氨基蝶啶

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

日立自1952年推出第一代氨基酸分析仪，经过70多年的产品升级迭代，始终保持优异稳定的性能。为了更好地服务中国客户，助力“健康中国”，日立全自动氨基酸分析仪战略国产化！日立国产全自动氨基酸分析仪，由日立仪器（大连）有限公司生产，延用日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术，具有以下优异性能：&bull 日立特别开发的第3.5代TDE3衍生技术，灵敏度比第1代反应盘管（圈）提高4倍&bull 配置 1 mL/min高精度半微量泵，可实现色谱柱自行装填&bull 内置仪器自维护清洗程序&bull 3 μm色谱柱，可节省45%的试剂消耗&bull 采用光栅分光，通道1噪音值低到小于 25 μV&bull 茚三酮衍生试剂及缓冲液分开放置，保质期长达12个月&bull 可使用自行配制的缓冲液，成本降低到进口试剂的1/10符合多项国家级和行业级标准：1、GB 5009.124-2016 食品中氨基酸测定（2023年修订）2、谷氨酰胺的测定，QB/T 5298-2018 小麦低聚肽粉（附录D）3、羟脯氨酸的测定， NY/T 3130-2017 生乳中L-羟脯氨酸的测定（第三法）4、游离氨基酸的测定，GB/T 30987-2020 植物中游离氨基酸的测定5、肽的测定，GB 31645-2018 食品安全国家标准 胶原蛋白肽6、植物源性食品中γ-氨基丁酸的测定（农业行业标准2022年立项）7、食品中γ-氨基丁酸的测定（食品安全国家标准2023年立项）8、食品中牛磺酸的测定9、GB 18246-2019 饲料中氨基酸测定16种氨基酸（Asp、Thr、Ser、Glu、Gly、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg、Pro）和胱氨酸（Cys）10、GB 15399-2018 饲料中含硫氨基酸测定11、GB 32016-2015 丝绸中氨基酸测定12、NYT 1618 鹿茸中氨基酸测定13、JJG 1064-2011 氨基酸分析仪检定规程14、药典：含Cys复方氨基酸注射液测定自2024年7月1日起，日立全面接收国产全自动氨基酸分析仪的垂询和订单。有采购意向和感兴趣的客户，欢迎扫码登记、预定，我们将有精美礼品赠送。日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下子公司，秉承日立集团的使命、价值观和愿景，通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。不断响应中国客户的需求，精益求精，力求成为您分析检测的得力伙伴。

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6日天美宣布，其与中国国家食品药品监督管理总局完成履行18台氨基酸分析仪订购合约，总值高达140万美元。该产品的安装将于未来几个月逐步完成。 　　集团指，鉴于中国民众对食品安全标准及营养价值的关注，及政府致力保证食品质量安全，预期产品需求将持续上升。集团已分配更多资源用于生产及分销食品成分检测分析仪器，预期将为集团为全年收入增长提供有力支持。

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher® STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 Purospher® STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据 RetTime[min] k' [mAU*s] Area[mAU] Plates Resolution RRT 涕灭威亚砜 11.852 1.38 433.14993 8846 - 0.54 涕灭威砜 13.412 1.69 360.15695 56075 4.26 0.61 灭多威 14.548 1.92 291.59830 62773 4.94 0.66 3-羟基克百威 17.049 2.42 713.50281 71558 10.25 0.78 涕灭威 19.654 2.94 395.76620 135755 11.11 0.90 克百威 21.012 3.21 682.07544160835 6.41 0.96 甲萘威 21.922 3.40 2726.12061 202468 4.50 1.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。 实验中用到的色谱柱及溶剂 描述 货号 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm 1.56200.0008 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。 备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

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大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Ion Mobility-Mass Spectrometry and Collision-Induced Unfolding of Designed Bispecific Antibody Therapeutics1，文章的通讯作者是密歇根大学的Brandon副教授。　　双特异性抗体(bispecific antibodies, bsAbs)是一类重要的新兴疗法，能够同时靶向两种不同的抗原，已被开发作为对某些单克隆抗体疗效有限疾病的治疗手段。尽管bsAbs具有独特的优势，但它的结构较为复杂，需要特殊的制备工艺，“knobs-into-holes”(KiH)是其中一种可以用于制备bsAbs的技术，这种技术通过将knob链CH3结构域表面的特定氨基酸突变为较大氨基酸，将hole链上的突变为较小氨基酸，从而实现“knobs-into-holes”的配对形式，提高不同轻重链在配对时的正确配对率，产生正确的bsAbs。然而，由于抗体治疗药物分子量较大，通常比传统的小分子药物表现出更大的结构复杂性和异质性，对KiH bsAb 高级结构的完整表征对定义bsAb的结构功能关系，以及确保最终治疗的稳定性、有效性和安全性都至关重要。目前已开发的分析方法有很多，但是普遍存在样品消耗量大、数据采集和解析时间较长等缺点。近年来，非变性离子迁移质谱(ion mobility-mass spectrometry, IM-MS)和碰撞诱导去折叠(collision-induced unfolding，CIU)逐渐被证实是用于分析单克隆抗体高级结构的有效方法，能够从存在结构异质性和杂质的几微克样品中表征单抗治疗药物的高级结构。IM可以根据气相蛋白离子的电荷和旋转平均碰撞截面(collision cross sections，CCSs)在毫秒时间尺度上对蛋白进行分离。当与质谱耦合时，可以很容易地将质荷比相同但CCS不同的离子区分开来，而CIU可以使IM-MS同步提供蛋白质结构和构象稳定性信息。CIU根据二硫键、糖基化水平、结构域交换特性等信息来区分差异。　　在这篇文章中，作者描述了定量CIU在bsAbs中的首次应用，扩展了非变性IM-MS和CIU的能力，用于稳定表征KiH bsAb及其亲本knob和hole同型二聚体单抗的高级结构。　　图1 Native、未修饰的knob(蓝色)和hole(橙色)同型二聚体，以及KiH bsAb异型二聚体(绿色)的CIU实验。(A)24+电荷态(左)及其相应重复RMSD基线(右)的平均CIU指纹图谱(n=3)。所有的指纹图谱都显示了白色虚线框所示的三个主要特征。在(B) 5 V、(C) 65 V、(D) 110 V时的标准化TWCCSN2分布。在较低的激活电位下，所有抗体均具有相似的CCS，在较高的加速电位下则存在显著差异。(E)两两的RMSD分析显示，与重复的RMSD基线(虚线)相比，抗体之间的整体高级结构差异。(F)CIU50分析说明了KiH bsAb模型的稳定性如何保持在knob和hole的同型二聚体之间。　　如图1所示，bsAb的稳定性似乎与本文研究的KiH模型的两个亲本同型二聚体单克隆抗体相关。在电压为65V时，KiH bsAb的TWCCSN2分布与亲本knob同型二聚体单抗的分布相似 而在110V时，则与亲本hole同型二聚体单抗的分布相似。并且KiH bsAb的稳定性介于两种亲本同型二聚体单抗的稳定性之间。与指纹图谱中记录的第一次CIU转换相对应的是CIU50-1值，第二次的则是CIU50-2值，从3组样本的数据分析推测，CIU50-1和CIU50-2很可能代表了KiH bsAb和mAb结构中不同结构域的局部稳定性。　　图2 knob和hole的半体CIU数据。(A)16+电荷态的平均CIU指纹图谱(n=3).(B)两两RMSD分析显示，半体之间的高级结构存在显著差异。(C)CIU50分析显示，蛋白质稳定性存在显著差异。　　为了更好地展示KiH bsAb不同结构域的CIU特征，作者记录了同型二聚体单抗IM-MS光谱中16+电荷态的knob和hole半体的CIU数据。从图2A的指纹图谱可以看出，每种结构都包含4种主要的CIU特征，但是图2B的RMSD分析显示两种半体的高级结构之间存在显著差异。CIU50分析进一步表明，在观察到的两次展开过渡中，knob半体明显比hole半体更稳定。作者推测造成这种CIU主要差距的原因可能是Fab结构域的差异。　　图3 Fab和Fc片段的CIU数据。(A)13+电荷态的平均CIU指纹图谱(n=3).(B)两两RMSD分析显示，knob和hole的Fab片段之间存在显著差异。(C)CIU50分析显示，不同片段之间稳定性存在显著差异。　　为了进一步将CIU特征联系到KiH bsAb的结构域当中，作者对木瓜蛋白酶消化后产生的Fab和Fc片段进行了CIU分析。从图3A可以看出，knob和hole的Fab片段都具有3种CIU特征，但是嵌合的Fc片段则具有4种CIU特征。尽管knob和hole的Fab片段具有相似的CIU指纹图谱，但是RMSD分析显示它们之间的高级结构仍然存在较大差异，并且knob的Fab片段稳定性明显高于hole的。至于Fc片段的稳定性则远高于两种Fab片段，可能的原因是重链CH3结构域的强非共价作用以及knobs-into-holes配对的影响。　　图4 去糖基化后的knob、hole同型二聚体和KiH bsAb异型二聚体24+离子(n=3)。(A)比较对照组和去糖基化抗体的RMSD分析显示，高级结构有显著差异。CIU50-1(B)和CIU50-2(C)分析显示抗体去糖基化后表现出显著的不稳定性。(D)对照组和去糖基化抗体之间的CIU50值差异图。　　先前的研究已经证明，CIU对不同水平的单抗糖基化很敏感，其中去糖基化会导致单抗高级结构的不稳定。作者利用高分辨率非变性轨道阱质谱分辨添加PNGaseF前后同型二聚体mAb和KiH bsAb糖型的变化。实验结果显示，KiH bsAb表现出高度糖异质性，包含至少12种不同的糖型。这很可能归因于组装的KiH bsAb中每个独立的knob和hole重链上存在独特的糖基化，进一步增加了其复杂性。　　总而言之，这篇文章展示了IM-MS结合CIU用于建立KiH bsAb及其亲本同型二聚体之间高级结构联系的能力。单独的CCS不足以解决此研究中抗体之间细微的高级结构差异。相比之下，CIU指纹图谱则可以分辨和区分每一个等截面的抗体。这一解释bsAb CIU细节的能力，加上对KiH bsAb稳定性的更深入理解，有可能提供支持KiH bsAb发现和发展的关键信息。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：Ion Mobility-Mass Spectrometry and Collision-Induced Unfolding of Designed Bispecific Antibody Therapeutics　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Villafuerte-Vega, R. C., Li, H. W., Slaney, T. R., Chennamsetty, N., Chen, G., Tao, L., & Ruotolo, B. T. (2023). Ion Mobility-Mass Spectrometry and Collision-Induced Unfolding of Designed Bispecific Antibody Therapeutics. Analytical Chemistry.

奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会，北京时间8月8日，东京奥运会的全部比赛已宣告结束，*奖牌榜也出炉了。本届比赛，中国以38金的数量位于*榜第二，太棒了祖国的奥运健儿们，为你们感到无比骄傲！奥运会对于运动员而言，可谓是十年磨一剑，每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后，运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量，而氨基酸能为机体和大脑提供能量，尤其对于运动员而言，身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键！在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中，研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定；要得到满意的氨基酸分析结果，不仅仅要注意样品的制备，更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测，一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种，即酸水解，氧化水解和碱水解，其中，最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中（切勿粘壁）2.加入6mol/L HCL,定容，加入苯酚3.液氮冷冻，抽真空，融化安瓿管使其密封4.3110℃，水解12/24/36/72h5.水解后，冷却、混匀、开管、过滤，定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中，60℃真空离心干燥，必要时加少许水，重复蒸干1－2次7.加入样品稀释液，震荡混匀，过滤，供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理，氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解，这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用，但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔，转子和气体管路全部带PTFE涂层，可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次，批处理量大，1.5ml样品一次可处理64个，效率高；无需氮气，冷阱回收酸蒸汽，防止污染，无后期成本。因此，和传统的氮吹或旋蒸相比，新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空，离心的方式进行样品浓缩，Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸，另可使样品富集，增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸；批量处理样品：一次可以处理几百个样品，加快研发效率；Dri-Pure*，有效防止样品暴沸，免于交叉污染；处理高沸点溶剂：可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂，处理溶剂的沸点可高达220℃；样品自动转移功能：利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析，无需二次转移；

环境保护部办公厅函 环办函〔2009〕94号 　　关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函 　　福建省环境保护局： 　　你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究，现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下： 　　一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品，则不适用该标准。 　　二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸，则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。 　　三、目前，国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准，在这类国家排放标准出台前，上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。 　　二○○九年二月二日

p 　　氨基酸分析仪属于色谱仪器的一种，与液相色谱、气相色谱等通用型仪器相比，它的应用范围更精准，用户群体也更专业，是一种专用型仪器设备。它可以测试所有含有氨基酸及蛋白质的样品，比如营养食品、功能饮料、生物药品、动物饲料等，在涉及氨基酸的化工领域也会用到氨基酸分析仪。 /p p 　　日立高新技术公司于2018年7月26日发布全新一代氨基酸分析仪LA8080。发布会后，仪器信息网编辑采访了日立高新技术公司氨基酸分析仪产品负责人牟晓丽和天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理谢堂光。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d8594bfc-b7c6-4bc6-baa3-76f5e90d1171.jpg" title=" 日立高新技术公司氨基酸分析仪产品负责人 牟晓丽.jpg" style=" width: 400px height: 301px " width=" 400" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 301" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术公司氨基酸分析仪产品负责人 牟晓丽 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ebde19c-383c-46b4-98f9-e549b1a7faba.jpg" title=" 天美（中国）科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光.jpg" style=" width: 400px height: 301px " width=" 400" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 301" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光 /strong /p p strong br/ /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong style=" font-size: 20px " 日立称雄氨基酸分析仪市场 /strong /span /p p 　　全世界有近十家国外厂商和十余家国内厂商制造液相色谱仪，而制造氨基酸分析仪的厂商则较少，不足十家。谢堂光讲到：“国内市场对氨基酸分析仪的需求量约为100台/年，日立氨基酸分析仪的销量约为60台/年，销量较好时可接近70台/年。日立的氨基酸分析仪在高端领域用户中的市场占有率可达80%以上。” /p p 　　对于日立氨基酸分析仪为何有如此高的市场占有率，牟晓丽谈了她的观点。 /p p 　　从产品本身来讲，日立氨基酸分析仪的首席工程师30多年来一直专注于该产品的设计与研发，对其钻研颇深，开发了许多的专利技术，从而使产品走到了行业的前端 日立的机械加工技术在世界范围也很先进，可以以更好的制造工艺来生产仪器产品。 /p p 　　从应用方案的开发来讲，日立专业的全球应用中心有许多拥有长期工作经验的应用工程师，当用户有不同的测试需求时，他们可以帮助用户更快、更好地建立新的测试方法。 /p p 　　从售后方面来讲，日立在中国的独家代理商天美(中国)科学仪器有限公司有专业的售后团队和配件仓库，可以快速响应用户的售后需求。 /p p 　　日立非常重视中国的氨基酸分析仪市场，许多重要的市场活动都会在中国举办。例如这次海外市场的产品首发就选在中国，因为中国有日立许多重要的客户，市场未来会保持持续增长。 /p p 　　牟晓丽总结到：“ strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 日立在中国氨基酸分析仪市场的成功得益于四点：优秀的产品，专业的应用支持，快速优质的售后，以及对市场的重视。 /span /strong ” /p p 　　日立氨基酸分析仪产品全部在日本完成生产，再进口至国内。谢堂光特别说到，作为该产品的中国独家代理，天美公司采取许多措施以快速响应用户售后服务的需求。天美在国内设有配件库，有充足的配件供应来保障仪器的维修保养，且配件均为原装进口。客户可与天美公司签订不同规格的维保合同，来获取最优的服务，同时天美会向用户提供维修过程的视频教程，以帮助其解决常见问题，提高用户工作效率。每年的3月15日-4月30日天美还会举办“千里行”活动，用户可享受维修保养服务工时费的减免和配件选购折扣。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " strong 十年磨一剑 日立氨基酸分析仪更上一层楼 /strong /span /p p 　　LA8080的上一代产品L-8900推出已有13年之久 2011年，日立单独推出使用寿命更长、检测灵敏度更高的第三代衍生技术，并作为L-8900的选配件 2018年，具有更高灵敏度、自动化等特点的LA8080中国首发。氨基酸分析仪的产品迭代周期较长，开发过程中若有重大技术创新，可在5~8年的时间推出新品 若有检测方法的创新，则会在10年左右的时间推出新品。日立拥有伊藤正人领衔的20余人的专业研究团队，保证了该产品能够不断地升级 伊藤正人是日立氨基酸分析仪的研发团队总设计工程师，在日立工作的30多年间，他一直专注于研究氨基酸分析仪这一个产品。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/45f16853-47b1-44e6-b9ac-24c6c9d0fbe5.jpg" title=" 日立氨基酸分析仪总设计工程师 伊藤正人.jpg" style=" width: 400px height: 267px " width=" 400" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 267" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 日立氨基酸分析仪总设计工程师 伊藤正人 /strong /p p strong 命名方式推陈出新 /strong /p p 　　现今，实验室空间十分宝贵。日立以往各型号的氨基酸分析仪均为落地式产品。考虑到用户在有限空间摆放大量仪器设备的需求，在保留传统落地式设备的同时，日立还特别推出了可放置于实验室台面上的台式产品，优化了实验室排布，提高了空间利用率。 /p p 　　鉴于这一点，牟晓丽说到，新品在命名规则上并未完全沿用L-8800、L-8900的方式，而是采用了全新的型号LA8080，L体现的是日立先进技术的延续，A可以理解为氨基酸amino acid的简称，8080的数字排列规整，发音朗朗上口。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d3b60733-6a33-4d2b-a75a-4d3fbafcd56c.jpg" title=" 日立全新一代氨基酸分析仪LA8080(落地式).jpg" style=" width: 300px height: 448px " width=" 300" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 448" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 日立全新一代氨基酸分析仪LA8080(落地式) /strong /p p strong LA8080的技术升级和产品创新 /strong /p p 　　制药企业对测试数据的合规要求极高，软件需符合相关法规。基于此，LA8080采用了最新的OpenLAB CDS 2软件，相比上代产品使用的OpenLAB CDS 1，其功能更加强大，并全面实现了审计追踪、三级权限设置，以及数据库功能，是氨基酸分析仪里真正全面满足制药法规的软件。软件还增添了功能性模板，仪器会根据操作员输入的待测样品数量自动生成检测序列 用户还可将测试报告数据直接导出并另存为Word、Excel、PDF、TXT格式，无需再单独设置。相比于前代产品L-8900，操作便捷度有了提高。 /p p 　　LA8080硬件方面也有多处改良。首先，是测试灵敏度的改进：LA8080全系标配的第三代衍生器—TDE3，相比首代的反应盘管，寿命延长了25倍，灵敏度提高了4倍 凭借日立领先的光学技术，分光系统得到优化，光能量相比L-8900提高约30%，更高的光能量也可以提高检测的灵敏度。其次，安全性能也得到了改进：在衍生剂管路增加了止回阀，可以防止误操作时造成衍生剂茚三酮的回流，避免仪器损坏 使用了功率更强大的脱气机，仪器即使在缓冲液存在肉眼可见的气泡时也可正常使用 优化了漏液传感器的位置和结构，可避免漏液传感器被漏液损害。这些改进使设备的故障率大幅降低。 /p p 　　依托于产品的改进和升级，LA8080可向用户提供超高速、标准和超高分离三种蛋白水解分析程序，分析时间分别为24分钟、30分钟和45分钟，可满足用户快速分析或高度分离的不同测试需求，在超高速分析的同时还能保证高于1.2的分离度 测试生理体液系统时，快速分析的时间可达70分钟，标准分析则为110分钟，这是由于生理体液分析氨基酸的种类较多，样品更复杂，分析速率的上升空间已不大。该程序同样可以应用到上代产品L-8900之上。 /p p 　　得益于更简便、更便捷的操作流程，LA8080仅需30秒就能让用户掌握独立完成样品测试的能力。 /p p 　　与其他氨基酸分析仪需要手动进行维护不同，LA8080具备自动清洗与维护的功能，程序运行结束后还可自动关机，自动化程度高，可大大节省用户的时间成本。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 20px " 中国首发日,逾10家单位采购LA8080 /span /strong /span /p p 　　自日立推出首代氨基酸分析仪后的50余年间，已在中国积累了为数众多的用户群体，涵盖科研院所、第三方检测机构、企业、高校等。 /p p 　　许多检测机构连续购买多台日立氨基酸分析仪，认为日立氨基酸分析仪故障率低、测试效率高。如，谱尼测试集团股份有限公司，最近已采购了第7台日立氨基酸分析仪 通标标准技术服务有限公司(SGS)2017年也采购了第2台产品 华测检测认证集团股份有限公司有2台L-8900产品在用。对检测行业的第三方检测机构而言，仪器测试效率和故障率的高低尤为重要 这些检测机构对日立氨基酸分析仪故障率低、测试效率高等方面予以了认可。 /p p 　　日立氨基酸分析仪的企业用户主要集中在食品产业。如，正大食品有限公司、新时代健康产业(集团)有限公司，将其应用于食品、保健品的检测 烟台欣和企业食品有限公司、开平味事达调味品有限公司，应用于酱油产品的检测。此外还有一些乳制品、啤酒企业的客户也会使用日立的氨基酸分析仪。 /p p 　　科研院所和出入境检验检疫机构也是日立氨基酸分析仪的用户，他们的应用主要是食品和药物的检测。 /p p 　　日立也一直致力于参与到氨基酸检测标准的编制和修订中去。参与起草《氨基酸分析仪检定规程》、《食品中氨基酸的测定》、《饲料中氨基酸的测定》、《植物中游离氨基酸的测定》等标准的部分单位均有日立氨基酸分析仪产品。如，北京市营养源研究所起草了《食品中氨基酸的测定》，其拥有2台L-8900，还拥有更早型号的产品835 中国农业部饲料工业中心起草了《饲料中氨基酸的测定》，其有3台L-8900产品 中国计量科学研究院也有日立上上代的氨基酸分析仪L-8800。 /p p 　　在做食品、饲料等产品中所含氨基酸的应用检测时，人们通常关注的是常见的18种氨基酸 也可以将羟脯胺酸、牛磺酸等特殊的氨基酸添加到检测序列中来 但通常不会超过23种。当关注的氨基酸种类再多时，就进入到生理体液系统检测的范畴，更多应用于天然提取物、酿造食品、组织间液等的检测。氨基酸种类繁多，其中还有许多人工合成的化学结构，当用户有特殊测试要求时，日立可以协助其开发分析测试方法，以解决用户的测试难题。 /p p 　　LA8080于2017年在日本分析仪器展(JASIS)上日本首发，本次海外首发前，中国已有4家用户进行了采购 据发布会公布的消息，预售阶段又有10余家用户订购了LA8080，共同掀起了国内用户购买日立最新型氨基酸分析仪LA8080的序幕! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/36f43392-2a99-4f9b-8c53-4815344174d3.jpg" title=" 用户围绕LA8080进行交流.jpg" style=" width: 400px height: 267px " width=" 400" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 267" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用户围绕LA8080进行交流 /strong /p p strong br/ /strong /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " strong 氨基酸分析仪的未来 /strong /span /p p 　　在谈到氨基酸分析仪未来的技术发展趋势时，谢堂光认为所有的色谱类仪器都在朝着分析速度更快、测试灵敏度更高的目标前进。为达成这些目标，可采取的措施之一是减小离子交换树脂的粒径，从而提高树脂的比表面积。树脂颗粒的比表面积越大，等于进行离子交换时的有效面积就增大了，吸附过程会更快，分离也会更彻底。现在，日立氨基酸分析仪色谱柱的树脂填料粒径已经达到3微米，在其所有产品中具有最快的分析速度。希望未来氨基酸分析仪的分析时间能够从30分钟、24分钟缩短到20分钟，甚至15分钟以内。 /p p 　　树脂粒径做小的同时如何保证色谱柱的使用寿命是离子交换色谱柱开发的一个难题，从用户反馈来看日立的色谱柱寿命基本可以超过10年。用户可以反复地清洗色谱柱，或替换新的树脂颗粒。 /p p 　　“因此未来的发展方向有两个方面：提高分析速度 提高色谱柱使用寿命”谢堂光谈到。 /p

研究背景皂基类产品有非常强的清洁力，但对皮肤刺激性较强，市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型，而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗，洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中，往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏，但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题，目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量，调节产品pH值或者添加高分子来解决，而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等，研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响，以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持，为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成，包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先，用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液，然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中，进行泡沫测试。设置参数：发泡方法：搅拌器；搅拌速度：3000 r/min；搅拌3s停止3s（便于记录泡沫高度），循环15次；测试时间：15 min；照相机高度：55 mm；测试温度：25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方，考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响，其中1#配方为不添加乳化剂的空白组，泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知，加入乳化剂，洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm，其次是泡沫高度与其接近的2#，3#和5#配方，高度分别为126.6 mm，126.1 mm和126.7 mm；4#配方对泡沫总量减少较为明显，泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线，图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知，除Eumulgin® S21外，乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性，其中5#配方的泡沫最绵密，稳定性也最好，在测试时间内粒径变化最小，其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期，则1#~4#配方的半衰期分别为615，626，637和553 s，而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB，Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定，同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少，同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性，在气泡中将被吸附在空气-水的界面，与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析，乳化剂可能会增加气泡间液膜强度，减缓气体间的扩散导致泡沫增大，从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂，但配方中存在较高含量的多元醇和盐，这使得聚醚类乳化剂的浊点降低，从而改变乳化剂的亲水亲油平衡，在体系中的溶解度有限，在气-液界面形成棱镜铺展，取代表面活性剂，从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂，易于形成多层结构，这也可能是其泡沫稳定性最好的原因：多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度，可以防止或减慢排液的过程；而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径，从而减弱气泡间的Laplace压力；此外，液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性，以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响，包括泡沫高度和结构等，得出以下结论：磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性；Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂，在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低，使得其与体系的兼容性变差，从而导致泡沫量明显减少，泡沫的稳定性也最差；液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性，这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构，从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析，因此在实际配方过程中，可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工（中国）有限公司，内容有所删减，全文请查看：张美龄，王晨茜，许明力，朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.

2011年7月11日至14日，《氨基酸分析仪检定规程》宣贯会在西安飞鹿酒店成功举办，本次会议由全国物理化学计量技术委员会主办，天美（中国）科学仪器有限公司和日立高新技术公司协办。来自全国主要省市计量系统和部分日立氨基酸分析仪用户共计50多人参加了本次会议。 在会议上，全国物理化学计量技术委员会各位专家主要做了《氨基酸分析仪检定规程》内容讲解、《氨基酸分析仪检定规程》编制说明和《氨基酸分析仪检定规程》的不确定度评定等报告，使得与会者对检定规程的编制背景、目的、重要性及主要检定参数设置的意义有了更进一步的认识。 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家--马康做报告 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家&mdash 赵敏做报告 由全国物理化学计量技术委员会特邀的北京市营养源研究所唐华澄和叶颖慧两位专家做了《氨基酸分析仪和氨基酸分析系统的测试评价---L-8900和835型氨基酸分析仪的应用和体会》的报告，报告按照检定规程的要求，详尽的介绍了几个主要参数的比较，加深了与会者对氨基酸分析和检定规程的认识。 北京市营养源研究所叶颖慧专家做报告 作为《氨基酸分析仪检定规程》的参加起草单位和本次会议的协办单位，天美（中国）科学仪器有限公司在会议上主要做了《氨基酸分析仪原理和操作》、《氨基酸分析仪的应用技术》、《针对&ldquo 皮革奶&rdquo 的解决方案》的报告，日立高新技术公司做了《日立氨基酸分析系统---柱前衍生法和柱后衍生的介绍和比较》的报告，提供了日立LCU柱前衍生的应用研究以及L-8900的柱后衍生解决方案，开阔了与会者对氨基酸分析仪的认识。 氨基酸分析仪检定规程参加起草单位，天美（中国）科学仪器有限公司副总裁夏奕生做报告 在会议现场，天美公司利用放置在会场的L-8900型氨基酸分析仪为参会的各位专家演示了部分检定项目，使得各位专家对检定项目和检定过程有了更进一步的认识和理解。

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种，分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要，必需由食物蛋白供给，这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜，经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸，且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等，这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同，人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法，而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法，并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪，采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相，荧光检测器的激发波长为330nm，发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间，保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间，峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间，结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间，具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤，每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容，并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能，不仅实现了常规快速—超快速高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135--------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司 　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　　传真：021-61131052 　　E-Mail：info@nano-instru.com

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

氨基酸（amino acid）：含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称，生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。氨基酸在医学上具有防病治病的作用，也可作为营养型化妆品的有效成分合成药物、表面活性剂及其他工业产品等原料。因此，氨基酸分析是工业、农业生产及生命科学研究中最重要的技术之一。 本文是日立高新高速全自动氨基酸分析仪L-8900对药品中氨基酸检测的应用数据汇编，希望可以有助于您的研究及分析工作。日立L-8900全自动氨基酸分析仪 详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s269043.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

以前用于药品、近年又大量用于食品的氨基酸产品，由于没有食品添加剂国标而得不到食品级“证书”，不得不以饲料级低价出口，而国内企业再用翻倍的价格把它从国外买回来作为食品添加剂使用 　　“我们现在按饲料级出口到国外，国外再作为食品添加剂出口到中国。” 　　“他们经常连内包装都不换，但价格翻了一番还多。” 　　说起因国内法律标准滞后使企业产品面临的这一尴尬，宁波海硕生物科技有限公司副总经理郭广东传达给人的感觉，有点儿近乎黑色幽默。 　　但事实上，郭广东可没心思玩儿什么幽默。1月22日下午，国家质检总局就食品添加剂生产监管召开立法听证会。由于目前我国食品添加剂品种多但标准少，一些企业担心的是，那些没有国家安全标准的产品，政府监管部门很难发给生产许可证。而对于郭广东的企业及其所在的氨基酸行业来说，这个问题已不仅仅停留在“担心”的层面，是实实在在的已经和正在流失的“真金白银”。 　　“这不仅造成国家的损失，也成为制约行业发展的一个瓶颈。”郭广东说。 　　宁波海硕是国内氨基酸行业中较大的企业，系列产品之一L-半胱氨酸无论质还是量均居全国第一。其所受的上述困扰，在该行业中颇为典型。听证会后，郭广东在接受本报记者采访时透露，他们想以自己企业的实力，推动相关国家标准的制定。 　　出口150亿进口就要花300多亿 　　据郭广东介绍，人类本身靠食物不能获得氨基酸，必须靠补充。由于生活水平的提高，尤其欧美等发达国家，不再等到人有病了再去输补氨基酸，而是着手从日常的食品中补充。普通人希望依照摄入量补充氨基酸以增强抵抗力 发育中的青少年用氨基酸强化食品来促进发育。这使以前少量用于药品的氨基酸，近年被广泛添加到面包、可乐、咖啡、巧克力、高档拉面等食品中，用量日益增长。 　　但国内由于相关法律标准的滞后，在这里造成了尴尬的管理后果： 　　记者被告知，在欧美日等国家，氨基酸都有相应的产品标准，允许作为食品添加剂往食品里添加。而在我国，目前氨基酸十几个系列产品中，只有食品上的使用标准，但没有食品上的国家标准(一种产品除外)。换句话说，作为食品添加剂，它没有产品国家标准，但食品生产企业使用这个东西有标准。 　　按照我国相关法律的规定，没有食品国家标准，就不能获得食品添加剂生产许可证，产品不能作为食品添加剂来使用，只能按工业品去卖，用于药品、化妆品等。 　　令人啼笑皆非的是，这些产品出口到美国后，美国再以食品添加剂卖回到中国，被国内广泛用于食品中。而这“一出一进”之间，它的价格就整整翻了一番还多。 　　“这个行业十几家的产品出口到美国约150亿元人民币，但再进口回来就要花上300多个亿。因为他们是有食品添加剂证的，允许加到食品中去。他们有国家食品添加剂标准，我们进口，也认同它的标准。我们进来后，每天都在吃、每天都在使用。”郭广东说。 　　具体到宁波海硕的L-半胱氨酸，是以饲料级出口到美国，每公斤只能卖到100多元人民币。但如果卖给食品生产企业，每公斤可卖到500元。 　　郭广东还说，他们和美国企业已有多年合作，双方都比较清楚，“我们卖给他，他再卖给咱们中国。有时连内包装都不变，只是卖的时候变一下外包装”。 　　咱们自己的东西让别人翻番地去赚，卖给咱们的企业。而我们自己却不能以食品添加剂卖给自己的企业。这就好比同一个菜，分别上在东来顺饭店和一般的小饭馆，卖的价钱差别很大。就因为没有那个证。这岂不是“傻大头”? 　　郭广东如此解释做这一“傻大头”的原因：是咱们国家法律的滞后，严重的滞后! 　　据国家质检总局相关负责人日前介绍，我国目前被批准使用的食品添加剂约有2700种，但实际上有标准的不到500种。 　　标准缺失也不可避免地带来监管上的尴尬。按照我国法律规定，食品企业采购添加剂，必须从有食品添加剂生产许可证的企业购买。但采访中有业内人士向记者透露，明知某一产品食品中都在用，但就是没“证”，买卖之间“明修栈道，暗渡陈仓”的事情就难免。有企业把无证产品买去，打着别的企业比如进口企业的旗号，或者进口100公斤，实际上使用的远不止这个数量，剩下的从国内无证企业购买。“就像在做一种躲猫猫的游戏。”这位业界人士形容说。 　　制定国标已有基础 　　作为国内该行业比较大的企业，宁波海硕想通过自己的力量帮助国家标准制定出来。这也是借鉴别人的经验。以前某鸡精企业要做鸡精标准，就参与并做成了国家标准。郭广东表示，他们可以出时间、人力甚至财力，可以帮助请专家评估、论证、召集会议等等。 　　据介绍，事实上，我国国家药典上有相关标准，在药品上该类产品已做了几十年的生产和使用。有标准，就必然经过了安全和风险评估。在郭广东看来，“药品上都可以使用，食品上更应该没问题”。 　　在浙江省质量技术监督局备案的宁波海硕的企业标准，正是参照国家药典标准制定的。“这是关系到生命的事情，不是闹着玩儿的。看到药典上在用，才比较有把握。我们的检测指标都是按照药典上的标准来的。”他说。 　　郭广东表示，应该说目前我国制定国家标准已经有了基础。可以参照国家药典标准、美国标准、欧洲标准、日本味之素标准等，而且检验方法标准也有。“这都是国际上比较认可的标准，而且都经过了十几年以上的使用。” 　　但眼下此事还不得不面对另一种无奈。郭广东告诉记者，由于食品安全法的实施，这块工作以前归质量技术监督部门，现在归卫生部门。从该法实施之前到现在，相关手续的办理似乎都处于真空当中。没人办，好像也不知道怎么办。郭广东来开这个听证会之前还去找过宁波市质量技术监督局，“他们主管领导也很迷茫，说：‘我们也不知道怎么管，没有国家标准，我们也不能给你发证，不能准许你生产’。” 　　此前曾有另外相关协会负责人向记者反映过类似意见。称有已经快要出台或正在制定中的标准由于部门交接被搁浅。原因是卫生部门没有这些标准的立项，而原来的部门不好再插手。记者曾试图进一步就此问题作些了解，但没有得到确切答案。 　　郭广东告诉记者，随着该类产品在食品中用量的不断加大，这个问题越来越急迫。宁波海硕自2004年建厂以来，产值每年翻一番。2008年产值达1.2亿元，2009年受金融危机影响的情况下还达1亿元，被评为宁波“最具发展潜力的企业”。 　　但就在他们欲“更上层楼”的时候，却不得不受困于相关国家标准的缺失。应了当年作家张洁的那句话：“不是高山挡路，是鞋子夹脚!”

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。　　本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

仪器信息网讯 近日，国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿，这是该指导原则的第二次公示，公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测，需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则，但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种，均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成，由于氨基酸分析方法种类较多，各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定，为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法，国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”，拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前，按照国家药典会标准提高课题任务要求，根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果，参照国外药典收载的氨基酸分析方法，确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位，分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前，完成的中国药典“氨基酸分析指导原则（草案）”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示，面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈，在本次公示中均给予了反馈，同时根据反馈意见和建议，国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨，按照反馈意见和专委会审核意见，在公示稿的基础上增补了部分内容，并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为：在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法；在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述，对方法验证的要求细化说明，删去水解管的清洗与要求；在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求；对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）的详细内容，请点击附件查看。公告原文如下：我委拟制定氨基酸分析指导原则，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡、尚悦电话：010-67079522、67079578电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

宁夏伊品生物科技公司和中国科学院微生物研究所合作成立的氨基酸联合实验室及宁夏氨基酸产学研合作示范基地日前正式揭牌。宁夏区党委常委、银川市委书记崔波出席揭牌仪式。据了解，宁夏味精(氨基酸)产量占全球总产量的17%，作为宁夏味精生产行业的龙头，宁夏伊品生物科技公司又占宁夏生产总量的60%。

各有关单位：依据《中国粮食商业协会团体标准管理办法》的规定,经我会6月12日标准立项评审会专家评审，中国农业科学院农产品加工研究所等单位申报的《重金属污染稻谷安全利用技术规范》等2项团体标准(详见附件)符合立项要求，现予以立项并公告。请牵头起草单位按照中国粮食商业协会团体标准工作要求及流程，抓紧组织协调、深入开展调查研究、广泛征求意见、加强与企业沟通交流，确保标准的适用性和有效性，按时高质量完成标准的编制工作。同时欢迎社会各界和相关企业及个人,积极参与标准的编制工作。如有单位（或个人）对立项标准存有异议，请在公告之日起15日内将意见反馈至邮箱：cgta01@163.com联系人：戚道依，电话：010-80985979。联系地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场8层。 附件：团体标准立项清单 中国粮食商业协会团体标准立项清单序号标准名称制定/修订完成时间牵头单位及主要起草人1重金属污染稻谷安全利用技术规范制定2023年10月中国农业科学院农产品加工研究所2发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法制定2024年6月陈克明食品股份有限公司中国粮食商业协会2023年6月20日

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中，采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统，HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用，大大提高了蛋白质的水解效率，彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状，开启了氨基酸分析的新时代！‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中，提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时，还需要手动充氮气创造惰性环境，整个流程不但非常耗时、操作繁琐，而且研究发现，在长时间的盐酸水解过程中，多种不稳定的氨基酸，如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等，几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气，避免了繁琐的手动操作过程，让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，大幅提高工作效率；☆ 全自动化抽真空通氮气，确保氨基酸不会发生氧化降解，避免了繁琐的手动操作过程；☆ 高温高压单反应水解腔，一个水解腔可同时处理25个样品，确保完全一致的反应温度和压力，与传统的处理方式相比，保证样品处理的一致性；☆ 高精度的数字温度控制程序，直接控制反应液体温度，整个水解过程反应条件精确控制，标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷；☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解，无需转移。

各相关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部制定的《团体标准管理规定》 及《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)的相关要求， 《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已按规定程序完成编制，现予以正式发布。本标准自2024年5月30日实施。 特此公告。 附件：《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准目录中国生产力促进中心协会 2024年5月22日

我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界，其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现，我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关，而且属“母系遗传”，有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点，也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成，极性大，易溶于水，脂溶性差，人体和禽畜的胃肠道不易吸收，通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄，通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中，最终进入食物链，对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大，常规色谱保留弱或无保留，无紫外吸收或紫外吸收弱，业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测，一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC，理论上亲水性越强的化合物，在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐，但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时，因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸（HFBA）、三氟乙酸（TFA）等离子对试剂来增强极性化合物的保留，GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中，使用100mM HFBA作为流动相，结合常规的C18柱，对这类化合物保留良好。但是，TFA、HFBA等离子对试剂，负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉，极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度，质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外，国标方法中，进样量大（30μL），基质效应明显，其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb，灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷，赛默飞有妙招！??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台，通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂，搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱（可耐pH范围0.5~10），来增强这些极性化合物的保留，再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术，去掉TFA和HFBA离子，避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台，成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法（潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星）。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致，21min内获得良好的分离（国标35 min），灵敏度满足国标要求，LOQ均≤20ppb（进样量5μL）且连续6针的RSD均＜14%，连续进50针猪肉基质样品后，保留时间精密度和峰面积重复性良好，RTs偏差≤±0.03min，各化合物50ppb的峰面积重复性均＜11%，本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中，两边是选择性透过膜，中间为流动相通道，通过电解水作用，在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?，直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛，陈达，钟新林，徐牛生，LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】！

中国法院网讯 食品、药品安全事关人民群众的生命健康和社会的安定稳定。2008年4月至2010年6月，被告人孙同宾在南阳市一租房内，使用购买的葡萄糖注射液，私自加工、制造标示为石家庄四药有限公司复方氨基酸注射液的假药，并销售给南阳市数家医药公司，销售金额共计208824元。法院审理后认为，被告人孙同宾将购买的葡萄糖注射液加工后，假冒复方氨基酸注射液对外销售，销售金额208824元，该行为足以严重危害人体健康，已构成生产、销售假药罪。氨基酸行业发展现状指出，氨基酸主要用于健康保健食品、功能强化食品、动物饲料、食品添加剂、化妆品等行业。如谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一，在代谢上具有重要意义；甘氨酸，可作为鸡饲料营养性添加剂，氮肥工业可用作无毒脱碳剂；丙氨酸，可预防肾结石、协助葡萄糖的代谢，有助缓和低血糖，改善身体能量。我国是氨基酸类原料药的供应国，同时也是氨基酸产品的重要需求国。各个终端随着部分新兴市场的活跃而活跃，可见氨基酸的真假检测就尤为重要。奥谱天成ATR8300-785显微拉曼光谱仪本着可实现微区拉曼光谱的精确定位测量，快速、准确、无损地分析成分和鉴别物质的优势，广泛用于农业及食品鉴定、纳米粒子新材料、生物科学、药品检测、环境检测等领域。本次使用ATR8300-785显微拉曼测试了来自客户的几种氨基酸的样品，如下图，我们可以看出氨基酸的拉曼光谱完美，特殊峰明显，可有效区别出不同的氨基酸种类。结果表明了奥谱天成ATR8300-785显微拉曼在生物医学领域上实实在在的运用。奥谱天成ATR8300显微拉曼光谱是将拉曼光谱仪与显微镜两者的优点结合，使得“所见即所测”成为可能。将入射激光通过显微镜聚焦到样品上，从而可以在不受周围物质干扰情况下，精确获得所照样品微区的有关化学成分、晶体结构、分子相互作用以及分子取向等各种拉曼光谱信息。ATR8300无光路切换运动部件，所有光学部件均固态装配，工作非常稳定，实现了仪器的完 美地解决了相机成像时光路的损失，实现了相机成像与拉曼信号收集的分离，从而得到最 佳的信号强度。同时，ATR8300使用专门为显微拉曼系统优化的高性能拉曼，无论是灵敏度，信噪比，稳定性等，都是行业领 先水平 ，为拉曼研究提供了强有力的保障。

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在：一种是游离氨基酸，以游离态存在的单个氨基酸分子，可被直接吸收利用；另一种是水解氨基酸，需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸，因此，水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位（单个或多个）的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解，即将蛋白质肽键打开，释放出单个氨基酸，然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示，水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析，即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析，以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性，需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法，主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法， 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法，即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸，随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时，水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干，加入2ml水后就继续浓缩蒸干，重复两次上述操作，以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时，由于盐酸的强腐蚀性，常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀，所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种，但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸，还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心：1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代；其余均用特氟龙密封工艺处理；2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理；3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管；4、真空出口连接器采用聚丙烯制造；5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶，可耐强酸强碱。其他优势：● Sample Guard&trade 控温系统，防止样品过热；● Dri-Pure® 防暴沸功能：防止样品暴沸产生交叉污染，避免样品损失；● 样品容器兼容性强、通量高：多种转子可选；● Sample Genie样品转移功能：浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试，无需二次转移；● 无人值守，自动停机。*图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除目前，国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴，总规模达到1.7万亿元，至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政，德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”，旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。