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苯噻硫氰

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  • 【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器： 安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制：（α-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至200 ºC，并保持1min，再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持3 min；流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：[

  • 迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    迪马产品有奖问答12.14（已完结）———苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612141537_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101812化合物：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：样品制备 制备方法： 分别取苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸适量，用水溶解，配成浓度为0.02 mg/mL的混合标准溶液。色谱条件：分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： 甲醇：0.02 mol/L乙酸铵=6:94 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 230 nm 进样量： 10 μL文章出处：天津迪马实验室关键字：苯甲酸，山梨酸，糖精钠，安赛蜜，脱氢乙酸，Diamonsil C18(2)，99603摘要：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ansaimi3(1).PNG备注：1-安赛蜜 2-苯甲酸 3-山梨酸 4-糖精钠 5-脱氢乙酸

  • 苯酚如何蒸馏？

    苯酚如何蒸馏？

    今天在做检测时，看到标准有一个试剂：新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏？蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别？感谢“四季风”版友提供的图片及资料：把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解，然后倒入蒸馏烧瓶中，放入玻璃珠数粒，瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计，塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管，放一接收瓶，在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右，拿去第一个接收瓶，另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 水质苯胺类化合物测定中硫酸氢钾的用处

    第一次做水质苯胺类化合物11889-1989里面标曲绘制要求每个比色管加50mg硫酸氢钾我想咨询线这硫酸氢钾起的作用是调节ph在1。5-2之间嘛？有没有替代方法？感觉每次称量很麻烦

  • 甲基六氢苯酐红外光谱分析

    甲基六氢苯酐红外光谱分析

    [color=#444444]我在分析甲基六氢苯酐的红外光谱过程中，无法确定900cm-1的强吸收峰的归属，希望有人能帮下我[/color][color=#444444][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281619247151_5896_1823055_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]甲基六氢苯酐红外.JPG[/color][/color]

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 安赛蜜和苯甲酸测定问题

    用液相色谱，C18色谱柱同时测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠这四种物质，使用的流动相为甲醇和乙酸铵缓冲盐，当使用新柱子进行测试，四种物质完全可以分开，但当色谱柱累计进样大约150次后，四种物质标样峰型变差，有拖尾，且安赛蜜和苯甲酸的峰会发生重合，出峰时间均会略有提前，感觉柱效降低了。请问大家有没有遇过类似问题，是应该更换色谱柱或者有什么较好的清洗柱子的方法

  • 高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂

    目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。 方法:采用 Waters SunFireC8(250 mm x4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0mLminˉ ，柱温35 ℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14 种成分在不同的浓度范围(0.10~20、0.50~20、1.0~20 μg*mLˉ')内线性关系良好(r=0.995 9~1.000) 方法的精密度、重复性均小于2.0%，供试品溶液在48h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%~108.7%,RSD (n =6) 为0.10%~2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.003 0~0.211 4 mg*g 之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系 3批胶塞中检测出N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.070 8、0.144 3、0.431 2 mg*g'),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.099 1 mggˉ'),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。 结论:本方法操作简单,具有较好的精密度和回收率,适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定,可为胶塞的安全性检测提供参考。

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 关于苯并咪唑兽药残留检测的问题

    小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题：1、方法检出限有点偏高，0.01mg/kg和0.08mg/kg，相当于50ng/mL，而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候，有两个特别低，按方法操作的，然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱，上机，回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱，回收率也不佳，最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法，或这几个物质，可以交流学习下

  • 空气中硫化氢的标准曲线的绘制

    我按照《空气和废气监测分析方法第四版》硫化氢 亚甲基蓝分光光度法的内容要求绘制硫化氢的标准曲线 但就是没办法显色，刚加时是浅红的可不到30分钟就变无色了 ，最高浓度硫化氢标准溶液加1.00ML也无法显色。这是为什么呢？ 这是我的具体操作过程：当天配置吸收液0.43g硫酸镉+0.03g氢氧化钠+1g聚乙烯醇磷酸铵加水到100mL 取7支10mL具塞比色管加吸收液：10.0/9.9/9.8/9.6/9.4/9.2/9.0 硫化氢标准溶液 ： 0/0.10/0.20/0.40/0.60/0.80/1.00 当天配置的混合显色剂 1.00mL ，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液。 混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和1滴三氯化铁溶液的比例相混合。溶液呈黄色清澈液体

  • 求助噻螨酮和噻嗪酮的最大残留限量值

    有谁知道以下国家和地区（中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚）对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊？谢谢啊

  • 邻溴苯硫酚和对溴苯硫酚气相分离条件摸索

    [color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

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