂 乙酸:分析纯,天津大茂 HPLC:Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:60%甲醇/水(V:V),水含0.01%乙酸流速:1.0ml/min柱温:常温(约25度);检测波长:全波长检测;进样量:10微升;【样品制备】涉及保密,此处略去,见谅。重点在色谱行为。【色谱行为】 某植物样品——总样分析色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062154_321549_1745326_3.jpg指认的G4峰:3,4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062155_321550_1745326_3.jpg指认的G7峰:3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062156_321551_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认(约10个),明确了该植物中含有的化学成分,为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时,从色谱图中可见,还有部分化合物由于量小未进行指认,这部分工作将是以后工作的重点;2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质,但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在,使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”,如果是单取代吸收,将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点,有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。3. 另外,不得不反复提出,在进样量不同的时候,通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们,DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值,需要引起注意。4. 总样分析色谱图中,由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位,部分峰形没有完全分离,此部分工作将继续进行。尽管如此,Ultimate XB-C18柱在分析的过程中,表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能,让人满意。后续开展的工作,如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容,Ultimate XB-C18柱将成为种子选手,绝对首发。

  • 一步法凝血酶原时间和活化部分凝血酶时间检测

    ——胡丽涛、王治国目的 为凝血酶原时间(PT)和活化部分凝血酶时间(APTT)检测提供指南。方法 主要参考美国临床和实验室标准化研究院(CLSI)H47-A2文件相关内容,并结合具体的实际进行总结。结果 PT和APTT检测受到检验前、中和后各种变异的影响。通过检测技术的标准化提高检测的重复性,通过设定性能目标来确保检测的临床相关性。PT检测可用于检测肝素治疗,实验室应该建立肝素治疗范围。结论 对于疑似血液凝固障碍的患者评估,PT和APTT是非常重要的实验室筛查检测。在实际工作中要严格按照操作规程和厂家说明,保证结果的准确可靠,为临床提供诊疗依据。凝血酶原时间;部分活化凝血酶时间;国际标准化比值;校准 自从Quick在1953年首次描述了凝血酶原时间(PT),PT在可疑凝血障碍的患者评估方面成为了一项非常重要的实验室筛查检测,也是实验室最常见的凝血检测。尽管PT最先被描述成一种凝血酶原或凝血因子Ⅱ的特异性一步法检测,但是PT对凝血系统的共同途径和外源性途径所涉及到的任何凝血因子(凝血因子Ⅱ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅹ和纤维蛋白原)及因子抑制物的定量或定性的异常都非常敏感。同时,PT也是严重肝脏疾病或慢性肝病的一项适当指标,还是用于监测维生素K治疗最常用的指标。 PT检测的主要试剂凝血活酶是一种磷脂或组织制剂,通常为人源性或动物源性或人和动物的混合材料制成的各种商业化的制剂。这些商业化的凝血活酶制剂在其减少凝血因子的反应性方面存在差异,影响了其使用,特别是在维生素K治疗的检测过程中。 APTT对内源性凝血途径和共同途径的定量和定性异常敏感。是除PT之外,常规实验室最常进行的凝血检测。APTT对内源性凝血途径凝血因子缺乏(凝血因子Ⅷ、Ⅸ、Ⅺ、Ⅻ、前激肽释放酶和高分子激肽原)尤为敏感。APTT检测通常用于监测低分子肝素抗凝治疗。APTT还用于检测其他类型的病理型血液凝固抑制物,最常见的是狼疮抗凝物质(LA)。APTT用于凝血因子替代治疗。APTT的检测试剂是促凝物、磷脂和接触激活剂组成的混合物。磷脂可能来源于人、动物或者植物。激活剂的种类也很多,如硅藻土、高岭土、微粉化的硅土和鞣花酸等。 一般,当凝血因子的活性低于参考区间的95%置信限水平时APTT会延长。但是,大量的研究表明不同的APTT试剂对于轻度和中度的凝血因子缺乏的反应程度存在一定的区别,特别是Ⅷ和Ⅸ因子缺乏。有相似的报道APTT对循环狼疮抗凝物质有不同的敏感性。同样,有文献报道商品化的APTT试剂对肝素的反应性不同,使得APTT值存在显著差异。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.22(已完结)---护肝宁胶囊中虎杖苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.22(已完结)---护肝宁胶囊中虎杖苷的检测

    问题:护肝宁胶囊中虎杖苷的检测:流动相使用的是什么?答案:乙腈:水=17:83获奖名单:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)999youran(ID:999youran)WUYUWUQIU(ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231107_579137_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231108_579138_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231108_579139_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231108_579140_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。护肝宁胶囊中虎杖苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1 mL含90 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.25 g,精密称定,精密加入稀乙醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)45 min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) 流动相乙腈:水=17:83 流速1.0 mL/min 柱温30 ℃ 检测器UV 306 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512220958_578933_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.038 3325601 120090 17093.374 0.997 -- *药典要求理论板数按虎杖苷峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512220959_578934_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.175 2057622 74235 17267.506 0.987 -- *药典要求理论板数按虎杖苷峰计算应不低于10000

  • 【转帖】絮 凝 剂

    絮 凝 剂絮凝沉淀法是一种水处理方法,应用最广泛、成本最低。此方法是指在废水中,加入一定量的絮凝剂,使其进行物理化学反应,达到水体净化的目的。目前国内外既经济又简便的水处理技术是提高水质处理效率,其关键问题之一是絮凝剂的选择。 1 无机絮凝剂 1.1 无机絮凝剂的分类和性质 无机絮凝剂按金属盐可分为铝盐系及铁盐系两大类;铝盐以硫酸铝、氯化铝为主,铁盐以硫酸铁、氯化铁为主。后来在传统的铝盐和铁盐的基础上发展合成出聚合硫酸铝、聚合硫酸铁等新型的水处理剂,它的出现不仅降低了处理成本,而且提高了功效。这类絮凝剂中存在多羟基络离子,以OH-为架桥形成多核络离子,从而变成了巨大的无机高分子化合物,相对分子质量高达1×105。无机聚合物絮凝剂之所以比其他无机絮凝剂能力高、絮凝效果好,其根本原因就在于它能提供大量的如上所述的络合离子,能够强烈吸附胶体微粒,通过粘附、架桥和交联作用,从而促使胶体凝聚。同时还发生物理化学变化,中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷,降低了Zeta电位,使胶体粒子由原来的相斥变成相吸,破坏了胶团的稳定性,促使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀,而且沉淀的表面积可达(200-1000)m2/g,极具吸附能力。也就是说,聚合物既有吸附脱稳作用,又可发挥黏附、桥联以及卷扫絮凝作用。 1.2 改性的单阳离子无机絮凝剂 除常用的聚铝、聚铁外,还有聚活性硅胶及其改性品,如聚硅铝(铁)、聚磷铝(铁)。改性的目的是引入某些高电荷离子以提高电荷的中和能力,引入羟基、磷酸根等以增加配位络合能力,从而改变絮凝效果,其可能的原因是:某些阴离子或阳离子可以改变聚合物的形态结构及分布,或者是两种以上聚合物之间具有协同增效作用。 近年来国内相继研制出复合型无机絮凝剂和复合型无机高分子絮凝剂。聚硅酸絮凝剂(PSAA)由于制备方法简便,原料来源广泛,成本低,是一种新型的无机高分子絮凝剂,对油田稠油采出水的处理具有更强的除油能力,故具有极大的开发价值及广泛的应用前景。聚硅酸硫酸铁(PFSS)絮凝剂,发现高度聚合的硅酸与金属离子一起可产生良好的混凝效果。将金属离子引到聚硅酸中,得到的混凝剂其平均分子质量高达2×105,有可能在水处理中部分取代有机合成高分子絮凝剂。聚磷氯化铁(PPFC)中PO43-高价阴离子与Fe3+有较强的亲和力,对Fe3+的水解溶液有较大的影响,能够参与Fe3+的络合反应并能在铁原子之间架桥,形成多核络合物;对水中带负电的硅藻土胶体的电中和吸附架桥作用增强,同时由于PO43-的参与使矾花的体积、密度增加,絮凝效果提高。聚磷氯化铝(PPAC)也是基于磷酸根对聚合铝(PAC)的强增聚作用,在聚合铝中引入适量的磷酸盐,通过磷酸根的增聚作用,使得PPAC产生了新一类高电荷的带磷酸根的多核中间络合物。聚硅酸铁(PSF)它不仅能很好地处理低温低浊水,而且比硫酸铁的絮凝效果有明显的优越性,如用量少,投料范围宽,矾花形成时间短且形态粗大易于沉降,可缩短水样在处理系统中的停留时间等,因而提高了系统的处理能力,对处理水的pH值基本无影响。 1.3 改性的多阳离子无机絮凝剂 聚合硫酸氯化铁铝(PAFCS)在饮用水及污水处理中,有着比明矾更好的效果;在含油废水及印染废水中PAFCS比PAC的效果均优,且脱色能力也优;絮凝物比重大,絮凝速度快,易过滤,出水率高;其原料均来源于工业废渣,成本较低,适合工业水处理。铝铁共聚复合絮凝剂也属这类产品,它的生产原料氯化铝和氯化铁均是廉价的传统无机絮凝剂,来源广,生产工艺简单,有利于开发应用。铝盐和铁盐的共聚物不同于两种盐的混合物,它是一种更有效地综合了PAC和FeCl3的优点,增强了去浊效果的絮凝剂。 随着人们对水处理认识的不断提高,残留铝对生物体产生的毒害作用倍受人们的关注,如何减少二次污染的问题已经越来越引起重视。国内现有生产方法制得的饮用水中铝含量比原水一般高1-2倍。饮用水中残留铝等含量高,原因可能是絮凝过程不完善,导致部分铝以氢氧化铝的微细颗粒存在于水中。采用强化絮凝净化法,改善絮凝反应条件,延长慢速絮凝时间等可有效地降低铝等含量。考虑到无机絮凝剂具有一定的腐蚀性和毒性对人类健康和生态环境会产生不利影响,人们研制开发出了有机高分子絮凝剂。 2 有机高分子絮凝剂 有机高分子絮凝剂出现于20世纪50年代,它们应用前途广阔,发展非常迅速。已用于给水净化,水/油体系破乳,含油废水处理,废水再资源化及污泥脱水等方面;还可用作油田开发过程的泥浆处理剂,选择性堵水剂,注水增稠剂,纺织印染过程的柔软剂,静电防止剂及通用的杀菌、消毒剂等。 2.1 有机高分子絮凝剂种类和性质 有机高分子絮凝剂有天然高分子和合成高分子两大类。从化学结构上可以分为以下3种类型:(1)聚胺型-低分子量阳离子型电解质;(2)季铵型-分子量变化范围大,并具有较高的阳离子性;(3)丙烯酰胺的共聚物-分子量较高,可以几十万到几百万、几千万,均以乳状或粉状的剂型出售,使用上较不方便,但絮凝性能好。根据含有不同的官能团离解后粒子的带电情况可以分为阳离子型、阴离子型、非离子型3大类。有机高分子絮凝剂大分子中可以带-COO-、-NH-、-SO3、-OH等亲水基团,具有链状、环状等多种结构。因其活性基团多,分子量高,具有用量少,浮渣产量少,絮凝能力强,絮体容易分离,除油及除悬浮物效果好等特点,在处理炼油废水,其它工业废水,高悬浮物废水及固液分离中阳离子型絮凝剂有着广泛的用途。特别是丙烯酰胺系列有机高分子絮凝剂以其分子量高,絮凝架桥能力强而显示出在水处理中的优越性。 2.2 非离子型有机高分子絮凝剂 非离子型有机高分子絮凝剂主要是聚丙烯酰胺。它由丙烯酰胺聚合而得。 2.3 阴离子型有机高分子絮凝剂 (1)阴离子型有机高分子絮凝剂主要有聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙以及聚丙烯酰胺的加碱水解物等聚合物。 (2)丙烯酰胺和苯乙烯磺酸盐、木质磺酸盐、丙烯酸、甲基丙烯酸等共聚物。 2.4 阳离子型有机高分子絮凝剂 2.4.1 季铵化的聚丙烯酰胺 季铵化的聚丙烯酰胺阳离子均是将-NH2经过羟甲基化和季铵化而得,可以分为聚丙烯酰胺阳离子化和阳离子化丙烯酰胺聚合。 (1)由聚丙烯酰胺季铵化 聚丙烯酰胺(PAM)先与甲醛水溶液反应,酰胺基部分羟甲基化,其次与仲胺反应进行烷胺基化,然后与盐酸或胺基化试剂反应使叔胺季铵化。 (2)由季铵化的丙烯酰胺聚合 在碱性条件下,先由丙烯酰胺与甲醛水溶液反应,然后与二甲胺反应,冷却后加盐酸季铵化。产物经蒸发浓缩、过滤,得季铵化丙烯酰胺单体。 2.4.2 聚丙烯酰胺的阳离子衍生物 这类产品多是由丙烯酰胺与阳离子单体共聚合得到的。 2.5 两性聚丙烯酰胺聚合物 以部分水解聚丙烯酰胺加入适量甲醛和二甲胺,通过曼尼兹反应合成出具有羧基和胺甲基的两性型聚丙烯酰胺絮凝剂。 2.6 丙烯酰胺接枝共聚物 因为淀粉价廉来源丰富,其本身也是高分子化合物,它具有亲水的刚性链,以这种刚性链为骨架,接上柔性的聚丙烯酰胺支链,这种刚柔相济的网状大分子除了保持原聚丙烯酰胺的功能之外,还具有某些更为优异的性能。 由于大多数有机高分子絮凝剂本身或其水解、降解产物有毒,且合成用丙烯酰胺单体有毒,能麻醉人的中枢神经,应用领域受到一定限制,迫使絮凝剂向廉价实用、无毒高效的方向发展。

  • 自动凝胶染色工作站和传统脱色摇床的操作对比

    自动凝胶染色工作站和传统脱色摇床的操作对比

    自动凝胶染色工作站和传统脱色摇床的操作对比鼎昊源凝胶染色工作站在2012年中推出以来,受到了来自大学院校,科研机构和生物科技公司的广泛关注。在全国各地的高校和科研机构的试用和购买中都取得了良好的结果,包括:中国农科院、辽宁省农科院、江苏省农科院、天津农科院、中科院油料所、中国农业大学、华中农业大学、华南农业大学等多家单位。DHS凝胶染色工作站的设计初衷是自动化完成SDS-PAGE电泳后的硝酸银染色流程,替代在传统脱色摇床上的实验操作。通过微电脑控制的程序,DHS凝胶染色工作站实现了银染过程中无人值守,免除了人工加液、换液、漂洗的时间,大大提高实验室的日常工作效率,同时通过程序化操作提高实验的可重复性。同时明显地降低了和毒性试剂的接触时间,减少对实验人员的身体伤害。试剂在相对封闭的环境中循环,用户也不必担心实验室环境的污染。弥补使用脱色摇床可能带来的潜在担忧。从硬件上来看,工作站采用了独立的共11路进液/排液管路,可靠的避免了试剂的交叉污染,达到了实验后的试剂回收。工作站的染色池振荡方式同摇床,并配有盖子防止显色液挥发。软件方面,简明清晰的操作界面可以让用户自由设定进液管路、排液管路,进液量、摇动时间。当然用户根据正常实验流程设定工作站的程序可以达到实验的预期,但在硝酸银凝胶染色的过程中,显色过程有时不好掌握时间,那么用自动化程序是否如何实现人工干预呢?DHS凝胶染色工作站的染色池采用深色透明材料制成,用户可以在显色过程中直接观察条带,可以在任何步骤中选择终止或跳过进行下一步,避免凝胶染色过度。另外深色的染色槽排除了日光对硝酸银溶液的影响。在我们和用户的实际使用过程中,DHS染色工作站可以轻松胜任各种常见的实验要求。染色效果如下图,与传统脱色摇床染色等效:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306141601_444952_2267_3.jpg此外,自动凝胶染色工作站的效果在SDS-PAGE上如考染等其他染色方法中也发挥出色。

  • [转贴]凝胶层析法技术简介

    [转贴]凝胶层析法技术简介凝胶层析法技术凝胶层析又称分子筛过滤、排阻层析等。它的突出优点是层析所用的凝胶属于惰性载体,不带电荷,吸附力弱,操作条件比较温和,可在相当广的温度范围下进行,不需要有机溶剂,并且对分离成分理化性质的保持有独到之处。对于高分子物质有很好的分离效果。  1. 凝胶的选择 根据实验目的不同选择不同型号的凝胶。如果实验目的是将样品中的大分子物质和小分子物质分开,由于它们在分配系数上有显著差异,这种分离又称组别分离,一般可选用Sephadex G-25和G-50,对于小肽和低分子量的物质(1000-5000)的脱盐可使用Sephadex G-10,G-15及Bio-Gel-p-2或4。如果实验目的是将样品中一些分子量比较近似的物质进行分离,这种分离又叫分级分离。一般选用排阻限度略大于样品中最高分子量物质的凝胶,层析过程中这些物质都能不同程度地深入到凝胶内部,由于Kd不同,最后得到分离。  2. 柱的直径与长度 根据经验,组别分离时,大多采用2-30cm长的层析柱,分级分离时,一般需要100cm左右长的层析柱,其直径在1-5cm范围内,小于1cm产生管壁效应,大于5cm则稀释现象严重。长度L与直径D的比值L/D一般宜在7-10之间,但对移动慢的物质宜在30-40之间。  3. 凝胶柱的制备 凝胶型号选定后,将干胶颗粒悬浮于5-10倍量的蒸馏水或洗脱液中充分溶胀,溶胀之后将极细的小颗粒倾泻出去。自然溶胀费时较长,加热可使溶胀加速,即在沸水浴中将湿凝胶浆逐渐升温至近沸,1-2小时即可达到凝胶的充分胀溶。加热法既可节省时间又可消毒。  凝胶的装填:将层析柱与地面垂直固定在架子上,下端流出口用夹子夹紧,柱顶可安装一个带有搅拌装置的较大容器,柱内充满洗脱液,将凝胶调成较稀薄的浆头液盛于柱顶的容器中,然后在微微地搅拌下使凝胶下沉于柱内,这样凝胶粒水平上升,直到所需高度为止,拆除柱顶装置,用相应的滤纸片轻轻盖在凝胶床表面。稍放置一段时间,再开始流动平衡,流速应低于层析时所需的流速。在平衡过程中逐渐增加到层析的流速,千万不能超过最终流速。平衡凝胶床过夜,使用前要检查层析床是否均匀,有无“纹路”或气泡,或加一些有色物质来观察色带的移动,如带狭窄、均匀平整说明层析柱的性能良好,色带出现歪曲、散乱、变宽时必须重新装柱。  4. 加样和洗脱 凝胶床经过平衡后,在床顶部留下数亳升洗脱液使凝胶床饱和,再用滴管加入样品。一般样品体积不大于凝胶总床体积的5%-10%。样品浓度与分配系数无关,故样品浓度可以提高,但分子量较大的物质,溶液的粘度将随浓度增加而增大,使分子运动受限,故样品与洗脱液的相对粘度不得超过1.5-2。样品加入后打开流出口,使样品渗入凝胶床内,当样品液面恰与凝胶床表面相平时,再加入数毫升洗脱液中洗管壁,使其全部进入凝胶床后,将层析床与洗脱液贮瓶及收集器相连,预先设计好流速,然后分部收集洗脱液,并对每一馏份做定性、定量测定。  5. 凝胶柱的重复使用、凝胶回收与保存 一次装柱后可以反复使用,不必特殊处理,并不影响分离效果。为了防止凝胶染菌,可在一次层析后加入0.02%的叠氮钠,在下次层析前应将抑菌剂除去,以免干扰洗脱液的测定。  如果不再使用可将其回收,一般方法是将凝胶用水冲洗干净滤干,依次用70%、90%、95%乙醇脱水平衡至乙醇浓度达90%以上,滤干,再用乙醚洗去乙醇、滤干、干燥保存。湿态保存方法是凝胶浆中加入抑菌剂或水冲洗到中性,密封后高压灭菌保存。  6. 凝胶层析的应用  ⑴ 脱盐:高分子(如蛋白质、核酸、多糖等)溶液中的低分子量杂质,可以用凝胶层析法除去,这一操作称为脱盐。本法脱盐操作简便、快速、蛋白质和酶类等在脱盐过程中不易变性。适用的凝胶为SephadexG-10、15、25或Bio-Gel-p-2、4、6。柱长与直径之比为5-15,样品体积可达柱床体积的25%-30%,为了防止蛋白质脱盐后溶解度降低会形成沉淀吸附于柱上,一般用醋酸铵等挥发性盐类缓冲液使层析柱平衡,然后加入样品,再用同样缓冲液洗脱,收集的洗脱液用冷冻干燥法除去挥发性盐类。  ⑵ 用于分离提纯:凝胶层析法已广泛用于酶、蛋白质、氨基酸、多糖、激素、生物碱等物质的分离提纯。凝胶对热原有较强的吸附力,可用来去除无离子水中的致热原制备注射用水。  ⑶ 测定高分子物质的分子量:用一系列已知分子量的标准品放入同一凝胶柱内,在同一条件下层析,记录每一分钟成分的洗脱体积,并以洗脱体积对分子量的对数作图,在一定分子量范围内可得一直线,即分子量的标准曲线。测定未知物质的分子量时,可将此样品加在测定了标准曲线的凝胶柱内洗肿后,根据物质的洗脱体积,在标准曲线上查出它的分子量。⑷ 高分子溶液的浓缩:通常将SephadexG-25或50干胶投入到稀的高分子溶液中,这时水分和低分子量的物质就会进入凝胶粒子内部的孔隙中,而高分子物质则排阻在凝胶颗粒之外,再经离心或过滤,将溶胀的凝胶分离出去,就得到了浓缩的高分子溶液。

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