普啉索旦

RT：谱库检索甲基异柳磷的问题百度到其CAS号：99675-03-3，NIST谱库检索，无果！化合物（名称）检索，无果！！谱库中没有这东东？不可能吧

邻苯标液谱库搜索不到？ 在质谱图上进行谱库搜索，发现DNOP等都不能在谱库中找到（搜到的前25个都不是），后来用CAS NO将谱库中DNOP等质谱图调出来和DNOP标液质谱图比较，发现标液中的279比谱库中的小很多，其他几个PAES也有类似的情况，都是质量数大点的丰度比较低（和NIST谱库比较）所以我怀疑是机器高质量数灵敏度有些问题，请问该怎么调呢？机器是QP2010PLUS标液是Dr.E的纯品配制的，应该没问题，而且原来能搜索到的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

[align=center][font=宋体][size=14.0pt]临床质谱应用主要挑战及发展探索[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0pt]近年来,各种检验新理论和新技术不断涌现,极大地推动了临床检验学科的发展。液相色谱串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）技术集液相色谱对复杂样本的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性于一体。临床质谱应用愈来愈广，但发展过程面临诸多挑战：初始投资高、仪器操作复杂、缺乏自动化和法规不确定等。而在临床质谱应用发展探索中，需要使方法验证规范化、质量管理系统化、样品处理自动化和行业发展专业化等。现在临床质谱的应用已涉及维生素D、药物中毒检测、内分泌（激素）检测、新生儿筛查遗传病、小分子标志物、蛋白与多肽、微生物及体内微量元素等。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]我国质谱临床检测可望达百亿规模。2017年全球临床质谱市场份额为49.8亿美元，未来（2017-2025年）CAGR预计以7.3%增长。中国未来五年临床质谱将以7.6%的速度增长，形成一个超百亿规模的临床质谱检测市场。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]质谱技术具有诸多优点：特异性好，克服免疫分析对小分子化合物的检测缺陷，检测结果更可靠；操作简便，比HPLC和GC-MS的容易使用，通量更大，是免疫分析法的主要互补方法；成本效益高，与其他技术相比，单个样本的测试成本更低；灵活性高，建立和验证新方法比较容易；高灵敏度；多通道检测能力；更接近参考方法。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]质谱技术使用通用试剂，批量检测时成本较低，受第三方检测公司青睐；质谱的直接检测原理，特异性高，抗干扰（可见即可信）；质谱具有即刻、多通道检测能力，通量主要限于样品前处理；检测底限可达ng甚至pg水平，适合微量甚至痕量物质分析，避免使用放射性检测技术。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]但质谱同样也有缺点，如缺少配套试剂，操作复杂，检测人员需要专门培训，对环境有特殊要求，方法需要开发和验证等。在发展探索过程中，方法验证规范化，质量管理系统化，样品处理自动化，行业发展专业化尤为重要，分析工作者及实验室管理人员应密切关注政策变化和行业动向，紧随行业发展方向。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛平台让大家互相学习！[/size][/font]

53探索离子色谱世界的奥秘：等度淋洗与梯度淋洗的奇妙之旅

Talin?索马甜提取自非洲竹竽（Thaumatococcus Daniellii），现已正式被批准列入中国食品国家标准，继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后，我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验，Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂，于食品饮料具有口感改良作用，同时可掩盖不良口感，此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带，其果实称为西非竹竽（Thaumatococcus Daniellii），此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作，此次得到中国卫生部官方批准并公布，着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准，为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类，加工坚果与籽类，焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通，因其可使口感更圆润，甜味更丰满；对于餐桌甜味剂，由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白，加之其热量极低，可谓是更健康的选择。

斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别斐林试剂用来检验还原性糖。 双缩脲试剂用来检验蛋白质。 不同： （1）溶液浓度不同 斐林试剂中溶液称为斐林试剂甲，其浓度为溶液称为斐林试剂乙，其浓度为；双缩脲试剂中溶液（双缩脲试剂A）的浓度为，溶液（双缩脲试剂B）的浓度为。 （2）使用原理不同 斐林试剂是新配制的溶液，它在加热条件下与醛基反应，被还原成砖红色的沉淀，可用于鉴定可溶性还原糖的存在。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色→棕色→砖红色（沉淀）。 鉴定生物组织中是否含有蛋白质时，常用双缩脲法，使用的是双缩脲试剂，发生的是双缩脲反应。双缩脲反应实质是在碱性环境下的与双缩脲试剂发生的紫色反应。而蛋白质分子中含有很多与双缩脲（）结构相似的肽键，所以蛋白质都能与双缩脲试剂发生颜色反应，可以用双缩脲试剂鉴定蛋白质的存在。 （3）使用方法不同 斐林试剂使用时，先反溶液和溶液混合（将滴溶液滴入溶液中），而后立即使用：双缩脲试剂使用时，先加入溶液（2mL），振荡摇匀，造成碱性的反应环境，然后再加入3~4滴溶液，振荡摇匀后观察现象。

请问固体核磁磷谱，氮谱何处能检测？如何收费？样品有哪些要求？

在复旦逛时发现的《信息检索与利用》课程教案http://202.120.76.227/jiaoyanshi/dzjc/flash/pubmed/page1-3.htmhttp://202.120.76.227/jiaoyanshi/dzjc/jiaoc/content_pdf/pdf_yi/code_pdf_y.htm可能对我们这些初学者比较有用吧

[size=4][font=新宋体]各位前辈，刚接触水质检测，问题较多。感谢上次几位大侠对我问题的解答。[/font][/size]这次我想问下，在地表水水质检测中，氨氮、总磷、总氮这个三个不同的指标各反映了什么内容。百度告诉我，氨氮反映水体中的营养素；总磷来源为生活污水、化肥、有机磷农药及洗涤剂等；总氮来源与什么呢？[color=#DC143C]我有点啰嗦了啊，哈哈，我就是问这三个指标分别反映了啥？[/color]

欢迎mickeylin担任色谱-气相色谱版主！我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来，也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主，有兴趣的用户请参见这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]淋洗液有无直接商用的浓缩液？是否便宜好用？我们用的是碳酸氢钠+碳酸钠淋洗液体系。谢谢！

用气质进样，甲基对硫磷出现两个峰，17分左右一个20分钟左右一个，用谱库检索没有一个化合物名称是甲基对硫磷的，怎么回事？

蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

请问各位检测有机磷和氨基甲酸酯类农残，除了质谱外，硫磷检测器或氮磷检测器的配置和使用情况？我们只配置了硫磷检测器，未配置氮磷检测器，检测有机磷农残。氨基甲酸酯类农残采用液质法。

超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度90℃，压力4000 psi下，二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测，结果：相关性好(r=0.9999)，中药与制剂的回收率分别为97.8%，RSD=2.35%(n=3)；100.3%，RSD=1.89%(n=3)。结果准确，灵敏，分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法； 牡丹皮； 丹皮酚； 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂，在定量分析中，样品的提取是非常关键的，超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术，将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起，利用超临界流体的优良溶解能力，达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分，具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 ［１］ 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究，筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量，其结果准确、灵敏，分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器：100DX、100DM注射泵，SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司)，HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司)，NEC Pewermate 325(日本)。试剂：二氧化碳(99%)(上海酒精总厂)，其余试剂均为分析纯。药品：丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所)，药材及成方制剂购于长海医院。

安捷伦7890B氮磷检测器，用的blos铷珠，加电压值铷珠能够发红激发，out put值升高到十几，然后一直0.1的慢慢降低，无法稳定，加大电压值后问题然后存在

小弟刚刚接触这个气质联用仪，，跪求各位大哥大姐跟我说说邻苯测定的方法该怎么摸索呀。。

[color=#444444]最近要接手做地表水7种有机磷农药[/color][color=#444444]主要症状是不出峰。我之前做这个的人，至少7月份做水里面的有机磷农药还能出漂亮的峰来，我做标样都什么都没有。。。[/color][color=#444444]仪器是岛津的，毛细管柱RTX-1 [/color][color=#444444]经过一天的摸索，我这边可能的问题[/color][color=#444444]1、此前仪器可能两个月没用了，（我刚出差两个月回来，做重金属），今天没有开氮气半小时吹扫，就开机上样了。这样危害大吗？如何补救。[/color][color=#444444]2、后来更改了升温程序，和方法，还是有峰出来了，但几乎都是大包子，或者连绵不绝的峰，而且只有柱温220度以上才有峰，保留时间都很长，十几分钟甚至二十几分钟。中间进过几次混标和单标，是不是有可能都残留在柱内，柱容量饱和，所以后面再进样，仍然是连绵不绝的峰。 [/color][color=#444444]3、如果如2所言，本身应该5-6min先出来的敌敌畏，应该还是可以看得见的吧，但是就是没有峰，峰全部都集中在一起。。。 [/color]

[align=center][font=宋体][size=14.0pt]临床质谱发展探索-质量管理系统化[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0pt]近年来,各种检验新理论和新技术不断涌现,极大地推动了临床检验学科的发展。液相色谱串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）技术集液相色谱对复杂样本的高分离性能和质谱的高敏感性、高特异性于一体。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]而在临床质谱发展探索的道路上，质量管理标准的系统化尤为重要。在质量管理实践中，我们可大致划分为以下几个方面：[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]1.[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]人员管理：人员履历，培训计划，能力评估，操作考核。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]2.[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]仪器管理：仪器验证，定期维护，使用记录，维修验证。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]3.[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]耗材管理：试剂盒，标准品，样品处理耗材，色谱柱。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]4.[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]方法开发验证：色谱质谱条件，性能验证。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]5.[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]环境要求：电源，气体，温度，湿度，通风，降噪等。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]6.[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]日常质控：标准曲线，质控，积分标准，结果报告。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]7.[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]质量保证：EQA，日常稽查，运行后质量监测。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]质量体系是组织和落实有物质保障和有具体工作内容的有机整体。包括了人力物力管理、组织机构管理、职责权限管理和程序活动管理。其中组织机构管理，由上至下的管理分布为：临检负责人，质量保证人员，分析测试人员，样品处理人员，质量控制人员和质检管理员。人力物力包括了资质，培训，数量，休假；设施，环境，仪器，试剂，标本等。程序活动包括了SOP，仪器日志，操作记录，SOP的管理和执行，要求是清晰易懂，符合实际和便于查阅。职责权限则是分为质量控制人员职责QA和质量保证人员职责QC。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]仪器管理遵循3Q验证，IQ安装确认，OQ运行确认，PQ性能确认。周期性验证，季度验证，年度验证。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]周期性的QA程序。质谱仪PPG校正（每3个月），液相色谱流速、进样量、温度较正（每年度），气压，整机性能验证（每年度）。仪器之间的相关性（每6个月），新色谱柱验证（至少5个样品），QC、校准品、试剂、流动相批次更换（实验室根据自身情况确定验证数量），正确度验证，采用可溯源的物质，推荐每半年一次。数据审核，包括样品编号，进样批次，原始数据，报告审核等。[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛平台让大家互相学习！[/size][/font]

大家好，我最近用瓦里安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]TSD氮磷检测器做有机磷。配了甲胺磷、乐果、甲基对硫磷单标分别进样结果出来的谱图大同小异。关键问题是，溶剂峰后面总是那么几个小峰！而且用没稀释过的同种标样打进去，出来的图还是一样，按道理，应该有一个峰明显增加，从而判断该单标的啊。这是什么问题呢？柱温箱程序升温条件有没有同使用该仪器者有的？我想单标的话这个不是决定因素吧。分流比呢？我用1：10进的标样浓度有50ppb，1ppm等。

甲胺磷，敌敌畏，乙酰甲胺磷，氧乐果，杀螟硫磷，马拉硫磷，丙溴磷，甲基对硫磷。单标溶剂1 个是正已烷，1个是甲醇，其余均为丙酮；混标溶剂为正已烷，单标和混标都是10ug/mL，岛津GC2010，FPD，RTX-1，0.25mm-30m，单标全部能出峰，但是做混标是一个峰都没有，仪器条件也没变。会在哪里出问题？混标的正已烷溶剂应该没问题，单标里有有用正已烷的。即使正已烷(密度0.66，在混标中总量为900uL)和甲醇(密度0.79,在混标中总量为100uL)不互溶，那也只有甲醇溶剂里的一个标准品没有信号，总不至于所的有标准品都被萃取到甲醇层了导致进样针没取到吧？

最近想自个建个AMDIS库，用于一些挥发性成分的分析，以便能有目的匹配和搜索，但是单位和原单的NIST Search中的谱库数据不完整，因此个别物质一直搜索不出来，想请求专家可否帮我找一下发给我，谢谢！所需化学成分标准谱库物质列表如下： [table=158][tr][td](S)-(-)-β-Citronellol [/td][/tr][tr][td]R-(+)-β-Citronellol[/td][/tr][tr][td]β-Citronellol[/td][/tr][tr][td]3-methyl butanoate[/td][/tr][tr][td]neophytadiene[/td][/tr][tr][td]Linalool oxide[/td][/tr][tr][td]2,4-t,c-Decadienal[/td][/tr][tr][td]2,4,7-t,t,c-Decatrienal[/td][/tr][tr][td](Z)-1,5-Octadien-3-one[/td][/tr][tr][td]3-methylnonane-2,4-dione[/td][/tr][tr][td]4,5-epoxy-(E)-2-decenal[/td][/tr][tr][td](E,E,Z)-2,4,6-nonatrienal[/td][/tr][tr][td]1-pentalol[/td][/tr][/table]

以超临界流体作流动相，以固体吸附剂（如硅胶）或键合在载体（或毛细管壁）上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用，因为它的临界温度低（31℃）、临界压力适中（7.29MP）、无毒、便宜，但其缺点是极性太低，对一些极性化合物的溶解能力较差，所以，通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5％的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱，又有气相色谱的毛细管柱，但由于超临界流体的强溶解能力，所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲，SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品，也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过，超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备，即超临界流体萃取。