求助:4-羟基喹唑啉分析方法最近要做这个物质的分析,看TCI上给的是(T),是滴定的条件。想问问能不能用色谱条件做呢?问一下大家,希望大家指点一下,谢谢。
[color=#444444]有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析过喹唑啉类化合物?该类化合物在甲醇中溶解性较差,我不知道该如何配制做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的溶液?[/color]
气态总磷没有单独的质控样吧,如果用 喹钼柠酮容量法做气态总磷,用水质总磷做质控样,前处理不需要加盐酸赶溴这部吧,是不是直接加10ml硝酸后,按标准操作步骤进行?还是需要其他怎么操作?
GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
【中文名称】磺胺喹喔啉;2-(对氨基苯磺酰胺基)喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点(℃)】248~255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮,溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病,对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强,与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺,然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3,4--二氢喹喔啉,最后,与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末,易溶于水。【生产单位】略
请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法,我现在按照GB/T 21322-2007来做,却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min,但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后,在MQCA出峰的地方没有封,但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰,将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样,在3.7min也会出现这个峰,在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有,请不吝赐教!!!!谢谢。
我今天做有机磷的农药残留,发现毒死蜱,倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊,如果是混标了话,那这几个有机磷岂不是不能分开了,我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus,色谱柱:Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至130℃,再以5℃/min升至200℃,最后以15℃/min升至250℃,并保持11min,检测器:FPD,温度250℃,进样口温度220℃。
《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》提到“氧化喹硫磷(po-quinalphos)”和“甲喹硫磷(methdathion)”,但是找了很久也不知道这是什么,只能请各位帮忙了,有哪位大大可以提供这两种农药的CAS号?
喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等,我国目前使用很多,但大多检测母体,样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物,不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等,我目前做了一些工作,可以和大家交流交流。
请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢
氧化喹硫磷,甲喹硫磷,还有喹硫磷,有没有知道这三种物质的分子式或者化学结构,这三种物质有什么联系吗?谢谢各位版友。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法做过磺胺喹恶啉的质控样吗?
标准简介:GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹恶啉的测定高效液相色谱法 本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)仪测定饲料中磺胺喹恶啉的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹恶啉的测定,最小检测浓度为5.0 mg/kg。磺胺喹恶啉属磺胺类抗生素兼有抗球虫作用,广泛用于养禽业,其口服后吸收迅速,但排泄缓慢,残留在组织器官及鸡蛋中时间长,人食用后,对人体产生耐药性等副作用。世界卫生组织(WHO)规定动物组织、奶的最高残留限量(MRL)值为100μg/kg。日本等国规定肉鸡中不得检出。因此,该药的使用应严格控制用药期及用药量,以保证产品的安全及对外贸易畅通。英国兽药典记载,磺胺喹恶啉纯品为黄色粉末,几乎无味,不溶于水,溶于甲醇、乙醇,易溶于碱性溶液。目前,饲料中磺胺喹恶啉的检测方法美国AOAC标准是采用分光光度法,该法要求含阿散酸及不含阿散酸的饲料采用两种不同的测定方法。而国内饲料目前添加组分较复杂,检测者对饲料情况是未知的,难以确定用哪一个方法;且该方法中需要重氮化试剂做偶合反应,其毒性大,对操作者及环境 都会造成危害。国标GB/T 8381.10中,规定了采用高效液相色谱法测定饲料中磺胺喹恶啉。方法简介如下:1.测定方法1.1原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹恶啉,离心,过滤,在HPLC仪上分离,紫外检测器240nm处测定。1.2 试剂和溶液以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为蒸馏水,色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。1.2.1 磺胺喹恶啉标准品:含磺胺喹恶啉(C14H12N4O2S) 95.0%。1.2.2 甲醇:色谱纯。1.2.3 磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g,加水溶解并稀释至1000mL。1.2.4 磺胺喹恶啉标准溶液:准确称取磺胺喹恶啉(4.1)50mg,溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备液,置4℃冰箱中避光保存,有效期1个月。临用前,取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。1.2.5 提取液:甲醇100mL+水50mL1.3 仪器1.3.1 实验室常用仪器设备1.3.2高效液相色谱仪(配紫外检测器)1.3.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g1.3.4 旋涡振荡器1.3.5 离心机:4000r/min1.3.6针头过滤器:备孔径为0.45μm 微孔滤膜1.4 分析步骤1.4.1 提取 称取5g试样,精确至0.001g,加入提取液(4.5)50mL,旋涡振荡器混匀,超声水浴中提取15min,中间取出摇动1次,然后4000r/min离心5min,静置,取上清液过0.45μm滤膜,供液相色谱测定。1.4.2 标准曲线的制备 准确吸取储备液适量,用水或流动相稀释成浓度分别为0.10、0.50、1.00、2.00、10.0μg/mL的磺胺喹恶啉标准溶液,做出标准曲线。 1.4.3 测定1.4.3.1 色谱条件 色谱柱:C18柱 柱长150mm,柱内径4.6mm,粒度5μm或性能相当者。 流动相:磷酸盐溶液75mL+甲醇25mL,用前过0.45μm滤膜,并超声脱气。 流速:1mL/min。 检测波长:240nm。 进样量:10~20μL。1.4.3.2 定性与定量 根据标准品的保留时间定性,定量由标准曲线或单点校准。1.4.4 结果的计算 每千克试样中含磺胺喹恶啉的质量按下式公式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011131559_259214_1620630_3.jpg x——每千克试样中磺胺喹恶啉的质量(mg); m1——色谱峰面积对应的磺胺喹恶啉的质量(μg); D——稀释倍数; m——所称样品的质量(g)。 平行测定结果用算术平均值表示,保留至小数点后1位。
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?
为什么试剂是要加喹咛和柠檬酸?在其中起什么作用?
最近一个月,使用同一批次配置好的喹钼柠酮分析磷铵产品中五氧化二磷含量,重量法结果比容量法结果高出近一个品位,使用PT级磷酸二氢钾试验后发现,容量法结果准确。按理说重量法是国标,不应不准的啊,换用其他实验室的喹钼柠酮沉淀剂,结果与容量法吻合,不知道我们自己配制的沉淀剂出现了什么问题???
我现在用V1701,0.32的柱子FPD检测器,甲基毒死蜱和乐果,喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行,有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]
大家好:我在做磺胺类检测,请问大家检测磺胺时都用的那些内标物,我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物,请大家帮忙,谢谢!
实验室需求喹乙醇试剂盒,磺胺喹恶林试剂盒,氧氟沙星试剂盒,请供应商与我联系,jiancesun@163.com ,谢谢。
DB1701 30m*0.25mm*0.25um柱能分离水胺硫磷和喹硫磷这两个组分吗?如果可以,请给出色谱条件.谢谢!
谢谢您的指导,可是这几个网站上面的IR数据库几乎都打不开。您能否提供3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的红外光谱图的资料?谢谢!!
最近做鸡肉中氟喹诺酮,用的液质标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理,按照原方法前处理后,其中含有大量的油脂(第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了;第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂,但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂;),大家给指点一下,鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂,而且比较节省时间。你们都用什么方法啊?
[em09] 请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢
[em09509]测磷所配制喹钼柠酮试剂是桔黄色的,以前同事配制的却是深黄色的?不知道是老师们所用的那种试剂是什么颜色的?
1 主题内容与适用范围 本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。 本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2 引用标准 GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3 最大残留限量标准 喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标,mg/kg 大米 ≤ 0.2 蔬菜 ≤ 0.2 柑桔 ≤ 0.54 检验方法 按GB/T 14929.6 执行。________________________________________ 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由浙江省医学科学院负责起草。 本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
GBT21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
我今天做磺胺和喹诺酮时,发现喹诺酮基质效应很大,按照1077-2008做的,怎样解决样品基质效应
有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做喹乙醇的吗?好做吗
求吡喹酮、氯氰菊酯、扑草净、马拉硫磷、栀子、大黄、连翘、白芍、牡丹皮、人参、黄芪、甘草、黄连、黄芩、黄柏、木香等的液相色谱图!!!!!!!!!!!