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氟苯甲脒

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氟苯甲脒相关的论坛

  • 【讨论】氟啶胺、苯醚甲环唑等检查

    [b][size=5]各位,关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰,在Agilent上就会呈现多峰,难道是程序参数问题?!。。。。讨论一下吧[/size][/b]

  • 【求助】关于苯醚甲环唑

    各位同仁们,请问有谁检测过蔬菜中苯醚甲环唑,苯醚甲环唑有几个峰啊?它在ECD上的响应值怎么那么低?

  • 苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒

    请问苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊?我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇,用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊?色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

  • 【讨论】苯醚甲环唑

    苯醚甲环唑的标准样在ECD上应是出一个峰么?为什么我的标样是2个呢?而且不同浓度成比例。谢谢!

  • 苯醚甲环唑

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 1290,6460C 用 GB 23200.121 做苯醚甲环唑做不出来,求质谱参数和流动相,还有上机溶剂。

  • 苯醚甲环唑的离子比例

    请问各位老师有用gcms-EI源检测苯醚甲环唑吗?我按23200.8标准里选取的定量离子323,定性离子325,265,在高浓度(1ppm)时323丰度最高,但是低浓度(0.1ppm)时265比323要高,请问这是什么原因呢?该如何解决

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 苯醚甲环唑出峰问题

    苯醚甲环唑在hp-5 113-2018的方法出峰大概33min左右,但出现拖尾比较严重,定量比较困难?有哪位老师有解决办法,求指导

  • 苯醚甲环唑原药正相分离

    求助使用硅胶柱进行苯醚甲环唑原药顺反异构体分离,具体可用柱子型号有没有,正相很少做,怕买了做不好很麻烦。实验室设备都是安捷伦的液相,安捷伦工程师没有做过这个原药的方案。。。。推荐了一款大概可用的但是不敢买。

  • 苯醚甲环唑的添加回收问题

    各位好。最近新开展苯醚甲环唑的检测,但在操作中发现一些问题,希望大家讨论下,分析下情况。每次做苯醚甲环唑添加回收的结果都偏高,不知道什么原因,而且我对比每次做的图谱峰面积大小都很相近,而且其他农药的添加回收均在范围内,不知道是什么原因

  • 柑橘类水果柚子中的苯醚甲环唑限量

    柑橘类水果柚子中的苯醚甲环唑限量

    柑橘类水果柚子中的苯醚甲环唑限量GB 2763-2016对苯醚甲环唑在各类水果中的限量如下图:[img=,773,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903072001511631_8018_2166779_3.png!w773x494.jpg[/img]只规定了柑橘限量为0.2mg/kg,并没有规定柑橘类啊,柚子是属于柑橘类水果之一,但并不是柑橘吧,可是既然柚子在GB 2763-2016中并没有限量,那为什么2019年国家食品安全监督实施细则却对食用农产品水果中的柚子要求检验苯醚甲环唑呢?没有限量的农残项目在监督抽检中实施细则中是没有检测的必要的,难道柚子也属于柑橘?

  • 求助:苯醚甲环唑有液质联用的标准么?

    请问有哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做的苯醚甲环唑,用什么标准做的呀?求标准号。在网上查的都是文献。GB/T 20769-2008里面也查了,没有苯醚甲环唑。我们需要现行标准。

  • 气质联用EI源测苯醚甲环唑

    气质联用EI源测苯醚甲环唑

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]EI源测苯醚甲环唑标准溶液的SIM图:[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855065497_4981_2166779_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855142984_6433_2166779_3.png!w690x392.jpg[/img][img=,592,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855283586_1434_2166779_3.png!w592x483.jpg[/img][img=,690,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855440624_7195_2166779_3.png!w690x364.jpg[/img][img=,611,513]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131855512662_4223_2166779_3.png!w611x513.jpg[/img]苯醚甲环唑有两个同分异构体,可是很奇怪的是:从SIM图的各碎片丰度图可以看出265的碎片高度明显要高于323、325的碎片丰度;而323的碎片丰度要略高于325的碎片丰度,可是从数据处理的软件上看到的视图为什么却是323:325:265=100:63.38:96.76啊,而预期的各离子碎片丰度比为323:325:265=100:133.30:182.40?最主要的是标准比如GB23200.8-2016中苯醚甲环唑的碎片丰度比为323:325:265=100:66:83??

  • 日本修改异恶唑草酮、甲咪唑烟酸、丁氟消草、腈苯唑等农药部分基准值(2012年)

    下記農薬について、食品中の残留基準を設定・イソキサフルトール(Isoxaflutole,异恶唑草酮,用途:除草剤)・イマザピック(Imazamethapyr,甲基咪草烟; 甲咪唑烟酸,用途:除草剤)※・エタルフルラリン(Ethalfluraline,丁氟消草,用途:除草剤)・フェンブコナゾール(Fenbuconazole,腈苯唑,用途:殺菌剤)・フロニカミド(FLONICAMID,氟啶虫酰胺,用途:殺虫剤)・ぺノキススラム(Penoxsulam,五氟磺草胺,用途:除草剤)・マンジプロパミド(Mandipropamid,双炔酰菌胺,用途:殺菌剤)※今回基準値を設定するイマザピックはイマザピックアンモニウム塩として暫定基準が設定されていたため、イマザピックアンモニウム塩として経過措置を設定しているが、各種試験はイマザピックを用いて実施されていること、海外における基準値はイマザピックの残留量を考慮して設定されていることから、今後は告示においては、イマザピックアンモニウム塩は「イマザピック」とする。・フェンブコナゾール:かき等6食品・フロニカミド:小豆等27食品・ぺノキススラム:ぶどう等5食品・マンジプロパミド:だいこん類(ラディッシュを含む。)の葉等7食品・イソキサフルトール:米(玄米をいう。)等7食品・イマザピック:豚の筋肉等17食品・エタルフルラリン:きゅうり(ガーキンを含む。)等9食品・フロニカミド:羊の筋肉等15食品・イソキサフルトール:とうもろこし等19食品・イマザピック:牛の脂肪等9食品・フェンブコナゾール:みかん等10食品・フロニカミド:クレソン等32食品・マンジプロパミド:はくさい等20食品≪施行・適用期日≫ 平成24年6月14日 ※ただし、下記の農薬等ごとに掲げる食品に係る残留基準値については、  平成24年12月14日から適用。 ◆イソキサフルトール  米、小麦、大麦、ライ麦、とうもろこし、そば、その他の穀類、  その他のスパイス、豚の肝臓、その他の陸棲哺乳類に属する動物の肝臓、  乳、鶏の卵及びその他の家きんの卵 ◆イマザピック  豚の筋肉、豚の脂肪、豚の肝臓、豚の腎臓、豚の食用部分及び乳 ◆エタルフルラリン   きゅうり、かぼちゃ、しろうり、すいか、メロン類果実、まくわうり、  その他のうり科野菜、えだまめ及びべにばなの種子

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。

  • GCMSD检测苯醚甲环唑不出峰

    最近我们客户方面检出我们产品中有苯醚甲环唑,于是我们也增加了这个项目。但是我们根据相关系列上的设置进行检测时,他们的检测限能达到0.001左右,但是我们的一直在0.1左右。仪器设置和他们一模一样也达不到他们的检测限。找了几份做苯醚甲环唑的资料,按他们的方法做也是达不到0.001的检测限。直接进标准品的话,0.5ppm左右才能有比较好的峰形。我们用的是安捷伦的GC6890N/MSD5975C,EI源;仪器是正常的。有没有哪位高手给指点一下。有做这个项目的朋友帮忙发份仪器设置和前处理方面的资料,谢谢1217976244@qq.com

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