替卡格雷

【作者中文名】王珍; 金锐; 孙考祥; 杜智敏;【作者英文名】WANG Zhen1; JIN Rui1; SUN Kao-xiang2; DU Zhi-min1（1. Institute of Clinical Pharmacy and Drug; Second Hospital of Harbin Medical University; Harbin 150086; China; 2. Yantai University; Yantai 264005; China）;【作者单位】哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所; 烟台大学; 哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所 哈尔滨; 山东烟台;【摘要】目的建立测定人尿中奥扎格雷钠浓度的HPLC方法;通过测定12名健康受试者单次po200mg奥扎格雷钠口服溶液后体内的尿药浓度,考察奥扎格雷钠体内代谢过程。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-乙腈(94:6)为流动相,流速为1.5mL.min-1,咖啡因为内标,紫外检测波长为276nm。结果奥扎格雷钠在0.01～10mg.L-1内线性关系良好,r=0.9962;健康受试者服药后12h内有(41.77±15.47)%的奥扎格雷钠从尿中排出。结论此方法灵敏、准确、稳定,可用于奥扎格雷钠体内代谢研究;奥扎格雷钠主要以原型从尿中排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271758_386609_2379123_3.jpg

◇关于氟替卡松杂质[font=宋体] [/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体]是一种糖皮质激素类杂质，它主要有四个作用：一、抗炎作用，[/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体]主要是[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]通过抑制炎症介质的产生和释放，[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]从而降低[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]呼吸道炎症[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]反应。二、免疫抑制作用，[/font][/color][/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]可以调节免疫系统的活性，[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]降低气道炎症。三、抗过敏的作用，[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]氟替卡松可以抑制过敏反应中的组织炎症和免疫细胞活性，[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]降低[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]过敏引起的症状[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。四、缓解症状，[/font][/color][/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]通过减轻气道炎症、免疫反应和过敏症状，有效缓解患者的呼吸困难、咳嗽、喘息等症状[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体]，在呼吸道疾病中有十分显著的功效和作用[/font][font=宋体]。1[img=,604,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041611066438_1004_6381607_3.png!w604x541.jpg[/img][/font]

对于徕卡Leica DMILM显微镜，使用数码相机照相时，是怎么把数码相机与镜筒相连的？是怎么把目镜光源转换到照相镜筒这边来的？我不会照相，期望你的答复[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705082252_51167_1624517_3.jpg[/img]

作者：颜琳琦; 金瓯; 郭兴杰;（浙江省食品药品检验所; 沈阳药科大学药学院;）摘要：目的建立测定血浆中奥扎格雷浓度的高效液相色谱(H PLC)法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。方法采用Diam onsil-C18柱(200m m×4.6m m,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(8∶92)为流动相,测定6只W istar大鼠单剂量灌胃给予奥扎格雷后不同时刻血浆中奥扎格雷的质量浓度,并由此计算药代动力学参数。结果大鼠灌胃给予奥扎格雷后,血浆中的达峰时间(tmax)为(42.5±6.1)m in,峰浓度(Cmax)为(6.02±0.97)μg/m L,半衰期(t1/2)为(42.9±11.5)m in,0～t药-时曲线下面积(AUC0-t)为(473.8±88.5)μg.m in/m L,0～∞药-时曲线下面积(AUC0-∞)为(495.1±96.3)μg.m in/m L。结论H PLC法简便、可靠,可用于奥扎格雷的药代动力学研究。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271027_386302_1606903_3.jpg

高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平 卡替西林是一种半合成的抗假单胞菌青霉素，对于严重革兰阴性菌感染特别有效，除了用于治疗单胞菌感染，替卡西林也用于经验用于免疫受损的宿主。通常，这两种情况下，卡替西林总是与氨基糖苷类或头孢菌素联合应用。与青霉素联用的毒性一般是最小的，但当血清中水平高时，也会出现中枢神经系统的副作用。虽然不是常规要求，但是对于肾功能不全患者，特别与其他的β-内酰胺类抗生素联合用药时血清水平监测是很有必要的。 传统替卡西林的测定是通过微生物分析方法测定，该方法虽然划算，但这些方法总是缺乏与生化测定或免疫测定联用的特异性和精确度，而且需要最少8小时的孵育过程，不利于剂量调整。高效液相色谱法定量测定血清中替卡西林水平以及药剂中青霉素和头孢菌素和血清及尿液中替卡西林的测定在文献中均有报道，但均对于临床应用不宜，本实验做了调整优化，对于临床应用实用性较强。材料和方法： 替卡西林/替莫西林均购自药店，甲醇，氯仿，冰乙酸，盐酸，正戊醇，醋酸铵，磷酸二氢钠为分析纯或色谱纯。流动相为85（醋酸铵液）：15（甲醇）醋酸铵液：醋酸铵液浓度为0.1M，并以冰醋酸调节PH为4 样品提取溶液预先配置室温保存：包含0.4N的盐酸，氯仿：正戊醇（3：1），0.1M磷酸盐缓冲液（PH=7），磷酸盐缓冲液用前按1：10用水稀释，去离子水。 标准，对照的配置：替卡西林二钠用灭菌的去离子水溶解后加入加热灭活的人血清中，配置浓度为50，100，200，400ug/ml,，并以同样方法配置250ug/ml作为对照。标准和对照血清分别以0.5ml分装，-70度保存。替莫西林以去离子水溶解于灭菌去离子水制成150ug/ml.，同法保存。标准和对照血清以及内标替莫西林用前融化。 样品制备：血清样品，标准和对照血清分别为0.35ml,加入0.15ml内标溶液，0.25ml 0.4N的盐酸，3.5ml的氯仿-正戊醇于带有螺旋盖的试管中。混合均匀后离心10分钟。上层弃去留下层。下层再加入0.35ml的磷酸盐缓冲液，混合均匀后离心10分钟。移取上层，4度保存备用。 液相条件：沃特斯2487配DAD检测器 water bondapak C18柱 （10um×4.6mm×150mm），检测波长242nm. 进样量20ml, 流速1.5ml/min 定量：标准曲线通过替卡西林的峰高与内标峰高的比率以及内标峰浓度进行绘制。 提取效率：替卡西林和内标的回收率通过比较血清提取以及相同浓素的含水制剂的峰高 精密度：日内通过向正常血清中加入替卡西林，(75ug/ml，150 ,ug/ml，300ug/ml),进行测定，日间通过三周内10次测定获得。 样品获得：该试验中应用的血清样本来自临床上那些替卡西林水平需要监测的患者。结果：1、血清中内标和替卡西林的提取后分析图谱如下：（内标和替卡西林的保留时间分别为5.4min,6.8min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300942_520789_2204138_3.png2、绝对回收率替卡西林血清回收率在29-385ug/ml范围内平均值为71%，而内标的回收率为67%，相对回收率，替卡西林在75-300ug/ml范围内平均为97%，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520790_2204138_3.png3、下图为替卡西林标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520791_2204138_3.png讨论： 1、本实验开发了一种运用高效液相测定血液中替卡西林水平的方法，将血清加入替卡西林作为内表。采用氯仿-正戊醇进行萃取，后反萃取于磷酸盐缓冲液中。以反向C18柱，乙酸铵-甲醇水为流动相，240nm下进行检测。虽然头孢西丁，头孢噻吩，头孢呋辛等与替卡西林保留行为相似，但抗生素联合使用对于替卡西林的检测没有影响。试验表明本方法对于单用及联用抗生素时对于卡替西林的快速检测是准确，可重现的 2、本试验所采用的高效液相法分析血清中替卡西林的方法准确、重现性好，当患者联合用药时也能快速检测不干扰。 3、本试验采用内标的方法，从而克服了样品到样品间提取的变数，因为结构相似我们采用替莫西林作为内标。在提取过程和色谱行为方面也证明了采用替莫西林的可靠性。 4.该方法可用于抗生素联合用药时患者血清中替卡西林的水平测定，在患者的服用剂量调整范围内也是可适用的。

[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

[align=center][b][font=宋体]激光法测试卡波姆（粉体）中粒度的参数优化[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]王叶婷[/font][/align][align=center][font=宋体]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=left][b][font=宋体]摘 要：[/font][/b][font=宋体]我司生产的卡波姆终端产品状态为白色松散粉末，具有良好的增稠性能，高透明度、高粘稠度，主要特性体现为溶胀性。应用于护肤乳液、膏霜、透明凝胶类产品中。其中粒度是作为衡量产品质量的重要指标，也是合格证项目。本文采用《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中相关参数并进行优化。该法采用国产设备丹东百特激光粒度分布仪。通过实验研究激光法对于最终结果的影响参数，找出适用于本公司卡波姆粉体产品的最优测试条件。[/font][/align][align=left][font=宋体]关键词：国产设备 激光法 粒度[/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=黑体]1.[/font][font=黑体]背景介绍[/font][/align][align=left][font=黑体]1.1[/font][font=黑体]选题意义[/font][/align][font=宋体]粒度是衡量粉体卡波姆产品质量的重要指标之一，又因粉体卡波姆具有较强的吸水性会造成粉体产品不同程度的受潮结块，从而影响粒度的分析。同时企标《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中有些关键参数并未描述，致使现有分析参数无法满足卡波姆粒度的分析要求。[/font][align=left][font=黑体]1.2[/font][font=黑体]分析现状[/font][/align][align=left][font=黑体]1.2.1[/font][font=黑体]激光法分析原理[/font][/align][font=宋体]采用激光法测试粉体卡波姆中的粒度，由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。[/font][align=left][font=宋体]当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。[/font][/align][align=left][font=黑体]1.2.2 Betterize 2600[/font][font=黑体]工作原理[/font][/align][font=宋体]粉体卡波姆粒度测试采用的为国产仪器，仪器型号为Betterize 2600（干法），为自动进样系统。仪器主要性能指标如下：[/font][font=宋体]测试范围：0.1μm — 2600μm（Bettersize2600 干法）[/font][font=宋体]分散介质：采用压缩空气[/font][font=宋体]光源：大功率光纤偏振激光器，波长635nm，功率10mw。一般情况下对人体不会有任何伤害。但不能用反射镜反射激光束，以免对眼睛造成损害。[/font][font=宋体]测试背景：背景是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值。正常状态下背景值应在0.3-4之间，并且长度要小于20，逐次递减，数值稳定。见图2。[/font][font=宋体]测试结果：累积粒度分布（数据和曲线）；区间粒度分布（数据和直方图）；中位径（D50）。[/font][font=楷体][img=,497,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954250211_9578_3349241_3.png!w690x254.jpg[/img][/font][align=center][font=黑体]图1 Betterize 2600结构图[/font][/align][align=center][font=楷体][img=,533,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954317199_6660_3349241_3.png!w690x413.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=黑体]图2 光路处于最佳状态[/font][/align][align=left][font=黑体]2[/font][font=黑体]优化思路[/font][/align][align=left][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]方法优化思路[/font][/align][font=宋体]本方案采用《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中测试参数。通过设置介质、遮光率上下限、样品比重、采样次数、气压上下限、进料速度、布料槽高度来控制样品的流程分析。采用Mie散射理论的光学模式，该模式是精确描述颗粒对激光散射规律的理论，是激光粒度分析普遍采用的理论，也是Bettersize2600系统默认的光学模式。[/font][font=宋体]（1） [/font][font=宋体]遮光率上、下限：遮光率是被散射掉和吸收掉的光占总量的百分比，用来表示加样量的多少。所加的样品越多遮光率越大，样品越少遮光率就越小。遮光率太大会造成多重复散射，遮光率太小会造成样品的代表性不够。以上两种情况都会影响测试结果的准确性。同时遮光率与样品的粒度有关，下表是不同粒度样品的最佳遮光率范围。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]D50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]≤2μm[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2-30[/font][font=宋体]μm[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]≥30μm[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]特殊样品[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]遮光率[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5-10[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10-15[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]15-20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]特殊值[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]特别说明[/font] [/td][td=4,1] [font=宋体]该设备允许的遮光率范围为5-20之间 [/font] [/td][/tr][/table][font=宋体]（2） [/font][font=宋体]D50:[/font][font=宋体]表示累积分布百分数达到5%所对应的粒径值，又叫做中位径，是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。如果一个样品的D50=5μm，说明大于5μm的颗粒的体积占总体积的5%，小于5μm的也占50%。[/font][font=宋体]（3） [/font][font=宋体]样品比重：所测样品的密度，用于计算比表面积。[/font][font=宋体]（4） [/font][font=宋体]形状系数：对表面积结果进行调整，对粒度等结果没有影响。[/font][font=宋体]（5） [/font][font=宋体]采样次数：单次测试过程中反复采样的次数。[/font][font=宋体]（6） [/font][font=宋体]连续次数：连续测试次数，范围是1-20次。[/font][font=宋体]（7） [/font][font=宋体]气压上下限：分散样品所用气压的大小，常用压力值0.2-0.4Mpa。[/font][font=宋体]（8） [/font][font=宋体]清洁时间：样品测试结束会持续进气数秒，将管路中残留的样品清洁干净。[/font][font=宋体]（9） [/font][font=宋体]背景测试：是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值。[/font][align=left][font=楷体][img=,501,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954388065_863_3349241_3.png!w690x476.jpg[/img][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图3 背景不正常图示[/font][/b][/align][align=center][font=楷体][img=,483,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954452400_5469_3349241_3.png!w690x477.jpg[/img][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图4 样品池可能污染图示[/font][/b][/align][align=left][font=黑体]3[/font][font=黑体]具体工作开展[/font][/align][align=left][font=黑体]3.1[/font][font=黑体]参数实验[/font][/align][align=left][font=黑体]3.1.1 [/font][font=黑体]料斗高度[/font][/align][font=宋体]根据《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》参数进行测试，固定参数：折射率实部1.6，虚部0.1。样品比重2.7，形状系数1。[/font][font=宋体]影响结果的主要参数为进料速度、料斗高度（方法中未有相关数据）。通过对料斗高度的实验测试得出以下数据：[/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]进料速度相同、料斗高度不同实验数据表[/font][/align] [table=0][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]测试日期[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]进料速度[/color][/font][/align] [align=center][font=宋体][color=black]（随机高度）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]料斗高度（mm）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]D50[/color][/font][font=宋体][color=black]值[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,9] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-26[/color][/font][/align] [/td][td=1,9] [align=center][font=宋体][color=black]kbm+20230126[/color][/font][/align] [/td][td=1,9] [align=center][font=宋体][color=black]16[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.89 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.96 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.12 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.53 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.63 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.62 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.68 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.65 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.63 [/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]由此可看出，料斗的高度直接影响最终的数据，且料斗越高，测试结果越高。[/font][align=left][font=黑体]3.1.2 [/font][font=黑体]进料速度[/font][/align][font=宋体]根据《WHSMT011-008-2021 卡波姆产品粒径测试方法》给出的进料速度4进行测试，发现样品进料速度极慢，遮光率不在范围之内。通过理论分析，样品的遮光率是通过调整进料速度获得。实验过程中，通过对样品状态的观察，不断调节进料速度，得出速度在14以上遮光率均超出0.5%-20%。见图3：[/font][font=楷体][img=,567,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954579990_7550_3349241_3.png!w690x465.jpg[/img][/font][align=center][b][font=宋体]图5 遮光率（26.20%）超出范围测试过程图[/font][/b][/align][align=left][font=黑体]3.1.3 [/font][font=黑体]参数比对[/font][/align][font=宋体]通过不断地调整参数，进料速度控制在13，漏斗高度调整至2.5，样品的遮光率可控制在0.5%-20%之间。参数见表2，遮光率测试过程见图4。[/font][align=center][b][font=宋体]表2 参数优化比对[/font][/b][/align] [table=0][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体]《WHSMT011-008-2021 卡波姆产品粒径测试方法》[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]优化后参数[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]采样次数[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]100[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]27200[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]连续次数[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]3[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]进料速度[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]13[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]漏斗高度[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]—[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]进样量[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]3g[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]3g[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=楷体] [/font][align=center][img=,539,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101955084732_8427_3349241_3.png!w690x475.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图6 遮光率处于0.5%-20%[/font][/b][/align][align=left][font=黑体]3.2 [/font][font=黑体]数据验证[/font][/align][align=left][font=黑体]3.2.1 [/font][font=黑体]标准验证[/font][/align][font=宋体]使用标准品刚玉按照表2优化后参数进行测试，刚玉D50判定标准为110.5±3.32μm，测试结果为107.80，符合判定标准，满足控制要求。见表3[/font][align=center][b][font=宋体]表3 刚玉标准验证记录[/font][/b][/align] [table=0][tr][td] [align=center][font=宋体]测试日期[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]样品名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]判定标准[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]D50[/font][font=宋体]值[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]结论[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]刚玉标准1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]110.5[/color][/font][font=宋体][color=black]±3.32μm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]107.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]满足要求[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]刚玉标准2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]110.5[/color][/font][font=宋体][color=black]±3.32μm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]108.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]满足要求[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=黑体]3.2.2[/font][font=黑体]样品验证[/font][/align][font=宋体]使用卡波姆产品按照表2优化后参数进行测试，极差均小于0.3，满足使用要求，数据见表4。[/font][align=center][b][font=宋体]表4 样品数据验证记录[/font][/b][/align] [table=0][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]测试日期[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]卡波姆产品名称[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]料斗高度[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]D50[/color][/font][font=宋体][color=black]值[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]极差[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.821 [/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体](0.003)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.824[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.929[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]0.000 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.929[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]3-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.635[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]0.007 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]3-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.628[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]4-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.235 [/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体](0.014)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]4-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.249 [/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Calibri',sans-serif][/font][/b][align=left][b][font=黑体] [/font][/b][/align][align=left][font=黑体]4[/font][font=黑体]结论[/font][/align][align=left][font=宋体]通过对《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》的参数优化，调整漏斗高度以及进料速度，固化该两项参数，使整个样品分析过程进样流畅，遮光率均可达到0.5%-20%之间，且标准以及样品的比对数据均能满足要求，说明表2优化后的参数有效可行。[/font][/align]