xiayu861网友问:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮是在哪买的?
求含丁二酮溶液分析方法即色谱条件,尝试多种条件其重现性就是不好
我方从上海某处得一 DIBK 样品,其中含:二异丁基(甲)酮 (DIBK)异亚甲基丙酮 (MSO)甲基异丁基(甲)酮 (MIBK)及其它各自检测结果如图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907310904_162410_1626458_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907310905_162411_1626458_3.jpg[/img]检测结果差异较大,不知是什么原因引起的。恳请各位帮忙看看啊!
求助标准中采用丁二酮肟法测定镍,采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离钴和铜离子,这个原理主要是什么啊?是镍离子在有机相中还是怎么回事?
化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法
根据IFRA内部通讯,美国职业安全和卫生研究所(NIOSH)发布《丁二酮和2,3-戊二酮职业暴露的推荐性标准(草稿)》,制定这两种香料的建议(职业暴露)限量。 丁二酮(CAS 431-03-8)和2,3-戊二酮(CAS 600-14-6)主要用于食用香料行业,也有少量用于日用香料的生产。根据2008年的调查,二者在日用香料行业的使用量分别为12438公斤和2813公斤,因此IFRA认为日用香料行业有必要就这个标准(草稿)进行交流。 在标准(草稿)中,NOISH建议,每周工作时间40小时,丁二酮的浓度应在5ppb以下;同时建议丁二酮15分钟的短时间暴露限值(STEL)为25ppb。对于2,3-戊二酮,NOISH建议每周工作时间40小时,其浓度应在9.3ppb以下,15分钟的短时间暴露限值(STEL)为31ppb。 NOISH还提到丁二酮的替代品,由于结构类似,具有相似毒性,因此也需要考虑这些物质的暴露情况,以及通过合理控制能够达到的最低浓度。 尽管NOISH的建议限量不属于法规要求,但是美国职业安全和卫生管理局在制定这两个物质的允许暴露限量(PELs)时,很大程度上会借鉴NOISH的建议限量,而PELs则属于OSHA的强制性法规要求。
GB 23488-2009 食品添加剂 2,3-丁二酮
紧急求助 碘—丁二酮肟光度法测定镍含量 的方法
丁二酮不纯,里面有杂质,时间如下:7.4729.47213.80714.544
请问“移至低温出冒高氯酸回流”中低温大约多少度以及怎么回流?另外,丁二酮肟重量法测定镍需要注意什么细节,谢谢大家。
FID检测器,用水做溶剂溶解4羟基2丁酮和1,3-丁二醇时可以分开,然后用乙酸乙酯作溶剂时,只有一个峰了。条件是60℃,10℃/min升温220℃。
国标上说检出限为0---5微克/毫升,我看见一些书籍上用于测试不锈钢等高镍样品,镍含量达到了1毫克/50毫升(没有分取),请问有经验的朋友,丁二酮肟光度法测定镍是不是真的能够测定如此高含量的样品(不分液,直接光度法)?线性好不好呢?谢
有做丁二酮肟法测废水中镍含量的么??请不吝赐教呀!!在做化学镀镍废水处理,想用丁二酮肟法测镍含量(依次加入过硫酸铵、柠檬酸铵、氢氧化钠、丁二酮肟),直接测废水倒是没有问题,可是当我用重金属捕捉剂或者其它有机物处理完废液后,再用此方法测处理后滤液中镍含量时就出现问题。首先加入过硫酸铵后,溶液就出现浑浊,变成乳白略带灰色的,再加入其它试剂后发现有明显的化学反应。最后加入丁二酮肟后也不显色!!用硫化钠处理废液后还是可以用丁二酮肟法测镍含量,所以觉得是有机物的原因,但是又不知是何原理!!请教各位什么方法才能测有机物处理废液后的滤液中镍含量!急求!!!
第一次做高温合金,也是第一次用丁二酮肟沉淀法测镍,请问标准中说的pH值,用pH计还是用pH试纸?
DB-624柱,柱箱:40℃(5min)-20℃/min-190℃(10min),进样口200℃,检测器240℃,顶空进样,二甲基亚砜做溶剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰,进空气没有,换了不同品牌的二甲基亚砜,仍有,怎么破
我在查氰化钠含量测定的资料时,看到文件里有“丁二酮肟氨水:5g/L”,但是我差了下资料,貌似没见过什么这个溶液啊!这个可以直接买,还是要配的啊?如果配怎么配置呢?小妹第一次发帖,希望各位大虾帮忙解答下哈!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
[em61] 请教用丁二酮肟测镍的具体操作是怎样的?为什么我向含镍溶液中加入丁二酮肟会有白色浑浊?而不是酒红色沉淀呢?
丁二酮肟加15g加入到150g/L冷却的氢氧化钠溶液中,无论常温静置还是放冰箱,都会变成红色,什么原因,确定无镍离子污染
标准《YS/T372.3-2006》内用三氯甲烷萃取丁二酮肟,考虑到三氯甲烷具有一定毒性且受管制,想找一个可以代替的萃取剂,万分感谢!
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
请教丁二酮肟法测定镍含量时,怎么控制pH值呢,用精密试纸还是pH计啊,做过镍含量检测的帮帮忙
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
GB/T 223.23-2008 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190509]GBT 223.23-2008 钢铁及合金 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法.pdf[/url]
因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si
如何测试二甲苯,丁酮,甲苯,乙苯醇这四个的浓度?
请教各位 样品是己酸乙酯 丙三醇 、2,3-丁二酮,要测定他们的重金属含量,怎样前处理 谢谢 ! 谢谢
大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法 Stationary source emission-Determination of nickel -Dimethylglyoxime with n-Butanol by spectrophotometry ( HJ/T 63.3-2001 2001-11-01实施) 本标准是GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100221]大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法[/url]
我用AE.SE-30检测甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷,这两种物质用的毛细管色谱柱检测不出来,出的都是连在一起向上漂移的峰。请教用什么样的柱子检测?
求助标3-邻苯二甲酰亚胺-丁酮的准红外光谱,CAS号为2028-33-3,英文名 N-(1-methyl-2-oxo-propyl)-phthalimide,
中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点:127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等,几不溶于水(25℃,1%;95℃,5%)。沸点300℃,熔点126.5~128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用,尤其是植物油。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂,作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。